JP2001048587A - 機能性膜付きガラスおよびその製造方法 - Google Patents
機能性膜付きガラスおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ガラス基板上に、湿式法により成膜された金属
酸化物よりなる機能性膜上の一部に金属含有ペーストに
より導電線条が印刷された機能性膜付きガラスにおい
て、該導電線条が印刷された部分のガラスの非膜面側に
局部的に形成される凹み量が１μｍ以下であること。 【解決手段】ガラス基板上に、湿式法により機能性膜形
成用の塗布液を塗布したのち５５０〜６２０℃の温度で
仮焼成を行い、続いて金属ペーストにより該機能性膜表
面の一部に導電線条を印刷したのち６００〜６７０℃の
温度で前記仮焼成温度以上の温度で本焼成を行うこと。
酸化物よりなる機能性膜上の一部に金属含有ペーストに
より導電線条が印刷された機能性膜付きガラスにおい
て、該導電線条が印刷された部分のガラスの非膜面側に
局部的に形成される凹み量が１μｍ以下であること。 【解決手段】ガラス基板上に、湿式法により機能性膜形
成用の塗布液を塗布したのち５５０〜６２０℃の温度で
仮焼成を行い、続いて金属ペーストにより該機能性膜表
面の一部に導電線条を印刷したのち６００〜６７０℃の
温度で前記仮焼成温度以上の温度で本焼成を行うこと。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス基板表面に
機能性膜を被覆したのち、この膜上の一部に防曇および
／またはアンテナ等の機能を付与するための導電線条が
印刷された機能性膜付きガラスおよびその製造方法に関
する。
機能性膜を被覆したのち、この膜上の一部に防曇および
／またはアンテナ等の機能を付与するための導電線条が
印刷された機能性膜付きガラスおよびその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来技術】最近、熱線遮蔽、紫外線遮蔽等の車内の快
適性、或いはデザイン性、プライバシーの保護等を目的
として自動車の窓ガラスの表面に着色膜等の機能性膜を
被覆した機能性膜付きガラスが広く採用されている。
適性、或いはデザイン性、プライバシーの保護等を目的
として自動車の窓ガラスの表面に着色膜等の機能性膜を
被覆した機能性膜付きガラスが広く採用されている。
【０００３】例えば、特開平７−３３０３７９号公報に
は、透明基板上にＳｉ、Ｔｉ、Ｚｒ等の少なくとも１種
の金属の酸化物を主成分とする膜中に、金属および／ま
たは金属酸化物の微粒子が分散された着色膜とそれを保
護する透明保護膜よりなる着色透明体が、特開平９−３
０８３６号公報にはＣｕＯ−Ｆｅ2Ｏ3−Ｍｎ2Ｏ3系から
なる無機顔料とシリカゾルよりなるグレー系ないしは黒
色系色調の遮光膜付きガラスが、特開平９−１５６９６
２号公報には、金属塩およびアルカノールアミンを主成
分として含有する金属酸化物光学被膜用組成物が、特開
平６−４０２５２号公報には、濃色被膜を設けたガラス
表面の一部に警告灯の光が透過する部分の可視光線透過
率を他の濃色部分よりも高くした自動車用窓ガラス等が
知られている。
は、透明基板上にＳｉ、Ｔｉ、Ｚｒ等の少なくとも１種
の金属の酸化物を主成分とする膜中に、金属および／ま
たは金属酸化物の微粒子が分散された着色膜とそれを保
護する透明保護膜よりなる着色透明体が、特開平９−３
０８３６号公報にはＣｕＯ−Ｆｅ2Ｏ3−Ｍｎ2Ｏ3系から
なる無機顔料とシリカゾルよりなるグレー系ないしは黒
色系色調の遮光膜付きガラスが、特開平９−１５６９６
２号公報には、金属塩およびアルカノールアミンを主成
分として含有する金属酸化物光学被膜用組成物が、特開
平６−４０２５２号公報には、濃色被膜を設けたガラス
表面の一部に警告灯の光が透過する部分の可視光線透過
率を他の濃色部分よりも高くした自動車用窓ガラス等が
知られている。
【０００４】さらに、自動車のリヤー窓ガラスにこれら
の着色膜付きガラスが装着される場合には、さらなる機
能としての防曇機能やアンテナ機能等を付与することが
多く、例えば、特開平１０−２１２１３７号公報には、
該着色膜の表面にアンテナ線および／または曇り除去の
ための発熱線である導電線条を導電性の銀ペーストによ
り形成した自動車用窓ガラスが記載されている。
の着色膜付きガラスが装着される場合には、さらなる機
能としての防曇機能やアンテナ機能等を付与することが
多く、例えば、特開平１０−２１２１３７号公報には、
該着色膜の表面にアンテナ線および／または曇り除去の
ための発熱線である導電線条を導電性の銀ペーストによ
り形成した自動車用窓ガラスが記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記のよう
に湿式法で成膜された着色膜の表面の一部に金属ペース
トにより導電線条を印刷し焼き付けを行ったガラスは、
取り付け傾斜角度が小さい自動車のリヤー（後部）窓ガ
ラスに装着された場合には、運転者がバックミラーを通
して後方視界を見た場合には透視像が歪むという問題を
生じ、安全上問題がある。
に湿式法で成膜された着色膜の表面の一部に金属ペース
トにより導電線条を印刷し焼き付けを行ったガラスは、
取り付け傾斜角度が小さい自動車のリヤー（後部）窓ガ
ラスに装着された場合には、運転者がバックミラーを通
して後方視界を見た場合には透視像が歪むという問題を
生じ、安全上問題がある。
【０００６】
【問題を解決するための手段】本発明は、従来のかかる
問題点に鑑みてなしたものであって、湿式法で成膜され
た機能性膜表面に導電線条を印刷する前に、成膜した機
能性膜の熱収縮による歪みを緩和しておけば、該導電線
条が印刷された部分のガラスに局部的に形成される凹み
変形量が非常に小さくなり、例えば取り付け傾斜角度が
４５°以下の自動車のリヤー窓ガラスに用いても運転者
がバックミラーを透して見た像には歪みが生じないとい
う効果が奏せられる。
問題点に鑑みてなしたものであって、湿式法で成膜され
た機能性膜表面に導電線条を印刷する前に、成膜した機
能性膜の熱収縮による歪みを緩和しておけば、該導電線
条が印刷された部分のガラスに局部的に形成される凹み
変形量が非常に小さくなり、例えば取り付け傾斜角度が
４５°以下の自動車のリヤー窓ガラスに用いても運転者
がバックミラーを透して見た像には歪みが生じないとい
う効果が奏せられる。
【０００７】すなわち、本発明の機能性膜付きガラス
は、ガラス基板上に、湿式法により成膜された金属酸化
物よりなる機能性膜上の一部に金属含有ペーストにより
導電線条が印刷された機能性膜付きガラスにおいて、該
導電線条が印刷された部分のガラスの非膜面側に局部的
に形成される凹み量が１μｍ以下であることを特徴とす
る。
は、ガラス基板上に、湿式法により成膜された金属酸化
物よりなる機能性膜上の一部に金属含有ペーストにより
導電線条が印刷された機能性膜付きガラスにおいて、該
導電線条が印刷された部分のガラスの非膜面側に局部的
に形成される凹み量が１μｍ以下であることを特徴とす
る。
【０００８】本発明者等は、透視像歪みの発生原因を調
査した結果、図１に示すように導電線条が印刷された部
分のガラスの非膜面側に局部的な凹みが生じ、そのガラ
スを透して後方の視界を見た場合にこの凹みにより像が
歪むのであり、この原因は、成膜後のガラスを焼成する
際に、着色膜上の一部に金属ペーストにより導電線条が
形成された箇所と形成されていない箇所とで熱収縮の程
度が異なるため、ガラスが変形することに起因するもの
であることを見出し、導電線条が印刷された部分のガラ
スの非膜面側に局部的に形成される凹み量、すなわちガ
ラスの平面から凹みの底までの深さａを１μｍ以下とす
ることにより、透視像の歪みを解消することができた。
なお、凹み量は商用の精密表面形状測定装置を用いて求
めることができる。
査した結果、図１に示すように導電線条が印刷された部
分のガラスの非膜面側に局部的な凹みが生じ、そのガラ
スを透して後方の視界を見た場合にこの凹みにより像が
歪むのであり、この原因は、成膜後のガラスを焼成する
際に、着色膜上の一部に金属ペーストにより導電線条が
形成された箇所と形成されていない箇所とで熱収縮の程
度が異なるため、ガラスが変形することに起因するもの
であることを見出し、導電線条が印刷された部分のガラ
スの非膜面側に局部的に形成される凹み量、すなわちガ
ラスの平面から凹みの底までの深さａを１μｍ以下とす
ることにより、透視像の歪みを解消することができた。
なお、凹み量は商用の精密表面形状測定装置を用いて求
めることができる。
【０００９】また、本発明の機能性膜付きガラスは、金
属ペーストにより印刷された導電線条が、防曇機能およ
び／またはアンテナ機能を付与するためのものであるこ
とが好ましく、さらに、取り付け傾斜角度が水平に対し
て４５°以下である自動車のリヤー窓ガラスとして装着
されることが好適である。
属ペーストにより印刷された導電線条が、防曇機能およ
び／またはアンテナ機能を付与するためのものであるこ
とが好ましく、さらに、取り付け傾斜角度が水平に対し
て４５°以下である自動車のリヤー窓ガラスとして装着
されることが好適である。
【００１０】またさらに、本発明の機能性膜付きガラス
の製造方法は、ガラス基板上に、湿式法により機能性膜
形成用の塗布液を塗布する工程と、５５０〜６２０℃の
温度で仮焼成を行う工程と、金属ペーストにより該機能
性膜表面の一部に導電線条を印刷する工程と、６００〜
６７０℃の温度で前記仮焼成温度以上の温度で本焼成を
行い金属酸化物よりなる機能性膜及び金属よりなる導電
線条を形成する工程と、よりなることを特徴とする。ま
た、本焼成と同時に、曲げおよび／または強化のための
加工を行うことも出来る。
の製造方法は、ガラス基板上に、湿式法により機能性膜
形成用の塗布液を塗布する工程と、５５０〜６２０℃の
温度で仮焼成を行う工程と、金属ペーストにより該機能
性膜表面の一部に導電線条を印刷する工程と、６００〜
６７０℃の温度で前記仮焼成温度以上の温度で本焼成を
行い金属酸化物よりなる機能性膜及び金属よりなる導電
線条を形成する工程と、よりなることを特徴とする。ま
た、本焼成と同時に、曲げおよび／または強化のための
加工を行うことも出来る。
【００１１】仮焼成の焼成条件は、例えば、強化ガラス
の場合は、ガラスの温度として約５７０〜６２０℃とな
るように約５〜３０分間加熱保持することが好ましく、
合わせガラス用曲げガラスの場合には、ガラスの温度と
して約５５０〜６００℃となるように約５〜３０分間程
度加熱保持することが好ましい。なお、加熱時間は、ガ
ラスの板厚により依存し、ガラスの板厚が厚くなるに従
い、加熱時間は長くすると良い。
の場合は、ガラスの温度として約５７０〜６２０℃とな
るように約５〜３０分間加熱保持することが好ましく、
合わせガラス用曲げガラスの場合には、ガラスの温度と
して約５５０〜６００℃となるように約５〜３０分間程
度加熱保持することが好ましい。なお、加熱時間は、ガ
ラスの板厚により依存し、ガラスの板厚が厚くなるに従
い、加熱時間は長くすると良い。
【００１２】仮焼成は、前記のように湿式法により成膜
された膜を一旦約６００℃前後の温度で熱処理すること
により、成膜された機能性膜が収縮し、その後の工程で
金属ペーストにより導電線条を印刷したものを本焼成し
ても機能性膜との変形差が小さくなり、導電線条が印刷
された部分のガラスの非膜面側に局部的に形成される凹
み量が１μｍ以下と小さくなり、例えばガラス取り付け
傾斜角度が４５°以下の自動車のリヤー窓ガラスとして
装着されても、運転者がバックミラーを通して後方視界
を見た場合に像歪みを生じることがない。
された膜を一旦約６００℃前後の温度で熱処理すること
により、成膜された機能性膜が収縮し、その後の工程で
金属ペーストにより導電線条を印刷したものを本焼成し
ても機能性膜との変形差が小さくなり、導電線条が印刷
された部分のガラスの非膜面側に局部的に形成される凹
み量が１μｍ以下と小さくなり、例えばガラス取り付け
傾斜角度が４５°以下の自動車のリヤー窓ガラスとして
装着されても、運転者がバックミラーを通して後方視界
を見た場合に像歪みを生じることがない。
【００１３】続いて、仮焼成を終えた機能性膜の表面の
一部に導電線条を印刷する。導電線条を印刷したのち、
得られた機能性膜付きガラス基板の本焼成を行う。本焼
成の温度は、前記仮焼成の温度よりも高温度である必要
があり、例えば、ガラスを強化する場合には、ガラスの
温度として約６２０〜６７０℃となるように約１〜３分
間加熱保持することが好ましく、合わせガラス用曲げガ
ラスの場合には、ガラスの温度として約６００〜６２０
℃となるように約３〜１５分間程度加熱保持することが
好ましい。なお、加熱時間は、ガラスの板厚により依存
し、例えば、強化ガラスの場合の加熱時間は、ガラスの
板厚（ｍｍ）×４０秒程度が好ましい。
一部に導電線条を印刷する。導電線条を印刷したのち、
得られた機能性膜付きガラス基板の本焼成を行う。本焼
成の温度は、前記仮焼成の温度よりも高温度である必要
があり、例えば、ガラスを強化する場合には、ガラスの
温度として約６２０〜６７０℃となるように約１〜３分
間加熱保持することが好ましく、合わせガラス用曲げガ
ラスの場合には、ガラスの温度として約６００〜６２０
℃となるように約３〜１５分間程度加熱保持することが
好ましい。なお、加熱時間は、ガラスの板厚により依存
し、例えば、強化ガラスの場合の加熱時間は、ガラスの
板厚（ｍｍ）×４０秒程度が好ましい。
【００１４】本発明により得られた機能性膜付きガラス
は、特に各種車両のリヤー窓ガラスに用いる（膜面は通
常車内側）のが好適であるが、その他の部位のガラス、
あるいは建築・店舗等の装飾用あるいは産業用ガラス等
に用いることも出来、特にその用途は限定されるもので
はない。
は、特に各種車両のリヤー窓ガラスに用いる（膜面は通
常車内側）のが好適であるが、その他の部位のガラス、
あるいは建築・店舗等の装飾用あるいは産業用ガラス等
に用いることも出来、特にその用途は限定されるもので
はない。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の機能性膜付きガラスは、
ガラス基板上に、湿式法により機能性膜形成用の塗布液
を塗布する工程と、５５０〜６２０℃の温度で仮焼成を
行う工程と、金属ペーストにより該機能性膜表面の一部
に導電線条を印刷する工程と、６００〜６７０℃の温度
で前記仮焼成温度以上の温度で本焼成を行い金属酸化物
よりなる機能性膜及び金属よりなる導電線条を形成する
工程と、により製造できる。
ガラス基板上に、湿式法により機能性膜形成用の塗布液
を塗布する工程と、５５０〜６２０℃の温度で仮焼成を
行う工程と、金属ペーストにより該機能性膜表面の一部
に導電線条を印刷する工程と、６００〜６７０℃の温度
で前記仮焼成温度以上の温度で本焼成を行い金属酸化物
よりなる機能性膜及び金属よりなる導電線条を形成する
工程と、により製造できる。
【００１６】ここに用いられる機能性膜形成用の塗布液
としては、溶液であれば特に限定されるものではない
が、ゾルゲル法により調製された溶液が最も好ましい。
その塗布液は、焼成したときに強固な膜を形成させるた
めの金属酸化物を生成するための主原料よりなり、これ
らの原料は、例えば熱線遮蔽膜、紫外線遮蔽膜、親水防
曇膜、電磁波遮蔽膜、無反射膜、電波透過膜、導電膜、
装飾膜等の目的、用途に応じて適する主原料および着色
剤等の副原料を適宜選択できる。
としては、溶液であれば特に限定されるものではない
が、ゾルゲル法により調製された溶液が最も好ましい。
その塗布液は、焼成したときに強固な膜を形成させるた
めの金属酸化物を生成するための主原料よりなり、これ
らの原料は、例えば熱線遮蔽膜、紫外線遮蔽膜、親水防
曇膜、電磁波遮蔽膜、無反射膜、電波透過膜、導電膜、
装飾膜等の目的、用途に応じて適する主原料および着色
剤等の副原料を適宜選択できる。
【００１７】この金属酸化物を生成する主原料として
は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔａ等を少なくと
も１種以上含むアルコキシド（一部のアルコキシ基を、
アルコキシ基やアルキル基、或いはジケトン基等の配位
子に置換したものも含む）を用いることが好ましく、特
にＳｉは、焼成したときにＳｉＯ2を形成し、形成され
た膜は強固であるとともに化学的耐久性を向上でき、さ
らに屈折率が１．４５と小さいために膜のトータルの屈
折率を抑えることが可能であり、結果として膜による光
の反射を抑制することが出来るので、ＳｉＯ2を主成分
とする膜は特に好ましい。
は、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔａ等を少なくと
も１種以上含むアルコキシド（一部のアルコキシ基を、
アルコキシ基やアルキル基、或いはジケトン基等の配位
子に置換したものも含む）を用いることが好ましく、特
にＳｉは、焼成したときにＳｉＯ2を形成し、形成され
た膜は強固であるとともに化学的耐久性を向上でき、さ
らに屈折率が１．４５と小さいために膜のトータルの屈
折率を抑えることが可能であり、結果として膜による光
の反射を抑制することが出来るので、ＳｉＯ2を主成分
とする膜は特に好ましい。
【００１８】なお、Ｓｉアルコキシドとしては、例えば
テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）、メチルトリエトキ
シシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、テトラメトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、メチルトリメトキ
シシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエト
キシシランなど、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔａ等の金
属もＳｉと同様なアルコキシドを用いることが可能であ
る。なお、アルコキシド類を用いた場合には、その加水
分解触媒としての塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸が主に添
加される。
テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）、メチルトリエトキ
シシラン、テトラ−ｎ−ブトキシシラン、テトラメトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、メチルトリメトキ
シシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエト
キシシランなど、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔａ等の金
属もＳｉと同様なアルコキシドを用いることが可能であ
る。なお、アルコキシド類を用いた場合には、その加水
分解触媒としての塩酸、硝酸、硫酸等の無機酸が主に添
加される。
【００１９】塗布液中にはさらに溶媒を含んでおり、該
溶媒としては、アルコキシドや金属塩を溶解することが
出来る、例えば、メタノール、イソプロピルアルコー
ル、エタノールなどのアルコール類やエチレングリコー
ルオリゴマー、ポリエチレングリコール、プロピレング
リコールオリゴマー、ヘキシレングリコールなどのジオ
ール類、水、また、セロソルブ、カルビトール類等も用
いることが可能である。
溶媒としては、アルコキシドや金属塩を溶解することが
出来る、例えば、メタノール、イソプロピルアルコー
ル、エタノールなどのアルコール類やエチレングリコー
ルオリゴマー、ポリエチレングリコール、プロピレング
リコールオリゴマー、ヘキシレングリコールなどのジオ
ール類、水、また、セロソルブ、カルビトール類等も用
いることが可能である。
【００２０】機能性膜が着色膜の場合には、この溶液中
に副原料として例えば、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｖ、Ｔｉ、ＡＩ等の内の１種以上の金
属元素を含む酸化物顔料を分散させた液、前記金属元素
の１種以上を含む金属塩を含む液、微粒化したＡｕ、Ｐ
ｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ａｇの内の１種の貴金属を分散させた
液を塗布液中に添加することができる。なお、前記の金
属塩としては、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｚｎ、Ｖ、Ｔｉ、ＡＩの硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩、キレ
ート化合物、塩酸塩等を用いることができるが、硝酸塩
が安価で取り扱いが容易であり好ましい。なお、塗布液
中には、例えば増粘剤等他の原料が含まれていても差し
支えない。
に副原料として例えば、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｖ、Ｔｉ、ＡＩ等の内の１種以上の金
属元素を含む酸化物顔料を分散させた液、前記金属元素
の１種以上を含む金属塩を含む液、微粒化したＡｕ、Ｐ
ｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ａｇの内の１種の貴金属を分散させた
液を塗布液中に添加することができる。なお、前記の金
属塩としては、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｚｎ、Ｖ、Ｔｉ、ＡＩの硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩、キレ
ート化合物、塩酸塩等を用いることができるが、硝酸塩
が安価で取り扱いが容易であり好ましい。なお、塗布液
中には、例えば増粘剤等他の原料が含まれていても差し
支えない。
【００２１】機能性膜の塗布方法は、特にその方法は限
定されるものではなく、ディッピング法、ロールコート
法、スピンコート法、フローカーテン法、スプレー法、
リバースコート法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法
などの湿式法を用いることが出来る。
定されるものではなく、ディッピング法、ロールコート
法、スピンコート法、フローカーテン法、スプレー法、
リバースコート法、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法
などの湿式法を用いることが出来る。
【００２２】以上のように調整された機能性膜形成用塗
布液をガラス基板上に塗布したのち、ガラスが軟化しな
い温度で且つ出来るだけ高温度である５５０〜６２０℃
の温度で５〜３０分間保持し仮焼成を行う。仮焼成の焼
成温度、保持時間については、ガラスの品種・板厚等に
より異なるが、温度が５５０℃以下および／または保持
時間が５分以内では、後述する本焼成を行ったのちの導
電線条が印刷された部分のガラスに局部的に形成される
凹み量が１μｍ以上となり好ましくなく、６２０℃以上
の温度および／または保持時間が３０分以上では永久歪
が残り、ガラス全体が歪むという問題が生じる。
布液をガラス基板上に塗布したのち、ガラスが軟化しな
い温度で且つ出来るだけ高温度である５５０〜６２０℃
の温度で５〜３０分間保持し仮焼成を行う。仮焼成の焼
成温度、保持時間については、ガラスの品種・板厚等に
より異なるが、温度が５５０℃以下および／または保持
時間が５分以内では、後述する本焼成を行ったのちの導
電線条が印刷された部分のガラスに局部的に形成される
凹み量が１μｍ以上となり好ましくなく、６２０℃以上
の温度および／または保持時間が３０分以上では永久歪
が残り、ガラス全体が歪むという問題が生じる。
【００２３】なお、仮焼成時にリングモールドに載せて
加熱炉を通すと、膜とガラスの収縮率が異なるために膜
側が凹になる傾向があり、この現象が生じると自動車に
取り付けたとき車外の像が歪んでみえて不都合となる。
この現象を無くすためには、ガラス板を平板部材に塗布
面を上にして載置させ、加熱炉を通過させることが好ま
しい。
加熱炉を通すと、膜とガラスの収縮率が異なるために膜
側が凹になる傾向があり、この現象が生じると自動車に
取り付けたとき車外の像が歪んでみえて不都合となる。
この現象を無くすためには、ガラス板を平板部材に塗布
面を上にして載置させ、加熱炉を通過させることが好ま
しい。
【００２４】また、機能性膜を仮焼成後に徐冷したの
ち、該膜を形成したガラスを所望形状に切断後、導電線
条を印刷することが好ましいが、ガラスを所望形状に切
断後に機能性膜を成膜しても構わない。
ち、該膜を形成したガラスを所望形状に切断後、導電線
条を印刷することが好ましいが、ガラスを所望形状に切
断後に機能性膜を成膜しても構わない。
【００２５】導電線条を印刷するための金属ペースト
は、機能性膜を仮焼成したのちにスクリーン印刷法等に
より印刷することが出来るが、該金属ペーストの組成は
特に限定するものではなく、銀ペーストが代表的なもの
であり、銀ペースト中に他の添加物を添加しても構わな
い。なお、この導電線条は、防曇機能を付与するガラス
板の曇りを除去のための発熱線である導電線条および／
またはアンテナ機能を付与するアンテナ線条が主なもの
であるが、これらに限定されるものではない。
は、機能性膜を仮焼成したのちにスクリーン印刷法等に
より印刷することが出来るが、該金属ペーストの組成は
特に限定するものではなく、銀ペーストが代表的なもの
であり、銀ペースト中に他の添加物を添加しても構わな
い。なお、この導電線条は、防曇機能を付与するガラス
板の曇りを除去のための発熱線である導電線条および／
またはアンテナ機能を付与するアンテナ線条が主なもの
であるが、これらに限定されるものではない。
【００２６】本焼成を行うことにより、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔａ等の少なくとも１種以上よりなる
金属酸化物よりなる機能性膜を形成させ、該機能性膜を
ガラス基板表面に強固に固着させ、耐摩耗性、化学的耐
久性等の実用に必要な耐久性等を付与する。なお、本焼
成と同時に、ガラス基板の曲げおよび／または強化のた
めの加工を行うことも出来る。
ｒ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔａ等の少なくとも１種以上よりなる
金属酸化物よりなる機能性膜を形成させ、該機能性膜を
ガラス基板表面に強固に固着させ、耐摩耗性、化学的耐
久性等の実用に必要な耐久性等を付与する。なお、本焼
成と同時に、ガラス基板の曲げおよび／または強化のた
めの加工を行うことも出来る。
【００２７】本発明に用いるガラス基板としては、ソー
ダ石灰系ガラス、アルミノ珪酸系ガラス、ホウ珪酸系な
どの各種ガラスが採用できる。ガラスは、透明であれば
着色、無着色は問わないが成膜後に所望のグレー色を得
るためには無色透明のガラスを用いるのがよい。
ダ石灰系ガラス、アルミノ珪酸系ガラス、ホウ珪酸系な
どの各種ガラスが採用できる。ガラスは、透明であれば
着色、無着色は問わないが成膜後に所望のグレー色を得
るためには無色透明のガラスを用いるのがよい。
【００２８】本発明の金属酸化物よりなる機能性膜は、
熱線遮蔽膜、紫外線遮蔽膜、親水防曇膜、電磁波遮蔽
膜、無反射膜、電波透過膜、導電膜、装飾膜等各種の機
能性膜に適用出来る。
熱線遮蔽膜、紫外線遮蔽膜、親水防曇膜、電磁波遮蔽
膜、無反射膜、電波透過膜、導電膜、装飾膜等各種の機
能性膜に適用出来る。
【００２９】得られた機能性膜付きガラスの可視光線透
過率は、自在にコントロール出来るが、例えば自動車の
窓ガラスとしてのプライバシーガラスとして用いる場合
には、その透過率は４０％以下、ヘイズ０．５％以下で
あることが好ましい。
過率は、自在にコントロール出来るが、例えば自動車の
窓ガラスとしてのプライバシーガラスとして用いる場合
には、その透過率は４０％以下、ヘイズ０．５％以下で
あることが好ましい。
【００３０】なお、可視光線透過率の制御は、着色元素
の種類・組成、着色粒子のサイズ、膜中の着色成分とマ
トリックスとしての金属酸化物との比、膜厚（成膜速
度、成膜時の温度、溶媒組成、溶液の粘度など）等によ
り行うことができる。
の種類・組成、着色粒子のサイズ、膜中の着色成分とマ
トリックスとしての金属酸化物との比、膜厚（成膜速
度、成膜時の温度、溶媒組成、溶液の粘度など）等によ
り行うことができる。
【００３１】
【実施例】以下、本発明の一実施について説明する。
【００３２】実施例１ ガラス基板の準備 フロート法により製造された３．５ｍｍ厚のガラス（サ
イズ；１２００×６５０ｍｍ）を自動洗浄機で水洗後、
裏面に塗布液が付着しないように裏面をマスキングテー
プで覆った。
イズ；１２００×６５０ｍｍ）を自動洗浄機で水洗後、
裏面に塗布液が付着しないように裏面をマスキングテー
プで覆った。
【００３３】着色金属酸化物被膜用塗布液の調整 ＣｕＯ−Ｆｅ2Ｏ3−Ｍｎ2Ｏ3系無機顔料が１８．５％の
濃度でエタノールに分散されている無機顔料分散溶液
と、ＳｉＯ２換算量１６．０ｗｔ％でメタノールとエタ
ノールに分散されたシリカゾル溶液とを混合し、ＣｕＯ
-Ｆｅ2Ｏ3-Ｍｎ2Ｏ3系無機顔料の重量とシリカゾルのＳ
ｉＯ2換算量の比が１．００で且つ固形分トータル量が
１７．３ｗｔ％の塗布液を調製した。
濃度でエタノールに分散されている無機顔料分散溶液
と、ＳｉＯ２換算量１６．０ｗｔ％でメタノールとエタ
ノールに分散されたシリカゾル溶液とを混合し、ＣｕＯ
-Ｆｅ2Ｏ3-Ｍｎ2Ｏ3系無機顔料の重量とシリカゾルのＳ
ｉＯ2換算量の比が１．００で且つ固形分トータル量が
１７．３ｗｔ％の塗布液を調製した。
【００３４】着色膜形成用塗布液の塗布 この塗布液を用いて湿度４５％、気温２１℃の環境で、
先に洗浄した塗布液にガラスを浸漬後、１ｍｍ／ｓで引
き上げてディッピング成膜し、前記のガラス基体上に均
一に液を塗布した。次いで裏面のマスキングテープを剥
離した。
先に洗浄した塗布液にガラスを浸漬後、１ｍｍ／ｓで引
き上げてディッピング成膜し、前記のガラス基体上に均
一に液を塗布した。次いで裏面のマスキングテープを剥
離した。
【００３５】着色膜の仮焼成 塗布後、該ガラス基板を塗布面を上にして平板部材に載
置し、６００℃の温度で２０分間加熱炉内に保持し仮焼
成を行ったのち、４０℃/分の徐冷条件で徐冷した。
置し、６００℃の温度で２０分間加熱炉内に保持し仮焼
成を行ったのち、４０℃/分の徐冷条件で徐冷した。
【００３６】前処理 徐冷後のガラス基板を、自動車用リヤー窓ガラスの所定
寸法形状にあわせて切断するとともに、切断面の面取り
を行った。
寸法形状にあわせて切断するとともに、切断面の面取り
を行った。
【００３７】導電線条の形成 次いで、前記着色膜上に導電性銀ペースト（市販）を用
いて所定のパターンとなるようにスクリーン印刷法にて
防曇機能を有する導電線条とアンテナ線条を印刷したの
ち、炉温６７０〜７００℃に保持された曲げ強化炉に搬
入させて２．５分間保持し曲げ及び強化処理を行い、所
望の着色膜付きガラスを得た。なお、この場合のガラス
の温度は、最高６３０℃であった。
いて所定のパターンとなるようにスクリーン印刷法にて
防曇機能を有する導電線条とアンテナ線条を印刷したの
ち、炉温６７０〜７００℃に保持された曲げ強化炉に搬
入させて２．５分間保持し曲げ及び強化処理を行い、所
望の着色膜付きガラスを得た。なお、この場合のガラス
の温度は、最高６３０℃であった。
【００３８】品質評価 得られた着色膜付きガラスについて、下記に示す品質を
評価した。
評価した。
【００３９】（１）着色膜の評価 ガラス基板表面には、グレー色の着色金属酸化物よりな
る均一な着色被膜部が形成され、該着色膜の膜厚を測定
した結果、膜厚は３３０ｎｍであった。なお、膜厚の測
定は、表面形状測定機（スローン社製、Ｄｅｋｔａｋ３
０３０）を用い、被覆直後にカッターで膜の一部を削り
取り、その段差部分を針が接触走査することで測定し
た。
る均一な着色被膜部が形成され、該着色膜の膜厚を測定
した結果、膜厚は３３０ｎｍであった。なお、膜厚の測
定は、表面形状測定機（スローン社製、Ｄｅｋｔａｋ３
０３０）を用い、被覆直後にカッターで膜の一部を削り
取り、その段差部分を針が接触走査することで測定し
た。
【００４０】（２）非膜面側の凹み量測定 得られた着色膜付きガラスの導電線条直下の非膜面側ガ
ラス基板表面の凹み量を、精密表面形状測定装置
（（株）小坂研究所製サーフコーダＳＥー３０Ｈ型）を
用いて縦倍率１０，０００倍、横倍率４倍で測定した。
結果、導電線条直下の非膜面側ガラス基板表面に形成さ
れる凹み量は０．４５μｍと小さく、良好であった。
ラス基板表面の凹み量を、精密表面形状測定装置
（（株）小坂研究所製サーフコーダＳＥー３０Ｈ型）を
用いて縦倍率１０，０００倍、横倍率４倍で測定した。
結果、導電線条直下の非膜面側ガラス基板表面に形成さ
れる凹み量は０．４５μｍと小さく、良好であった。
【００４１】（３）像歪検査 曲げ及び強化後の着色膜付きガラスの透過像の像歪み目
視検査を下記のようにして行った。図２に示すように、
１８ｍｍの線幅１８ｍｍの線間隔で傾斜角度を２０度と
したゼブラ状のストライプ入り反射検査盤の前方５ｍ
の位置に設置したサンプル架台にガラスサンプルを水
平状態から２０度傾斜させて保持し、その前方３ｍの位
置から肉眼観察し、ガラスを透視して見えるゼブラの像
が歪んでいなければ合格とし、透視像が歪んで見えれば
不合格とする。なお、サンプル架台の２０度の角度は、
実際に装着される自動車用リヤガラスと取り付け角度が
同じに設定してある。検査の結果、得られた曲げ強化後
の着色ガラス基板は、ゼブラボードの縞模様は歪んでお
らず正常に見え、合格であった。
視検査を下記のようにして行った。図２に示すように、
１８ｍｍの線幅１８ｍｍの線間隔で傾斜角度を２０度と
したゼブラ状のストライプ入り反射検査盤の前方５ｍ
の位置に設置したサンプル架台にガラスサンプルを水
平状態から２０度傾斜させて保持し、その前方３ｍの位
置から肉眼観察し、ガラスを透視して見えるゼブラの像
が歪んでいなければ合格とし、透視像が歪んで見えれば
不合格とする。なお、サンプル架台の２０度の角度は、
実際に装着される自動車用リヤガラスと取り付け角度が
同じに設定してある。検査の結果、得られた曲げ強化後
の着色ガラス基板は、ゼブラボードの縞模様は歪んでお
らず正常に見え、合格であった。
【００４２】
【発明の効果】以上、本発明により得られた機能性膜付
きガラスは、その取り付け角度が４５°より小さい傾斜
を有する自動車のリヤー窓ガラスに装着された場合で
も、該ガラスを通して後方視界を見たときに透視像が歪
むようなことがなく安全であるとともに運転者に不快感
を与えることなく、良好である。
きガラスは、その取り付け角度が４５°より小さい傾斜
を有する自動車のリヤー窓ガラスに装着された場合で
も、該ガラスを通して後方視界を見たときに透視像が歪
むようなことがなく安全であるとともに運転者に不快感
を与えることなく、良好である。
【図１】導電線条が印刷された部分のガラスに局部的に
形成される変形を示す図である。
形成される変形を示す図である。
【図２】像歪検査の方法を示す図である。
Claims (5)
- 【請求項１】ガラス基板上に、湿式法により成膜された
金属酸化物よりなる機能性膜上の一部に金属含有ペース
トにより導電線条が印刷された機能性膜付きガラスにお
いて、該導電線条が印刷された部分のガラスの非膜面側
に局部的に形成される凹み量が１μｍ以下であることを
特徴とする機能性膜付きガラス。 - 【請求項２】金属含有ペーストにより印刷される導電線
条は、防曇機能および／またはアンテナ機能を付与する
ためのものであることを特徴とする請求項１記載の機能
性膜付きガラス。 - 【請求項３】取り付け傾斜角度が水平に対して４５°以
下である自動車のリヤー窓ガラスとして装着されること
を特徴とする請求項１または２記載の機能性膜付きガラ
ス。 - 【請求項４】ガラス基板上に、湿式法により機能性膜形
成用の塗布液を塗布する工程と、５５０〜６２０℃の温
度で仮焼成を行う工程と、金属ペーストにより該機能性
膜表面の一部に導電線条を印刷する工程と、６００〜６
７０℃の温度で前記仮焼成温度以上の温度で本焼成を行
い金属酸化物よりなる機能性膜及び金属よりなる導電線
条を形成する工程と、よりなることを特徴とする機能性
膜付きガラスの製造方法。 - 【請求項５】本焼成と同時に、ガラス基板の曲げおよび
／または強化のための加工を行うことを特徴とする請求
項４記載の機能性膜付きガラスの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11230230A JP2001048587A (ja) | 1999-08-17 | 1999-08-17 | 機能性膜付きガラスおよびその製造方法 |
| TW089116038A TW548251B (en) | 1999-08-17 | 2000-08-09 | Glass pane with funcitonal film and process for producing same |
| US09/635,647 US6515631B1 (en) | 1999-08-17 | 2000-08-10 | Glass pane with functional film and process producing same |
| EP00117467A EP1077204A3 (en) | 1999-08-17 | 2000-08-11 | Glass pane with functional film and process for producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11230230A JP2001048587A (ja) | 1999-08-17 | 1999-08-17 | 機能性膜付きガラスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001048587A true JP2001048587A (ja) | 2001-02-20 |
Family
ID=16904589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11230230A Pending JP2001048587A (ja) | 1999-08-17 | 1999-08-17 | 機能性膜付きガラスおよびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6515631B1 (ja) |
| EP (1) | EP1077204A3 (ja) |
| JP (1) | JP2001048587A (ja) |
| TW (1) | TW548251B (ja) |
Cited By (1)
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| KR101137371B1 (ko) | 2009-12-03 | 2012-04-20 | 삼성에스디아이 주식회사 | 스마트 유리 제조 방법 및 스마트 유리 |
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| FR2843899A1 (fr) * | 2002-09-03 | 2004-03-05 | Corning Inc | Depot d'un film sur un substrat |
| RU2272973C1 (ru) * | 2004-09-24 | 2006-03-27 | Салават Зайнетдинович Имаев | Способ низкотемпературной сепарации газа (варианты) |
| US20080025898A1 (en) | 2005-12-28 | 2008-01-31 | Gennady Resnick | Method of treating a material to achieve sufficient hydrophilicity for making hydrophilic articles |
| US8895899B2 (en) * | 2007-10-26 | 2014-11-25 | Philippe Marquet | Glazing comprising a network of conducting wires |
| JP4477083B2 (ja) * | 2008-09-24 | 2010-06-09 | 株式会社東芝 | 金属ナノ粒子無機複合体の製造方法、金属ナノ粒子無機複合体およびプラズモン導波路 |
| WO2013063207A1 (en) | 2011-10-28 | 2013-05-02 | Corning Incorporated | Glass articles with infrared reflectivity and methods for making the same |
| WO2016176096A1 (en) | 2015-04-30 | 2016-11-03 | Corning Incorporated | Electrically conductive articles with discrete metallic silver layers and methods for making same |
| CN112811829A (zh) * | 2020-04-30 | 2021-05-18 | 法国圣戈班玻璃公司 | 防雾玻璃、车辆以及制造防雾玻璃的方法 |
Family Cites Families (13)
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|---|---|---|---|---|
| US2197601A (en) * | 1936-03-09 | 1940-04-16 | Jerry E Clarke | Radio equipment |
| US2944926A (en) * | 1956-02-06 | 1960-07-12 | Libbey Owens Ford Glass Co | Electrically conductive windshield |
| DE3543694A1 (de) | 1985-12-11 | 1987-06-19 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Verfahren zum herstellen von kontaktbahnen auf substraten, insbesondere auf scheiben, und durch das verfahren hergestellte scheiben |
| JPH06103787B2 (ja) | 1988-07-26 | 1994-12-14 | 日本碍子株式会社 | 導電性膜付ガラスセラミック基板 |
| JP3359697B2 (ja) | 1992-05-27 | 2002-12-24 | 旭硝子株式会社 | 自動車用窓ガラスおよび自動車 |
| GB9400323D0 (en) | 1994-01-10 | 1994-03-09 | Pilkington Glass Ltd | Coatings on glass |
| JPH07330379A (ja) | 1994-05-31 | 1995-12-19 | Asahi Glass Co Ltd | 着色透明体 |
| JPH0930836A (ja) | 1995-02-27 | 1997-02-04 | Central Glass Co Ltd | 遮光膜付きガラス及びその製造法 |
| JPH09156962A (ja) | 1995-12-11 | 1997-06-17 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 光学被覆用組成物および被覆物品の製造方法 |
| ES2148589T3 (es) | 1995-12-28 | 2000-10-16 | Consejo Superior Investigacion | Revestimientos protectores producidos por sol-gel sobre reflectores de plata. |
| JP3455039B2 (ja) * | 1996-03-07 | 2003-10-06 | 日本板硝子株式会社 | 自動車用窓ガラスおよびこのガラスを用いた自動車窓構造 |
| JP3651200B2 (ja) | 1997-08-22 | 2005-05-25 | Ｎｏｋ株式会社 | 貴金属微粒子担持光触媒薄膜の製造法 |
| JPH11130471A (ja) | 1997-10-24 | 1999-05-18 | Asahi Glass Co Ltd | ガラス物品とその製造方法 |
-
1999
- 1999-08-17 JP JP11230230A patent/JP2001048587A/ja active Pending
-
2000
- 2000-08-09 TW TW089116038A patent/TW548251B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-08-10 US US09/635,647 patent/US6515631B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-08-11 EP EP00117467A patent/EP1077204A3/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US8482842B2 (en) | 2009-12-03 | 2013-07-09 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Method of manufacturing smart panel and smart panel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW548251B (en) | 2003-08-21 |
| EP1077204A2 (en) | 2001-02-21 |
| US6515631B1 (en) | 2003-02-04 |
| EP1077204A3 (en) | 2001-04-25 |
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