JPH10176100A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH10176100A JPH10176100A JP8354531A JP35453196A JPH10176100A JP H10176100 A JPH10176100 A JP H10176100A JP 8354531 A JP8354531 A JP 8354531A JP 35453196 A JP35453196 A JP 35453196A JP H10176100 A JPH10176100 A JP H10176100A
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Abstract
必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、上記無機
質充填剤の比表面積(BET法)が1.5〜6m2/g
であると共に、この無機質充填剤をビスフェノールF型
液状エポキシ樹脂に75重量%混練した後、25±0.
05℃でE型粘度計を用いて測定したせん断速度0.6
/secと10/secでの粘度比が3.5以上であ
り、かつ上記無機質充填剤のエポキシ樹脂組成物への充
填量が80〜90重量%であり、エポキシ樹脂組成物の
175℃における溶融粘度が150ポイズ以下であるこ
とを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 【効果】 本発明によれば、マトリックスフレームなど
を成形する場合、充填性に優れ、ボイド、ワイヤー変
形、ダイパッド変形などのない高信頼性の樹脂封止半導
体装置を得ることができる。
Description
フレームの封止材として好適なエポキシ樹脂組成物に関
する。
薄型パッケージ用封止材としてのエポキシ樹脂組成物に
おいては、充填性の向上と低吸水化の両立を図るため非
常に細かな平均粒径が1μm以下、望ましくは0.5μ
m以下の充填剤を多量に添加する傾向にある。このため
充填剤全体としての比表面積が従来品に比べて非常に大
きくなり、樹脂と充填剤界面の濡れが著しく悪くなり、
その結果としてエポキシ樹脂組成物の粘度が異常に高く
なって、成形性の低下となってきている。
組成物の充填剤の高充填化と低粘度化のために、0.5
μm前後の粒径を持った球状の充填剤を5〜15重量%
程度配合すれば、充填剤の量も80〜85重量%、粘度
も175℃で100〜300ポイズ程度にすることがで
きることを見出し、既にこの種の充填剤を実用化してい
るが、一方では最近、耐半田リフロー性を改善するた
め、低吸水化を目的に充填剤を高充填化する方向にあ
る。特に充填量を85重量%以上とする場合、従来より
用いていた球状の充填剤では低せん断領域における粘度
が非常に高くなり、ダイパッド変形やワイヤー変形、場
合によっては断線を引き起こしている。
樹脂組成物で、175℃での溶融粘度が150ポイズ以
下、特に100ポイズ以下の場合、マトリックスフレー
ムを使用し成形すると、樹脂の流動制御が非常に難しい
ため、ファーストキャビティとセカンドキャビティへの
充填性が不均一となり、ボイドやワイヤーの変形が大き
いといった問題点が生じ、従ってこの点の解決が望まれ
た。
もので、175℃での溶融粘度が150ポイズ以下であ
って、マトリックスフレームなどを成形した場合に良好
な充填性を示し、ボイドや金線の曲がりなどの不良を引
き起こすことが防止されたエポキシ樹脂組成物を提供す
ることを目的とする。
発明者は、この種の問題点を解決すべく鋭意検討した結
果、175℃における溶融粘度が150ポイズ以下、特
に100ポイズ以下の低粘度のエポキシ樹脂組成物の場
合、従来の組成物では良好と思われていた無機質充填剤
を用いても問題を解決することができず、従来使用でき
ないと思われていた充填剤が良好であることを見出した
ものである。
無機質充填剤を必須成分とするエポキシ樹脂組成物にお
いて、上記無機質充填剤の比表面積(BET法)が1.
5〜6m2/gであると共に、この無機質充填剤をビス
フェノールF型液状エポキシ樹脂に75重量%混練した
後、25±0.05℃でE型粘度計を用いて測定したせ
ん断速度0.6/secと10/secでの粘度比が
3.5以上であり、かつ上記無機質充填剤のエポキシ樹
脂組成物への充填量が80〜90重量%であり、エポキ
シ樹脂組成物の175℃における溶融粘度が150ポイ
ズ以下であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物を提
供する。
剤の使用により、半導体装置、特にマトリックスフレー
ムを封止した場合、充填性が良好であり、ボイドや金線
の曲がり等の不良が生じ難く、高信頼性の樹脂封止半導
体装置を得ることができる。
と、本発明のエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬
化剤、無機質充填剤を必須成分とする。
従来から公知の1分子あたり2個以上のエポキシ基を持
ったものであればいかなるものでも使用することができ
るが、特にビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェ
ノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフ
タレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、シ
クロペンタジエン型エポキシ樹脂、多官能型エポキシ樹
脂などが使用される。これらエポキシ樹脂の中でもナフ
タレン型エポキシ樹脂や下記構造式で示される液晶構造
を有するビフェニル型エポキシ樹脂が望ましい。
1,500ppm以下、望ましくは1,000ppm以
下であることが好ましい。また、120℃で50重量%
エポキシ樹脂濃度における20時間での抽出水塩素が5
ppm以下であることが好ましい。全塩素含有量が1,
500ppmを超え、抽出水塩素が5ppmを超える
と、半導体の耐湿信頼性が低下するおそれがある。
シ樹脂の硬化剤として知られたいずれのものを使用して
もよいが、フェノール樹脂が好ましい。フェノール樹脂
としては、1分子中にフェノール性の水酸基が2個以上
あればいかなるものでも使用可能であるが、特に、フェ
ノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フ
ェノールアラルキル樹脂、ナフタレン型フェノール樹
脂、シクロペンタジエン型フェノール樹脂やトリフェノ
ールアルカン型のフェノール樹脂などが使用される。
0℃の温度で抽出される塩素イオンやナトリウムイオン
などはいずれも10ppm以下、望ましくは5ppm以
下であることが好ましい。
は、エポキシ基1モルに対しフェノール性水酸基が0.
5〜1.6モル、望ましくは0.6〜1.4モルであ
る。0.5モル未満では水酸基が不足し、エポキシ基の
単独重合の割合が多くなり、ガラス転移温度が低くなる
場合がある。また、1.6モルを超えるとフェノール性
水酸基の比率が高くなり、反応性が低下するほか、架橋
密度が低く十分な強度が得られないものとなる場合があ
る。
硬化促進剤を配合することができる。硬化促進剤として
はリン系、イミダゾール誘導体、シクロアミジン系誘導
体などを使用することができる。硬化促進剤の量として
は、エポキシ樹脂とフェノール樹脂の合計量100重量
部に対し0.01〜10重量部であることが好ましい。
ては、無機質充填剤全体の比表面積(BET法)が1.
5〜6m2/gであると共に、この無機質充填剤全体を
ビスフェノールF型液状エポキシ樹脂に75重量%混練
した後、25±0.05℃でE型粘度計を用いて測定し
たせん断速度0.6/secと10/secでの粘度比
が3.5以上であるものを使用する。
と、低せん断領域で粘度が低くなりすぎて、エポキシ樹
脂組成物の流動性をコントロールすることができなくな
り、6m2/gより大きいと逆に粘度が高くなりすぎて
流動性が低下し、金線やダイパッドの変形を招くことに
なる。なお、より好ましい比表面積の範囲は2.5〜5
m2/gである。
ャビティ中を流動する際ゲート出口から乱流となって流
入するばかりか、マトリックスフレーム使用時には第一
キャビティと第二キャビティに対する同時注入が困難と
なる。この結果、成形流動バランスが崩れ、ワイヤー変
形やダイパッドシフトを引き起こす結果となる。なお、
上記粘度比のより好ましい値は3.6以上、特に3.7
以上である。この場合、粘度比の上限は特に制限されな
いが、通常6.5である。
ェノールF型液状エポキシ樹脂として具体的には、室温
(25℃)での粘度(例えばガードナーホルト法などに
よる)が30〜40ポイズのビスフェノールF型エポキ
シ樹脂であって、商品名として油化シェルエポキシ
(株)製のエピコート807が使用される。
場合、実際に用いる充填剤について評価を行う。例え
ば、半導体封止に用いる充填剤は、通常シランカップリ
ング剤などにより表面処理されているものが多く、この
ためこのように表面処理された充填剤を使用する場合、
上記測定は表面処理された充填剤にて行うことが有効で
ある。
ルミルなどで粉砕した溶融シリカや火炎溶融することで
得られる球状シリカ、ゾルゲル法などで製造される球状
シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロンナイトライド、
窒化アルミ、窒化ケイ素、マグネシア、マグネシウムシ
リケートなどが挙げられる。半導体素子が発熱の大きい
素子の場合、熱伝導率ができるだけ大きくかつ膨張係数
の小さなアルミナ、ボロンナイトライド、窒化アルミ、
窒化ケイ素などを充填剤として使用することが望まし
い。また、溶融シリカなどとブレンドして使用してもよ
い。
使用することができる。従来、アエロジルで代表される
乾式あるいは湿式の比表面積が100〜300m2/g
と非常に大きな超微粉シリカが主にバリ止め対策として
破砕シリカに数%添加され使用されている。しかし、本
組成物のようなシリカ高充填系においては単独にアエロ
ジルのような超微粉シリカを使用すると流動性が著しく
低下する。しかし、微粉領域の粒度分布を調整すること
で流動特性に問題を起こすようなことがなくなる。
フレーク状、樹枝状、球状等の充填剤を単独で又は混合
して用いることができる。中でも球状のものが低粘度
化、高充填化には最も望ましいものである。
回折式粒度分布計による平均粒径が4〜30μm、望ま
しくは10〜25μmであり、かつ充填剤中の10〜4
0重量%が3μm以下の微細な粒径の無機質充填剤であ
って、最大粒径が100μm以下、より望ましくは最大
粒径が74μm以下の粒度分布をもち、比表面積が上述
した通り1.5〜6m2/g、望ましくは2.5〜5m2
/gであるものが望ましい。各種充填剤を混合した無機
質充填剤の平均粒径が4μm未満では、粘度が高くなり
多量に充填できず、一方30μmを超えると、粗い粒径
が多くなり、ゲート詰まりとなる場合が生じる。また、
3μm以下の充填剤が10重量%未満では最密充填化が
不十分のため十分に組成物の溶融粘度が低下せず、また
40重量%を超えると微粉が多くなりすぎて樹脂と充填
剤界面が十分に濡れないため、逆に組成物の粘度が高く
なってしまうおそれがある。望ましくは10〜30重量
%の範囲で3μm以下の充填剤が含まれることがよい。
充填化とチキソ性付与による組成物の低粘度化と樹脂組
成物の流動性制御に平均粒径3μmから超微粉シリカに
至る充填剤が非常に重要な役割を演ずる。より望ましい
平均粒径3μm以下の充填剤は、アエロジルに代表され
る比表面積が50〜300m2/gの超微粉シリカと、
平均粒径が0.05〜0.3μmの微粉の充填剤と、平
均粒径が0.5〜3μmの充填剤を適宜混合して用い
る。平均粒径が0.05〜0.3μmの充填剤は比表面
積が10〜40m2/gで、球状が望ましい。より望ま
しい充填剤の比表面積は15〜40m2/gである。ま
た、0.5〜3μmの充填剤も球状が望ましく、比表面
積が5〜40m2/gのものがよい。より望ましい充填
剤の比表面積は5〜30m2/gである。これら微粉シ
リカの混合量としては超微粉シリカが0〜5重量%、平
均粒径0.05〜0.3μmのシリカが1〜15重量
%、平均粒径0.5〜3μmのシリカが5〜20重量%
である。
が不十分となり、粘度が著しく高く、粘度比の変動が大
きくなる場合がある。この粘度比は平均粒径0.5μm
以下、特に超微粉のアエロジル〜0.3μmの微細充填
剤によって影響される。この領域の充填剤は容易に振動
等で凝集し易い性質を持っており、二次凝集しているよ
うな場合は影響が特に顕著になる。この二次凝集を防止
したり、樹脂と充填剤界面を十分に濡らすため、予め樹
脂と混練したり、予めボールミル等の混合装置を用い、
他の充填剤と均一に混合した後、使用することがよい。
シ樹脂組成物全体の80〜90重量%である。なお、通
常無機質充填剤の使用量は、エポキシ樹脂と硬化剤の総
量100重量部に対し400〜1,000重量部であ
る。400重量部未満では、膨張係数を十分に下げるこ
とができない上、吸水率も多くなり、半田リフローの際
の温度でパッケージにクラックが入ってしまう場合があ
る。一方、1,000重量部を超えると粘度が高くなり
すぎ、成形できなくなってしまう場合がある。
従来から公知のシリコーンゴムやゲルなどの粉末、シリ
コーン変性エポキシ樹脂やフェノール樹脂、メタクリル
酸メチル−ブタジエン−スチレンよりなる熱可塑性樹脂
などを低応力化剤として添加してもよい。
酸化アンチモンなどを添加することもできる。粘度を下
げる目的のために、従来より公知のn−ブチルグリシジ
ルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、スチレンオ
キサイド、t−ブチルフェニルグリシジルエーテル、ジ
シクロペンタジエンジエポキシド、フェノール、クレゾ
ール、t−ブチルフェノールのような希釈剤を添加する
ことができる。また、シランカップリング剤、チタン系
カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などの
カップリング剤やカーボンブラックなどの着色剤、ノニ
オン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、シリコーンオ
イルなどの濡れ向上剤や消泡剤なども場合によっては添
加することができる。
しては、上記した諸原料を高速混合機などを用い、均一
に混合した後、二本ロールや連続混練装置などで十分混
練すればよい。混練温度としては50〜110℃が望ま
しい。混練後、薄くシート化し、冷却、粉砕することで
エポキシ樹脂組成物を製造することができる。
における溶融粘度が高化式フローテスターによる測定法
で150ポイズ以下、好ましくは100ポイズ以下であ
る。150ポイズより高粘度であると、成形時に金線が
流れたり、ダイパッドが傾いたりする不具合が生ずる。
なお、上記溶融粘度の下限は特に限定されないが、通常
50ポイズである。
材料として使用することもできるが、半導体装置、例え
ばTQFP、TSOP、QFPなどの多ピン薄型パッケ
ージ、特にマトリックスフレームを使用した半導体装置
の封止材として好適に用いられる。この場合、成形はト
ランスファー成形法などによって行うことができ、また
成形条件としては165〜185℃、1〜2分の条件を
採用することができる。
などを成形する場合、充填性に優れ、ボイド、ワイヤー
変形、ダイパッド変形などのない高信頼性の樹脂封止半
導体装置を得ることができる。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
される充填剤A〜Hを表1に示した各種シリカを混合す
ることで作成した。これら充填剤はすべて充填剤の0.
5重量%のKBM403(信越化学工業(株)製)で表
面処理した後、充填剤の特性を調査した。また、この充
填剤A〜Hを表2の配合で混合、混練することで8種の
エポキシ樹脂組成物を作成した。更に、この樹脂組成物
を用い、各種評価を行った。その結果を表2に示す。
アエロジル 球状シリカA:平均粒径0.1μm,比表面積28m2
/g 球状シリカB:平均粒径0.7μm,比表面積6.5m
2/g 球状シリカC:平均粒径2.5μm,比表面積28m2
/g 球状シリカD:平均粒径27μm,比表面積1.0m2
/g 球状シリカE:平均粒径25μm,比表面積1.7m2
/g 球状シリカF:平均粒径21μm,比表面積0.7m2
/g
の粒度分布測定装置を用い、粒度分布を測定した。 比表面積:上記比率で混合した充填剤の比表面積を比表
面積測定装置で測定した。 粘度比:ビスフェノールF型エポキシ樹脂エピコート8
07(油化シェルエポキシ社製)1gと充填剤3gを秤
とり、ガラスシャーレ上で十分に混練した後、ローター
コーンとしてR−Uを備えたE型粘度計(東機産業製)
を用い、25℃±0.05℃でせん断速度0.6/se
cと10/secで粘度を測定し、その比率をとった。
g/cm2 でトランスファー成形することでスパイラル
フローを測定した。 ゲル化時間:175℃の熱板でエポキシ樹脂組成物がゲ
ルになるまでの時間を測定した。 溶融粘度:高化式フローテスターを用い、10kgの加
圧下、直径1mmのノズルを用い、温度175℃で粘度
を測定した。 内部ボイド及び外部ボイド:2連のQFPマトリックス
フレーム(サンプル数=10)を用い、成形温度175
℃、成形圧力70kg/cm2 でマルチプランジャー装
置を使用し、トランスファー成形した。成形したパッケ
ージの成形不具合を確認するため、超音波探傷装置を用
い、内部ボイドの数を数えた。また、外部ボイドは目視
観察することでボイドの数を数えた。ボイドの数は10
サンプルの合計数である。また、ワイヤー変形は上記で
成形したQFPパッケージ軟X線装置を用いて調べ、変
形の有無を確認した。ダイパッド変形については、パッ
ケージを切断し、ダイパッドの変形状態を観察した。
Claims (2)
- 【請求項1】 エポキシ樹脂、硬化剤、無機質充填剤を
必須成分とするエポキシ樹脂組成物において、上記無機
質充填剤の比表面積(BET法)が1.5〜6m2/g
であると共に、この無機質充填剤をビスフェノールF型
液状エポキシ樹脂に75重量%混練した後、25±0.
05℃でE型粘度計を用いて測定したせん断速度0.6
/secと10/secでの粘度比が3.5以上であ
り、かつ上記無機質充填剤のエポキシ樹脂組成物への充
填量が80〜90重量%であり、エポキシ樹脂組成物の
175℃における溶融粘度が150ポイズ以下であるこ
とを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項2】 マトリックスフレームの封止用である請
求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
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