JPH09253532A - 遠心ろ過方法及び装置 - Google Patents

遠心ろ過方法及び装置

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JPH09253532A
JPH09253532A JP8274983A JP27498396A JPH09253532A JP H09253532 A JPH09253532 A JP H09253532A JP 8274983 A JP8274983 A JP 8274983A JP 27498396 A JP27498396 A JP 27498396A JP H09253532 A JPH09253532 A JP H09253532A
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crystal
crystals
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wall portion
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松本  孝
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Matsumoto Kikai Seisakusho KK
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MATSUMOTO KIKAI SEISAKUSHO KK
Matsumoto Kikai Seisakusho KK
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B1/00Centrifuges with rotary bowls provided with solid jackets for separating predominantly liquid mixtures with or without solid particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B11/00Feeding, charging, or discharging bowls
    • B04B11/08Skimmers or scrapers for discharging ; Regulating thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B3/00Centrifuges with rotary bowls in which solid particles or bodies become separated by centrifugal force and simultaneous sifting or filtering

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  • Centrifugal Separators (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】バスケット内の結晶の回収率を向上させること
ができる遠心ろ過方法を提供する。 【解決手段】バスケット20の中心軸線を水平方向に対
して傾斜させてその底壁部20cを斜め下方に向けた状
態にしておく。バスケット内で旋回する旋回部33bを
有する結晶回収用吸引管33Aを設け、旋回部33bの
先端をバスケット内の結晶中に進入させる。旋回部33
bの先端から結晶を吸引して回収し、最終的に旋回部3
3bの先端をバスケットの周壁部20aの最下部と底壁
部20bとの間の隅部Pに近接する位置まで変位させ
る。バスケットの最下部に集まってくる結晶を吸引管3
3Aにより吸引して回収することにより結晶の回収率を
向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スラリを液分と結
晶とに分離する遠心ろ過方法及び該方法を実施するため
に用いる遠心ろ過装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】化学プラント等においては、製品を製造
する過程でスラリ(結晶を含む原液)から液分を分離し
て結晶を得る固液分離工程(固体と液体とを分離する工
程)を行うことがしばしばある。また固液分離工程に続
いて、結晶を洗浄液により洗浄する洗浄工程と、洗浄さ
れた結晶を乾燥させる乾燥工程とを併せて行うことが多
い。
【0003】固液分離工程を行う装置としては、スラリ
を圧搾してフィルタに供給することによりスラリを液分
と結晶とに分離するフィルタ式ろ過装置と、高速回転す
るバスケット内にスラリを供給して遠心力によりスラリ
を液分と結晶とに分離する遠心ろ過装置とが広く用いら
れている。
【0004】フィルタ式ろ過装置では、ろ過の際に結晶
が圧搾されるため、結晶がブロック化して(塊になっ
て)その組織が緻密になるのを避けられない。そのた
め、フィルタ式ろ過装置を用いた場合には、洗浄工程で
洗浄液を結晶中に均一に浸透させることが難しく、結晶
を充分に洗浄することは容易でない。
【0005】これに対し、遠心ろ過装置を用いた場合に
は、結晶が圧搾されることがなく、結晶の組織内に適当
な空隙が形成されるため、結晶中に洗浄液を均一に浸透
させて結晶の洗浄を短時間で充分に行わせることがで
き、高品質の結晶を得ることができる。
【0006】またフィルタ式ろ過装置では、得られる結
晶の組織が緻密であるため、結晶を乾燥させる工程に長
い時間を要するが、遠心ろ過装置では、得られる結晶の
組織が緻密になることがないため、結晶の乾燥を比較的
短時間で行なうことができる。
【0007】上記のように、遠心ろ過装置を用いると、
結晶の洗浄を効率よく、かつ均一に行なうことができる
だけでなく、得られた結晶の乾燥を短時間で行なうこと
ができるため、不純物が少い高品質の結晶を能率よく得
ることができる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、遠心ろ
過装置は、フィルタ式ろ過装置に比べて数々の利点を有
しているが、籠形のバスケット内に結晶を形成するた
め、得られた結晶を回収することが容易でないという問
題を有している。特に不純物の混入を防止するためにバ
スケットを密閉構造のケーシング内に配置して固液分離
処理を行わせる場合には、結晶の回収に特別の工夫が必
要である。
【0009】遠心ろ過装置のバスケット内から結晶を回
収するには、真空吸引装置に接続された吸引管をバスケ
ット内に挿入して、該吸引管を通して結晶を吸引する方
法をとるのが便利である。このような吸引管を用いれ
ば、バスケットが密閉構造のケーシング内に配置される
場合であっても結晶の回収を行うことが可能である。
【0010】しかしながら、単にバスケット内に吸引管
を挿入しただけでは、バスケット内のすべての結晶を回
収することは難しく、バスケット内に結晶が残留するこ
とになるのを避けられない。
【0011】本発明者は、特公昭60−28553号や
特公昭62−44982号などに見られるように、バス
ケットの内周に形成された結晶を落とし込む溝をバスケ
ットの底壁部に周設して、掻取装置により掻き落されて
バスケットの底壁部の溝内に落とし込まれた結晶を吸引
管により吸引排出するようにした遠心ろ過装置を提案し
た。この遠心ろ過装置によれば、結晶の回収率を高める
ことができるが、掻き取られた結晶のすべてを溝内に集
めることは困難であるため、この遠心ろ過装置でも、バ
スケット内に多少の結晶が残留することになるのを避け
ることはできない。
【0012】また医薬品等のファインケミカル製品を製
造する場合には、結晶中に不純物が混入することを極力
避ける必要があるため、固液分離工程から乾燥工程まで
を同じ容器内で行なうことが望ましい。遠心ろ過装置を
用いる場合には、固液分離工程及び洗浄工程を行った
後、バスケット内で結晶を乾燥させることが望ましい。
そこで、特公平7−20560号に見られるように、洗
浄工程が終了した後にバスケット内に熱を供給して結晶
を乾燥させることが考えられるが、従来の遠心ろ過装置
のバスケット内に単に熱を供給するだけで効率良く結晶
を乾燥させることは困難であった。
【0013】本発明の目的は、結晶の回収率を従来より
も更に高めることができるようにした遠心ろ過方法及び
該方法を実施するために用いる遠心ろ過装置を提供する
ことにある。
【0014】本発明の他の目的は、結晶の品質を低下さ
せることなく、固液分離工程から乾燥工程までを同じバ
スケット内で能率よく行うことができる遠心ろ過方法及
び該方法を実施するために用いる遠心ろ過装置を提供す
ることにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明は、多数の透過孔
が形成された円筒状の周壁部と該周壁部の軸線方向の一
端を閉じる底壁部と該周壁部の軸線方向の他端の内周か
ら径方向の内側に突出した環状の端部壁とを有するバス
ケットと該バスケットを回転駆動する回転駆動装置とを
備えた遠心ろ過装置を用いてスラリを遠心ろ過すること
により該スラリを液分と結晶とに分離してバスケットの
内周に結晶を形成する固液分離工程と、バスケットの内
周から掻き落とされた結晶をバスケット内に挿入した結
晶回収用吸引管により吸引して回収する結晶回収工程と
を行う遠心ろ過方法に係わるものである。
【0016】本発明においては、バスケットの中心軸線
を水平方向に対して一定の角度傾斜させてバスケットの
底壁部を斜め下方に向けた状態で結晶回収工程を行な
う。この結晶回収工程では、結晶回収用吸引管の先端を
結晶中に進入させて結晶を吸引しつつ、該吸引管の先端
を傾斜したバスケットの周壁部の最下部と該バスケット
の底壁部との間の隅部に近接した位置まで変位させる。
【0017】バスケットは常にその中心軸線が水平方向
に対して一定の角度傾斜した状態を保つように設けても
よく、その中心軸線の水平方向に対する傾斜角を適宜に
調整し得るように設けてもよい。
【0018】バスケットの中心軸線の傾斜角を調整し得
るようにする場合には、固液分離工程と結晶回収工程と
でバスケットの姿勢を異ならせることができる。例え
ば、固液分離工程では、バスケットの中心軸線を水平方
向または垂直方向に向けた状態にしておき、結晶を回収
する際にバスケットの中心軸線を水平方向に対して傾斜
した状態にすることができる。
【0019】なお固液分離工程から結晶回収工程までバ
スケットの中心軸線を水平方向に対して傾斜させた状態
に保つ構成をとる場合、バスケットの中心軸線の水平方
向に対する傾斜角は、例えば10〜30度の範囲に設定
するのが適当である。
【0020】上記のように、結晶を回収する際に、バス
ケットの中心軸線が水平方向に対して傾斜した状態にあ
ると、掻き落された結晶は最終的にはバスケットの最下
部、即ち、バスケットの周壁部の最下部と底壁部との間
の隅部に集まることになる。従って、結晶回収用吸引管
の先端を傾斜したバスケットの周壁部の最下部と底壁部
との間の隅部に指向させると、殆どすべての結晶を吸引
して回収することができ、結晶の回収率を高めることが
できる。
【0021】上記の方法は特に、密閉し得る構造のケー
シング内にバスケットを回転自在に配置した遠心ろ過装
置を用いて、固液分離工程と、バスケット内に洗浄液を
供給して結晶を洗浄する洗浄工程と、バスケットを低速
回転させた状態でバスケットの内周の結晶を掻き落す結
晶掻取工程と、バスケットを回転させながら該バスケッ
ト内に熱を供給することにより結晶を乾燥する乾燥工程
と、バスケット内に挿入した結晶回収用吸引管により乾
燥した結晶を吸引して回収する結晶回収工程とを、ケー
シングを密閉したままの状態で行わせる場合に有用であ
る。
【0022】この場合、乾燥工程は、バスケットの中心
軸線を水平方向に向けるかまたは水平方向に対して一定
の角度傾斜させた状態にしてバスケットの回転に伴って
バスケット内の結晶を反転させながら行う。また結晶回
収工程は、バスケットの中心軸線を水平方向に対して一
定の角度傾斜させてバスケットの底壁部を斜め下方に向
けた状態で、結晶回収用吸引管の先端を結晶中に進入さ
せて結晶を吸引しつつ、該吸引管の先端を傾斜したバス
ケットの周壁部の最下部と該バスケットの底壁部との間
の隅部に近接した位置まで変位させることにより行な
う。
【0023】上記のように、結晶を乾燥させる際にバス
ケットの中心軸線が水平方向に向いているか、または水
平方向に対して一定の角度傾斜した状態にあると、バス
ケットの回転に伴ってその内部の結晶が反転させられる
ため、バスケット内の結晶を万遍なく熱にさらすことが
でき、結晶の乾燥を短時間で効率よく行わせることがで
きる。
【0024】上記のように、乾燥工程を行った後に結晶
を回収する場合には、結晶の流動性がきわめて良好にな
っている(さらさらとした状態になっている)ため、結
晶を回収する際に殆どすべての結晶をバスケットの周壁
部の最下部と底壁部との間の隅部(バスケットの最下
部)に集めて吸引することができる。従って、上記の方
法によれば、バスケット内の殆どすべての結晶を吸引管
を通して吸引回収することができ、結晶の回収率を高め
ることができる。
【0025】上記乾燥工程では、ケーシング内及びバス
ケット内を真空ポンプ等の減圧装置を用いて減圧するの
が好ましい。ケーシング内及びバスケット内を減圧しな
がら結晶の乾燥を行わせると、バスケット内に供給する
熱量を少くすることができるため、熱エネルギの節約を
図ることができる。また乾燥時の結晶の温度を低くする
ことができるため、結晶が熱により劣化するおそれをな
くすことができる。
【0026】また乾燥工程を行う際にケーシング内及び
バスケット内を減圧すると、バスケット内の酸素を無く
すか、または少くとも減少させることができるため、結
晶が酸化するのを防ぐことができる。
【0027】更に乾燥工程を行う際にケーシング内及び
バスケット内を減圧すると、バスケット内の酸素が少く
なることと、バスケット内に供給する熱量が少くて済む
こととが相俟って、引火し易い結晶を乾燥する際に爆発
が生じるおそれを無くすことができる。
【0028】上記の方法を実施する際に用いる遠心ろ過
装置は、多数の透過孔が形成された円筒状の周壁部と該
周壁部の軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁部の軸
線方向の他端の内周から径方向の内側に突出した環状の
端部壁とを有して中心軸線を斜めに傾けて前記底壁部を
斜め下方に向けた状態で回転自在に支持されたバスケッ
トと、該バスケットを回転駆動する回転駆動装置と、バ
スケット内にスラリを供給するスラリ供給装置と、バス
ケットの周壁部の内周に形成された結晶を掻き取る結晶
掻取装置と、バスケット内に挿入された結晶回収用吸引
管を備えた結晶回収装置とにより構成できる。
【0029】結晶回収用吸引管は、バスケット内で旋回
する旋回部を有して、該旋回部の先端部が傾斜した状態
にあるバスケットの周壁部の最下部と該バスケットの底
壁部との間の隅部に近接した状態になる最終吸引位置と
先端部がバスケットの開口部の内周部に相応する位置よ
りも内側に退避した状態になる退避位置との間を旋回し
得るように構成する。
【0030】また、上記のようにバスケットを常時傾斜
した状態に保持する代りに、バスケットの中心軸線の水
平方向に対する傾斜角を調整するバスケット傾斜角調整
機構を設けて、少なくともバスケット内の結晶を回収す
る際にバスケットの中心軸線を水平方向に対して一定の
角度傾斜させてその底壁部を斜め下方に向けた状態にす
るように上記傾斜角調整機構を調整するようにしてもよ
い。
【0031】上記バスケットは、開閉可能なカバーを備
えて該カバーが閉じられた際に内部が密閉された状態に
なるように構成されたケーシング内に配置するのが好ま
しい。この場合、バスケットの回転軸は、該バスケット
の外側に該バスケットと軸線を共有する状態で設けて、
該回転軸の一端をバスケットの底壁部の外面に結合す
る。回転軸は、ケーシングに対して固定された軸受装置
により回転自在に支持し、該回転軸を回転駆動装置によ
り駆動することによりバスケットを回転させる。またバ
スケット内にスラリを供給するスラリ供給装置、結晶掻
取装置及び結晶回収装置の外に更に、バスケット内に形
成された結晶を洗浄するための洗浄液をバスケット内に
供給する洗浄液供給装置と、洗浄液により洗浄された結
晶を乾燥するためにバスケット内に熱を供給する加熱装
置とを設けて、固液分離工程、洗浄工程及び乾燥工程を
同じバスケット内で行わせるようにするのが好ましい。
【0032】この場合、一連の工程を自動的に行わせる
ために、バスケットを回転させながら該バスケット内に
所定量のスラリを供給する給液工程と、バスケットを回
転させた状態に維持してスラリ中の液分を離脱させる脱
液工程と、バスケットを回転させながら該バスケット内
に洗浄液を供給してバスケットの周壁部の内周に形成さ
れた結晶を洗浄する洗浄工程と、バスケットを回転させ
た状態で該バスケットの内周の結晶を掻き落す結晶掻取
工程と、バスケットを回転させながら該バスケット内に
熱を供給して結晶を乾燥する乾燥工程と、バスケット内
の結晶を結晶回収用吸引管により吸引して回収する結晶
回収工程とを行わせるように回転駆動装置とスラリ供給
装置と洗浄液供給装置と結晶掻取装置と結晶回収装置と
を制御する制御装置を設けるのが好ましい。この場合
も、結晶回収工程では、結晶回収用吸引管の旋回部の先
端部を最終的に最終吸引位置まで変位させるようにす
る。
【0033】上記のようにバスケットをケーシング内に
配置する場合も、バスケットを常時傾斜した状態に保つ
ように構成してもよく、またバスケット傾斜角調整機構
を設けて必要なときにのみ傾斜させるようにしてもよ
い。即ち、傾斜角調整機構が設けられる場合、乾燥工程
では、バスケットの中心軸線を水平方向に向けた状態ま
たは水平方向に対して一定の角度傾斜させた状態にし、
結晶回収工程では、バスケットの中心軸線を水平方向に
対して一定の角度傾斜させて該バスケットの底壁部を斜
め下方に向けた状態にするようにしてもよい。
【0034】上記結晶回収用吸引管は、バスケットの軸
線と平行に延びるように設けられて該バスケットの中心
軸線に対して偏心した位置でケーシングのカバーを貫通
して回転自在に支持された直管部と、該直管部のバスケ
ット側の端部に後端部がつながり先端部がバスケットの
周壁部側に指向するように形成されて直管部の回転に伴
ってバスケット内で旋回する旋回部とを有する管により
構成できる。
【0035】この場合、吸引管駆動装置は、結晶回収用
吸引管の直管部を回転させて旋回部をバスケット内で旋
回させるように構成する。
【0036】また結晶掻取装置は、ケーシングのカバー
を貫通してバスケット内に挿入された駆動軸と、該駆動
軸に取り付けられて該駆動軸の回転に伴ってバスケット
の周壁部に近接した状態になる進入限界位置とバスケッ
トの端部壁の内周部に相応する位置よりも内側に退避し
た状態になる退避位置との間を旋回する掻取刃と、駆動
軸を駆動して掻取刃を回動させる掻取刃駆動装置とによ
り構成できる。
【0037】バスケットをケーシング内に配置する構成
をとる場合、結晶を乾燥させる際にケーシング内及びバ
スケット内を減圧する減圧装置を設けることが望まし
い。
【0038】また結晶がバスケット外に漏れるのを防ぐ
ため、ケーシングのカバーが閉じられた状態にあるとき
にバスケットの端部壁に微小間隙を介して対向して該端
部壁の内側に形成されている開口部を閉じる蓋板を、ケ
ーシングのカバーに取り付けておくのが好ましい。
【0039】ケーシング内を真空引きする減圧装置を設
ける場合には、バスケットの底壁部を貫通させてガス流
通孔を設けておくのが好ましい。この場合、底壁部の内
側から該ガス流通孔を覆うように、結晶の通過を阻止す
るフィルタを取り付けておく。
【0040】上記のように、バスケットの底壁部にガス
流通孔を設けておくと、ケーシング内を減圧した際に、
バスケットの底壁部のガス流通孔を通してバスケット内
のガスを排出できるため、バスケット内の減圧を容易に
行なうことができる。
【0041】
【発明の実施の形態】図1ないし図4は本発明を適用し
た遠心ろ過装置の一構成例を示したもので、図1は同遠
心ろ過装置を図2のC−C線に沿って断面して示した縦
断面図、図2は図1に示した遠心ろ過装置の要部をA−
A線に沿って断面して示した断面図、図3は図1のB−
B線断面図、図4は同遠心ろ過装置においてケーシング
のカバーを開いた状態を示した断面図である。
【0042】図1において、1は設置ベース、2は設置
ベース1の上に配置されて該ベースにボルトなどにより
固定されたベースフレーム、3はベースフレーム2に軸
4を介して回動可能に支持された可動フレームである。
ベースフレーム2には、可動フレーム3の一部に当接し
て該可動フレームの回動範囲を規制するストッパ5A及
び5Bが設けられていて、これらのストッパにより可動
フレームの回動範囲が10〜30度程度の一定の角度範
囲に制限されている。図示の例では、ベースフレーム2
及び可動フレーム3にそれぞれ油圧シリンダ6の後端部
及び該油圧シリンダのピストンロッド6aの先端部がピ
ン7及び8を介して結合され、油圧シリンダ6を駆動す
ることにより、可動フレーム3をストッパ5Aに当接す
る第1の位置からストッパ5Bに当接する第2の位置ま
で回動させることができるようになっている。図示して
ないが、可動フレーム3を第1の位置及び第2の位置に
それぞれ位置させた状態で該可動フレームをベースフレ
ーム2に対してロックする解除可能なロック手段が設け
られていて、該ロック手段により可動フレームをロック
することによって可動フレーム3をベースフレーム2に
強固に結合することができるようになっている。
【0043】可動フレーム3にはケーシング10が支持
されている。ケーシング10は、ケーシング基部11
と、該ケーシング基部11にヒンジ12(図2、図4参
照)を介して開閉自在に結合されたケーシングカバー1
3とからなっている。
【0044】ケーシング基部11は、円筒状に形成され
た周壁部11aと、該周壁部11aの軸線方向の一端を
閉じる底壁部11bと、周壁部11aの軸線方向の他端
に形成された外フランジ11cと、周壁部11a及び底
壁部11bの内側の空間に一端が連通するように設けら
れたL字形の排液管接続部11dと、底壁部11bの中
央に形成された貫通孔の周縁部に設けられた円筒部11
eとを有していて、底壁部11bが可動フレーム3に固
定されている。排液管接続部11dには図示しないバル
ブを介して排液管が接続される。
【0045】ケーシングカバー13は、図4にも見られ
るように、ケーシング基部11の周壁部と整合し得る円
筒状の周壁部13aと、該周壁部の軸線方向の一端に形
成された外フランジ13bと、該周壁部13aの軸線方
向の他端側を閉じる端部壁13cと、端部壁13cより
も内側に位置させた状態で周壁部13aの内周に形成さ
れた内鍔部13dと、内鍔部13dの内周部よりも径方
向の内側に位置させて該内鍔部13dと同心的に設けら
れて連結部材14により端部壁13cに連結された円板
状の蓋板部13eとからなっている。
【0046】ケーシングカバー13は、ヒンジ12を中
心にして、図1及び図2に示すように、その周壁部13
aがケーシング基部11の周壁部11aと整合してフラ
ンジ13bがフランジ11cに当接した状態になる閉位
置と、図4に示したように、周壁部13aの中心軸線が
ケーシング基部11の周壁部11aの中心軸線と直交す
る状態になる開位置との間を回動することができるよう
になっている。
【0047】図示してないが、ケーシングカバーのフラ
ンジ13bとケーシング基部のフランジ11cとの間に
はパッキンが配設され、ケーシングカバー13を閉位置
に位置させた状態で、フランジ13bをフランジ11c
にボルト等の締結手段15(図3参照)により締結する
ことにより、ケーシングカバーのフランジ13bとケー
シング基部のフランジ11cとの接合部を気密かつ液密
に保つことができるようになっている。
【0048】上記ケーシング10は、可動フレーム3が
ストッパ5Aに当接する第1の位置にあるときにケーシ
ングの中心軸線(ケーシング基部11及びケーシングカ
バー13の周壁部の中心軸線)が水平方向に向くように
位置決めされて可動フレーム3に取り付けられており、
可動フレーム3がストッパ5Bに当接する第2の位置に
あるときには、ケーシング10の中心軸線が水平方向に
対して10度〜30度傾斜して、ケーシング基部11の
底壁部11bが斜め下方を向くようになっている。
【0049】可動フレーム3にはまた、後記するバスケ
ットに結合される回転軸16を支持する軸受装置17
が、ケーシング10と中心軸線を共有した状態で取り付
けられている。
【0050】軸受装置17は筒状のハウジング17a内
に軸線方向に間隔をあけて1対の球軸受17A及び17
Bを収納したもので、球軸受17A及び17Bの内輪を
貫通させた状態で回転軸16が回転自在に支持されてい
る。回転軸16の一端はケーシング基部11の底壁部の
中央に設けられた円筒部11eの内側を通してケーシン
グ内に導入され、他端は軸受装置17の端部から外部に
導出されている。
【0051】ケーシング10内にはバスケット20が回
転自在に配置されている。バスケット20は、周壁部2
0aと該周壁部20aの軸線方向の一端を閉じるように
設けられた底壁部20bと周壁部20aの軸線方向の他
端の内周から径方向の内側に突出するように設けられた
環状の端部壁20cとを有している。図示の例では、、
周壁部20aの軸線方向の他端に外フランジ20dが設
けられていて、該外フランジ20dにボルト等により着
脱可能に取り付けられた環状の板により端部壁20cが
構成されている。バスケットの周壁部20aには無数の
透過孔が、該周壁部全体に均一に分散させた状態で形成
されている。
【0052】バスケット20は、その中心軸線をケーシ
ング10の中心軸線及び軸受装置17の中心軸線に一致
させた状態で、かつその底壁部20bをケーシング基部
11側に向けた状態でケーシング内に配置されて、その
底壁部20bの中央部外面に回転軸16の一端が固定さ
れている。
【0053】バスケット20はケーシング10と中心軸
線を共有する状態で配置されているため、可動フレーム
3がストッパ5に当接する第1の位置にあるときにバス
ケット20の中心軸線が水平方向に向き、可動フレーム
3がストッパ6に当接する第2の位置にあるときにバス
ケットの中心軸線が水平方向に対して10度〜30度傾
斜してその底壁部20bが斜め下方を向くことになる。
【0054】図示の例では、可動フレーム3と、油圧シ
リンダ6と、ストッパ5A及び5Bと、可動フレーム3
を第1の位置及び第2の位置にそれぞれロックする図示
しないロック手段とにより、バスケット傾斜角調整機構
21が構成されている。
【0055】軸受支持装置17の上にはバスケットの回
転駆動源である電動機22が取り付けられ、該電動機の
回転軸22aにプーリ23が取り付けられている。また
軸受装置17の端部から外部に導出された回転軸16の
他端にプーリ24が取り付けられ、プーリ23及び24
にベルト25が掛け渡されて、電動機22により回転軸
16及びバスケット20が回転駆動されるようになって
いる。
【0056】この例では、電動機22とプーリ23及び
24とベルト25とにより、回転軸16及びバスケット
20を回転駆動する回転駆動装置26が構成されてい
る。
【0057】ケーシングカバー13の蓋板部13eは、
図1に示すように、ケーシングカバー13を閉位置に位
置させた際に、バスケット20の端部壁20cの内周部
の内側に緩く嵌まり込むように設けられており、バスケ
ットの回転を妨げないように、蓋板部13eの外周とバ
スケットの端部壁20cの内周部との間に微小間隙g1
が保たれるようになっている。またケーシングカバー1
3の内鍔部13dは、ケーシングカバー13を閉位置に
位置させた際に、バスケット20の端部壁20cの外周
部を外側から取り囲むように設けられており、内鍔部1
3dの内周とバスケットの端部壁20cの外周部との間
には微小間隙g2 が形成されている。
【0058】バスケットの端部壁20cとケーシングカ
バーの蓋板部13eとの間の間隙g1 からバスケット内
の結晶や液分のミスト等が漏れ出るのを防ぐため、蓋板
部13eの外周寄りの部分に環状を呈するゴム製の蓋部
材27Aが固定され、該蓋部材27Aの内周寄りの部分
がバスケットの端部壁20cの内周寄りの部分に軽く摺
動接触するようになっている。
【0059】同様に、バスケットの端部壁20cの外周
部とケーシングカバーの内鍔部13dとの間の微小間隙
g2 から液分が漏れ出るのを防ぐために、ケーシングカ
バーの内鍔部13dの内周寄りの部分に環状を呈するゴ
ム製の蓋部材27Bが固定され、該蓋部材27Bの内周
寄りの部分がバスケットのフランジ20dに軽く摺動接
触させられている。
【0060】バスケット20の周壁部20aの内周には
円筒状に成形された金網28Aと該金網28Aの内周に
添うように配置された円筒状の多孔板28Bとかららな
るフィルタ28が嵌合されて、図示しない固定手段によ
りバスケットの内周に固定されている。フィルタ28の
着脱は、バスケットの端部壁20cを取り外した状態で
行われる。多孔板28Bとしては、ステンレス鋼等の耐
蝕性を有する金属の薄板にレーザ加工により微細な孔を
無数に形成したものを用いるのが好ましい。
【0061】ケーシングカバー13には、バスケット内
にスラリを供給するスラリ供給装置30と、バスケット
20の周壁部20aの内周に形成された結晶を掻き取る
結晶掻取装置31と、バスケット内の結晶を乾燥させる
ためにバスケット内に熱を供給する加熱装置32と、バ
スケット内に形成された結晶を回収する結晶回収装置3
3と洗浄液供給装置34(図2及び図3参照)とが取り
付けられている。
【0062】スラリ供給装置30は、ケーシングカバー
13の端部壁13cと蓋板部13eとを気密かつ液密に
貫通してバスケット内に挿入された給液パイプ30Aを
備え、該給液パイプ30Aのバスケット内に位置する端
部30aはバスケットの周壁部20a側に指向するよう
に曲げられている。給液パイプ30Aのケーシング外に
位置する端部30bは図示しない電磁バルブと配管とを
通してスラリ供給用のポンプまたはタンクに接続され
る。給液パイプ30と該給液パイプに接続される図示し
ない電磁バルブとによりバスケット内にスラリを供給す
るスラリ供給装置30が構成されている。
【0063】結晶掻取装置31は、ケーシングカバー1
3の端部壁13cと蓋板部13eとを貫通してバスケッ
ト20内に挿入されて軸受36により回転自在に支持さ
れた駆動軸31Aと該駆動軸にアーム31Bを介して取
り付けられて駆動軸31Aの回転に伴ってバスケットの
周壁部20aに近接した状態になる進入限界位置(図3
に実線で示した位置で、フィルタ28には接触しない位
置)とバスケットの端部壁30cの内周部に相応する位
置よりも径方向の内側に退避した状態になる退避位置
(図3に鎖線で示した位置)との間を旋回する掻取刃3
1Cと、駆動軸31Aを駆動して掻取刃31Cを回動さ
せる掻取刃駆動装置31Dとを備えている。図示の駆動
装置31Dは、ケーシングカバーの端部壁13Cに固定
された支柱35と、支柱35に枢支された油圧シリンダ
37と、駆動軸31Aに一端が固定された回動アーム3
8とを備えていて、油圧シリンダ37のピストンロッド
37aが回動アーム38に軸39を介して連結されてい
る。
【0064】バスケット20を回転させて該バスケット
内にスラリを供給する際、及びバスケット20を高速回
転させて脱液を行う際には、油圧シリンダ37のピスト
ンロッド37aが後退した状態に保持されて、掻取刃3
1Cが図3に鎖線で示した退避位置に保持される。バス
ケットの周壁部20aの内周に形成された結晶を掻き取
る際に油圧シリンダ37が駆動されてそのピストンロッ
ド37aが前進させられ、掻取刃31Cが結晶中に徐々
に進入させられる。掻取刃31Cは最終的には図3に実
線で示した進入限界位置まで進入させられる。
【0065】加熱装置32は、バスケットに熱を供給し
得るものであればいかなるものでもよいが、図示の例で
は、ケーシングカバー13の周壁部13aの内周に取り
付けられたヒータにより加熱装置32が構成されてい
る。加熱装置32を構成するヒータとしては例えば、ろ
過された液分により侵されることがないように耐蝕性を
有する放熱フィン付きの放熱管の内部に加熱流体を通す
ようにしたものや、ろ過された液分により腐食されない
ようにかつ絶縁が破壊されないように保護被覆が施され
た電気ヒータを用いる。
【0066】結晶回収装置33は、結晶回収用吸引管3
3Aと、該吸引管を駆動する吸引管駆動装置33Bとに
より構成されている。結晶回収用吸引管33Aは、バス
ケット20の軸線と平行に延びるように設けられてバス
ケット20の中心軸線に対して偏心した位置でケーシン
グカバー13を貫通して軸受40により回転自在に支持
された直管部33aと該直管部のバスケット側の端部に
後端部がつながり先端部33b1がバスケット20の周壁
部20a側に指向するように湾曲した形状に形成されて
直管部33aの回転に伴ってバスケット内で旋回する旋
回部33bとを一体に有している。吸引管駆動装置33
Bは、ケーシングカバー13の端部壁13cに固定され
た支柱41と、該支柱に端部が枢支された油圧シリンダ
42と、結晶回収用吸引管33Aの直管部33aに一端
が固定された回動アーム43とを備え、油圧シリンダ4
2のピストンロッド42aの先端が軸44を介して回動
アーム43に連結されている。結晶回収用吸引管33A
は図示しない真空吸引装置に接続されている。
【0067】結晶回収用吸引管33Aの旋回部33b
は、その先端33b1がバスケットの底壁部20bの内面
に近接した状態を保ちつつ、図1、図2及び図3に実線
で示したように先端33b1がバスケットの周壁部の最下
部(正確にはフィルタ28の内周面の最下部)と底壁部
20bとの間の隅部(バスケット内の各部の内で最も低
い位置であるコーナ部分)Pに近接した状態になる最終
吸引位置と、先端部33b1が図1、図2及び図3に鎖線
で示したようにバスケットの径方向に沿ってほぼ水平方
向に指向した状態になる退避位置との間を回動するよう
に設けられており、旋回部33bが最終吸引位置に達し
たときに該旋回部の先端33b1がバスケット20の周壁
部20aの最下部(フィルタ28の内周面の最下部)と
底壁部20bとの間の隅部Pに近接した状態になり、退
避位置に達したときに旋回部の先端33b1がバスケット
の端部壁20cの内周部に相応する位置よりも内側に退
避した状態になるように旋回部33bの形状と長さとが
設定されている。
【0068】バスケット20を回転させて該バスケット
内にスラリを供給する際、及びバスケットを高速回転さ
せて脱液を行う際には、油圧シリンダ42のピストンロ
ッド42aが前進した状態に保持されて、吸引管33A
の旋回部33bが図1、図2及び図3に鎖線で示した退
避位置に保持される。バスケット内の結晶を回収する際
に油圧シリンダ42のピストンロッド42aが後退させ
られて旋回部33bが最終吸引位置まで回動させられ
る。
【0069】洗浄液供給装置34(図2参照)は、ケー
シングカバー13の端部壁13cと蓋板部13eとを液
密かつ気密に貫通してバスケット20内に挿入された洗
浄液供給管34Aと、該洗浄液供給管34Aのバスケッ
ト内に位置する端部に取り付けられた噴射ノズル34B
とを備えている。洗浄液供給管34Aのケーシング外に
位置する端部は図示しない電磁バルブと所定の配管とを
介して洗浄液(通常は水)の供給源(ポンプやタンク
等)に接続されている。洗浄液供給管34Aとノズル3
4Bと図示しない電磁バルブとにより、洗浄液供給装置
34が構成されている。
【0070】ケーシングカバー13の端部壁13cには
また、バスケット内に形成されるスラリの液面を検出す
る液面検出器45が取り付けられている。この液面検出
器は、ケーシングカバーの端部壁13c及び蓋板部13
eを貫通してバスケット20内に挿入されてケーシング
カバーの端部壁13cと蓋板部13eとの間に取り付け
られた軸受46により回転自在に支持された回転軸45
Aと、該回転軸45Aのバスケット内に位置する端部に
取り付けられた検出アーム45Bと、ケーシングカバー
の端部壁13cの外面に取り付けられて回転軸45Aの
回転角度に比例した検出信号を出力するセンサ45Cと
からなっている。検出アーム45Bは、図3に実線で示
したように、その先端がバスケットの端部壁20cの内
周部20c1に相応する位置よりも外径側に進入してバス
ケットの径方向に対してバスケットの回転方向(図3の
矢印CL方向)の後方側に傾いた状態になる進入位置
と、図3に鎖線で示したようにその先端がバスケットの
端部壁20cの内周部20c1に相応する位置よりも内径
側に退避した状態になる退避位置との間を回動し得るよ
うに設けられている。センサ45C内には、検出アーム
45Bを進入位置側に付勢するバネが設けられていて、
液面を検出する際に検出アーム45Bが該バネにより付
勢されて進入位置側に回動させられるようになってい
る。またセンサ45C側には、検出アーム45Bを退避
位置に保持するロック機構が設けられていて、ケーシン
グカバー13を開く際に検出アーム45Bをバネの付勢
力に抗して退避位置に保持することができるようになっ
ている。
【0071】バスケット20内に供給されたスラリは、
遠心力によりバスケットの周壁部の内周に押しつけられ
てバスケットの内周に液層を形成する。バスケット20
の内周に形成されるスラリの液層の液面レベルが低い間
は、液面検出器45の検出アーム45Bが進入位置に保
持されており、このときセンサ45Cは検出信号を発生
しない状態にある。バスケット内のスラリの液面レベル
が高くなっていくと、やがてその液面が検出アーム45
Bに接触するようになる。スラリの液面が検出アーム4
5Bに接触すると、該検出アーム45Bは液面によりは
じかれて退避位置側に回動した後バネの付勢力により液
面側に戻される動作を繰り返すようになり、検出アーム
45Bが振動するようになる。この検出アームの振動中
心は液面レベルの増大に伴って退避位置側に移動してい
く。センサ45Cは、検出アーム45Bの退避位置側へ
の回動量に比例した検出信号を出力するため、検出アー
ム45Bが振動するようになると、センサ45Cが検出
アームの振動に相応した振動波形の検出信号を出力する
ようになる。この振動波形の中心のレベルは検出アーム
の退避位置側への変位量の増大(スラリの液面レベルの
増大)に伴って高くなっていくため、センサ45Cが出
力する検出信号の平均値は液面レベルの増大に比例して
高くなっていく。したがって、センサ45Cの出力の平
均値から液面レベルを知ることができる。
【0072】なお特に図示してないが、ケーシングカバ
ー13の端部壁13c及び蓋板部13eの互いに整合す
る位置にそれぞれバスケット内を監視するためのガラス
窓を設けておくのが好ましい。
【0073】上記の遠心ろ過装置を用いてスラリを液分
と結晶とに分離する処理を行う場合には、図1に示すよ
うにバスケット20の中心軸線を水平方向に対して所定
の角度(10度〜30度程度)傾斜させて、バスケット
の底壁部20bを斜め下方に向けた状態にしておく。ま
た結晶回収用吸引管33Aを図1ないし図3に鎖線で示
した退避位置に位置させ、掻取刃31Cを図3に鎖線で
示した退避位置に位置させた状態で、給液工程と脱液工
程とからなる固液分離工程を行う。給液工程では先ず電
動機22を駆動してバスケット20を給液時に適した回
転速度で回転させ、スラリ供給装置30の電磁バルブを
開いてスラリ供給管30Aを通してバスケット20内に
スラリを供給する。給液の過程で液面検出器45のセン
サ45Cの出力からスラリの液面が限界位置に達したこ
とが検出されたときにバスケット内へのスラリの供給を
中断する。バスケットの回転に伴って生じる遠心力によ
りスラリ中の液分がフィルタ28を通してバスケット外
に排出され、スラリに含まれる結晶がバスケット20の
周壁部の内周に堆積していく。バスケット外に排出され
た液分はケーシング10内を流下して排液管接続部11
dから図示しないバルブと排液管とを通して排出され
る。
【0074】脱液が進み、液面レベルが所定位置まで低
下したことが検出されたときにスラリの供給を再開し、
液面が限界位置に達したことが検出されたときに再びス
ラリの供給を中断する。
【0075】上記の動作を繰り返えすと、バスケットの
内周に形成される結晶の層の厚みが厚くなっていき、結
晶の層の厚みの増大に伴って脱液にかかる時間が長くな
っていく。結晶の層の厚みが充分に厚くなって、液面レ
ベルの低下が一定の時間以内に検出されない状態が生じ
たときにバスケット内へのスラリの供給を停止し、給液
工程を終了する。給液工程が終了した後、バスケット2
0を脱液時の回転速度まで増速し、予め実験的に求めた
一定の脱液時間の間その回転速度を保って脱液を行わせ
る。
【0076】脱液時間が経過した後バスケット内の結晶
を洗浄する洗浄工程を行う。この洗浄工程では、洗浄時
に適した回転速度でバスケットを回転させながら洗浄液
供給装置34の電磁バルブを開いて洗浄液供給管34内
に洗浄液を流入させ、該洗浄液をノズル34Bからバス
ケットの周壁部側に噴射させる。この洗浄液により結晶
を洗浄する。一定の洗浄時間が経過した後、バスケット
を脱液回転速度まで増速して結晶中に含まれる洗浄液を
結晶から離脱させる。
【0077】洗浄工程が終了した後、バスケット20内
に形成された結晶S(図1参照)を掻き落とす結晶掻取
工程と、掻き落とした結晶を乾燥する乾燥工程とを行
う。結晶掻取工程では、バスケット20を減速した状態
で結晶掻取装置31の油圧シリンダ37を駆動して掻取
刃31Cをバスケットの周壁部20a側に回動させ、こ
れにより掻取刃31Cを結晶中に進入させて結晶を掻き
落とす。結晶を掻き落した後、乾燥工程を行なう。この
乾燥工程では、加熱装置32を動作させてケーシング1
0内を加熱することによりバスケット内に熱を供給す
る。乾燥工程ではまた、排液管接続部11dに接続され
ている図示しないバルブを閉じてケーシング10内を密
閉した状態で、旋回部33bが退避位置にある吸引管3
3Aを通してケーシング内を減圧する。
【0078】上記のように、バスケットを回転させなが
ら加熱装置32によりバスケット内を加熱すると、バス
ケット内の結晶中に含まれる洗浄液が蒸発し、結晶が乾
燥していく。バスケットはその中心軸線が水平方向に対
して10〜30度傾斜した状態にあるため、乾燥される
結晶は、バスケットの回転に伴って該バスケットの周壁
部の下部から上部に向って持ち上げられた後、反転して
落下する。このように、結晶はバスケットの回転に伴っ
て反転させられるため、その反転の途中で万遍なく熱に
さらされる。従って結晶は短時間で効率よく乾燥させら
れる。
【0079】バスケットの中心軸線を水平方向に向けた
状態で上記乾燥工程を行わせた場合にも同様の効果を得
ることができる。
【0080】なお乾燥工程において、掻取刃は、進入限
界位置に位置させておいてもよく、退避位置に位置させ
ておいてもよい。
【0081】上記のように、結晶の乾燥を行う際にケー
シング内を真空引きするようにすると、結晶中の液分の
蒸発が促進されるため、加熱装置32による加熱温度を
低く設定しても短時間で結晶を乾燥させることができ、
熱量の節約を図ることができる。また乾燥を行う際のバ
スケット内の温度を低くすることができるため、結晶が
熱により劣化するのを防ぐことができる。更に、ケーシ
ング内を真空引きすると、バスケット内の酸素を無くす
か、少くとも減少させることができるため、結晶が酸化
されて変質するのを防ぐことができる。
【0082】一定の乾燥時間が経過した時点で乾燥工程
を終了する。乾燥した結晶はさらさらとした状態にな
り、流動性が高まるため、バスケット20の下部に集ま
った状態にある。
【0083】乾燥工程が終了した後、バスケット20を
低速で回転させながら結晶回収工程を行う。結晶回収工
程では、結晶回収用吸引管に接続された真空吸引装置を
動作させ、シリンダ42を駆動して結晶回収用吸引管3
3Aの旋回部33bを最終吸引位置側にゆっくりと旋回
させながら旋回部33bの先端を結晶中に進入させて結
晶を吸引回収する。旋回部33bが最終吸引位置に達し
たところで該旋回部を停止させ、結晶の回収を継続す
る。乾燥した結晶は流動性を有し、バスケット20の回
転に助けられて旋回部33bが指向しているバスケット
の最下部に集まるため、バスケット内の殆どすべての結
晶を旋回部33bの先端から吸引して回収することがで
きる。
【0084】結晶の回収が終了したところでバスケット
を停止させ、一連の工程を終了する。1ロットのスラリ
を処理するために、固液分離工程から結晶回収工程まで
の一連の工程を複数回行う場合には、結晶回収工程が終
了した後、バスケットを増速して、次の固液分離工程に
移行する。
【0085】1ロットのスラリの処理が終了したところ
でバスケットを停止させ、ケーシングカバー13を開い
て、ケーシング内及びバスケット内を洗浄する。
【0086】上記のように、フィルタ28として、金網
28Aと多孔板28Bとからなる硬質のものを用いる
と、該フィルタの真円度を高めることができるため、フ
ィルタにより近い位置に掻取刃の進入限界位置を設定す
ることができ、掻き取られないでフィルタの内周に残留
する結晶を少くすることができる。また真円度が高い硬
質のフィルタを用いると、結晶回収用吸引管33Aの旋
回部33bの先端を最終吸引位置に位置させたときに該
旋回部33bの先端33b1とフィルタとの間の距離をよ
り短くすることができるため、最終吸引位置での結晶の
吸引効果を高めることができる。
【0087】上記一連の工程は自動的に行わせるのが好
ましい。上記の工程を自動的に行なわせるためには、バ
スケットを回転させた状態で該バスケット内に所定量の
スラリを供給する給液工程と、バスケットを回転させた
状態に保持して結晶中の液分を離脱させる脱液工程と、
バスケットを回転させた状態でバスケット内に洗浄液を
供給して結晶の洗浄を行わせる洗浄工程と、バスケット
を回転させた状態で洗浄された結晶を掻き落とす結晶掻
取工程と、バスケットを回転させながら該バスケット内
に熱を供給して結晶を乾燥させる乾燥工程と、結晶回収
用吸引管の旋回部の先端を最終吸引位置に位置させてバ
スケットを回転させながら該吸引管により乾燥された結
晶を吸引して回収する結晶回収工程とを順次行わせるよ
うに、回転駆動装置22と掻取刃駆動機構31Dと吸引
管駆動機構33Bとスラリ供給装置30と洗浄液供給装
置34と加熱装置32とを所定のシーケンスで制御する
制御装置を設けるのが好ましい。
【0088】上記制御装置は、マイクロコンピュータを
用いることにより構成することができる。マイクロコン
ピュータを用いて制御装置を構成する場合に、マイクロ
コンピュータにより実行されるプログラムのアルゴリズ
ムを示すフローチャートの一例を図6ないし図8に示し
た。このフローチャートに従う場合の遠心ろ過装置の動
作は下記の通りである。
【0089】制御装置を構成するマイクロコンピュータ
に電源が投入されたときに先ず図6のステップ1におい
て各部の初期化を行う。このとき結晶掻取装置31の掻
取刃31Cを退避位置に位置させ、結晶回収装置の吸引
管33Aの旋回部33bも退避位置に位置させておく。
【0090】各部の初期化を行った後、ステップ2にお
いて1ロットの処理回数nをセットする。次いでステッ
プ3に移行して押しボタンスイッチなどにより与えられ
る起動指令を待つ。起動指令が与えられた時にステップ
4に移行し、バスケット20を起動させてその回転速度
を給液時の回転速度まで増速する。バスケットの回転速
度が給液回転速度に達したところでステップ5に移行し
て給液を開始し、給液工程を行う。この給液工程では、
前述のように液面検出器45の検出出力を用いてオーバ
フィードが生じないようにスラリ供給装置30を制御す
る。
【0091】液面検出器45が一定の時間以内に液面の
低下を検出しない状態が生じて、ステップ6において給
液量が設定値に達したと判定された場合に給液を停止さ
せる(ステップ7)。次いで図7のステップ8に移行
し、バスケットを脱液回転速度まで増速して脱液工程を
行わせる。ステップ9において脱液時間が経過したこと
が検出されたときにステップ10を実行してバスケット
の回転速度を洗浄に適した回転速度に調整し、ステップ
11に移行して洗浄液の供給を開始する。ステップ12
において設定された洗浄時間が経過したことが検出され
たときにステップ13を実行してバスケットを結晶掻取
時の回転速度まで減速する。次いでステップ14を実行
して掻取刃を結晶中に進入させ、バスケットの内周に形
成されている結晶を掻き落す。
【0092】次いで図8のステップ15を実行してケー
シング内の減圧を開始し、ステップ16において加熱装
置32を動作させてバスケット内の加熱を開始し、バス
ケットを回転させながら結晶を乾燥させる。ステップ1
7において所定の乾燥時間が経過したことが検出された
時にステップ18に移行してバスケット内の加熱を停止
させ、続いてステップ19においてケーシング内の減圧
を停止させる。このとき排液管接続部11dに接続され
ているバルブを開いてケーシング内を大気圧とする。
【0093】次いでステップ20を実行して掻取刃を退
避位置に移動させ、ステップ21において結晶回収用吸
引管を最終吸引位置側に移動させる。続いてステップ2
2において真空吸引装置を動作させて結晶の回収を開始
させる。ステップ23において結晶の回収が完了したこ
とが検出されたときにステップ24に移行し、処理回数
nを1だけ減ずる。次いでステップ25において処理回
数nが0であるか否かを判定し、nが0でない場合に
は、図6のステップ4に戻って給液工程を開始させる。
nが0である場合には、バスケットを停止して一連の処
理を終了する。
【0094】上記の説明では、常時バスケット20の中
心軸線を水平方向に対して一定の角度傾斜させておくよ
うにしたが、本発明においては、乾燥工程においてバス
ケットの中心軸線を水平方向に向けるかまたは水平方向
に対して一定の角度(例えば10〜30度)傾斜した方
向に向け、結晶を回収する工程においてバスケットの中
心軸線を水平方向に対して一定の角度傾斜させてその底
壁部20bを斜め下方に向けるようにすればよく、必ず
しも常時バスケット20の中心軸線を水平方向に対して
一定の角度傾斜させておく必要はない。例えば、固液分
離工程、洗浄工程及び乾燥工程においては、バスケット
の中心軸線を水平方向に向けた状態に保ち、結晶回収工
程においてその中心軸線が水平方向に対して所定の角度
傾斜してその底壁部が斜め下方に向く状態にするように
してもよい。
【0095】なお常時バスケットの中心軸線を水平方向
に対して一定の角度傾斜させた状態に保持する場合に
は、バスケット傾斜角調整機構21は省略することがで
きる。バスケット傾斜角調整機構を省略する場合には、
フレームをベースフレーム2と可動フレーム3とに分け
る必要はない。
【0096】上記の説明では、固液分離工程から結晶回
収工程までバスケットの中心軸線の水平方向に対する傾
斜角を一定に保つようにしたため、固液分離工程におい
て支障を来さないようにするために、バスケットの中心
軸線の水平方向に対する傾斜角を10〜30度の範囲に
設定するとしたが、結晶回収工程においてのみバスケッ
トの中心軸線を水平方向に対して傾斜させる構成をとる
場合には、該傾斜角を45度程度まで増大させることが
できる。このようにすると、バスケットの周壁部20a
の傾斜をきつくして結晶が最終吸引位置(隅部P)に向
けて流動し易くなるため、残留する結晶の量を更に少く
することができる。
【0097】またこの場合、結晶回収工程において、結
晶の回収が進むにつれてバスケットの中心軸線の水平方
向に対する傾斜角を45度程度まで徐々に大きくしてい
くようにバスケット傾斜角調整機構を制御するようにし
てもよい。
【0098】上記の例では、バスケットの中心軸線を水
平方向に向けた状態から水平方向に10〜30度程度傾
斜した状態まで変化させ得るようにしたが、バスケット
の中心軸線を垂直方向に向けた状態から水平方向に対し
て10〜30度程度傾斜させた状態まで変化させ得るよ
うにバスケット傾斜角調整機構を構成して、固液分離工
程及び洗浄工程はバスケットの中心軸線を垂直方向に向
けた状態で行い、乾燥工程及び結晶回収工程を行う際に
バスケットの中心軸線を水平方向に対して10〜30度
傾斜させた状態にするようにしてもよい。
【0099】上記の説明では、ケーシングカバーの内周
に加熱装置32を取り付けたが、ケーシングカバー32
の端部壁13cと蓋板部13eとを貫通させて、バスケ
ット20内に加熱装置を挿入するようにしてもよい。こ
の場合加熱装置は、給液及び脱液処理の妨げとならない
位置、例えばバスケットの中心部付近に配置する。また
この場合、加熱装置としては、電気ヒータや、放熱フィ
ン付きの放熱管内に加熱流体を通すようにしたもの等を
用いる。
【0100】図1ないし図4に示した例では、結晶を乾
燥する際にケーシング内を減圧するとしたが、必ずしも
結晶を乾燥する際にケーシング内を減圧する必要はな
い。結晶を乾燥する際にケーシング内を減圧しない場合
には、加熱装置として、バスケット20内に清浄な熱風
を吹き込む形式のものを用いることができる。
【0101】上記の例のように、バスケットの開口部を
閉じる蓋板部13eをケーシングカバー13に設ける
と、バスケットを回転させて結晶を反転させながら乾燥
させる際に、結晶がバスケットの開口部から漏れ出るの
を防ぐことができる。
【0102】図示の例のように、蓋板部13eにゴム製
の蓋部材27を取り付けて、該蓋部材27により蓋板部
13eとバスケットの端部壁20cの内周部との間の間
隙g1 を塞ぐようにすると、結晶の漏れを確実に防ぐこ
とができる。しかしながら、必ずしもこの蓋部材27は
必要ではなく、蓋板部13eの外周部とバスケットの端
部壁20cの内周部との対向部分の構造に工夫をするこ
とにより蓋部材13eを省略しても結晶の漏れを防止す
ることができる。
【0103】例えば、図5に示すように、バスケットの
端部壁20cの内周部に段部20c1を周設するととも
に、蓋板部13eの外周部に段部13e1を形成して、こ
れらの段部20c1及び13e1を対向させることにより、
蓋板部13eの外周部とバスケットの端部壁20cの内
周部との対向部分にラビリンスシールを構成するように
しても、結晶や液分のミストの漏れを防止することがで
きる。
【0104】図1ないし図4に示した例のように、バス
ケットの端部壁の外周部とケーシングカバーの内鍔部1
3dとの間の間隙g2 を塞ぐように蓋部材28を取り付
けると、固液分離工程及び洗浄工程でケーシング13内
に生じるミストがケーシングの端部壁13c側の空間に
漏れて端部壁13cの内面等を汚染するのを防ぐことが
できるが、この蓋部材28は省略することもできる。ま
た蓋部材28を設ける代りに、バスケットの端部壁の外
周部とケーシングカバーの内鍔部13dとの対向部にラ
ビリンスシールを構成するようにしてもよい。
【0105】図1ないし図4に示した例では、結晶掻取
装置31に設ける駆動装置31D及び結晶回収装置33
に設ける駆動装置33Bの駆動源として油圧シリンダを
用いたが、これらの駆動装置の構成は任意である。例え
ば、ネジ棒と該ネジ棒に螺合したナットとを備えた回転
変位直線変位変換機構により電動機の回転を直線運動に
変換して、該直線運動をアーム38や43に伝達するこ
とにより、結晶掻取装置の駆動軸31Aや結晶回収装置
の吸引管33Aを回動させるようにしてもよい。また電
動機の回転運動を歯車伝達機構を介して駆動軸31Aや
吸引管33Aに伝達するようにしてもよい。
【0106】図9ないし図11は、本発明に係わる遠心
ろ過装置の他の構成例を示したもので、図9は同遠心ろ
過装置の縦断面図、図10は図9の要部の拡大断面図、
図11は同遠心ろ過装置で用いるバスケットの横断面図
である。
【0107】図9において、2´は設置ベース1の上に
配置されて該ベースにボルトなどにより固定されたベー
スフレームである。ベースフレーム2´の上面は、水平
方向に対して10度ないし30度傾斜した傾斜面となっ
ており、この傾斜面上にベース板50が固定されてい
る。ベース板50には、該ベース板50と板面が直交す
るように配置されたフレーム板51及び52の下端が固
定され、フレーム板51及び52により軸受装置17´
が支持されている。軸受装置17´は円筒状のハウジン
グ17a内に球軸受17A´及び17B´を収納したも
ので、これらの球軸受により回転軸16´が回転自在に
支持されている。
【0108】フレーム板51には、円環状のフランジ板
53が固定されるとともに、ケーシングカバー13´
が、図示しないヒンジを介して開閉自在に結合されてい
る。ケーシングカバー13´は、フランジ板53と整合
し得る円筒状の周壁部13a´と、該周壁部13a´の
軸線方向の一端に形成された外フランジ13b´と、周
壁部13a´の軸線方向の他端側を閉じる端部壁13c
´と、端部壁13c´よりも内側に位置させた状態で周
壁部13a´の内周に形成された内鍔部13d´と、内
鍔部13d´の内周部よりも径方向の内側に位置させた
状態で該内鍔部13d´と同心的に設けられて連結部材
14´により端部壁13c´に連結された円板状の蓋板
部13e´とからなっている。
【0109】ケーシングカバー13´は、図示しないヒ
ンジを中心にして、図示のようにその周壁部13a´が
フランジ板53に当接した状態になる閉位置と、周壁部
13a´の中心軸線が回転軸16´の中心軸線と直交す
る状態になる開位置との間を回動することができるよう
になっている。ケーシングカバーのフランジ13b´と
フランジ板53との間には図示しないパッキンが配設さ
れ、ケーシングカバー13´を閉位置に位置させた状態
で、フランジ13b´をフランジ板53にボルト等の締
結手段により締結することにより、ケーシングカバーの
フランジ13b´とフランジ板53との接合部を気密か
つ液密に保つことができるようになっている。この例で
は、ケーシングカバー13´とフレーム板51とフラン
ジ板53とによりケーシング10´が構成され、フレー
ム板51によりケーシングの底部が構成されている。
【0110】軸受装置17´により支持された回転軸1
6´の一端はフレーム板51に取り付けられたシール部
材54を通してケーシング10´内に導入され、他端は
軸受装置17の端部から外部に導出されている。
【0111】バスケット20´は、周壁部20a´と該
周壁部20a´の軸線方向の一端を閉じるように設けら
れた底壁部20b´と周壁部20a´の軸線方向の他端
の内周から径方向の内側に突出するように設けられた環
状の端部壁20c´とを有している。バスケットの周壁
部20a´の軸線方向の他端付近の外周に外フランジ2
0d´が設けられ、該外フランジ20d´にボルト等に
より着脱可能に取り付けられた環状の板により端部壁2
0c´が構成されている。バスケットの周壁部20a´
には無数の透過孔が、該周壁部全体に均一に分散させた
状態で形成されている。外フランジ20d´の外周部に
は、バスケット20´を同心的に囲むように設けられた
傘状の遮蔽板20e´が溶接により取り付けられてい
る。この遮蔽板20e´は、バスケットの底壁部20b
´側に向うに従って次第に内径が大きくなるように形成
されている。
【0112】バスケット20´は、その中心軸線をケー
シング10´の中心軸線及び軸受装置17´の中心軸線
に一致させた状態で、かつその底壁部20b´をフレー
ム板51側に向けた状態でケーシング10´内に配置さ
れていて、その底壁部20b´の中央部外面が回転軸1
6´の一端に固定されている。従って、バスケット20
´は常時その中心軸線が水平方向に対して10度〜30
度傾斜してその底壁部20b´が斜め下方に向いた状態
にある。
【0113】ベース板50の上には、バスケット20´
の回転駆動源である電動機22´が取り付けられ、該電
動機の回転軸22a´にプーリ23´が取り付けられて
いる。また軸受装置17´の端部から外部に導出された
回転軸16´の他端にプーリ24´が取り付けられ、プ
ーリ23´及び24´にベルト25´が掛け渡されてい
る。電動機22´とプーリ23´及び24´とベルト2
5´とにより、回転軸16´及びバスケット20´を回
転駆動する回転駆動装置26´が構成されている。
【0114】ベース板50にはまた、軸受装置17´と
回転駆動装置26´とを覆うカバー55が取り付けられ
ている。
【0115】ケーシングカバー13´の蓋板部13e´
は、ケーシングカバー13´を閉位置に位置させた際
に、バスケット20´の端部壁20c´の内周部の内側
に緩く嵌まり込むように設けられ、蓋板部13e´の外
周とバスケットの端部壁20c´の内周部との間に微小
間隙g1 が形成されるようになっている。またケーシン
グカバー13´の内鍔部13d´は、ケーシングカバー
13´を閉位置に位置させた際に、バスケット20´の
端部壁20c´の外周部を外側から取り囲むように設け
られていて、内鍔部13d´の内周とバスケットの端部
壁20c´の外周部との間に微小間隙g2 が形成される
ようになっている。
【0116】この例では、図1に示した例において、ギ
ャップg1 及びg2 を塞ぐために設けられた蓋部材27
A及び27Bは省略されている。
【0117】バスケット20´の周壁部20a´の内周
には図1に示した例で用いられたものと同様に形成され
たフィルタ28´が嵌合されて、適宜の固定手段により
バスケットの内周に固定されている。
【0118】ケーシングカバー13´には、バスケット
20´の周壁部20a´の内周に形成された結晶を掻き
取る結晶掻取装置31´や、結晶回収用吸引管33A´
を備えた結晶回収装置33´が取り付けられている。ケ
ーシングカバーにはまた、バスケット内に洗浄液を供給
する洗浄液供給装置、バスケット内にスラリを供給する
スラリ供給装置、及びバスケット内の結晶を乾燥させる
ためにバスケット内に熱を供給する加熱装置等が取り付
けられているが、これらの図示は省略されている。
【0119】図示の例では、ケーシングカバー13´の
周壁部13a´に、排液管接続部13f´と、ドレイン
パイプ接続部13g´と、ケーシング内を減圧する真空
ポンプ等の減圧装置を接続する減圧装置接続部13h´
とが取り付けられている。
【0120】排液管接続部13f´は、バスケットから
排出された液分を外部に排出する排液パイプを接続する
ためのもので、ケーシングカバー13´を図9に示すよ
うに閉位置に位置させた際に最下部に位置するように設
けられている。
【0121】ドレインパイプ接続部13g´は、ギャッ
プg1 及びg2 を通してケーシングカバー13´の内鍔
部13d´と端部壁13c´との間の隙間Gに浸入した
液分を外部に排出するためのドレインパイプを接続する
部分で、ケーシングカバーを閉位置に位置させた際に下
方に向いた状態で内鍔部13d´と端部壁13c´との
間の隙間Gを外部に連通させるように設けられている。
【0122】また減圧装置接続部13h´は、バスケッ
トの外周に取り付けられた遮蔽板20e´に対向する位
置に設けられている。この減圧装置接続部13h´は、
ケーシングカバー13´を閉位置に位置させた際に上方
に開口するように設けられていて、図示しない配管を通
して真空ポンプ等の減圧装置に接続される。
【0123】また図10及び図11に示したように、バ
スケット20´の底壁部20b´の内面には、該バスケ
ットの中心軸線を取り囲む環状の凹部20f´が形成さ
れ、該凹部20f´の底部を貫通させて、バスケットの
内外を連通させる多数のガス流通孔20g´が形成され
ている。凹部20f´内には、ガス流通孔20g´を覆
う環状のフィルタ56が嵌合され、該フィルタ56は、
凹部20f´の内周側及び外周側にそれぞれ配置されて
ネジ57によりバスケットの底壁部20b´に締結され
たリング状の押え板58及び59により固定されてい
る。フィルタ56は、バスケット内に形成された結晶を
通さない程度の目の細さを有する金網や多孔板等からな
っている。
【0124】図9ないし図11に示した例のように、バ
スケット20´の底壁部にフィルタにより覆われたガス
流通孔20g´を設けておくと、バスケット内に形成さ
れた結晶を乾燥する乾燥工程において、減圧装置接続部
13h´を通してケーシング10´内を減圧した際に、
ガス流通孔20g´を通してバスケット20´内を速や
かに減圧することができるため、結晶の乾燥を短時間で
行わせることができる。
【0125】また図9に示したように、バスケットの周
壁部の減圧装置接続部13h´に対向する部分に傘状の
遮蔽板20e´を設けておくと、バスケットの周壁部の
透過孔を通して排出された液分が減圧装置接続部13h
´側に飛散するのを防ぐことかできるため、液分が減圧
装置側に流入するのを抑制することができる。またこの
遮蔽板20e´は、バスケットの周壁部から排出された
液分をケーシングの底部側に案内する働きをするため、
液分がギャップg2 を通して蓋板13e´と端部壁13
c´との間の隙間及び内鍔部13d´と端部壁13c´
との間の隙間に侵入するのを抑制する。
【0126】図1ないし図4または図9に示したよう
に、バスケット20または20´を密閉し得るケーシン
グ10または10´内に配置すると、固液分離工程から
結晶回収工程までのすべての工程を密閉された同じ空間
内で行うことができるため、結晶に不純物が混入して結
晶の品質が低下するおそれを無くすことができる。
【0127】しかしながら、本発明はこのように密閉し
得る構造のケーシング内にバスケットを配置する場合に
限定されるものではなく、開放構造のケーシング内にバ
スケットを回転自在に支持する場合にも本発明を適用す
ることができる。
【0128】上記の説明では、結晶を回収する際にバス
ケットを回転させるとしたが、結晶の流動性がきわめて
高く、バスケットを回転させなくても結晶がバスケット
の最下部に集まる場合には、バスケットを停止させた状
態で結晶の回収を行わせることができる。
【0129】また結晶回収工程の初期の段階ではバスケ
ットを停止させておき、結晶の回収がある程度進んだ段
階でバスケットを回転させて、結晶をバスケットの最下
部に集めるようにすることもできる。
【0130】更に、結晶回収工程でバスケットの回転と
停止とを繰り返すことにより、結晶をバスケットの最下
部に集めて回収する構成をとることもできる。
【0131】上記の説明では、結晶掻取工程を行なった
後に、乾燥工程を行なうようにしたが、結晶掻取工程を
開始する前に、または結晶掻取工程を行なっている過程
でバスケット内の加熱を開始することにより、結晶掻取
工程と乾燥工程とを同時に並行させて行なわせるように
しても良い。
【0132】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、結晶を
回収する際に、バスケットの中心軸線が水平方向に対し
て傾斜した状態にあるようにして、バスケット内の結晶
が最終的にバスケットの最下部と底壁部との間の隅部に
集まるようにし、結晶を回収する際に結晶回収用吸引管
の先端を傾斜したバスケットの周壁部の最下部と底壁部
との間の隅部に近接した位置まで変位させるようにした
ので、バスケット内に残る結晶の量を少くして結晶の回
収率を高めることができる。
【0133】特に本発明において、乾燥工程を行った後
に結晶回収工程を行う場合には、結晶を回収する際に結
晶が流動性を有しているため、殆どすべての結晶を吸引
して回収することができ、結晶の回収率を大幅に高める
ことができる。
【0134】また本発明によれば、固液分離工程から結
晶回収工程までを同じバスケット内で行うことができる
ため、結晶に不純物が混入して結晶の品質が低下するの
を防ぐことができる。
【0135】更に本発明において、結晶を乾燥させる際
にバスケット内を減圧するようにした場合には、バスケ
ット内に供給する熱量を少くすることができるため、熱
エネルギの節約を図ることができる。また乾燥時の結晶
の温度を低くすることができるため、結晶が熱により劣
化するおそれをなくすことができる。
【0136】また乾燥工程を行う際にケーシング内及び
バスケット内を減圧すると、バスケット内の酸素を無く
すか、または少くとも減少させることができるため、結
晶が酸化するのを防ぐことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係わる遠心ろ過装置の構成例を示した
縦断面図である。
【図2】図1に示した遠心ろ過装置の要部をA−A線に
沿って断面して示した断面図である。
【図3】図1のB−B線断面図である。
【図4】図1ないし図3に示した遠心ろ過装置において
ケーシングのカバーを開いた状態を示した断面図であ
る。
【図5】本発明に係わる遠心ろ過装置において、バスケ
ットの端部壁とケーシングカバーに設ける蓋板部との対
向部の変形例を示した要部断面図である。
【図6】本発明に係わる装置において制御装置をマイク
ロコンピュータにより実現する場合に用いるプログラム
例のアルゴリズムの一部を示したフローチャートであ
る。
【図7】同アルゴリズムの他の部分を示したフローチャ
ートである。
【図8】同アルゴリズムの更に他の部分を示したフロー
チャートである。
【図9】本発明に係わる遠心ろ過装置の他の構成例を示
した縦断面図である。
【図10】図9の遠心ろ過装置で用いるバスケットの要
部を示した拡大断面図である。
【図11】図9の遠心ろ過装置で用いるバスケットの横
断面図である。
【符号の説明】
2,2´ ベースフレーム 3 可動フレーム 6 油圧シリンダ 10,10´ ケーシング 13,13´ ケーシングカバー 13h´ 減圧装置接続部 16,16´ 回転軸 17,17´ 軸受装置 20,20´ バスケット 20a,20a´ 周壁部 20b,20b´ 底壁部 20c,20c´ 端部壁 21 バスケット傾斜角調整機構 22,22´ 電動機 28,28´ フィルタ 30 スラリ供給装置 31,31´ 結晶掻取装置 31A 駆動軸 31C 掻取刃 32 加熱装置 33,33´ 結晶回収装置 33A,33A´ 結晶回収用吸引管 33B 吸引管駆動装置 33a 直管部 33b 旋回部 34 洗浄液供給装置

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 多数の透過孔が形成された円筒状の周壁
    部と該周壁部の軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁
    部の軸線方向の他端の内周から径方向の内側に突出した
    環状の端部壁とを有するバスケットと該バスケットを回
    転駆動する回転駆動装置とを備えた遠心ろ過装置を用い
    てスラリを遠心ろ過することにより該スラリを液分と結
    晶とに分離してバスケットの内周に結晶を形成する固液
    分離工程と、前記バスケットの内周から掻き落とされた
    結晶を前記バスケット内に挿入した結晶回収用吸引管に
    より吸引して回収する結晶回収工程とを行う遠心ろ過方
    法であって、 前記結晶回収工程では、前記バスケットの中心軸線を水
    平方向に対して一定の角度傾斜させて該バスケットの底
    壁部を斜め下方に向けた状態で、前記結晶回収用吸引管
    の先端を結晶中に進入させて結晶を吸引しつつ、該吸引
    管の先端を傾斜したバスケットの周壁部の最下部と該バ
    スケットの底壁部との間の隅部に近接した位置まで変位
    させることを特徴とする遠心ろ過方法。
  2. 【請求項2】 多数の透過孔が形成された円筒状の周壁
    部と該周壁部の軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁
    部の軸線方向の他端の内周から径方向の内側に突出した
    環状の端部壁とを有して密閉し得る構造のケーシング内
    に回転自在に配置されたバスケットと前記バスケットを
    回転駆動する回転駆動装置とを備えた遠心ろ過装置を用
    いてスラリを遠心ろ過することにより該スラリを液分と
    結晶とに分離してバスケットの内周に結晶を形成する固
    液分離工程と、前記バスケット内に洗浄液を供給して結
    晶を洗浄する洗浄工程と、前記バスケットを低速回転さ
    せた状態でバスケットの内周の結晶を掻き落す結晶掻取
    工程と、前記バスケットを回転させながらバスケット内
    に熱を供給することにより結晶を乾燥する乾燥工程と、
    前記バスケット内に挿入した結晶回収用吸引管により乾
    燥した結晶を吸引して回収する結晶回収工程とを、前記
    ケーシングを密閉したままの状態で行わせる遠心ろ過方
    法であって、 前記乾燥工程は、前記バスケットの中心軸線を水平方向
    に向けるかまたは水平方向に対して一定の角度傾斜させ
    た状態にしてバスケットの回転に伴ってバスケット内の
    結晶を反転させながら行い、 前記結晶回収工程では、前記バスケットの中心軸線を水
    平方向に対して一定の角度傾斜させてバスケットの底壁
    部を斜め下方に向けた状態で、結晶回収用吸引管の先端
    を結晶中に進入させて結晶を吸引しつつ、該吸引管の先
    端を傾斜したバスケットの周壁部の最下部と該バスケッ
    トの底壁部との間の隅部に近接した位置まで変位させる
    ことを特徴とする遠心ろ過方法。
  3. 【請求項3】 前記乾燥工程では、前記ケーシング内及
    びバスケット内を減圧することを特徴とする請求項2に
    記載の遠心ろ過方法。
  4. 【請求項4】 多数の透過孔が形成された円筒状の周壁
    部と該周壁部の軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁
    部の軸線方向の他端の内周から径方向の内側に突出した
    環状の端部壁とを有して回転自在に支持されたバスケッ
    トと、前記バスケットを回転駆動する回転駆動装置と、
    前記バスケット内にスラリを供給するスラリ供給装置
    と、前記バスケットの周壁部の内周に形成された結晶を
    掻き落す結晶掻取装置と、前記バスケット内に挿入され
    た結晶回収用吸引管を備えた結晶回収装置とを備えた遠
    心ろ過装置であって、 前記バスケットは、その中心軸線を斜めに傾けて前記底
    壁部を斜め下方に向けた状態で配置され、 前記結晶回収用吸引管は、前記バスケット内で旋回する
    旋回部を有していて該旋回部の先端部が傾斜した状態に
    ある前記バスケットの周壁部の最下部と該バスケットの
    底壁部との間の隅部に近接した状態になる最終吸引位置
    と前記先端部がバスケットの開口部の内周部に相応する
    位置よりも内側に退避した状態になる退避位置との間を
    変位し得るように設けられていることを特徴とする遠心
    ろ過装置。
  5. 【請求項5】 多数の透過孔が形成された円筒状の周壁
    部と該周壁部の軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁
    部の軸線方向の他端の内周から径方向の内側に突出した
    環状の端部壁とを有して回転自在に支持されたバスケッ
    トと、前記バスケットを回転駆動する回転駆動装置と、
    前記バスケット内にスラリを供給するスラリ供給装置
    と、前記バスケットの周壁部の内周に形成された結晶を
    掻き落す結晶掻取装置と、前記バスケット内に挿入され
    た結晶回収用吸引管を備えた結晶回収装置とを備えた遠
    心分離機であって、 前記バスケットの中心軸線の水平方向に対する傾斜角を
    調整するバスケット傾斜角調整機構が設けられ、 前記バスケットは少なくとも前記結晶を回収する際にそ
    の中心軸線が水平方向に対して一定の角度傾斜してその
    底壁部が斜め下方に向いた状態にされ、 前記結晶回収用吸引管は、前記バスケット内で旋回する
    旋回部を有していて該旋回部の先端部が傾斜した状態に
    あるバスケットの周壁部の最下部と該バスケットの底壁
    部との間の隅部に近接した状態になる最終吸引位置と前
    記先端部がバスケットの開口部の内周部に相応する位置
    よりも内側に退避した状態になる退避位置との間を変位
    し得るように設けられていることを特徴とする遠心ろ過
    装置。
  6. 【請求項6】 開閉可能なカバーを備えて該カバーが閉
    じられた際に内部が密閉された状態になるように構成さ
    れたケーシングと、 多数の透過孔が形成された円筒状の周壁部と該周壁部の
    軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁部の軸線方向の
    他端の内周から径方向の内側に突出するように設けられ
    た環状の端部壁とを有して、前記ケーシング内に配置さ
    れたバスケットと、 前記バスケットの外側に該バスケットと軸線を共有する
    状態で設けられて前記バスケットの底壁部の外面に一端
    が結合されるとともに前記ケーシングに対して固定され
    た軸受装置により回転自在に支持された回転軸と、 前記回転軸を回転駆動する回転駆動装置と、 前記バスケット内にスラリを供給するスラリ供給装置
    と、 前記バスケット内に形成された結晶を洗浄するための洗
    浄液を該バスケット内に供給する洗浄液供給装置と、 前記洗浄液により洗浄された結晶を乾燥するために前記
    バスケット内に熱を供給する加熱装置と、 前記バスケットの周壁部の内周に形成された結晶を掻き
    落とす結晶掻取装置と、 前記バスケット内の結晶を回収する結晶回収装置と、 前記バスケットを回転させながら該バスケット内に所定
    量のスラリを供給する給液工程と、バスケットを回転さ
    せた状態に維持してスラリ中の液分を離脱させる脱液工
    程と、バスケットを回転させながら該バスケット内に洗
    浄液を供給してバスケットの周壁部の内周に形成された
    結晶を洗浄する洗浄工程と、前記バスケットを回転させ
    た状態で該バスケットの内周の結晶を掻き落す結晶掻取
    工程と、前記バスケットを回転させながら該バスケット
    内に熱を供給して結晶を乾燥する乾燥工程と、乾燥され
    たバスケット内の結晶を前記結晶回収装置により回収す
    る結晶回収工程とを行わせるように前記回転駆動装置と
    スラリ供給装置と洗浄液供給装置と結晶掻取装置と結晶
    回収装置とを制御する制御装置とを備えた遠心ろ過装置
    であって、 前記バスケットの中心軸線の水平方向に対する傾斜角を
    調整するバスケット傾斜角調整機構が設けられて、少な
    くとも前記結晶回収工程では前記バスケットの中心軸線
    が水平方向に対して一定の角度傾斜してその底壁部が斜
    め下方に向いた状態にされ、 前記結晶回収装置は、前記バスケットの軸線と平行に延
    びるように設けられて前記バスケットの中心軸線に対し
    て偏心した位置で前記ケーシングのカバーを貫通して回
    転自在に支持された直管部と該直管部のバスケット側の
    端部に後端部がつながり先端部が前記バスケットの周壁
    部側に指向するように形成されて前記直管部の回転に伴
    ってバスケット内で旋回する旋回部とを有する結晶回収
    用吸引管と、前記結晶回収用吸引管の前記直管部を回転
    させて前記旋回部をバスケット内で旋回させる吸引管駆
    動装置とを備え、 前記結晶回収用吸引管は、前記旋回部の先端部が傾斜し
    た状態にあるバスケットの周壁部の最下部と該バスケッ
    トの底壁部との間の隅部に近接した状態になる最終吸引
    位置と前記旋回部の先端部がバスケットの開口部の内周
    部に相応する位置よりも内側に退避した状態になる退避
    位置との間を変位し得るように設けられ、 前記制御装置は、前記結晶回収工程で、前記結晶回収用
    吸引管の旋回部の先端部を最終吸引位置まで変位させる
    ように構成されていることを特徴とする遠心ろ過装置。
  7. 【請求項7】 開閉可能なカバーを備えて該カバーが閉
    じられた際に内部が密閉された状態になるように構成さ
    れたケーシングと、 多数の透過孔が形成された円筒状の周壁部と該周壁部の
    軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁部の軸線方向の
    他端の内周から径方向の内側に突出するように設けられ
    た環状の端部壁とを有して前記ケーシング内に配置され
    たバスケットと、 前記バスケットの外側に該バスケットと軸線を共有する
    状態で設けられて前記バスケットの底壁部の外面に一端
    が結合されるとともに前記ケーシングに対して固定され
    た軸受装置により回転自在に支持された回転軸と、 前記回転軸を回転駆動する回転駆動装置と、 前記バスケット内の結晶を回収する結晶回収装置と、 前記ケーシングのカバーを貫通してバスケット内に挿入
    された駆動軸と該駆動軸に取り付けられて該駆動軸の回
    転に伴ってバスケットの周壁部に近接した状態になる進
    入限界位置とバスケットの端部壁の内周部に相応する位
    置よりも内側に退避した状態になる退避位置との間を旋
    回する掻取刃と前記駆動軸を駆動して掻取刃を回動させ
    る掻取刃駆動装置とを備えた結晶掻取装置と、 前記バスケット内にスラリを供給するスラリ供給装置
    と、 前記バスケット内に形成された結晶を洗浄するための洗
    浄液を前記バスケット内に供給する洗浄液供給装置と、 前記バスケット内の結晶を乾燥させるために該バスケッ
    ト内に熱を供給する加熱装置と、 前記バスケットを回転させた状態で該バスケット内に所
    定量のスラリを供給する給液工程と、バスケットを回転
    させた状態に保持して結晶中の液分を離脱させる脱液工
    程と、バスケットを回転させた状態でバスケット内に洗
    浄液を供給して結晶の洗浄を行わせる洗浄工程と、前記
    バスケットを回転させた状態で洗浄された結晶を掻き落
    とす結晶掻取工程と、前記バスケットを回転させながら
    該バスケット内に熱を供給して結晶を乾燥させる乾燥工
    程と、乾燥された結晶を前記結晶回収装置により回収す
    る結晶回収工程とを行わせるように前記回転駆動装置と
    結晶掻取装置と結晶回収装置とスラリ供給装置と洗浄液
    供給装置と加熱装置とを制御する制御装置とを備えた遠
    心ろ過装置において、 前記バスケットは、その中心軸線を斜めに傾斜させて前
    記底壁部を斜め下方に向けた状態で配置され、 前記結晶回収装置は、前記バスケットの軸線と平行に延
    びるように設けられて前記バスケットの中心軸線に対し
    て偏心した位置で前記ケーシングのカバーを貫通して回
    転自在に支持された直管部と該直管部のバスケット側の
    端部に後端部がつながり先端部が前記バスケットの周壁
    部側に指向するように形成されて前記直管部の回転に伴
    ってバスケット内で旋回する旋回部とを有する結晶回収
    用吸引管と、前記結晶回収用吸引管の前記直管部を回転
    させて前記旋回部をバスケット内で旋回させる吸引管駆
    動装置とを備え、 前記結晶回収用吸引管はその旋回部の先端が傾斜したバ
    スケットの周壁部の最下部と底壁部との間の隅部に近接
    した状態になる最終吸引位置とバスケットの端部壁の内
    周部に相応する位置よりも内側に退避した状態になる退
    避位置との間を変位し得るように設けられ、 前記制御装置は、前記結晶回収工程で、前記結晶回収用
    吸引管の旋回部の先端部を最終吸引位置まで変位させる
    ように前記結晶回収装置を制御することを特徴とする遠
    心ろ過装置。
  8. 【請求項8】 開閉可能なカバーを備えて該カバーが閉
    じられた際に内部が密閉された状態になるように構成さ
    れたケーシングと、 多数の透過孔が形成された円筒状の周壁部と該周壁部の
    軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁部の軸線方向の
    他端の内周から径方向の内側に突出するように設けられ
    た環状の端部壁とを有して前記ケーシング内に配置され
    たバスケットと、 前記バスケットの外側に該バスケットと軸線を共有する
    状態で設けられて前記バスケットの底壁部の外面に一端
    が結合されるとともに前記ケーシングに対して固定され
    た軸受装置により回転自在に支持された回転軸と、 前記回転軸を回転駆動する回転駆動装置と、 前記バスケット内の結晶を回収する結晶回収装置と、 前記ケーシングのカバーを貫通してバスケット内に挿入
    された駆動軸と該駆動軸に取り付けられて該駆動軸の回
    転に伴ってバスケットの周壁部に近接した状態になる進
    入限界位置とバスケットの端部壁の内周部に相応する位
    置よりも内側に退避した状態になる退避位置との間を旋
    回する掻取刃と前記駆動軸を駆動して掻取刃を回動させ
    る掻取刃駆動装置とを備えた結晶掻取装置と、 前記バスケット内にスラリを供給するスラリ供給装置
    と、 前記バスケット内に形成された結晶を洗浄するための洗
    浄液を前記バスケット内に供給する洗浄液供給装置と、 前記バスケット内の結晶を乾燥させるために該バスケッ
    ト内に熱を供給する加熱装置と、 前記バスケットを回転させた状態で該バスケット内に所
    定量のスラリを供給する給液工程と、バスケットを回転
    させた状態に保持して結晶中の液分を離脱させる脱液工
    程と、バスケットを回転させた状態でバスケット内に洗
    浄液を供給して結晶の洗浄を行わせる洗浄工程と、前記
    バスケットを回転させた状態で洗浄された結晶を掻き落
    とすとともにバスケット内に熱を供給して結晶を乾燥さ
    せる乾燥工程と、乾燥された結晶を前記結晶回収装置に
    より回収する結晶回収工程とを行わせるように前記回転
    駆動装置と結晶掻取装置と結晶回収装置とスラリ供給装
    置と洗浄液供給装置と加熱装置とを制御する制御装置と
    を備えた遠心ろ過装置において、 前記バスケットの中心軸線の水平方向に対する傾斜角を
    調整するバスケット傾斜角調整機構が設けられ、 前記結晶回収装置は、前記バスケットの軸線と平行に延
    びるように設けられて前記バスケットの中心軸線に対し
    て偏心した位置で前記ケーシングのカバーを貫通して回
    転自在に支持された直管部と該直管部のバスケット側の
    端部に後端部がつながり先端部が前記バスケットの周壁
    部側に指向するように形成されて前記直管部の回転に伴
    ってバスケット内で旋回する旋回部とを有する結晶回収
    用吸引管と、前記結晶回収用吸引管の前記直管部を回転
    させて前記旋回部をバスケット内で旋回させる吸引管駆
    動装置とを備え、 前記結晶回収用吸引管はその旋回部の先端が傾斜したバ
    スケットの周壁部の最下部と底壁部との間の隅部に近接
    した状態になる最終吸引位置とバスケットの端部壁の内
    周部に相応する位置よりも内側に退避した状態になる退
    避位置との間を変位し得るように前記旋回部の長さが設
    定され、 前記制御装置は、前記結晶回収工程で、前記バスケット
    の中心軸線を水平方向に対して一定の角度傾斜させて該
    バスケットの底壁部を斜め下方を向けた状態にするよう
    に前記傾斜角調整機構を制御し、前記結晶回収用吸引管
    の旋回部の先端部を最終吸引位置まで変位させるように
    前記結晶回収装置を制御することを特徴とする遠心ろ過
    装置。
  9. 【請求項9】 前記ケーシングのカバーが閉じられた状
    態にあるときに前記バスケットの端部壁の内周に微小間
    隙を介して対向して該端部壁の内側に形成されている開
    口部を閉じる蓋板が前記ケーシングのカバーに取り付け
    られていることを特徴とする請求項6,7または8のい
    ずれかに記載の遠心ろ過装置。
  10. 【請求項10】 前記ケーシングのカバーが閉じられた
    状態にあるときに前記バスケットの端部壁に微小間隙を
    介して対向して該端部壁の内側に形成されている開口部
    を閉じる蓋板が前記ケーシングのカバーに取り付けら
    れ、 前記バスケットの底壁部を貫通したガス流通孔が設けら
    れて、該底壁部の内側から該ガス流通孔を覆うようにフ
    ィルタが取り付けられ、 前記ケーシングには、前記ケーシング内を減圧する減圧
    装置を接続する減圧装置接続部が設けられていることを
    特徴とする請求項6,7または8のいずれかに記載の遠
    心ろ過装置。
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