CN1062189C - 离心过滤方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供能提高笼子内的结晶回收率的离心过滤方法。它是使笼子20的中心轴线相对于水平方向倾斜，使其底壁部20c成为朝斜下方的状态。在笼子内设置具有旋回部33b的结晶回收用抽吸管33A，使旋回部33b的前端进入笼子内的结晶中。从旋回部33b的前端抽吸回收结晶，使旋回部33b的前端最终位移到接近角部P的位置，该角部P位于笼子周壁部20a的最下部与底壁部20b之间。用抽吸管33A抽吸回收集中到笼子最下部的结晶，可提高结晶的回收率。

Description

离心过滤方法及装置

本发明涉及将料浆分离为液体成分和结晶的离心过滤方法及用于实施该方法的离心过滤装置。

在化学工厂制造产品的过程中，常常要进行从料浆(含结晶的原液)中分离液体成分而得到结晶的固液分离工序(将固体与液体分离的工序)。而且在固液分离工序之后，多数要进行用洗净液清洗结晶的清洗工序和使洗净了的结晶干燥的干燥工序。

作为进行固液分离工序的装置，多采用渗滤式过滤装置和离心过滤装置。渗滤式过滤装置是通过挤压料浆并将其供到滤芯，使料浆分离成液体成分和结晶。离心过滤装置是将料浆供给高速旋转的笼子内，用离心力将料浆分离成液体成分和结晶。

在渗滤式过滤装置中，由于在过滤时结晶被挤压，所以，结晶容易结块，其组织变得致密。因而在用渗滤式过滤装置的情况下，在清洗工序中，清洗液不易均匀浸透到结晶中，所以不能容易地将结晶充分洗净。

而使用离心过滤装置时，由于结晶不被挤压，结晶的组织内形成适当的空隙，所以，清洗液能均匀浸透到结晶中，可在短时间内将结晶充分洗净，得到高质量的结晶。

另外，在渗滤式过滤装置中，由于得到的结晶组织致密，所以，在使结晶干燥的干燥工序中需要较长的时间，而在离心过滤装置中，由于得到的结晶的组织不致密，所以可用较短的时间进行干燥。

如上所述，如果采用离心过滤装置，则不仅能有效且均匀地洗净结晶，而且能在较短时间内进行结晶的干燥，所以，能高效率地得到不纯物少的高质量结晶。

如上所述，虽然离心过滤装置比渗滤式过滤装置有各种优点，但由于是在笼形的笼子内形成结晶，所以，有结晶的回收不太容易的问题。尤其是在为了防止不纯物的混入而将笼子配置在密闭结构的壳体内进行固液分离处理的情况下，结晶的回收就更加不容易。

为了从离心过滤装置的笼子内回收结晶，将与真空抽吸装置连接着的抽吸管插入笼子内，通过该抽吸管抽吸结晶的方法是较方便的。若采用这种抽吸管，即使把笼子配置在密闭的壳体内也能进行结晶的回收。

但是，如果仅仅将抽吸管插入笼子内，要回收笼子内的全部结晶是很困难的，结晶不可避免地会残留在笼子内。

在日本专利公报特公昭60-28553号和特公昭62-44982号中揭示了一种离心过滤装置，该装置中，在笼子底壁部沿周向设置着供笼子内周上形成的结晶落入的槽，用抽吸管将刮除装置刮落下并落入笼子底壁部的槽内的结晶抽吸排出。这种离心过滤装置虽然可提高结晶的回收率，但不容易把刮下的全部结晶收集到槽内，所以，该离心过滤装置也不可避免地在笼内残留下一些结晶。

由于在制造医药品等的精细化学药品时，必须极力避免不纯物混入结晶中，所以，从固液分离工序到干燥工序最好在同一容器中进行。在采用离心过滤装置的情况下，在进行了固液分离工序和清洗工序后，最好在笼子内使结晶干燥。因此，在日本专利公报特公平7-20560号中揭示了一种在清洗工序结束后向笼子内供热，使结晶干燥的方案。但是，仅仅向现有离心过滤装置的笼子内供热还是不能有效地使结晶干燥。

本发明的目的在于提供一种能比现有装置提高结晶回收率的离心过滤方法和实施该方法所用的离心过滤装置。

本发明的另一目的是提供一种不降低结晶质量、从固液分离工序到干燥工序都能在同一笼子内有效地进行的离心过滤方法和实施该方法所用的离心过滤装置。

本发明的离心过滤方法含有固液分离工序和结晶回收工序；固液分离工序是采用设有笼子和驱动该笼子旋转的旋转驱动装置的离心过滤装置对料浆进行离心过滤，由此将该料浆分离成液体成分和结晶、并在笼子内周上形成结晶的工序，上述笼子是具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部轴线方向的一端的底壁部、从周壁部的轴线方向的另一端的内周朝径向内侧突出的环形端部壁的；结晶回收工序是在将形成于上述笼子内周上的结晶刮落的结晶刮除步骤中刮落结晶、用插入笼子内的结晶回收用抽吸管对上述结晶进行抽吸回收的工序。

本发明，是在使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定的角度、使该笼子的底壁部朝斜下方的状态下进行结晶回收工序，在该结晶回收工序中，使结晶回收用抽吸管的前端进入结晶中、一边抽吸结晶，一边使该抽吸管的前端部位位到接近角部的位置，该角部位于该倾斜笼子周壁部的最下部与该笼子底壁部之间。

也可以将笼子的中心轴线总保持在相对于水平方向倾斜一定角度的状态，也可以做成能适当调节其中心轴线相对于水平方向倾斜角的构造。

在能调节笼子中心轴线倾斜角的情况下，可以使笼子在固液分离工序和结晶回收工序中有不同的姿势。例如，在固液分离工序中，将笼子的中心轴线朝向水平方向或垂直方向，在回收结晶时，可将笼子的中心轴线相对水平方向倾斜。

另外，如果使笼子的中心轴线从固液分离工序到结晶回收工序，都保持相对于水平方向倾斜的状态时，笼子的中心轴线相对于水平方向的倾斜角设定为10至30度是较适合的。

如上所述，在回收结晶时，如果笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜，则刮落下来的结晶最终集中到笼子的最下部，即笼子周壁部的最下部与底壁部之间的角部。因此，把结晶回收用抽吸管的前端指向倾斜着的笼子周壁部的最下部与底壁部之间的角部时，几乎能够抽吸回收全部的结晶，可提高结晶的回收率。

上述方法，尤其适用于将笼子可旋转地配置在密闭壳体中的离心过滤装置，适用于在将笼子密闭的状态下，进行固液分离工序、向笼子内供给清洗液并清洗结晶的清洗工序、使笼子在低速旋转状态下刮除笼子内周上结晶的结晶刮除工序、一边使笼子旋转一边向笼子内供热而使结晶干燥的干燥工序、用插入笼子内的结晶回收用抽吸管抽吸回收已干燥结晶的结晶回收工序。

这种情况下，上述干燥工序是在使笼子的中心轴线向着水平方向或相对于水平方向倾斜一定角度的状态下，随着笼子的旋转、使笼子内的结晶翻转而进行的。结晶回收工序是在使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定的角度、使该笼子的底壁部朝斜下方的状态下，使结晶回收用抽吸管的前端进入结晶中、一边抽吸结晶，一边使该抽吸管的前端部位移到接近角部的位置而进行的，该角部位于倾斜的笼子周壁部的最下部与该笼子底壁部之间。

如上所述，在使结晶干燥时，当笼子的中心轴线为水平或相对于水平方向倾斜一定角度时，由于随着笼子的旋转其内部的结晶也被翻转，所以，可不遗漏地对笼子内的结晶加热，从而可在短时间内有效地使结晶干燥。

如上所述，在进行了干燥工序后再回收结晶的情况下，由于结晶的流动性非常好(成为很松散的状态)，所以，在回收结晶时，几乎能将所有的结晶都集中吸引到笼子周壁部的最下部与底壁部之间的角部(笼子的最下部)。因此，采用上述的方法，能通过抽吸管将笼子内的几乎全部结晶抽吸回收，能提高结晶的回收率。

在上述干燥工序中，最好用真空减压泵等减压装置将壳体内及笼子内减压。对壳体内及笼子内一边减压一边进行结晶的干燥时，可以减少供向笼子内的热量，所以可节约热能。另外，由于可降低干燥结晶时的温度，所以可避免结晶因被加热而降低质量。

另外，在进行干燥工序时，如果将壳体内及笼子内减压，还可以消除或减少笼子内的氧气，所以可防止结晶的氧化。

另外，在进行干燥工序时，如果将壳体内及笼子内减压，由于可减少笼子内的氧气和供向笼子内的热量，所以，在干燥容易着火的结晶时，可避免爆炸。

实施上述方法所用的离心过滤装置可由笼子、驱动该笼子旋转的旋转驱动装置、向笼子内供给料浆的料浆供给装置、刮除形成在笼子周壁部的内周上的结晶的结晶刮除装置、具有插入笼子内的结晶回收用抽吸管的结晶回收装置构成；上述笼子在其中心轴线倾斜、其底壁部朝斜下方的状态下可自由旋转地支承着、并具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部的轴线方向一端的底壁部、从周壁部的轴线方向的另一端内周朝径向内侧突出的环形端部壁。

结晶回收用抽吸管具有在笼子内旋回的旋回部，该旋回部的前端部可在最终抽吸位置与退避位置之间位移，上述最终抽吸位置是指该前端部接近倾斜着的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的角部的状态，上述退避位置是指上述前端部退避到比相应于壳体开口部的内周的位置还内侧的状态。

也可以不将笼子总保持成上述的倾斜状态，而是设置用于调节笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜角的笼子倾斜角调节机构，至少在回收笼子内的结晶时，该调节机构使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定角度，使笼子的底壁部朝着斜下方。

上述笼子最好配置在壳体内，该壳体设有可开关的盖，在该盖关闭着时壳体内部成为密闭状态。这种情况下，笼子的旋转轴设在笼子的外侧，与笼子有共同的轴线，该旋转轴的一端与笼子的底壁部外面结合。旋转轴由相对于笼子固定的轴承装置可旋转地支承着，由旋转驱动装置驱动该旋转轴时，使笼子旋转。

另外，在笼子内除了设置供给料浆的料浆供给装置、结晶刮除装置及结晶回收装置外，最好还设置向笼子内供给清洗液以清洗形成在笼子内的结晶的清洗液供给装置、向笼内供热以使洗净的结晶干燥的加热装置，以便在同一笼子内进行固液分离工序、清洗工序及干燥工序。

这种情况下，由于自动地进行一系列的工序，所以最好设置用于控制旋转驱动装置、料浆供给装置、清洗液供给装置、结晶刮除装置和结晶回收装置的控制装置，以便进行以下工序：即，

一边使笼子旋转一边向笼子内供给一定量料浆的供液工序；

在保持笼子旋转的状态下，使料浆中的液体成分脱出的脱液工序；

一边使笼子旋转一边向笼子内供给清洗液、清洗形成在笼子周壁部内周上的结晶的清洗工序；

在使笼子旋转的状态下，刮落笼子内周上的结晶的结晶刮除工序；

一边使笼子旋转一边向笼子内供热、将结晶干燥的干燥工序；

用结晶回收抽吸管抽吸回收笼内结晶的结晶回收工序。

这种情况下，在结晶回收工序中，控制装置也使结晶回收用抽吸管的旋回部前端最终地位移到最终抽吸位置。

如上所述地将笼子配置在壳体中的情况下，可以将笼子总保持在倾斜状态，也可以设置笼子倾斜角调节机构，仅在必要时使笼子倾斜。即，当设有倾斜角调节机构时，在干燥工序中，使笼子的中心轴线朝着水平方向或相对水平方向倾斜一定角度；在结晶回收工序中，使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定角度，使笼子的底壁部朝着斜下方的状态。

上述结晶回收用抽吸管可以由带有直管部和旋回部的管子构成，上述直管部与笼子轴线平行地延伸设置，在相对于笼子的中心轴线偏心的位置处贯通壳体盖、并可旋转地支承着；上述旋回部的后端部与该直管部的位于笼子一侧的端部连接，其前端部指向笼子的周壁部、并随着直管部的旋转在笼子内旋回。

这种情况下，抽吸管驱动装置使结晶回收用抽吸管的直管部旋转、从而使旋回部在笼子内旋回。

结晶刮除装置可由贯通壳体盖而插入笼子内的驱动轴、刮除刃和驱动上述驱动轴使刮除刃转动的刮除刃驱动装置构成；刮除刃安装在该驱动轴上，并随着驱动轴的旋转在进入限界位置与退避位置之间旋回，上述进入限界位置是指刮除刃接近笼子周壁部的状态，上述退避位置是指刮除刃退避到比相应于笼子端部壁内周部位置还内侧的状态。

将笼子配置在壳体内情况下，最好设置减压装置，在使结晶干燥时，该减压装置将壳体内及笼子内减压。

另外，为了防止结晶漏到笼子外面，最好在壳体盖上安装盖板，当壳体盖成为关闭状态时，该盖板将通过微小间隙与笼子端部壁内周相对着的、形成在该端部壁内侧的开口部关闭住。

设置着将壳体内抽真空的减压装置的情况下，最好设置贯通笼子底壁部的气体流通孔。这时，安装从底壁部的内侧复盖该气体流通的、阻止结晶通过的过滤体。

如上所述，如果笼子底壁部上设置了气体流通孔，则在将笼子内减压时，由于通过笼子底壁部的气体流通孔将笼子内的气体排出，所以，可容易地进行笼子内的减压。

图1是表示本发明离心过滤装置构造之一例的纵断面图。

图2是沿图1中A-A线取得的表示离心过滤装置主要部分的断面图。

图3是沿图1中B-B线取得的断面图。

图4是在图1至图3所示离心过滤装置中，表示打开壳体盖时的状态的断面图。

图5是在本发明的离心过滤装置中，表示笼子的端部壁和设在壳体盖上的盖板部的相对着的部分之另一例的主要部分断面图。

图6是在本发明的装置中，用微机作控制装置时的一部分程序流程图。

图7是表示上述程序之另一部分的流程图。

图8是表示上述程序之又一部分的流程图。

图9是表示本发明离心过滤装置构造之另一例的纵断面图。

图10是图9所示离心过滤装置中所用的笼子的主要部分放大断面图。

图11是图9所示离心过滤装置中所用的笼子的断面图。

下面，参照着附图来说明本发明的实施例。

图1至图4是表示本发明离心过滤装置构造之一例的断面图，图1是沿图2中C-C线取得的表示该离心过滤装置的纵断面图。图2是沿图1中A-A线取得的表示该离心过滤装置主要部分的断面图。图3是沿图1中B-B线的取得断面图。图4是表示在该离心过滤装置中，将壳体盖打开的状态的断面图。

图1中，1是设置基座，2是配置在设置基座1上并通过螺栓固定在该基座上的基座架，3是通过轴4可转动地支承在基座架2上的可动架。在基座架2上，设有与可动架3的一部分抵接、以限制该可动架转动范围的挡块5A和5B，这些挡块可将可动架的转动范围限制在10至30度左右的一定角度范围内。在图示例中，油压缸6的后端部和该油压缸的活塞杆6a的前端部通过销7及8分别与基座架2和可动架3连接，通过驱动油压缸6，就可以使可动架3从与挡块5A抵接的第1位置转动到与挡块5B抵接的第2位置。还设有可解除的锁定机构(图未示)，该锁定机构在可动架3分别位于第1位置及第2位置时，将该可动架3相于基座架2锁定，通过该锁定机构锁定可动架3，可以使可动架3牢固地连接在基座架2上。

壳体10支承在可动架3上。壳体10由壳体基部11和壳体盖13构成，该壳体盖13通过铰链12(见图2、图4)可开关地与壳体基部11接合。

壳体基部11具有圆筒形的周壁部11a、闭塞该周壁部11a的轴线方向一端的底壁部11b、形成在周壁部11a的轴线方向另一端上的外凸缘11c、一端与周壁部11a及底壁部11b内侧空间连通地设置的L字形排液管连接部11d和圆筒部11e，该圆筒部11e设在底壁部11b中央形成的贯通孔的周缘部，底壁部11b固定在可动架3上。在排液管连接部11d上通过图未示的阀连接着排液管。

从图4也可见，壳体盖13由能与壳体基部11的周壁部对齐的圆筒形周壁部13a、形成在该周壁部的轴线方向一端的外凸缘13b、闭塞该周壁部13a的轴线方向另一端的端部壁13c、位于端部壁13c内侧的、形成在周壁部13a内周的内锷部13d、位于内锷部13d内周部的径向内侧并与该内锷部13d同心的、通过连接部件14与端部壁13c连接的圆板形盖板部13e构成。

壳体盖13能以铰链12为中心、在关闭位置与开启位置之间转动，上述关闭位置如图1及图2所示，是壳体盖13的周壁部13a与壳体基部11的周壁部11a对齐、凸缘13b与凸缘11c相抵接的状态。上述开启位置如图4所示，是上述周壁部13a的中心轴线与壳体基部11的周壁部11a的中心轴线垂直的状态。

在壳体盖的凸缘13b与壳体基部的凸缘11c之间设有密封垫(未图示)，当壳体盖13处于关闭位置状态时，用螺栓等紧固机构15(见图3)将凸缘13b紧固在凸缘11c上，这样，可以使壳体盖的凸缘13b与壳体基部的凸缘11c的接合部保持气密和液密。

上述壳体10安装在可动架3上，当可动架3位于与挡块5A抵接的第1位置时，壳体10被定位成它的中心轴线(壳体基部11及壳体盖13周壁部的中心轴线)成水平方向，当可动架3位于与挡块5B抵接的第2位置时，壳体10的中心轴线相对于水平方向倾斜10度至30度，壳体基部11的底壁部11b朝向斜下方。

后述的支承旋转轴16(该旋转轴16结合在笼子上)的轴承装置17，安装在可动架3上，并与壳体10共有中心轴线。

轴承装置17的筒形壳体17a内，沿轴线方向空有间隔地容纳着一对球轴承17A及17B，旋转轴16贯穿球轴承17A及17B的内缘并可旋转地被支承着。旋转轴16的一端穿过设在壳体基部11的底壁部中央的圆筒部11e内侧而导入壳体内，另一端从轴承装置17的端部向外部导出。

在壳体10内可自由旋转地配置着笼子20。笼子20具有周壁部20a、闭塞该周壁部20a的轴线方向一端的底壁部20b和从周壁部20a的轴线方向的另一端的内周沿径向内侧突出的环形端部壁20c。图示例中，在周壁部20a的轴线方向另一端上设有外凸缘20d，由用螺栓等可拆卸地安装在该外凸缘20d上的环形板构成端部壁20c。在笼子的周壁部20a上设有无数的透孔，这些透孔均匀分散地形成在整个周壁部上。

使笼子20的中心轴线与壳体10的中心轴线及轴承装置17的中心轴线一致，其底壁部20b朝向壳体基部11地配置在壳体内，在其底壁部20b的中央部外面固定着旋转轴16的一端。

由于笼子20与壳体10共有中心轴线地配置着，所以，当可动架3处于与挡块5A抵接的第1位置时，笼子20的中心轴线成水平，当可动架3处于与挡块5B抵接的第2位置时，笼子20的中心轴线相对于水平倾斜10度至30度，其底壁部20b朝向斜下方。

图示例中，由可动架3、油压缸6、挡块5A及5B、将可动架3分别锁定在第1位置及第2位置的未图示锁定机构构成笼子倾斜角调节机构21。

在轴承装置17上安装着笼子的旋转驱动源即电动机22，在该电动机的旋转轴22a上安装着皮带轮23。从轴承装置17的端部向外部导出的旋转轴16的另一端上安装着皮带轮24，皮带25张设在皮带轮23及24上，旋转轴16及笼子20被电动机22驱动旋转。

在本例中，由电动机22、皮带轮23及24、皮带25构成驱动旋转轴16和笼子20旋转的旋转驱动装置26。

如图1所示，当壳体盖13位于关闭位置时，壳体盖13的盖板部13e松松地嵌入笼子20端部壁20c的内周部内侧，为了不妨碍笼子的旋转，在盖板部13e的外周与笼子端部壁20c的内周部之间留有微小间隙g1。另外，当壳体盖13位于关闭位置时，壳体盖13的内锷部13d从外侧包围着笼子20的端部壁20c的外周部，在内锷部13d的内周与笼子端部壁20c的外周部之间留有微小间隙g2。

为了防止笼子内的结晶和液体成分的薄雾等从笼子的端部壁20c与壳体盖的盖板部13e之间的间隙g1中漏出，在盖板部13e的靠外周部分固定着环形的橡胶制盖构件27A，该盖构件27A的内周部分与笼子端部壁20c的靠内周部分轻轻地滑动接触。

同样地，为了防止液体成分从笼子端部壁20c的外周部与壳体盖的内锷部13d之间的微小间隙g2中漏出，在壳体盖内锷部13d的靠内周部分上固定着环形的橡胶制盖构件27B，该盖构件27B的靠内周部分与笼子的凸缘20d轻轻地滑动接触。

在笼子20周壁部20a的内周，嵌合着由圆筒形金属网28A和配置在该金属网28A内周的圆筒形多孔板28B构成的过滤体28，用未图示的固定机构固定在笼子的内周。过滤体28的装卸是在卸下了笼子端部壁20c的状态下进行的。多孔板28B最好采用在不锈钢等具有耐腐蚀性的金属薄板上、经激光加工形成无数细微孔的板。

在壳体盖13上，安装着向笼子内供给料浆的料浆供给装置30、刮除在笼子20的周壁部20a内周形成之结晶的结晶刮除装置31、用于干燥笼内的结晶而向笼子内供热的加热装置32、回收笼子内形成的结晶的结晶回收装置33和清洗液供给装置34(见图2及图3)。

料浆供给装置30设有气密且液密地贯通壳体盖13端部壁13c和盖板部13e插入笼子内的供液管30A，该供液管30A的位于笼子内的端部30a指向笼子周壁部20a地弯曲着。该供液管30A的位于笼子外的端部30b通过未图示的电磁阀和配管与供给料浆用的泵或槽连接。该供液管30A和连接在该供液管上的未图示电磁阀构成向笼子内供给料浆的料浆供给装置30。

结晶刮除装置31设有驱动轴31A、刮除刃31C和使驱动轴31A驱动、使刮除刃31C转动的刮除刃驱动装置31D。驱动轴31A贯通壳体盖13的端部壁13c和盖板部13e而插入笼子20内并可旋转地由轴承36支承着。刮除刃31C通过臂31B安装在驱动轴31A上，并随着驱动轴31A的旋转在进入限界位置(图3中实线所示位置，不与过滤体28接触的位置)与退避位置(图3中虚线所示位置)之间旋回，上述进入限界位置是指刮除刃31C接近笼子周壁部20a的状态，上述退避位置是指刮除刃31C退避到比相应于笼子端部壁20c内周部的位置更径向内侧的状态。图示的驱动装置31D设有固定在壳体盖端部壁13c上的支柱35、枢支在支柱35上的油压缸37、一端固定在驱动轴31A上的转动臂38，油压缸37的活塞杆37a通过轴39连接在转动臂38上。

使笼子20高速旋转并向该笼子内供给料浆时，以及使笼子20高速旋转进行脱液时，油压缸37的活塞杆37a保持在后退状态，刮除刃31C保持在图3虚线所示的退避位置。在刮除形成在笼子周壁部20a内周上的结晶时，油压缸37被驱动，其活塞杆37a前进，使刮除刃31C渐渐地进入结晶中。刮除刃31C最终进入到图3实线所示的进入限界位置。

加热装置32的构造不限，只要能向笼子内供给热即可。图示例中，是由安装在壳体盖13的周壁部13a内周上的加热器构成加热装置32。构成加热装置32的加热器，可以采用在具有耐腐蚀性(不被过滤液体成分侵蚀)的、带有散热翅片的散热管内通过加热流体的构造，也可以采用由不被过滤液体成分腐蚀且不破坏绝缘性的保护膜复盖着的电加热器。

结晶回收装置33由结晶回收用抽吸管33A和驱动该抽吸管的抽吸管驱动装置33B构成。结晶回收用抽吸管33A具有成一体的直管部33a和旋回部33b。直管部33a与笼子20的轴线平行延伸地设置，在相对于笼子20的中心轴线偏心的位置处贯通壳体盖13并由轴承40可旋转地支承着；旋回部33b的后端部与该直管部的位于笼子一侧的端部连续着，其前端部33b1指向笼子20周壁部20a地弯曲着，随着直管部33a的旋转在笼子内旋回。抽吸管驱动装置33B设有固定在壳体盖13端部壁13c上的支柱41、端部枢支在该支柱上的油压缸42和一端固定在结晶回收用抽吸管33A的直管部33a上的转动臂43。油压缸42的活塞杆42a的前端通过轴44与转动臂43连接。结晶回收用抽吸管33A与未图示的真空抽吸装置连接。

结晶回收用抽吸管33A的旋回部33b的前端部33b1保持在接近笼子底壁部20b内面的状态，前端33b1在最终抽吸位置和退避位置之间转动，最终抽吸位置如图1、图2及图3中实线所示，是前端部33b1接近角部P的状态，该角部P位于笼子周壁部的最下部(过滤体28内周面的最下部)与底壁部20b之间。退避位置如图1、图2、图3中的虚线所示，是前端部33b1沿着笼子的径向约指向水平方向的状态。旋回部33b的形状和长度这样设定：即，当旋回部33b到达最终抽吸位置时，该旋回部的前端33b1成为接近角部P，该角部P位于笼子20的周壁部20a的最下部(过滤体28内周面的最下部)与底壁部20b之间的状态；当到达退避位置时，旋回部的前端33b1退到比相应于笼子端部壁20c内周部的位置更内侧的状态。

使笼子20旋转而向笼子内供给料浆时，以及使笼子高速旋转而进行脱液时，油压缸42的活塞杆42a保持在伸出状态，抽吸管33A的旋回部33b保持在图1、图2及图3中虚线所示的退避位置。在回收笼子内的结晶时，使油压缸42的活塞杆42a后退，旋回部33b被转动到最终抽吸位置。

清洗液供给装置34(见图2)设有清洗液供给管34A和喷嘴34B，清洗液供给管34A气密且液密地贯通壳体盖13的端部壁13c和盖板部13e，插入笼子20内；喷嘴34B安装在该清洗液供给管34A的位于笼内的端部上。该清洗液供给管34的位于笼子外的端部，通过未图示的电磁阀和配管连接着清洗液(通常是水)的供给源(泵或槽等)。清洗液供给管34A、喷嘴34B和未图示的电磁阀构成清洗液供给装置34。

在壳体盖13的端部壁13c上，还安装着用于检测笼内料浆液面的液面检测器45。该液面检测器由旋转轴45A、检测臂45B和传感器45C构成。旋转轴45A贯通壳体盖的端部壁13c及盖板13e插入笼子20内，由安装在壳体盖的端部壁13c与盖板部13e之间的轴承46可旋转地支承着。检测臂45B安装在该旋转轴45A的位于笼子内的端部上；传感器45C安装在壳体盖的端部壁13c的外面，输出与旋转轴45A的旋转角度成正比的检测信号。检测臂45B的前端部能在进入位置与退避位置之间转动。上述进入位置如图3中实线所示，是指该前端部进入比相应于笼子端部壁20c的内周部20c1的位置还外侧，相对于笼子径向、倾向于笼子旋转方向(图3中的箭头CL方向)后方侧的状态；上述退避位置如图3中虚线所示，是指该前端部退避到比相应于笼子端部壁20c的内周部20c1的位置还内侧的状态。在传感器45C内，设有将检测臂45B往进入位置推的弹簧，检测液面时，检测臂45B在该弹簧推力作用下，转动到进入位置。在传感器45C上，设有将检测臂45B保持在退避位置的锁定机构，在打开壳体盖13时，抵抗弹簧的推力可将检测臂45B保持在退避位置。

供到笼子20内的料浆被离心力甩向笼子的周壁部内周并在笼子的内周形成液层。当形成在笼子20内周上的料浆液层的液面高度低时，液面检测器45的检测臂45B保持在进入位置，这时，传感器45C不发出检测信号。当笼子内的料浆液面高度变高时，不久其液面与检测臂45B接触。当料浆的液面与检测臂45B接触时，该检测臂45B被液面挡住而转动到退避位置后，在弹簧推力作用下，又返回到液面侧，反复进行这一动作，检测臂45B成为摆动状态。该检测臂的摆动中心随着液面高度的增大向退避位置一侧移动。由于传感器45C输出与检测臂45B向退避位置的转动量成正比的检测信号，所以，当检测臂45B摆动时，传感器45C输出与检测臂的摆动相应的摆动波形的检测信号。由于该摆动波形的中心的高度随着检测臂向退避位置一侧的位移量的增大(料浆液面高度的增大)而变高，所以，传感器45C输出的检测信号的平均值与液面高度的增大成正比地变高。这样，根据传感器45C的输出的平均值可知道液面高度。

另外，最好在壳体盖13的端部壁13c与盖板部13e相互对齐的位置处，分别设置用于监视笼子内的玻璃窗(未图示)。

用上述离心过滤装置进行将料浆分离成液体成分和结晶的处理时，如图1所示，将笼子20的中心轴线相对于水平方向倾斜一定的角度(10度至30度)，使笼子的底壁部20b成为朝着斜下方的状态。另外，在使结晶回收用抽吸管33A位于图1至图3中虚线所示的退避位置、使刮除刃31C位于图3中虚线所示的退避位置的状态下，进行由供液工序和脱液工序组成的固液分离工序。在供液工序中，先驱动电动机22，使笼子20以适合供液时的旋转速度旋转，打开料浆供给装置30的电磁阀，通过料浆供给管30A向笼子20内供给料浆。在供液的过程中，从液面检测器45的传感器45C的输出中得知料浆液面已达到限界位置时，中断向笼子内供给料浆。随着笼子的旋转而产生的离心力使料浆中的液体成分通过过滤体28排到笼子外，料浆中含有的结晶堆积在笼子20的周壁部内周上。排到笼子外的液体成分在壳体10内流下，从排液管连接部11d通过未图示的阀和排液管排出。

随着脱液的进行，当检测出液面高度已降低到预定位置时，再开始供给料浆，当检测出液面已达到限界位置时，再中断料浆的供给。

反复进行上述的动作，形成在笼子内周上的结晶层的厚度变厚，随着结晶层厚度的增大，脱液所需的时间也变长。当结晶层的厚度达到足够厚，出现了液面高度的降低在一定时间内未被检测出的状态时，停止向笼内供给料浆，供液工序结束。供液工序结束后，将笼子20增速到脱液时的旋转速度，在预先用实验得到的一定脱液时间内，保持该旋转速度地进行脱液。

脱液时间经过后，进行清洗笼内结晶的清洗工序。在该清洗工序中，用适合于清洗时的旋转速度一边使笼子旋转一边打开清洗液供给装置34的电磁阀，使清洗液流入清洗液供给管34内，将该清洗液从喷嘴34B喷射到笼子的周壁部，由该清洗液洗净结晶。经过了一定的清洗时间后，将笼子增速到脱液旋转速度，使结晶中含有的清洗液从结晶中脱离出来。

清洗工序结束后，进行将形成在笼子20内的结晶S(见图1)刮落下来的结晶刮除工序和使刮落下的结晶干燥的干燥工序。在结晶刮除工序中，在使笼子20减速的状态下，驱动结晶刮除装置31的油压缸37，使刮除刃31C转动到笼子周壁部20a一侧，由此，使刮除刃31C进入结晶中，将结晶刮落下来。刮落下结晶后，进行干燥工序。在该干燥工序中，使加热装置动作、对壳体10内加热，由此把热供给笼子内。在干燥工序中，还关闭与排液管连接部11d连接着的阀(未图示)，使壳体10内形成密闭状态，通过旋回部33b位于退避位置的抽吸管33A使壳体内减压。

如上所述，在一边使笼子旋转一边由加热装置32加热笼子内部时，笼内结晶中所含的清洗液蒸发，结晶被干燥。由于笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜10至30度，所以被干燥的结晶随着笼子的旋转从周壁部的下部被升到上部后又翻转地落下，这样，由于结晶随着笼子的旋转而被翻转，所以，在其翻转过程中无遗漏地被加热。这样，可在短时间内有效地使结晶干燥。

在笼子中心轴线朝向水平方向的状态下进行上述干燥工序时，也能得到同样的效果。

另外，在干燥工序中，刮除刃可以位于进入限界位置，也可以位于退避位置。

如上所述，由于在进行结晶的干燥时，如果真空抽吸壳体内部，则能促进结晶中液分的蒸发，所以，即使把加热装置32的加热温度设定得低也能在短时间使结晶干燥，可以节约热量。另外，进行干燥时，由于能降低笼内的温度，所以可防止结晶因受热而劣化。另外，由于真空抽吸壳体内部时，能消除或减少笼内的氧气，所以可防止结晶被氧化而变质。

经过了一定的干燥时间，结束干燥工序。由于干燥了的结晶成为松散状态、流动性提高，所以聚集到笼子20的下部。

干燥工序结束后，一边使笼子20以低速旋转一边进行结晶回收工序。在结晶回收工序中，使连接在结晶回收用抽吸管上的真空抽吸装置动作，驱动油压缸42，一边使结晶回收用抽吸管33A的旋回部33b慢慢地旋回到最终抽吸位置，一边使旋回部33b的前端进入结晶中，抽吸回收结晶。在旋回部33b到达最终抽吸位置时，停止该旋回部，继续进行结晶的回收。由于干燥的结晶有流动性，并且聚集在笼子的最下部，而且旋回部33b借助笼子20的旋转也指向这笼子的最下部，所以，笼内几乎所有的结晶都能从旋回部33b的前端被抽吸回收。

当结晶的回收结束时，使笼子停止，结束一系列的工序。为了处理一批料浆，若干次地进行从固液分离工序到结晶回收工序这样一系列的工序时，在结晶回收工序结束后，使笼子增速，移至下一个固液分离工序。

当一批料浆的处理结束时，使笼子停止，打开壳体盖13，清洗壳体内及笼子内部。

如上所述，当过滤体28是采用由金属网28A和多孔板28B构成的硬质物时，由于可提高该过滤体的圆度，所以，可将刮除刃的进入限界位置设定在更靠近过滤体的位置，这样，可减少因刮不到而残留在过滤体内周的结晶。另外，如果采用圆度高的硬质过滤体，则在结晶回收用抽吸管33A的旋回部33b的前端位于最终抽吸位置时，可以更加缩短该旋回部33b的前端33b1与过滤体之间的距离，这样，可提高在最终位置的结晶抽吸效果。

上述一系列的工序最好能自动地进行。为了能自动地进行上述工序，最好设置控制装置，该控制装置以预定程序控制旋转驱动装置22、刮除刃驱动机构31D、抽吸管驱动机构33B、料浆供给装置30、清洗液供给装置34和加热装置32，以便依次进行下列工序：即，

在使笼子旋转的状态下，向该笼子内供给一定量料浆的供液工序；

在保持笼子旋转的状态下，使结晶中的液分脱离的脱液工序；

在使笼子旋转的状态下，向笼子内供给清洗液并进行清洗结晶的清洗工序；

在使笼子旋转的状态下，将洗净的结晶刮落下来的结晶刮除工序；

一边使笼子旋转一边向笼子内供热，使结晶干燥的干燥工序；

将结晶回收用抽吸管的旋回部前端位于最终抽吸位置，一边使笼子旋转一边用该抽吸管抽吸回收已干燥的结晶的结晶回收工序。

上述控制装置可以采用微机构成。在用微机构成控制装置的情况下，由微机执行的用阿拉伯数字标识的程序流程之一例如图6至图8所示。离心过滤装置按照该流程时的动作如下述。

当构成控制装置的微机接通电源时，先在图6所示的步骤1进行各部分的初始化。这时，使结晶刮除装置31的刮除刃31C位于退避位置，使结晶回收装置的抽吸管33A的旋回部33b也位于退避位置。

进行了各部分的初始化后，在步骤2设定一批的处理次数n。接着移至步骤3，等待由按钮开关等下达的起动指令。当起动指令下达时移至步骤4，使笼子20起动并将其旋转速度增速至供液时的旋转速度。当笼子的旋转速度达到了供液旋转速度时，移至步骤5而开始供液，进行供液工序。在该供液工序中，如上所述地，根据液面检测器45的检测输出而控制料浆供给装置30，使得不出现过量供给。

当液面检测器45产生在一定时间内未检测出液面降低的状态时，在步骤6判断为供液量已达到设定值的情况下，停止供液(步骤7)。接着移至图7的步骤8，使笼子增速至脱液旋转速度而进行脱液工序。在步骤9检测出已经过了脱液时间时，执行步骤10，将笼子的旋转速度调节为适合清洗的旋转速度，移至步骤11而开始供给清洗液。在步骤12检测出已经过了设定的清洗时间时，执行步骤13，将笼子减速至结晶刮除时的旋转速度。接着执行步骤14，使刮除刃进入结晶中，将形成在笼子内周上的结晶刮落下来。

接着执行图8的步骤15，开始进行壳体内的减压，在步骤16使加热装置32动作，开始笼内的加热，一边使笼子旋转一边使结晶干燥。在步骤17检测出已经过了预定的干燥时间时，移至步骤18而停止笼子内的加热，接着在步骤19停止壳体内的减压。这时，打开连接在排液管连接部11d上的阀，使壳体内成为大气压。

接着执行步骤20，使刮除刃移动到退避位置，在步骤21使结晶回收用抽吸管移动到最终抽吸位置。在步骤22使真空抽吸装置动作，开始结晶的回收。在步骤23检测出结晶的回收已结束时，移至步骤24，将处理次数减去1。接着在步骤25判断处理次数n是否为0，如果n不是0，返回图6的步骤4开始供液工序。如果n是0，则停止笼子，结束一系列的处理。

在上面的说明中，是将笼子20的中心轴线总保持着相对于水平方向倾斜一定角度，但本发明中，在干燥工序中，只要将笼子的中心轴线朝向水平方向或相对于水平方向倾斜一定角度(例如10至30度)，在结晶回收工序中，使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定角度、使其底壁部20b朝着斜下方即可，即，不一定要使笼子20的中心轴线总相对于水平方向倾斜一定角度。例如，在固液分离工序、清洗工序及干燥工序中，可以将笼子的中心轴线保持在朝着水平方向，在结晶回收工序中，使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定角度，使其底壁部成为朝着斜下方的状态。

另外，当经常地将笼子的中心轴线保持为相对于水平方向倾斜一定角度的情况下，可以省去笼子倾斜角调节机构21。省去了该笼子倾斜角调节机构的情况下，不必将架子分为基座架2和可动架3。

在上面的说明中，从固液分离工序到结晶回收工序，是将笼子的中心轴线相对于水平方向的倾斜角保持为一定，为了在固液分离工序中不出现障碍，将笼子的中心轴线相对于水平方向的倾斜角设定为10至30度，但是，只在结晶回收工序中使笼子中心轴线相对于水平方向倾斜的情况下，该倾斜角可以增大到45度左右。这样，笼子周壁部20a倾斜度大，结晶容易向着最终抽吸位置(角部P)流动，可更加减少残留的结晶量。

另外，在这种情况下，在结晶回收工序中，也可以这样地控制倾斜角调节机构，即，随着回收的进行，将笼子的中心轴线相对于水平方向的倾斜角渐渐增大到45度。

上述例中，倾斜角调节机构能使笼子的中心轴线从朝着水平方向的状态变化为相对于水平方向倾斜10至30度左右的状态，但也可以将该倾斜机构做成能使笼子的中心轴线从朝着垂直方向的状态变化为相对于水平方向倾斜10至30度左右的状态，固液分离工序及清洗工序是在笼子的中心轴线朝着垂直方向的状态下进行，在进行干燥工序及结晶回收工序时，将笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜10至30度左右。

在上面的说明中，加热装置32是安装在壳体盖的内周，但也可以贯通壳体盖13的端壁部13c和盖板部13e，将加热装置32插入笼子20内。这种情况下，加热装置配置在不妨碍供液及脱液处理的位置，例如配置在笼子的中心部附近。另外，在这种情况下，加热装置可采用电加热器、在带散热翅片的散热管内流过加热流体等型式。

图1至图4所示的例中，在于燥结晶时将壳体内减压，但在干燥结晶时不一定必须将壳体内减压。在干燥结晶时如果不将壳体内减压，则加热装置可采用向笼子20内吹入干净热风的型式。

如上例中所述，如果壳体盖13上设置关闭笼子开口部的盖板部13e，则在使笼子旋转、在使结晶翻转同时进行干燥时，可防止结晶从笼子的开口部漏出。

如图示例所示，在盖板部13e上安装橡胶制的盖构件27，该盖构件27盖住盖板部13e与笼子端部壁20c内周部之间的间隙g1，可切实防止结晶漏出。但是，也不一定非要设置该盖构件27，可以对盖板部13e外周部与笼子端部壁20c内周部的相对着的部分的构造作些改进，即使省去盖构件27也能防止结晶漏出。

例如，如图5所示，在笼子端部壁20c的内周部、沿圆上周设置台阶部20c1，并在盖板部13e的外周部上形成台阶部13e1，使这些台阶部20c1及13e1相对着，在盖板部13e的外周部与笼子端部壁20c的内周部的相向部分构成迷宫式密封，也能防止结晶和液分薄雾的泄漏。

如图1至图4所示的例中，如果安装盖构件27B，盖住笼子端部壁的外周部与壳体盖的内锷部13d之间的间隙g2，则可以防止固液分离工序及清洗工序中在壳体13内产生的薄雾从壳体端部壁13c一侧的空间漏出而污染端部壁13c的内面等，但也可以省去该盖构件27B。另外，也可以在笼子端部壁外周部与壳体盖内锷部13d的相对着的部分上形成迷宫式密封来代替盖构件27B。

在图1至图4所示的例中，设在结晶刮除装置31上的驱动装置31D及设在结晶回收装置33上的驱动装置33B的驱动源是采用油压缸，但并不限于此，可以是任意构造的驱动装置。例如，也可以采用设有螺杆和与该螺杆啮合的螺母的旋转变位直线位移转换机构，将电动机的旋转运动变换为直线运动，将该直线运动传递给臂38和43，使结晶刮除装置的驱动轴31和结晶回收装置的抽吸管33A转动。另外也可以通过齿轮传递机构将电动机的旋转运动传递给驱动轴31A和抽吸管33A。

图9至图11表示本发明离心过滤装置构造之另一例，图9是该离心过滤装置的纵断面图，图10是图9的主要部分放大断面图，图11是该离心过滤装置中所用的笼子的横断面图。

图9中，2′是配置在设置基座1上、并用螺栓等固定在该基座1上的基座架。基座架2′的上面形成相对于水平方向倾斜10至30度的倾斜面，在该倾斜面上固定着基座板50。框架板51及52的下端固定在该基座板50上，上述框架板的板面与基座板50垂直，轴承装置17′支承在该框架板51及52上。轴承装置17′是在圆筒形壳体17a内容纳着球轴承17A′、17B′的，旋转轴16′可旋转地由这些球轴承支承着。

在框架板51上固定着圆环形的凸缘板53。壳体13′通过未图示的铰链可开关地结合在该框架板51上。壳体13′由能与凸缘板53对齐的圆筒形周壁部13a′、形成在该周壁部13a′轴线方向一端上的外凸缘13b′、闭塞周壁部13a′轴线方向另一端的端部壁13c′、位于端部壁13c′内侧的并形成在周壁部13a′内周上的内锷部13d′和圆板形盖板部13e′构成，该盖板部13e′位于内锷部13d′的内周部的径向内侧并与该内锷部13d′同心设置，通过连接部件14′与端部壁13c′连接。

壳体盖13′能以未图示的铰链为中心、在关闭位置与开启位置之间转动，如图所示，关闭位置是周壁部13a′与凸缘板53抵接的状态，开启位置是周壁部13a′的中心轴线垂直于旋转轴16′的状态。在壳体盖的凸缘13b′与凸缘板53之间配设着未图示的密封垫，在使壳体盖13′位于关闭位置的状态下，用螺栓等紧固构件将凸缘13b′紧固在凸缘板53上，这样，可保持壳体盖的凸缘13b′与凸缘板53的接合部的气密和液密。在本例中，壳体盖13′、框架板51和凸缘板53构成壳体10′，框架板51构成壳体的底部。

旋转轴16′支承在轴承装置17′上，该旋转轴16′的一端穿过安装在框架板51上的密封构件54而导入壳体10′内，另一端从轴承装置17′的端部导出外部。

笼子20′设有周壁部20a′、闭塞该周壁部20a′的轴线方向一端地设置的底壁部20b′、从周壁部20a′的轴线方向的另一端的内周朝径向突出的环形端部壁20c′。在笼子周壁部20a′的轴线方向另一端附近的外周，设有外凸缘20d′，用螺栓等可装卸地安装在外凸缘20d′上的环形板构成端部壁20c′。在笼子的周壁部20a′上有无数的透孔，这些透孔均匀分散地形成在整个周壁部上。在外凸缘20d′的外周部，用焊接方式安装着同心地包围的伞形遮挡板20e′。该遮挡板20e′的内径朝着笼子底壁部20b′渐渐增大。

笼子20′在使其中心轴线与壳体10′的中心轴线及轴承装置17′的中心轴线一致的状态下、且其底壁部20b′朝向框架板51的状态下配置在壳体10′内，其底壁部20b′的中央部外面固定在旋转轴16′的一端上。因此，笼子20′的中心轴线总是相对于水平方向倾斜10至30度，其底壁部20b′总是朝向斜下方。

在基座板50的上面，安装着笼子20′的旋转驱动源即电动机22′，该电动机的旋转轴22a′上安装着皮带轮23′。从轴承装置17′端部导出到外部的旋转轴16′的另一端上安装着皮带轮24′，皮带25′架设在皮带轮23′及24′上。电动机22′、皮带轮23′及24′、皮带25′构成驱动旋转轴16′和笼子20′旋转的旋转驱动装置26′。

在基座板50上还安装着复盖轴承装置17′和旋转驱动装置26′的罩55。

当壳体盖13′位于关闭位置时，壳体盖13′的盖板部13e′松松地嵌入笼子20′的端部壁20c′的内周部内侧，在盖板部13e′外周与笼子端部壁20c′的内周部之间形成微小的间隙g1。当壳体盖13′位于关闭位置时，壳体盖13′的内锷部13d′从外侧包围笼子20′端部壁20c′的外周部，在内锷部13d′的内周与笼子端部壁20c′的外周部之间形成微小间隙g2。

本例中，省去了图1所示例中的用于盖住间隙g1及g2的盖构件27A和27B。

在笼子20′的周壁部20a′内周嵌合着过滤体28′，该过滤体28′与图1所示例中的过滤体同样地形成，用适当的固定方法固定在笼子的内周。

在壳体盖13′上，安装着用于刮除在笼子20′周壁部20a′内周上形成的结晶的结晶刮除装置31′和设有结晶回收用抽吸管33A′的结晶回收装置33′。在壳体盖上还安装着向笼子内供给清洗液的清洗液供给装置、向笼子内供给料浆的料浆供给装置以及为了使笼子内结晶干燥而向笼子内供热的加热装置等，这些装置图中均未表示。

图示例中，在壳体盖13′的周壁部13a′上，安装着排液管连接部13f′、排出管连接部13g′和减压装置连接部13h，该减压装置连接部13h用于连接使笼子内减压的真空泵等减压装置。

排液管连接部13f′用于连接排液管、使从笼子排出的液分排到外部，当壳体盖13位于图9所示的关闭位置时，该连接部13f′位于最下部。

排出管连接部13g′是连接排出管的部分，该排出管用于把通过间隙g1及g2而浸入壳体盖13′的内锷部13d′与端部壁13c′之间的间隙G里的液分排出到外部。当壳体盖13c′位于关闭位置时，该连接部13g′以朝向下方的状态、使内锷部13d′与端部壁13c′之间的间隙G与外部连通。

减压装置连接部13h′位于与遮挡板20e′相对着的位置上，该遮挡板安装在笼子外周。当壳体盖13′位于关闭位置时，该减压装置连接部13h′朝上方开口，通过图中来示出的配管与真空泵等减压装置连接。

另外，如图10及图11所示，在笼子20′的底壁部20b′内面，形成了包围笼子中心轴线的环形凹部20f′，还形成贯通该凹部20f′的底部、连通笼子内外的多个气体流通孔20g′。在凹部20f′内，嵌合着复盖气体流通孔20g′的环形过滤体56，该过滤体56由环形压板58及59固定，该环形压板58及59分别配置在凹部20f′的内周侧及外周侧、通过螺丝57紧固在笼子的底壁部20b′上。过滤体56由金属网或多孔板等构成，该金属网或多孔板的孔眼不能使形成在笼内的结晶通过。

如图9至图11所示，由于在笼子20′的底壁部上设置了由过滤体复盖的气体流通孔20g′，所以在使笼子内形成的结晶干燥的干燥工序中，通过减压装置连接部13h′将壳体10′内减压时，通过气体流通孔20g′可以使笼子20′内迅速减压，可用短时间进行结晶的干燥。

另外，如图9所示，由于在与笼子周壁部的减压装置连接部13h′相对着的部分设置了伞形遮挡板20e′，所以可以防止通过笼子周壁部的透孔排出的液分向减压装置连接部13h’飞散，可抑制液分流入减压装置。另外，由于该遮挡板20e′还起着将从笼子周壁部排出的液分导向壳体底部的作用，所以，可抑制液分通过间隙g2侵入盖板13e′与端部壁13c′之间的间隙内及内锷部13d′与端部壁13c′之间的间隙内。

如图1至图4或图9所示，由于将笼子20或20′配置在可密闭壳体10或10′内，所以，从固液分离工序到结晶回收工序的全部工序都在密闭的同一空间内进行，可防止因不纯物混入结晶而导致结晶质量降低。

但是，本发明并不限于将笼子配置在可密闭壳体内，也能够将笼子可旋转地支承在开放的壳体内。

在上面的说明中，回收结晶时要使笼子旋转，但是，在结晶的流动性高，即使不使笼子旋转、结晶也聚集到笼子最下部的情况下，也可在停止笼子旋转的状态下进行结晶的回收。

另外，也可以这样地进行结晶的回收，即，在结晶回收的初期阶段，使笼子停止旋转，当结晶的回收进行到某种程度时，使笼子旋转，将结晶聚集到笼子的最下部。

另外，在结晶回收工序中，也可以反复地使笼子旋转和停止，将结晶聚集到笼子的最下部而进行回收。

在以上说明中，是在进行了结晶刮除工序后进行干燥工序的，但也可以在结晶刮除工序开始之前或在进行结晶刮除工序的过程中开始向笼子内加热，同时地进行结晶刮除工序和干燥工序。

如上所述，根据本发明，由于在回收结晶时，使笼子中心轴线相对于水平方向倾斜，笼子内的结晶最终地聚集到笼子的最下部与底壁部之间的角部，回收结晶时将结晶回收用抽吸管的前端位移到接近角部的位置，该角部位于倾斜的笼子周壁部的最下部与底壁部之间，所以能减少残留在笼子内的结晶量，提高结晶的回收率。

尤其是在本发明中，在进行了干燥工序之后进行结晶回收工序的情况下，在回收结晶时，由于结晶具有流动性，所以，几乎能抽吸回收全部的结晶，可大幅度地提高结晶的回收率。

另外，根据本发明，由于从固液分离工序到结晶回收工序都可以在同一笼子内进行，所以，可防止因不纯物混入结晶而导致结晶质量降低。

另外，在本发明中，由于在干燥结晶时将笼子内减压的情况下，可减少向笼子内供给的热量，所以可节约热能。还由于可降低干燥时的结晶温度，可防止结晶因受热而劣化。

另外，在进行干燥工序时，如果将壳体内及笼子内减压，则可消除或至少减少笼子内的氧气，可防止结晶的氧化。

Claims (10)

1．一种离心过滤方法，它含有固液分离工序和结晶回收工序；固液分离工序是采用设有笼子和驱动该笼子旋转的旋转驱动装置的离心过滤装置对料浆进行离心过滤，由此，将该料浆分离成液体成分和结晶、并在笼子内周上形成结晶的工序，上述笼子是具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部轴线方向的一端的底壁部、从周壁部的轴线方向的另一端的内周朝径向内侧突出的环形端部壁的；结晶回收工序是在将形成于上述笼子内周上的结晶刮落的结晶刮除步骤中刮落结晶、用插入笼子内的结晶回收用抽吸管对上述结晶进行抽吸回收的工序；其特征在于：

在上述结晶回收工序中，是在使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定的角度、使该笼子的底壁部朝向斜下方的状态下，使上述结晶回收用抽吸管的前端进入结晶中，一边抽吸结晶，一边使该抽吸管的前端部位移到接近角部的位置，该角部是位于倾斜的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的。

2．一种离心过滤方法，含有在将壳体保持密闭的状态下的固液分离工序、清洗工序、结晶刮除工序、干燥工序、结晶回收工序；固液分离工序是采用设有笼子和驱动该笼子旋转的旋转驱动装置的离心过滤装置对料浆进行过滤，由此，将该料浆分离成液体成分和结晶、并在笼子内周上形成结晶的工序，上述笼子可旋转地配置在密闭的壳体内、它是具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部轴线方向的一端的底壁部、从周壁部的轴线方向的另一端的内周朝径向内侧突出的环形端部壁；清洗工序是向笼子内供给清洗液以清洗结晶的工序；结晶刮除工序是使笼子在低速旋转状态下刮除笼子内周上的结晶的工序；干燥工序是使笼子一边旋转一边向笼子内供热以干燥结晶的工序；结晶回收工序是用插入在笼子内的结晶回收用抽吸管抽吸回收已干燥的结晶的工序；其特征在于：

在使笼子的中心轴线向着水平方向或相对于水平方向倾斜一定角度的状态下，随着笼子的旋转一边使笼子内的结晶翻转一边进行上述干燥工序；

在上述结晶回收工序中，是在使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定的角度、使该笼子的底壁部朝向斜下方的状态下，使结晶回收用抽吸管的前端进入结晶中、一边抽吸结晶，一边使该抽吸管的前端位移到接近角部的位置，该角部是位于该倾斜的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的。

3．如权利要求2所述的离心过滤方法，其特征在于，在干燥工序中，将上述壳体内及笼子内减压。

4．一种离心过滤装置，设有笼子、驱动该笼子旋转的旋转驱动装置、向笼子内供给料浆的料浆供给装置、刮除形成在笼子周壁部的内周上的结晶的结晶刮除装置、具有插入笼子内的结晶回收用抽吸管的结晶回收装置；上述笼子可自由旋转地支承着、并具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部的轴线方向一端的底壁部、从周壁部的轴线方向的另一端内周朝径向内侧突出的环形端部壁；其特征在于：

上述笼子配置成中心轴线倾斜、上述底壁部朝向斜下方的状态；

上述结晶回收用抽吸管具有在笼子内旋回的旋回部，该旋回部的前端部设置成可在最终抽吸位置与退避位置之间位移的，上述最终位置是指前端部接近倾斜着的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的角部的状态，上述退避位置是指上述前端部退避到比相应于笼子开口部的内周的位置还内侧的状态。

5．一种离心过滤装置，设有笼子、驱动该笼子旋转的旋转驱动装置、向笼子内供给料浆的料浆供给装置、刮除形成在笼子周壁部的内周上的结晶的结晶刮除装置、具有插入笼子内的结晶回收用抽吸管的结晶回收装置；上述笼子可旋转地支承着、并具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部的轴线方向一端的底壁部、从周壁部的轴线方向的另一端内周朝径向内侧突出的环形端部壁；其特征在于，

设有用于调节笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜角的笼子倾斜角调节机构；

上述笼子至少在回收结晶时、其中心轴线相对于水平方向倾斜一定角度、其底壁部成为朝向斜下方的状态；

上述结晶回收用抽吸管具有在笼子内旋回的旋回部，该旋回部的前端部可在最终抽吸位置与退避位置之间位移，上述最终位置是指前端部接近倾斜着的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的角部的状态，上述退避位置是指上述前端部退避到比相应于笼子开口部的内周部的位置还内侧的状态。

6．一种离心过滤装置，设有壳体、配置在该壳体内的笼子、旋转轴、旋转驱动装置、料浆供给装置、清洗液供给装置、加热装置、结晶刮除装置、结晶回收装置和控制装置；

上述壳体设有可开关的盖，在该盖关闭时壳体内部成为密封状态；

上述笼子具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部的轴线方向一端的底壁部、从周壁部的轴线方向另一端的内周朝径向内侧突出的环形端部壁；

上述旋转轴设在笼子的外侧、并具有与该笼子共同的轴线，其一端结合在笼子底壁部的外面，由相对于壳体固定的轴承装置可旋转地支承着；

上述旋转驱动装置用于驱动旋转轴旋转；

上述料浆供给装置用于向笼子内供给料浆；

上述清洗液供给装置用于向笼子内供给清洗液，以便清洗形成在笼子内的结晶；

上述加热装置用于向笼子内供热，以便把由清洗液洗净后的结晶干燥；

上述结晶刮除装置用于刮落形成在笼子周壁部的内周上的结晶；

上述结晶回收装置用于回收笼子内的结晶；

上述控制装置用于控制上述旋转驱动装置、料浆供给装置、清洗液供给装置、结晶刮除装置和结晶回收装置，以便进行下列工序：即，

一边使笼子旋转一边向笼子内供给一定量料浆的供液工序；

在保持笼子旋转的状态下，使料浆中的液体成分脱出的脱液工序；

一边使笼子旋转一边向笼子内供给清洗液、清洗形成在笼子的周壁部内周上的结晶的清洗工序；

在使笼子旋转的状态下，刮落笼子内周上的结晶的结晶刮除工序；

一边使笼子旋转一边向笼子内供热、将结晶干燥的干燥工序；

用结晶回收装置回收已干燥的笼内的结晶的结晶回收工序；其特征在于：

设有用于调节笼子的中心轴线相对于水平方向的倾斜角的笼子倾斜角调节机构，至少在结晶回收工序中使笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜一定角度、使其底壁部成为朝斜下方的状态；

上述结晶回收装置设有带直管部和旋回部的结晶回收用抽吸管和使结晶回收用抽吸管的直管部旋转、使上述旋回部在笼子内旋回的抽吸管驱动装置；上述直管部与笼子轴线平行地延伸设置，在相对于笼子中心轴线偏心的位置处贯通壳体盖并可自由旋转地支承着；上述旋回部的后端部与该直管部的位于笼子一侧的端部连续，其前端部指向笼子周壁部并随着直管部的旋转在笼子内旋回；

上述结晶回收用抽吸管的旋回部可在最终抽吸位置与退避位置之间位移，上述最终位置是指前端部接近倾斜着的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的角部的状态，上述退避位置是指上述前端部退避到比相应于笼子开口部的内周部的位置还内侧的状态；

上述控制装置在结晶回收工序中使结晶回收用抽吸管的旋回部前端位移到最终抽吸位置。

7．如权利要求6中的所述的离心过滤装置，其特征在于：在上述壳体盖上安装着盖板，当壳体盖成为关闭状态时，该盖板将通过微小间隙与笼子的端部壁相对着的、形成在该端部壁内侧的开口部关闭住；

设有贯通笼子的底壁部的气体流通孔，安装着从该底壁部的内侧复盖该气体流通孔的过滤体；

在壳体上设有减压装置连接部，该减压装置连接部与使笼子内减压的减压装置连接。

8．一种离心过滤装置，设有壳体、配置在该壳体内的笼子、旋转轴、旋转驱动装置、结晶回收装置、结晶刮除装置、料浆供给装置、清洗液供给装置、加热装置和控制装置；

上述壳体设有可开关的盖，在该盖关闭时壳体内部成为密封状态；

上述笼子具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部的轴线方向一端的底壁部、从周壁部的轴线方向另一端的内周朝径向内侧突出的环形端部壁；

上述旋转轴设在笼子的外侧、并具有与该笼子共同的轴线，其一端结合在笼子底壁部的外面，由相对于壳体固定的轴承装置可旋转地支承着；

上述旋转驱动装置用于驱动旋转轴旋转；

上述旋转驱动装置用于驱动旋转轴旋转；

上述结晶回收装置用于回收笼子内转的结晶；

上述结晶刮除装置设有贯通壳体盖插入笼子内的驱动轴、刮除刃和驱动上述驱动轴使刮除刃转动的刮除刃驱动装置；刮除刃安装在驱动轴上，并随着驱动轴的旋转在进入界限位置与退避位置之间旋回，上述进入界限位置是刮除刃接近笼子周壁部的状态，上述退避位置是刮除刃退避到比相应于笼子端部壁的内周部的位置还内侧的状态；

上述料浆供给装置用于向笼子内供给料浆；

上述清洗液供给装置用于向笼子内供给清洗液，以便清洗形成在笼子内的结晶；

上述加热装置用于向笼子内供热，以便使笼子内的结晶干燥；

上述控制装置用于控制上述旋转驱动装置、结晶刮除装置、结晶回收装置、料浆供给装置、清洗液供给装置和加热装置，以便进行下列工序：即，

在使笼子旋转的状态下，向笼子内供给一定量料浆的供液工序；

在保持笼子旋转的状态下，使料浆中的液体成分脱出的脱液工序；

在使笼子旋转的状态下，向笼子内供给清洗液、清洗结晶的清洗工序；

在使笼子旋转的状态下，将已洗净的结晶刮落下的结晶刮除工序；

在使笼子旋转的状态下，向笼子内供热、使结晶干燥的干燥工序；

用结晶回收装置回收已干燥结晶的结晶回收工序；其特征在于，

上述笼子被配置成其中心轴线倾斜、其底壁部朝斜下方的状态；

上述结晶回收装置设有带直管部和旋回部的结晶回收用抽吸管和使结晶回收用抽吸管的直管部旋转、使上述旋回部在笼子内旋回的抽吸管驱动装置；上述直管部是与笼子轴线平行地延伸设置，在相对于笼子中心轴线偏心的位置处贯通壳体盖并可自由旋转地支承着；上述旋回部的后端部与该直管部的位于笼子一侧的端部连续，其前端部指向笼子周壁部并随着直管部的旋转在笼子内旋回；

上述结晶回收用抽吸管的旋回部可在最终抽吸位置与退避位置之间位移，上述最终位置是指前端部接近倾斜着的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的角部的状态，上述退避位置是指上述前端部退避到比相应于笼子开口部内周部的位置还内侧的状态；

上述控制装置在结晶回收工序中使结晶回收用抽吸管的旋回部前端位移到最终抽吸位置地控制结晶回收装置。

9．如权利要求8中的所述的离心过滤装置，其特征在于：在上述壳体盖上安装着盖板，当壳体盖成为关闭状态时，该盖板将通过微小间隙与笼子的端部壁相对着的、形成在该端部壁内侧的开口部关闭住；

设有贯通笼子的底壁部的气体流通孔，安装着从该底壁部的内侧复盖该气体流通孔的过滤体；

在壳体上设有减压装置连接部，该减压装置连接部与使笼子内减压的减压装置连接。

10．一种离心过滤装置，设有壳体、配置在该壳体内的笼子、旋转轴、旋转驱动装置、结晶回收装置、结晶刮除装置、料浆供给装置、清洗液供给装置、加热装置和控制装置；

上述壳体设有可开关的盖，在该盖关闭时壳体内部成为密封状态；

上述笼子具有带多个透孔的圆筒形周壁部、闭塞该周壁部的轴线方向一端的底壁部、从周壁部的轴线方向另一端的内周朝径向内侧突出的环形端部壁；

上述旋转轴设在笼子的外侧、并具有与该笼子共同的轴线，其一端结合在笼子底壁部的外面，由相对于壳体固定的轴承装置可旋转地支承着；

上述旋转驱动装置用于驱动旋转轴旋转；

上述旋转驱动装置用于驱动旋转轴旋转；

上述结晶回收装置用于回收笼子内的结晶；

上述结晶刮除装置设有贯通壳体盖插入笼子内的驱动轴、刮除刃和驱动上述驱动轴使刮除刃转动的刮除刃驱动装置；刮除刃安装在驱动轴上，并随着驱动轴的旋转在进入界限位置与退避位置之间旋回，上述进入界限位置是刮除刃接近笼子周壁部的状态，上述退避位置是刮除刃退避到比相应于笼子端部壁的内周部的位置还内侧的状态；

上述料浆供给装置用于向笼子内供给料浆；

上述清洗液供给装置用于向笼子内供给清洗液，以便清洗形成在笼子内的结晶；

上述加热装置用于向笼子内供热，以便使笼子内的结晶干燥；

上述控制装置用于控制上述旋转驱动装置、结晶刮除装置、结晶回收装置、料浆供给装置、清洗液供给装置和加热装置，以便进行下列工序：即，

在使笼子旋转的状态下，向笼子内供给一定量料浆的供液工序；

在保持笼子旋转的状态下，使料浆中的液体成分脱出的脱液工序；

在使笼子旋转的状态下，向笼子内供给清洗液、清洗结晶的清洗工序；

在使笼子旋转的状态下，将已洗净的结晶刮落并同时向笼子内供热、使结晶干燥的干燥工序；

用结晶回收装置回收已干燥结晶的结晶回收工序；其特征在于，

设有用于调节笼子的中心轴线相对于水平方向倾斜角的笼子倾斜角调节机构；

上述结晶回收装置设有带直管部和旋回部的结晶回收用抽吸管和使结晶回收用抽吸管的直管部旋转、使上述旋回部在笼子内旋回的抽吸管驱动装置；上述直管部与笼子轴线平行地延伸设置，在相对于笼子的中心轴线偏心的位置处贯通壳体盖并可旋转地支承着；上述旋回部的后端部与该直管部的位于笼子一侧的端部连续，其前端部指向笼子周壁部并随着直管部的旋转在笼子内旋回；

上述结晶回收用抽吸管的旋回部的长度设定成这样，即，旋回部的前端可在最终抽吸位置与退避位置之间位移，上述最终抽吸位置是指前端部接近倾斜着的笼子周壁部的最下部与笼子底壁部之间的角部的状态，上述退避位置是指上述前端部退避到比相应于笼子的端部壁的内周部的位置还内侧的状态；

在上述壳体盖上安装着盖板，当壳体盖成为关闭状态时，该盖板将通过微小间隙与笼子的端部壁相对着的、形成在该端部壁内侧的开口部关闭住；

设有贯通笼子的底壁部的气体流通孔，安装着从该底壁部的内侧复盖该气体流通孔的过滤体；

在壳体上设有减压装置连接部，该减压装置连接部与使笼子内减压的减压装置连接。

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