JP2001321697A - 遠心ろ過方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】固液分離工程及び結晶洗浄工程に要する時間を
短縮して、結晶の製造能率を向上させることができる遠
心ろ過方法を提供する。 【解決手段】バスケット１０の底壁部１０ｂを回転駆動
軸４に結合して支持させるとともに、バスケット１０の
開口部１０ｄ側をケーシング５に回転自在に支持された
回転体１６にカップリング部材２１を介して連結して、
バスケット１０の周壁部１０ａ以外の部分を密閉し得る
構造とした遠心ろ過装置を用いる。固液分離工程及び結
晶洗浄工程においてバスケット内に圧縮されたガスを供
給してバスケット内をケーシング内に対して正圧に保持
する。バスケットの回転により生じる遠心力とガス圧と
の双方を利用して脱液を図ることにより、脱液に要する
時間を短縮する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、原液（スラリ）を
液分と結晶とに分離する遠心ろ過方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】化学プラント等においては、製品を製造
する過程で、原液から液分を分離して結晶を得る固液分
離工程を行うことがしばしばある。また固液分離工程に
続いて、結晶を洗浄液により洗浄する洗浄工程と、洗浄
された結晶を乾燥させる乾燥工程とを併せて行うことが
多い。これらの工程を行う方法として、遠心ろ過方法が
採用されることが多い。

【０００３】遠心ろ過方法は、籠形のバスケットと、バ
スケットを回転駆動する回転駆動装置と、バスケット内
に原液を供給する給液パイプと、バスケット内への給液
を制御するためにバスケット内の液面を検出する液面検
知装置と、バスケットの周壁部の内周に形成された結晶
を掻き落す結晶掻取装置と、バスケット内に形成された
結晶を回収する結晶回収装置とを備えた遠心ろ過装置を
用いて行われる。

【０００４】遠心ろ過装置に用いられる籠形のバスケッ
トは、多数の透過孔が形成された円筒状の周壁部と該周
壁部の軸線方向の一端を閉じる底壁部と該周壁部の軸線
方向の他端から径方向の内側に突出した円環状の端部壁
とを備えたもので、該端部壁の内側に開口部が形成され
ている。

【０００５】化学プラント等に用いられる遠心ろ過装置
では、生成される結晶に不純物が混入するのを防ぐため
に、上記のバスケットが、密閉構造を有するケーシング
内に配置されて、その回転駆動軸が軸受装置により回転
自在に支持される。

【０００６】遠心ろ過装置に用いられている液面検知装
置は、ケーシングのカバーに対して固定された部材を貫
通してバスケット内に挿入される検出駆動軸と、該検出
駆動軸に支持された検出レバーと、検出駆動軸を回転さ
せる検出駆動軸駆動装置と、検出レバーの先端に液面が
接触した際に生じる該検出レバーの変位を検出するレバ
ー変位検出手段とを備えたもので、検出レバーは、バス
ケット内に原液を供給する際に、その先端をバスケット
内の設定液面レベルに相応する位置に位置させた状態で
配置される。回転しているバスケット内に原液が供給さ
れると、バスケットの内周に液層が形成され、その液面
のレベルが上昇して行く。給液が進み、液面が検出レバ
ーの先端に接触すると、検出レバーが液面により弾かれ
て変位する。このレバーの変位がレバー変位検出手段に
より検出されるため、バスケット内の液面が所定のレベ
ルに達したことを検出することができる。

【０００７】結晶掻取装置は、ケーシングのカバーに対
して固定された部材を貫通してバスケット内に挿入され
た掻取駆動軸と、該掻取駆動軸に掻取アームを介して支
持された掻取刃と、掻取駆動軸を回転駆動する駆動装置
とを備えたもので、バスケット内で掻取刃を回動させて
結晶中に進入させることにより結晶を掻き落とす。

【０００８】結晶回収装置は、ケーシングに対して固定
された部材を貫通してバスケット内に挿入される結晶吸
引管と、該結晶吸引管内を負圧にする真空ポンプとを備
えていて、バスケット内の結晶を結晶吸引管により吸引
して外部に排出する。

【０００９】なお上記のように、検出レバーをバスケッ
ト内の液面に接触させて液面を直接検出するのではな
く、液面を非接触で検知する電気的なセンサを用いる場
合には、検出駆動軸及び検出レバーが不要になる。した
がって、検出駆動軸及び検出レバーは遠心ろ過装置にと
って必須のものではない。

【００１０】上記の遠心ろ過装置を用いて行う遠心ろ過
方法では、先ずバスケットを回転させた状態で該バスケ
ット内に原液を供給する給液工程を行い、次いで、バス
ケットを高速回転させて固液分離工程を行うことによ
り、原液から液分を分離して、バスケットの内周に結晶
を形成する。バスケット内に結晶が形成された後、バス
ケットを回転させながら該バスケット内に洗浄液を供給
してバスケットの内周に形成された結晶を洗浄する結晶
洗浄工程を行い、次いで、バスケットの内周に形成され
た結晶を結晶掻取装置により掻き取る結晶掻取工程と、
掻き落とされた結晶をバスケット内で乾燥させる結晶乾
燥工程と、結晶吸引管によりバスケット内の結晶を吸引
して回収する結晶回収工程とを順次行う。

【００１１】遠心ろ過方法により固液分離工程を行う
と、加圧式のろ過装置を用いる場合のように結晶が圧搾
されることがなく、結晶の組織内に適当な空隙が形成さ
れるため、結晶中に洗浄液を均一に浸透させて結晶の洗
浄を短時間で充分に行わせることができ、高品質の結晶
を得ることができる。

【００１２】また遠心ろ過方法によると、加圧式のろ過
装置を用いる場合のように結晶の組織が緻密になること
がないため、結晶の乾燥を比較的短時間で行なうことが
できる。

【００１３】したがって、遠心ろ過方法を用いると、結
晶の洗浄を効率よく、かつ均一に行なうことができるだ
けでなく、得られた結晶の乾燥を短時間で行なうことが
できるため、不純物が少い高品質の結晶を能率よく得る
ことができる。

【００１４】更に、バスケットを密閉構造のケーシング
内に配置して固液分離処理を行わせることにより、得ら
れた結晶に外部から侵入した不純物が混入するのを防ぐ
ことができるため、高品質の結晶を得ることができる。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】上記のように、遠心ろ
過方法は数々の利点を有しているが、従来の遠心ろ過方
法では、バスケットの開口部をケーシング内に開口させ
た状態で、固液分離工程及び結晶洗浄工程を行っていた
ため、バスケットを高速回転させて脱液を行っている際
にケーシング内に生じた液分のミスト（霧）がバスケッ
トの開口部を通してバスケット内に吸い込まれ、このミ
ストにより結晶が汚染されるという問題があった。

【００１６】また従来の遠心ろ過方法では、固液分離工
程及び結晶洗浄工程において、バスケットの高速回転に
より生じる遠心力のみに頼って結晶中の液分または水分
を分離していたため、固液分離工程及び洗浄工程に要す
る時間を短縮して結晶の製造能率を向上させることが必
要とされた場合には、バスケットの回転速度を高める以
外に方法がなかったが、バスケットの回転速度をむやみ
に高くすることはできないため、結晶の製造能率を向上
させる上で限界があった。

【００１７】更に、従来の遠心ろ過方法では、結晶洗浄
工程を経た結晶の含水率を低くする上でも限界があった
ため、その後に行う乾燥工程に要する時間がある程度長
くなるのを避けられないという問題があった。

【００１８】本発明の目的は、固液分離工程及び結晶洗
浄工程において、ケーシング内に形成された液分のミス
トがバスケット内に吸い込まれるのを防止して、従来よ
りも更に純度が高い結晶を得ることができるようにした
遠心ろ過方法を提供することにある。

【００１９】本発明の他の目的は、固液分離工程及び結
晶洗浄工程に要する時間を短縮して結晶の製造能率を向
上させることができるようにした遠心ろ過方法を提供す
ることにある。

【００２０】本発明の更に他の目的は、洗浄工程を経た
結晶の含水率を従来よりも低くすることができるように
して、その後に行われる乾燥工程に要する時間の短縮を
図ることができるようにして結晶の製造能率を向上させ
た遠心ろ過方法を提供することにある。

【００２１】

【課題を解決するための手段】本発明は、ケーシング内
に収容されて水平方向または水平方向に対して傾斜した
方向に中心軸線を向けた状態で回転自在に支持された籠
形のバスケットと、該バスケットを回転駆動する回転駆
動装置と、バスケット内に原液を供給する給液パイプ
と、バスケットの内周に形成された結晶を掻き取る結晶
掻取装置と、結晶掻取装置により掻き取られた結晶を吸
引してバスケット内から回収する結晶吸引管とを備えた
遠心ろ過装置を用い、バスケットを回転させた状態で該
バスケット内に原液を供給する給液工程と、バスケット
を高速回転させて原液から液分を分離することによりバ
スケットの内周に結晶を形成する固液分離工程と、バス
ケットを回転させながら該バスケット内に洗浄液を供給
してバスケットの内周に形成された結晶を洗浄する結晶
洗浄工程と、バスケットの内周に形成された結晶を結晶
掻取装置により掻き取る結晶掻取工程と、掻き落とされ
た結晶をバスケット内で乾燥させる結晶乾燥工程と、結
晶吸引管によりバスケット内の結晶を吸引して回収する
結晶回収工程とを行う遠心ろ過方法に適用されるもので
ある。

【００２２】本発明においては、遠心ろ過装置のケーシ
ングを密閉構造にするとともに、バスケットを、多数の
透過孔が設けられる周壁部の部分を除き実質的に密閉さ
れた構造にしておく。そして、固液分離工程及び結晶洗
浄工程では、バスケット内に圧縮されたガスを供給して
バスケット内をケーシング内に対して正圧に保ち、この
ガスの圧力と、バスケットの高速回転により生じる遠心
力との双方を利用して結晶から液分を分離する。

【００２３】このように、固液分離工程及び結晶洗浄工
程において、バスケット内の圧力を高くして、バスケッ
ト内のガス圧と、バスケットの高速回転により生じる遠
心力との双方により結晶と液分とを分離するようにする
と、脱液に要する時間を短縮することができるため、固
液分離工程及び結晶洗浄工程を従来よりも短い時間で行
うことができる。

【００２４】また上記のように、バスケットをその周壁
部の部分を除き密閉構造として固液分離工程及び結晶洗
浄工程を行うと、固液分離工程及び結晶洗浄工程におい
てケーシング内で生じたミストがバスケット内に吸い込
まれるのを防ぐことができるため、ミストにより結晶が
汚染されるのを防いで、高純度の結晶を得ることができ
る。

【００２５】本発明の遠心ろ過方法で用いる遠心ろ過装
置は、前述の回転駆動軸、該回転駆動軸に結合されたバ
スケット、回転駆動軸を回転駆動する回転駆動装置、及
びバスケットを収容するケーシングの外に更に、ケーシ
ングに支持された回転体と、バスケットと回転体とを連
結するカップリング部材と、給液パイプと結晶掻取装置
と結晶吸引管とを支持するための支持部材とを備えた構
成とするのが好ましい。

【００２６】上記遠心ろ過装置の構成要素の内、回転駆
動軸は、バスケットを支持するとともに回転駆動するた
めの軸で、固定フレームに取り付けられた第１の軸受装
置により回転自在に支持される。

【００２７】バスケットは、多数の透過孔を有し、円筒
状に形成された周壁部と、該周壁部の軸線方向の一端側
を閉じるように設けられた底壁部と、周壁部の軸線方向
の他端側に配置されて外周寄りの部分が周壁部に固定さ
れた端部壁とを備えたもので、端部壁の中央部には周壁
部と軸線を共有する円形の開口部が設けられている。バ
スケットは、その周壁部の中心軸線を回転駆動軸の中心
軸線に一致させた状態で配置されて、底壁部の中央部が
上記回転駆動軸に結合されて支持される。

【００２８】ケーシングは、その内部にバスケットを収
容するように構成されて、上記固定フレームに取り付け
られる。

【００２９】上記回転体は、バスケットを間にして回転
駆動軸と反対側（バスケットの端部壁側）に配置されて
バスケットともに回転するもので、その軸線方向の一端
がバスケットの端部壁に対向し、かつ回転駆動軸と軸線
を共有するように設けられている。この回転体は、ケー
シングに固定された第２の軸受装置により回転自在に支
持される。

【００３０】カップリング部材は環状に形成されて、バ
スケットの端部壁と回転体の一端との間に形成された隙
間内に配置されてバスケットの端部壁と回転体の一端と
の間を接続する。

【００３１】このカップリング部材は、弾力性を有し、
ガスや液体を透過させない材料、例えばゴムやテフロン
（登録商標）により形成するのが好ましい。

【００３２】またカップリング部材は、バスケットの中
心軸線を含む平面に沿う断面がほぼＵ字形を呈するよう
に形成するのが好ましい。

【００３３】上記支持部材は、バスケット内の空間が回
転体の内側の空間を通してケーシング外の空間に連通す
るのを妨げるように設けられて、ケーシングに対して支
持される。

【００３４】この支持部材は、ケーシングを貫通した状
態で設けられた孔と回転体の内側とを通してバスケット
の軸線方向に延びるように設けるのが好ましい。

【００３５】また上記支持部材は、バスケットの中心軸
線を回転中心として回転し得るように設けるのが好まし
い。

【００３６】上記のように、ケーシングに回転自在に支
持された回転体をバスケットの開口部側に設けて、該回
転体とバスケットの端部壁との間を環状のカップリング
を介して接続するとともに、バスケット内が回転体の内
側を通してケーシング外に連通するのを妨げるように支
持部材を設けて、該支持部材に給液パイプと掻取駆動軸
と結晶吸引管とを支持する構造にすると、バスケットの
開口部を実質的に密閉することができるため、ケーシン
グ内で生じた液分のミストがバスケットの開口部からバ
スケット内に吸い込まれてバスケット内の結晶を汚染す
るのを防ぐことができる。

【００３７】

【発明の実施の形態】図１ないし図４は本発明に係わる
遠心ろ過方法で用いる遠心ろ過装置の構成例を示したも
ので、図１はその全体的な構成を示す縦断面図、図２は
図１の要部を示す縦断面図、図３は図２のＡ−Ａ線断面
図、図４は図２のＢ−Ｂ線断面図である。

【００３８】図１において１は設置ベース、２は設置ベ
ース１の上に配置されて該ベースにボルトなどにより固
定された固定フレームである。固定フレーム２は、ベー
ス板２Ａと、板面を垂直方向に沿わせた状態で配置され
てベース板２Ａの前端部付近に下端が固定された第１の
垂直板部２Ｂと、同じく板面を垂直方向に沿わせた状態
で配置されてベース板２Ａの後端部付近に下端が固定さ
れた第２の垂直板部２Ｃとを備え、中心軸線を水平方向
に向けた第１の軸受装置３が、第１及び第２の垂直板部
２Ｂ及び２Ｃにより支持されている。第１の軸受装置３
は円筒状のハウジング３ａ内に球軸受３Ａ及び３Ｂを収
納したもので、これらの球軸受により回転駆動軸４がそ
の中心軸線を水平方向に向けた状態で回転自在に支持さ
れている。

【００３９】固定フレームの第１の垂直板部２Ｂの前面
には、中心軸線を水平方向に向けた円筒状のケーシング
支持部材２Ｄが固定され、このケーシング支持部材２Ｄ
の先端にテーパが付けられた外フランジ２ａが形成され
ている。

【００４０】第１の垂直板部２Ｄには、ケーシング５
が、図３に示されたヒンジ６を介して開閉可能に取り付
けられている。ケーシング５は、図１及び図２に見られ
るように截頭円錐状に形成された周壁部５ａと、周壁部
５ａの軸線と直交するように配置されて該周壁部５ａの
小径側の端部を気密かつ液密に閉鎖する端板５ｂとを備
えていて、周壁部５ａの大径側の端部にはテーパが付け
られた外フランジ５ｃが形成されている。またケーシン
グ５の小径側の端部寄りの外周部に窓５ｄが形成され、
該窓５ｄは開閉自在に取り付けられた蓋５ｅにより気密
かつ液密に閉じられるようになっている。蓋５ｅには、
該蓋を開閉操作する際に用いるハンドル５ｆが取り付け
られている。ケーシング５の大径側の端部寄りの外周部
にはケーシング５内を減圧する真空ポンプ等の減圧装置
を接続する減圧装置接続部５ｇが取り付けられ、固定フ
レームの第１の垂直板部２Ｂの下部には、該垂直板部２
Ｂを貫通した排液孔２ｂを通してケーシング５内の最下
部に連通した排液管接続部８が取り付けられている。

【００４１】ケーシング５は、ヒンジ６の回動軸６ａを
中心に固定フレーム２側に回動させられた際に、その外
フランジ５ｃが固定フレーム２の垂直板部２Ｂに取り付
けられたケーシング支持部材２Ｄの先端の外フランジ２
ａに当接するように設けられている。そして、ケーシン
グ５の外フランジ５ｃを固定フレームの外フランジ２ａ
にパッキンを介して当接させた状態で、互いに重合され
た外フランジ２ａと５ｃとを嵌合させるテーパ付きの溝
を備えたバンド７が両外フランジを取り囲むように配置
されて、該バンド７の両端が図示しない締結具により互
いに接近する方向に締め付けられる。バンド７の溝のテ
ーパにより、外フランジ２ａ及び５ａが互いに接近する
方向に締め付けられて、ケーシング５が固定フレーム２
に気密かつ液密に接続される。バンド７を締結している
締結具は取り外すことができるようになっていて、該締
結具を取り外してバンド７を外フランジ２ａ，５ｃから
外すことにより、ケーシング５と固定フレーム２との結
合を解除することができるようになっている。

【００４２】減圧装置接続部５ｇと図示しない減圧装置
との間を接続する管路の途中、及び排液管接続部８に接
続される排液管の途中にはそれぞれバルブが設けられて
いて、ケーシング５を図１及び図２に示したように固定
フレーム２に結合した状態でこれらのバルブを閉じるこ
とにより、ケーシング５内を気密かつ液密に保つことが
できるようになっている。

【００４３】第１の軸受装置３により支持された回転駆
動軸４の一端は、軸受装置３の一端側に設けられたシー
ル部材９を通してケーシング５内に導入されている。回
転駆動軸４の他端は、軸受装置３の他端から外部に導出
されている。

【００４４】回転駆動軸４の一端には、ケーシング５内
に配置された籠形のバスケット１０が取り付けられてい
る。バスケット１０は、多数の透過孔（図示せず。）を
有する周壁部１０ａと、該周壁部の軸線方向の一端側を
閉じるように設けられて、周壁部１０ａに設けられたフ
ランジ部１０a1にボルト１１により締結された底壁部１
０ｂと、周壁部１０ａの軸線方向の他端側に配置されて
外周寄りの部分が周壁部１０ａに設けられたフランジ１
０a2にボルト１２により締結された端部壁１０ｃとを備
えている。端部壁１０ｃは、周壁部１０ａの軸線と直交
するように配置された円板状の部材からなっていて、そ
の中央部には周壁部１０ａと軸線を共有する円形の開口
部１０ｄが設けられている。また底壁部１０ｂは、周壁
部１０ａの軸線と直交する円板状の部材からなってい
て、その外面の中央部にボス部１０ｆが溶接されてい
る。

【００４５】バスケット１０は、その周壁部１０ａの中
心軸線を回転駆動軸４の中心軸線に一致させた状態で配
置され、底壁部１０ｂの中央部に設けられたボス部１０
ｆが回転駆動軸４の一端に嵌合されるとともに、底壁部
１０ｂがボルト１３により回転駆動軸４に締結されて、
バスケット１０と回転駆動軸４とが機械的に強固に結合
されている。

【００４６】図示の例では、バスケット１０の周壁部１
０ａが截頭円錐状（円錐台状）を成すように形成されて
いて、その大径側の端部を底壁部１０ｂ側に位置させた
状態で設けられている。バスケット１０の周壁部１０ａ
は、その縦断面上における輪郭線がバスケットの中心軸
線に対して成す傾斜角θ（図２参照）が１０°ないし３
０°の大きさをとるように形成するのが好ましい。

【００４７】バスケット１０の周壁部１０ａの内周側に
は、フィルタ１４が配置されている。フィルタ１４は、
レーザ加工により金属薄板に無数の微細な透過孔を形成
した多孔板からなっていて、その幅方向の両端が底壁部
１０ｂの外周寄りの部分及び端部壁１０ｃの外周寄りの
部分にそれぞれ形成された溝内に嵌合されて保持されて
いる。

【００４８】なお本明細書では、フィルタ１４をバスケ
ットの周壁部の一部として扱う。例えば、固液分離工程
において結晶が形成される箇所は、正確にはフィルタの
内周であるが、本明細書では、特にフィルタには言及せ
ず、バスケットの周壁部の内周に結晶が形成されると言
う。

【００４９】ケーシング５の端板５ｂの内側には、第２
の軸受装置１５がその中心軸線をケーシング５の中心軸
線に一致させた状態で取り付けられていて、該第２の軸
受装置１５により筒状の回転体１６が回転自在に支持さ
れている。

【００５０】第２の軸受装置１５は、円筒状に形成され
て一端に設けられたフランジが端板５ｂにボルト止めさ
れた軸受保持筒体１７と、該軸受保持筒体１７の端板５
ｂ寄りの部分の内周に嵌合保持された球軸受１８と、軸
受保持筒体１７のバスケット１０寄りの部分の内周に嵌
合保持された環状のオイルシール１９と、オイルシール
１９を押える押え板２０とを備えている。

【００５１】回転体１６は、端板５ｂ側に配置されて軸
受１８により回転自在に支持された第１の筒体１６Ａ
と、バスケット１０側に配置されて第１の筒体１６Ａの
外周に嵌着されるとともに、オイルシール１９の内周に
摺動接触させられた第２の筒体１６Ｂとからなってい
る。回転体１６は、ケーシング５のフランジ５ｃが図示
のように固定フレーム２のフランジ２ａに結合されてい
るときに、回転駆動軸４及びバスケット１０と中心軸線
を共有した状態になるように設けられていて、回転体１
６の一端（バスケット１０側の端部）とバスケットの端
部壁１０ｃとの間に隙間Ｇが形成されるようになってい
る。

【００５２】バスケット１０の端部壁と回転体１６の一
端との間が環状のカップリング部材２１により連結され
ている。カップリング部材２１は、図５（Ａ）に示した
ように、バスケットの軸線方向に相対する対の環状板部
２１Ａ，２１Ｂと、該対の環状板部の内周側の部分を相
互に連結する連結部２１Ｃとを一体に備えたもので、バ
スケット１０の中心軸線を含む平面に沿う断面がほぼＵ
字形を呈するように形成されている。

【００５３】カップリング部材２１は、バスケット１０
の端部壁１０ｃと回転体１６の一端との間に形成された
間隙Ｇ内に配置されて、一方の環状板部２１Ａ及び他方
の環状板部２１Ｂがそれぞれバスケットの端部壁１０ｃ
及び回転体１６の一端に当接されている。環状板部２１
Ａ及び２１Ｂの内面にそれぞれ環状の押え板２２及び２
３が当接され、押え板２２及び２３がそれぞれバスケッ
ト１０の端部壁１０ｃ及び回転体１６の端部にボルト止
めされて、カップリング部材２１がバスケット及び回転
体１６に接続されている。

【００５４】なおカップリング部材２１の形状は、上記
の例に限られるものではなく、例えば図５（Ｂ）に示す
ように、バスケット１０の中心軸線を含む平面に沿う断
面が角張ったコーナ部を有するＵ字形状（コの字形）を
呈するように形成してもよい。

【００５５】カップリング部材２１は、その径方向の外
側及び内側の空間を気密かつ液密に仕切る仕切りとして
の機能と、バスケット１０がその内側に原液を収容して
高速回転する際に生じる振動を吸収する振動吸収部材と
しての機能と、バスケット１０とともに回転体１６を回
転させるべく、バスケット１０の回転を回転体１６に伝
達する回転伝達手段としての機能とを有するものであ
る。したがって、カップリング部材２１は、原液と化学
的に反応することがなく、しかも弾力性と、ガス及び液
体の透過を妨げる緻密性とを有する材料により形成され
る。このカップリング部材を形成する材料としては、例
えばゴムやテフロン等を用いることができる。

【００５６】バスケット１０内から回転体１６と第２の
軸受装置１５との間を通してガス及び液体の流通が生じ
ることがないようにするため、回転体１６を支持する第
２の軸受装置１５は、該回転体１６を気密及び液密に支
持するように構成されている。

【００５７】ケーシング５の端板５ｂの中央部には、回
転体１６の内径側の孔に整合する貫通孔５ｈが形成さ
れ、該貫通孔５ｈの周辺部の外面に、支持部材保持筒体
３０が取り付けられている。支持部材保持筒体３０は、
筒状の本体３０ａと該本体３０ａの軸線方向の一端寄り
の部分から外側に突出したフランジ部３０ｂとを備えた
もので、フランジ部３０ｂがケーシングの端板５ｂの貫
通孔５ｈの周辺部にボルト３１及びナット３２により締
結されて、ケーシング５に固定されている。

【００５８】保持筒体３０の本体３０ａ内には、図１及
び図２に示したようにケーシング５が固定フレーム２に
結合された状態で、バスケット１０と中心軸線を共有し
た状態になる軸受部３０ｃが設けられていて、この軸受
部３０ｃにより支持部材３５が回転自在に支持されてい
る。

【００５９】支持部材３５は、保持筒体３０内と貫通孔
５ｈと回転体１６の内側とを通してバスケット１０の軸
線方向に延びるように形成された円柱状の軸部３５ａ
と、軸部３５ａのバスケットと反対側の端部に形成され
た拡大径部３５ｂとを有するもので、拡大径部３５ｂが
保持筒体３０の本体３０ａの端面に当接させられて軸線
方向に位置決めされている。

【００６０】支持部材３５は、ケーシング５が図示のよ
うに固定フレーム２に拘束された状態にあるときにバス
ケット１０と中心軸線を共有した状態になるように設け
られていて、その軸部３５ａの先端部３５a1がバスケッ
ト１０の開口部１０ｄの内側に配置され、先端部３５a1
の外周面がバスケット１０の開口部１０ｄの内周面に微
小間隙ｇ1 を介して対向させられている。

【００６１】バスケット１０内の空間が回転体１６の内
側を通してケーシング外の空間に連通することがないよ
うに、支持部材３５と回転体１６との嵌合部には、シー
ル手段が設けられていて、支持部材３５により、バスケ
ット１０内の空間とケーシング外の空間との連通が絶た
れている。

【００６２】支持部材３５の軸部３５ａの外周にはウォ
ームホイール３６が取り付けられ、保持筒体３０の本体
３０ａに設けられた膨出部３０a1（図３及び図４参照）
内に収容されたウォーム３８がウォームホイール３６に
噛み合わされている。ウォーム３８は、保持筒体３０に
固定された電動機３９の回転軸に取り付けられている。
ウォームホイール３６とウォーム３８と電動機３９とに
より支持部材３５を回転駆動する支持部材駆動装置が構
成され、この駆動装置により、支持部材３５がその中心
軸線を回転中心として回転駆動されるようになってい
る。

【００６３】支持部材３５には、バスケット１０内に原
液を供給する給液パイプ４１と、バスケット１０の周壁
部１０ａの内周に形成された結晶を掻き落す結晶掻取装
置４２と、バスケット内に形成された結晶を回収する結
晶吸引管４３（図２参照）と、液面検知装置４４（図３
及び図６参照）とが取り付けられている。

【００６４】給液パイプ４１は、その中心軸線を支持部
材３５の中心軸線に対して偏心した位置に位置させた状
態で設けられていて、バスケットの軸線と平行な方向に
沿って支持部材３５を気密かつ液密に貫通してバスケッ
ト１０内に挿入されている。給液パイプ４１のバスケッ
ト内に位置する端部４１ａはバスケットの周壁部１０ａ
側に指向するように曲げられていて、端部４１ａの先端
に設けられた給液口がバスケット１０内に開口させられ
ている。給液パイプ４１のケーシング外に位置する端部
４１ｂは図示しない電磁バルブと配管とを通して原液供
給用のポンプまたはタンクに接続され、給液パイプ４１
と、該給液パイプに接続される図示しない電磁バルブ
と、必要に応じて設けられたポンプ等によりバスケット
１０内に原液を供給する給液装置が構成されている。

【００６５】結晶掻取装置４２は、バスケットの軸線と
平行な方向に沿って支持部材３５を気密かつ液密に貫通
してバスケット１０内に挿入された掻取駆動軸４２ａ
と、バスケット１０内を該バスケットの軸線に対して直
角な方向に伸びるように設けられた２本の掻取アーム４
２ｂを介して掻取駆動軸４２ａに支持された掻取刃４２
ｃと、掻取駆動軸４２ａを回転駆動する掻取駆動軸駆動
装置とを備えている。

【００６６】掻取駆動軸４２ａは、支持部材３５の中心
軸線（バスケットの中心軸線）に対して偏心した位置に
設けられていて、その中心軸線を回転中心として回転し
得るように図示しない軸受を介して支持部材３５に支持
されている。

【００６７】掻取アーム４２ｂは、バスケットの軸線方
向に間隔をあけて２本設けられて、それぞれの一端が掻
取駆動軸４２ａに固定され、両掻取アームの他端に掻取
刃４２ｃが取り付けられている。掻取刃４２ｃの刃先
は、バスケット１０の傾斜した周壁部１０ａの内面に沿
うようにバスケットの中心軸線に対して傾斜させられて
いる。

【００６８】図３に示したように、支持部材３５の拡大
径部３５ｂに中空の膨出部３５b1及び３５b2が形成され
ていて、掻取駆動軸４２ａの膨出部３５b1の中空部内に
臨む部分にウォームホイール４５が取り付けられてい
る。支持部材３５には掻取駆動軸４２ａを駆動する電動
機４６が取り付けられ、該電動機４６の出力軸に取り付
けられたウォーム４７がウォームホイール４５に噛み合
わされている。電動機４６とウォーム４７とウォームホ
イール４５とにより、掻取駆動軸４２ａを回転駆動する
掻取駆動軸駆動装置が構成されている。

【００６９】掻取刃４２ｃは、掻取駆動軸４２ａの回転
に伴って、バスケット１０の周壁部１０ａの内周に配置
されたフィルタ１４に近接した状態になる進入限界位置
と、バスケット１０の端部壁１０ｃの内周部（バスケッ
トの開口部の内周部）に相応する位置よりも径方向の内
側に退避した状態になる退避位置との間を回動させられ
る。

【００７０】図３及び図４に示したように、掻取駆動軸
４２ａの内部には中空部が形成されていて、該中空部内
に、調温用流体の往路側の流路を形成する第１のパイプ
４２ｄと、調温用流体の復路側の流路を形成する第２の
パイプ４２ｅと、圧縮ガス（空気や窒素ガス）を供給す
る第３のパイプ４２ｆとが挿入されている。またこの例
では、掻取刃４２ｃ内及び掻取アーム４２ｂ内が中空に
形成されていて、掻取刃４２の中空部が、掻取アーム４
２ｂ，４２ｂの中空部内に連通させられている。

【００７１】そして、パイプ４２ｄ及び４２ｅのバスケ
ット側の端部がそれぞれ一方の掻取アーム４２ｂ内及び
他方の掻取アーム４２ｂ内の中空部に接続され、パイプ
４２ｄ−一方の掻取アーム４２ｂの中空部−掻取刃４２
ｃの中空部−他方の掻取アーム４２ｂの中空部−パイプ
４２ｅの経路により調温流体流路が形成され、この流路
を通して調温用流体（温度調整用の流体）を流すことに
より、バスケット内の温度を調整し得るようになってい
る。

【００７２】掻取駆動軸４２ａ内に形成された上記調温
用流体流路には、図示しないボイラーから例えば温水が
調温用流体として供給される。

【００７３】また掻取刃４２ｃを支持するフレームに、
上下に並ぶ多数のノズル４２g1を有するヘッダ４２ｇが
取り付けられ、該ヘッダ４２ｇにパイプ４２ｈを通して
パイプ４２ｆのバスケット側の端部が接続されている。
パイプ４２ｆはコンプレッサやガスボンベ等の圧縮ガス
供給源にバルブを介して接続されていて、掻取刃４２ｃ
をバスケット１０の周壁部１０ａの内周に配置されたフ
ィルタ１４に近接させた状態でパイプ４２ｆを通して圧
縮ガスを供給することにより、ノズル４２g1，４２g1，
…からフィルタ１４に向けてガスを噴出させることがで
きるようになっている。

【００７４】これらのノズルは、掻取刃４２ｃにより結
晶を掻き取る工程を行った後に、フィルタ１４の内面に
薄層をなして残留している結晶を吹き飛ばすために設け
られている。

【００７５】上記のように、掻取駆動軸４２ａ、掻取ア
ーム４２ｂ，４２ｂ及び掻取刃４２ｃ内に調温用流体流
路を形成しておくと、バスケットの周壁から結晶を掻き
落とした後、バスケットの下部に溜まった結晶中に掻取
刃を挿入して、調温用流体流路に温水を流すことによ
り、結晶を暖めることができるため、結晶の乾燥を促進
することができる。

【００７６】なお図示してないが、結晶を効率よく乾燥
させるためには、ケーシング５に乾燥した温風を供給す
る管路（図示せず。）を更に設けて、該管路を通してケ
ーシング内に供給される温風によりバスケット１０を外
側からも暖めるようにすることが望ましい。

【００７７】結晶吸引管４３は、図示のように、ケーシ
ング５が固定フレーム２に固定された状態で中心軸線が
バスケット１０の中心軸線から偏心した位置を該バスケ
ットの軸線と平行な方向に延びるように設けられてケー
シング５に対して回転自在に支持された直管部４３ａ
と、バスケット１０内に挿入された直管部４３ａの先端
部に後端部がつながり、先端がバスケットの周壁部側に
指向するように湾曲させられた旋回部４３ｂとを一体に
有している。

【００７８】結晶吸引管４３の直管部４３ａは、支持部
材３５の中心軸線に対して偏心した位置で支持部材３５
を気密かつ液密に貫通した状態で、該支持部材３５に回
転自在に支持されていて、直管部４３ａの回転に伴っ
て、旋回部４３ｂが掻取駆動軸４２ａ及び掻取アーム４
２ｂに妨げられることなく、旋回させられるように、旋
回部４３ｂの配設位置が設定されている。

【００７９】結晶吸引管４３の旋回部４３ｂは、バスケ
ット１０の底壁部１０ｂの内面に近接した状態を保ちつ
つ、その先端が、傾斜したバスケットの周壁部１０ａの
最下部（正確にはフィルタの最下部）付近に指向した状
態になる最終吸引位置と、その先端がバスケット内に形
成される液面の内周よりも径方向の内側に位置した状態
になる退避位置との間を旋回するように設けられてお
り、旋回部４３ｂが最終吸引位置に達したときに該旋回
部の先端がバスケット１０の周壁部１０ａの最下部とバ
スケットの底壁部１０ｂとの間の隅部Ｐ（図２参照）に
近接した状態になるように、旋回部４３ｂの形状と長さ
とが設定されている。

【００８０】支持部材３５の膨出部３５b2の中空部（図
３参照）内に臨む結晶吸引管４３の後端部寄りの部分に
ウォームホイール５０が取り付けられ、支持部材３５に
固定された電動機５１の出力軸に取り付けられたウォー
ム５２がウォームホイール５０に噛み合わされている。
電動機５１と、ウォームホイール５０と、ウォーム５２
とにより、結晶吸引管４３をその直管部の中心軸線を回
転中心として回転駆動する結晶吸引管駆動装置が構成さ
れている。

【００８１】液面検知装置４４は、支持部材３５の中心
軸線に対して偏心した位置で該回転ブロックを気密かつ
液密に貫通した状態でバスケット１０内に挿入されて支
持部材３５に回転自在に支持された検出駆動軸４４ａ
（図４参照）と、該検出駆動軸４４ａのバスケット１０
内に挿入された先端部に後端部が固定された検出レバー
４４ｂ（図２ないし図４参照）とを備えている。検出レ
バー４４ｂはバスケット１０の中心軸線に対して直角な
方向に延びるように設けられ、検出レバー４４ｂの先端
部には、バスケットの内周に形成される液面に接触させ
られる板状の検出子４４ｃが取り付けられている。

【００８２】検出駆動軸４４ａの後端部には、レバー５
５（図３参照）が取り付けられ、支持部材３５の拡大径
部３５ｂに固定された流体圧シリンダ５６のピストンロ
ッドがレバー５５に連結されている。シリンダ５６とレ
バー５５とにより、検出駆動軸４４ａを回転させる検出
駆動軸駆動装置が構成され、この駆動装置により検出駆
動軸４４ａが回転駆動されて、検出レバー４４ｂがバス
ケット内で回動させられるようになっている。

【００８３】図１に示したベース板２Ａの上には、バス
ケット１０の回転駆動源である電動機６０が取り付けら
れ、該電動機の回転軸６０ａにプーリ６１が取り付けら
れている。また第１の軸受装置３の端部から外部に導出
された回転駆動軸４の他端にプーリ６２が取り付けら
れ、プーリ６１及び６２にベルト６３が掛け渡されてい
る。電動機６０とプーリ６１及び６２とベルト６３とに
より、回転駆動軸４を介してバスケット１０を回転駆動
する回転駆動装置６５が構成されている。

【００８４】固定フレーム２には、第１の軸受装置３と
回転駆動装置６５とを覆うカバー６６が取り付けられて
いる。

【００８５】上記のように、バスケット１０の開口部側
にケーシング５に回転自在に支持された回転体１６を配
置して、バスケットの端部壁と回転体とを環状のカップ
リング２１を介して連結するとともに、給液パイプ４
１、結晶掻取装置の掻取駆動軸４２ａ、結晶吸引管４３
等を支持する支持部材を回転体の内側に配置して回転体
１６の内側を塞ぐ構造にすると、バスケット１０の開口
部を実質的に密閉することができるため、ケーシング内
で生じた液分のミストがバスケットの開口部からバスケ
ット内に吸い込まれてバスケット内の結晶を汚染するの
を防ぐことができる。

【００８６】また上記のように構成すると、バスケット
１０をその周壁部１０ａの部分を除いて密閉構造とする
ことができるため、給液パイプ４１または結晶吸引管４
３等を通してバスケット１０内に清浄な圧縮空気または
圧縮された窒素ガス等を供給することにより、バスケッ
ト内をケーシング内に対して正圧とすることができる。
バスケット内をケーシング内に対して正圧にすると、脱
液を促すことができるため、脱液に要する時間を短縮す
ることができる。

【００８７】図示の例では、掻取駆動軸４２ａ及び結晶
吸引管の直管部４３ａが、支持部材３５の中心軸線を含
む第１の平面Ｘ−Ｘ´に対して対称な位置に、それぞれ
の中心軸線を第１の平面Ｘ−Ｘ´と直交する第２の平面
Ｙ−Ｙ´上に位置させた状態で配置されている（図４参
照）。

【００８８】また検出駆動軸４４ａ及び給液パイプ４１
はそれぞれ第２の平面Ｙ−Ｙ´に対して対称な位置に、
それぞれの中心軸線を上記第１の平面Ｘ−Ｘ´上に位置
させた状態で配置されている。

【００８９】上記のように、支持部材３５を回転自在に
支持するとともに、掻取駆動軸や結晶吸引管を支持部材
の偏心位置に支持させた場合には、支持部材３５の回転
と、掻取アーム４２ｂの回動との双方により掻取刃４２
ｃを変位させることができる。この場合、図６に示した
ように、バスケット１０の中心軸線と直交する任意の断
面上で測った掻取駆動軸４２ａの中心軸線と掻取刃４２
ｃの先端との間の距離Ｌ1 と掻取駆動軸４２ａの偏心量
ΔＬ1 との和がバスケット１０の内径よりも僅かに小さ
い値を示すように掻取アーム４２ｂの長さを設定する。

【００９０】この場合、バスケットの中心軸線の位置か
ら掻取刃４２ｃの先端までの距離は、最大では掻取駆動
軸の中心位置と掻取刃４２ｃの先端との間の距離Ｌ1 と
掻取駆動軸４２ａの偏心量ΔＬ1 との和（Ｌ1 ＋ΔＬ1
）に等しくなり、最小では、距離Ｌ1 と偏心量ΔＬ1
との差（Ｌ1 −ΔＬ1 ）に等しくなる。したがって、掻
取刃４２ｃをバスケットの内周に近接した状態になる限
界位置まで変位させるために必要な掻取アーム４２ｂの
長さを従来よりも短くすることができ、掻取刃４２ｃ
を、従来よりもバスケットの中心寄りの位置まで変位さ
せることができる。また支持部材３５を回転させること
により、掻取刃を、結晶吸引管及び給液パイプに妨げら
れることなく、バスケットの周方向の全領域に到達させ
ることができる。

【００９１】また上記のように、支持部材３５を回転自
在に支持した場合には、結晶吸引管４３も支持部材３５
の回転と吸引管４３の直管部４３ａの回転との双方によ
り変位させられる。したがって、この場合、バスケット
１０の中心軸線と直交する面上で測った結晶吸引管４３
の直管部４３ａの中心軸線と旋回部４３ｂの先端との間
の距離Ｌ2 と直管部４３ａの偏心量ΔＬ2 との和が、最
終吸引位置におけるバスケット１０の内径よりも僅かに
小さい値を示すように結晶吸引管４３の旋回部４３ｂの
長さを設定する。この場合、結晶吸引管４３の旋回部４
３ｂの先端位置とバスケットの中心軸線との間の距離
は、最大で結晶吸引管４３の直管部４３ａの中心軸線と
旋回部４３ｂの先端との間の距離Ｌ2 と直管部４３ａの
偏心量ΔＬ2 との和（Ｌ2 ＋ΔＬ2 ）に等しくなり、最
小で、距離Ｌ2 と偏心量ΔＬ2 との差（Ｌ2 −ΔＬ2 ）
に等しくなる。したがって、旋回部４３ｂの先端をバス
ケットの内周に近接した位置まで変位させるために必要
な旋回部４３ｂの長さを従来よりも短くすることがで
き、旋回部４３ｂの先端を従来よりも更にバスケットの
中心寄りの位置まで変位させることができる。

【００９２】同様に、検出レバー４４ｂの先端の検出子
４４ｃも、支持部材３５の回転と検出レバー４４ｂの回
動との双方により変位させることができるため、検出レ
バー４４ｂの先端の検出子４４ｃを従来よりもバスケッ
トの中心寄りの位置まで変位させることができる。

【００９３】本発明では、図７に示したように、バスケ
ット１０の中心軸線と直交する断面上で測った検出駆動
軸４４ａの中心軸線と検出レバー４４ｂの先端との間の
距離Ｌ3 と検出駆動軸４４ａの偏心量ΔＬ3 との和が少
なくともバスケット１０の内周に形成される液面の最小
レベルを検出するために必要な長さとなるように、検出
レバー４４ｂの長さを設定する。

【００９４】このように、支持部材３５を回転し得るよ
うに設けた場合には、掻取刃４２ｃ、結晶吸引管４３の
旋回部４３ｂ及び検出レバー４４ｂの先端の検出子４４
ｃを従来よりも更にバスケットの中心寄りの位置まで変
位させることができるため、掻取刃や結晶吸引管をバス
ケットの開口部１０ｄを通して出し入れするように構成
する場合に、開口部１０ｄの内径を従来より小さくし
て、バスケットのふところを深くすることができる。

【００９５】次に図６ないし図１２を参照して、上記の
遠心ろ過装置を用いて本発明の遠心ろ過方法を行う場合
の手順の一例について説明する。

【００９６】上記の遠心ろ過装置を用いて原液を液分と
結晶とに分離する処理を行う際には、先ず図１に示すよ
うにケーシング５を固定フレーム２に結合してその内部
にバスケット１０を収容した状態にし、図６に示すよう
に、掻取アーム４２ｂと掻取刃４２ｃ、結晶吸引管４３
の旋回部４３ｂ及び検出レバー４４ｂを退避位置に位置
させる。この状態では、掻取アーム４２ｂ及び結晶吸引
管の旋回部４３ｂを互いに反対方向を向けておく。

【００９７】この状態で、バスケット１０を図６におい
て矢印ＣＣＬ方向（反時計方向）に回転させて給液速度
まで加速する。この間に図７に示すように液面検知装置
４４の検出レバー４４ｂを図面上時計方向に所定角度
（図示の例では９０度）回動させて、検出レバー４４ｂ
の先端の検出子４４ｃを、検出すべき液面レベルに相応
する位置に位置させる。

【００９８】この状態で給液パイプ４１からバスケット
１０内に原液を注入する給液工程を行う。バスケット内
に注入された原液は、バスケットの周壁部の内周に集ま
って液層を形成し、注液の進行に伴ってその液面が上昇
していく。

【００９９】バスケット１０内の液面が所定のレベルに
達すると、液面検知装置４４の検出子４４ｃが液面に接
触して弾かれるため、検出レバー４４ｂが図７において
反時計方向に変位する。この検出レバーの変位を図示し
ないレバー変位検出手段により検出してバスケット内へ
の給液を停止するとともに、給液一時停止タイマを起動
して給液停止時間の計測を開始する。バスケット内への
給液を停止すると同時に検出レバー４４ｂを反時計方向
に回動させて図６に示す状態に戻す。バスケット内に供
給された原液は、バスケットの回転により生じる遠心力
により液分と結晶とに分離されるため、液面のレベルが
低下していき、バスケットの内周に結晶が溜まってい
く。

【０１００】給液停止タイマが予め設定した給液停止時
間の計測を完了した時に検出レバー４４ｂを再び図７に
示す検出位置に回動させるとともに、バスケット内への
給液を開始する。

【０１０１】上記の動作を繰り返すことによりバスケッ
ト１０の内周に結晶を形成していく。所定量の結晶が形
成されたところで給液工程を終了し、検出レバー４４ｂ
を図６に示す退避位置に戻す。

【０１０２】この状態で固液分離工程を行う。固液分離
工程では、バスケット１０の回転速度を更に上昇させる
とともに、脱液タイマを起動させ、該タイマが脱液時間
を計測している間、バスケットを高速回転状態に保って
遠心力により脱液を行う。またこの固液分離工程では、
給液パイプ４１、結晶吸引管４３またはパイプ４２ｆを
通してバスケット内に圧縮された清浄な空気または窒素
ガス等の不活性な（原液と反応しない）ガスを供給す
る。バスケット１０はその周壁部の部分を除き密閉され
ているため、上記のように、バスケット内に圧縮された
ガスを供給すると、バスケット１０内をケーシング５内
の空間に対して正圧に保つことができる。このときのバ
スケット内のガス圧は、例えば、５ｋｇ／ｃｍ^２ 程度
に保つのが好ましい。

【０１０３】このように固液分離工程においてバスケッ
ト１０内を正圧に保つと、ろ過を促進させることができ
るため、脱液に要する時間を短縮することができる。ま
たバスケット内に供給したガスは結晶中を通過してケー
シング内に流出するので、結晶に残留する液分を少なく
することができる。

【０１０４】脱液タイマが脱液時間の計測を完了した時
に結晶洗浄工程を開始させる。結晶洗浄工程では、給液
パイプ４１からバスケット１０内への洗浄液の注入を開
始するとともに、洗浄液供給時間計測タイマを起動させ
る。またバスケット１０内に圧縮された空気または不活
性なガスを供給して、バスケット内を５ｋｇ／ｃｍ^２ 程
度の圧力に保ち、洗浄を促進する。洗浄液供給時間計測
タイマが洗浄液供給時間の計測を完了した時に洗浄液の
供給を停止させる。

【０１０５】次いで、洗浄用脱液タイマを起動させて、
該タイマに洗浄用脱液時間の計測を開始させ、該洗浄用
脱液時間を計測している間バスケットを高速回転状態に
保持して結晶中の液分を離脱させる。この洗浄液の脱液
工程においても、バスケット１０内に圧縮ガスを供給し
て、バスケット内を５ｋｇ／ｃｍ^２ 程度の圧力に保
ち、脱液を促進するとともに、バスケット内から結晶内
を通してケーシング内に流出するガス流を生じさせるこ
とにより、結晶中に残留する水分の減少を図る。

【０１０６】洗浄用脱液タイマが洗浄用脱液時間の計測
を完了した時にバスケット１０の回転に制動をかけて該
バスケットを停止させ、バスケット１０内へのガスの供
給を停止して、結晶洗浄工程を終了する。

【０１０７】次いで、バスケットの内周から結晶を掻き
取る結晶掻取工程を行う。この工程では、バスケット１
０を、給液工程及び脱液工程における回転方向とは逆方
向［図８矢印ＣＬ方向（時計方向）］に回転させて、結
晶の掻取に適した回転速度である掻取適正回転速度まで
加速する。バスケットの回転速度が掻取適正回転速度に
達した時に図８に示すように、掻取アーム４２ｂを矢印
Ｒ方向に回動させて、掻取刃４２ｃをバスケットの内周
に形成された結晶層中に進入させ、バスケットの周壁部
の内側のフィルタ１４の内周に層をなして付着している
結晶を掻き落とす。掻き落とされた結晶Ｃはバスケット
１０の下部に溜まり、バスケットの回転による攪拌作用
により細粒化する。

【０１０８】掻取刃４２ｃがフィルタ１４に最も近接す
る位置まで変位した状態になった時に、パイプ４２ｆか
ら清浄な圧縮空気（または窒素ガス等）を供給すること
により、ノズル４２g1から空気を噴出させ、この空気を
フィルタ１４の内周に付着している残留結晶に吹き付け
る。これによりバスケットの内周（正確にはフィルタ１
４の内周）に残留している結晶を吹き飛ばす。このよう
に結晶掻取工程の終期において、掻取刃４２ｃに取り付
けたノズルから空気を噴出させて残留結晶に吹き付ける
と、バスケットの内周に残留しているほとんどの結晶は
吹き飛ばされてバスケットの下部に落下するため、従来
は廃棄していた残留結晶のほとんど全てをを回収して、
結晶の回収率を向上させることができる。

【０１０９】上記のようにして、バスケット１０の内周
に形成された結晶をバスケットの下部に落下させた後、
結晶乾燥工程を行う。この結晶乾燥工程では、バスケッ
ト１０を図示の矢印ＣＬ方向に回転させたままの状態
で、支持部材３５を、図９に示す矢印Ｓ方向（反時計方
向）に回転させ、これにより掻取アーム４２ｂを垂直下
方に向けて該掻取アームの下端及び掻取刃４２ｃをバス
ケット内の下部に溜まっている結晶Ｃ中に挿入する。こ
の状態でパイプ４２ｄ，４２ｅ、掻取アーム４２ｂ内及
び掻取刃４２ｃ内に形成された調温用流体流路に温水を
供給して掻取駆動軸４２ａ、掻取アーム４２ｂ及び掻取
刃４２ｃの温度を上昇させ、結晶Ｃを乾燥する。この時
結晶吸引管４３の旋回部４３ｂは図９に示すように、結
晶Ｃに触れない位置まで移動させておく。この間バスケ
ット１０は図示の矢印ＣＬ方向に回転させたままの状態
に保ち、掻取刃４２ｃにより結晶Ｃを攪拌してその乾燥
を促進させる。

【０１１０】この結晶乾燥工程では、減圧装置接続部５
ｇに接続した図示しない減圧装置を運転してケーシング
５内及びバスケット１０内を減圧することにより、結晶
の乾燥を促進するのが好ましい。このようにケーシング
内及びバスケット内を減圧した状態で結晶の乾燥を行う
と、低い温度で、しかも短時間で結晶を乾燥することが
できる。

【０１１１】上記のように、回転自在に支持された支持
部材３５に掻取駆動軸４２ａを支持して、該支持部材の
回転と掻取駆動軸の回転との双方により掻取刃を変位さ
せるようにすると、掻取刃４２ｃの変位の自由度を高め
ることができるため、掻取刃４２ｃをバスケットの周方
向のあらゆる箇所に移動させることができ、図９に示す
ように、バスケットの最下部に近接した位置にも容易に
変位させることができる。したがって、掻取刃４２ｃ
に、結晶を掻き取る機能だけでなく、上記のように、結
晶を乾燥する際に該結晶に熱を伝える伝熱手段としての
機能や、結晶を攪拌する攪拌手段としての機能をも持た
せることができる。

【０１１２】結晶乾燥工程を行う時間を計測するため、
調温流体流路内に温水を供給した後の適宜の時点で、結
晶を乾燥させために必要にして充分な乾燥時間をセット
した結晶乾燥タイマをスタートさせる。結晶乾燥タイマ
ーがセットされた乾燥時間の計測を完了した時に乾燥工
程を終了し、掻取駆動時４２内への温水の供給を停止す
る。このときバスケット内の下部に溜った結晶Ｃは乾燥
してさらさらとした状態にある。

【０１１３】次いでケーシング５内及びバスケット１０
内の圧力を大気圧に戻した後、結晶回収工程を行う。こ
の結晶回収工程では、図１０に示すように、支持部材３
５を矢印Ｕ方向に１８０度回転させて結晶吸引管の旋回
部４３ｂを旋回開始位置に位置させ、掻取刃４２ｃを上
方に退避させる。またこのときバスケット１０の回転速
度を結晶の回収に適した速度に調整する。

【０１１４】次に、図１１に示すように、結晶吸引管４
３の旋回部４３ｂを矢印Ｖ方向に回動させて該旋回部４
３ｂの先端を結晶Ｃ中に挿入し、結晶吸引管４３内を図
示しない吸引装置により吸引して結晶Ｃを機外の容器内
に回収する。結晶吸引管４３の旋回部４３ｂは最終的に
は図２に示したように、その先端が傾斜したバスケット
の周壁部の最下部と底壁部との間の隅部Ｐにまで到達す
るため、バスケットの傾斜した周壁部１０ａの内面（傾
斜面）に沿って流下して来る結晶を全て吸引して回収す
ることができる。

【０１１５】バスケット１０内からの結晶の回収を終了
した後、バスケットを停止させ、図１２に示すように、
支持部材３５を矢印Ｗ方向に９０度回転させて掻取アー
ム４２ｂ及び結晶吸引管の旋回部４３ｂを互いに反対方
向に向ける。次いで、図１３に示すように、掻取アーム
４２ｂ及び結晶吸引管の旋回部４３ｂをそれぞれ矢印Ｇ
方向及びＨ方向に回動させて、各部を初期位置（図６と
同じ位置）に戻す。

【０１１６】上記の遠心ろ過装置において、ケーシング
５をヒンジ６の回動軸６ａを中心に回動させて開き、バ
スケット１０を分解して各部の清掃や保守点検を行う際
には、先ずケーシング５の上部に取り付けられた蓋５ｅ
を開いて、窓５ｄを開口させ、窓５ｄを通してバスケッ
トの端部壁１０ｄを固定しているボルト１２を外す。そ
の後、バンド７を外して、ケーシング５をヒンジ６の回
動軸６ａを中心に回動させて開き、掻取刃や結晶吸引管
の旋回部等をバスケット１０から抜き出す。

【０１１７】上記した各工程における遠心ろ過装置の各
部の動作は、その一例を示したに過ぎず、本発明は、上
記の説明で示した順序で各部を動作させる場合に限定さ
れるものではない。

【０１１８】上記の例のように、支持部材を回転自在に
設けた場合には、支持部材の回転と掻取駆動軸の回転と
の双方により掻取刃を変位させることができ、また支持
部材の回転と、結晶吸引管の直管部の回転との双方によ
り結晶吸引管の吸引口を変位させることができるため、
掻取刃及び結晶吸引管の吸引口の変位のさせ方に多様性
を持たせることができ、掻取刃の変位のさせ方や、結晶
吸引管の変位のさせ方には、種々の変形を考えることが
できる。

【０１１９】上記のように、バスケットの周壁部を水平
方向に対して傾斜させておくと、バスケット内の結晶を
バスケットの最下部に移動させて集めることができるた
め、結晶の回収率を高くすることができ、バスケット内
に残留する結晶の量を少なくすることができる。この場
合、バスケットの中心軸線は水平方向に向けたままの状
態にしておけばよいので、バスケット内の結晶を回収す
る際に、装置全体を傾斜させる機構を設けたり、バスケ
ットの中心軸線を水平方向に対して傾斜した状態に保持
するように装置を構成したりする必要がない。

【０１２０】なお上記の例では、バスケットの周壁部の
大径側の端部を底壁部１０ｂ側に位置させ、小径側の端
部を端部壁１０ｃ側に位置させるようにバスケットを構
成して、バスケットの下部に溜まった結晶Ｃをバスケッ
トの底壁部１０ｂ側に移動させるようにしたが、バスケ
ットの周壁部の大径側の端部及び小径側の端部をそれぞ
れ端部壁１０ｃ側及び底壁部１０ｂ側に位置させて、バ
スケットの下部に溜まった結晶を端部壁１０ｃ側に移動
させるようにしてもよい。この場合には、結晶吸引管４
３の旋回部４３ｂの最終吸引位置をバスケット１０の端
部壁１０ｃと周壁部１０ａの最下部との間の隅部に設定
する。

【０１２１】本発明は、上記のように、バスケットの周
壁部を軸線方向に対して傾斜した形状に形成する場合に
限定されるものではなく、バスケット１０の周壁部を円
筒状に形成する場合にも本発明を適用することができ
る。

【０１２２】バスケットの周壁部を円筒状に形成する場
合には、固定フレーム２を水平方向に傾斜して、バスケ
ット１０の一端を他端よりも低くしておくか、または固
定フレーム２を水平方向に対して傾斜させる機構を設け
て、結晶を吸引排出する工程において、バスケットの中
心軸線を水平方向に対して一定の角度傾斜させた状態に
するようにしてもよい。

【０１２３】例えば、バスケット及びケーシングの傾斜
角を適宜に調整し得るようにバスケット及びケーシング
の支持機構を構成しておいて、給液工程、固液分離工
程、結晶洗浄工程、結晶掻取工程及び結晶乾燥工程にお
いては、バスケットの中心軸線を水平方向または垂直方
向に向けた状態に保ち、結晶回収工程においてその中心
軸線を水平方向に対して所定の角度傾斜させて、その底
壁部を斜め下方に向けた状態にするようにしてもよい。

【０１２４】また本発明は、上記のように、バスケット
の中心軸線を水平方向に対して傾斜させた状態で結晶を
回収する場合に限定されるものではなく、バスケットの
中心軸線を水平方向に向けた状態で、バスケット内の結
晶を回収する場合にも本発明を適用することができる。
バスケットの中心軸線を水平方向に保った状態で結晶の
回収を行う場合には、結晶吸引管の吸い込み口をバスケ
ットの周壁部の最下部に向けた状態で、該結晶吸引管を
バスケットの軸線方向に移動させながら結晶を吸引する
ことにより、高い回収率で結晶を回収することができ
る。

【０１２５】上記の例では、結晶を乾燥させる際に調温
用流体流路を通して温水を流すようにしたが、温水に代
えてスチームや、昇温されたガス、昇温されたオイル等
の調温用流体を用いることもできる。

【０１２６】上記の例では、掻取駆動軸４２ａ内、掻取
アーム４２ｂ内及び掻取刃４２ｃ内に調温用流体流路を
形成したが、調温用流体を流す流路を内部に有する調温
専用のパイプをバスケット内に挿入して、該パイプ内に
温水やスチームを供給するようにしてもよい。

【０１２７】上記の例では、調温用流体として昇温され
た流体を用いて、バスケット内の温度を上昇させるよう
にしているが、原液の性質または結晶の性質上、バスケ
ット内の温度をコントロールする必要がある場合には、
上記調温用流体流路に適当な温度を有する流体を供給す
ることにより、バスケット内の温度をコントロールする
ことができる。

【０１２８】上記の例では、掻取駆動軸、掻取アーム及
び掻取刃を暖める手段として、昇温された流体を用いて
いるが、掻取駆動軸内、掻取アーム内及び掻取刃内に電
気ヒータを配置して、該電気ヒータにより掻取駆動軸、
掻取アーム及び掻取刃を加熱するようにしてもよい。

【０１２９】上記のように、結晶を乾燥する際にケーシ
ング内を減圧すると、結晶の乾燥を促進することができ
るが、本発明は、結晶を乾燥する際にケーシング内を減
圧する場合に限定されるものではない。

【０１３０】上記のように、ケーシング５を密閉し得る
構造にしておくと、固液分離処理を行い、結晶を回収し
た後、ケーシング５内に清水、または洗浄液を収容し
て、この清水または洗浄液中にバスケットを浸した状態
で、バスケットを回転させることにより、バスケット１
０、ケーシングの内面、フィルタ１４、バスケット内に
挿入された掻取アーム４２ｂや掻取刃４２ｃ、結晶吸引
管の旋回部４３ｂ、液面検出装置４４の各部等、ケーシ
ング内に配置された全機器の洗浄を容易に行うことがで
きる。この場合、結晶吸引管の旋回部４３ｂの先端を最
下部に位置させて、該結晶吸引管４３を通してバスケッ
ト１０内の水（または洗浄液）を吸引排出するようにす
ると、バスケット内が負圧になるため、ケーシング５内
からバスケットの周壁部の透過孔及びフィルタ１４の微
細な透過孔を通してバスケット１０内に水（または洗浄
液）を逆流させることができるため、バスケットの周壁
部及びフィルタの洗浄を効果的に行わせることができ
る。

【０１３１】上記の例では、掻取駆動軸を駆動する駆動
源及び結晶吸引管を駆動する駆動源として電動機を用い
ているが、これらを駆動する駆動源としてシリンダを用
いることもできる。

【０１３２】上記の例では、支持部材３５の先端をバス
ケットの開口部１０ｄの内側に挿入することにより、バ
スケットの開口部を実質的に閉じるようにしたが、支持
部材３５の先端は必ずしも開口部１０ｃ内に挿入しなく
てもよい。

【０１３３】上記の例のように、支持部材３５を回転自
在に支持して、電動機により回転させることができるよ
うにしておくと、掻取刃や結晶吸引管の旋回部の変位に
多様性を持たせることができ、有利であるが、本発明は
このように支持部材を回転させ得るように設ける場合に
限定されるものではなく、支持部材３５を固定した状態
で設けた遠心ろ過装置を用いて本発明のろ過方法を実施
するようにしてもよい。

【０１３４】上記の説明では、結晶掻取工程を行った
後、結晶乾燥工程を行うとしたが、洗浄液の脱液を終了
した状態で、結晶に残留しいる液分が少なく、結晶掻取
工程でバスケットの内周から掻き落とされた結晶が充分
な流動性を有している場合には、結晶乾燥工程を行うこ
となく、結晶回収工程を行うようにしてもよい。

【０１３５】また上記の例では、掻取刃にノズル４２g1
を取り付けて、結晶を掻き取る際に該ノズルから圧縮さ
れたガスを結晶に吹き付けることにより、結晶を吹き飛
ばしてフィルタに残留する結晶を少なくするようにして
いるが、洗浄液の脱液を終了した状態で、結晶に残留し
ている液分が少なく、結晶がフィルタの内周から離脱し
易い状態にある場合、及びフィルタの内周にある程度の
結晶が残留するのを許容する場合には、ノズル４２g1を
省略することができる。

【０１３６】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、固液分
離工程及び結晶洗浄工程において、バスケット内の圧力
を高くして、バスケット内のガス圧と、バスケットの高
速回転により生じる遠心力との双方により結晶と液分と
を分離するようにしたので、バスケットの回転により生
じる遠心力のみに頼って脱液を行っていた従来の遠心ろ
過方法による場合に比べて、脱液に要する時間を短縮す
ることができる。そのため、固液分離工程及び結晶洗浄
工程を従来よりも短い時間で行って、結晶の製造能率を
向上させることができる。

【０１３７】また本発明によれば、バスケットをその周
壁部の部分を除き密閉構造として固液分離工程及び結晶
洗浄工程を行うので、固液分離工程及び結晶洗浄工程に
おいてケーシング内で生じたミストがバスケット内に吸
い込まれるのを防ぐことができ、ケーシング内で生じた
ミストにより結晶が汚染されるのを防いで、高純度の結
晶を得ることができる利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる遠心ろ過装置の構成例を示した
縦断面図である。

【図２】図１の要部を示す縦断面図である。

【図３】図２のＡ−Ａ線断面図である。

【図４】図２のＢ−Ｂ線断面図である。

【図５】（Ａ）及び（Ｂ）はそれぞれ本発明で用いるカ
ップリング部材の異なる構成例を示した断面図である。

【図６】図１に示した遠心ろ過装置の各部の初期状態を
示した説明図である。

【図７】図１に示した遠心ろ過装置において給液の準備
のために検出レバーを回動させた状態を示す動作説明図
である。

【図８】図１に示した遠心ろ過装置において結晶を掻き
取る際の状態を示した動作説明図である。

【図９】図１に示した遠心ろ過装置において結晶を乾燥
する際の状態を説明する動作説明図である。

【図１０】図１に示した遠心ろ過装置において乾燥した
結晶を吸引して回収する結晶回収工程の初期状態を示し
た動作説明図である。

【図１１】図１に示した遠心ろ過装置において結晶を吸
引して回収している状態を示した動作説明図である。

【図１２】図１に示した遠心ろ過装置において結晶の回
収を終了した後、掻取アーム及び結晶吸引管を初期位置
に戻す過程の途中の状態を示した動作説明図である。

【図１３】図１に示した遠心ろ過装置において結晶の回
収を終了した後、掻取アーム及び結晶吸引管を初期位置
に戻した状態を示した動作説明図である。

【符号の説明】

２…固定フレーム、３…第１の軸受装置、４…回転駆動
軸、５…ケーシング、１０…バスケット、１０ａ…周壁
部、１０ｂ…底壁部、１０ｃ…端部壁、１０ｄ…開口
部、１５…第２の軸受装置、３５…支持部材、４１…給
液パイプ、４２…結晶掻取装置、４２ａ…掻取駆動軸、
４２ｂ…掻取アーム、４２ｃ…掻取刃、４３…結晶吸引
管、４３ａ…直管部、４３ｂ…旋回部、４４…液面検知
装置、４４ａ…検出駆動軸、４４ｂ…検出レバー、４４
ｃ…検出子。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ケーシング内に収容されて水平方向また
   は水平方向に対して傾斜した方向に中心軸線を向けた状
   態で回転自在に支持された籠形のバスケットと、前記バ
   スケットを回転駆動する回転駆動装置と、前記バスケッ
   ト内に原液を供給する給液パイプと、前記バスケットの
   内周に形成された結晶を掻き取る結晶掻取装置と、前記
   結晶掻取装置により掻き取られた結晶を吸引して前記バ
   スケット内から回収する結晶吸引管とを備えた遠心ろ過
   装置を用い、前記バスケットを回転させた状態で該バス
   ケット内に原液を供給する給液工程と、前記バスケット
   を高速回転させて前記原液から液分を分離することによ
   り前記バスケットの内周に結晶を形成する固液分離工程
   と、前記バスケットを回転させながら該バスケット内に
   洗浄液を供給してバスケットの内周に形成された結晶を
   洗浄する結晶洗浄工程と、前記バスケットの内周に形成
   された結晶を前記結晶掻取装置により掻き取る結晶掻取
   工程と、掻き落とされた結晶を前記バスケット内で乾燥
   させる結晶乾燥工程と、前記結晶吸引管により前記バス
   ケット内の結晶を吸引して回収する結晶回収工程とを行
   う遠心ろ過方法において、 前記ケーシングを密閉構造にするとともに、前記バスケ
   ットを前記周壁部の部分を除き実質的に密閉された構造
   にしておき、 前記固液分離工程及び前記結晶洗浄工程では、前記バス
   ケット内に圧縮されたガスを供給することにより、前記
   バスケット内を前記ケーシング内に対して正圧に保つこ
   とを特徴とする遠心ろ過方法。
2. 【請求項２】 固定フレームに取り付けられた第１の軸
   受装置により回転自在に支持された回転駆動軸と、多数
   の透過孔を有して円筒状に形成された周壁部と該周壁部
   の軸線方向の一端側を閉じるように設けられた底壁部と
   前記周壁部の軸線方向の他端側に配置されて外周寄りの
   部分が前記周壁部に固定された端部壁とを備えて、前記
   端部壁の中央部に前記周壁部と軸線を共有する円形の開
   口部が設けられ、前記周壁部の中心軸線を前記回転駆動
   軸の中心軸線に一致させた状態で前記底壁部の中央部が
   前記回転駆動軸に結合されたバスケットと、前記回転駆
   動軸を回転駆動する回転駆動装置と、前記バスケットを
   内部に収容するように設けられて前記フレームに取り付
   けられたケーシングと、軸線方向の一端が前記バスケッ
   トの端部壁に対向し、かつ前記回転駆動軸と軸線を共有
   するように設けられて、前記ケーシングに固定された第
   ２の軸受装置により回転自在に支持された筒状の回転体
   と、前記バスケットの端部壁と前記回転体の一端との間
   に形成された隙間内に配置されて前記バスケットの端部
   壁と前記回転体の一端との間を接続する環状のカップリ
   ング部材と、前記バスケット内の空間が前記回転体の内
   側の空間を通してケーシング外の空間に連通するのを妨
   げるように設けられて前記ケーシングに対して支持され
   た支持部材と、前記支持部材を貫通した状態で設けられ
   て先端の給液口が前記バスケット内に開口させられた給
   液パイプと、前記バスケットの軸線と平行な方向に沿っ
   て前記支持部材を貫通した状態で回転自在に設けられて
   一端が前記バスケットの開口部を通して該バスケット内
   に挿入された掻取駆動軸と該掻取駆動軸の前記バスケッ
   ト内に挿入された部分に掻取アームを介して支持された
   掻取刃とを有する結晶掻取装置と、前記バスケットの軸
   線と平行な方向に沿って前記支持部材を貫通した状態で
   設けられた直管部と前記バスケット内に開口させられた
   吸引口とを有して前記バスケット内の結晶を吸引して回
   収する結晶吸引管とを備えた遠心ろ過装置を用い、 前記バスケットを回転させた状態で前記バスケット内に
   前記給液パイプを通して原液を供給する給液工程と、 前記バスケットを高速回転させ、前記バスケット内に圧
   縮されたガスを供給して前記バスケット内をケーシング
   内に対して正圧に保った状態で、前記原液から液分を分
   離することにより前記バスケットの内周に結晶を形成す
   る固液分離工程と、 前記バスケット内に前記給液パイプを通して洗浄液を供
   給するとともに、前記バスケット内に圧縮されたガスを
   供給して前記バケット内をケーシング内に対して正圧に
   保ちつつ前記バスケットを回転させて、前記バスケット
   の内周に形成された結晶を洗浄する結晶洗浄工程と、 前記バスケットの内周に形成された結晶中に前記掻取刃
   を進入させて、該結晶を掻き落とす結晶掻取工程と、 前記バスケットを回転させながら、掻き取られた結晶を
   乾燥する結晶乾燥工程と、 前記バスケット内で乾燥された結晶を前記結晶吸引管に
   より吸引して回収する結晶回収工程と、 を行うことを特徴とする遠心ろ過方法。
3. 【請求項３】 前記バスケットの内周に向けてガスを噴
   出するノズルを設けておき、 前記結晶掻取工程で掻き取られることなくバスケットの
   内周側に残留した結晶に前記ノズルからガスを吹き付け
   て、残留した結晶を吹き飛ばすことを特徴とする請求項
   １または２に記載の遠心ろ過方法。