JPH08508197A - 総合化学処理装置及びその準備のためのプロセス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 複数のラミナ（１００−１１００）が一体に接合され、３次元曲がりチヤネルにより入口（２０、２４）ポートと出口（３０、３４）ポートが連結された、化学処理及び製造のための一体構造が設けられる。化学薬品が、入口ポートを通して導入され、チヤネルに沿って処理され、望ましい生成物が出口ポートから回収される。ラミナは、周期表のIII、IV又はＶ族の要素、セラミック、ガラス、ポリマー、複合物及び金属から成るグループから化学プロセスと融和性があるように選択された物質である。

Description

【発明の詳細な説明】 総合化学処理装置及びその準備のためのプロセス 発明の分野 本発明は、化学処理ユニットを一体構造に総合する小形化学処理装置及び製造 プロセスに関する。さらに詳細には、本発明は、通過する化学薬品の処理パラメ ータの制御の精度の改良、動作の安全性の向上、及び資本投資の低減を特徴とす る化学処理装置に関する。 発明の背景 効率的な化学処理及び製造を達成するために、温度、圧力、混合条件、触媒物 質への反応物の露呈、化学線への反応物の露呈、並びに反応生成物の分離を達成 するための条件の如く多数のパラメータを正確に制御することが必要である。 従来の処理機器は、多数の不都合を被る。化学産業において、実験室ベンチス ケールから商業生産規模への「拡大」は困難であることが、長いこと認識されて きた。実験室において達成された結果は、しばしば、生産施設の生産率で複製す ることが困難である。「規模の経済性」の従来の理念は、生産率（単位時間当た りの生産単位）を資本投資に関連させる経済的考察に基づく。この従来の接近方 法は、化学処理の制御の最適精度を低下させる。 従来の化学処理機器は、一般に、比較的多量の材料を保持し、結果的に、比較 的大きな容積対表面積比を有する。このため、そのような機器内に包含された反 応物質の種々の部分は、種々の条件履歴にさらされやすい。例えば、従来のタン ク反応器の場合に、反応器の壁における温度 条件が十分に制御される時さえも、反応器の壁にあまり近接しない反応物の部分 は、特に化学反応が強く発熱を伴うならば発生する大きな温度こう配が存在する ならば、種々の温度履歴を経る。反応物の急速な撹拌は、この温度履歴差を縮小 するが、それを除去しない。非均質温度履歴の結果として、反応物の種々の部分 は、別様に化学的に反応する。非所望の反応が、所望の温度よりも高い温度の履 歴にさらされる反応物の部分において発生する。これは、危険で、適切に処置さ れなければならない非所望の廃棄物を産出する。極端な状況において、反応率は 、非可制御レベルにまで加速され、潜在的な爆発の如く、安全災害を引き起こす 。 しかし、処理装置の容積対表面積比が実質的に縮小されるならば、反応物の温 度履歴の均質性の制御の精度は、実質的に改良される。 高度の乱流は、２つ以上の反応物を急速に混合する能力を高めることが認識さ れた。急速混合は、高速作用化学反応物のために重要である。高度の乱流はまた 、熱伝達を高めることが知られる。こうして、低い容積対表面積比と高乱流度を 有する構造は、化学処理の正確な制御のために特に都合が良い。 小形化学反応器の如く個別ユニットが、ＤＥ３，９２６，４６６における如く 、溝付き金属板のスタックから作製された。また、熱交換器を溝付き金属ホイル 又は板あるいはガラス板に結合した溝付きシリコンウェーハのスタックから構成 することが知られる。構造における小さな精密内部チヤネルの作製は、今まで困 難であった。しかし、それは、ダイヤモンド先端金属加工機械工具では、作製技 術により課せられた制約により、まっすぐなチヤネルに主に限定された。そのよ うな構造は、一般に、溝の各端部において多岐管を具える複数の密接な間隔の直 線平行溝を有 する。しかし、そのような直線溝付き構造は、非常に高速な化学反応に対して必 要と考えられる混合流における混合率と乱流度を達成しない。 高乱流を有する混合器組立体が、従来の金属加工技術を使用して、金属板にお いて所望の通路と室を加工し、板をスタックに組み立て、スタックを締結するか 、あるいは溶接又は半田付けによる如く、スタックを永久的に接合することによ り構成された。例としては、米国特許３，７０１，６１９がある。従来の機械工 具技術は、複雑な小形構造を経済的に形成することに十分に適合されないために 、そのような構造は、特に小さな容積対表面積比を達成しない。そのような器具 は、個別ユニットであり、化学処理及び製造のための一体構造ではない。 鋼及び特殊鉄合金の如く、従来の化学処理装置の構成材料は、さらに、腐食と 摩耗を受け、触媒活動に非所望の影響を与え、又は触媒を「抑止」する。本発明 の装置は、化学プロセスと融和性であるように選択された材料の範囲から作製さ れる。装置を作製するために使用された特殊技術の幾つかは、選択された材料に 左右される。 本発明は、特定の化学反応の必要性を満たすために、センサー及び制御要素と 一つ以上のユニット動作を総合する能力を設ける。本発明の特徴は、それが、総 合化学処理ユニットの商業容積生産版の最適動作パラメータを決定するための基 本化学反応を行うために、所与の要素又は動作ユニットの精密サイズの範囲の構 成ために実験室において経済的に使用されることである。本発明の付加特徴は、 それが多重フェーズ材料を処理することである。本発明の利点は、多数の相互連 結及び接合部の除去を含み、これにより、漏れの潜在性を縮小する。これらと他 の目的、特徴及び利点は、発明の次の説明を参照してより良く理解されるであろ う。 発明の要約 化学薬品の収容と放出のために形成された少なくとも一つの入口ポートと少な くとも一つの出口ポートを具え、一体に連結された複数のラミナ（ｌａｍｉｎａ ）を具備する化学処理及び製造のための一体構造が、開示及び請求される。ラミ ナは、処理される化学薬品を収納するために、少なくとも一つの３次元曲がりチ ヤネルを形成される。望ましくは約１０〜約５０００マイクロメートルの断面積 のチヤネルが、入口ポートと出口ポートに連結される。ラミナは、特定化学プロ セスと融和性であるように選択された材料を具備する。少なくとも一つのユニッ ト動作を行う手段が、化学薬品が処理される如く、所望の制御を行うように位置 付けられる。 塩素（Ｃｌ）と水（Ｈ₂Ｏ）を生成するための塩化水素酸（ＨＣｌ）の酸化の 如く、高温酸化反応のために適する材料の例は、シリコンの如く、周期表のIII 、IV及びＶ族の物質である。ＣＦ₃ＣＨ₂Ｆを生成するためのＣＦ₃ＣＨ₂Ｃｌのフ ッ素化の如く、フッ素化反応のために適することが判明した材料の例は、炭化ケ イ素、炭化タングステン、アルミナ及びサファイアの如く、セラミックである。 ジクロロジメチルシラン（ＤＣＤＭＳ）の光塩素化の如く、光化学反応のために 適する材料の例は、溶融石英、純シリカガラス及びホウケイ酸ガラスの如く、ガ ラス材料である。たん白質から他の物質へのたん白質分解酵素変換の如く、生物 化学反応のために適することが見いだされた材料の例は、ポリスチレン、ポリエ ステル、ポリアミド、及びポリテトラフルオロエチレンポリマーの如く、ポリマ ーである。高圧プロセス条件のために適する材料の例は、 繊維強化ポリマーとセラミックの如く、複合材料である。要求の低いプロセス条 件のために適する材料の例は、金属である。 一体構造の好ましい実施態様において、ラミナが、複数のユニット動作を収容 するように配置される。加えて、チヤネルが、隣接ラミナの間に正確に方向付け られる。これらのチヤネルは、該ラミナに沿って連続又は不連続である。不連続 チヤネルは、連続経路を形成するために十分な隣接ラミナの間に連続的に整列さ れる。 発明の一体構造は、 （ａ）頂部と底部を有し、所望の経路を形成するために十分な所望の厚さを有す る複数のラミナを最初に処理することを具備するプロセスにより準備される。 （ｂ）ラミナは、化学薬品の収容と放出のための少なくとも一つの入口ポートと 少なくとも一つの出口ポートを形成するために、正確な整合において積み重ねら れ、一体に結合される。経路は、処理される化学薬品を収容するために少なくと も一つの３次元曲がりチヤネルを形成する。望ましくは約１０〜約５０００マイ クロメートルの断面積のこのチヤネルは、入口ポートと出口ポートに連結される 。ラミナは、特定化学プロセスと融和性であるように選択された材料を具備する 。 （ｃ）最後に、少なくとも一つのユニット動作を行うための一つ以上の手段が、 化学薬品が処理される如く、所望の制御を行うように位置付けられる。 経路を形成するためのラミナの処理は、（半導体材料のウェーハを処理するた めに使用される）化学エッチング、電解加工（ＥＣＭ）、放電加工（ＥＤＭ）、 レーザー切断、穴あけ及び切削、（セラミック部品を 作製するために使用される）研削及び単一ダイヤモンド点カッティングを含む減 法プロセス、電型法、選択メッキ法、化学蒸着法、ステレオリソグラフィック光 形成、及び溶接の如く堆積プロセスを含む加法プロセス、及び成型、鋳造、及び スタンピングの如く形成プロセスのグループから選択された手順によって行われ る。耐摩耗被覆は、薄膜の形式において、結合前に処理済ラミナ上に随意的に堆 積される。 一体構造を準備するためのプロセスにおいて、隣接ラミナの対向表面における 経路は、所望の断面積を有するラミナの平面において構造を通った通路を形成す る。これらの平面通路は、相互に連結され、かつ、所望の全３次元曲がり形状を 有する通路を形成するために一つ以上のラミナを通過するラミナの平面に直交す る通路と連結される。ここで使用された用語「３次元曲がり」は、通路が二股、 分岐、交差、又は内曲し、通過される化学薬品の所望の流れ特性を達成するため に一定又は可変断面形状及びサイズである特性を含むことを意図される。 上記の装置は、化学処理及び製造のための方法において使用される。方法は、 （ａ）上記の構造の入口ポートに処理される一つ以上の化学薬品を導入すること と、 （ｂ）一つ以上の化学薬品を収容するように特別に適合された少なくとも一つの 曲がりチヤネルを横断するように一つ以上の化学薬品を指向させることと、 （ｃ）一つ以上の化学薬品に対する次のユニット動作の少なくとも一つを行う手 段により、曲がりチヤネルを通った一つ以上の化学薬品の横断を調整することと 、 Ａ−混合、 Ｂ−熱交換、 Ｃ−分離、 Ｄ−触媒反応、 Ｅ−非触媒反応、 Ｆ−光化学反応、 Ｇ−電気化学反応、 （ｄ）出口ポートから一つ以上の処理済化学薬品を回収することとを具備する。 この処理は、処理される一つ以上の化学薬品に作用されるユニット動作による曲 がりチヤネルの設計の調整を特徴とする。 これらのユニット動作の各々は、個別に、あるいは同一又は異なる装置におけ る他のユニット動作と結合して行われる。この発明の構造は、連続又は半連続動 作のために特別に適する。 発明は、次の如く記載された添付の図面に関連した次の詳細な説明からさらに 十分に理解される。 図面の簡単な説明 第１図は、本発明の装置の斜視図である。 第２図は、構造を形成するために使用されたラミナの上面を示す、上から見た 時の装置の分解斜視図である。 第３図は、構造を形成するために使用されたラミナの下面を示す、下から見た 時の装置の分解斜視図である。 第４図は、第１図の切断線４−４に沿って取った拡大第１断面図である。 第５図は、第１図の切断線５−５に沿って取った拡大第２断面図であ る。 第６図は、すきまチヤネルの一般配置と電気加熱器を形成する金属化パターン を示す、第１ラミナの下面と第２ラミナの上面を示す装置の部分の分解斜視図で ある。 第７図は、混合要素の配列と分配多岐管を形成する経路の配置を示す装置の第 ２ラミナの底部と第３ラミナの頂部の分解斜視図である。 第７Ａ図は、単一Ｔ混合器と単一蛇行混合要素の組み合わせを形成する経路の 配置を示す第７図の部分の拡大斜視図である。 第８図は、収集多岐管を形成する経路の配置を示す装置の第３ラミナの底部と 第４ラミナの頂部の分解斜視図である。 第９図は、第１熱障壁を形成する経路の配置を示す装置の第４ラミナの底部と 第５ラミナの頂部の分解斜視図である。 第１０図は、第１熱交換器組立体を形成する経路の配置を示す装置の第５ラミ ナの底部と第６ラミナの頂部の分解斜視図である。 第１１図は、螺旋分離器組立体を形成する経路の配置を示す第６ラミナの底部 と第７ラミナの頂部の分解斜視図である。 第１２図は、第２熱障壁を形成する経路の配置を示す装置の第７ラミナの底部 と第８ラミナの頂部の分解斜視図である。 第１３図は、第２熱交換器組立体の第１部品を形成する経路の配置を示す装置 の第８ラミナの底部と第９ラミナの頂部の分解斜視図である。 第１４図は、第２熱交換器組立体の第２部品を形成する経路の配置を示す第９ ラミナの底部と第１０ラミナの頂部の分解斜視図である。 第１５図は、螺旋パス光化学反応器組立体を形成する経路の配置を示す第１０ ラミナの底部と第１１ラミナの頂部の分解斜視図である。 第１６図は、触媒反応室を形成する経路の配置を示す、第１０ラミナの底部と 第１１ラミナの頂部の第１代替配置の分解斜視図である。 第１７図は、電気化学反応室を形成する経路の配置を示す、第１０ラミナの底 部と第１１ラミナの頂部の第２代替配置の分解斜視図である。 発明の詳細な説明 考えられるすべての又はほとんどすべての化学反応を行うように容易に適合さ れることが、この発明の装置の特徴である。処理される個々の化学薬品、又は反 応される２つ以上の化学薬品の物理及び化学特性により、技術における当業者は 、曲がりチヤネルの必要なサイズ、形状とスループット、及び多様なラミナの数 と幾何形状を有する装置を設計することができる。ユニット動作手段の形式と位 置は、設計された装置に適合され、それと統合される。最後に、所望ならば、装 置の配列は、順次及び／又はタンデム動作において連結される。この発明の総合 構造の構成材料、好都合なサイズ及び適合性のために、柔軟性の向上、始動の容 易性及び資本間接投資の低減により、目標プロセスの試験工場又は商業運転をよ り迅速に始めることができる。これは、ほとんど任意の化学プロセスを行うため の構造及び設計パラメータの特別な適合性のために、すべて可能である。 本発明は、（１）混合及び熱伝達を高める高度の乱流を生成し、（２）温度こ う配を最小にし、さらに、熱伝達を高める非常に低い容積対表面積比を有し、（ ３）処理される反応物の全容積の各部分に対して、より正確な温度制御とより一 様な温度履歴を達成するために、材料の滞留時間を制御する複雑な３次元形状の 小チヤネルを特徴とする。火炎の伝搬を許容しない十分に小さなチヤネルが、容 易に形成され、こうして、潜 在的に爆発性の化学反応物に安全に反応するために使用される。 本発明の構造は、多段階作製プロセスによって達成される。まず、一連の平面 ラミナ又はウェーハが、各ラミナの一方又は両方の主表面において、あるいはラ ミナの厚さで、所望の経路パターンを形成するために処理される。ラミナ材料の 選択は、化学プロセスとの融和性による。ここで使用された如く、用語「化学プ ロセスとの融和性」は、化学減成への抵抗、温度と圧力の如く動作条件、熱伝導 必要条件、サイズ、幾何形状及び精度等のラミナにおいて生成される必要な特徴 、ラミナ材料の密封性、及び経済的考察を含む。例えば、単結晶シリコンウェー ハの如く、半導体電子構成要素を作製するために使用されたものに類似するウェ ーハが使用される。シリコンの如く材料に対して、半導体材料のウェーハを処理 するために使用される化学エッチングと、セラミック部品を作製するために使用 されるレーザー穴あけと切削を含む技術の組み合わせが、通路を形成するために 使用される。 ラミナが、続いて、精密な整合において積み重ねられ、（例えば、熱融着、陽 極結合、接着結合、合金結合、及びクランピングにより）一体構造に接合される 。ここで請求された如くラミナの「複数」により、一体構造が適切に接合された ２つ以上のラミナから成ることが理解される。第１図の例において示された如く 、１１個のラミナが、装置として接合され、最初及び最終ラミナは、外側グルー プを形成し、そして残りのラミナは、内側グループを形成する。外側グループは 、シリコン、又は金属、セラミック、複合材料又はガラスの如く保護材料であり 、一方、内側グループは、シリコンである。達成された結合の強度はラミナ自体 の強度に近いために、内側グループがシリコンから作られるならば、熱融 着が、ラミナを接合する好ましい方法である。 本発明は、好ましくは、特定化学プロセスと融和性であるように選択された材 料を使用する。周期表のIII、IV及びＶ族の材料、最も好ましくはIVＡ族の材料 、さらに最も好ましくはシリコンとゲルマニウムは、多数の化学プロセスと融和 性があることが判明した。ある化学プロセスに対して、シリコンと類似の材料は 、鋼と特殊金属合金の如く従来の反応器材料よりも多数の利点を有し、腐食と摩 耗に特に耐性がある。必要ならば、酸化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素又は合 成ダイヤモンドの如く表面層が、ラミナ上に形成され、腐食と摩耗への耐性を強 める。 シリコン及び類似の材料は、熱分布を高め、一様温度を促進する高熱伝導率を 有する。シリコンは、比較的低い熱膨張率を有し、大きな温度こう配と急速な温 度変化を許容する。高い熱伝導率と大きな温度こう配の許容性は、熱障壁を創設 するために構造内に真空排気室を形成し、種々の温度において総合ユニットの種 々の部品を維持することにより、利用される。こうして、入り化学反応物は、例 えば、低温において混合され、急速に加熱され、完全に反応され、その後、急速 に冷却され、非所望の化合物の形成又は所望の生成物の熱減成を防止する。 高品質材料の豊富な供給と十分に開発された処理技術の長い歴史が、半導体電 子産業内で使用されるように利用可能である。多重層固体、耐漏モノリシック構 造を形成するためにシリコンと他のIII、IV及びＶ族材料を融着するための特異 な能力は、複数の単純ウェーハから小形で、本質的に安全な複合化学処理装置の 経済的な作製を容易にする。 ここで使用された如く、「ユニット動作」を行う装置は、触媒、非触媒、光化 学、電気化学、及び同様の形式の、混合器、流れ分布チヤネル、 熱交換器、分離器及び反応室を含む。 ユニット動作を制御する手段は、圧力センサー、温度センサー、流量センサー 、及び化学組成センサーの如くプロセスモニター、及び処理パラメータを効果的 に制御するために弁、ポンプ及び加熱器／冷却器の如く制御装置とこの一体構造 において組み合わされる。そのような手段は、化学薬品における所望に応じて（ 単独又は他の手段と組み合わせて）特定機能を行う。そのような一例は、一体的 温度制御の分離である。単一化学処理ユニットへの動作のすべての総合は、先行 システムよりも動作パラメータのより正確な制御、パス長の縮小、こうして、化 学薬品の減成のための機会の縮小、入り物質を予熱するための反応熱の使用、こ うして、エネルギー必要条件の縮小の如く付加的利点を設ける。加えて、ユニッ ト動作を行う手段は、一体構造に必ずしも固定されるわけではない。そのような 手段は、例えば、温度制御手段として水浴を使用する如く、構造の外部にある。 対象の化学プロセスに対して触媒活動がなく相対的に不活性の材料が選択され る。それから、所望の活動度を有する触媒が、総合化学処理ユニットに容易に混 入される。 触媒活動を総合構造に組み入れる一般手段は、チヤネルのセグメントに触媒ビ ードを詰めるか、又はチヤネルの表面へ触媒物質を堆積することである。そのよ うなユニット動作を達成するために、技術における当業者には多様な技術が利用 できる。 本発明の例において記載された作製方法は、化学処理機器のために特異的に適 する材料において精密で複雑な形状のチヤネル又は他の構造の単純な大量生産を 許容する。作製方法は、臨界特徴の精密な複製を容易 にし、その結果、多量の化学薬品が、処理された化学薬品の所望の生産率を達成 するために必要な回数だけ特徴を単純に複製することにより処理される。小形の 総合構造において所与のプロセスのために必要な動作を据えることにより、所与 の化学薬品のさらに増大した容積の生産は、単に、総合化学処理ユニットを複製 又は概算し、複製ユニットを並列に動作させる事になる。従来の化学処理におい て現在使用される大形多リットルタンクを拡大することとは反対に、この発明は 、複製により概算することにより、段階的投資と小分布処理工場のための大きな 柔軟性を設ける。消費位置において需要により化学薬品を作ることは、出荷をな くし、危険な化学薬品の集中製造及び分配に関連した危険を取り扱う潜在性を保 持する。 安全性は、ほんの少量の材料が小形反応器要素において処理される時、幾つか の方法において高められる。チヤネルの小サイズは、火炎の伝搬を防止し、こう して、爆発の潜在性を大きく縮小又は除去し、そして装置内の化学物質の全容積 は、小さく、潜在的なこぼれ又は爆発の大きさを縮小する。これは、伝統的な処 理接近方法を使用して、以前は安全に行うことができなかった商業規模における 化学作用を安全に行う潜在性を創設する。小さな精密反応器の使用による化学反 応をより精密に制御する能力はまた、廃棄物を生成し、化学処理ユニットの汚れ につながる非所望の副反応の潜在性を最小にする。本発明は、こうして、生産性 を増大させ、危険を縮小する。 次の詳細な説明を通じて、類似の参照文字は、図面の全図において同様の要素 を参照する。１〜９９の参照文字は、発明の全特徴を参照する。ラミナは、１０ ０、２００、３００、４００、５００、６００、７００、 ８００、９００、１０００と１１００と番号付けされ、そして各それぞれのラミ ナにおける特定の特徴は、１０１〜１９９、２０１〜２９９、等と番号付けされ 、最後の２桁は、発明の全特徴に対応する。接尾文字”Ｖ”は、構造を通してヴ ィアス又はインターラミナ垂直経路を指定するために使用される。ハイフンと番 号（−１、−２、等）を具備する接尾辞は、分岐多岐管の個別分岐の如く、特定 要素の部分を指定するために使用される。曲線状の括弧｛｝は、結晶材料におけ る結晶面を指定する。 第１図を参照すると、本発明の例としての装置１０が示される。この装置１０ は、一体構造を形成するために、外側グループ１２と内側グループ１４の２つの グループを融合して成る複数のラミナから構成される。一つ以上の入口ポート２ ０と２４は、装置内への反応物の流入を可能にし、そして一つ以上の出口ポート ３０と３４は、装置からの合成反応生成物の流出を可能にする。入口ポート２０ 、２４と出口ポート３０、３４は、必ずしも、外側グループを通して位置付けら れる必要はないことが認められる。これらの要素は、例えば、ラミナの側部にお いて一体構造と交差するように設計することができる。外側グループ１２と内側 グループ１４のラミナは、同一又は異なる材料から成る。第１ラミナ１００と第 １１ラミナ１１００から成る外側グループ１２は、金属、セラミック又はホウケ イ酸ガラスの如くガラス材料から成るか、又は周期表のIII、IV又はＶ族からの 材料から成る。下記の特定化学プロセス例に対して、ホウケイ酸ガラスが、好ま しい材料である。例示の装置の内側グループ１４は、同様にウェーハ２００、３ ００、４００、５００、６００、７００、８００、９００と１０００と呼ばれる ラミナから成る。内側グル ープは、好ましくは、特定化学プロセスと融和性であるように選択された材料か ら成る。下記の特定化学プロセス例に対して、内側グループのラミナは、好まし くは、周期表のIII、IV又はＶ族から選択され、より好ましくは、IVＡ族から選 択され、シリコンが最も好ましい材料である。切断線４−４と５−５は、２つの 後続の図の断面図の位置を描く。 装置の例示の機能特徴が、次の如く、第２図と第３図に示される。ウェーハ１ ００の底部における対応するすきま経路とウェーハ２００の頂部における金属化 パターンによって形成した電気加熱器３６と、ウェーハ２００の底部とウェーハ ３００の頂部において経路によって形成した２つの入口分配多岐管４０、４４と 、ウェーハ２００の底部とウェーハ３００の頂部における対応する経路によって 形成した混合器／反応室の配列６０と、ウェーハ３００の底部とウェーハ４００ の頂部における対応する経路によって形成したフォーク形状出口収集多岐管５０ と、ラミナ４００の底部とラミナ５００の頂部における真空排気室７２（第９図 ）によって形成した第１熱障壁７０と、ウェーハ５００の底部とウェーハ６００ の頂部における経路によって形成した第１熱交換器７４と、ウェーハ６００の底 部とウェーハ７００の頂部における経路によって形成した螺旋分離器７８と、ラ ミナ７００の底部とラミナ８００の頂部における真空排気室８４（第１２図）に よって形成した第２熱障壁８２と、ウェーハ８００の底部とウェーハ９００の頂 部及びウェーハ９００の底部とウェーハ１０００の頂部における経路によって形 成した第２熱交換器８６と、ウェーハ１０００の底部とウェーハ１１００の頂面 における経路によって形成した螺旋光化学反応器室９０とである。 第４図と第５図において、垂直スケールが、例示の明確性のために誇 張される。装置のラミナは、完全に作製された時一体構造に融合されるが、例示 の明確性のために、ラミナの間の界面が、第４図と第５図において示される。 構造の内部における一般流路を示す第４図と第５図において、外側ラミナ１０ ０における入口ポート２０、２４と出口ポート３０、３４とそれぞれ連結する垂 直通路又はヴィアス２０Ｖ、２４Ｖ、３０Ｖ、３４Ｖは、一般に、ウェーハの頂 部側を研削又は穴あけすることにより形成される。電気加熱器３６は、ラミナ１ ００の底面における対応する鏡像すきま経路１３６（第６図）とラミナ２００の 頂面における金属化パターン２３６（第６図）によって形成される。例示の装置 におけるすきま経路１３６は、エッチング技術を使用して形成される。ラミナ２ ００の頂面における金属化パターン２３６は、タングステンヘキサフルオライド と水素を使用して、標準タングステン化学蒸着技術により形成される。 第４図において、分配多岐管４０の分岐である３つの通路４０−１、４０−２ 、４０−３と、分配多岐管４４の分岐である３つの通路４４−１、４４−２、４ ４−３が、ラミナ３００の頂面において形成される。収集多岐管５０の分岐であ る５つの通路５０−１、５０−２、５０−３、５０−４、５０−５は、それぞれ 、ラミナ３００の底面における対応する鏡像経路３５０−１、３５０−２、３５ ０−３、３５０−４、３５０−５（第８図）と、ラミナ４００の頂面における経 路４５０−１、４５０−２、４５０−３、４５０−４、４５０−５（第８図）に よって形成される。 第５図において、５分岐収集多岐管５０の中央分岐を具備する第３水平通路５ ０−３（第８図）の中央軸は、断面図の平面にある。水平通路 ５０−３は、ラミナ３００の底面における経路３５０−３（第８図）とラミナ４ ００の頂面における経路４５０−３（第８図）の対応する鏡像経路によって形成 される。例示の装置における５分岐収集多岐管５０を具備する通路は、エッチン グ技術を使用して形成される。 第５図において、分配多岐管４０、４４（第４図と第７図）の分岐４０−１、 ４４−１、４０−２、４４−２と４０−３、４４−３とそれぞれ組み合わせた通 路２６０Ａ、２６０Ｂ、２６０Ｃ、２６０Ｄは、Ｔ混合器構造６２のグループを 形成し、その動作は、第７図と第７Ａ図に関連して続いて記載される。ラミナ２ ００の底部における通路２６４とラミナ３００の頂部における通路３６４は、混 合室６４を形成するために協働する。 第５図の左側に、入口ポート２０を多岐管４０の共通室４０Ｃと連結するため にラミナ１００、２００を貫通し、ラミナ１００、２００における対応して位置 付けられた経路１２０Ｖ、２２０Ｖによって形成された垂直通路２０Ｖが示され る。 第５図の右側に、入口ポート２４を多岐管４４の共通室４４Ｃと連結するため にラミナ１００、２００を貫通し、ラミナ１００、２００における対応して位置 付けられた経路１２４Ｖ、２２４Ｖによって形成された垂直通路２４Ｖが示され る。分岐多岐管５０の中央水平通路５０−３は、それぞれ、ラミナ３００の底面 とラミナ４００の頂面における対応する鏡像経路３５０−３と４５０−３（第８ 図）によって形成される。 第５図の左側に、第２熱交換器８６を多岐管５０と連結するためにラミナ４０ ０、５００、６００、７００、８００を貫通している垂直通路５０Ｖが示される 。垂直通路５０Ｖは、ラミナ４００、５００、６００、 ７００と８００におけるそれぞれ対応して位置付けられた経路４５０Ｖ、５５０ Ｖ、６５０Ｖと７５０Ｖ、８５０Ｖによって形成される。 第６図は、電気加熱器を形成するために協働するすきまチヤネルの一般配置と 金属化パターンを示す。図示の電気加熱器３６は、ラミナ２００の頂面上に堆積 された金属化パターン２３６と、ラミナ１００の底面におけるすきま経路１３６ とから成る。組み立てられた時、すきま経路は、２つのラミナの平面を結合させ る。ラミナ１００の底面又はラミナ２００の頂面におけるエッチングされた経路 において金属化パターンを形成し、金属化パターンの頂面をラミナの表面と同一 高さにする如く、代替配置が使用される。 第７図は、混合器室の配列と分配多岐管を形成するために協働する経路の配置 を示す。第１分配多岐管４０は、共通室４０Ｃと分岐通路４０−１、４０−２、 ４０−３から成る。第２ラミナ２００の底面における室２４０Ｃは、ウェーハ３ ００の頂部における室３４０Ｃと組み合わせて、室４０Ｃを形成する。ウェーハ ３００の頂部における経路３４０−１、３４０−２、３４０−３は、分配多岐管 ４０の分岐４０−１、分岐４０−２と分岐４０−３をそれぞれ形成する。また、 入口ポート２０を共通室４０Ｃと連結する垂直経路２０Ｖの開口が示される。 第２分配多岐管４４は、共通室４４Ｃと分岐通路４４−１、４４−２、４４− ３から成る。第２ラミナ２００の底面における室２４４Ｃは、ウェーハ３００の 頂部における室３４４Ｃと組み合わせて、室４４Ｃを形成する。ウェーハ３００ の頂部における経路３４４−１、３４４−２、３４４−３は、分配多岐管４４の 分岐４４−１、分岐４４−２と分岐４４−３をそれぞれ形成する。また、入口ポ ート２４を共通室４４Ｃと連結 する垂直経路２４Ｖの開口が示される。 一連の区分化経路２６４は、混合器配列６０の一連の混合要素６４を形成する ために、ラミナ３００の対応する区分化経路３６４と協働する、第２ラミナ２０ ０の底面において形成される。混合器配列６０は、多重並列混合器６４の多重グ ループ６０Ａ、６０Ｂ、６０Ｃ、６０Ｄを具備する。図示の特定実施例において 、各グループにおいて５つの混合器があり、それぞれ、６４Ａ−１、６４Ａ−２ 、６４Ａ−３、６４Ａ−４、６４Ａ−５ないし６４Ｄ−１、６４Ｄ−２、６４Ｄ −３、６４Ｄ−４、６４Ｄ−５と指定される。第７図は、前述の室２４０Ｃと２ ４４Ｃを示す。 各混合器６４は、第２ラミナ２００の底部において形成した第１経路２６４と 第３ラミナ３００の頂部において形成した第２経路３６４の２つの経路から成る 。第１及び第２経路は、各々、連続パスを形成するために一緒に連結した互いに 交互の一連の直線セグメントから成る。第１及び第２経路は、セグメントが交差 する如く、縦方向にオフセットされたセグメントとの突き合わせ表面において位 置付けられる。全体混合器６４は、蛇行パス（第５図に最良に示される）を有す るとして記載される。 ４つの経路２６０Ａ、２６０Ｂ、２６０Ｃと２６０Ｄは、それぞれ、多岐管４ ０の分岐４０−１、４０−２、４０−３、多岐管４４の分岐４４−１、４４−２ 、４４−３、及び一連のＴ混合器６２を形成するために各セグメント化経路３６ ４の第１セグメントと協働する。各第１セグメント３６４は、こうして、各Ｔ混 合器６２を混合器配列６０の各蛇行混合器６４と連結する。第７Ａ図に最良に見 られる如く、各経路２６０ は、多重セグメント２６４と３６４から成る蛇行混合器６４と連結するＴ混合器 ６２を形成するために、多岐管４０、４４と各セグメント化経路３６４の第１セ グメントと協働する。また、第７Ａ図に見られる如く、多岐管４０とセグメント ３６４の間と多岐管４０とセグメント４４の間の経路２６０の各部分は、混合さ れる各化学薬品の所望の流量率を設けるために異なる断面サイズである。セグメ ント２６４と３６４の数と各セグメント２６４と３６４の断面サイズは、処理さ れる化学薬品の混合必要条件及び流量特性に応じて選択される。 第８図は、分岐された可変断面サイズを有する収集多岐管５０を形成するため に協働する経路の配置を示す。分配多岐管５０は、共通室５０Ｃと分岐通路５０ −１、５０−２、５０−３、５０−４と５０−５から成る。垂直経路６４Ａ−１ Ｖ、６４Ａ−２Ｖ、６４Ａ−３Ｖ、６４Ａ−４Ｖと６４Ａ−５Ｖは、通路２６４ Ａを収集多岐管分岐５０−１、５０−２、５０−３、５０−４と５０−５とそれ ぞれ連結する。垂直経路６４Ｂ−１Ｖ、６４Ｂ−２Ｖ、６４Ｂ−３Ｖ、６４Ｂ− ４Ｖと６４Ｂ−５Ｖは、通路２６４Ｂを収集多岐管分岐５０−１、５０−２、５ ０−３、５０−４と５０−５とそれぞれ連結する。垂直経路６４Ｃ−１Ｖ、６４ Ｃ−２Ｖ、６４Ｃ−３Ｖ、６４Ｃ−４Ｖと６４Ｃ−５Ｖは、通路２６４Ｃを収集 多岐管分岐５０−１、５０−２、５０−３、５０−４と５０−５とそれぞれ連結 する。垂直経路６４Ｄ−１Ｖ、６４Ｄ−２Ｖ、６４Ｄ−３Ｖ、６４Ｄ−４Ｖと６ ４Ｄ−５Ｖは、通路２６４Ｄを収集多岐管分岐５０−１、５０−２、５０−３、 ５０−４と５０−５とそれぞれ連結する。垂直通路５０Ｖは、収集多岐管５０を 、第１５図に関連して記載される光化学反応器９０と連結する。 第９図は、第１熱障壁７０を形成するために協働する室７２の配置を示す。ウ ェーハ４００の底部にエッチングされた室４７２は、ウェーハ５００の頂部にエ ッチングされた室５７２と位置合わせされ、室７２を形成するために協働する。 結合プロセス中、ウェーハは、真空室に置かれ、その結果、真空が室７２の各々 において存在する。真空は熱を容易に伝えず、ウェーハ４００の底部とウェーハ ５００の頂部の間にほとんど接触領域はないために、化学処理ユニット内の垂直 の熱流を大きく縮小する熱障壁が創設される。これは、電気加熱器３６と混合器 配列６０の組み合わせを、化学処理ユニットの残部から効果的に熱絶縁する。 第１０図は、第１熱交換器組立体７４を形成する経路の配置を示す。熱交換器 室５７４は、ウェーハ５００の底面において形成される。一連のチヤネル７４Ｃ とメサ７４Ｍが、ウェーハ６００の頂面において形成され、有効表面積を増大さ せ、熱伝達を高める。入口ポート７５（第１図）が、対応する経路５７５と６７ ５によって形成され、そして出口ポート７６が、対応する経路５７６と６７６に よって形成される。対応する経路５７４Ｔと６７４Ｔによって形成された熱電対 ウェル７４Ｔは、熱交換器の温度を監視することを容易にするために設けられる 。外部流れ制御手段（不図示）は、熱交換器の温度を制御するために使用される 。動作において、熱交換流体流が、入口ポート７５に流入し、チヤネル７４Ｃを 通ってメサ７４Ｍの回りを通過し、出口ポート７６から流出する。２つの通路７ ７−１と７７−２は、下記の垂直通路７８Ｖ−１と７８Ｖ−２を、垂直通路３０ Ｖと３４Ｖにそれぞれ連結する。 第１１図は、螺旋分離器組立体７８を形成するために協働する、ウェーハ６０ ０の底部とウェーハ７００の頂部における経路の配置を示す。 等方性エッチング技術を使用して、短い出口パス６７８は、ウェーハ６００の底 面においてエッチングされ、そして長い螺旋パス７７８は、ウェーハ７００の頂 面においてエッチングされる。垂直通路８８Ｖは、ウェーハ７００を貫通し、第 ２熱交換器の出力を螺旋分離器７８の入口と連結する。垂直通路７８Ｖ−１と７ ８Ｖ−２は、分離器の出力を通路７７−１と７７−２にそれぞれ連結する（第１ ０図）ためにウェーハ６００を貫通する。 第１２図は、第９図に関連して記載されたものに類似する方式で、第２熱障壁 ８２を形成する室８４の配置を示す。ウェーハ７００の底部にエッチングされた 室７８４は、ウェーハ８００の頂部にエッチングされた室８８４と位置合わせさ れ、室８４を形成するために協働する。結合プロセス中、ウェーハは、真空室に 置かれ、その結果、真空が室８４の各々において存在する。真空は熱を容易に伝 えず、ウェーハ７００の底部とウェーハ８００の頂部の間にほとんど接触領域は ないために、化学処理ユニット内の垂直の熱流を大きく縮小する熱障壁が創設さ れる。これは、第１熱交換器７４と螺旋分離器７８の組み合わせを、化学処理ユ ニットの残部から効果的に熱絶縁する。 第１３図と第１４図は、第２熱交換器組立体８６（第２図と第３図）を形成す る経路の配置を示す。熱交換器８６は、混合されたがまだ反応していない反応物 が流れる第１３図の通路８７と、化学的に反応した物質が流れる第１４図の通路 ８８とを具備する。この熱交換器は、光化学反応器から流れる化学的に反応した 物質と混合器配列６０（第７図）から垂直通路５０Ｖを通って熱交換器に流入す る混合された反応物の間で熱を伝達する。第１３図に見られる如く、（９８７Ｃ によって形成した） 一連のチヤネル８７Ｃと（９８７Ｍによって形成した）メサ８７Ｍは、ウェーハ ９００の頂面において特徴付けられ、有効表面積を増大させ、熱伝達を高める。 第１４図に見られる如く、一連のチヤネル８８Ｃとメサ８８Ｍが、ウェーハ９ ００の底面において形成され、そして室８９は、ウェーハ１０００の頂面におい て形成される。ウェーハ９００の底部におけるチヤネル８８Ｃとメサ８８Ｍ、及 びウェーハ９００の頂部におけるチヤネル８７Ｃとメサ８７Ｍ（第１３図）は、 ウェーハ９００を通った熱伝達を高めるために有効表面積を増大させるために役 立つ。動作において、反応した物質は、光化学反応器９０から垂直通路９０Ｖを 通って通路８８に流入する。それから、この物質は、チヤネル８８Ｃを通ってメ サ８８Ｍをわたって垂直通路８８Ｖに流入する。 第１５図は、光化学反応器９０を形成する折り畳み螺旋経路の配置を示す。動 作において、混合された物質は、垂直通路８７Ｖを通って螺旋に流入し、反時計 回り方向にウェーハの中心に向かって螺旋状に流れ、方向を逆転させ、時計回り 方向に外側に螺旋状に流れ、垂直通路９０Ｖを通って流出する。化学線９９（第 １図）の一般に紫外線の外部源は、透明外側ラミナ１１００を通過し、螺旋光化 学反応器９０における物質を照射し、所望の化学作用を誘発する。 第１６図は、光化学反応器９０の代わりに使用される触媒反応器９０’の第１ 代替配置を示す。反応器チヤネル９０−１’、９０−２’、９０−３’、９０− ４’、９０−５’、９０−６’、９０−７’と９０−８’は、触媒ビード（不図 次）を詰め込まれるか、又は触媒物質の一つ以上の層が、これらのチヤネルの表 面上に堆積される。動作において、 混合された物質は、垂直通路８７Ｖを通って触媒反応器９０’に侵入し、室９０ Ｃ１’に流入し、反応器チヤネル９０−１’ないし９０−８’に分配される。反 応した物質は、室９０Ｃ２’に流入し、垂直通路９０Ｖを通って流出する。 第１７図は、光化学反応器９０又は触媒反応器９０’のいずれかの代わりに使 用される電気化学反応器９０”の第２代替配置を示す。動作において、混合され た物質は、垂直通路８７Ｖを通って電気化学反応器に侵入し、室９０”に流入し 、反応器チヤネル９０−１”、９０−２”、９０−３”、９０−４”、９０−５ ”、９０−６”、９０−７”と９０−８”に分配される。図示された２つの相互 に組み合う電極９０Ｅ１”と９０Ｅ２”の如く電極は、端子９０Ｔ１”と９０Ｔ ２”によって外部電源（不図示）に連結され、電流を混合した物質を通って流れ させ、化学反応を容易にする。反応した物質は、室９０Ｃ２’に流入し、垂直通 路９０Ｖを通って流出する。電気化学技術における当業者には公知である如く、 電気化学反応器は、代替式に随意的に形状付けられる。 総合学処理装置の多重ユニットは、順次又はタンデムにおいて使用される。各 多重スキームは、いろいろな利益の中でも、スループットにおいて利点を与える 。順次使用は、例えば、一ユニットが混合を行い、そして混合された物質が、加 熱を行う次ユニットに通過される、等の場合である。タンデム使用は、例えば、 すべてのユニットが配列として同じ機能を行う場合である。これらの概念は、例 えば、タンデムにおける幾つかのユニットが、別に送られるタンデムユニットの 全出力により動作を行う場合の如く、総合される。順次又はタンデムパターンの 任意の数のユニットの組み込みは、所望の化学処理結果により、技術における当 業者により行われる設計選定である。 総合化学処理装置の動作 反応される２つの材料は、入口ポート２０、２４と垂直通路２０Ｖ、２４Ｖを 通って分配多岐管４０、４４と混合器配列６０に流入する。加熱器３６は、混合 器配列６０を所望の温度に予熱する。混合された材料は、収集多岐管５０におい て収集され、垂直通路５０Ｖを通って第２熱交換器８６に通過される。反応した 材料と交換された熱により所望の温度に調整された後、混合された材料は、垂直 通路８７Ｖを通って光化学反応器９０に通過する。外部源９９からの化学線は、 所望の反応を誘発する。反応された材料は、光化学反応器から垂直通路９０Ｖを 通って第２熱交換器８６に通過する。入り混合材料と熱を交換した後、反応した 材料は、垂直通路８８Ｖを通って螺旋分離器７８に通過する。反応した材料に作 用する遠心力は、濃密部分を螺旋の外側に移動させ、螺旋６７８に侵入させ、垂 直通路７８Ｖ−２に進ませる。濃密でない部分は、垂直通路７８Ｖ−１に侵入す る。第１熱交換器７４は、螺旋分離器を所望の温度に維持する。入口ポート７５ に侵入し、出口ポート７６から排出される分離熱交換流体は、螺旋分離器７８の 温度を制御するために使用される。７８Ｖ−１を通って流れる材料は、通路７７ −１を通過し、垂直通路３０Ｖを介して出口ポート３０に達する。７８Ｖ−２を 通って流れる材料は、通路７７−２を通過し、垂直通路３４Ｖを介して出口ポー ト３４に達する。 定比弁、圧力、温度及び流量センサーの如く、付加的なマイクロ作製プロセス 制御要素が、本発明の構造に組み入れられる。これらの要素は、外部制御と使用 された時、熱交換器における流量、又は総合化学処理ユ ニット内の反応物の滞留時間を規制する。加水分解、硝化、重合、及び酸化の如 く他の化学プロセスも、本発明の総合構造を使用して実施される。 作製方法 例示の化学プロセスの装置のための作製プロセスの大部分の段階は、一般に、 シリコンウェーハのための公知の半導体処理技術に対応する。各ウェーハの各側 面のためのパターンのフォトツールは、非常に公知の計算機援用設計技術を使用 して準備される。｛１００｝結晶面と主表面において他の方位を有するすでに研 磨されたシリコンウェーハは、商業供給源から購入される。研磨されたウェーハ は、まず、「ＲＣＡプロセス」の如く非常に公知の一般清浄技術を使用して清浄 される。酸化膜は、非常に公知の標準技術を使用して、ウェーハ上に成長される 。窒化層は、公知の化学蒸着法を使用して、酸化層上に堆積される。窒化層は、 シリコンをエッチングするために使用されたエッチャントによる分解から酸化層 を保護する。フォトレジストは、非常に公知のスピン被覆技術を使用して、フォ トレジスト製造業者の指示に従って塗布される。 所望のパターンは、ウェーハの結晶面と正確に整合された所望のパターンの像 を有するフォトツールでウェーハを最初にマスクすることにより形成される。パ ターンの直線部分は、一般に、｛１１０｝結晶面に沿って整合される。フォトレ ジストを露出し現像した後、非現像フォトレジストは、窒化／酸化膜層の一部を 露出するために剥離される。露出された窒化／酸化膜は、最後に、所望のパター ンの窒化／酸化膜ネガ像を形成するためにエッチングされる。 経路は、所望の経路の形状により等方性又は異方性エッチャントを選 択使用して、シリコンをエッチングすることによりウェーハの表面に形成される 。湾曲形状は、等方性エッチャントを使用してエッチングされる。直線形状は、 所望の断面形状経路により、いずれかのエッチャントを使用する。台形断面が望 まれるならば、異方性エッチャントが使用される。 所与のウェーハが、同一エッチャントを使用して両主表面においてエッチング されるならば、ウェーハの両側面は、レジストでマスクされ、レジストは、各表 面において所望のパターンを露出され、現像され、洗浄され、そして窒化物／酸 化物は、両表面において同時にエッチングされる。それから、シリコンは、両表 面において同時にエッチングされる。種々の形式のエッチャントがウェーハの各 側において使用されるならば、第１エッチャントのためのすべての段階は完了さ れ、その後、段階が、第２エッチャントに対して繰り返される。すべてのエッチ ング段階が完了された後、ウェーハの垂直通路又はヴィアスが、一般に、パルス 化ネオジムＹＡＧレーザー切断システムを使用して、ウェーハをレーザー切断す ることにより形成される。レーザー切断の後、ウェーハは、切断くずを除去する ために再び清浄される。ネガ像の残余の窒化層は、非損傷酸化層を露出する、沸 騰りん酸の如く適切な溶剤を使用することにより、ウェーハから除去される。残 余の酸化層ネガ像は、緩衝フッ化水素の如く、適切な溶剤を使用することにより 、ウェーハから随意的に除去される。ウェーハは、上記の技術を使用して、再清 浄される。 ラミナの外側グループのウェーハ又は板は、ラミナ材料に応じた技術を使用し て作製される。III、IV又はＶ族物質から成る外側ラミナは、内側ラミナに類似 するエッチング、研削、穴あけ及び研磨技術を使用して 処理される。ホウケイ酸ガラス又は石英ガラスから成る外側ラミナは、従来のガ ラス切断、穴あけ、研削及び研磨技術を使用して、作製される。 すべてのウェーハが個別に処理された時、内側グループのウェーハは、正確に 整合させて注意深く積み重ねられ、融着される。良好な結合を達成するために、 表面は、高度に平坦であるべきであり、そして各表面における酸化層は、非損傷 であるべきである。シリコンは赤外線を幾らか透過するために、赤外線ビデオカ メラを有する顕微鏡が使用され、各ウェーハにおいて随意的な位置合せ標識を有 し、融着される前のウェーハの正確な整合を保証する。外側グループのラミナが ガラスから成るならば、このラミナは、一度に一つずつ、内側ラミナの融解スタ ックに陽極結合される。 次の例は、ジクロロ（クロロメチル）メチルシラン（ＤＣＣＭＭＳ）へのＤＣ ＤＭＳの気相光塩素化のための実験装置の評価を示す。ＤＣＤＭＳ光化学反応は 、技術における当業者には容易に認められる如く、十分に理解された化学に基づ いて実施される。ＤＣＤＭＳ光化学反応は、液相反応において商業的に実施され る。この反応の動作は、爆発性混合物を生じた。このため、安全の考察が、この 反応における主な関心である。 ３つのウェーハから成る装置は、１０個の高速混合器と、シリコン基板にエッ チングされた（第１５図のものに類似する）螺旋光化学反応器チヤネルとを有す る。２５０ミクロン深、３ｍｍの幅及び１９００ｍｍの長さの螺旋チヤネルが、 （光室チヤネルの創設のための等方性エッチング技術により）形成された。実験 装置による圧力降下は、５ｐｓｉであった。精密レーザー穴あけが、融着される シリコンウェーハ層の間に ヴィアスを形成するために使用され、そしてシリコンへのホウケイ酸ガラスの陽 極結合が、光室のための「窓」を創設するために使用された。 実験装置は、装置の温度を摂氏１００度に維持する加熱板において締め付けら れた。２．７グラム／分におけるＤＣＤＭＳと１：１０のモル比における塩素ガ スが、装置の入口ポートに導入された。装置は、９８．６％の収量において塩素 の７．６％をＤＣＣＭＭＳに変換した。反応質量に露出されたシリコン表面の検 査では、見かけの化学分解は示されなかった。 これらの結果は、潜在的に危険な反応が、安全に行われ、従来のプロセスと同 様の収量性能（光化学反応器において同様の変換割合とずっと少ない滞留時間） を獲得することを示す。 上記の本発明の教示の利益を有する技術における当業者は、多数の修正を行う ことができる。そのような修正は、本発明の精神又は範囲に反することなく行わ れることが、容易に認められる。従って、そのような修正は、添付の請求の範囲 において記載された如く、本発明の範囲内に包含されるものと解釈される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＢＲ，ＣＡ，ＣＮ，Ｊ Ｐ，ＫＲ，ＲＵ，ＵＡ (72)発明者 ジヨンソン，メルビン・ハリー アメリカ合衆国ペンシルベニア州19317チ ヤツズフオード・マウンテンビユートレイ ル21 (72)発明者 ニキスト，ジヤツク・ケント アメリカ合衆国ペンシルベニア州19317チ ヤツズフオード・チヤドウイツクレイン８ (72)発明者 ペロツト，ジヨセフ・アンソニイ アメリカ合衆国ペンシルベニア州19350ラ ンデンバーグ・パインヒルロード136 (72)発明者 リレイ，ジエイムズ・フランシス，ジユニ ア アメリカ合衆国ペンシルベニア州19026ド レクセルヒル・オレンダーロード5220

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．化学薬品の収容と放出のために形成された少なくとも一つの入口ポートと 少なくとも一つの出口ポートと、処理される化学薬品を収納するための少なくと も一つの３次元曲がりチヤネルとを備え、一体に接合された複数のラミナを具備 する化学処理及び製造のための一体構造であって、該チヤネルは、該入口及び出 口ポートに連結され、該ラミナは、化学プロセスと融和性であるように選択され た材料と、化学薬品が処理される如く所望の制御を行うように位置付けられた少 なくとも一つのユニット動作を行う手段とを具備することを特徴とする一体構造 。 ２．該ラミナが、さらに、周期表のIII、IV及びＶ族の要素、セラミック、ガ ラス、ポリマー、複合物及び金属から成るグループから選択された物質を具備す る請求の範囲１に記載の一体構造。 ３．該ラミナが、さらに、周期表のIII、IV及びＶ族の要素から成るグループ から選択された物質を具備する請求の範囲２に記載の一体構造。 ４．該ラミナが、さらに、周期表のIVＡ族から選択された物質を具備する請求 の範囲３に記載の一体構造。 ５．該ラミナが、さらに、シリコンとゲルマニウムから成るグループから選択 された物質を具備する請求の範囲４に記載の一体構造。 ６．該ラミナが、さらに、炭化ケイ素、サファイアとアルミナから成るグルー プから選択されたセラミックを具備する請求の範囲２に記載の一体構造。 ７．該ラミナが、複数のユニット動作を収容するように配置される請求の範囲 １に記載の一体構造。 ８．該チヤネルが、隣接ラミナの間に正確に方向付けられる請求の範 囲１に記載の一体構造。 ９．該チヤネルが、該ラミナに沿って連続である請求の範囲８に記載の一体構 造。 １０．該チヤネルが、該ラミナに沿って不連続であり、そしてさらに、該チヤ ネルが、隣接ラミナの間に連続的に整合される請求の範囲８に記載の一体構造。 １１．該チヤネルが、約１０〜約５０００マイクロメートルの断面積である請 求の範囲１に記載の一体構造。 １２．少なくとも一つのユニット動作を行う該手段が、温度制御手段、圧力制 御手段、化学滞留時間を制御するための手段、混合手段、熱絶縁手段、分離器氏 、光化学反応器手段、電気化学反応器手段、及び触媒反応器手段から成るグルー プから選択される請求の範囲１に記載の一体構造。 １３．該温度制御手段が、一つ以上の温度検知手段と一つ以上の熱流制御手段 の組み合わせである請求の範囲１２に記載の一体構造。 １４．該熱流制御手段が、一体構造と接触した電気加熱器、一体構造と接触し た熱交換器、及び放射エネルギーを伝達するための手段から成るグループから選 択される請求の範囲１３に記載の一体構造。 １５．該熱流制御手段が、一つ以上のラミナ内に形成した３次元曲がりチヤネ ルであり、この場合、該ラミナが、少なくとも一つの入口ポートと少なくとも一 つの出口ポートを形成され、該チヤネルは、処理される化学薬品を収容する少な くとも一つの３次元曲がりチヤネルに熱的に結合される請求の範囲１３に記載の 一体構造。 １６．該圧力制御手段が、圧力調整器とポンピング配置から成るグル ープから選択される請求の範囲１２に記載の一体構造。 １７．該混合手段がＴ混合器である請求の範囲１２に記載の一体構造。 １８．該混合手段が蛇行パス混合器である請求の範囲１２に記載の一体構造。 １９．該混合手段が、Ｔ混合器と蛇行パス混合器の組み合わせである請求の範 囲１２に記載の一体構造。 ２０．該熱絶縁手段が、複数の該ラミナを分離する請求の範囲１２に記載の一 体構造。 ２１．化学処理及び製造のための一体構造の準備のためのプロセスにおいて、 （ａ）頂部と底部を各々有し、所望の経路を形成するために十分な所望の厚さを 有する複数のラミナを処理することと、 （ｂ）化学薬品の収容と放出のために形成した少なくとも一つの入口ポートと少 なくとも一つの出口ポートと精密な整合において該ラミナを積み重ね、一緒に結 合し、この場合、該経路は、処理される化学薬品を収容するために少なくとも一 つの３次元曲がりチヤネルを形成し、該チヤネルは、該入口ポートと該出口ポー トに連結され、該内側グループの該ラミナは、化学プロセスと融和性であるよう に選択された材料を具備することと、（ｃ）化学薬品が処理される如く、所望の 制御を行うように少なくとも一つのユニット動作を行うために一つ以上の手段を 位置付けることとを含むプロセス。 ２２．該ラミナが、さらに、周期表のIII、IV及びＶ族の要素、セラミック、 ガラス、ポリマー、複合物及び金属から成るグループから選択された物質を具備 する請求の範囲２１に記載の装置。 ２３．該ラミナが、さらに、周期表のIII、IV及びＶ族の要素から成るグルー プから選択された物質を具備する請求の範囲２２に記載の装置。 ２４．該ラミナが、さらに、周期表のIVＡ族から選択された物質を具備する請 求の範囲２３に記載の装置。 ２５．該ラミナが、さらに、シリコンとゲルマニウムから成るグループから選 択された物質を具備する請求の範囲２４に記載の装置。 ２６．該ラミナが、さらに、炭化ケイ素、サファイアとアルミナから成るグル ープから選択されたセラミックを具備する請求の範囲２２に記載の一体構造。 ２７．該処理（ａ）が、減法プロセス、加法プロセス、及び形成プロセスから 成るグループから選択された手順によって行われる請求の範囲２１に記載のプロ セス。 ２８．該減法プロセスが、化学エッチング、電解加工、放電加工、レーザー切 断、穴あけと切削、研削及び単一ダイヤモンド点カッティングから成るグループ から選択される請求の範囲２７に記載のプロセス。 ２９．該加法プロセスが、電型法、選択メッキ法、化学蒸着法、ステレオリソ グラフィック光形成、及び溶接から成るグループから選択される請求の範囲２７ に記載のプロセス。 ３０．該形成プロセスが、成型、鋳造、及びスタンピングから成るグループか ら選択される請求の範囲２７に記載のプロセス。 ３１．化学処理及び製造のための方法において、 （ａ）請求の範囲１の構造の入口ポーチに処理される一つ以上の化学薬品を導入 することと、 （ｂ）一つ以上の化学薬品を収容するように特別に適合された少なくと も一つの曲がりチヤネルを横断するように一つ以上の化学薬品を指向させること と、 （ｃ）一つ以上の化学薬品に対して次のユニット動作の少なくとも一つを行う手 段により曲がりチヤネルを通って一つ以上の化学薬品の横断を調整することと、 Ａ−混合、 Ｂ−熱交換、 Ｃ−分離、 Ｄ−触媒反応、 Ｅ−非触媒反応、 Ｆ−光化学反応、 Ｇ−電気化学反応、 （ｄ）出口ポートから一つ以上の処理済化学薬品を回収することとを含み、これ により、該処理は、処理される一つ以上の化学薬品に作用されるユニット動作に 関する曲がりチヤネルの設計の調整を特徴する方法。 ３２．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、混合のユニット動作を 受ける請求の範囲３１に記載のプロセス。 ３３．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、熱交換のユニット動作 を受ける請求の範囲３１に記載のプロセス。 ３４．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、分離のユニット動作を 受ける請求の範囲３１に記載のプロセス。 ３５．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、触媒反応のユニット動 作を受ける請求の範囲３１に記載のプロセス。 ３６．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、非触媒反応の ユニット動作を受ける請求の範囲３１に記載のプロセス。 ３７．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、光化学反応のユニット 動作を受ける請求の範囲３１に記載のプロセス。 ３８．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、電気化学反応のユニッ ト動作を受ける請求の範囲３１に記載のプロセス。 ３９．入口ポートに導入された一つ以上の化学薬品が、混合、熱交換、光化学 反応、及び分離のユニット動作を順次に受ける請求の範囲３１に記載のプロセス 。 ４０．化学薬品の収容と放出のために形成された少なくとも一つの入口ポート と少なくとも一つの出口ポート、及び処理される化学薬品を収容するために形成 された少なくとも一つの３次元曲がりチヤネルを具え、一体に接合された複数の ラミナを具備する化学処理及び製造のための一体構造において、該チヤネルは、 該入口及び出口ポートに連結され、該ラミナは、さらに、化学プロセスとの融和 性のために選択された材料と、 （ａ）一体構造と接触した電気加熱器と温度制御手段の組み合わせにより制御温 度に化学薬品を加熱することと、 （ｂ）化学薬品を複数のストリームに順次に分割し、対応するストリーム対をＴ 混合器により混合させ、該ストリーム対を結合ストリームに結合させ、該結合ス トリームの各々を蛇行パス混合器によって混合させ、該ストリームを単一ストリ ームに再結合することと、 （ｃ）該混合化学ストリームを第１熱絶縁手段に通過させることと、 （ｄ）該混合化学ストリームの温度をさらに上昇させるために、該混合化学スト リームを第１熱交換器手段の第１側に通過させることと、 （ｅ）該混合化学ストリームを発熱反応において光化学反応させる化学 線源を有する光化学反応器手段に該ストリームを通過させることと、 （ｆ）該反応ストリームの温度を低下させるために、第１熱交換器手段の第２側 に該反応化学ストリームを通過させることと、 （ｇ）温度センサー、制御器及び熱交換器流体流制御手段を具備する制御手段に より制御温度に維持された第２熱交換器と熱接触した螺旋分離器を具備する分離 器手段に第２熱絶縁手段を通して該冷却反応ストリームを通過させることと、 （ｈ）反応化学ストリームを少なくとも２つのサブストリームに分離することと 、 （ｉ）少なくとも一つのサブストリームを少なくとも一つの出口ポートから放出 させることとを含む一連のユニット動作により化学薬品を処理する手段とを具備 する一体構造。