JPH08239596A - 耐水性被覆のための水分散性粉末組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水分散性の粉末組成物を提供する。 【解決手段】 本発明の粉末組成物は、少なくとも一つ
の官能基を有する少なくとも一つのフィルム形成性ポリ
マー、及び、粉末組成物を水中に分散させるとポリマー
官能基と反応して非イオン性結合を形成する少なくとも
一つの反応性成分を含む。混合物中のポリマー粒子と反
応性成分との反応によって、得られる被覆が耐水性にな
る。本発明の粉末組成物は耐水性被覆を製造するために
有用である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、耐水性フィルム及び被覆におい
て用いるための水分散性粉末組成物に関する。乾燥粉末
組成物は、対応する液体組成物よりも、より容易に貯蔵
及び輸送することができるので、被覆用途において特に
重要である。

【０００２】水分散性粉末から耐水性フィルムを得る一
つの試みが、Ｆｒａｎｚｍａｎらの米国特許第５，３４
２，８９７号に開示されている。Ｆｒａｎｚｍａｎは、
水中に速やかに再分散させることのできる分散ポリマー
及び水溶性ポリマーを含むポリマー粉末を開示してい
る。無機物を含む建築材料に対して用いると、水溶性ポ
リマー中の酸アニオンがカルシウム及びアルミニウムカ
チオンと反応して、被覆に耐水性を与える不溶性化合物
を形成する。

【０００３】水分散性ポリマー粉末が有する問題点は、
粉末の良好な水分散性を与える方法が同時に、得られる
フィルムにおける劣った耐水性を導くということであ
る。Ｆｒａｎｚｍａｎの特許におけるポリマー粉末は、
金属カチオンの存在下で用いた場合にのみ不溶性化合物
を形成し、そうでない場合には劣った耐水性をもたら
す。

【０００４】本発明者らは、金属カチオンの必要性なし
に良好な耐水性を有するフィルムを与える水分散性ポリ
マー粉末組成物を得ることができることを見出した。該
ポリマー粉末組成物は、典型的には、粉末組成物を水中
に分散させた後に、フィルム形成性官能化ポリマーと反
応して非イオン性結合を形成する少なくとも一つの反応
性成分を含む。この反応によって得られるフィルムの水
分散性が低くなり、それによって耐水性が向上せしめら
れる。

【０００５】本発明の第１の態様においては、水分散性
混合物を含む粉末組成物であって、該混合物が（ａ）少
なくとも一つの官能基を有するフィルム形成性ポリマー
粒子；及び（ｂ）混合物を水中に分散させた後に、該ポ
リマー官能基と非イオン性結合を形成する少なくとも一
つの反応性成分；との混合物である粉末組成物が提供さ
れる。

【０００６】本発明の第２の態様においては、分散性粉
末組成物から耐水性被覆を生成させる方法であって、 （ａ）少なくとも一つの官能基を有するフィルム形成性
ポリマー粒子、及び、水中に分散させた後に、該ポリマ
ー官能基と非イオン性結合を形成する少なくとも一つの
反応性成分を混合し； （ｂ）該混合物を水中に分散させ； （ｃ）該混合物分散液を基材に施し； （ｄ）該混合物分散液を乾燥して耐水性被覆を形成させ
る；工程を含む方法が提供される。

【０００７】本発明の第３の態様においては、第１の態
様において記載した水分散性粉末を含む、すぐに用いる
ことのできる（ｒｅａｄｙ−ｔｏ−ｕｓｅ）被覆を製造
するための乾燥配合物が提供される。

【０００８】本発明は、２以上の反応性成分の混合物で
ある水分散性粉末組成物であって、少なくとも一つの成
分が（ａ）少なくとも一つの官能性基を有するフィルム
形成性ポリマー粒子であり、第２の成分が（ｂ）水中に
分散させるとポリマー官能基と非イオン性結合を形成す
る反応性成分である組成物に関する。ポリマー粒子上の
官能基と反応性成分との間の反応は、粉末を水中に分散
させた後に起こる。この反応によって得られる被覆が耐
水性になり、また、被覆に、耐溶剤性、耐化学薬品性、
耐摩耗性及び耐久性が与えられる。

【０００９】本発明のポリマー粒子は、フィルム形成性
であり、少なくとも一つの官能基を有する。ポリマー粒
子は、同一又は異なる反応性基を有する異なるポリマー
組成物の混合物であってよい。官能基は、水中でのポリ
マー粒子の分散性を与えることができ、また、水中に分
散させると反応性成分と反応することができる。ポリマ
ー粒子は、単一段又は多段のホモポリマー又はコポリマ
ーであってよい。これらは、例えば、乳化重合、溶液重
合及び水性又は非水性媒体中における懸濁重合をはじめ
とする任意の公知の重合法によって合成することができ
る。本発明において有用なポリマー粒子は、粒径、分子
量、ガラス転移温度（Ｔｇ）、化学的性質又は物理的形
状のいずれに関しても限定されない。

【００１０】本発明において有用なフィルム形成性ポリ
マーは、粉末組成物を水中に分散させた後にフィルムを
形成するものである。ポリマー粒子の一成分は、好まし
くは、５０℃未満のガラス転移温度を有する。また、よ
り高いガラス転移温度を有するポリマーも、それらをフ
ィルム形成性にするのに十分な造膜助剤を用い、又は加
熱を行うことにより使用することができる。

【００１１】ここで用いられるポリマー粒子の「官能
基」という用語は、炭素原子に結合し、単位としてのそ
の存在によってポリマー粒子を特性づける原子又は原子
群を意味する。本発明においては官能基によって、ポリ
マー粒子の水分散性が向上せしめられる。好ましいポリ
マー粒子官能基は、カルボキシル、ヒドロキシル、カル
ボキシルアミン及びアミンである。

【００１２】フィルム形成性ポリマー粒子の重合におい
て有用なモノマーとしては、アルキルアクリレート及び
アルキルメタクリレート；アクリルアミド又は置換アク
リルアミド；スチレン又は置換スチレン；ブタジエン；
酢酸ビニル及び他のビニルエステル；塩化ビニル、塩化
ビニリデン、Ｎ−ビニルピロリドンのようなビニルモノ
マー；アクリロニトリル又はメタクリロニトリル；及び
エチレンが挙げられる。０．１％〜２５％の範囲内の低
レベルのエチレン性不飽和酸モノマーもまた共重合させ
て用いることができる。好ましいポリマー粒子は、当業
者に公知の公知の逐次乳化重合によって形成される多段
コア／シェルポリマーである。エマルジョンは、約８〜
９のｐＨに中和され、３５％〜４０％の範囲内の固形分
レベルを有する。好適な方法の例はヨーロッパ特許ＥＰ
０５２２７９１−Ａ１に記載されている。本発明におい
て有用な好ましいポリマー粒子においては，約８０％の
メチルメタクリレート及び約２０％のメタクリル酸及
び、例えばアリルメタクリレートのような多官能性架橋
モノマーを０．５％〜５％のオーダーの低レベルで使用
した第一段又はシェルが形成される。第１段重合が完了
したら、例えば水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カルシウム、水酸化カリウム又はこれらの組
み合わせのような好適な塩基又は好適な塩基の組み合わ
せを用いてポリマーエマルジョンを中和する。この中和
の次に、第２段又はコアポリマーを、好ましくは約５０
％のブチルアクリレート及び５０％のメチルメタクリレ
ートから形成する。

【００１３】官能基は、任意の公知の方法によってポリ
マー粒子上に導入することができる。例えば、一つの方
法は、ポリマー粒子中に官能性モノマーを導入すること
である。他の方法は、添加剤により、ポリマー粒子上に
官能基を、インプロセス又は後工程で吸着又はグラフト
することによるものである。この目的のために有用な添
加剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリカ
ルボン酸、ポリビニルピロリドン、ポリアルキレンオキ
シド、セルロース、スターチ及びアミンのような保護コ
ロイドが挙げられる。

【００１４】本発明のポリマー粒子は、当該技術におい
て公知の任意の公知の方法によって乾燥粉末にすること
ができる。かかる方法としては、例えば、沈殿、凍結乾
燥、減圧乾燥、凝集、流動床乾燥及び噴霧乾燥が挙げら
れる。好ましくは、噴霧乾燥を用いて乾燥粉末を調製す
る。噴霧乾燥は、大気圧又は減圧下で、１００℃〜４０
０℃で行うことができ、しばしば、例えばポリマーの３
重量％の炭酸カルシウムのようなケーキング防止剤の存
在下で行われる。好ましいポリマー粒子は、自由流動性
(free-flowing)であり、１〜１００ミクロンの粒径を有
する。

【００１５】混合物中の反応性成分は、水中に分散性で
あるか又は可溶性でなければならない。それは、同一か
又は異なる反応性基を有する異なる反応性成分の混合物
であってよい。反応性成分は、水中に混合物を分散させ
ると反応してポリマー粒子上の官能基と非イオン性結合
を形成する少なくとも一つの反応性基を含む。反応はフ
ィルムの形成が起こり得る時間内で進行する。分散され
たポリマーの官能基と反応性成分との間の反応は、化学
反応又は結晶化のような物理的相互作用の形態であって
よい。本発明の好ましい態様は、例えばエポキシドによ
るカルボキシルポリマー官能基の架橋のような架橋反応
を包含する。架橋反応によって、耐水性で且つ強靱及び
耐久性の被覆が生成する。

【００１６】反応性成分はポリマー性であっても又は非
ポリマー性であってもよい。本発明において有用な反応
性成分は、粒径、分子量、化学的官能性、揮発性又は物
理的形状のいずれによっても制限されない。

【００１７】反応性成分の幾つかは、乾燥粉末として商
業的に入手することができる。他の反応性成分は、例え
ば、沈殿、凍結乾燥、減圧乾燥、凝集、流動床乾燥、噴
霧乾燥、又は、例えば炭酸カルシウム、クレー、タルク
又はシリカのような不活性充填剤上への物理的吸着のよ
うな任意の公知の方法によって乾燥粉末にすることがで
きる。

【００１８】本発明において有用な好適な反応性官能性
対としては以下のものが挙げられる。

【００１９】（ａ）ポリマー官能基がカルボキシルの場
合には、反応性成分の反応性基は、例えば以下の１以上
であってよい。 （１）エポキシド （２）有機ハライド （３）アジリジン （４）カルボジイミド （５）オキサゾリン （６）アルコール （７）アミン （８）アミノシラン （９）有機ケイ素化合物をはじめとするケイ素化合物 （１０）アミンホルムアルデヒド。

【００２０】（ｂ）ポリマー官能基がヒドロキシルであ
る場合には、反応性成分の反応性基は、例えば以下の１
以上であってよい。 （１）チタン化合物 （２）ホウ素化合物 （３）イソシアネート （４）カルボン酸及びエステル （５）アミンホルムアルデヒド （６）有機ケイ素化合物をはじめとするケイ素化合物 （７）アルデヒド （８）例えばペルヨーデート(periodates)及びペルボレ
ート(perborates)のような、アルデヒド又はケトンを生
成する酸化剤。

【００２１】本発明のフィルム形成性ポリマー粒子及び
反応性成分は、反応性成分とポリマー官能基との反応
が、混合物の再分散又は引き続くフィルム形成を妨害す
るほど大きくは進行しないならば、粉末の形成前に液体
状態で配合することができる。好ましくは、フィルム形
成性ポリマー粒子及び反応性成分は、別々に乾燥粉末に
形成される。次に、個々の乾燥粉末を混合し、本発明の
乾燥粉末組成物とする。

【００２２】官能性ポリマー粒子及び反応性成分は、任
意の公知の手段によって混合することができる。ポリマ
ー粒子の官能基及び反応性成分の反応性基は、好ましく
は、１：１０〜１０：１のモル比範囲で粉末組成物中に
存在する。得られた粉末組成物は、速やかに水中に分散
させることができる。好ましくは、混合された粉末組成
物は、室温において貯蔵安定性である。用いる少し前に
水を乾燥粉末組成物に加え、十分に混合し、混合物を公
知の方法で処理する。水中での分散の後、反応性成分及
びポリマー官能基が反応する。得られるフィルムは耐水
性である。

【００２３】粉末組成物は、場合により、例えば、通常
量の充填剤、砂、混合剤仕上げ用のチップ、顔料、造膜
助剤、増粘剤、分散剤及び配合添加剤のような他の通常
の乾燥添加剤を含んでいてもよい。

【００２４】本発明の組成物は、分散性粉末から調製さ
れる被覆において耐水性が望まれる場合にはいかなる場
合にも有用である。本発明は、特に、メイソンリー（ｍ
ａｓｏｎｒｙ）被覆、塗料、接着剤、コーキング剤、マ
スチックス、床ポリッシュ剤及び紙において、セメント
状及び非セメント状塗布のためのすぐに用いることので
きる被覆において特に有用である。耐水性被覆は、本発
明の粉末組成物を水中に分散させ、混合物分散液を基材
に施し、被覆組成物を乾燥させることによって形成させ
ることができる。本発明の好ましい態様は、温度（温度
は０℃以上である）、相対湿度及び空気流速の雰囲気条
件において硬化させることができる被覆であって、組成
物が水性組成物に配合されているものに関する。

【００２５】（試験法） １．耐洗浄性（Ｓｃｒｕｂ Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）の
試験 以下の塗料配合にしたがって粉末組成物を配合した。 粉末塗料配合物１ 材料 重量部（ｇ） 乾燥ポリマー粉末 ４６．０ 反応性成分（１） ０〜１９．２ ＴｉＯ₂ ２０ 脱泡剤 ０．５ 炭酸カルシウム ６０ 脱泡剤 ０．４ クレー １．０ カプロラクタム ３．２ 分散剤 ０．８ 増粘剤 ０．６ 合計 １６０．５ 水 ９６．４ （１）反応性成分の量は、以下の試料において記載して
いるように、０（比較例）〜１９．２ｇで変化する。

【００２６】乾燥成分の全てを、プラスチック製の１パ
イントカップに加え、カップに蓋をして、ペイントシュ
ーカーで２分間乾燥成分を配合した。水を塗料組成物に
加え、実験用メカニカルスターラーで４０〜４５分間攪
拌し、使用前に１５〜２０分静置した。

【００２７】塗料配合物１から、Ｄｏｗアプリケーター
を用いて、黒色洗浄性試験パネル（Ｌｅｎｅｔａ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ，Ｆｏｒｍ Ｐ１２１−１０Ｎ）上に、それ
ぞれの試料の７ミルのフィルムをドローした。塗料は、
２５℃、５０％の相対湿度において、７日間又は２８日
間キュアさせた。

【００２８】１０ミル×０．５インチ×６．５インチの
シム(shim)を有するＧａｒｄｎｅｒ洗浄／摩耗試験器
（Ｇａｒｄｎｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）上に洗浄性試験パ
ネルを配置することによって、耐摩耗洗浄性を測定し
た。ブラシに、標準洗浄媒体（Ｌｅｎｅｔａ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ，タイプＳＣ−２）１０．０±０．２ｇ及び水５
ｍｌを加えた。４００洗浄サイクルごとに洗浄媒体及び
水を再び加えた。シムの幅を横切って基材までの破断が
観察されるまで、塗料を洗浄した。全ての塗料に関して
２回洗浄を行い、結果を平均した。

【００２９】以下において洗浄試験（ＤＩＮ）と称する
ＤＩＮ５３７７８の修正洗浄試験もまた行った。約１．
４ミルの１枚の塗料フィルムを、それぞれの配合物に関
して試験した。塗料フィルムを、２５℃及び相対湿度５
０％において２８日間キュアさせた。０．２５％のナト
リウムドデシルベンゼンスルホネート（ＤＳ−４）であ
る特定のセッケン溶液を用いて、３つの内部剛毛トラッ
ク(inside bristle tracks)の二つがパネルの中心部に
おいて基材までの摩耗を示すまで、あるいは３０００回
の洗浄サイクルが行われるまで、塗料フィルムを洗浄し
た。

【００３０】２．湿潤摩耗試験 以下の塗料配合にしたがって粉末組成物を配合した。 粉末塗料配合物２ 材料 重量部（ｇ） 乾燥粉末組成物 ５７．５ 脱泡剤 ０．５ ＴｉＯ₂ ２５ 炭酸カルシウム ７５ クレー １．２５ 増粘剤 ０．７５ 合計 １６０．５ 脱イオン水 １２０

【００３１】Ｌｅｎｅｔａ黒色ビニル洗浄性試験パネル
（型：Ｐ１２１−１０Ｎ）上に、試験被覆の１０ミルの
湿潤フィルムをドローした。フィルムを、７０℃及び相
対湿度５０％において７日間及び５６日間キュアさせ
た。Ｇａｒｄｎｅｒ洗浄性／摩耗試験器（Ｇａｒｄｎｅ
ｒ Ｃｏ．）を用いて、以下のようにして試料を試験し
た。

【００３２】（ａ）Ｌｅｎｅｔａ黒色ビニル洗浄性パネ
ル上の硬化フィルムを、摩耗試験器のアルミニウムプレ
ート上に、被覆面を上に向け、中心に置き、テープで止
めた。

【００３３】（ｂ）使用前にブラシを水中に一晩浸け
た。ブラシを水から取出し、激しく揺すって過剰の水を
除去し、ブラシホルダー内に取り付けた。摩耗洗浄媒
体，タイプＳＣ−２（Ｌｅｎｅｔａ Ｃｏｍｐａｎｙ）
の１０ｇを、ブラシの剛毛の上に均一に散布した。

【００３４】（ｃ）摩耗試験器を３７±１サイクル／分
で運転した。各５００サイクルの後、水１０ｍｌを試料
に加え、洗浄媒体１０ｇをブラシに加えた。

【００３５】（ｄ）損傷するまで試験を継続した。被覆
がブラックパネルまで侵食された時点に損傷と判断さ
れ、損傷までの洗浄サイクルの数を記録した。

【００３６】３．機械特性の試験 再分散された粉末組成物からポリマーフィルムを調製
し、７０℃及び相対湿度５０％において４週間キュアさ
せた。フィルムを、室温において脱イオン水中に１週間
浸けた後、湿潤状態において試験した。イヤーにクラン
プされたドッグボーン形状の試験片（ゲージ長さ０．７
２５インチ）を用いて、０．５インチ／分のクロスヘッ
ド速度において、Ｉｎｓｔｒｏｎ試験機上でフィルムの
機械特性を測定した。負荷の工学値(engineering value
s)及び伸びのパーセントをそれぞれ記録した。

【００３７】フィルムの真の引張強度及び真の伸びを、
フィルム厚さの補正を行うことによって工学値から算出
した（式１及び２） 式１：Ｔ（真の強度）＝Ｔ（工学強度）（△Ｌ／Ｌ₀ ＋
１） 式２：Ｅ（真の伸び）＝Ｌｎ（△Ｌ／Ｌ₀ ＋１） △ＬはＥ（工学伸び）である。

【００３８】（例１） 試料Ａ 試料Ａは、反応性成分のいずれも用いないポリマー粉末
からなる。ポリマー粉末の組成は、メチルメタクリレー
ト７８．６％；メタクリル酸１９．９％；アリルメタク
リレート１．５％のポリマーシェル及びブチルアクリレ
ート５０．８％；メチルメタクリレート４９．２％のコ
アである。

【００３９】試料Ｂ 試料Ｂは、試料Ａのポリマー粉末及び反応性成分である
フェニルグリシジルエーテル及びジメチルベンジルアミ
ンからなる。反応性成分は、以下の方法で組成物に加え
た。フェニルグリシジルエーテル４．８ｇを塩化メチレ
ンを用いて３０ｇに希釈した。これを炭酸カルシウム３
０ｇに加えた。炭酸カルシウムをガラス皿中にスプレー
し、窒素気流下に一晩配置した。乳鉢及び乳棒を用いて
粉末を磨砕し、２３．２ｇを他の乾燥成分に加えた。こ
れは、炭酸カルシウム２０ｇ及びフェニルグリシジルエ
ーテル３．２ｇに相当する。ジメチルベンジルアミン
０．９ｇを、塩化メチレンを用いて３０ｇに希釈した。
これをＴｉＯ₂ ３０ｇの上に注ぎ、ガラス皿中にスプレ
ーし、窒素気流下に一晩配置した。乳鉢及び乳棒を用い
て粉末を磨砕し、２０．６ｇを他の乾燥成分に加えた。
これは、ＴｉＯ₂ ２０ｇ及びジメチルベンジルアミン
０．６ｇに相当する。

【００４０】試料Ｃ 試料Ｃは、試料Ａのポリマー粉末及びエポキシ反応性成
分からなる。反応性成分は、組成物に以下の方法で加え
た。炭酸カルシウム９０ｇに、水分散性エポキシ樹脂
（ＥＰＩ−ＲＥＺ ３５１０Ｗ６０，シェル化学社製：
固形分６０％）２８．８ｇを加えた。混合物をアルミニ
ウム箔上にスプレーし、一晩乾燥させた。乳鉢及び乳棒
を用いて乾燥粉末を磨砕し、７１．５ｇを乾燥塗料混合
物において用いた。これは、ＥＰＩ−ＲＥＺ ３５１０
Ｗ６０の固形分１１．５ｇ及び炭酸カルシウム６０ｇに
相当する。 試料Ｄ 試料Ｄは、試料Ａのポリマー粉末並びにアミン及びエポ
キシの反応性成分からなる。反応性成分を、以下の方法
で組成物に加えた。炭酸カルシウム９０ｇに、水分散性
エポキシ樹脂（ＥＰＩ−ＲＥＺ ３５１０Ｗ６０，シェ
ル化学社製：固形分６０％）１６．８ｇを加えた。混合
物をアルミニウム箔上に散布し、一晩乾燥させた。乳鉢
及び乳棒を用いて乾燥粉末を磨砕した。６６．７ｇを乾
燥塗料混合物中で用いた。これは、ＥＰＩ−ＲＥＺ ３
５１０Ｗ６０の固形分６．７ｇ及び炭酸カルシウム６０
ｇに相当する。Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ Ｔ４０３の３．４
５ｇを、塩化メチレンを用いて３０ｇに希釈した。これ
を、ＴｉＯ₂ ３０ｇ上に注ぎ、ガラス皿中に散布し、窒
素気流下に一晩配置した。乳鉢及び乳棒を用いて粉末を
磨砕した。Ｊｅｆｆａｍｉｎｅの粉末２２．３ｇを他の
乾燥成分に加えた。これは、ＴｉＯ₂ ２０ｇ及びＪｅｆ
ｆａｍｉｎｅ Ｔ４０３の２．３ｇに相当する。

【００４１】それぞれの試料を粉末塗料配合物１中に配
合し、配合物を次に洗浄耐性試験及びＤＩＮ試験で試験
し、結果を表１に示す。結果によって、本発明の粉末組
成物に関しては、損傷までの洗浄回数の増加によって示
されるように、向上された耐水性が示される。

【００４２】 表 １ 試料 損傷までのサイクル数 ７日キュア ２８日キュア ＤＩＮ試験 Ａ（ポリマーのみ）（比較例） ２１ ２６ ８０ Ｂ（ポリマー＋フェニルグリシジル ５６ ７２ ６１５ エーテル＋ジメチルベンジルアミン） Ｃ（ポリマー＋エポキシ） ８３ ２１５ ＞３０００ Ｄ（ポリマー＋Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ ３３３ ６６４ ＞３０００ ＋エポキシ）

【００４３】（例２）粉末塗料配合２にしたがって、以
下の試料のそれぞれを配合し、湿潤洗浄試験において試
験した。

【００４４】試料Ｅ 試料Ｅの乾燥粉末組成物は、反応性成分のいずれも含ま
ない試料Ａのポリマー粉末からなる。

【００４５】試料Ｆ 試料Ｆは、アミンを加えた試料Ｅのポリマー粉末及びエ
ポキシからなる。乾燥ポリマーの重量を基準として５％
のＪｅｆｆａｍｉｎｅ Ｔ４０３（ポリオキシプロピレ
ントリアミン，Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐ）を用いて
ポリマーエマルジョンを共噴霧乾燥することによって、
アミンをポリマー粉末に加えた。これにより、約２．０
％の残留湿分レベル及び１〜７５ミクロンの範囲の粒子
寸法を有する自由流動性の白色粉末が得られた。

【００４６】乾燥粉末エポキシ反応性成分を別に形成さ
せた。これは、炭酸カルシウムの水中の３０〜３５％ス
ラリーに、水分散性エポキシ樹脂（ＥＰＩ−ＲＥＺ ３
５１０Ｗ６０，シェル化学社製）２０％を加えることに
よって行った。このスラリーを、次に、Ｂｏｗｅｎ Ｍ
ｏｄｅｌ ＢＬＳＡ実験用噴霧乾燥機を用いて噴霧乾燥
した。入口空気温度を１１７℃に調節し、供給流速によ
って調節するようにして出口空気温度を５５℃〜６０℃
にして、自由流動性の微細粉末を得た。コーキング防止
剤は加えなかった。

【００４７】Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ Ｔ４０３を有するポ
リマー粉末と、炭酸カルシウム上のエポキシ反応性成分
とを、両方の粉末をビン内に配置して、粒子が均一に分
配されるまで振とうすることによって混合した。粉末組
成物におけるエポキシに対するＪｅｆｆａｍｉｎｅ Ｔ
４０３の官能基比は３．５であった。配合された粉末
は、２５℃で４カ月間、及び５０℃で２週間の貯蔵にお
いて安定であった。

【００４８】表２に示す結果によって、反応性成分を含
む粉末組成物に関して改良された耐水性が示された。こ
の改良は、破損までに必要なサイクルの数が増加したこ
とによって証明される。

【００４９】 表 ２ 試料 破損までのサイクル数 ７日キュア ５６日キュア Ｅ（ポリマーのみ）（比較例） ２１ ２３０ Ｆ（ポリマー＋Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ＋エポキシ） ２５５ １３００

【００５０】（例３）以下の粉末組成物のそれぞれを、
機械特性試験において試験した。結果を表３に示す。

【００５１】試料Ｇ 試料Ｇは、反応性成分のいずれも用いない試料Ａのポリ
マー粉末からなる。

【００５２】試料Ｈ 試料Ｈは、ポリマー固形分を基準として３．２％の試料
Ｆの乾燥粉末エポキシ反応性成分（Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ
なし）を添加した試料Ｇのポリマー粉末からなる。

【００５３】試料Ｉ 試料Ｉは、試料Ｆで記載された乾燥粉末組成物からなる
（ポリマー、Ｊｅｆｆａｍｉｎｅ Ｔ４０３及びエポキ
シ）。

【００５４】結果により、ポリマー粒子のみから形成さ
れたポリマーフィルムは、劣る耐水性を有し、溶解する
ことが示される。反応性成分を含む粉末組成物から形成
されたフィルムは、良好な耐水性を有する。

【００５５】 表３ 試料 真の引張強度(psi) 真の伸び（％） 乾燥 湿潤 乾燥 湿潤 Ｇ（ポリマーのみ） 破壊 溶解 − − （比較例） Ｈ（ポリマー＋エポキシ)909±132 522 ±80 4.83±0.13 4.98 ±0.10 Ｉ（ポリマー＋ 2012±156 1664±178 5.10±0.22 4.71 ±0.53 Jeffamine ＋ エポキシ）

【００５６】（例４）以下の試料のそれぞれを粉末塗料
配合物１中に配合し、洗浄耐性試験において試験し、結
果を表４に示す。

【００５７】試料Ｊ 試料Ｊは、反応性成分のいずれも用いないポリビニルア
ルコール官能性ポリマー粉末（Ａｉｒｆｌｅｘ ＲＰ−
２４５，エアー プロダクツ社）からなる。

【００５８】試料Ｋ 試料Ｋは、試料Ｊのポリビニルアルコール官能性ポリマ
ー粉末（Ａｉｒｆｌｅｘ ＲＰ−２４５）及びイソシア
ネート反応性成分からなる。プラスチック製の１パイン
トカップ中において水溶性イソシアネート（Ｂａｙｈｙ
ｄｕｒ ＸＰ−７０６３）１０．２ｇを炭酸カルシウム
６０ｇに加えることによって反応性成分を形成した。こ
れをペイントシェーカーで２分間混合した。

【００５９】破損までのサイクル数が増加したことによ
って示されるように、ポリマー粉末を反応性成分と組み
合わせると耐水性が向上した。

【００６０】 表４ 試料 破損までのサイクル数 ７日キュア ２８日キュア Ｊ（ポリマーのみ）（比較例） ３８５ Ｋ（ポリマー＋イソシアネート） ３８１ ５５７

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デービッド・リチャード・アミック アメリカ合衆国ペンシルバニア州18901、 ドイルスタウン、パイン・バリー・ロード 186 (72)発明者 リチャード・フォスター・メリット アメリカ合衆国ペンシルバニア州19034、 フォート・ワシントン、シェリー・レーン 18

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水分散性混合物を含む粉末組成物であっ
   て、該混合物が（ａ）少なくとも一つの官能基を有する
   フィルム形成性ポリマー粒子；及び（ｂ）混合物を水中
   に分散させた後に、該ポリマー官能基と非イオン性結合
   を形成する少なくとも一つの反応性成分；との混合物で
   ある粉末組成物。
2. 【請求項２】 該ポリマー粒子の官能基が、ヒドロキシ
   ル、カルボキシル、カルボキシルアミン及びアミンから
   なる群から選択される請求項１に記載の粉末組成物。
3. 【請求項３】 反応性成分の反応性基に対するポリマー
   粒子官能基のモル比が０．１〜１０の範囲内である請求
   項１に記載の粉末組成物。
4. 【請求項４】 水分散性粉末組成物から耐水性被覆を生
   成させる方法であって、 （ａ）少なくとも一つの官能基を有するフィルム形成性
   ポリマー粒子、及び、水中に分散させた後に、該ポリマ
   ー官能基と非イオン性結合を形成する少なくとも一つの
   反応性成分を混合し； （ｂ）該混合物を水中に分散させ； （ｃ）該混合物分散液を基材に施し； （ｄ）該混合物分散液を乾燥して耐水性被覆を形成させ
   る；工程を含む方法。
5. 【請求項５】 該混合物分散液を雰囲気条件下で乾燥す
   る請求項４に記載の方法。
6. 【請求項６】 請求項１に記載の粉末組成物を含む乾燥
   塗料配合物。
7. 【請求項７】 請求項１に記載の粉末組成物を含む乾燥
   メイソンリー被覆配合物。