KR19990067054A - 수-재분산성 분말 막-생성 중합체 조성물 - Google Patents

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Abstract

하나이상의 수불용성 막-생성 중합체, 하나이상의 주 계면활성제 및 하나이상의 수용성 화합물의 유화액을 혼합한 다음 건조하여 제조된 수-재분산성 분말 조성물을 개시한다. 조성물은 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조된 하나이상의 수불용성 막-생성 중합체 ; 25 ℃ 에서 50 중량 % 이상의 계면활성제 농도까지 유동한 후, 적어도 건조 온도까지 안정한, 더 고농도에서 6 차원 또는 3 차원인 경직된 액체 결정 상인 등방성 상으로 이루어진 2 성분 수-계면활성제 상 도식을 가진 하나이상의 주 계면활성제 ; 및 하나이상의 수용성 화합물의 유화액을 포함한다. 상기 조성물의 제조 방법, 및 그의 용도를 또한 개시한다.

Description

수-재분산성 분말 막-생성 중합체 조성물
본 발명은 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조된 막-생성 중합체의 수-재분산성 분말, 그의 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
아크릴 막-생성 중합체의 분산액, 및 특별히 비닐 에스테르의 중합체의 분산액을 분무 및 건조시켜 수득된 재분산성 분말은 이미 공지이다.
에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조된 막-생성 중합체는 경화 후에 그의 용도 및 다양한 물질에 대한 접착, 누수방지, 유연성 및 기계적 특성과 같은 특성을 개선시키기 위해 무기 수력학적 결합 조성물에서 보조물로서 종종 사용된다.
재분산성 분말은 예를 들어, 건물 재료를 부착하기 위한 모르타르 및 콘크리트의 제작 또는 접착 모르타르의 제작 또는 건물의 내부 또는 외부에 대한 보호 및 장식 코팅물의 제조에 사용할 수 있는 미분 조성물로 바로 사용할 수 있는 형태로 시멘트와 예비 혼합할 수 있다는 점에서, 수성 분산액과 비교하여 장점이 있다.
목적을 달성하기위해, 압력 및 온도의 영향을 통해 저장되는 동안 응집되지 않고 물에 만족할만하게 재분산되는 분말의 수득시에, 상대적으로 다량의 불활성 물질 및 보호 콜로이드를 분말에 첨가하는 것이 관례이다.
따라서, 분무전에 분산액에 멜라민/포름알데히드/술포네이트 (미국-A-제 3784648 호) 또는 나프탈렌/포름알데히드/술포네이트 (독일-A-제 3143070 호) 응축 생성물 및/또는 비닐피롤리돈/비닐 아세테이트 공중합체 (유럽-제 078449 호) 를 첨가하는 것이 이미 제안되었다.
프랑스 특허 FR-A-제 2,245,723 호는 중합체 라텍스의 분말 및 사카라이드인 수용성 분산체를 함유하는, 동결에 의해 건조된 안정하고 수-분산성인 제조물에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조된 막-생성 중합체 기재인, 물에 완전히 또는 거의 완전히 재분산되는 신규한 미분 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 저장시에 응집없이 안정한 상기 형태의 재분산성 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 막-생성 중합체의 라텍스로부터 상기 형태의 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 분말 형태이거나 또는 재분산 후에 유사라텍스의 형태로 물에서 적합한, 코팅물 (상세하게는 페인트, 페이퍼 코팅 조성물) 또는 접착 조성물 (상세하게는 감압성 접착물, 타일 접착물) 을 제조하는 라텍스 적용의 모든 분야에 사용할 수 있는 상기 형태의 재분산성 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 더욱 특별하게는 모르타르 또는 콘크리트 형태의 수력학적 결합제에 접착제로서 사용하기 위한, 상기 형태의 재분산성 분말 (또는 그로부터 유도된 의사라텍스) 을 제공하는 것이다.
상기 및 다른 목적은 하기 :
- 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조된 하나이상의 수불용성 막-생성 중합체의 유화액,
- 물/계면활성제 2 성분상 도식이 25 ℃ 에서 50 중량 % 이상의 계면활성제의 농도까지 유동한 후, 더 높은 농도로 적어도 결정온도까지 안정한 6 차 또는 3 차형의 경직된 액체 결정상으로 되는 등방성 상을 함유하는 하나이상의 주 계면활성제,
- 하나이상의 수용성 화합물로 이루어진, 사실상, 하나이상의 수불용성 막-생성 중합체, 하나이상의 주 계면활성제 및 하나이상의 수용성 화합물의 유화액을 혼합한 다음 건조시켜 수득된 수-재분산성 미분 조성물에 관한 본 발명에 의해 달성된다.
또한 본 발명의 목적은 하기로 구성된, 상기 미분 조성물을 제조하는 방법이다 :
- 수성 유화 중합에 의해 제조된 수불용성 막-생성 중합체로 구성되고 하나이상의 주 계면활성제, 하나이상의 수용성 화합물, 및 적합할 때, 하나이상의 부가 계면활성제 또는 하나의 케이크 방지제를 함유하는 수성 유화액으로부터 물을 제거하고,
- 및 건조 잔류물을 원하는 입자 크기의 분말에 분무하는 것.
본 발명에 따른 조성물은 물에 자발적으로 재분산되어, 초기 유화액의 입자 크기에 가까운 입자 크기를 갖는 유화액을 다시 수득할 수 있는 장점을 가진다.
본 발명의 다른 장점 및 특질은 하기 설명 및 실시예를 읽는 동안 더욱 명백해질 것이다.
본 발명은, 우선, 하기 :
- 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조된 하나이상의 수-불용성 막-생성 중합체의 유화액,
- 물/계면활성제 2 성분상 도식이 25 ℃ 에서 50 중량 % 이상의 계면활성제의 농도까지 유동한 후, 더 높은 농도로 적어도 건조 온도까지 안정한 6 차 또는 3 차형의 경직된 액체 결정상으로 되는 등방성 상을 함유하는 하나이상의 주 계면활성제,
- 하나이상의 수용성 화합물로 이루어진, 하나이상의 수-불용성 막-생성 중합체, 하나이상의 주 계면활성제 및 하나이상의 수용성 화합물의 유화액을 혼합하고 건조시켜 수득된 수-재분산성 미분 조성물에 관한 것이다.
수불용성 막-생성 중합체를 에틸렌계 불포화 단량체, 특히 비닐 및/또는 아크릴레이트 형으로부터 제조한다.
수불용성 막-생성 중합체는 바람직하게는 비닐 또는 아크릴레이트 단일 중합체 또는 비닐 아세테이트, 스티렌/부타디엔, 스티렌/아크릴레이트, 아크릴레이트 및 스티렌/부타디엔/아크릴레이트 공중합체이다.
막-생성 중합체는 바람직하게는 대략 -20 ℃ 내지 + 50 ℃, 바람직하게는 0 ℃ 내지 40 ℃ 사이의 유리 전이 온도를 가진다. 상기 중합체는 표준 유화제 및/또는 분산제의 존재하에서 중합 개시제를 사용한 에틸렌계 불포화 단량체를 유화 중합하는, 그 자체로 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 유화액내에 중합체의 함량은 일반적으로 30 내지 70 중량 %, 및 더욱 특정하게는 35 내지 65 중량 % 사이에 있다.
단량체로서, 비닐 에스테르, 및 더욱 특별하게는 비닐 아세테이트 ; 알킬 아크릴레이트 및 예를 들어, 메틸, 에틸, n-부틸 및 2-에틸헥실 아크릴레이트인 알킬기가 1 내지 10 개의 탄소원자 및 메트아크릴레이트를 함유하는 메트아크릴레이트 ; 및 비닐방향족 단량체, 특별히 스티렌을 언급할 수 있다. 상기 단량체를 서로 또는 다른 에틸렌계 불포화 단량체와 공중합할 수 있다.
비닐 아세테이트 및/또는 아크릴산 에스테르 및/또는 스티렌과 공중합할 수 있는 단량체의 비-제한적인 예로서, 에틸렌 및 이소부텐과 같은 올레핀 ; 비닐 프로피오네이트, (분지된 C9-C11산의 에스테르에 대해 상표로 등록된) "변환물", 피발로에이트 및 라우레이트와 같은 1 내지 12 개의 탄소원자를 갖는 포화, 분지되거나 또는 미분지된 모노카르복실산의 비닐 에스테르, ; 메틸, 에틸, 부틸 및 에틸헥실 말리에이트 및 푸마레이트와 같이 1 내지 10 개의 탄소원자를 갖는 알카놀을 가진 3 내지 6 개의 탄소원자를 갖는 불포화 모노- 또는 디카르복실산의 에스테르 ; 메틸스티렌 및 비닐톨루엔과 같은 비닐방향족 단량체 ; 염화 비닐 및 염화 비닐리덴과 같은 할로겐화 비닐, 및 디올레핀, 특히 부타디엔을 언급할 수 있다.
단량체의 유화 중합을 유화제 및 중합 개시제의 존재하에서 수행한다.
중합의 시작전에 동시에 또는 연속적인 분획으로 또는 계속적인 양식으로 중합하는 동안, 사용된 단량체를 혼합물로서 또는 개별적으로 및 동시에 반응 매질에 도입할 수 있다.
유화제로서, 통상적인 음이온제가 일반적으로 사용되며, 특히 지방산 염, 알킬 술페이트, 알킬술포네이트, 알킬아릴 술페이트, 알킬아릴술포네이트, 아릴 술페이트, 아릴술포네이트, 술포숙시네이트, 알칼리 금속의 알킬 포스페이트 및 아비에틴산, 수소화되거나 그렇지 않은 것으로 표현된 것을 사용한다. 이들은 단량체의 총 중량에 대해 0.01 내지 5 중량 % 의 비율로 사용된다.
수용성인 유화 중합 개시제는 더욱 특별히 과산화 수소, 수과산화 큐멘, 수과산화 디이소프로필벤젠 및 수과산화 파라메탄과 같은 수과산화물, 및 과황산 나트륨, 과황산 칼륨 및 과황산 암모늄과 같은 과황산염으로 표현된다. 단량체의 총 중량에 대해 0.05 내지 2 중량 % 사이의 양으로 사용한다. 상기 개시제는 임의로 아황산수소 나트륨 또는 포름알데히드아황산수소 나트륨, 폴리에틸렌아민, 당, 즉 덱스트로즈 또는 수크로즈, 및 금속 염과 같은 환원제와 혼합하여 사용한다. 사용된 환원제의 양은 단량체의 총 중량에 대해 0 내지 3 중량 % 로 변한다.
사용된 개시제에 따라 다른 반응 온도는 일반적으로 0 내지 100 ℃, 및 바람직하게는 30 내지 70 ℃ 이다.
일반적으로 N-도데실 머캅탄 및 t-도데실 머캅탄과 같은 머캅탄 ; 시클로헥산 ; 및 클로로포름, 브로모포름 및 사염화탄소와 같은 할로겐화 탄화수소로부터 선택된, 단량체에 대해 0 내지 3 중량 % 의 범위의 비율로 전이제를 사용할 수 있다. 그라프트된 중합체의 비율 및 그라프트된 분자 사슬의 길이를 조절할 수 있다. 중합전 또는 중합동안 반응 매질을 첨가한다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따라, 본 발명에 따른 조성물의 막-생성 중합체는 단지 약간 카르복실화된 표면을 가져서, 표면의 카르복실화된 정도가 낮은 수준이다.
따라서, 중합체 1 g 당 -COOH 관능기의 100 마이크로당량 이하의 표면 산도, 바람직하게는 중합체 1 g 당 -COOH 관능기의 50 마이크로당량 이하의 표면 산도가 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 물/계면활성제 2 성분상 도식이 25 ℃ 에서 계면활성제의 50 중량 % 이상의 농도까지 유동한 후, 적어도 건조 온도까지 안정한 고농도인 6 차 또는 3 차형의 경직된 액체 결정상으로 되는 등방성 상을 함유하는 하나이상의 주 계면활성제를 포함한다.
상기 상의 설명은 문헌 [R.G. Laughlin 저, "계면활성제의 수성상 거동" -아카데미 출판사- 1994] 에 나타나 있다. 방사선 회절 (X-레이, 중성자) 에 의한 그의 확인을 문헌 [V. Luzzati 저 "생물 막, 물리적 요인 및 작용" -아카데미 출판사- 1968] 에서 설명하고 있다.
더욱 특별히, 주 계면활성제의 경직된 액체 결정상은 적어도 60 ℃ 가 될 때가지 안정하다. 본 발명의 바람직한 구현예에 따라, 경직된 액체 결정상은 적어도 55 ℃ 가 될 때까지 안정하다.
여기서 유체 등방성 상은 유동할 수 있는 반면, 경직된 액체 결정상은 그렇지 못한 것을 지적할 수 있다.
주 계면활성제는 비이온성이거나 또는 이온성 형태일 수 있다. 본 발명의 특별한 구현예에 따라, 상기 주 계면활성제는 이온성이다.
본 발명의 가장 바람직한 구현예에 따라, 상기 전술되고 이온성 당지질 계면활성제로부터 선택된 2 성분 상 도식을 갖는 주 계면활성제를 사용한다.
이온성 당지질 계면활성제중에서, 요산 유도체를 더욱 특별히 사용한다.
하기 일반식에 해당하는 요산은 특별히 본 발명의 장점을 표현한다 :
(이때, n 은 1 내지 4 로 변하는 정수를 나타낸다).
상기 형태의 화합물의 예는 특히, 갈락투론산, 글루쿠론산, D-만누론산, L-이두론산 및 L-굴루론산이지만, 상기 산에 제한되지 않는다.
치환되거나 또는 미치환된 계면활성제의 탄화수소 사슬은 6 내지 24 탄소원자, 및 바람직하게는 8 내지 16 개의 탄소원자를 함유하는 포화 또는 불포화 사슬이다.
갈락투론산 및 글루쿠론산으로부터 유도된 화합물을 더욱 특별히 사용할 수 있다. 상기 생성물의 설명은 그를 제조하는 방법과 마찬가지로, 상세하게는 특허 출원 EP 제 532,370 호에 기술된다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따라, 염 형태에서 갈락투론산 유도체를 주 계면활성제로서 사용한다.
더욱 특별하게는, 고리내에 산소에 연결된 탄소에 의해 전달된 히드록실기를 기 OR (이때, R 은 9 내지 22 개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 라디칼을 나타낸다) 로 대체한다.
또한, 상기 계면활성제의 염의 짝이온은 알칼리 금속, 알칼리-토 금속 또는 대안적으로 같거나 다를 수 있는, 질소원자에 연결된 라디칼이 수소 및 알킬 또는 1 내지 6 개의 탄소원자를 갖는 히드록시알킬 라디칼로부터 선택되는 4 차 암모늄 기이다.
본 발명의 두번째 바람직한 구현예에 따라, 양성적인 형태의 주 계면활성제를 사용한다.
본 발명을 수행하기 위한 적합한 양성 계면활성제는, 더욱 특별하게는, 하기 일반식 :
(식중, 식 R 은 알킬 또는 7 내지 22 개의 탄소원자를 갖는 알케닐 라디칼을 나타내고, R1은 수소원자 또는 1 내지 6 개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼을 나타내고, A 는 (CO) 또는 (OCH2CH2) 기를 나타내며, n 은 0 또는 1 이고, x 는 2 또는 3 이고, y 는 0 내지 4 이고, Q 는 1 내지 6 개의 탄소원자를 포함하는 알킬 라디칼을 나타내는 R2를 가진 라디칼 -R2-COO M 을 나타내며, M 은 H, Na, K 또는 NH4를 나타내고 B 는 H 또는 Q 를 나타낸다) 을 가진다.
바람직한 구현예에 따라, 두개이상의 카르복실 기를 포함하는 상기 형태의 계면활성제를 사용한다. 따라서, 더욱 특별하게는, B 는 라디칼 Q 를 나타낸다.
동일한 효과를 갖는 상기 화합물의 산 관능기는 부분적으로 또는 완전히 산의 형태 또는 염화 형태로 존재할 수 있다.
상기 식에 해당하는 상기 계면활성제 중에서, 베롤 노벨 (Berol Nobel) 사에서 시판하는 암폴락 (Ampholac) 7T/X(등록상표) 및 암폴락 (Ampholac) 7C/X(등록상표) 와 마찬가지로 롱쁠랑 (Rhone-Poulenc) 사에서 시판하는 암피노익 (Amphinoic) XL (등록상표) 및 미라타인 (Mirataine) H2C-HA (등록상표) 와 같이, 알킬폴리아민의 양성 유도체를 더욱 특별히 사용한다.
이미 전술된 주 계면활성제를 단독으로 사용할 수 있다. 하지만, 동일한 범주에 속하거나 그렇지 않은 몇몇 계면활성제의 용도는 본 발명의 범주로부터 별개의 것으로 구성되지 않는다.
본 발명에 따른 미분 조성물은 또한, 하나이상의 수용성 화합물을 포함한다. 더욱 특별히, 상기 화합물은 고체이다.
수용성 화합물은 특히, 알칼리 금속 또는 알칼리-토 금속 실리케이트 및 나트륨 헥사메타포스페이트와 같은 알칼리 금속 또는 알칼리-토 금속 포스페이트와 같은 무기 종류로부터 선택될 수 있다.
본 출원의 상기 형태에서 가장 유리한 실리케이트는 M 이 나트륨 또는 칼륨 원자를 나타내는, 1.6 내지 3.5 사이의 SiO2/M2O 몰비를 갖는 것이다.
수용성 화합물은 요소, 당 및 그의 유도체와 같은 유기 종류로부터 선택된 것일 수 있다.
당 및 그의 유도체중에서, 모노사카라이드 (또는 글리코스), 글리코시드 및 강력하게 해중합된 폴리홀로사이드를 언급할 수 있다. 요구되는 화합물은 중량 평균 분자량이 , 더욱 특별히 20,000 g/mol 이하인 것으로 주지된다.
글루코스, 만노스, 갈락토스 및 프룩토스와 같은 케토스와 같은 알도스는 본 발명을 위한 적합한 모노사카라이드의 예이다.
글리코시드는 물을 제거하여 축합한 결과, 서로를 가진 모노사카라이드 분자 또는 대안적으로 비-카보히드레이트 분자를 가진 모노사카라이드 분자의 화합물이다. 글리코시드중에서, 바람직한 것은 홀로사이드이며, 이는 배타적으로 카보히드레이트 단위, 더욱 특별하게는 올리고홀로사이드 (또는 올리고사카라이드) 의 연결에 의해 생성되고, 단지 상기 단위의 제한된 수, 즉 일반적으로 10 이하로 함유한다. 올리고홀로사이드의 예로서, 수크로스, 락토스, 셀로비오스 및 말토스를 언급할 수 있다.
적합한 폴리홀로사이드 (또는 폴리사카라이드), 즉 중량 평균 분자량이 더욱 특별히 20,000 g/mol 이하인, 강력하게 해중합된 화합물은 예를 들어, 문헌 [P. Arnaud 저, "cours de chimie organique" [Course in organic Chemistry], Gauthier-Villars 출판사, 1987] 에 기재된다. 강력히 해중합된 폴리호로사이드의 비제한적인 예로서, 덱스트란, 전분, 크산탄 검 및 구아 또는 카로브와 같은 갈락토마난을 언급할 수 있다. 상기 폴리사카라이드는 바람직하게는 100 ℃ 이상의 용융 점을 가지고 50 내지 500 g/l 사이의 물에서의 용해도를 가진다.
하기 일반식 :
(식중, 같거나 다를 수 있는 라디칼 R1은 H, CH3, CO2H 또는 (CH2)n-CO2H (n = 0 내지 4 일 때) 을 나타낸다) 을 갖는 단량체의 중합으로부터 유래된 유기 성질의 고분자 전해질이 또한 적합하다.
상기 형태의 화합물의 비제한적인 예는 아크릴산, 메트아크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산 및 크로톤산을 언급할 수 있다.
상기 일반식에 해당하는 단량체로부터 수득된 공중합체 및 상기 단량체 및 다른 단량체, 특별히 비닐 알콜 및 비닐피롤리돈과 같은 비닐 아미드와 같은 비닐 유도체를 사용하여 수득된 공중합체가 또한 본 발명에 적합하다. 또한 특히 문헌 [Kirk-Othmer 백과사전, "화학 기술의 백과사전" -18 권- 3 판, -Wiley insterscience 출판사- 1982] 에서 기재된 비닐스티렌 및 말레산으로부터 수득된 공중합체와 마찬가지로 알킬 비닐 에테르 및 말레산으로부터 수득된 공중합체를 언급할 수 있다.
아미노산, 특히 아스파르트산 및 글루탐산의 중축합으로부터, 또는 디아미노 이산의 전구체로부터 유도된 펩티드 중합체는 또한 본 발명에 적합하다. 상기 중합체는 아스파르트산 또는 글루탐산으로부터 유도된 단일중합체, 또는 어떤 비율로 아스파르트산 또는 글루탐산으로부터 유도된 공중합체, 또는 아스파르트산 및/또는 글루탐산 및 다른 아미노산으로부터 유도된 공중합체일 수 있다. 공중합할 수 있는 아미노산중에서, 글리신, 알라닌, 류신, 이소류신, 페닐알라닌, 메티노닌, 히스티딘, 프롤린, 라이신, 세린, 트레오닌, 시스테인등을 언급할 수 있다.
바람직한 고분자 전해질은 낮은 중합도를 가진다. 상기 거대분자의 중량 평균 분자량은, 더욱 특별하게는 20,000 g/mol, 및 바람직하게는 1000 내지 5000 g/mol 사이이다.
자연적으로, 혼합시에 수용성 화합물의 상기 다른 형태를 사용할 수 있다는 것을 계획할 수 있다.
본 발명의 다른 다양체에 따라, 수용성-화합물이 주 계면활성체이다.
본 발명의 조성물은 또한, 하나이상의 부가 이온 계면활성제를 함유할 수 있다.
부가 이온 계면활성제는 더욱 특별히, 알킬베타인, 알킬디메틸베타인, 알킬아미도프로필베타인, 알킬아미도프로필디메틸베타인, 알킬트리메틸술포베타인, 이미다졸린 유도체, 예컨대 알킬암포프로피오네이트, 알킬암포디프로피오네이트, 알킬술타인 또는 알킬아미도프로필히드록시술타인, 및 지방산 및 단백질 가수분해물의 축합 생성물과 같은 양성 계면활성제일 수 있다.
또한 알킬 술페이트 및 알킬 에테르 술페이트의 수용성 염, 알칼리세티오네이트 및 알킬타우리드 또는 그의 염, 알킬 카르복실레이트, 알킬 술포숙시네이트 또는 알킬 숙시나메이트, 알킬사르코시네이트, 단백질 가수분해물의 알킬 유도체, 아실아스파라테이트 및 알킬 및/또는 알킬 에테르 및/또는 알킬 아릴 에테르 포스페이트 에스테르와 같은 부가적인 음이온성 계면활성제를 사용할 수 있다. 일반적으로 양이온은 알칼리 금속 또는 알칼리-토 금속, 예컨대 나트륨, 칼륨, 리튬 또는 마그네슘, 또는 알킬 라디칼 치환된 것을 나타내는 같거나 다를 수 있는, 라디칼 R 을 가지거나 또는 그렇지 않으면 산소 또는 질소원자를 갖는 암모늄 기 NR4 +이다.
조성물의 적용 분야에 따라 어떤 표준적인 첨가물도 본 발명에 따른 재분산성 미분 조성물에 첨가할 수 있다.
본 발명에 따른 미분 조성물에서, 막-생성 중합체의 분말의 함량은 미분 조성물내에 유리하게는 40 내지 90 중량부이다. 본 발명의 상세한 구현예에 따라, 막-생성 중합체의 분말 함량은 50 중량부 이상, 바람직하게는 70 중량부 이상이다.
일반적으로 주 계면활성제의 양은 미분 조성물내에 1 내지 20 중량부이다. 바람직하게는 상기 함량은 2 내지 10 중량부이다.
일반적으로 수용성 화합물은 미분 조성물내에 7 내지 50 중량부이다. 바람직한 변형에 따라, 상기 양은 8 내지 25 중량부이다.
주 계면활성제 및 수용성 화합물사이의 농도의 중량비는 일반적으로 20 : 80 내지 90 : 10 이다.
만일 이들이 동일하다면, 즉 만일 본 발명에 따른 미분 조성물이 수용성 화합물의 역할을 하는 하나이상의 주 계면활성제로 이루어진다면, 상기 화합물의 총량은 자연적으로 상기 언급된 2 개의 범위의 합계와 일치한다.
본 발명의 미분 조성물이 부가 계면활성제로 이루어진 경우에, 주 계면활성제 및 부가 계면활성제 사이의 농도의 중량비는 일반적으로 5 내지 10 이다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 10 ㎛ 이하, 대략, 바람직하게는 3 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 하나이상의 무기충진제를 포함할 수 있다.
무기 충진제로서, 특히 탄산 칼슘, 카올린, 황산 바륨, 산화 티타늄, 활석, 수화 암모니아, 벤토나이트 및 칼슘 술포알루미네이트 (새틴 화이트), 및 실리카로부터 선택된 충진제를 사용하는 것을 추천한다.
무기 충진제가 존재함으로써 분말의 제조 및 분말의 응집을 방지, 즉 분말을 케이킹함으로써 저장시에 안정성에 유리하다.
조성물을 제조하는 방법으로부터 생길 때, 상기 무기 충진제를 미분 조성물에 직접 첨가할 수 있다. 무기 충진제의 양은 수불용성 막-생성 중합체의 분말의 100 부당 0.5 내지 40 중량부 사이, 바람직하게는 2 내지 20 중량부일 수 있다.
수득된 미분 조성물은 저장시에 안정하고 ; 의사라택스의 형태로 물에 쉽게 재분산되고, 라택스의 공지된 모든 적용 분야에서 의사라택스의 형태로 또는 분말 형태로 직접 사용할 수 있다.
미분 조성물을 제조하는 방법이 이제 기술된다.
상기 설명한 바와같이, 본 방법은 하기로 구성된다 :
- 수성 유화 중합에 의해 제조된 수불용성 막-생성 중합체로 구성되고 하나이상의 주 계면활성제, 하나이상의 수용성 화합물, 및 적합할 때, 하나이상의 부가 계면활성제 또는 하나의 케이크 방지제를 함유하는 수성 유화액으로부터 물을 제거하고,
- 및 건조 잔류물을 원하는 입자 크기의 분말에 분무하는 것.
자연적으로, 표준 첨가물을 사용하는 경우에, 유화액을 생성하는 동안 첨가할 수 있다.
본 방법은 상기 언급된 바와 같이 유화 중합에 의해 수득된, 수불용성 막-생성 중합체의 분말의 수성 유화액으로부터 출발한다. 상기 형태의 유화액은 통상적으로 라택스로서 불린다.
상기 수성 유화액에 다른 성분의 미분 조성물 : 주 계면활성제, 수용성 화합물, 적합할 경우 부가적인 계면활성제 및/또는 케이크 방지제를 첨가한다. 다양한 성분의 각각의 함량은 건조 미분 조성물이 미리 정의된 조성물이 갖도록 되어 있다. 바람직하게는, 본 방법은 10 내지 70 중량 %, 여전히 더욱 바람직하게는 40 내지 60 중량 % 사이의 건조 추출물 (막-생성 중합체 + 주 계면활성제 + 수용성 화합물 + 부가적인 계면활성제 + 케이크 방지제) 을 갖는 유화액으로부터 출발한다.
다음에 상기 유화액의 물을 제거하고 수득된 생성물을 분무하여 분말을 수득한다. 라택스 유화액으로부터 물을 제거하여 분말을 수득하는 단계는 개별적이거나 또는 동시에 발생할 수 있다. 따라서, 동결 후, 승화 단계, 또는 친유화, 건조 또는 분사에 의한 건조 (분무-건조) 의 방법을 사용할 수 있다.
분사에 의한 건조는 분쇄의 단계를 필수적으로 포함하지 않고 분말이 직접 수득되도록 원하는 입자 크기를 갖게 할 수 있으므로, 바람직한 방법이다. 분말의 입자 크기는 일반적으로 500 ㎛ 이하이다.
분사에 의한 건조를 예를 들어, 뜨거운 기체의 흐름과 함께, 노즐 또는 원심분리 추진기에 의해 영향을 받는 분사 타워 연결형 분무와 같은 공지된 기구로 관례적인 방법에 의해 수행할 수 있다.
칼럼의 상단에서 뜨거운 기체 (일반적으로 공기) 의 유입 온도는 바람직하게는 100 내지 115 ℃ 이고, 유출 온도는 바람직하게는 55 내지 65 ℃ 이다.
무기 충진제를 출발 중합체의 수성 유화액에 첨가할 수 있다. 모든 또는 부분 무기 충진제를 또한 분사에 의한 분무 방법으로 분무 단계동안 도입할 수 있다. 최근에, 무기 충진제를 최종 미분 조성물에 직접 첨가할 수 있다.
대부분의 경우, 본 발명에 따른 미분 조성물은 단지 교반에 의해 실온에서 물에 완전히 재분산된다. 완전히 재분산된다는 것은 적정량의 물을 첨가한 후, 의사라택스를 입자 크기가 출발 유화액에 존재하는 라택스 입자 크기와 실질적으로 동일하게 할 수 있는 본 발명에 따른 분말로 인용한다고 주지된다.
본 발명은 또한 상기 정의된 바로서 미분 조성물을 재분산 함으로써 수득된 의사라택스에 관한 것이다.
최근에, 본 발명은 빌딩 산업에서 보호 및 장식 코팅물 제조용 무기 수력학적 결합제, 접착 모르타르 및 타일 및 바닥 덮개 고정용 접착 시멘트 제조용 무기 수력학적 결합제의 혼합물에서 첨가물로서 상기 전술된 미분 조성물의 용도에 관한 것이다. 이들은 특히 시멘트 및 또는 회반죽 기재 사용 가능 분말 생성물을 제조하는 데 유용하다.
본 발명의 미분 조성물, 또는 그로부터 유도된 의사라택스를 또한, 라택스의 다른 모든 적용 분야, 더욱 특히 접착제, 페이퍼 코팅 및 페인트의 분야에서 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 미분 조성물은 또한, 표준 첨가물, 특히 살생물제, 미생물 발육 억제제, 세균증식 억제제 및 실리콘 및 유기 항발포물을 함유할 수 있다.
하기 본 발명을 설명하는 실시예는 그러나, 범주를 제한하지 않는다.
실시예 1
하기 유화액을 블렌드내에서 제조한다 :
조성물 중량 %
스티렌/부타디엔 라택스 (*) 80
요산 나트륨 (데실 D-갈락토시드) (**) 10
물 10
(*) 상기 라택스는 50 % 의 건조 추출물을 가지며 58 중량 % 의 스티렌 및 42 중량 % 의 부타디엔의 혼합물을 유화 중합함으로써 수득하였다. 브룩해븐(등록상표) 에 의해 측정된 그의 평균 입자 크기는 0.12 ㎛ 이다. 그의 표면은 단지 매우 약간 카르복실화된다 : 표면은 중합체의 -COOH 작용기/g 의 30 마이크로당량으로 채워진다.
(**) 요산 (데실 D-갈락토시드) 는 ARD 사에서 시판된다. 수/계면활성제 2 성분 상 도식은 25 ℃ 에서 60 중량 % 의 계면활성제 농도로 유동한 다음, 6 차원 형 액체 결정상인 등방성 상을 함유한다. 상기 6 차원 상은 동일하였고 62 중량 % 의 계면활성제를 함유하는 수용액으로부터, 문헌 [V. Luzzati 저, "생물 막, 물리적 요인 및 작용"] 에 따라, 작은 각 X-레이 회절에 의해 특징지워졌다. 작은각 X-레이 회절 스펙트럼은 브레그 스페이싱 (Bragg spacing) 이 1 : 1/(3)1/2인 비율인 두개의 가는 선을 포함한다. 선의 스페이싱을 측정하여 수득된 라택스 매개변수는 47 옹스트롬 단위이다.
1 kg 의 상기 유화액을 (입구에서 115 ℃ 및 출구에서 60 ℃) NIRO (등록상표) 형 분사 칼럼의 표준 조건하에서 분사한다. 유화액을 카올린의 분산액의 존재하에서 공분사하여 최종 생성물내에 카올린 양이 12 중량 % 이 되게 한다. 최종 생성물은 하기 특질을 갖는 다소 구형 입자로 구성된 다공성 분말의 형태로 수득한다 :
- 입자의 크기는 10 내지 100 ㎛ 이고,
- 분말의 건조 추출물은 99 % 이고,
- 건조 분말의 중량 조성물은 하기와 같다 :
스티렌/부타디엔 라택스 70 %
요산 나트륨 (데실 D-갈락토시드) 17 %
카올린 12 %
물 1 %.
분사된 생성물은 실온에서 물에 자발적으로 재분산된다. 브룩해븐(등록상표) 에 의해 측정된 수득된 유화액의 평균 입자 크기는 0.13 ㎛ 이다.
실시예 2
하기 유화액을 블렌드내에서 제조한다 :
조성물 중량 %
스티렌/부타디엔 라택스 77.5
알킬 폴리아미노카르복실레이트 (*) 22.5
(*) 알킬 폴리아미노카르복실레이트는 롱쁠랑사에서 AMPHIONIC XL 로 시판되고 있다. 상기 계면활성제는 물에 용액으로 있으며 40 중량 % 의 건조 추출물을 가진다. 수/계면활성제 2 성분 상 도식은 25 ℃ 에서 50 중량 % 의 계면활성제 농도까지 유동한 후, 3 차원 형태인, 임의로 등방성 점성 액체 결정상인 등방성 상을 함유한다. 상기 3 차원 상은 동일하였고 52 % 의 계면활성제를 함유하는 수용액에서, 작은 각 X-레이 회절에 의해 특징지워졌다. 작은각 X-레이 회절 스펙트럼은 일련의 다섯 개의 특징적인 선을 포함한다.
상기 라택스는 실시예 1 에서와 동일하다.
혼합물을 입구 온도 110 ℃ 및 출구 온도 70 ℃ 로써 BUCHI (등록상표) 장치를 사용하여 분사한다.
분사 후 수득된 분말은 물에 자발적으로 분산되는 것을 보여준다. 수득된 의사라택스는 출발 라택스의 입자 크기와 동일한 입자 크기를 가진다.
실시예 3
하기 유화액을 블렌드내에서 제조한다 :
조성물 중량 %
스티렌/부타디엔 라택스 80
요산 (데실 D-갈락토시드) 나트륨 2
락토스 8
물 10
라택스는 실시예 1 에서와 동일하다.
상기 혼합물을 입구 온도 110 ℃ 및 출구 온도 70 ℃ 로써 BUCHI (등록상표) 장치를 사용하여 분사한다.
분사 후 수득된 분말은 물에 자발적으로 분산되는 것을 보여준다. 수득된 의사라택스는 출발 라택스의 입자 크기와 동일한 입자 크기를 가진다.
실시예 4
하기 유화액을 블렌드내에서 제조한다 :
조성물 중량 %
스티렌/부타디엔 라택스 82
요산 (데실 D-갈락토시드) 나트륨 2
요소 2
나트륨 실리케이트 14
라택스는 실시예 1 에서와 동일하다.
나트륨 실리케이트는 SiO2/Na2O3비가 2 이다. 물에서 용액으로 있다 (건조 추출물은 45 중량 % 이다).
나트륨 실리케이트를 우선 요산 (데실 D-갈락토시드) 나트륨 및 요소와 함께 혼합하고, 상기 혼합물을 다음에 스티렌/부타디엔 라택스에 첨가하여, 유체 분산액이 수득되도록 한다.
상기 혼합물을 다음에 입구 온도 110 ℃ 및 출구 온도 70 ℃ 로써 BUCHI (등록상표) 장치를 사용하여 분사한다.
분사 후 수득된 분말은 물에 자발적으로 분산되는 것을 보여준다. 수득된 의사라택스는 출발 라택스의 입자 크기와 동일한 입자 크기를 가진다.
실시예 5
하기 유화액을 블렌드내에서 제조한다 :
조성물 중량 %
스티렌/부타디엔 라택스 80
요산 (데실 D-갈락토시드) 나트륨 2
요소 2
헥사메타인산 나트륨 6
물 10
라택스는 실시예 1 에서와 동일하다.
헥사메타인산 나트륨을 우선 요산 (데실 D-갈락토시드) 나트륨 및 요소와 함께 혼합하고, 상기 혼합물을 다음에 스티렌/부타디엔 라택스에 첨가한다.
상기 혼합물을 다음에 입구 온도 110 ℃ 및 출구 온도 70 ℃ 로써 BUCHI (등록상표) 장치를 사용하여 분사한다.
분사 후 수득된 분말은 물에 자발적으로 분산되는 것을 보여준다. 수득된 의사라택스는 출발 라택스의 입자 크기와 동일한 입자 크기를 가진다.

Claims (27)

  1. - 에틸렌계 불포화 단량체로부터 제조된 하나이상의 수-불용성 막-생성 중합체의 유화액,
    - 물/계면활성제 2 성분상 도식이 25 ℃ 에서 50 중량 % 이상의 계면활성제의 농도이하까지 유동한 후, 더 높은 농도로 적어도 건조 온도까지 안정한 6 차 또는 3 차형의 경직된 액체 결정상으로 되는 등방성 상을 함유하는 하나이상의 주 계면활성제,
    - 하나이상의 수용성 화합물로 이루어진, 하나이상의 수불용성 막-생성 중합체, 하나이상의 주 계면활성제 및 하나이상의 수용성 화합물의 유화액을 혼합 및 건조시켜 수득된 수-재분산성 미분 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 수불용성 막-생성 중합체를 비닐 또는 아크릴레이트 단일 중합체 및 비닐 아세테이트, 스티렌/부타디엔, 스티렌/아크릴레이트, 아크릴레이트 및 스티렌/부타디엔/아크릴레이트 공중합체로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 수불용성 막-생성 중합체가 중합체의 1 g 당 -COOH 관능기의 100 마이크로당량 이하의 표면 산도의 수준을 갖는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  4. 제 1 항 내지 3 항중 어느 한 항에 있어서, 주 계면활성제의 경직된 액체 결정 상이 적어도 60 ℃ 까지 안정한 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  5. 제 1 항 내지 4 항중 어느 한 항에 있어서, 주 계면활성제가 이온성인 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 주 계면활성제를 이온성 당지질 계면활성제로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 당지질 계면활성제를 요산 유도체로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  8. 제 1 항 내지 5 항중 어느 한 항에 있어서, 주 계면활성제를 하기 일반식의 양성 계면활성제로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물 :
    (식중, 식 R 은 알킬 또는 7 내지 22 개의 탄소원자를 갖는 알케닐 라디칼을 나타내고, R1은 수소원자 또는 1 내지 6 개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼을 나타내고, A 는 (CO) 또는 (OCH2CH2) 기를 나타내며, n 은 0 또는 1 이고, x 는 2 또는 3 이고, y 는 0 내지 4 이고, Q 는 1 내지 6 개의 탄소원자를 포함하는 알킬 라디칼을 나타내는 R2를 가진 라디칼 -R2-COO M 을 나타내며, M 은 H, Na, K 또는 NH4를 나타내고 B 는 H 또는 Q 를 나타낸다).
  9. 제 8 항에 있어서, 주 계면활성제가 두개이상의 카르복실기를 포함하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  10. 제 1 항 내지 9 항중 어느 한 항에 있어서, 수용성 화합물을 알칼리 금속 또는 알칼리-토 금속 실리케이트 및 알칼리 금속 또는 알칼리-토 금속 포스페이트와 같은 무기성 종류로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  11. 제 1 항 내지 9 항중 어느 한 항에 있어서, 수용성 화합물을 요소, 당 및 그의 유도체와 같은 유기성 종류로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, 당 및 그의 유도체를 모노사카라이드, 글리코시드 및 강력하게 해중합된 폴리홀로시드로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  13. 제 1 항 내지 9 항중 어느 한 항에 있어서, 수용성 화합물을 하기 일반식을 갖는 단량체의 중합으로부터 유래하는 유기 성질의 고분자 전해질로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물 :
    (식중, 같거나 다를 수 있는 라디칼 R1은 H, CH3, CO2H 또는 (CH2)n-CO2H (n = 0 내지 4 일 때) 을 나타낸다).
  14. 제 1 항 내지 9 항중 어느 한 항에 있어서, 수용성 화합물이 주 계면활성제인 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  15. 제 1 항 내지 14 항중 어느 한 항에 있어서, 또한 하나이상의 부가 이온성 계면활성제를 포함할 수 있는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  16. 제 1 항 내지 15 항중 어느 한 항에 있어서, 수불용성 막-생성 중합체의 함량이 미분 조성물내에 40 내지 90 중량부인 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  17. 제 1 항 내지 16 항중 어느 한 항에 있어서, 주 계면활성제의 양이 미분 조성물내에 1 내지 20 중량부인 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  18. 제 1 항 내지 17 항중 어느 한 항에 있어서, 수용성 화합물의 양이 미분 조성물내에 7 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  19. 제 15 항 내지 18 항중 어느 한 항에 있어서, 주 계면활성제 및 부가 계면활성제 사이의 농도의 중량비가 5 내지 10 인 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  20. 제 1 항 내지 19 항중 어느 한 항에 있어서, 주 계면활성제 및 수용성 화합물 사이의 농도의 중량비가 20 : 80 내지 90 : 10 인 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  21. 제 1 항 내지 20 항중 어느 한 항에 있어서, 또한, 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 3 ㎛ 이하의 입자 크기의 분말 무기 충진제를 포함하는 것을 특징으로 하는 미분 조성물.
  22. - 수성 유화 중합에 의해 제조된 수불용성 막-생성 중합체로 구성되고 하나이상의 주 계면활성제, 하나이상의 수용성 화합물, 및 적합할 때, 하나이상의 부가 계면활성제 또는 하나의 케이크 방지제를 함유하는 수성 유화액으로부터 물을 제거하고,
    - 및 건조 잔류물을 원하는 입자 크기의 분말에 분무하는 것을 특징으로 하는, 제 1 내지 21 항중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 미분 조성물을 제조하는 방법.
  23. 제 22 항에 있어서, 수성 유화액은 30 내지 70 중량 % 의 건조 추출물을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 22 항 또는 23 항에 있어서, 선택된 방법이 분무-건조 방법인 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제 24 항에 있어서, 무기 충진제의 모든 또는 일부의 무기 충진제를 분무 단계에 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 1 내지 21 항중 어느 한항에 정의된 바와 같은 미분 조성물의 물에 재분산함으로써 수득된 의사라택스.
  27. 수력학적 결합제, 접착제, 페이퍼 코팅 조성물 및 페인트에 대한 첨가물로서 제 1 항 내지 21 항에 정의된 바와 같은 미분 조성물 및 제 26 항에 정의된 의사라택스의 용도.
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