JPH08111286A - 有機エレクトロルミネセンス素子の製法 - Google Patents
有機エレクトロルミネセンス素子の製法Info
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- JPH08111286A JPH08111286A JP6244243A JP24424394A JPH08111286A JP H08111286 A JPH08111286 A JP H08111286A JP 6244243 A JP6244243 A JP 6244243A JP 24424394 A JP24424394 A JP 24424394A JP H08111286 A JPH08111286 A JP H08111286A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/844—Encapsulations
Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機ＥＬ素子においてステップカバレージの
良好な保護膜を提供すること。 【構成】 電子注入手段４と、正孔注入手段２と、陽極
１と、陰極５と、保護膜を具備する有機エレクトロルミ
ネセンス素子において、保護膜７をＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法により被覆したことを特徴とする。
良好な保護膜を提供すること。 【構成】 電子注入手段４と、正孔注入手段２と、陽極
１と、陰極５と、保護膜を具備する有機エレクトロルミ
ネセンス素子において、保護膜７をＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法により被覆したことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機エレクトロルミネセ
ンス（ＥＬ）素子に係り、特にその寿命を長くするため
の保護膜の製法に関する。
ンス（ＥＬ）素子に係り、特にその寿命を長くするため
の保護膜の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機ＥＬ素子は、薄形の新しい発光源と
して注目されている。従来の有機ＥＬ素子は、図３に示
す如く、ガラス基板１０上にＩＴＯからなる透明電極１
を形成し、この上に正孔注入輸送層２、発光層３、電子
注入輸送層４、陰極５等を形成することにより構成され
ている。
して注目されている。従来の有機ＥＬ素子は、図３に示
す如く、ガラス基板１０上にＩＴＯからなる透明電極１
を形成し、この上に正孔注入輸送層２、発光層３、電子
注入輸送層４、陰極５等を形成することにより構成され
ている。
【０００３】正孔注入輸送層２としては、例えば下記化
１で表されるテトラアリールジアミン誘導体や、それ以
外の芳香族三級アミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾー
ル誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、
アミノ基を有するオキサジアゾール誘導体、ポリチオフ
ェン等を使用する。
１で表されるテトラアリールジアミン誘導体や、それ以
外の芳香族三級アミン、ヒドラゾン誘導体、カルバゾー
ル誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、
アミノ基を有するオキサジアゾール誘導体、ポリチオフ
ェン等を使用する。
【０００４】
【化１】
【０００５】〔化１において、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 及びＲ
4 はそれぞれアリール基、アルキル基、アルコキシ基、
アリールオキシ基、アミノ基又はハロゲン原子を表す。
ｒ１、ｒ２、ｒ３及びｒ４は、それぞれ０又は１〜５の
整数である。Ｒ5 及びＲ6 は、アルキル基、アルコキシ
基、アミノ基又はハロゲン原子を表し、これらは同一で
も異なるものであってもよい。ｒ５及びｒ６はそれぞれ
０又は１〜４の整数である。〕 発光層３としては、トリス（８−キノリノラト）アルミ
ニウム等の金属錯体色素、テトラフェニルブタジェン、
アントラセン、ペリレン、コロネン、１２−フタロペリ
ノン誘導体、キナクリドン、ルブレン、スチリル系色素
等の有機蛍光体や前記化１で示すテトラアリールジアミ
ン誘導体と、後述する電子注入輸送層４で使用される化
合物、例えばトリス（８−キノリノラト）アルミニウム
との混合物などが使用される。
4 はそれぞれアリール基、アルキル基、アルコキシ基、
アリールオキシ基、アミノ基又はハロゲン原子を表す。
ｒ１、ｒ２、ｒ３及びｒ４は、それぞれ０又は１〜５の
整数である。Ｒ5 及びＲ6 は、アルキル基、アルコキシ
基、アミノ基又はハロゲン原子を表し、これらは同一で
も異なるものであってもよい。ｒ５及びｒ６はそれぞれ
０又は１〜４の整数である。〕 発光層３としては、トリス（８−キノリノラト）アルミ
ニウム等の金属錯体色素、テトラフェニルブタジェン、
アントラセン、ペリレン、コロネン、１２−フタロペリ
ノン誘導体、キナクリドン、ルブレン、スチリル系色素
等の有機蛍光体や前記化１で示すテトラアリールジアミ
ン誘導体と、後述する電子注入輸送層４で使用される化
合物、例えばトリス（８−キノリノラト）アルミニウム
との混合物などが使用される。
【０００６】電子注入輸送層４としては、例えばトリス
（８−キノリノラト）アルミニウム等の金属錯体色素、
オキサジアゾール誘導体、ペリレン誘導体、ピリジン誘
導体、ピリミジン誘導体、キノリン誘導体、キノキサリ
ン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、ニトロ置換フルオ
ロレン誘導体等が使用される。陰極５としては、仕事関
数の小さい材料、例えばＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ａ
ｇ、Ｉｎ、あるいはこれらの１種以上を含む合金例えば
ＭｇＡｇ（例えば重量比１０：１）、ＭｇＩｎ等を使用
する。
（８−キノリノラト）アルミニウム等の金属錯体色素、
オキサジアゾール誘導体、ペリレン誘導体、ピリジン誘
導体、ピリミジン誘導体、キノリン誘導体、キノキサリ
ン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、ニトロ置換フルオ
ロレン誘導体等が使用される。陰極５としては、仕事関
数の小さい材料、例えばＬｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ａ
ｇ、Ｉｎ、あるいはこれらの１種以上を含む合金例えば
ＭｇＡｇ（例えば重量比１０：１）、ＭｇＩｎ等を使用
する。
【０００７】ところで、前記の如く構成された有機ＥＬ
素子は、最初は強く発光しているが、時間が経過するに
つれて発光強度が急速に減少するという欠点がある。本
発明者はこの欠点を改善すべく研究したところ、これが
陰極の構成材料にＭｇが存在するため、非常に酸化し易
いことにもとづくことを解明し、陰極が酸化され難いよ
うな保護膜を具備した、図４に示す如き、有機ＥＬ素子
を開発した。
素子は、最初は強く発光しているが、時間が経過するに
つれて発光強度が急速に減少するという欠点がある。本
発明者はこの欠点を改善すべく研究したところ、これが
陰極の構成材料にＭｇが存在するため、非常に酸化し易
いことにもとづくことを解明し、陰極が酸化され難いよ
うな保護膜を具備した、図４に示す如き、有機ＥＬ素子
を開発した。
【０００８】即ち、図４に示す如く、陰極５をＳｉ層６
でコーティングし、このＳｉ層６を更にＳｉＯ2 、Ｓｉ
3 Ｎ4 等で構成される保護膜７でカバーするものであ
る。
でコーティングし、このＳｉ層６を更にＳｉＯ2 、Ｓｉ
3 Ｎ4 等で構成される保護膜７でカバーするものであ
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前記の如
く、ＳｉＯ2 あるいはＳｉ3 Ｎ4 等で構成された保護膜
７はスパッタリング法で設けている。しかしこのような
保護膜７をスパッタリング法で設けると、ステップカバ
レージがよくない。そのため、保護膜７の膜厚を大きく
しなければならないという問題が存在する。従って本発
明の目的は、このような問題を解決するため、ステップ
カバレージのよい保護膜の製法を提供することである。
く、ＳｉＯ2 あるいはＳｉ3 Ｎ4 等で構成された保護膜
７はスパッタリング法で設けている。しかしこのような
保護膜７をスパッタリング法で設けると、ステップカバ
レージがよくない。そのため、保護膜７の膜厚を大きく
しなければならないという問題が存在する。従って本発
明の目的は、このような問題を解決するため、ステップ
カバレージのよい保護膜の製法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明では、図１（Ａ）に示す如く、ガラス基板１
０上に積層された、透明電極１、正孔注入輸送層２、発
光層３、電子注入輸送層４、陰極５、Ｓｉ層６で構成さ
れる有機ＥＬ体に対し、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法によ
り、ＳｉＯ2 又はＳｉ3 Ｎ4 よりなる保護膜７を形成す
る。
め、本発明では、図１（Ａ）に示す如く、ガラス基板１
０上に積層された、透明電極１、正孔注入輸送層２、発
光層３、電子注入輸送層４、陰極５、Ｓｉ層６で構成さ
れる有機ＥＬ体に対し、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法によ
り、ＳｉＯ2 又はＳｉ3 Ｎ4 よりなる保護膜７を形成す
る。
【００１１】
【作用】これにより図１（Ｂ）に示す如く、略均一の厚
さの保護膜７が形成された有機ＥＬ素子を得ることがで
きる。
さの保護膜７が形成された有機ＥＬ素子を得ることがで
きる。
【００１２】
【実施例】本発明の一実施例を図１及び図２に基づき説
明する。図１は本発明により製造された有機ＥＬ素子の
説明図、図２は本発明の有機ＥＬ素子が具備する保護膜
の製法に使用するＥＣＲプラズマＣＶＤ装置である。
明する。図１は本発明により製造された有機ＥＬ素子の
説明図、図２は本発明の有機ＥＬ素子が具備する保護膜
の製法に使用するＥＣＲプラズマＣＶＤ装置である。
【００１３】透明電極１は陽極となるものであり、例え
ばＩＴＯ等で構成され、ガラス基板１０上に蒸着又はス
パッタリングにより成膜される。正孔注入輸送層２は、
前記化１で表されるテトラアリールジアミン誘導体や、
下記化２で表されるＮ、Ｎ′−ジ（３−メチルフェニ
ル）−Ｎ、Ｎ′−ジフェニル−４、４′−ジアミノ−
１、１′ビフェニルを蒸着することにより形成される。
ばＩＴＯ等で構成され、ガラス基板１０上に蒸着又はス
パッタリングにより成膜される。正孔注入輸送層２は、
前記化１で表されるテトラアリールジアミン誘導体や、
下記化２で表されるＮ、Ｎ′−ジ（３−メチルフェニ
ル）−Ｎ、Ｎ′−ジフェニル−４、４′−ジアミノ−
１、１′ビフェニルを蒸着することにより形成される。
【００１４】
【化２】
【００１５】発光層３は、前記正孔注入輸送層２を構成
する例えば化１で表されるテトラアリールジアミン誘導
体と、後述する電子注入輸送層４を構成する例えばトリ
ス（８−キノリノラト）アルミニウムとの混合物が使用
される。この場合、異なる蒸着源より蒸発させる共蒸着
が好ましいが、これに限定されるものではない。勿論他
の蛍光性物質を含ませることもできる。
する例えば化１で表されるテトラアリールジアミン誘導
体と、後述する電子注入輸送層４を構成する例えばトリ
ス（８−キノリノラト）アルミニウムとの混合物が使用
される。この場合、異なる蒸着源より蒸発させる共蒸着
が好ましいが、これに限定されるものではない。勿論他
の蛍光性物質を含ませることもできる。
【００１６】電子注入輸送層４は、例えばトリス（８−
キノリノラト）アルミニウムを蒸着することにより形成
される。陰極５は、仕事関数の小さい材料で構成され、
例えばＭｇＡｇで構成されるが、ＭｇＩｎを使用するこ
ともできる。陰極５は蒸着又はスパッタリングにより成
膜される。
キノリノラト）アルミニウムを蒸着することにより形成
される。陰極５は、仕事関数の小さい材料で構成され、
例えばＭｇＡｇで構成されるが、ＭｇＩｎを使用するこ
ともできる。陰極５は蒸着又はスパッタリングにより成
膜される。
【００１７】Ｓｉ層６は、陰極５をコーティングして酸
化を防止するものであり、Ｓｉをスパッタリングするこ
とで、約１０００Åの厚さに成膜される。この条件を下
記に示す。
化を防止するものであり、Ｓｉをスパッタリングするこ
とで、約１０００Åの厚さに成膜される。この条件を下
記に示す。
【００１８】 温度 室温 パワー ５０〜５００Ｗ キャリアガス Ａｒ 圧力 ０．０１ Ｔｏｒｒ ＤＣ 保護膜７はＳｉ層６をコーティングして更に陰極５の酸
化を防止するものであり、ＳｉＯ2 あるいはＳｉ3 Ｎ4
等で構成され、例えば図２に示す如きＥＣＲプラズマＣ
ＶＤ装置により形成される。
化を防止するものであり、ＳｉＯ2 あるいはＳｉ3 Ｎ4
等で構成され、例えば図２に示す如きＥＣＲプラズマＣ
ＶＤ装置により形成される。
【００１９】図２に示すＥＣＲプラズマＣＶＤ装置につ
いて説明する。図２において、１１は反応室、１２は保
持板、１３は排気穴部、１４はガス流入管、１５は磁場
発生用コイル、１６は導波管状外壁、１７は支持桿、１
８は冷却管、１９は交流電源、２０はコンデンサ、３０
は有機ＥＬ体である。
いて説明する。図２において、１１は反応室、１２は保
持板、１３は排気穴部、１４はガス流入管、１５は磁場
発生用コイル、１６は導波管状外壁、１７は支持桿、１
８は冷却管、１９は交流電源、２０はコンデンサ、３０
は有機ＥＬ体である。
【００２０】反応室１１内の保持板１２上には、例えば
図１（Ａ）に示す如き有機ＥＬ体３０が保持される。反
応室１１は、排気穴部１３から、図示省略された真空ポ
ンプで排気され、所定の圧力に減圧されるものである。
図１（Ａ）に示す如き有機ＥＬ体３０が保持される。反
応室１１は、排気穴部１３から、図示省略された真空ポ
ンプで排気され、所定の圧力に減圧されるものである。
【００２１】保持板１２は支持桿１７により支持されて
いる。そしてこの支持桿１７内には冷却管１８が配置さ
れ、冷却媒体をを流入排出することにより保持板１２を
所定の温度に冷却可能にしている。
いる。そしてこの支持桿１７内には冷却管１８が配置さ
れ、冷却媒体をを流入排出することにより保持板１２を
所定の温度に冷却可能にしている。
【００２２】後述する反応に使用されるガスはガス流入
管１４により反応室１１内に導入される。磁場発生コイ
ル１５は直流で励磁してＥＣＲプラズマ用を所定領域に
発生させるための直流磁場を発生するものである。
管１４により反応室１１内に導入される。磁場発生コイ
ル１５は直流で励磁してＥＣＲプラズマ用を所定領域に
発生させるための直流磁場を発生するものである。
【００２３】導波管状の外部壁１６にはマイクロ波が入
力され、ＥＣＲ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＣｙｃｌｏｔｒｏｎ
Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）プラズマを発生するものであ
る。有機ＥＬ体３０にＳｉＯ2 の保護膜７を形成する場
合の条件を下記に示す。
力され、ＥＣＲ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＣｙｃｌｏｔｒｏｎ
Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）プラズマを発生するものであ
る。有機ＥＬ体３０にＳｉＯ2 の保護膜７を形成する場
合の条件を下記に示す。
【００２４】 温度 ３０℃〜１００℃ 圧力 １０ｍＴｏｒｒ ＳｉＨ4 １０ＳＣＣＭ Ｏ2 ２０ＳＣＣＭ Ｐｏｗｅｒ ２．４５ＧＨＺ（１ＫＷ） また有機ＥＬ体３０にＳｉ3 Ｎ4 の保護膜７を形成する
場合の条件を下記に示す。
場合の条件を下記に示す。
【００２５】 温度 ３０℃〜１００℃ 圧力 １０ｍＴｏｒｒ ＳｉＨ4 １０ＳＣＣＭ ＮＨ3 １５ＳＣＣＭ Ｐｏｗｅｒ ２．４５ＧＨＺ（１ＫＷ） 図２に示すＥＣＲプラズマＣＶＤ装置において、前記条
件で反応ガスを反応室１１内に流入し、また導波管状の
外部壁１６から２．４５ＧＨＺのマイクロ波を入力し、
磁場発生コイル１５により磁場を印加すると、図２にお
いて傾線で示すように、保持板１２の上部近傍にＥＣＲ
プラズマが限定発生され、これによりＳｉＯ2 あるいは
Ｓｉ3 Ｎ4 の保護膜７が、図１（Ｂ）に示す如く、ステ
ップカバレージが良好で均一の厚さに形成することがで
きる。しかも前記の如く、低温で、正孔注入輸送層２、
発光層３、電子注入輸送層４等に悪影響を与えない温度
で、保護膜を形成することができる。
件で反応ガスを反応室１１内に流入し、また導波管状の
外部壁１６から２．４５ＧＨＺのマイクロ波を入力し、
磁場発生コイル１５により磁場を印加すると、図２にお
いて傾線で示すように、保持板１２の上部近傍にＥＣＲ
プラズマが限定発生され、これによりＳｉＯ2 あるいは
Ｓｉ3 Ｎ4 の保護膜７が、図１（Ｂ）に示す如く、ステ
ップカバレージが良好で均一の厚さに形成することがで
きる。しかも前記の如く、低温で、正孔注入輸送層２、
発光層３、電子注入輸送層４等に悪影響を与えない温度
で、保護膜を形成することができる。
【００２６】なお、前記実施例では、有機ＥＬ素子とし
て正孔注入輸送層、発光層、電子注入輸送層の３層構成
の場合について説明したが、本発明はこれに限定される
ものではない。例えば正孔注入輸送層・発光層＋電子注
入輸送層、正孔注入輸送層＋電子注入輸送層・発光層の
如きものに対しても同様に適用できる。また１つの電子
注入手段が、発光層及び正孔注入手段を兼ねる場合も本
発明に含まれるものである。
て正孔注入輸送層、発光層、電子注入輸送層の３層構成
の場合について説明したが、本発明はこれに限定される
ものではない。例えば正孔注入輸送層・発光層＋電子注
入輸送層、正孔注入輸送層＋電子注入輸送層・発光層の
如きものに対しても同様に適用できる。また１つの電子
注入手段が、発光層及び正孔注入手段を兼ねる場合も本
発明に含まれるものである。
【００２７】
【発明の効果】請求項１に記載された本発明によれば、
ＥＣＲプラズマＣＶＤ法により保護膜を形成したので、
ステップカバレージの良い保護膜を、低温で形成するこ
とができる。
ＥＣＲプラズマＣＶＤ法により保護膜を形成したので、
ステップカバレージの良い保護膜を、低温で形成するこ
とができる。
【００２８】請求項２に記載された本発明によれば、Ｅ
ＣＲプラズマＣＶＤ法により保護膜をＳｉＯ2 又はＳｉ
3 Ｎ4 により形成したので、長時間安定して発光する有
機ＥＬ素子を提供することができる。
ＣＲプラズマＣＶＤ法により保護膜をＳｉＯ2 又はＳｉ
3 Ｎ4 により形成したので、長時間安定して発光する有
機ＥＬ素子を提供することができる。
【図１】本発明の一実施例説明図である。
【図２】ＥＣＲプラズマＣＶＤ装置の１例である。
【図３】従来の有機ＥＬ素子を示す。
【図４】従来の有機ＥＬ素子を改良したものを示す。
１ 透明電極 ２ 正孔注入輸送層 ３ 発光層 ４ 電子注入輸送層 ５ 陰極 ６ Ｓｉ層 ７ 保護膜 １０ ガラス基板 １１ 反応室 １２ 保持板 １３ 排気穴部 １４ ガス流入管 １５ 磁場発生用コイル １６ 導波管状外壁 １７ 支持桿 １８ 冷却管 １９ 交流電源 ２０ コンデンサ ３０ 有機ＥＬ体
Claims (2)
- 【請求項１】 電子注入手段と、正孔注入手段と、陽極
と、陰極と、保護膜を具備する有機エレクトロルミネセ
ンス素子において、 保護膜をＥＣＲプラズマＣＶＤ法により被覆したことを
特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子の製法。 - 【請求項２】 前記保護膜がＳｉＯ2 またはＳｉ3 Ｎ4
により構成されることを特徴とする請求項１記載の有機
エレクトロルミネセンス素子の製法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP24424394A JP3577117B2 (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 有機エレクトロルミネセンス素子の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24424394A JP3577117B2 (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 有機エレクトロルミネセンス素子の製法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08111286A true JPH08111286A (ja) | 1996-04-30 |
| JP3577117B2 JP3577117B2 (ja) | 2004-10-13 |
Family
ID=17115870
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP24424394A Expired - Lifetime JP3577117B2 (ja) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | 有機エレクトロルミネセンス素子の製法 |
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