JPH04206386A - 有機エレクトロルミネッセンスデバイス - Google Patents
有機エレクトロルミネッセンスデバイスInfo
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ミネッセンスランプ等のエレクトロルミネッセンスデバ
イスに係り、特に有機エレクトロルミネッセンスデバイ
スに関する。
ンスランプ等のエレクトロルミネッセンスデバイス(以
下、ELデバイスと総称する)は、自己発光性であるた
めに視認性が高く、また完全固体デバイスであるために
耐衝撃性に優れるとともに取扱が容易である。このため
、グラフィックデイスプレィの画素やテレビ画像表示装
置の画素、あるいは面光源等としての研究開発および実
用化が進められている。
Lデバイスとに大別することかできる。
性剤が添加された無機蛍光物質を透明誘電体中に分散さ
せた発光層を互いに対向する2つの電極(発光面側の電
極は透明電極)間に介在させた積層構造体を透明基板上
に形成してなる分散形のものや、無機蛍光物質からなる
発光層を3 i3 N4 、A[203等からなる2層
の透明無機絶縁層(誘電層)により封止して2つの電極
(発光面側の電極は透明電極)間に介在させた積層構造
体を透明基板上に形成してなる3層薄膜形のもの等があ
る。そして、これらの無機ELデバイス(LEDを含む
)には通常、防湿あるいは機械的保護を目的として、シ
リコーンオイルを介してガラス板が設けられたり、樹脂
からなる封止膜やガラスからなる保護膜が設けられたり
している。
て、電場により活性中心を直接励起するが、電場により
加速された電子により活性中心を励起して、励起された
活性中心が基底状態にもどるときに生じる発光を利用す
るものである。このため無機ELデバイスには、駆動電
圧として例えば200Vといった高電圧を要するといっ
た難点や、高電圧の印加に伴って駆動方法が複雑になる
といった難点がある。
有機固体からなる発光層とトリフェニルアミン誘導体等
からなる正孔注入層、または発光層とペリレン誘導体等
からなる電子注入層、あるいは正孔注入層と発光層と電
子注入層とを、2つの電極(発光面側の電極は透明電極
)間に介在させた積層構造体を、一般に基板上に形成し
てなる。
子と正孔とが再結合するときに生じる発光を利用するも
のである。このため有機ELデバイスは、発光層の厚さ
を薄くすることにより例えば4.5Vという低電圧での
駆動か可能で応答も早いといった利点や、輝度が注入電
流に比例すφために高輝度のELデバイスを得ることか
できるといった利点等を有している。また、発光層とす
る蛍光性の有機固体の種類を変えることにより、青、緑
、黄、赤の可視域すべての色で発光が得られている。
駆動が可能であるという利点を有していることから、現
在、各種のデバイスとして研究開発が進められている。
蛍光性の有機固体は機械的強度が低い他、熱、溶媒、水
分、酸素等に弱い。そして、発光層の一部が大気中に裸
出した状態でこの有機ELデバイスを駆動させると、発
光層の特性が急激に劣化するために、デバイスとしての
寿命が短いという問題が生じる。
は、有機ELデバイスを構成する積層構造体、すなわち
2つの電極間に少なくとも発光層を介在させてなる積層
構造体を、適当な物質からなる保護膜で被覆することに
より防止することができる。ここでいう適当な物質とは
、発光層の特性の劣化を防止するうえからは防湿性に優
れるとともに酸素透過性に劣り、色の制限は特にないが
、保護膜を設けた面を発光面とする場合には透明である
ことが必要で、さらには電気絶縁性に優れた物質である
。
S i02 、Aj2203等の窒化物あるいは酸化物
があり、これらの物質からなる保護膜は物理的蒸着法や
化学的蒸着法により成膜することができるが、この場合
には、発光層の材料である蛍光性の有機固体の機械的熱
的強度が低いために、蒸着により蛍光性の有機固体が物
理的に損傷してしまい、高輝度、高寿命の有機ELデバ
イスが得られなくなる。また、上述の窒化物あるいは酸
化物からなる保護膜の熱膨張率と蛍光性の有機固体の熱
膨張率とは大きく異なるため、このような保護膜により
積層構造体を被覆した場合には、熱膨張率の違いから保
護膜にひび割れか生じてしまい、十分な保護効果が得ら
れない。
からなる保護膜により被覆した場合には、これらの膜を
設ける際に用いる溶媒あるいは、これらの膜を設ける際
の熱により、発光層の材料である蛍光性の有機固体が変
性してしまうため、高輝度、高寿命の有機ELデバイス
が得られなくなる。なお、画素等として利用される有機
ELデバイスに適用可能な樹脂薄膜であって、前述の条
件を満たすものは、現在までのところ開発されていない
。
ある蛍光性の有機固体は水や酸素に弱く、かつ機械的強
度か低いことや熱あるいは溶媒に弱いことから、従来の
有機ELデバイスにおいては一有機固体の特性を劣化さ
せることなく発光層への水分や酸素の侵入を防止するこ
とができず、デバイスの寿命が短いという問題点があっ
たしたがって本発明の目的は、画素等としても利用可能
な有機ELデバイスであって、長寿命のデバイスを製造
することが構造的に可能な有機ELデバイスを提供する
ことにある。
、本発明の有機ELデバイスは、互いに対向する2つの
電極間に蛍光性の有機固体からなる発光層が少なくとも
介在してなる積層構造体を有する有機エレクトロルミネ
ッセンスデバイス(有機ELデバイス)において、前記
積層構造体の外表面が、クロロトリフルオロエチレン単
独重合体、ジクロロジフルオロエチレン単独重合体、お
よびクロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロ
エチレンとの共重合体からなる群より選択される少なく
とも1種の重合体を蒸着源とする蒸着法により成膜され
た1層または複層構造のフッ素系高分子薄膜により被覆
されていることを特徴とするものである。
の有機ELデバイスを構成する積層構造体の外表面が特
定のフッ素系高分子薄膜により被覆されている点にあり
、これにより、発光層への水分や酸素の侵入を防止する
ものである。
フルオロエチレン I F C=C F の単独重合体、ジクロロジフルオロエチレンCI
C1(J! F (l F+
1 1 11 1c
=c C=CC=C 111II I F F、CJ F、F C1の単独重
合体、およびクロロトリフルオロエチレンとジクロロジ
フルオロエチレンとの共重合体のいずれか1種または複
数種を蒸着源とする蒸着法により成膜されたものである
。
合体における共重合比は問わない。また、蒸着源の形状
は特に限定されるものではなく、粉末状、粒状、バルク
状、ディスク状、ベレット状等、成膜する際に適用する
蒸着法の種類に応じて適宜選択されるが、その分子量は
400以上、好ましくは1000以上600000以下
であることが望ましい。分子量が400未満では得られ
る薄膜の防湿性が十分でない。特に好ましい分子量は1
0000〜500000である。
エチレン単独重合体であり、具体例としてはダイキン工
業■製のダイフロンCTFE(商品名)、3M社製のK
e/!−F CTFE(商品名)等を挙げることがで
きる。
としては、真空蒸着法(蒸着重合法を含む)、スパッタ
法、化学気相蒸着法(CVD法)等を適用することがで
きるが、特に、真空蒸着法またはスパッタ法を適用する
ことが好ましい。なお真空蒸着法およびスパッタ法は、
例えば以下のように細分することができるが、いずれの
手法であっても適用することができる。
応性蒸着、分子線エピタキシー法、ホットウォール蒸着
法、イオンブレーティング法、クラスターイオンビーム
法等。
よび4極プラズマスパツタ法、反応性スパッタ法等。
ば真空蒸着法(抵抗加熱法、電子ビーム加熱法、高周波
誘導加熱法)の場合は、真空度を蒸着前真空度でlXl
0−2Pa以下、好ましくは6X10−3Pa以下とし
、蒸着源の加熱温度を700℃以下、好ましくは600
℃以下とし、蒸着速度を50nm/秒以下、好ましくは
3nm/秒以下とし、基板温度を200℃以下、好まし
くは100℃以下として成膜することが望ましい。
m以下とする。膜厚を1nm未満とした場合には、均一
な薄膜とならない。また膜厚か100μmを超える膜は
作製に時間がかかり、実用的でない。
の薄膜の成膜に起因して発光層の材料である蛍光性の有
機固体の特性が劣化することはほとんどない。そして、
このようにして得られるフッ素系高分子薄膜は、蒸着源
として使用した重合体と同様の重合体からなるピンホー
ルのない薄膜であるため、薄膜化に伴う電気抵抗率、絶
縁破壊強度、防湿性等の低下が小さく、蒸着源として使
用した重合体と同様に、電気抵抗率、絶縁破壊強度、防
湿性等に優れている。また、このフッ素系高分子薄膜は
透明であるため、発光層からの発色光に悪影響を及ぼす
ことがなく、この薄膜により被覆されている面を発光面
として使用することもできる。
の役割を果たすことができるが、必要に応じて2層以上
の複層構造としてもよい。複層構造とする場合、各層の
成分は同じであっても異なっていてもよい。
薄膜により積層構造体の外表面が被覆されている点に特
徴があり、他の部分の構造、形状、大きさ等は、有機E
L素子や有機ELランプ等の有機ELデバイスとして機
能すれば特に限定されるものではない。
積層構造体の構成は、従来有機ELデバイスと同様に、
下記■〜■のいずれかの構成とすることができる。
極(陰極) ■電極(陽極または陰極)/発光層/電極(陰極または
陽極) そして、このような積層構造体は、通常、基板上に形成
されるが、基板および積層構造体の大きさ、形状、材質
等も、面光源、グラフィックデイスプレィの画素、テレ
ビ画像表示装置の画素等、目的とする有機ELデバイス
の用途に応じて適宜選択される。
に形成されてなる有機ELデバイスは、例えば以下の手
順にしたかって製造することかできる。
スパッタ法、CVD法、メツキ法、印刷法等の方法によ
り行うことかできる。
ム、インジウム、マグネシウム、ナトリウム、カリウム
等の導電性金属や、これらの導電性金属からなる例えば
マグネシウムとインジウムとの混合物等の混合物の他、
ナトリウムーカリウム、マク゛ネシウムー銅、ススー鉛
、銀−ススー鉛、ニッケルークロム、ニッケルークロム
−鉄、銅−マンガン−ニッケル、ニッケルーマンガン−
鉄、銅−ニッケル等の合金や、酸化第二スズ、酸化イン
ジウム、酸化亜鉛、ITO(インジウムチンオキサイド
)等の酸化物や、沃化鋼(CuI)等の化合物や、アル
ミニウム(AI2)と酸化アルミニウム(AAgO3)
の積層物、合成樹脂と銀、シリコーンゴムと銀、銀含有
硼珪酸ガラス等の複合材料等、導電材料として従来より
利用されているものを使用することができる。
層からの発光の透過率を高めるうえから、酸化第二スズ
、酸化インジウム、酸化亜鉛、ITOlCul等の透明
電極材料を使用することが好ましい。また、その厚さは
10nm〜1μm、特に200nm以下であることが好
ましく、これに伴って、この電極の成膜は真空蒸着法、
スパッタ法あるいはCVD法により行うことが好ましい
。
は後述する第2の電極(対向電極)の材料よりも仕事関
数の大きい導電材料を使用することが好ましく、陰極と
する場合には仕事関数の小さい導電性材料を使用するこ
とか好ましい。さらには、陽極材料の仕事関数は4eV
以上、陰極材料の仕事関数は4eV未満であることが好
ましい。
ス、プラスチック、石英、セラミックス等、従来と同様
のものを使用することができる。
浄することが好ましい。
っては、基板として導電性部材からなる基板を用いても
よく、この場合には基板を第1の電極とすることができ
る。
ド法、キャスト法等により行うことができるが、均質か
つ平滑な膜(層)で、しかも′ピンホールがない膜(層
)を得るためには、真空蒸着法により行うことが好まし
い。この発光層は、第1の電極上に直接形成してもよい
し、第1の電極上に正孔注入層または電子注入層を介し
て形成してもよい。
アゾール誘導体、スチルベン誘導体、特開平2−191
694号公報に開示されているクマリン誘導体、特開平
2−160894号公報や特開平2−209988号公
報あるいは特開昭63−295695号公報に開示され
ているジスチリルベンゼン誘導体、キレート化オキシノ
イド化合物等、従来より有機ELデバイスの発光層材料
として利用されている蛍光性の有機固体の中から、目的
とする有機ELデバイスに要求される発光色の種類や電
気的、光学的特性、あるいは積層構造体の層構成等に応
じて適宜選択される。この発光層の厚さは、5nm〜5
μmであることが好ましい。
孔注入層は、低い印加電圧の下でも多くの正孔を発光層
に注入して、有機ELデバイスの発光性能を向上させる
ために設けられる層である。
様に、104〜106V/cmの下で少なくとも10−
6crK/ V・秒の正孔移動係数を有する物質が好ま
しく、具体的には、トリフェニルアミン誘導体、ポリア
リールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン
誘導体、アリールアミン誘導体、ヒドラゾン誘導体、ス
チルベン誘導体、フェニレンジアミン誘導体等を挙げる
ことかできる。
れる電子注入層は、低い印加電圧の下でも多くの電子を
発光層に注入して、有機ELデバイスの発光性能を向上
させるために設けられる層である。この電子注入層の材
料としては、ニトロ置換フルオレノン誘導体、アントラ
キノンジメタン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオ
ピランジオキシド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導
体、アントロン誘導体、ジオキサゾール誘導体等、従来
より有機ELデバイスの電子注入層の材料として利用さ
れている物質を使用することかできる。
送性、障壁性のいずれかを有する層であり、上で例示し
た有機材料の他に、Si系、SiC系、CdS系等の結
晶性ないし非結晶性材料等の無機材料を使用することも
できる。
と同様にして形成することができ、無機材料を用いた正
孔注入層および電子注入層は真空蒸着法やスパッタ法等
により形成することができるが、有機および無機のいず
れの材料を用いた場合でも、発光層と同様の理由から、
真空蒸着法により形成することが好ましい。
電極は第1の電極の形成と同様にして形成することがで
きるが、発光層への水分や酸素の侵入を防止するうえか
ら、真空蒸着法、スパッタ法、またはCVD法により行
うことが好ましい。
発光層上に正孔注入層または電子注入層を介して形成し
てもよい。ただし、発光層上に正孔注入層を介して形成
する場合には、第1の電極と発光層との間に正孔注入層
が介在していないことを前提とし、発光層上に電子注入
層を介して形成する場合には、第1の電極と発光層との
間に電子注入層が介在していないことを前提とする。
、真空蒸着法により形成することか好ましい。
用いることかできるが、第1の電極を陽極とした場合に
は陰極とし、第1の電極を陰極とした場合に陽極とする
のに伴って、その材料を適、宜選択する。
孔注入層または電子注入層の材料は前述した通りである
が、その形成方法は、発光層を設けるときと同じ理由か
ら、真空蒸着法が好ましい。
積層構造体が形成されたことになる。
の形成 本発明の有機ELデバイスにおける特徴部分の形成であ
り、その材料および形成方法は前述した通りである。
機ELデバイスの製造が基本的に終了すが、本発明の有
機ELデバイスは、発光層への水分や酸素の侵入の防止
を更に十分なものとすることやデバイスの機械的保護等
を目的として、従来の無機ELデバイスのように、フッ
素系高分子薄膜の外側にシリコーンオイルを介してガラ
ス板を設けたり、フッ素系高分子薄膜の外周にエポキシ
樹脂等の樹脂からなる封止膜やガラスからなる保護膜を
設けたりしてもよい。
Lデバイスにおいては、発光層の材料である蛍光性の有
機固体の特性を劣化させることなく前述した特性を有す
るフッ素系高分子薄膜を成膜することができる。また、
このフッ素系高分子薄膜を発光層の形成方法とは異なる
形成方法あるいは成膜装置により成膜した場合でも、発
光層が大気中に裸出している時間を比較的短くして製造
することが可能であるため、製造過程において水分や酸
素か発光層へ侵入するのを十分に防止することができる
。
覆するフッ素系高分子薄膜は電気抵抗率、絶縁破壊強度
、防湿性等に優れているため、製造後においても、また
有機ELデバイスの駆動時においても、発光層への水分
や酸素の侵入を十分に防止することができる。
系高分子薄膜の成膜方法として真空蒸着法を適用するこ
とにより、積層構造体の形成およびフッ素系高分子薄膜
の成膜を1つの蒸着装置内で連続して行うことが可能と
なり、この場合には各層の界面が水分や酸素と触れない
ため、より高寿命の有機ELデバイスを得ることができ
る。
なく設けられた上述のフッ素系高分子薄膜で被覆されて
いる本発明の有機ELデバイスにおいては、デバイスの
製造過程で発光層の特性か劣化することを十分に防止す
ることが可能であるとともに、製造後においても発光層
の特性の劣化が十分に防止される。
利用可能な有機ELデバイスであって、長寿命のデバイ
スを得ることが構造的に可能な有機ELデバイスである
。
00 n、 mのITO電極が成膜されたもの(HOY
A■製)を透明支持基板として用い、まず、この透明支
持基板をイソプロピルアルコールで30分間超音波洗浄
した後、純水で30分間洗浄し、さらにイソプロピルア
ルコールで30分間超音波洗浄した。
日本真空技術■製)の基板ホルタ−に固定し、モリブデ
ン製抵抗加熱ボートに正孔注入層の材料としてN、
N’−ジフェニル−N、N’ −ビス−(3−メチルフ
ェニル)−(1,1’ −ビフェニル)−4,4’−
ジアミン(以下、TPDAという)を200mg入れ、
他のモリブデン製抵抗加熱ボートに発光層の材料として
トリス(8−キノリツール)アルミニウム(以下、AA
q、 という)を200mg入れて、真空チャンバー
内をlXl0−’Paまで減圧した。
を215〜220℃まで加熱して、透明支持基板を構成
するITO膜上に0.1〜0.3nmの蒸着速度でTP
DAを堆積させて、膜厚60nmの正孔注入層を成膜し
た。このときの基板温度は室温であった。
ルダーに固定したまま、Al1.を入れたモリブデン製
抵抗加熱ボートを265〜273℃まで加熱して、正孔
注入層上に0.1〜0.2nmの蒸着速度でAl1.を
堆積させて、膜厚60nmの発光層を成膜した。このと
きの基板温度も室温であった。
グネシウムを1g入れ、他のモリブデン製抵抗加熱ボー
トに電極材料としてインジウムを500mg入れて、真
空チャンバー内を2X10−’Paまで減圧した。
ートを500℃程度に、またインジウムを入れたモリブ
デン製抵抗加熱ボートを800℃程度にそれぞれ加熱し
て、発光層上に1.7〜2.8nmの蒸着速度でマグネ
シウムを、また同時に0.03〜0.O8nmの蒸着速
度でインジウムをそれぞれ堆積させて、マグネシウムと
インジウムとの混合金属からなる膜厚150nmの電極
(対向電極)を成膜した。このときの基板温度も室温で
あった。
層、発光層、および対向電極からなる積層構造体の外表
面を、積層構造体の形成に用いた真空蒸着装置と同じ装
置を用いて以下の要領でフッ素系高分子薄膜により被覆
した。
真空チャンバー2内に配設されているタングステン類の
バスケット抵抗加熱体3に、蒸着源として市販のクロロ
トリフルオロエチレン単独重合体(商品名:Kel−F
、3M社製、分子量100000、以下PCTFEとい
う) 1. 5gを収容したアルミナ製坩堝4を入れ、
このアルミナ製坩堝4の上に12μmφのステンレス製
メツシュ5をかぶせた。
ングステン類のバスケット抵抗加熱体3の上方にシャッ
ター7を介して配置した。
圧した後、タングステン製のバスケット抵抗加熱体3に
通電して蒸着源を478°Cに加熱して、積層構造体の
外表面に0.5nm/秒の蒸着速度で膜厚1.2μmの
フッ素系高分子薄膜(PCTFE薄膜)を成膜して、本
発明の有機ELデバイスを得た。このときの基板温度も
室温であった。
真空チャンバー2内に配置されている水晶振動式膜厚計
(日本真空技術■製)8により蒸着膜の膜厚をモニター
しながら制御した。また、得られた各層の膜厚は触針式
膜厚計で測定し、水晶振動式膜厚計8の読みと一致する
ことを確認した。なお水晶振動式膜厚計8には、この水
晶振動式膜厚計8を冷却するための冷却水用管を内包し
た支持具9が配設されており、この支持具9は、真空チ
ャンバー2の外側に配置されている支持壁10により支
持されている。
した以外は実施例1と同様にして、本発明の有機ELデ
バイスを得た。
にして、有機ELデバイスを得た。
Lデバイスを大気中に2日間放置した後、各試料に一定
値の直流電流(1,0mA)を流し続けて、一定時間ご
とに輝度および印加電圧を大気中で測定した。
印加電圧の測定結果を第2b図に示す。
イス20の基板21表面に設けられたITo電極22を
陽極とし、ITO電極22上に正孔注入層23および発
光層24を介して設けられた対向電極25を陰極として
、この有機ELデバイス20に電流発生器26から電流
を流し続番す、有機ELデバイス20からの光りをフォ
トダイオード27で光電変換して、このフォトダイオー
ド27からの出力電圧の値から相対輝度を算出すること
で行った。また印加電圧の測定は、第3図に示したよう
に、電圧計28により経時的に行った。
、ITO電極22、正孔注入層23、発光層24、およ
び対向電極25からなる積層構造体の外表面はPCTF
E薄膜29により被覆されている。
および実施例2で得られた本発明の有機ELデバイスの
寿命は、発光層の一部が大気中に裸出している比較例の
有機ELデバイスの寿命に比べて圧倒的に長い。このこ
とから、PCTFE薄膜により水分や酸素の発光層への
侵入が防止されていることがわかる。
バイスとしての寿命の長い有機ELデバイスを提供する
ことが可能になる。
あり、第2a図は実施例1、実施例2、および比較例で
得られた各有機ELデバイスに一定値の電流を流し続け
たときの輝度を経時的に測定した結果を示すグラフ、@
2b図は実施例1、実施例2、および比較例で得られた
各有機ELデバイスに一定値の電流を流し続けたときの
印加電圧を経時的に測定した結果を示すグラフ、第3図
は実施例1、実施例2、および比較例で得られた各有機
ELデバイスに一定値の電流を流し続けたときの輝度お
よび印加電圧を経時的に測定するために用いた装置の概
略図である。 20・・・有機ELデバイス、 21・・・基板、22
・・・ITO電極、 23・・・正孔注入層、 24・
・・発光層、 25・・・対向電極、 29・・・PC
TFE薄膜。
Claims (3)
- (1)互いに対向する2つの電極間に蛍光性の有機固体
からなる発光層が少なくとも介在してなる積層構造体を
有する有機エレクトロルミネッセンスデバイスにおいて
、 前記積層構造体の外表面が、クロロトリフルオロエチレ
ン単独重合体、ジクロロジフルオロエチレン単独重合体
、およびクロロトリフルオロエチレンとジクロロジフル
オロエチレンとの共重合体からなる群より選択される少
なくとも1種の重合体を蒸着源とする蒸着法により成膜
された1層または複層構造のフッ素系高分子薄膜により
被覆されていることを特徴とする有機エレクトロルミネ
ッセンスデバイス。 - (2)蒸着源である重合体の分子量が400〜6000
00である、請求項(1)記載の有機エレクトロルミネ
ッセンスデバイス。 - (3)フッ素系高分子薄膜の膜厚が、1nm以上100
μm以下である、請求項(1)または(2)記載の有機
エレクトロルミネッセンスデバイス。
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