JP3254323B2 - 有機elデバイス - Google Patents
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Landscapes
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Description
ンス(EL)デバイスに係り、特に有機ELデバイスに
関する。
子とがあり、いずれのEL素子も自己発光性であるため
に視認性が高く、また完全固体素子であるために耐衝撃
性に優れるとともに取扱いが容易である。このため、グ
ラフィックディスプレイの画素やテレビ画像表示装置の
画素、あるいは面光源等としての研究開発および実用化
が進められている。有機EL素子は、有機発光材料を含
有する有機固体層を互いに対向する2つの電極(陽極と
陰極)の間に介在させてなる積層構造体を基板上に形成
したものであり、前記有機固体層が有機発光材料からな
る発光層のみの1層構造のものや、正孔注入層/発光
層、発光層/電子注入層、正孔注入層/発光層/電子注
入層のような複数層構造のもの、あるいは正孔注入層と
電子注入層のいずれか一方または両方に有機発光材料を
混合した1〜2層構造のもの等が開発されている。電極
材料としては、陰極にはYb,Mg,Al,In等、仕
事関数の小さい物質が通常用いられ、陽極にはAu,N
i,ITO等、仕事関数の大きい物質が通常使用され
る。また、発光面側の電極は、発光した光が透過できる
ように透明または半透明であり、基板側を発光面とする
素子では基板として透明基板または半透明基板が用いら
れる。
に注入された電子と正孔とが再結合するときに生じる発
光を利用するものである。このため有機EL素子は、有
機固体層、特に発光層の厚さを薄くすることにより例え
ば4.5Vという低電圧での駆動が可能で応答も速いと
いった利点や、輝度が注入電流に比例するために高輝度
のEL素子を得ることができるといった利点等を有して
いる。また、有機発光材料の種類を変えることにより、
青、緑、黄、赤の可視域すべての色の発光が得られてい
る。有機EL素子は、このような利点、特に低電圧での
駆動が可能であるという利点を有していることから、現
在、実用化のための研究が進められている。
注入材料、電子注入材料に用いる有機固体は水分、酸素
等に弱い。また、通常有機固体層上に設けられる対向電
極(陰極)は、酸化により特性が劣化し易い。このた
め、従来の有機EL素子を大気中で駆動させると発光特
性が急激に劣化する。したがって、実用化にあたっては
有機EL素子の長寿命化を図る必要があり、そのために
は有機固体層に水分や酸素等が侵入しないように、また
対向電極が酸化されないように素子を封止する必要があ
る。
は、膜厚0.1〜20μmのパラキシレン薄膜を気相重
合法により有機EL素子の上に設ける方法(特開平4−
137483号公報参照)や、ポリブタジエン等の有機
物の膜またはSiO2 等の無機物の膜を蒸着法やスパッ
タリング法により有機EL素子の上に設ける方法(特開
平4−73886号公報参照)が提案されているが、こ
れらの方法による封止は未だ不十分である。また、Ge
O等の無機物の膜を有機EL素子の上に設けた後に、こ
れをガラスの板やフィルムで密封する方法(特開平4−
212284号公報参照)も提案されているが、この方
法は防湿性が十分であるとはいい難く、素子駆動時に無
発光領域(ダークスポット)を生じるという難点を有し
ている。
機EL素子を液状フッ素化炭素で保護する方法が提案さ
れている(特開平4−363890号公報参照)。しか
しながら、液状フッ素化炭素には揮発性が有るため、こ
の液状フッ素化炭素により保護された上述の有機EL素
子においてもその素子寿命は未だ不十分であり、素子寿
命の更なる向上が望まれている。
素子に適用することも考えられる。具体的には、防湿性
液体(シリコーンオイル)に吸水性物質(シリカゲル)
を混入させたもので封止する方法(特開昭62−511
91号公報参照)や、バインダーに吸水性物質(シリカ
ゲルやゼオライト、高吸水性樹脂)を混入させたもので
封止する方法(特開平4−296381号公報、特開昭
63−301484号公報および特開平3−29709
1号公報参照)等を適用することも考えられる。しかし
ながら、これらの方法では吸水性物質の分散性や封止に
用いる物質層と素子との密着性に問題があり、また、封
止を行うためには素子を一旦大気にさらさなくてはなら
ず、この間に素子の劣化が進行するため、その封止効果
は不十分である。
化エチレン等)と吸湿性フィルム(ナイロン)との積層
体で封止する方法(例えば特公昭40−85751号公
報および特公昭61−41109号公報参照)を適用す
ることも考えられる。この方法は、有機EL素子の長寿
命化を図るうえでかなり有用な方法である。
フィルムと吸湿性フィルムとの積層体で有機EL素子を
封止した場合でも、封止に用いる積層体と素子との密着
性に問題があり、また、封止を行うためには素子を一旦
大気にさらさなくてはならず、この間に素子の劣化が進
行する。このため、この方法で封止して得た有機ELデ
バイス(封止後の有機EL素子)においても、長期間に
亘って実用的な発光特性を維持することは困難である。
本発明の目的は、より長期間に亘って実用的な発光特性
を示すものを容易に得ることができる有機ELデバイス
を提供することにある。
明の有機ELデバイスは、基板上に第1の電極、有機発
光材料を含有する有機固体層、および第2の電極を順次
積層してなる有機EL素子と、この有機EL素子の外側
に設けられた保護層とを備え、前記保護層が吸水率1%
以上の吸水性物質と吸水率0.1%以下の防湿性物質と
からなり、かつ、該保護層が気相成膜法により形成され
た層であることを特徴とするものである。
有機ELデバイスは、上述したように有機EL素子の外
側に特定の保護層を設けたものである。ここで、前記有
機EL素子は有機発光材料を含有する有機固体層を互い
に対向する2つの電極(陽極と陰極)の間に介在させて
なる積層構造体を基板上に形成したものであればよく、
有機EL素子として機能するものであればその層構成お
よび材質は特に限定されるものではない。有機EL素子
の代表的な層構成としては基板上の積層順が下記〜
のものが挙げられる。
/陰極 陽極/正孔注入層/発光層/陰極 陽極/発光層/電子注入層/陰極 陽極/発光層/陰極 陽極/正孔注入材料・有機発光材料・電子注入材料の
混合層/陰極 陽極/正孔注入材料・有機発光材料の混合層/陰極 陽極/有機発光材料・電子注入材料の混合層/陰極
ては、陽極が本発明でいう第1の電極に相当し、陰極が
本発明でいう第2の電極に相当する。ただし、基板上の
積層順は上記〜で例示したものと逆であってもよ
く、この場合には陰極が本発明でいう第1の電極に相当
し、陽極が本発明でいう第2の電極に相当する。また、
上記〜の層構成の有機EL素子においては、陽極お
よび陰極を除いた層が本発明でいう「有機発光材料を含
有する有機固体層」に相当する。なお、前記有機固体層
が複数層構造をとる場合、各層はそれぞれ2層以上に分
かれていてもよい。さらには、特開平4−233192
号公報に開示されているように、これらの有機EL素子
は蒸着法やスッパタ法等により成膜された保護膜を有し
ているものであってもよい。
層は、前述したように、吸水率1%以上の吸水性物質と
吸水率0.1%以下の防湿性物質とからなり、かつ、気
相成膜法により形成された層である。ここで、本発明で
いう「吸水率」はASTMD570−81(24h試
験)に基づいて決定される。本発明の有機ELデバイス
を構成する保護層の成分である前記吸水性物質の具体例
としては、下記(A)〜(G)のものが挙げられる。 (A)活性炭,ゼオライト(吸水率20%),モレキュ
ラーシーブス,シリカゲル(吸水率20%),活性アル
ミナ(吸水率15%)等の表面積の大きな無機物。 (B)NbS3 ,NbSe2 ,TaSe2 等の遷移金属
ダイカルコゲナイトやグラファイトのような層状物質。 (C)GeO,CaO等の不飽和酸化物。 (D)CuSO4 ,NiSO4 ,LiClO4 ,パラト
ルエンスルホン酸ナトリウム,酢酸ナトリウム,クエン
酸ナトリウム等、結晶水をもつ化合物。
%),ナイロン6(吸水率9.5%),ナイロン66
(吸水率8.5%),アセチルセルロース(吸水率5〜
9%),ブチルアセチルセルロース,ポリアミド(吸水
率9.5%),ユリア樹脂,ポリエステルサーリンA
(アイオノマー),塩化ゴム(吸水率5%)等の有機
物。
子としては吸水率100%以上のものが好ましい。さら
に好ましい高吸水性高分子は吸水率400%以上のもの
であり、吸水率1000%以上のものが特に好ましい。
これらの高吸水性高分子はデンプン系、セルロース系お
よび合成ポリマー系に大別することができ、デンプン系
およびセルロース系はそれぞれグラフト重合系およびカ
ルボキシメチル系に分けることができる。また、合成ポ
リマー系はアクリル系、アクリルアミド系、ポリオキシ
エチレン系等に分けることができる。具体例としては、
アラソープ(商品名;荒川化学社製),ワンダーゲル
(商品名;花王社製),アクアキープ(商品名;製鉄化
学社製),アクアリック(商品名;日本触媒化学社
製),ドライテック(Drytech) (商品名;ダウケミカル
社製),フェイバー(Favor) (商品名;ストックハウゼ
ン社製),ルカソーブ(Luquasorb) (商品名;BASF
社製)等の橋架けポリアクリル酸塩系の高吸水性高分子
や、KIゲル(商品名;クラレイソプレン社製)等のイ
ソブチレン/マレイン酸塩系の高吸水性高分子、サンウ
エット(商品名;三洋化成社製)等のデンプン/ポリア
クリル酸塩系の高吸水性高分子、ランシール(商品名;
日本エクスラン社製)等のアクリル繊維の加水分解物系
の高吸水性高分子、アクアリザーブGP(商品名;日本
合成化学社製)等の橋架けPVA(ポリビニルアルコー
ル)系の高吸水性高分子、アクアロン(Aqualon) (商品
名;ハーキュレス社製)等の橋架けカルボキシメチル化
セルロース系の高吸水性高分子が挙げられる。
る保護層の他の成分である前記防湿性物質の具体例とし
ては下記(a)〜(d)のものが挙げられる。 (a)ソーダガラス,白板ガラス,青板ガラス,石英ガ
ラス,アモルファスカーボン,アモルファスシルコン等
の無機非晶質物質。 (b)Al,Au等の金属。 (c)ポリエチレン(PE;吸水率0.015%以
下),ポリプロピレン(吸水率0.01%以下),ポリ
塩化ビニリデン(吸水率0.02%),エチレン酢酸ビ
ニル共重合体(吸水率0.03%),ポリメチルペンテ
ン(吸水率0.01%),ポリスチレン(吸水率0.0
4%),ポリパラキシレン,パラフィン,ワックス等の
有機物。
FE;吸水率0.00%),ポリクロロトリフルオロエ
チレン(PCTFE;吸水率0.00%),ポリフッ化
ビニリデン(PVDF;吸水率0.04%),テトラフ
ルオロエチレンと六フッ化プロピレンの共重合体樹脂
(FEP;吸水率0.01%以下),エチレンとテトラ
フルオロエチレンの共重合体(ETFE;吸水率0.0
1%以下),下記(1)の無定形共重合体,下記(2)
の含フッ素共重合体等のフッ素系高分子。
(I)
れらXおよびX′は同一であっても異なっていてもよ
い。またRは、−CF=CF−または下式(i)
O−アルキル基,アルキル基,過フッ化アルキル基,水
素置換過フッ化アルキル基(「アルキル基」は炭素数1
〜6のアルキル基)である。]を示す。}で表されるコ
モノマーとの無定形共重合体(吸水率0.00%)。
り、かつn+mは1〜6の整数である。)で表される両
末端に二重結合を有するパーフルオロエーテルと、この
パーフルオロエーテルとラジカル共重合可能なモノマー
とをラジカル共重合させて得た、重合主鎖に環状構造を
有する含フッ素共重合体(吸水率0.01%)。
層は、前述した吸水性物質と上述した防湿性物質とから
なるものである。この保護層は、吸水性物質からなる層
と防湿性物質からなる層との積層構造をとるものであっ
てもよいし、吸水性物質と防湿性物質との混合物からな
る1層構造をとるものであってもよいが、混合物からな
る1層構造をとるもののほうがより好ましい。
る層とにより保護層を形成する場合、吸水性物質からな
る層は前述した吸水性物質の1種からなる単層または複
数層構造であってもよいし、前述した吸水性物質の複数
種からなる単層または複数層構造であってもよい。防湿
性物質からなる層も同様に、前述した防湿性物質の1種
からなる単層または複数層構造であってもよいし、前述
した防湿性物質の複数種からなる単層または複数層構造
であってもよい。さらに、吸水性物質からなる層と防湿
性物質からなる層との総計は最低2であればよく、必要
に応じて総計3以上の層を形成してもよい。この場合、
防湿性物質からなる層を最外層として配置したほうがよ
り好ましい。吸水性物質からなる層の厚さは1nm〜5
00μmの範囲から適宜選択可能であり、好ましい厚さ
は10nm〜100μm、さらに好ましい厚さは100
nm〜50μmである。また、防湿性物質からなる層の
厚さは5nm〜1000μmの範囲から適宜選択可能で
あり、好ましい厚さは100nm〜500μm、さらに
好ましい厚さは1μm〜100μmである。
からなる1層構造の層により保護層を形成する場合、こ
の保護層の厚さは5nm〜7mmの範囲から適宜選択可
能である。5nm未満では均一な層になりにくく、所望
の防湿効果が得づらい。また、7mmを超えると形成に
時間がかかり過ぎる。好ましい厚さは20nm〜300
μmであり、さらに好ましい厚さは2μm〜200μm
である。また、吸水性物質と防湿性物質との混合比は特
に限定されないが、防湿性物質の割合を50〜99vo
l%とすることが好ましい。防湿性物質のさらに好まし
い割合は70〜95vol%であり、特に好ましい割合
は85〜93vol%である。
けられるわけであるが、具体的には基板上に順次積層さ
れた第1の電極、有機発光材料を含有する有機固体層、
および第2の電極を被覆するように設けられる。ここ
で、防湿性物質として金属等の電気伝導性物質を用いた
場合には、保護層と有機EL素子との間にポリエチレ
ン,ポリスチレン,ポリプロピレン,ポリパラキシレン
等の電気絶縁性高分子や、酸化アルミニウム,酸化マグ
ネシウム,酸化ゲルマニウム,窒化ホウ素,窒化アルミ
ニウム等の電気絶縁性無機物等からなる電気絶縁層を設
ける必要がある。電気絶縁層の厚さは1nm以上であれ
ば問題ないが、実用上は100nm程度が望ましい。こ
の電気絶縁層の成膜方法は特に限定されるものではない
が、保護層と同じく気相成膜法を適用すると、有機EL
素子から電気絶縁層、保護層まで一貫した真空下で形成
することができるので好ましい。なお、防湿性物質とし
て金属等の電気伝導性物質を使用しない場合には、前記
電気絶縁層は不要である。
とが可能であるが、本発明の有機ELデバイスにおいて
は気相成膜法により形成されたものに限定される。ここ
で、本発明でいう「気相成膜法」とは物理蒸着法(PV
D法)と化学気相成長法(CVD法)とを総称したもの
である。本発明で保護層の形成方法を気相成膜法に限定
する理由は、以下のとおりである。
乾式の成膜法であるので、熱や溶媒に弱い有機EL素子
を劣化させることなく保護層を形成することができるか
らである。また、気相成膜法は分子レベルでの堆積法な
ので有機EL素子との密着性に優れた保護層を形成する
ことができ、これにより界面からの水分の侵入を防止す
ることが可能になるからである。さらには、有機EL素
子の形成から保護層の形成までを一連の真空環境下で行
うことが可能になり、有機EL素子を1度も大気にさら
すことなく保護層を形成することができるので、大気と
の接触に起因する有機EL素子の劣化を防止することが
できるからである。また、吸水性物質と防湿性物質との
混合物からなる保護層を形成する場合には、吸水性物質
と防湿性物質とを分子レベルで均一に混合することが可
能になるので、両者の機能(吸水性と防湿性)が十分に
発揮される保護層を形成することができるからである。
としては、抵抗加熱真空蒸着法、電子ビーム加熱真空蒸
着法、高周波誘導加熱真空蒸着、蒸着重合法、プラズマ
蒸着法、MBE(分子線エピタキシ)法、クラスターイ
オンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合
法(高周波励起イオンプレーティング法)、スパッタリ
ング法、反応性スパッタリング法等が挙げられる。ま
た、気相成膜法の他の1である化学気相成長法の具体例
としては、プラズマCVD法、レーザーCVD法、熱C
VD法、ガスソースCVD法等が挙げられる。これらの
気相成膜法の中でも、成膜時の熱等に起因する悪影響が
有機EL素子に及ぶことを抑止し易い点から、各種真空
蒸着法が好ましい。
料の種類等に応じて異なるため、一概に規定することは
困難であるが、真空蒸着法により保護層を形成する場合
の成膜条件の一例を挙げると次のようになる。すなわ
ち、蒸着前真空度は1×10-2Pa以下、好ましくは6
×10-3Pa以下とし、蒸着源の加熱温度は700℃以
下、好ましくは600℃以下とし、蒸着速度は50nm
/秒以下、好ましくは3nm/秒以下とし、基板温度は
200℃以下、好ましくは100℃以下とする。また、
保護層を吸水性物質と防湿性物質との混合物により形成
する場合、両物質を混合したものを1つの蒸着源に入
れ、これを加熱蒸着させることも好ましい方法である
が、各物質をそれぞれ別の蒸着源に入れて個々に加熱蒸
発させ、有機EL素子上で混合堆積させる方法のほうが
より好ましい。この方法だと混合割合を厳密に制御する
ことができる。
護層を設けることにより、本発明の有機ELデバイスを
得ることができる。この有機ELデバイスは、吸水率1
%以上の吸水性物質と吸水率0.1%以下の防湿性物質
とからなる保護層が有機EL素子の外側に設けられてい
ることから、有機EL素子への水分の侵入を抑止するこ
とができる。また、有機EL素子の形成から保護層の形
成までを一連の真空環境下で行うことが可能であり、こ
の場合には有機EL素子を1度も大気にさらすことなく
保護層を形成することができるので、大気との接触に起
因する有機EL素子の劣化を防止することができる。し
たがって、本発明の有機ELデバイスの製造にあたって
有機EL素子の形成から保護層の形成までを一連の真空
環境下で行うことにより、より長期間に亘って実用的な
発光特性を維持することができる有機ELデバイスが容
易に得られる。
層の外側に特開平5−36475号公報に開示されてい
るようにシールド層を有していてもよい。また、親水基
と疎水基を持つ二分子膜からなる保護層を有機EL素子
の外側に設けて有機ELデバイスを構成した場合でも、
前記二分子膜が防湿性と吸水性を合せ持つことから、本
発明の有機ELデバイスと同様の効果を奏するものを得
ることができる。
実施例に先だって、有機ELデバイスの構成要素の1つ
である有機EL素子を以下のようにして作製した。ま
ず、25mm×75mm×1.1mmのサイズのガラス
基板上にITO膜を100nmの厚さで成膜したものを
透明支持基板として用い、この透明支持基板をイソプロ
ピルアルコールで30分間超音波洗浄した後、純水で3
0分間洗浄し、最後に再びイソプロピルアルコールで3
0分間超音波洗浄した。洗浄後の透明支持基板を市販の
真空蒸着装置(日本真空技術(株)製)の基板ホルダー
に固定し、モリブデン製抵抗加熱ボートにN,N′−ジ
フェニル−N,N′−ビス−(3−メチルフェニル)−
[1,1′−ビフェニル]−4,4′−ジアミン(以
下、TPDという。)を200mg入れ、別のモリブデ
ン製抵抗加熱ボートにトリス(8−キノリノール)アル
ミニウム(以下、Alqという。)を200mg入れ
て、真空チャンバー内を1×10-4Paまで減圧した。
を215〜220℃まで加熱し、TPDを蒸着速度0.
1〜0.3nm/秒でITO膜上に堆積させて、膜厚6
0nmの正孔注入層を成膜した。このときの基板温度は
室温であった。次いで、正孔注入層が成膜された透明支
持基板を真空チャンバーから取出すことなく、正孔注入
層の成膜に引続いて発光層の成膜を行った。発光層の成
膜は、Alqを入れた前記抵抗加熱ボートを275℃ま
で加熱し、Alqを蒸着速度0.1〜0.2nm/秒で
正孔注入層上に堆積させて、膜厚60nmのAlq層を
成膜することで行った。このときの基板温度も室温であ
った。次に、モリブデン製抵抗加熱ボートにマグネシウ
ム1gを入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにイン
ジウム500mgを入れて、真空チャンバー内を2×1
0-4Paまで減圧した。そして、マグネシウムを入れた
前記抵抗加熱ボートを500℃程度に加熱してマグネシ
ウムを約1.7〜2.8nm/sの蒸着速度で蒸発させ
ると共に、インジウムを入れた前記抵抗加熱ボートを8
00℃程度に加熱してインジウムを約0.03〜0.0
8nm/sの蒸着速度で蒸発させて、マグネシウムとイ
ンジウムとの混合金属からなる膜厚150nmの電極
(対向電極)を発光層上に設けた。
陽極(ITO膜)/正孔注入層/発光層/陰極(Mg・
In)である有機EL素子を作製した。この有機EL素
子の初期性能は電圧6.5V、電流密度3mA/cm2
で輝度100cd/m2 を達成し、このときの電力変換効
率は1.6lm/Wであった。
性物質としてテトラフルオロエチレンとパーフルオロ−
2,2−ジメチル−1,3−ジオキソールとの無定形共
重合体粉末(商品名;テフロンAF、デュポン社製、吸
水率0.00%)を用いて、保護層の形成に先だって吸
水性物質蒸着源と防湿性物質蒸着源を作製した。吸水性
物質蒸着源の作製は、アルミナ製るつぼにPVAを2g
入れ、このるつぼの周囲にタングステン製ヒーターを巻
き付けることで行った。また防湿性物質蒸着源の作製
は、アルミナ製るつぼに前記無定形共重合体粉末を5g
入れ、このるつぼの周囲にタングステン製ヒーターを巻
き付けることで行った。前述のようにして有機EL素子
を作製した後、素子作製時の真空環境を破ることなく前
記吸水性物質蒸着源と前記防湿性物質蒸着源とを真空蒸
着装置にしこんだ。そして、吸水性物質を0.2nm/
秒の蒸着速度で蒸発させると共に防湿性物質を2nm/
秒の蒸着速度で蒸発させて、吸水性物質と防湿性物質と
の混合物からなる厚さ10μmの保護層を有機EL素子
の外側に設け、これにより有機ELデバイスを得た。前
記保護層における防湿性物質の割合は91vol%であ
った。
るとともに、防湿性物質としてポリエチレン(出光石油
化学(株)製の440M、吸水率0.015%以下)を
用いた以外は実施例1と同様にして吸水性物質と防湿性
物質との混合物からなる厚さ10μmの保護層を有機E
L素子の外側に設け、これにより有機ELデバイスを得
た。前記保護層における防湿性物質の割合は91vol
%であった。
化学社製、吸水率1500%)を用いるとともに、防湿
性物質としてPCTFE(3M社製のKelF、吸水率
0.00%)を用いた以外は実施例1と同様にして吸水
性物質と防湿性物質との混合物からなる厚さ10μmの
保護層を有機EL素子の外側に設け、これにより有機E
Lデバイスを得た。前記保護層における防湿性物質の割
合は91vol%であった。
質蒸着源および防湿性物質蒸着源を作製した。そして、
前述のようにして有機EL素子を作製した後、素子作製
時の真空環境を破ることなく前記吸水性物質蒸着源と前
記防湿性物質蒸着源とを真空蒸着装置にしこんだ。この
後、吸水性物質を2nm/秒の蒸着速度で蒸発させて厚
さ5μmの吸水性物質からなる層(PVA層)を有機E
L素子の外側に設けた後、防湿性物質を3nm/秒の蒸
着速度で蒸発させて厚さ5μmの防湿性物質からなる層
(無定形共重合体(テフロンAF)層)をPVA層上に
設けた。これにより、吸水性物質からなる層と防湿性物
質からなる層との2層構造をとる厚さ10μmの保護層
が有機EL素子の外側に形成され、目的とする有機EL
デバイスが得られた。
製の440M、吸水率0.015%以下)のみを用いた
以外は実施例1と同様にして厚さ10μmの保護層を有
機EL素子の外側に設け、これにより有機ELデバイス
を得た。
ム(吸水率0.00%)に厚さ10μmのナイロン6フ
ィルム(吸水率9.5%)を熱ロールにより張り合わせ
たラミネートフィルムを用意した。そして、前述のよう
にして作製した有機EL素子を真空蒸着装置から取り出
し、この有機EL素子の外側に前記ラミネートフィルム
を被着させることで保護層を形成し、これにより有機E
Lデバイスを得た。なお、保護層の形成は大気中で行
い、ラミネートフィルムの縁部は接着剤を用いてガラス
基板に張り合わせた。
ロリナートFC−43(商品名;住友スリーエム社製、
吸水率0.00%)にシリカゲル(吸水率20%)を混
合したものを用意した。そして、前記材料をプラスチッ
ク製の容器に入れ、この中に前述のようにして作製した
有機EL素子を大気中で浸漬させた。この後、前記容器
にプラスチック製の蓋をかぶせ、蓋と容器とのすり合わ
せ部分を接着剤によりシールして、有機ELデバイスを
得た。なお、有機EL素子のリード線は蓋に穴を開けて
取り出し、この穴は接着剤で封止した。
た各有機ELデバイスについて、大気中において初期輝
度100cd/m2 の条件で定電流連続駆動させ、デバイ
スの半減寿命(輝度が初期輝度の半分に低下するまでに
要する時間)および破壊寿命(発光しなくなるまでに要
する時間)を測定した。また、試験開始1か月後および
1年後の発光の様子を目視により観察した。これらの結
果を表1に示す。
例3で得られた各有機ELデバイスの半減寿命はいずれ
も3000時間、また、破壊寿命はいずれも20000
時間以上であり、これらの寿命は比較例1〜比較例3で
得られた各有機ELデバイスよりも遥かに長い。また、
実施例1〜実施例3で得られた各有機ELデバイスの発
光の様子については、試験開始1か月後および1年後の
いずれにおいても大きな変化は認められない。これらの
結果から、実施例1〜実施例3で得られた各有機ELデ
バイスは長期間に亘って良好な発光特性を維持している
ことがわかる。一方、比較例1の有機ELデバイスの半
減寿命は500時間、破壊寿命は3000時間であり、
各実施例の有機ELデバイスよりも遥かに短命である。
また、比較例2および比較例3の各有機ELデバイスは
比較例1の有機ELデバイスよりも寿命が長いが、実施
例1〜実施例3の各有機ELデバイスと比べると遥かに
短命である。また、比較例1〜比較例3の各有機ELデ
バイスは試験開始1か月後において既にダークスポット
の発生を認めることができ、この時点で発光特性は低下
している。
デバイスはより長期間に亘って実用的な発光特性を示す
ものを容易に得ることができるものである。したがっ
て、本発明によればより長期間に亘って実用的な発光特
性を示す有機ELデバイスを容易に提供することが可能
になる。
Claims (9)
- 【請求項1】 基板上に第1の電極、有機発光材料を含
有する有機固体層、および第2の電極を順次積層してな
る有機EL素子と、この有機EL素子の外側に設けられ
た保護層とを備え、前記保護層が吸水率1%以上の吸水
性物質と吸水率0.1%以下の防湿性物質とからなり、
かつ、該保護層が気相成膜法により形成された層である
ことを特徴とする有機ELデバイス。 - 【請求項2】 保護層が、吸水性物質からなる層と防湿
性物質からなる層との積層構造をとる、請求項1に記載
の有機ELデバイス。 - 【請求項3】 保護層が吸水性物質と防湿性物質との混
合物からなる1層構造をとる、請求項1に記載の有機E
Lデバイス。 - 【請求項4】 吸水性物質が吸水率100%以上の高吸
水性高分子である、請求項1〜請求項3のいずれかに記
載の有機ELデバイス。 - 【請求項5】 吸水性物質が吸水率400%以上の高吸
水性高分子である、請求項4に記載の有機ELデバイ
ス。 - 【請求項6】 吸水性物質が吸水率1000%以上の高
吸水性高分子である、請求項4または請求項5に記載の
有機ELデバイス。 - 【請求項7】 吸水性物質がポリビニルアルコールであ
る、請求項1〜請求項3のいずれかに記載の有機ELデ
バイス。 - 【請求項8】 気相成膜法が真空蒸着法である、請求項
1〜請求項7のいずれかに記載の有機ELデバイス。 - 【請求項9】 有機EL素子の外側に、吸水率1%以上
の吸水性物質と吸水率0.1%以下の防湿性物質とから
なる保護層を気相成膜法により形成することを特徴とす
る有機EL素子の封止方法。
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- 1994-01-19 JP JP00406594A patent/JP3254323B2/ja not_active Expired - Lifetime
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