JP3409762B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
有機エレクトロルミネッセンス素子Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/846—Passivation; Containers; Encapsulations comprising getter material or desiccants
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/02—Details
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
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- H10K50/841—Self-supporting sealing arrangements
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- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/844—Encapsulations
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機エレクトロル
ミネッセンス（ＥＬ）素子に関し、特にその封止構造の
改善された有機ＥＬ素子に関する。
ミネッセンス（ＥＬ）素子に関し、特にその封止構造の
改善された有機ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、有機ＥＬ素子は高輝度化を実現す
る為の手段として、陰極にアルカリ金属類などの電子注
入に優れている材料が使用され、また有機ＥＬ化合物層
の材料においても発光効率の高い材料が使用されている
が、大気中の水分により有機ＥＬ化合物層の変質や陰極
の剥れ等に起因した非発光部（ダークスポット）が生成
し、有機ＥＬ素子の輝度、色度などの発光特性が低下す
る問題があった。そこで、これら素子劣化を防止するた
め、様々な対策がとられている。
る為の手段として、陰極にアルカリ金属類などの電子注
入に優れている材料が使用され、また有機ＥＬ化合物層
の材料においても発光効率の高い材料が使用されている
が、大気中の水分により有機ＥＬ化合物層の変質や陰極
の剥れ等に起因した非発光部（ダークスポット）が生成
し、有機ＥＬ素子の輝度、色度などの発光特性が低下す
る問題があった。そこで、これら素子劣化を防止するた
め、様々な対策がとられている。
【０００３】例えば、特開平９―１４８０６６号公報に
は、封止部材で封止した有機ＥＬ素子の封止空間部に陰
極から隔離して吸湿剤（乾燥手段）を配置させ、封止空
間部内の湿度をこの吸湿剤で吸収して低下させる方法が
開示されている。
は、封止部材で封止した有機ＥＬ素子の封止空間部に陰
極から隔離して吸湿剤（乾燥手段）を配置させ、封止空
間部内の湿度をこの吸湿剤で吸収して低下させる方法が
開示されている。
【０００４】図５はこの技術を使用した有機ＥＬ素子の
断面図である。図５において有機ＥＬ素子は、ガラス基
板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ酸化物）からなる透
明電極（陽極）２を形成し、この上に正孔注入輸送層，
発光層，電子注入輸送層などの有機ＥＬ層３，陰極４を
順次形成することにより構成されている。ここで、素子
劣化を抑制するために、封止部材で封止される内部の空
間部８に乾燥手段として吸湿剤６を封止部材７に固着し
て封入している。
断面図である。図５において有機ＥＬ素子は、ガラス基
板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ酸化物）からなる透
明電極（陽極）２を形成し、この上に正孔注入輸送層，
発光層，電子注入輸送層などの有機ＥＬ層３，陰極４を
順次形成することにより構成されている。ここで、素子
劣化を抑制するために、封止部材で封止される内部の空
間部８に乾燥手段として吸湿剤６を封止部材７に固着し
て封入している。
【０００５】特開平７―１６９５６７号公報には、陽
極、有機ＥＬ層および陰極からなる構造体の外側に、酸
素を吸着、消費する材料あるいは脱水剤を含有する保護
層を積層し有機ＥＬ素子への湿度の侵入を防止する技術
が開示されている。
極、有機ＥＬ層および陰極からなる構造体の外側に、酸
素を吸着、消費する材料あるいは脱水剤を含有する保護
層を積層し有機ＥＬ素子への湿度の侵入を防止する技術
が開示されている。
【０００６】また、特開平１０―２７５６８２号公報に
は、有機ＥＬ素子の陰極上にフッ素系高分子または酸化
物絶縁体からなる保護層を形成させ、更に封止部内を吸
湿剤入りの不活性媒体で満たし、有機ＥＬ素子表面への
外部からの水分浸透を遮断する方法が開示されている。
は、有機ＥＬ素子の陰極上にフッ素系高分子または酸化
物絶縁体からなる保護層を形成させ、更に封止部内を吸
湿剤入りの不活性媒体で満たし、有機ＥＬ素子表面への
外部からの水分浸透を遮断する方法が開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】特開平９―１４８０６
６号公報の陰極から隔離して吸湿剤を配置させる構成に
おいては、粘着剤を用いて封止部材に固定するために、
吸湿剤を損なわない注意が必要等、作業が複雑になる問
題があり、また封止部材７とガラス基板の接着界面から
侵入した水分が陰極表面に吸着して素子を劣化する問
題、まだなお存在していた。
６号公報の陰極から隔離して吸湿剤を配置させる構成に
おいては、粘着剤を用いて封止部材に固定するために、
吸湿剤を損なわない注意が必要等、作業が複雑になる問
題があり、また封止部材７とガラス基板の接着界面から
侵入した水分が陰極表面に吸着して素子を劣化する問
題、まだなお存在していた。
【０００８】特開平７―１６９５６７号公報の陽極、有
機発光材料および陰極からなる構造体の外側に、酸素を
吸着、消費する材料あるいは脱水剤を含有する保護層を
積層した構成においては、陰極表面に保護層が設けられ
ているが、保護層中の脱水剤が吸水して、徐々にリーク
電流が増加し、発光特性の低下を招く問題があった。
機発光材料および陰極からなる構造体の外側に、酸素を
吸着、消費する材料あるいは脱水剤を含有する保護層を
積層した構成においては、陰極表面に保護層が設けられ
ているが、保護層中の脱水剤が吸水して、徐々にリーク
電流が増加し、発光特性の低下を招く問題があった。
【０００９】特開平１０―２７５６８２号公報の陰極上
にフッ素系高分子または酸化物絶縁体からなる保護層を
形成させ、更に外部からの水分を遮断するために封止部
内を吸湿剤入りの不活性媒体で満たした構成において
は、充填剤の作製および注入の際の取り扱いがむずかし
く、また陰極と保護層との密着が十分でなく、陰極と保
護層との界面から湿度が徐々に侵入して素子が劣化する
問題があった。
にフッ素系高分子または酸化物絶縁体からなる保護層を
形成させ、更に外部からの水分を遮断するために封止部
内を吸湿剤入りの不活性媒体で満たした構成において
は、充填剤の作製および注入の際の取り扱いがむずかし
く、また陰極と保護層との密着が十分でなく、陰極と保
護層との界面から湿度が徐々に侵入して素子が劣化する
問題があった。
【００１０】本発明は、上記の従来技術の問題点を解決
した封止作業性のすぐれた有機ＥＬ素子を提供すること
にある。
した封止作業性のすぐれた有機ＥＬ素子を提供すること
にある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、基体上に陽
極，正孔注入輸送層，発光層，電子輸送層等の有機ＥＬ
層、陰極を順次成膜した積層体から構成される有機ＥＬ
素子において、前記陰極上に保護膜が形成され、該保護
膜上に吸湿剤が設けられ、前記基体と封止部材により全
体が封止されていることを特徴とする。
極，正孔注入輸送層，発光層，電子輸送層等の有機ＥＬ
層、陰極を順次成膜した積層体から構成される有機ＥＬ
素子において、前記陰極上に保護膜が形成され、該保護
膜上に吸湿剤が設けられ、前記基体と封止部材により全
体が封止されていることを特徴とする。
【００１２】本発明の上記構成の有機ＥＬ素子において
は、前記保護膜として上層および下層の2層の複合膜と
することができ、該下層の膜材料としては前記電子輸送
層と同じ化合物またはその誘導体の材料で構成し、前記
陰極との密着性を向上することができる。また、前記複
合膜の上層の膜材料としては、フッ素系潤滑剤またはＤ
ＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボン）を使用するこ
とができる。
は、前記保護膜として上層および下層の2層の複合膜と
することができ、該下層の膜材料としては前記電子輸送
層と同じ化合物またはその誘導体の材料で構成し、前記
陰極との密着性を向上することができる。また、前記複
合膜の上層の膜材料としては、フッ素系潤滑剤またはＤ
ＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボン）を使用するこ
とができる。
【００１３】本発明の上記構成の有機ＥＬ素子において
は、前記２層の複合膜の間にバリア金属膜が設け、保護
膜中において素子表面への水分の浸透抑制効果を向上で
きる。
は、前記２層の複合膜の間にバリア金属膜が設け、保護
膜中において素子表面への水分の浸透抑制効果を向上で
きる。
【００１４】本発明の上記構成において、前記吸湿剤と
しては、吸湿しても固体状態を維持できる化合物又はゲ
ル化する化合物を粉状あるいは膜状にしたものが使用で
きる。この吸湿剤の前記保護膜や前記複合膜への固定
は、該吸湿剤に多孔質シートを覆い被せ、該シートの端
部に設けられた粘着剤で該シートを前記保護膜表面また
は前記複合膜の表面に接着するか、または前記吸湿剤を
多孔質ケースに内蔵して該ケースをその端部に設けられ
た粘着剤を介して前記保護膜表面または前記複合膜の表
面に接着して固定してもよい。
しては、吸湿しても固体状態を維持できる化合物又はゲ
ル化する化合物を粉状あるいは膜状にしたものが使用で
きる。この吸湿剤の前記保護膜や前記複合膜への固定
は、該吸湿剤に多孔質シートを覆い被せ、該シートの端
部に設けられた粘着剤で該シートを前記保護膜表面また
は前記複合膜の表面に接着するか、または前記吸湿剤を
多孔質ケースに内蔵して該ケースをその端部に設けられ
た粘着剤を介して前記保護膜表面または前記複合膜の表
面に接着して固定してもよい。
【００１５】本発明では、陰極を含む素子表面に保護膜
を設け、この保護膜上に吸湿剤を多孔質シート等で容易
に固定できるために有機ＥＬ素子の封止作業工程が簡略
となる。また、これらの保護膜により素子表面への湿度
の浸透が抑制され、有機ＥＬ素子の長期信頼性が向上す
る。
を設け、この保護膜上に吸湿剤を多孔質シート等で容易
に固定できるために有機ＥＬ素子の封止作業工程が簡略
となる。また、これらの保護膜により素子表面への湿度
の浸透が抑制され、有機ＥＬ素子の長期信頼性が向上す
る。
【００１６】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態の有機
ＥＬ素子について図面を参照して詳細に説明する。
ＥＬ素子について図面を参照して詳細に説明する。
【００１７】図１は本発明の第１の実施の形態の有機Ｅ
Ｌ素子の概略断面図である。図１において、この有機Ｅ
Ｌ素子は、ガラス基板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ
酸化物）からなる透明電極（陽極）２を形成し、この上
に正孔注入輸送層、発光層、電子輸送層などの有機ＥＬ
層３及び陰極４等を形成することにより構成されてい
る。この素子の上に保護膜５を被覆し、さらに保護膜５
上には粉状あるいは膜状の吸湿剤６を直接固定させてい
る。
Ｌ素子の概略断面図である。図１において、この有機Ｅ
Ｌ素子は、ガラス基板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ
酸化物）からなる透明電極（陽極）２を形成し、この上
に正孔注入輸送層、発光層、電子輸送層などの有機ＥＬ
層３及び陰極４等を形成することにより構成されてい
る。この素子の上に保護膜５を被覆し、さらに保護膜５
上には粉状あるいは膜状の吸湿剤６を直接固定させてい
る。
【００１８】保護膜５としては、有機ＥＬ層３の電子輸
送層の有機化合物やその誘導体の材料や、パーフロロポ
リエーテルのようなフッ素系潤滑剤やＣＶＤ法あるいは
スパッタ法により低温で形成したＤＬＣ（ダイヤモンド
・ライク・カーボン）膜を使用することができる。
送層の有機化合物やその誘導体の材料や、パーフロロポ
リエーテルのようなフッ素系潤滑剤やＣＶＤ法あるいは
スパッタ法により低温で形成したＤＬＣ（ダイヤモンド
・ライク・カーボン）膜を使用することができる。
【００１９】吸湿剤６としては吸湿しても固体状態を維
持できる化合物又はゲル化する化合物を粉状あるいは膜
状に構成したものを使用でき、酸化バリウム（Ｂａ
Ｏ），酸化カルシウム（ＣａＯ），アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３），シリカ（ＳｉＯ２），硫酸カリシウム（ＣａＳＯ
４），硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４），塩素酸マグネ
シウム（Ｍｇ（ＣｌＯ４）２）等の化合物が使用でき
る。
持できる化合物又はゲル化する化合物を粉状あるいは膜
状に構成したものを使用でき、酸化バリウム（Ｂａ
Ｏ），酸化カルシウム（ＣａＯ），アルミナ（Ａｌ２Ｏ
３），シリカ（ＳｉＯ２），硫酸カリシウム（ＣａＳＯ
４），硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４），塩素酸マグネ
シウム（Ｍｇ（ＣｌＯ４）２）等の化合物が使用でき
る。
【００２０】図１の吸湿剤６の固定方法としては、図２
（ａ）に示した通気性が極めて高いポリエチレン樹脂あ
るいは４フッ化エチレン等の多孔質シート１０を保護膜
５上の吸湿剤６ａに覆い被せ、該シートの端部に設けた
耐熱性の粘着剤１１で該シートを保護膜上に接着して固
定されるか、または、図２（ｂ）のように、吸湿剤６ａ
を多孔質ケース１０ａに内蔵して、該ケースを耐熱性の
粘着剤１１ａで保護膜上に接着して固定される。これら
の固定作業は、窒素、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気
中で行われる。
（ａ）に示した通気性が極めて高いポリエチレン樹脂あ
るいは４フッ化エチレン等の多孔質シート１０を保護膜
５上の吸湿剤６ａに覆い被せ、該シートの端部に設けた
耐熱性の粘着剤１１で該シートを保護膜上に接着して固
定されるか、または、図２（ｂ）のように、吸湿剤６ａ
を多孔質ケース１０ａに内蔵して、該ケースを耐熱性の
粘着剤１１ａで保護膜上に接着して固定される。これら
の固定作業は、窒素、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気
中で行われる。
【００２１】最後に、窒素、アルゴンなどの不活性ガス
雰囲気中でＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いて
ガラス基板１と封止部材７が接着され封止されている。
空間部８ａには不活性ガスが充填される。なお、透明電
極（陽極）２と封止部材７の接触部はＵＶ硬化型のエポ
キシ樹脂系接着剤を介して接着され封止されている。
雰囲気中でＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いて
ガラス基板１と封止部材７が接着され封止されている。
空間部８ａには不活性ガスが充填される。なお、透明電
極（陽極）２と封止部材７の接触部はＵＶ硬化型のエポ
キシ樹脂系接着剤を介して接着され封止されている。
【００２２】次に、本発明の第１の実施の形態有機ＥＬ
素子の製造方法について図１を参照して詳細に説明す
る。まず、十分に洗浄した５ｃｍ角のガラス基板１に、
陽極としてＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）からなる
透明電極２を形成し、この上に正孔注入輸送層、発光
層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４等を形成
して有機ＥＬ素子を形成した。
素子の製造方法について図１を参照して詳細に説明す
る。まず、十分に洗浄した５ｃｍ角のガラス基板１に、
陽極としてＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）からなる
透明電極２を形成し、この上に正孔注入輸送層、発光
層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４等を形成
して有機ＥＬ素子を形成した。
【００２３】次に、この有機ＥＬ素子の保護膜５とし
て、陰極４上に電子輸送層と同一の有機膜をスパッタ法
で連続的に厚さ約１００ｎｍ形成した。
て、陰極４上に電子輸送層と同一の有機膜をスパッタ法
で連続的に厚さ約１００ｎｍ形成した。
【００２４】次に、窒素雰囲気中にて、吸湿剤６として
酸化バリウム２０ｍｇを保護膜５上に配置し、ポリエチ
レン樹脂の多孔質シート１０（図２（ａ）参照）を用い
て固定した。
酸化バリウム２０ｍｇを保護膜５上に配置し、ポリエチ
レン樹脂の多孔質シート１０（図２（ａ）参照）を用い
て固定した。
【００２５】次いで、窒素を封入するため窒素雰囲気中
でＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いてガラス基
板１と封止部材７を接着・保持させ、加重をかけた状態
でＵＶ照射を行い硬化させ、有機ＥＬ素子を封止した。
でＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いてガラス基
板１と封止部材７を接着・保持させ、加重をかけた状態
でＵＶ照射を行い硬化させ、有機ＥＬ素子を封止した。
【００２６】このようにして作製した有機ＥＬ素子に対
し、温度５０℃、相対湿度９０％環境下で耐湿性試験を
行った。その結果、１０００時間経過後も有機ＥＬ素子
には非発光部（ダークスポット）の発生・成長は見られ
なかった。また、引き続きこの素子に対し定電流駆動に
よる寿命試験を行ったところ、初期輝度：２００ｃｄ／
ｍ2のスタートで輝度半減時間は約３０００時間であっ
た。
し、温度５０℃、相対湿度９０％環境下で耐湿性試験を
行った。その結果、１０００時間経過後も有機ＥＬ素子
には非発光部（ダークスポット）の発生・成長は見られ
なかった。また、引き続きこの素子に対し定電流駆動に
よる寿命試験を行ったところ、初期輝度：２００ｃｄ／
ｍ2のスタートで輝度半減時間は約３０００時間であっ
た。
【００２７】上記の第１の実施の形態の比較例として第
１の保護膜５ａおよび第２の保護膜５ｂを形成せず、陰
極４上の封止部材に吸湿剤６をエポキシ樹脂で接着して
固定後、封止して有機ＥＬ素子を製作した。
１の保護膜５ａおよび第２の保護膜５ｂを形成せず、陰
極４上の封止部材に吸湿剤６をエポキシ樹脂で接着して
固定後、封止して有機ＥＬ素子を製作した。
【００２８】このようにして作製した有機ＥＬ素子に対
し、温度５０℃、相対湿度９０％環境下の耐湿性試験を
行った。その結果、１０００時間経過後には非発光部
（ダークスポット）の発生・成長が見られ始めた。ま
た、引き続きこの素子に対し定電流駆動による寿命試験
を行ったところ、初期輝度：２００ｃｄ／ｍ2のスター
トで輝度半減時間は約１５００時間しか得られておら
ず、実用化は困難であった。
し、温度５０℃、相対湿度９０％環境下の耐湿性試験を
行った。その結果、１０００時間経過後には非発光部
（ダークスポット）の発生・成長が見られ始めた。ま
た、引き続きこの素子に対し定電流駆動による寿命試験
を行ったところ、初期輝度：２００ｃｄ／ｍ2のスター
トで輝度半減時間は約１５００時間しか得られておら
ず、実用化は困難であった。
【００２９】次に本発明の第２の実施の形態の有機ＥＬ
素子について、図面を参照して説明する。
素子について、図面を参照して説明する。
【００３０】図３は本発明の第２の実施の形態の有機Ｅ
Ｌ素子の概略断面図である。図３（ａ）においてこの有
機ＥＬ素子は、上記の第１の実施の形態と同様に、ガラ
ス基板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ酸化物）からな
る透明電極（陽極）２を形成し、この上に正孔注入輸送
層、発光層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４
等を形成することにより構成されている。この素子の上
に有機ＥＬ層３の電子輸送層の有機化合物と同じ材料か
らなる第１の保護膜５ａを被覆し、さらに第１の保護膜
５ａ上には第２の保護膜５ｂが形成されている。そし
て、第２の保護膜５ｂ上には粉状あるいは膜状の吸湿剤
６を直接固定させている。
Ｌ素子の概略断面図である。図３（ａ）においてこの有
機ＥＬ素子は、上記の第１の実施の形態と同様に、ガラ
ス基板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ酸化物）からな
る透明電極（陽極）２を形成し、この上に正孔注入輸送
層、発光層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４
等を形成することにより構成されている。この素子の上
に有機ＥＬ層３の電子輸送層の有機化合物と同じ材料か
らなる第１の保護膜５ａを被覆し、さらに第１の保護膜
５ａ上には第２の保護膜５ｂが形成されている。そし
て、第２の保護膜５ｂ上には粉状あるいは膜状の吸湿剤
６を直接固定させている。
【００３１】第１の保護膜５ａとしては、有機ＥＬ層の
電子輸送層の有機化合物の種類に合わせて自由に選択で
きる。第２の保護膜５ｂとしては、パーフロロポリエー
テルのようなフッ素系潤滑剤やＣＶＤ法あるいはスパッ
タ法により低温で形成したＤＬＣ（ダイヤモンド・ライ
ク・カーボン）膜を使用することができる。
電子輸送層の有機化合物の種類に合わせて自由に選択で
きる。第２の保護膜５ｂとしては、パーフロロポリエー
テルのようなフッ素系潤滑剤やＣＶＤ法あるいはスパッ
タ法により低温で形成したＤＬＣ（ダイヤモンド・ライ
ク・カーボン）膜を使用することができる。
【００３２】吸湿剤６の種類およびその第２の保護膜５
ｂへの固定方法は、上記の第１の実施の形態と同様であ
る。
ｂへの固定方法は、上記の第１の実施の形態と同様であ
る。
【００３３】本実施の形態では、陰極部表面を第１およ
び第２の保護膜で被覆しているために、上記の第１の実
施の形態の有機ＥＬ素子よりもさらに耐湿性を向上でき
る。
び第２の保護膜で被覆しているために、上記の第１の実
施の形態の有機ＥＬ素子よりもさらに耐湿性を向上でき
る。
【００３４】図３（ｂ）は図３（ａ）において、有機Ｅ
Ｌ層３および陰極４の側面を第２の保護膜５ｂで被覆
し、さらに耐湿性を向上させた場合である。
Ｌ層３および陰極４の側面を第２の保護膜５ｂで被覆
し、さらに耐湿性を向上させた場合である。
【００３５】次に、本発明の第２の実施の形態有機ＥＬ
素子の製造方法について図３（ａ）を参照して詳細に説
明する。まず、十分に洗浄した５ｃｍ角のガラス基板１
に、陽極としてＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）から
なる透明電極２を形成し、この上に正孔注入輸送層、発
光層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４等を形
成して有機ＥＬ素子を形成した。
素子の製造方法について図３（ａ）を参照して詳細に説
明する。まず、十分に洗浄した５ｃｍ角のガラス基板１
に、陽極としてＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）から
なる透明電極２を形成し、この上に正孔注入輸送層、発
光層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４等を形
成して有機ＥＬ素子を形成した。
【００３６】次に、この有機ＥＬ素子の第１の保護膜５
ａとして陰極４上に前記電子輸送層と同一の厚さ約１０
０ｎｍの有機膜をスッパタ法で連続的に形成した後、第
１の保護膜５ａ上に第２の保護膜５ｂとしてパーフロロ
ポリエーテルを厚さ約１０ｎｍスピンコート法で被覆し
た。なお、パーフロロポリエーテル塗布液は、完全フッ
素化物のフロリナートＦＣ−７７（住友スリーエム社
製）に、パーフロロポリエーテルを加え、１ｗｔ％溶液
を調製して使用した。
ａとして陰極４上に前記電子輸送層と同一の厚さ約１０
０ｎｍの有機膜をスッパタ法で連続的に形成した後、第
１の保護膜５ａ上に第２の保護膜５ｂとしてパーフロロ
ポリエーテルを厚さ約１０ｎｍスピンコート法で被覆し
た。なお、パーフロロポリエーテル塗布液は、完全フッ
素化物のフロリナートＦＣ−７７（住友スリーエム社
製）に、パーフロロポリエーテルを加え、１ｗｔ％溶液
を調製して使用した。
【００３７】次に、窒素雰囲気中にて、吸湿剤６として
酸化バリウム２０ｍｇを第２の保護膜５ｂ上に配置し、
ポリエチレン樹脂の多孔質シート１０（図２（ａ）参
照）を用いて固定した。更に、窒素を封入するため窒素
雰囲気中でＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いて
ガラス基板１と封止部材７を接着・保持させ、加重をか
けた状態でＵＶ照射を行い硬化させ、有機ＥＬ素子を封
止した。
酸化バリウム２０ｍｇを第２の保護膜５ｂ上に配置し、
ポリエチレン樹脂の多孔質シート１０（図２（ａ）参
照）を用いて固定した。更に、窒素を封入するため窒素
雰囲気中でＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いて
ガラス基板１と封止部材７を接着・保持させ、加重をか
けた状態でＵＶ照射を行い硬化させ、有機ＥＬ素子を封
止した。
【００３８】このようにして作製した有機ＥＬ素子（図
３（ａ）の構造）に対し、温度５０℃、相対湿度９０％
環境下の耐湿性試験を行った。その結果、１０００時間
経過後も非発光部（ダークスポット）の発生・成長は見
られなかった。また、引き続きこの素子に対し定電流駆
動による寿命試験を行ったところ、初期輝度：２００ｃ
ｄ／ｍ2のスタートで輝度半減時間は約３２００時間で
あった。
３（ａ）の構造）に対し、温度５０℃、相対湿度９０％
環境下の耐湿性試験を行った。その結果、１０００時間
経過後も非発光部（ダークスポット）の発生・成長は見
られなかった。また、引き続きこの素子に対し定電流駆
動による寿命試験を行ったところ、初期輝度：２００ｃ
ｄ／ｍ2のスタートで輝度半減時間は約３２００時間で
あった。
【００３９】次に本発明の第３の実施の形態の有機ＥＬ
素子について、図面を参照して説明する。
素子について、図面を参照して説明する。
【００４０】図４は本発明の第３の実施の形態の有機Ｅ
Ｌ素子の概略断面図である。図４（ａ）においてこの有
機ＥＬ素子は、上記の第１および第２の実施の形態と同
様に、ガラス基板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ酸化
物）からなる透明電極（陽極）２を形成し、この上に正
孔注入輸送層、発光層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３
及び陰極４等を形成することにより構成されている。こ
の素子の上に有機ＥＬ層３の電子輸送層の有機化合物と
同じ材料からなる第１の保護膜５ａを被覆し、第１の保
護膜５ａ上にバリア金属膜５ｃを真空蒸着している。さ
らにバリア金属膜５ｃ上には第２の保護膜５ｂを被覆し
ている。そして、第２の保護膜５ｂ上には粉状あるいは
膜状の吸湿剤６を直接固定させている。
Ｌ素子の概略断面図である。図４（ａ）においてこの有
機ＥＬ素子は、上記の第１および第２の実施の形態と同
様に、ガラス基板１上にＩＴＯ（インジウム―スズ酸化
物）からなる透明電極（陽極）２を形成し、この上に正
孔注入輸送層、発光層、電子輸送層などの有機ＥＬ層３
及び陰極４等を形成することにより構成されている。こ
の素子の上に有機ＥＬ層３の電子輸送層の有機化合物と
同じ材料からなる第１の保護膜５ａを被覆し、第１の保
護膜５ａ上にバリア金属膜５ｃを真空蒸着している。さ
らにバリア金属膜５ｃ上には第２の保護膜５ｂを被覆し
ている。そして、第２の保護膜５ｂ上には粉状あるいは
膜状の吸湿剤６を直接固定させている。
【００４１】第１の保護膜５ａ、第２の保護膜５ｂおよ
び吸湿剤６としては上記の第２の実施の形態と同様な材
料が使用できる。また、バリア金属膜５ｃとしてはＡｌ
またはＡｌ合金膜が使用でき、第２の保護膜５ｂ中から
浸透してくる水分をこのバリア金属膜５ｃが捕捉してさ
らに該水分の下層への浸透を防止する。
び吸湿剤６としては上記の第２の実施の形態と同様な材
料が使用できる。また、バリア金属膜５ｃとしてはＡｌ
またはＡｌ合金膜が使用でき、第２の保護膜５ｂ中から
浸透してくる水分をこのバリア金属膜５ｃが捕捉してさ
らに該水分の下層への浸透を防止する。
【００４２】最後に、空間部８ａに不活性ガスを充填し
てＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いてガラス基
板１と封止部材７が接着され封止されている。なお、透
明電極（陽極）２と封止部材７の接触部はＵＶ硬化型の
エポキシ樹脂系接着剤を介して接着され封止される。
てＵＶ硬化型のエポキシ樹脂系接着剤を用いてガラス基
板１と封止部材７が接着され封止されている。なお、透
明電極（陽極）２と封止部材７の接触部はＵＶ硬化型の
エポキシ樹脂系接着剤を介して接着され封止される。
【００４３】本実施の形態では、陰極部表面に第１およ
び第２の保護膜とさらにその間にバリア金属膜５ｃを配
置することにより、上記の第１および第２の実施の形態
の有機ＥＬ素子よりもさらに耐湿性を向上できる。
び第２の保護膜とさらにその間にバリア金属膜５ｃを配
置することにより、上記の第１および第２の実施の形態
の有機ＥＬ素子よりもさらに耐湿性を向上できる。
【００４４】次に、本発明の第３の実施の形態有機ＥＬ
素子の製造方法について図４（ａ）を参照して詳細に説
明する。まず、上記の第１および第２の実施の形態と同
様に、十分に洗浄した５ｃｍ角のガラス基板１に、陽極
としてＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）からなる透明
電極２を形成し、この上に正孔注入輸送層、発光層、電
子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４等を形成して有
機ＥＬ素子を形成した。
素子の製造方法について図４（ａ）を参照して詳細に説
明する。まず、上記の第１および第２の実施の形態と同
様に、十分に洗浄した５ｃｍ角のガラス基板１に、陽極
としてＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）からなる透明
電極２を形成し、この上に正孔注入輸送層、発光層、電
子輸送層などの有機ＥＬ層３及び陰極４等を形成して有
機ＥＬ素子を形成した。
【００４５】次に、この有機ＥＬ素子の第１の保護膜５
ａとして、電子輸送層と同一の厚さ約１００ｎｍの有機
膜をスッパタ法で連続的に陰極４上に形成した後、第１
の保護膜５ａ上にバリア金属膜５ｃとしてＡｌを約２０
ｎｍ真空蒸着した。さらにバリア金属膜５ｃ表面に第２
の保護膜５ｂとしてパーフロロポリエーテルを厚さ約１
０ｎｍスピンコート法で被覆した。
ａとして、電子輸送層と同一の厚さ約１００ｎｍの有機
膜をスッパタ法で連続的に陰極４上に形成した後、第１
の保護膜５ａ上にバリア金属膜５ｃとしてＡｌを約２０
ｎｍ真空蒸着した。さらにバリア金属膜５ｃ表面に第２
の保護膜５ｂとしてパーフロロポリエーテルを厚さ約１
０ｎｍスピンコート法で被覆した。
【００４６】次に、窒素雰囲気中にて、吸湿剤６として
酸化バリウム２０ｍｇを第２の保護膜５ｂ上に配置し、
ポリエチレン樹脂多孔質膜シートを用いて固定した。更
に、窒素を封入するため窒素雰囲気中でＵＶ硬化型のエ
ポキシ樹脂系接着剤を用いてガラス基板１と封止部材７
を接着・保持させ、加重をかけた状態でＵＶ照射を行い
硬化させ、有機ＥＬ素子を封止した。
酸化バリウム２０ｍｇを第２の保護膜５ｂ上に配置し、
ポリエチレン樹脂多孔質膜シートを用いて固定した。更
に、窒素を封入するため窒素雰囲気中でＵＶ硬化型のエ
ポキシ樹脂系接着剤を用いてガラス基板１と封止部材７
を接着・保持させ、加重をかけた状態でＵＶ照射を行い
硬化させ、有機ＥＬ素子を封止した。
【００４７】なお、図４（ｂ）は図４（ａ）において、
有機ＥＬ層３，陰極4，第1の保護膜５ａおよびバリア金
属膜５ｃの側面を第２の保護膜５ｂでさらに被覆して耐
湿性を向上したものである。
有機ＥＬ層３，陰極4，第1の保護膜５ａおよびバリア金
属膜５ｃの側面を第２の保護膜５ｂでさらに被覆して耐
湿性を向上したものである。
【００４８】このようにして作製した有機ＥＬ素子（図
４（ａ）の構造）に対し、温度５０℃、相対湿度９０％
環境下の耐湿性試験を行った。その結果、１０００時間
経過後も非発光部（ダークスポット）の発生・成長は見
られなかった。また、引き続きこの素子に対し定電流駆
動による寿命試験を行ったところ、初期輝度：２００ｃ
ｄ／ｍ2のスタートで輝度半減時間は約３５００時間で
あり、上記の第１および第２の実施の形態の有機ＥＬ素
子の封止構造より耐湿性が優れていることが確認され
た。
４（ａ）の構造）に対し、温度５０℃、相対湿度９０％
環境下の耐湿性試験を行った。その結果、１０００時間
経過後も非発光部（ダークスポット）の発生・成長は見
られなかった。また、引き続きこの素子に対し定電流駆
動による寿命試験を行ったところ、初期輝度：２００ｃ
ｄ／ｍ2のスタートで輝度半減時間は約３５００時間で
あり、上記の第１および第２の実施の形態の有機ＥＬ素
子の封止構造より耐湿性が優れていることが確認され
た。
【００４９】
【発明の効果】以上のように本発明の有機ＥＬ素子の封
止構造では、次のような効果が得られる。 （１）陰極電極上に保護膜を被覆し、吸湿剤を多孔質シ
ート等を使用して保護膜上に直接固定でき、封止作業が
容易となる。 （２）また、該保護膜として有機ＥＬ層の電子輸送層と
同じ材料からなる下層膜とフッ素系潤滑剤等の上層膜の
複合膜を使用することにより陰極と該保護膜の密着性が
向上でき、耐湿性が向上された高信頼性の有機ＥＬ素子
の封止構造が提供できる。 （３）さらに、上記複合膜の上層膜と下層膜の間にバリ
ア金属膜を配置することにより、さらに高耐湿性の有機
ＥＬ素子の封止構造が提供できる。
止構造では、次のような効果が得られる。 （１）陰極電極上に保護膜を被覆し、吸湿剤を多孔質シ
ート等を使用して保護膜上に直接固定でき、封止作業が
容易となる。 （２）また、該保護膜として有機ＥＬ層の電子輸送層と
同じ材料からなる下層膜とフッ素系潤滑剤等の上層膜の
複合膜を使用することにより陰極と該保護膜の密着性が
向上でき、耐湿性が向上された高信頼性の有機ＥＬ素子
の封止構造が提供できる。 （３）さらに、上記複合膜の上層膜と下層膜の間にバリ
ア金属膜を配置することにより、さらに高耐湿性の有機
ＥＬ素子の封止構造が提供できる。
【図１】本発明の第１の実施の形態の有機ＥＬ素子の概
略断面図である。
略断面図である。
【図２】図１の粘着剤を多孔質シートまたは多孔質ケー
スを使用して固定する方法を説明するための断面図であ
る。
スを使用して固定する方法を説明するための断面図であ
る。
【図３】本発明の第２の実施の形態の有機ＥＬ素子の概
略断面図である。
略断面図である。
【図４】本発明の第３の実施の形態の有機ＥＬ素子の概
略断面図である。
略断面図である。
【図５】従来の有機ＥＬ素子の概略断面図である。
１ ガラス基板
２ 透明電極（陽極）
３ 有機ＥＬ層
４ 陰極
５ａ 第１の保護膜
５ｂ 第２の保護膜
５ｃ バリア金属膜
６，６ａ 吸湿剤
７ 封止部材
８ 空間部
１０ 多孔質シート
１０ａ 多孔質ケース
１１，１１ａ 粘着剤
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H05B 33/00 - 33/28
Claims (12)
- 【請求項１】 基体上に陽極，正孔注入輸送層，発光
層，電子輸送層等の有機エレクトロルミネッセンス（以
下有機ＥＬという）層、陰極を順次成膜した積層体から
構成される有機ＥＬ素子において、前記陰極上に保護膜
が形成され、該保護膜上に吸湿剤が設けられ、前記基体
と封止部材により全体が封止された構成を有し、前記吸
湿剤に多孔質シートを覆い被せ、該シートの端部に設け
られた粘着剤で該シートを前記保護膜表面に接着するこ
とで該吸湿剤が前記保護膜表面に固定されていることを
特徴とする有機ＥＬ素子。 - 【請求項２】 基体上に陽極，正孔注入輸送層，発光
層，電子輸送層等の有機エレクトロルミネッセンス（以
下有機ＥＬという）層、陰極を順次成膜した積層体から
構成される有機ＥＬ素子において、前記陰極上に保護膜
が形成され、該保護膜上に吸湿剤が設けられ、前記基体
と封止部材により全体が封止された構成を有し、前記吸
湿剤が多孔質ケースに内蔵され、該ケースの端部に設け
られた粘着剤を介して前記保護膜表面に固定されている
ことを特徴とする有機ＥＬ素子。 - 【請求項３】 前記保護膜が上層および下層の2層の複
合膜からなり、前記多孔質シートを前記複合膜の上層表
面に接着することで該吸湿剤が前記複合膜の上層表面に
固定されていることを特徴とする請求項１記載の有機Ｅ
Ｌ素子。 - 【請求項４】 前記保護膜が上層および下層の2層の複
合膜からなり、前記吸湿剤が前記多孔質ケースの端部に
設けられた粘着剤を介して前記複合膜の上層表面に固定
されていることを特徴とする請求項２記載の有機ＥＬ素
子。 - 【請求項５】 前記複合膜の下層が前記電子輸送層と同
じ化合物またはその誘導体の材料で構成されることを特
徴とする請求項３または４記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項６】 前記複合膜の上層がフッ素系潤滑剤また
はＤＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボン）から構成
されていることを特徴とする請求項３〜５のいずれかに
記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項７】 請求項３〜６のいずれかに記載の有機Ｅ
Ｌ素子において、前記複合膜の上層と下層の間にさらに
バリア金属膜が設けられていることを特徴とする有機Ｅ
Ｌ素子。 - 【請求項８】 請求項３〜６のいずれかに記載の有機Ｅ
Ｌ素子において、前記陰極および前記有機ＥＬ層の側面
が前記複合膜の上層と同じ材料で被覆されていることを
特徴とする有機ＥＬ素子。 - 【請求項９】 請求項７記載の有機ＥＬ素子において、
前記陰極、前記バリア金属膜および前記有機ＥＬ層の側
面が前記複合膜の上層と同じ材料で被覆されていること
を特徴とする有機ＥＬ素子。 - 【請求項１０】 前記吸湿剤が吸湿しても固体状態を維
持できる化合物又はゲル化する化合物を粉状あるいは膜
状に構成されていることを特徴とする請求項１〜９のい
ずれかに記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項１１】 前記バリア金属膜がアルミニウム（Ａ
ｌ）膜またはその合金膜であることを特徴とする請求項
７記載の有機ＥＬ素子。 - 【請求項１２】 前記基体と前記封止部材で封止された
内部が不活性ガスで充填されていることを特徴とする請
求項１〜１１のいずれかに記載の有機ＥＬ素子。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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