JPH07161474A - 有機el素子 - Google Patents
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Abstract
有機EL素子を提供する。 【構成】 基板1上に、一対の電極2,4間に有機発光
材料3を挟持してなる構造体10、並びにその構造体1
0および基板1の外表面に、炭素またはケイ素を含有す
る無機アモルファス性膜からなる保護層5を形成する。
Description
素子に関する。さらに詳しくは、主に、情報産業機器用
の各種ディスプレーや発光素子に好適に用いられる、長
期に亘って安定な発光特性が維持され、長寿命の有機E
L素子に関する。
子)は、自己発光のため視認性が高く、また、完全固体
素子であり、耐衝撃性に優れるという特徴を有している
ことから、現在、無機・有機化合物を用いたいろいろな
素子が提案され、かつ、実用化が試みられている。これ
らの素子のうち、有機EL素子は印加電圧を大幅に低下
させることができるので、各種材料・素子の開発が進め
られている。前記有機EL素子の構成は、陽極/発光層
/陰極を基体構成として、発光性能向上のため、正孔注
入層や電子注入層を必要に応じて設ける構成が知られて
いる。さらに、これらの構成素子は支持体である基板上
に形成されるため界面の数が増し、その界面での付着性
が十分でない場合、機械的強度が低下し、不均一な発光
や特に悪い場合には、無発光領域を生じる。さらに駆動
による蓄熱から生じる応力に対する耐久性も低く、やは
り不均一な発光等を生じ、素子寿命の低下要因となって
いた。このような問題に対し、例えば、特開平5−10
1885号公報に開示されているようなダイヤモンド様
薄膜の保護層が用いられてきた。
護層は、結晶粒相互間の境界域がピンホールとなるた
め、酸素透過率や透湿性が他の領域に比べ大きくなる。
この結果、酸素や水分による素子の劣化が促進され、そ
の部分が無発光領域となってしまう問題があった。本発
明は、上述の問題に鑑みなされたものであり、耐酸素,
耐水性に加えて、機械的強度の向上した有機EL素子を
提供することを目的とする。
本発明によれば、基板上に、少なくとも一方が透明また
は半透明の互いに対向する一対の電極間に有機発光材料
を挟持してなる構造体、並びにその構造体および基板の
少なくともいずれかの一部の外表面に配設した保護層を
形成してなる有機EL素子において、前記保護層が、炭
素(C)またはケイ素(Si)を含有する無機アモルフ
ァス性膜からなるものであることを特徴とする有機EL
素子が提供される。
モルファス性膜が、a−Si,a−SiC,a−Si
1-X Nx 及びa−Cからなる群から選ばれる一以上の物
質からなるものであることを特徴とする有機EL素子が
提供される。
アモルファス性膜の面積が、前記構造体の面積の101
%以上1000%以下であるこを特徴とする有機EL素
子が提供される。
明する。本発明の有機EL素子は、基板上に、一対の電
極間に有機発光材料を挟持してなる構造体、並びにその
構造体および基板の少なくともいずれかの一部の外表面
に、炭素またはケイ素を含有する無機アモルファス性膜
からなる保護層を形成してなる。
を説明する。本発明に用いられる素子の構造体の構成
は、特に限定されるものではなく任意の構成を採ること
ができる。たとえば、陽極/発光層/陰極、陽極/正孔
注入層/発光層/陰極、陽極/発光層/電子注入層/陰
極、又は陽極/正孔注入層/発光層/電子注入層/陰極
を挙げることができる。また各層が複数の層の積層体で
もよいし、複数の材料の混合層でもよい。これらの有機
物各層は、たとえば抵抗加熱ボートにより加熱して、そ
の有機物をその容器から蒸発させ、かつ、その蒸発させ
た有機物を一方の電極上に堆積させて有機物層を形成す
る方法を用いて形成することができる。各層の厚さは特
に限定されるものではない。陰陽の電極を除いた各層の
厚さは通常5nm〜5μmである。また材料は通常有機
EL素子に使われるものなら特に限定されない。以下、
具体的に、陽極/正孔注入輸送層/発光層/電子注入輸
送層/陰極からなる有機EL素子の構造体の各構成につ
いて説明する。
板上にて形成することが好ましい。本発明に用いられる
基板は、透明性を有するものが好ましく、具体的にはガ
ラス,透明プラスチック,石英などを挙げることができ
る。
または半透明の互いに対向する一対の電極(陽極及び陰
極)からなる。透明または半透明とするのは透光性を得
るためである。 −1陽極 本発明に用いられる陽極としては、仕事関数の大きい
(4eV以上)金属,合金,電気伝導性化合物及びこれ
らの混合物を電極物質とするものを挙げることができ
る。このような電極物質の具体例としてはAuなどの金
属,CuI,ITO,SnO2 ,ZnOなどの誘電性を
有した透明材料または半透明材料を挙げることができ
る。該陽極は、これらの極物質を蒸着やスパッタリング
などの方法により、薄膜を形成させることにより作成す
ることができる。この電極より発光を取り出す場合に
は、透過率を10%より大きくすることが望ましく、ま
た、電極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下とするこ
とが好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常10
nm〜1μm、好ましくは10〜200nmの範囲で選
ぶことができる。
金属,合金,電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電
極物質とするものを用いることができる。このような電
極物質の具体例としては、ナトリウム,ナトリウム−カ
リウム合金,マグネシウム,リチウム,マグネシウム/
銅混合物,Al/(Al2 O3 ),インジウム,希土類
金属などを挙げることができる。該陰極は、これらの電
極物質を蒸着やスパッタリングなどの方法により、薄膜
を形成させることにより、作成することができる。ま
た、電極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下とするこ
とが好ましく、膜厚は通常10nm〜1μm,好ましく
は50〜200nmの範囲で選ぶことができる。なお、
このEL素子においては、該陽極又は陰極のいずれか一
方を透明又は半透明とすることが、電極自体が発光を透
過して、発光の取り出し効率を向上させるため好まし
い。
に限定はないが、ベンゾチアゾール系、ベンゾイミダゾ
ール系、ベンゾオキサゾール系等の蛍光増白剤、金属キ
レート化オキシノイド化合物、スチリルベンゼン系化合
物等を挙げることができる。
昭59−194393号公報に開示されているものを挙
げることができる。その代表例としては 2,5−ビス(5,7−ジ−t−ペンチル−2−ベンゾ
オキサゾリル)−1,3,4−チアジアゾール、4,
4’−ビス(5,7−t−ペンチル−2−ベンゾオキサ
ゾリル)スチルベン、4,4’−ビス[5,7−ジ−
(2−メチル−2−ブチル)−2−ベンゾオキサゾリ
ル]スチルベン、2,5−ビス(5,7−ジ−t−ペン
チル−2−ベンゾオキサゾリル)チオフェン、2,5−
ビス[5−α,α−ジメチルベンジル−2−ベンゾオキ
サゾリル]チオフェン、2,5−ビス[5,7−ジ−
(2−メチル−2−ブチル)−2−ベンゾオキサゾリ
ル]−3,4ジオフェニルチオフェン、2,5−ビス
(5−メチル−2−ベンゾオキサゾリル)チオフェン、
4,4’−ビス(2−ベンゾオキサゾリル)ビフェニ
ル、5−メチル−2−[2−[4−(5−メチル−2−
ベンゾオキサゾリル)フェニル]ビニル]ベンゾオキサ
ゾール、2−[2−(4−クロロフェニル)ビニル]ナ
フト[1,2−d]オキサゾール等のベンゾオキサゾー
ル系、2−2’−(p−フェニレンジビニレン)−ビス
ベンゾチアゾール等のベンゾチアゾール系、2−[2−
[4−(2−ベンゾイミダゾリル)フェニル]ビニル]
ベンゾイミダゾール、2−[2−(4−カルボキシフェ
ニル)ビニル]ベンゾイミダゾール等のベンゾイミダゾ
ール系等の蛍光増白剤を挙げることができる。さらに、
他の有用な化合物は、ケミストリー・オブ・シンセティ
ック・ダイズ1971,628〜637頁および640
頁に列挙されている。
は、例えば特開昭63−295695号公報に開示され
ているものを用いることができる。その代表例として
は、トリス(8−キノリノール)アルミニウム、ビス
(8−キノリノール)マグネシウム、ビス(ベンゾ
[f]−8−キノリノール)亜鉛、ビス(2−メチル−
8−キノリノラート)アルミニウムオキシド、トリス
(8−キノリノ−ル)インジウム、トリス(5−メチル
−8−キノリノール)アルミニウム、8−キノリノール
リチウム、トリス(5−クロロ−8−キノリノール)ガ
リウム、ビス(5−クロロ−8−キノリノール)カルシ
ウム、ポリ[亜鉛(II)−ビス(8−ヒドロキシ−5−
キノリノニル)メタン]等の8−ヒドロキシキノリン系
金属錯体やジリチウムエピントリジオン等を挙げること
ができる。
ては、例えば欧州特許第0319881号明細書や欧州
特許第0373582号明細書に開示されているものを
用いることができる。その代表例としては、1,4−ビ
ス(2−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(3
−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(4−メチ
ルスチリル)ベンゼン、ジスチリルベンゼン、1,4−
ビス(2−エチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス
(3−エチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(2−
メチルスチリル)−2−メチルベンゼン、1,4−ビス
(2−メチルスチリル)−2−エチルベンゼン等を挙げ
ることができる。
示されているジスチリルピラジン誘導体も発光層の材料
として用いることができる。その代表例としては、2,
5−ビス(4−メチルスチリル)ピラジン、2,5−ビ
ス(4−エチルスチリル)ピラジン、2,5−ビス[2
−(1−ナフチル))ビニル]ピラジン、2,5−ビス
(4−メトキシスチリル)ピラジン、2,5−ビス[2
−(4−ビフェニル)ビニル]ピラジン、2,5−ビス
[2−(1−ピレニル)ビニル]ピラジン等を挙げるこ
とができる。その他のものとして、例えば欧州特許第0
387715号明細書に開示されているポリフェニル系
化合物も発光層の材料として用いることもできる。
ト化オキシノイド化合物、およびスチリルベンゼン系化
合物等以外に、例えば12−フタロペリノン(J. Appl.
Phys., 第27巻,L713(1988年))、1,4
−ジフェニル−1,3−ブタジエン、1,1,4,4−
テトラフェニル−1,3ブタジエン(以上Appl. Phys.
Lett.,第56巻,L799(1990年))、ナフタル
イミド誘導体(特開平2−305886号公報)、ペリ
レン誘導体(特開平2−189890号公報)、オキサ
ジアゾール誘導体(特開平2−216791号公報、ま
たは第38回応用物理学関係連合講演会で浜田らによっ
て開示されたオキサジアゾール誘導体)、アルダジン誘
導体(特開平2−220393号公報)、ピラジリン誘
導体(特開平2−220394号公報)、シクロペンタ
ジエン誘導体(特開平2−289675号公報)、ピロ
ロピロール誘導体(特開平2−296891号公報)、
スチリルアミン誘導体(Appl. Phys. Lett.,第56巻,
L799(1990年))、クマリン系化合物(特開平
2−191694号公報)、国際公開公報WO90/1
3148やAppl. Phys. Lett.,vol 58,18,P1982(1991)
に記載されているような高分子化合物等も、発光層の材
料として用いることができる。
香族ジメチリディン系化合物(欧州特許第038876
8号明細書や特開平3−231970号公報に開示のも
の)を用いることが好ましい。具体例としては、1,4
−フェニレンジメチリディン、4,4−フェニレンジメ
チリディン、2,5−キシレンジメチリディン、2,6
−ナフチレンジメチリディン、1,4−ビフェニレンジ
メチリディン、1,4−p−テレフェニレンジメチリデ
ィン、9,10−アントラセンジイルジルメチリディ
ン、4,4’−ビス(2,2−ジ−t−ブチルフェニル
ビニル)ビフェニル、4,4’−ビス(2,2−ジフェ
ニルビニル)ビフェニル等、およびそれらの誘導体を挙
げることができる。
ついては特に限定はなく、状況に応じて適宜選択するこ
とができるが、通常5nm〜5μmの範囲が好ましい。
有機EL素子における発光層は、電界印加時に、陽極ま
たは正孔注入層から正孔を注入することができ、かつ陰
極または電子注入層から電子を注入することができる注
入機能、注入された電荷(電子と正孔)を電界の力で移
動させる輸送機能、電子と正孔の再結合の場を提供し、
これを発光につなげる発光機能等を有している。なお、
正孔の注入されやすさと電子の注入されやすさとの間に
は違いがあっても構わない。また、正孔と電子の移動度
で表される輸送機能に大小があってもよいが、少なくと
もどちらか一方を移動させることが好ましい。
来より光伝導材料の正孔注入材料として慣用されている
ものや有機EL素子の正孔注入層に使用されている公知
のものの中から任意のものを選択して用いることができ
る。正孔注入層の材料は、正孔の注入、電子の障壁性の
いづれかを有するものであり、有機物あるいは無機物の
どちらでもよい。
体(米国特許3,112,197号明細書等参照)、オ
キサジアゾール誘導体(米国特許3,189,447号
明細書等参照)、イミダゾール誘導体(特公昭37−1
6096号公報等参照)、ポリアリールアルカン誘導体
(米国特許3,615,402号明細書、同第3,82
0,989号明細書、同第3,542,544号明細
書、特公昭45−555号公報、同51−10983号
公報、特開昭51−93224号公報、同55−171
05号公報、同56−4148号公報、同55−108
667号公報、同55−156953号公報、同56−
36656号公報等参照)、ピラゾリン誘導体およびピ
ラゾロン誘導体(米国特許第3,180,729号明細
書、同第4,278,746号明細書、特開昭55−8
8064号公報、同55−88065号公報、同49−
105537号公報、同55−51086号公報、同5
6−80051号公報、同56−88141号公報、同
57−45545号公報、同54−112637号公
報、同55−74546号公報等参照)、フェニレンジ
アミン誘導体(米国特許第3,615,404号明細
書、特公昭51−10105号公報、同46−3712
号公報、同47−25336号公報、特開昭54−53
435号公報、同54−110536号公報、同54−
119925号公報等参照)、アリールアミン誘導体
(米国特許第3,567,450号明細書、同第3,1
80,703号明細書、同第3,240,597号明細
書、同第3,658,520号明細書、同第4,23
2,103号明細書、同第4,175,961号明細
書、同第4,012,376号明細書、特公昭49−3
5702号公報、同39−27577号公報、特開昭5
5−144250号公報、同56−119132号公
報、同56−22437号公報、西独特許第1,11
0,518号明細書等参照)、アミノ置換カルコン誘導
体(米国特許第3,526,501号明細書等参照)、
オキサゾール誘導体(米国特許第3,257,203号
明細書等に開示のもの)、スチリルアントラセン誘導体
(特開昭56−46234号公報等参照)、フルオレノ
ン誘導体(特開昭54−110837号公報等参照)、
ヒドラゾン誘導体(米国特許第3,717,462号明
細書、特開昭54−59143号公報、同55−520
63号公報、同55−52064号公報、同55−46
760号公報、同55−85495号公報、同57−1
1350号公報、同57−148749号公報、特開平
2−311591号公報等参照)、スチルベン誘導体
(特開昭61−210363号公報、同61−2284
51号公報、同61−14642号公報、同61−72
255号公報、同62−47646号公報、同62−3
6674号公報、同62−10652号公報、同62−
30255号公報、同60−93445号公報、同60
−94462号公報、同60−174749号公報、同
60−175052号公報等参照)、シラザン誘導体
(米国特許第4,950,950号明細書)、ポリシラ
ン系(特開平2−204996号公報)、アニリン系共
重合体(特開平2−282263号公報)、特開平1−
211399号公報に開示されている導電性高分子オリ
ゴマー(特にチオフェンオリゴマー)等を挙げることが
できる。
用することができるが、ポルフィリン化合物(特開昭6
3−2956965号公報等に開示のもの)、芳香族第
三級アミン化合物およびスチリルアミン化合物(米国特
許第4,127,412号明細書、特開昭53−270
33号公報、同54−58445号公報、同54−14
9634号公報、同54−64299号公報、同55−
79450号公報、同55−144250号公報、同5
6−119132号公報、同61−295558号公
報、同61−98353号公報、同63−295695
号公報等参照)、特に芳香族第三級アミン化合物を用い
ることが好ましい。
は、ポルフィン、1,10,15,20−テトラフェニ
ル−21H,23H−ポルフィン銅(II)、1,10,
15,20−テトラフェニル−21H,23H−ポルフ
ィン亜鉛(II)、5,10,15,20−テトラキス
(ペンタフルオロフェニル)−21H,23H−ポルフ
ィン、シリコンフタロシアニンオキシド、アルミニウム
フタロシアニンクロリド、フタロシアニン(無金属)、
ジリチウムフタロシアニン、銅テトラメチルフタロシア
ニン、銅フタロシアニン、クロムフタロシアニン、亜鉛
フタロシアニン、鉛フタロシアニン、チタニウムフタロ
シアニンオキシド、Mgフタロシアニン、銅オクタメチ
ルフタロシアニン等を挙げることができる。
びスチリルアミン化合物の代表例としては、N,N,
N’,N’−テトラフェニル−4,4’−ジアミノフェ
ニル、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス−(3−
メチルフェニル)−[1,1’−ビフェニル]−4,
4’−ジアミン、2,2−ビス(4−ジ−p−トリルア
ミノフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ジ−p−
トリルアミノフェニル)シクロヘキサン、N,N,
N’,N’−テトラ−p−トリル−4,4’−ジアミノ
フェニル、1,1−ビス(4−ジ−p−トリルアミノフ
ェニル)−4−フェニルシクロヘキサン、ビス(4−ジ
メチルアミノ−2−メチルフェニル)フェニルメタン、
ビス(4−ジ−p−トリルアミノフェニル)フェニルメ
タン、N,N’−ジフェニル−N,N’−ジ(4−メト
キシフェニル)−4,4’−ジアミノビフェニル、N,
N,N’,N’−テトラフェニル−4,4’−ジアミノ
フェニルエーテル、4,4’−ビス(ジフェニルアミ
ノ)クオードリフェニル、N,N,N−トリ(p−トリ
ル)アミン、4−(ジ−p−トリルアミノ)−4’−
[4(ジ−p−トリルアミノ)スチリル]スチルベン、
4−N,N−ジフェニルアミノ−(2−ジフェニルビニ
ル)ベンゼン、3−メトキシ−4’−N,N−ジフェニ
ルアミノスチルベンゼン、N−フェニルカルバゾール等
を挙げることができる。また、発光層の材料として示し
た前述の芳香族ジメチリディン系化合物も、正孔注入層
の材料として使用することができる。
いが、通常は5nm〜5μmである。この正孔注入層
は、上述した材料の1種または2種以上からなる一層構
造であってもよいし、同一組成または異種組成の複数層
からなる複層構造であってもよい。
れた電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、
その材料としては従来公知の化合物の中から任意のもの
を選択して用いることができる。
誘導体、特開昭57−149259号公報、同58−5
5450号公報、同63−104061号公報等に開示
されているアントラキノジメタン誘導体、Polymer Prep
rints,Japan Vol.37,No.3(1988)p.681等に記載されてい
るジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導
体、ナフタレンペリレン等の複素環テトラカルボン酸無
水物、カルボジイミド、Japanese Journal of Applied
Physics,27,L 269(1988)、特開昭60−69657号公
報、同61−143764号公報、同61−14815
9号公報等に開示されているフルオレニリデンメタン誘
導体、特開昭61−225151号公報、同61−23
3750号公報等に開示されているアントラキノジメタ
ン誘導体およびアントロン誘導体、Appl. Phys. Lett.,
55,15,1489や前述の第38回応用物理学関係連合講演会
で浜田らによって開示されたオキサジアゾール誘導体、
特開昭59−194393号公報に開示されている一連
の電子伝達性化合物等が挙げられる。なお、特開昭59
−194393号公報では前記電子伝達性化合物を発光
層の材料として開示しているが、本発明者の検討によれ
ば、電子注入層の材料としても用いることができること
が明らかとなった。
体、具体的にはトリス(8−キノリノール)アルミニウ
ム、トリス(5,7−ジクロロ−8−キノリノ−ル)ア
ルミニウム、トリス(5,7−ジブロモ−8−キノリノ
−ル)アルミニウム、トリス(2−メチル−8−キノリ
ノ−ル)アルミニウム等や、これらの金属錯体の中心金
属がIn、Mg、Cu、Ca、Sn、またはPbに置き
代わった金属錯体等も電子注入層の材料として用いるこ
とができる。その他に、メタルフリーあるいはメタルフ
タロシアニンまたはそれらの末端がアルキル基、スルホ
ン基等で置換されているものも望ましい。また、発光層
の材料として例示したジスチリルピラジン誘導体も、電
子注入層の材料として用いることができる。
いが、通常は5nm〜5μmである。この電子注入層
は、上述した材料の1種または2種以上からなる一層構
造であってもよいし、同一組成または異種組成の複数層
からなる複層構造であってもよい。
側に配設された対電極(陰極)4および基板1の外表面
上に形成されていることが好ましい。図1に示すよう
に、構造体10の外表面全体および基板1に形成されて
いることがさらに好ましい。また、構造上、対電極4が
発光層,正孔輸送層,電子輸送層または接着層のいずれ
かの層の主表面の一部に設けられている構造になってい
る場合も、対電極の設けられていない部分上および設け
られている部分上の両方に形成されることが好ましい。
保護層は、ピンホールがなく、かつ、基板との密着性も
高い化合物または原子からなるのが好ましい。具体的に
は、CもしくはSiを含有するアモルファス性膜を挙げ
ることができ、特にa−Si,a−SiC,a−Si
1-X Nx ,及びa−Cからなる群から選ばれる一以上の
物質が好ましい。この保護層の大きさとして、構造体の
面積に対し101%以上1000%以下であることが好
ましい。102%以上400%以下であることが特に好
ましい。また、このような保護層は、等方的に構造体に
対し、拡大していることが好ましい。すなわち、図1に
示すように両端部における基板と保護層との接触領域d
とd’が等しいことが好ましい。このような大きさや形
状について制限することにより構造体を基板上に安定に
形成することができる。前記無機アモルファス性膜の作
製方法としては、公知の方法、例えばプラズマCVD
法、ECRプラズマCVD法、光CVD法などによっ
て、H2 ,SiH4,CH4 ,C2 H6 ,NH3 などの
ガスから作製する方法を用いることができる。例えば、
a−SiCはH2 ,SiH4 ,CH4 のガスより前記方
法で作製することができる。通常、前記のSiH4 ,C
H4 ,C2 H6 ,NH3 のガスは、水素ガスにより10
%程度に稀釈した状態で用いられ、マスフロー制御器を
通して、原料ガス混合物の混合比,圧力などを調製し、
CVD炉内に導入される。その後、高周波、光、放電な
どでエネルギーを与え、炉内ガスを分解すれば、基板の
上に薄膜が形成される。この際、基板は適切な基板温度
に設定され、また、薄膜の形成温度は作製方法、原料の
種類、作製条件などにより異なるが、通常0.1〜10
nm/分の範囲で選ばれる。膜厚については特に制限は
ないが、1nm以上100μm以下が好ましく、10n
m以上1μm以下が特に好ましい。なお、この保護層の
上に必要に応じてさらに、酸素や水分を、遮断,吸収,
吸着,吸蔵,消費等する物質、またはそのような物質を
含有する材料、たとえば光硬化性樹脂等の高分子物質等
からなる封止層を形成してもよい。
にITO電極を電着法にて15×65mmのサイズ、か
つ100nmの厚さで製膜したものを透明支持基板とし
た。この透明支持基板を市販の真空蒸着装置(日本真空
技術社製)の基板ホルダに固定し、モリブデン製の抵抗
加熱ボートに、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス
−(3−メチルフェニル)−[1,1’−ビフェニル]
−4,4’−ジアミン(TPDA)を200mg入れ、
また違うモリブデン製の抵抗加熱ボートにトリス(8−
キノリノール)アルミニウム(Alq3)を200mg
入れて、真空チャンバー内を1×10-4Paまで減圧し
た。その後、TPDA入りの前記ボートを215〜22
0℃まで加熱し、TPDAを蒸着速度0.1〜0.3n
m/sで基板上に堆積させ、膜圧60nmの正孔注入層
を成膜した。このときの基板温度は室温であった。これ
を真空層から取り出すことなく正孔注入層の上に、もう
一つのボートよりAlq3を発光層として60nm積層
蒸着した。蒸着条件は、ボート温度が230℃で蒸着速
度が0.1〜0.02nm、基板温度は室温であった。
これを真空層から取り出し、上記真空層の上にステンレ
ススチール製のマスクを設置し、再び基板ホルダに固定
した。次に、モリブデン製抵抗加熱ボートにマグネシウ
ム1gを入れ、また別のモリブデン製抵抗加熱ボートに
銀ワイヤー500mgを入れた。その後真空層を2×1
0-4Paまで減圧して銀を0.3nm/sの蒸着速度で
蒸発させ同時に抵抗加熱法によりもう一方のモリブデン
製ボートからマグネシウム1.4nm/sの蒸着速度で
蒸着した。マグネシウム、銀のボート温度は、それぞれ
500℃、800℃程度であった。以上の条件でマグネ
シウムと銀の混合金属電極を発光層の上に150nm積
層蒸着し対向電極とした。さらに、この構造体を容量結
合型の横RFプラズマ装置の基板ホルダに固定し、水素
ガスにて10%に希釈されたSiH4 ,CH4をマスフ
ローコントローラに通し、チャンバー内圧力1Torr
を維持した。50W、3.56MHzの高周波を印加
し、基板温度190℃の前記構造体上にa−SiCをガ
ラス基板全体(75×25mm)に膜厚100nm形成
した。 実施例2 実施例1で用いた構造体上に、下記の条件下にて、a−
Siの代りにa−SiNを75×25mmのサイズで1
00nm形成した。この場合、流量比NH3 /SiH4
=5でマスフローコントローラによりチャンバー内にN
H3 ,SiH4 の各ガスを投入し続け圧力0.3Tor
r、RF出力15W、基板温度350℃の条件で形成し
た。このa−SiNはN/Si=1.2とラザフォード
後方散乱法により組成が定められた。 実施例3 実施例1で用いた構造体上に、下記の条件にてa−Si
Cの代わりにa−Siを下記の条件にて75×25mm
サイズで100nm形成した。この場合、SiH4 をマ
スフローコントローラによりチャンバー内に圧力0.6
Torr導入し、RF出力20W、基板温度60℃に設
定し行なった。 実施例4 実施例1で用いた構造体をアモルファスカーボン成膜用
プラスマ重合装置内に設置し、基板ホルダーに固定し、
メタン及びエチレンを各々1ml/分,9ml/分,圧
力1Torrの条件で導入した。温度が室温の基板を用
いてa−Cを75×25mmのサイズで100nm形成
した。 比較例1 保護層を形成しないことを除いて実施例1と同様にして
素子を作製した。 比較例2 実施例1で用いた構造体上に下記の条件でダイアモンド
様薄膜を形成した。成膜は、 真空室を10-6Torrに
排気してからメタンガスを導入しガス圧を10-1Tor
rとし、フィラメント電流If=25A、基体電圧Va
=−500V、フィラメント電圧Vd=−30V、電磁
コイルの磁束密度400ガウスの条件で成膜を行なっ
た。フィラメントはコイル状とし、その幅3mm、その
周りを取り囲む陽極電極との隙間8mmとした。なお、
膜厚は100nmとした。以上の実施例1〜4および比
較例1、2の素子の外表面に市販のセロファンテープを
接着し、そのセロファンテープを剥がす強度試験を行な
った。比較例1は、一回の接着剥離工程で構造体がセロ
ファンテープにつき剥離した。実施例1〜4および比較
例2は、いずれも10回くり返しても構造体は発光可能
であった。この結果から、本発明の素子は、ダイアモン
ド様薄膜と同等の剥離強度を有することがわかった。こ
の後、実施例1〜4および比較例2を耐久試験装置(タ
バエエスペック製SH−220)に入れ、25℃,50
%R.Hの条件下に1ケ月保存した。この後の発光面積
を初期の発光面積に対し、割合比較し、その結果を下記
表に示す。 [表] S/S0×100(%) ───────────────── 実施例1 83 S:1ヶ月間保存後の発光面積 2 86 3 75 S0:初期の発光面積 4 88 比較例2 48 ───────────────── なお、発光面積は、画像処理装置(浜松フォトニクス社
製MVS−5000)を用いて求めた。これより明らか
に本発明の素子がダイヤモンド様薄膜を有するものより
も優れていることがわかった。
耐酸素および耐水性の向上に加えて、機械的強度が向上
した有機EL素子を提供することができる。
す断面図である。
なる保護層 10 構造体 20 有機EL素子
Claims (3)
- 【請求項1】 基板上に、少なくとも一方が透明または
半透明の互いに対向する一対の電極間に有機発光材料を
挟持してなる構造体、並びにその構造体および基板の少
なくともいずれかの一部の外表面に配設した保護層を形
成してなる有機EL素子において、 前記保護層が、炭素(C)またはケイ素(Si)を含有
する無機アモルファス性膜からなるものであることを特
徴とする有機EL素子。 - 【請求項2】 前記CまたはSiを含有する無機アモル
ファス性膜が、a−Si,a−SiC,a−Si1-X N
x 及びa−Cからなる群から選ばれる一以上の物質から
なるものであることを特徴とする請求項1記載の有機E
L素子。 - 【請求項3】 前記CまたはSiを含有する無機アモル
ファス性膜の面積が、前記構造体の面積の101%以上
1000%以下であるこを特徴とする請求項1または2
記載の有機EL素子。
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