JPH07506616A - エッチング液組成物 - Google Patents
エッチング液組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
エツチング液組成物
（技術分野）
この発明は、半導体装置の製造に有用なエツチング組成物に関するものである。
とくに本発明はアミン界面活性剤を含有するエツチング組成物に関するものであ
る。
（背景技術）
これまで、半導体装置の製造の種々の工程で、フッ化アンモニウム、フッ化水素
酸、および脱イオン水を含有する組成物が、基材をエツチングおよび洗浄するた
めに使用されている。装置の幾何形状の大きさが小さくなるにつれて、工程の変
動や異物の混入に敏感になるので、均一にエツチングすることや異物の混入を減
少することが益々重要になっている。
５ミクロン以下の大きさになると、上記のようなエツチング組成物を使用しては
エツチング性が均一でないので、構造を正確に画成することが困難である。この
問題は、使用された低表面エネルギーの基材、例えばフォトレジストの物理的濡
れに関連している。フッ化アンモニウムおよびフッ化水素酸の混合物は、典型的
に比較的高い約８０〜９０ダイン／ｃｍ（２５℃）の表面張力を示す（フッ化ア
ンモニウムの濃度が高い混合物は、より高い表面張力を示す）。この性質の結果
として、微細な幾何形状に混合物が侵入して行き、均一に基材をエツチングする
ことができなくなる。フン化アンモニウムおよびフッ化水素酸の混合物で微細な
幾何形状をエツチングするのには、これの表面濡れ特性を改善する必要がある。
半導体製造業者は、表面濡れおよび均一エツチングを改善するために、現在、２
つの方法を採用している。その１つは、脱イオン水に溶解した界面活性剤を含有
する酸性予備浸漬溶液（ａｃｉｄ ｐｒｅ−ｄｉｐ ５ｏｌｕｔｉｏｎ）の使用
である。その２つは、酸性エツチング浴に界面活性剤を直接添加することである
。
この予備浸漬方法は、しかし、予備浸漬液がエツチング浴中に持ち込まれ、希釈
化を起こし、酸性エツチング液の定常的な変動を招いて、エツチングの変動を起
こすことになる。
界面活性剤をエツチング浴に直接添加する方法は、フッ化アンモニウム／フッ化
水素酸混合物による高イオン性環境中への界面活性剤の溶解度に関連する問題が
ある。これは、懸濁状態の界面活性剤が残るために起こるエツチング浴液のクモ
リを目視観察しても判る。この問題は、粒子状異物の混入を減少させるために、
工業界が停滞法（ｓｔａｇｎａｎｔ）から再循環濾過タンク法に変わるにつれて
、より顕在化してくる。混合物中に完全に溶解していない界面活性剤は、この濾
過系で除去され、混合物の表面張力を悪く増加することになる。
フッ化アンモニウム、フッ化水素酸および界面活性剤の安定な水性溶液を提供す
るために、種々の試みがなされてきた。例えば、米国特許第４５１７１０６号に
は、酸性溶液の濡れ特性を改善するために、フルオロアルキルスルフォネートを
添加することが開示されている。米国特許第４７６１２４５号には、同様の目的
で非イオン性アルキルフェノールポリグリンドールの添加が開示されている。そ
の他にも多くの例がある。
米国特許第４７９５５８２号には、脂肪族カルボン酸およびその塩、脂肪族アミ
ンおよび脂肪族アルコールからなる群から選ばれる界面活性剤を、フッ化アンモ
ニウムおよびフッ化水素酸の混合物に添加して、表面濡れを改善することが開示
されている。一方、オクチルアミンを含めて種々の化合物が好適な界面活性剤と
して例示されているが、と（に好適なものとしては表されていない。フッ化アン
モニウム、フン化水素酸およびオクチルアミン界面活性剤の水溶液を含む再循環
濾過タンクにおいては、起泡の蓄積が多くなり、基材を汚したりエツチング工程
を阻害したりして悪い影響をもたらす。
（発明の開示）
本発明の目的は、著しい起泡の問題のないエツチング組成物を提供することであ
る。本発明の他の目的は、安定な溶液であるエツチング組成物を提供することで
ある。
本発明によれば、少な（とも１種の有機または無機の酸および界面活性剤を含有
する半導体をエツチングし洗浄する液状組成物において、一般式Ｃ，Ｈ，，，３
Ｎ（ここにｍは７〜１０の範囲の整数）を有する有枝鎖状脂肪族アミンを１００
〜２０００ｐｐｍ、例えば１５０〜１５００ｐｌ）ｍ、好ましくは２５０〜１６
００ｐｐｍ、例えば２５０〜１２００ｐｐｍ含有することを特徴とする組成物を
提供する。
（発明を実施するための最良の形態）
本発明の好適な態様によれば、本発明は、フッ化アンモニウム、フッ化水素酸お
よび界面活性剤の溶液を含有する半導体装置をエツチングし洗浄する液状組成物
において、１５〜４０重量％のフッ化アンモニウム、０．５〜１１重量％のフッ
化水素および１００〜２０００ｐｐｍ、例えば１５０〜１５００ｐｐｍ、好まし
くは２５０−１６００ｐｐｍ、例えば２５０〜１２００ ｐ ｐｍの一般式Ｃ，
Ｈ１゜。３Ｎ（ここにｍは７〜１０の範囲の整数）を有する有枝鎖状脂肪族アミ
ンである界面活性剤、を含有することを特徴とする組成物を提供する。
本発明の他の好適な態様によれば、本発明は、リン酸および界面活性剤の溶液を
含有する半導体装置をエツチングし洗浄する液状組成物において、６０〜８０重
量％のリン酸、および１００〜２０００ｐｐｍ、例えば１５０〜１５００ｐｐｍ
、好ましくは２５０〜１６００ｐｐｍ、例えば２５０〜１２００ｐｐｍの一般式
Ｃ−”ｒｈ−４ｓＮ （ここにｍは７〜１０の範囲の整数）を有する有枝鎖状脂
肪族アミンである界面活性剤、および必要に応じ１または１以上の６重量％まで
の硝酸、１５重量％までの酢酸、５重量％までのフッ化水素酸、を含有すること
を特徴とする組成物が提供される。
本発明のさらに他の好適な態様によれば、本発明は、フッ化アンモニウム、酢酸
および界面活性剤の溶液を含有する半導体装置をエツチングし洗浄する液状組成
物において、１５〜７５重量％のフッ化アンモニウム、１０〜３５重量％の酢酸
、および１００〜２０００ｐｐｍ、例えば１５０〜１５００ｐｐｍ、好ましくは
２５０〜１６００ｐｐｍ、例えば２５０〜１２００ｐｐｍの一般式Ｃｓ＋Ｈ３ｓ
＋３Ｎ（ここにｍは７〜１０の範囲の整数）を有する有枝鎖状脂肪族アミンであ
る界面活性剤、および必要に応じ５重量％までのフッ化水素酸、を含有すること
を特徴とする組成物が提供される。
好ましくは、有枝鎖状脂肪族アミンは一般式Ｃｓ Ｈｌｓ Ｎを有する第１級、
第２級または第３級アミンである。さらに好適には、有枝鎖状脂肪族アミンは１
−メチルへブチルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ジブチルアミン、１．５
−ジメチルへキシルアミンまたはＮ、Ｎ−ジイソプロピルエチルアミンあるいは
これらの混合物である。最も好適には、有枝鎖状脂肪族アミンは２−エチルヘキ
シルアミンである。
驚くべきことには、本発明の組成物は長期間にわたって安定であり（有枝鎖状炭
化水素は強度の酸性環境では不安定になる傾向がある）、そして再循環濾過タン
クに使用される場合、殆どあるいは全く起泡を生じない。
好ましくは、本発明の組成物は上記以外には追加の成分はない。
本発明の組成物は、半導体装置をエツチングし洗浄するのに好適であり、とくに
シリコンの上に形成された酸化物被膜をエツチングするのに好適である。
他の態様において、本発明は上記の有枝鎖状脂肪族アミンを界面活性剤として水
性エツチング組成物に使用することを提供する。
以下に、本発明を実施例を参照して説明するが、これにより発明を限定するもの
ではない。
以下の実施例において、界面活性剤は所定量のフッ化水素酸、フッ化アンモニウ
ムおよび脱イオン水の混合物に添加され、エツチング組成物とする。この調製さ
れた組成物は室温で放置され、これから試験サンプルを定期的に採りだし、組成
物の表面張ノＪの変化を検査した。この表面張力はドウヌイリング張力試験器（
Ｄｕ Ｎｏｕｙ ｒｉｎｇ ｔｅｎｓｉｏｍｅｔｅｒ）により２５℃で測定した
。プラチナ／イリジウム合金のリングをエツチング溶液に上向きの力をかけなが
ら浸漬する。液表面を破壊するのに要する力が液の表面張力に関連する。
この組成物をまた起泡試験に供した。それぞれの組成物の３０ｍ１ずつを１００
ｍ１のストッパー付きメスシリンダーに入れた。このメスシリンダーを３０秒間
激しく振とうし、泡が消えるまでの時間または５分間経過後の泡の高さを記録し
た。全ての組成物の温度は２０℃であった。（ロスミルズ（Ｒｏｓｓ−１１ｉ１
ｅｓ）起泡試験（＾ＳＴＭ Ｄ １１７３−５３）と比較すると、流量５〜１５
リットル／分で操作される連続ポンプ再循環法での実際の条件には、上記の方法
がより近く相関すると考えられる。）
実施例においては、以下の界面活性剤が使用された：実施例１− １．５−ジメ
チルヘキシルアミン（第１級有枝鎖状）実施例２− オクチルアミン（第１級有
枝鎖状）実施例３− ドデシルアミン（第１級有枝鎖状）実施例４−２−エチル
ヘキシルアミン（第１級有枝鎖状）実施例５− Ｎ、Ｎ−ジメチルドデシルアミ
ン（第３級有枝鎖状）実施例６− 界面活性剤は使用せず。
結果は表１に示す。
２−エチルヘキシルアミンおよび１．５−ジメチルヘキシルアミンは、驚（はど
低い起泡特性を示し、泡は迅速に崩壊した。
オクチルアミンは、高い起泡特性を示し、泡は１０分後も残った。
Ｎ、Ｎ−ジメチルドデシルアミンは、オクチルアミンよりも低い起泡特性を示し
たが、２−エチルヘキシルアミンおよび１．５−ジメチルヘキシルアミンよりも
大きい起泡特性を示した。
ドデシルアミンは室温では固体である。エツチング組成物に添加すると、この化
合物は固体状で残り、溶液にならない。
実施例２および４ （７００ｐｐｍ）の組成物については、再循環タンクでのオ
ンライン評価が行われた。この組成物を系を通して数時間ポンプ移送した。２−
エチルヘキシルアミンを含有する組成物は、実質的に起泡は生じなかった力え、
オクチルアミンを含有する組成物は高くかつ安定な起泡を生じた。
国際調査報告
Ａｔ’Ｊｌ−１４ＮＧ Ａ Ｎｔ’ＪＥＸ Ａ ＮＮＥ：ＸＥＥフロントページ
の続き
（５１） ｆａｔ、 Ｃ１，’ 識別記号 庁内整理番号Ｃ１１Ｄ ７／１０
９１６０−４Ｈ
７／３２ ９１６０−４Ｈ
Ｃ２３Ｆ １／１４ ８４１７−４Ｋ
ＨＯＩＬ ２１／３０４ ３４１ Ｌ ８９３２−４Ｍ２１／３０８ Ｇ ９２
７５−４Ｍ
Ｉ
Claims (14)
- １．少なくとも１種の酸および界面活性剤を含有する半導体装置をエッチングし 洗浄する液状組成物において、一範式ＣｍＨ２ｍ＋３Ｎ（ここにｍは７〜１０の 範囲の整数）を有する有枝鎖状脂肪族アミンを１００〜２０００ｐｐｍ含有する ことを特徴とする組成物。
- ２．組成物が１５０〜１５００ｐｐｍの界面活性剤を含有する請求の範囲第１項 記載の液状組成物。
- ３．組成物が２５０〜１６００ｐｐｍの界面活性剤を含有する請求の範囲第１項 または第２項記載の液状組成物。
- ４．組成物が２５０〜１２００ｐｐｍの界面活性剤を含有する請求の範囲第１項 から第３項までのいずれか１項に記載の液状組成物。
- ５．有枝鎖状脂肪族アミンが一般式Ｃ８Ｈ１９Ｎを有する第１級、第２級または 第３級アミンである、請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項に記載の 液状組成物。
- ６．有枝鎖状脂肪族アミンが１−メチルヘプチルアミン、２−エチルヘキシルア ミン、ジブチルアミンまたはＮ，Ｎ−ジイソプロピルエチルアミンあるいはこれ らの混合物である、請求の範囲第５項に記載の液状組成物。
- ７．１５〜４０重量％のフッ化アンモニウムおよび０．５〜１１重量％のフッ化 水素を含有する、請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載の半導 体装置をエッチングし洗浄する液状組成物。
- ８．６０〜８０重量％のリン酸、および必要に応じ６重量％までの硝酸、１５重 量％までの酢酸および５重量％までのフッ化水素酸の１種または１種以上を含有 する、請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載の半導体装置をエ ッチングし洗浄する液状組成物。
- ９．１５〜７５重量％のフッ化アンモニウム、１０〜３５重量％の酢酸および必 要に応じ５重量％までのフッ化水素酸を含有する、請求の範囲第１項から第６項 までのいずれか１項に記載の半導体装置をエッチングし洗浄する液状組成物。
- １０．液状酸性エッチング組成物中の界面活性剤として、一般式ＣｍＨ２ｍ＋３ Ｎ（ここにｍは７〜１０の範囲の整数）を有する有枝鎖状脂肪族アミンを使用す ること。
- １１．有枝鎖状脂肪族アミンが一般式Ｃ８Ｈ１９Ｎを有する第１級、第２級また は第３級アミンである、請求の範囲第１０項に記載の使用。
- １２．有枝鎖状脂肪族アミンが１−メチルヘプチルアミン、２−エチルヘキシル アミン、ジブチルアミンまたはＮ，Ｎ−ジイソプロピルエチルアミンあるいはこ れらの混合物である、請求の範囲第１１項に記載の使用。
- １３．エッチング組成物の重量にもとづいて界面活性剤が１００〜２０００ｐｐ ｍ用いられる、請求の範囲第１０項から第１２項までのいずれか１項に記載の使 用。
- １４．エッチング組成物が、 （ａ）１５〜４０重量％のフッ化アンモニウムおよび０．５〜１１重量％のフッ 化水素： （ｂ）６０〜８０重量％のリン酸、および必要に応じ１または１以上の６重量％ までの硝酸、１５重量％までの酢酸、５重量％までのフッ化水素酸；または（ｃ ）１５〜７５重量％のフッ化アンモニウム、１０〜３５重量％の酢酸、および必 要に応じ５重量％までのフッ化水素酸、を含有する請求の範囲第１０項ないし第 １３項のいずれか１項に記載の使用。
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