JPH0613364A - シリコンウエハーおよび半導体素子洗浄液 - Google Patents
シリコンウエハーおよび半導体素子洗浄液Info
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- JPH0613364A JPH0613364A JP19882691A JP19882691A JPH0613364A JP H0613364 A JPH0613364 A JP H0613364A JP 19882691 A JP19882691 A JP 19882691A JP 19882691 A JP19882691 A JP 19882691A JP H0613364 A JPH0613364 A JP H0613364A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 濡れ性に優れかつシリコン表面に対する接触
角が充分に小さいシリコンウエハーあるいは半導体素子
用の過酸化水素系洗浄液を提供するにある。 【構成】 酸性またはアルカリ性過酸化水素水溶液に、
エチレンオキサイド付加モル数が３〜１０のエチレンオ
キサイド付加型非イオン系界面活性剤を配合した過酸化
水素系洗浄液。
角が充分に小さいシリコンウエハーあるいは半導体素子
用の過酸化水素系洗浄液を提供するにある。 【構成】 酸性またはアルカリ性過酸化水素水溶液に、
エチレンオキサイド付加モル数が３〜１０のエチレンオ
キサイド付加型非イオン系界面活性剤を配合した過酸化
水素系洗浄液。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコンウエハーおよび
半導体素子の洗浄に用いられる過酸化水素系洗浄液に関
する。さらに詳しくは、本発明は表面張力が低く、かつ
シリコンウエハー表面に対する接触角が小さく、濡れ性
に優れ、微細パターンの高集積半導体素子の洗浄および
シリコンウエハーの洗浄に好適に使用し得る過酸化水素
系洗浄液に関する。
半導体素子の洗浄に用いられる過酸化水素系洗浄液に関
する。さらに詳しくは、本発明は表面張力が低く、かつ
シリコンウエハー表面に対する接触角が小さく、濡れ性
に優れ、微細パターンの高集積半導体素子の洗浄および
シリコンウエハーの洗浄に好適に使用し得る過酸化水素
系洗浄液に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の集積度は、年々向上して現
在では４ＭＤＲＡＭの製造が可能となっている。これに
伴ってパターンは更に微細になり、線幅も１μm 以下と
なってきている。この様な微細パターンの洗浄あるいは
エッチングを効果的に行う為には微細パターンの間隙へ
の侵入が容易な低表面張力でかつ接触角が小さく濡れ性
に優れた処理液が必要となる。
在では４ＭＤＲＡＭの製造が可能となっている。これに
伴ってパターンは更に微細になり、線幅も１μm 以下と
なってきている。この様な微細パターンの洗浄あるいは
エッチングを効果的に行う為には微細パターンの間隙へ
の侵入が容易な低表面張力でかつ接触角が小さく濡れ性
に優れた処理液が必要となる。
【０００３】一般に濡れ性を向上させるには界面活性剤
が有効であり、予め界面活性剤の水溶液で半導体素子を
処理したり、あるいは界面活性剤を添加した処理液を使
用するなどの方法が用いられている。例えばシリコン酸
化膜のエッチングに使用されるバッファードフッ酸（フ
ッ酸とフッ化アンモニウムの混合液）の場合、有効な界
面活性剤として含フッ素カルボン酸の使用（特開昭60-3
9176）、フルオロアルキルスルホネートの使用（特開昭
60-249332 ）、脂肪族カルボン酸または塩、脂肪族アミ
ン、脂肪族アルコールの使用（特開昭63-283028 ）など
が提案されている。
が有効であり、予め界面活性剤の水溶液で半導体素子を
処理したり、あるいは界面活性剤を添加した処理液を使
用するなどの方法が用いられている。例えばシリコン酸
化膜のエッチングに使用されるバッファードフッ酸（フ
ッ酸とフッ化アンモニウムの混合液）の場合、有効な界
面活性剤として含フッ素カルボン酸の使用（特開昭60-3
9176）、フルオロアルキルスルホネートの使用（特開昭
60-249332 ）、脂肪族カルボン酸または塩、脂肪族アミ
ン、脂肪族アルコールの使用（特開昭63-283028 ）など
が提案されている。
【０００４】一方、過酸化水素系の洗浄液はダスト、金
属不純物等の洗浄に有効であることからシリコンウエハ
ー、半導体素子の洗浄に広く用いられ、塩酸、ギ酸、硫
酸、フッ酸等の酸と組み合わせた酸性の洗浄液と、アン
モニア水、コリン（ハイドロキシルトリメチルアンモニ
ウムハイドロオキサイド）、ＴＭＡＨ（テトラメチルア
ンモニウムハイドロオキサイド）等のアルカリと組み合
わせたアルカリ性の洗浄液が使用されている。過酸化水
素系洗浄液を用いて半導体素子を洗浄する場合にも同様
に濡れ性の向上した洗浄液が要望されている。またシリ
コンウエハーの洗浄においても濡れ性に優れシリコンウ
エハー表面のダストを効率的に除去し得る過酸化水素系
洗浄液が望まれている。更にはアルカリ性の過酸化水素
系洗浄液によりシリコンウエハーを洗浄する場合、シリ
コンウエハー表面に微細な凹凸を生じ易くこの微細な凹
凸の発生が最近の高集積化とそれに伴う酸化膜の薄膜化
において問題となってきている。この点から、レベリン
グ効果を示し表面の平滑性を向上させ得る過酸化水素系
洗浄液の開発が強く望まれている。
属不純物等の洗浄に有効であることからシリコンウエハ
ー、半導体素子の洗浄に広く用いられ、塩酸、ギ酸、硫
酸、フッ酸等の酸と組み合わせた酸性の洗浄液と、アン
モニア水、コリン（ハイドロキシルトリメチルアンモニ
ウムハイドロオキサイド）、ＴＭＡＨ（テトラメチルア
ンモニウムハイドロオキサイド）等のアルカリと組み合
わせたアルカリ性の洗浄液が使用されている。過酸化水
素系洗浄液を用いて半導体素子を洗浄する場合にも同様
に濡れ性の向上した洗浄液が要望されている。またシリ
コンウエハーの洗浄においても濡れ性に優れシリコンウ
エハー表面のダストを効率的に除去し得る過酸化水素系
洗浄液が望まれている。更にはアルカリ性の過酸化水素
系洗浄液によりシリコンウエハーを洗浄する場合、シリ
コンウエハー表面に微細な凹凸を生じ易くこの微細な凹
凸の発生が最近の高集積化とそれに伴う酸化膜の薄膜化
において問題となってきている。この点から、レベリン
グ効果を示し表面の平滑性を向上させ得る過酸化水素系
洗浄液の開発が強く望まれている。
【０００５】ところで、一般に濡れ性を向上するには界
面活性剤が使用される。しかしながら、過酸化水素系の
洗浄液に真に適した界面活性剤は未だ見い出されておら
ず、例えば、バッファードフッ酸で提案されている含フ
ッ素カルボン酸や脂肪族アルコールなどはもちろん、漂
白剤等に従来より過酸化水素と併用されているアルキル
ベンゼンスルホン酸等の界面活性剤も、本発明者らの検
討によれば満足するものではなかった。
面活性剤が使用される。しかしながら、過酸化水素系の
洗浄液に真に適した界面活性剤は未だ見い出されておら
ず、例えば、バッファードフッ酸で提案されている含フ
ッ素カルボン酸や脂肪族アルコールなどはもちろん、漂
白剤等に従来より過酸化水素と併用されているアルキル
ベンゼンスルホン酸等の界面活性剤も、本発明者らの検
討によれば満足するものではなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の背
景のもとにシリコンウエハー、半導体素子の洗浄等に使
用される過酸化水素系洗浄液に適した界面活性剤を探索
すると共に、更に詳細な条件検討を行った結果、本発明
に使用し得る界面活性剤は以下の様な条件を満たす必要
があることが明らかになった。 界面活性剤の添加は洗浄液の泡立ちを発生させ洗浄作
業の障害となるので、泡立ちを無視できる500ppm以下の
少量添加量で効果を示す必要があること。 界面活性剤の添加が実用的な効果を示すためには、使
用条件下での表面張力が30dyne/cm 以下で更に疎水性シ
リコン表面に対する接触角が５度以下である必要がある
こと。 洗浄は８５℃付近の比較的高温で行われる場合が多
く、高温で効果を失ってはならない。 アンモニア水／過酸化水素の混合液では特に界面活性
剤の劣化が大きいのでアンモニア水／過酸化水素の混合
液中で安定でなければならない。 洗浄液は調製後、循環濾過によりダスト除去を行う
が、この過程で除去され効果を失ってはならない。
景のもとにシリコンウエハー、半導体素子の洗浄等に使
用される過酸化水素系洗浄液に適した界面活性剤を探索
すると共に、更に詳細な条件検討を行った結果、本発明
に使用し得る界面活性剤は以下の様な条件を満たす必要
があることが明らかになった。 界面活性剤の添加は洗浄液の泡立ちを発生させ洗浄作
業の障害となるので、泡立ちを無視できる500ppm以下の
少量添加量で効果を示す必要があること。 界面活性剤の添加が実用的な効果を示すためには、使
用条件下での表面張力が30dyne/cm 以下で更に疎水性シ
リコン表面に対する接触角が５度以下である必要がある
こと。 洗浄は８５℃付近の比較的高温で行われる場合が多
く、高温で効果を失ってはならない。 アンモニア水／過酸化水素の混合液では特に界面活性
剤の劣化が大きいのでアンモニア水／過酸化水素の混合
液中で安定でなければならない。 洗浄液は調製後、循環濾過によりダスト除去を行う
が、この過程で除去され効果を失ってはならない。
【０００７】本発明の目的は、上記の各条件を満足し、
表面張力が低く、かつシリコン表面に対する接触角が小
さく、微細パターンの間隙に入り易く高集積の半導体素
子の洗浄を効果的に行うことができ、濡れ性に優れ、ダ
ストの除去、洗浄効果が高くシリコンウエハーの洗浄に
も好適に使用し得る過酸化水素系洗浄液を提供すること
にある。
表面張力が低く、かつシリコン表面に対する接触角が小
さく、微細パターンの間隙に入り易く高集積の半導体素
子の洗浄を効果的に行うことができ、濡れ性に優れ、ダ
ストの除去、洗浄効果が高くシリコンウエハーの洗浄に
も好適に使用し得る過酸化水素系洗浄液を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の条
件を満足する界面活性剤を探索した結果、ある種のエチ
レンオキサイド付加型非イオン系界面活性剤が特異的に
有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、１ｗｔ％以上の過酸化水素を含む
酸性もしくはアルカリ性の過酸化水素系洗浄液にエチレ
ンオキサイドの付加モル数が３〜１０であるエチレンオ
キサイド付加型非イオン系界面活性剤を５〜５００ｐｐ
ｍ添加することを特徴とするシリコンウエハーおよび半
導体素子洗浄液に関する。
件を満足する界面活性剤を探索した結果、ある種のエチ
レンオキサイド付加型非イオン系界面活性剤が特異的に
有効であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、１ｗｔ％以上の過酸化水素を含む
酸性もしくはアルカリ性の過酸化水素系洗浄液にエチレ
ンオキサイドの付加モル数が３〜１０であるエチレンオ
キサイド付加型非イオン系界面活性剤を５〜５００ｐｐ
ｍ添加することを特徴とするシリコンウエハーおよび半
導体素子洗浄液に関する。
【０００９】本発明で使用されるエチレンオキサイド付
加型非イオン系界面活性剤の代表例としては、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル及びポリオキシエチレン脂肪酸エ
ステルの３種があげられる。ここでアルキル基及び脂肪
酸の炭素数は界面活性剤の親油基としての効果を示すも
のであれば特に限定されないが、一般的には炭素数、４
〜２２が好適である。
加型非イオン系界面活性剤の代表例としては、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル及びポリオキシエチレン脂肪酸エ
ステルの３種があげられる。ここでアルキル基及び脂肪
酸の炭素数は界面活性剤の親油基としての効果を示すも
のであれば特に限定されないが、一般的には炭素数、４
〜２２が好適である。
【００１０】一方、ポリオキシエチレン鎖の長さ、すな
わち、エチレンオキサイドの付加モル数は本発明に使用
される界面活性剤として重要な要件の一つであり、この
付加モル数は３〜１０の範囲にあることが必要である。
エチレンオキサイドの付加モル数が３より少ないと十分
な表面張力と接触角の低減効果が得られない。逆に、付
加モル数が１０より多いと、初期には効果を示すもの
の、特にアンモニア／過酸化水素系洗浄液で８５℃に加
熱する様な洗浄条件において劣化が大きく、その効果を
維持することができず、実質的に使用が困難である。ま
た、界面活性剤の添加量も本発明においては重要であ
り、シリコンウエハーおよび半導体素子の洗浄に使用す
る本発明においては、上記した洗浄作業の上から少なく
とも500ppm以下、望ましくは100ppm以下の添加量に抑え
る必要がある。また、５ppm 以下の場合は本発明の所期
の目的が達成されない。
わち、エチレンオキサイドの付加モル数は本発明に使用
される界面活性剤として重要な要件の一つであり、この
付加モル数は３〜１０の範囲にあることが必要である。
エチレンオキサイドの付加モル数が３より少ないと十分
な表面張力と接触角の低減効果が得られない。逆に、付
加モル数が１０より多いと、初期には効果を示すもの
の、特にアンモニア／過酸化水素系洗浄液で８５℃に加
熱する様な洗浄条件において劣化が大きく、その効果を
維持することができず、実質的に使用が困難である。ま
た、界面活性剤の添加量も本発明においては重要であ
り、シリコンウエハーおよび半導体素子の洗浄に使用す
る本発明においては、上記した洗浄作業の上から少なく
とも500ppm以下、望ましくは100ppm以下の添加量に抑え
る必要がある。また、５ppm 以下の場合は本発明の所期
の目的が達成されない。
【００１１】本発明の界面活性剤が添加される過酸化水
素系洗浄液の過酸化水素濃度は１ｗｔ％以上が必要であ
るが、一般には３〜３０ｗｔ％の濃度が好適に使用され
る。また、過酸化水素系の洗浄液が洗浄効果を示すため
には酸もしくはアルカリの添加が必要であり、金属不純
物の除去には塩酸、ギ酸、フッ酸などが、有機不純物の
除去には硫酸が、ダスト除去の目的にはアンモニア水、
コリン、ＴＭＡＨ等のアルカリが主に添加される。これ
らの酸もしくはアルカリの添加量は目的に応じて適宜決
定され、特に限定されないが、一般的には０．１ｗｔ％
以上の濃度で添加される。界面活性剤の添加は通常の添
加法で良く、過酸化水素、酸、アルカリ、もしくは希釈
水に予め添加しておいても良く、洗浄液を調製後、最後
に添加しても差し支えない。次に実施例により本発明を
具体的に説明する。
素系洗浄液の過酸化水素濃度は１ｗｔ％以上が必要であ
るが、一般には３〜３０ｗｔ％の濃度が好適に使用され
る。また、過酸化水素系の洗浄液が洗浄効果を示すため
には酸もしくはアルカリの添加が必要であり、金属不純
物の除去には塩酸、ギ酸、フッ酸などが、有機不純物の
除去には硫酸が、ダスト除去の目的にはアンモニア水、
コリン、ＴＭＡＨ等のアルカリが主に添加される。これ
らの酸もしくはアルカリの添加量は目的に応じて適宜決
定され、特に限定されないが、一般的には０．１ｗｔ％
以上の濃度で添加される。界面活性剤の添加は通常の添
加法で良く、過酸化水素、酸、アルカリ、もしくは希釈
水に予め添加しておいても良く、洗浄液を調製後、最後
に添加しても差し支えない。次に実施例により本発明を
具体的に説明する。
【００１２】
【実施例１】３１％過酸化水素、２８％アンモニア水、
超純水を４：１：２０（容量比）の割合に混合し、これ
に表１に示した各界面活性剤をそれぞれ１００ｐｐｍ添
加し洗浄液を調整した。この洗浄液の表面張力と接触角
を３０℃及び８５℃で測定した。更に表面張力について
は８５℃で測定した液を冷却後３０℃で再測定し８５℃
加熱による劣化度を判定した。尚、表面張力の測定は協
和界面科学（株）製自動表面張力計ＣＢＶＰ−Ａ３型
（ウイルヘルミー式）を使用した。また接触角の測定に
は協和界面科学（株）製接触角計ＣＡ−Ｄ型（液滴法）
を使用し、希フッ酸処理により表面酸化膜を除去したシ
リコンウエハーを用いて疎水性シリコン表面に対する接
触角を測定した。この際、３０℃での測定は液滴下後１
８０秒で行い、８５℃での測定は液の蒸発が速いため１
０秒後に行った。
超純水を４：１：２０（容量比）の割合に混合し、これ
に表１に示した各界面活性剤をそれぞれ１００ｐｐｍ添
加し洗浄液を調整した。この洗浄液の表面張力と接触角
を３０℃及び８５℃で測定した。更に表面張力について
は８５℃で測定した液を冷却後３０℃で再測定し８５℃
加熱による劣化度を判定した。尚、表面張力の測定は協
和界面科学（株）製自動表面張力計ＣＢＶＰ−Ａ３型
（ウイルヘルミー式）を使用した。また接触角の測定に
は協和界面科学（株）製接触角計ＣＡ−Ｄ型（液滴法）
を使用し、希フッ酸処理により表面酸化膜を除去したシ
リコンウエハーを用いて疎水性シリコン表面に対する接
触角を測定した。この際、３０℃での測定は液滴下後１
８０秒で行い、８５℃での測定は液の蒸発が速いため１
０秒後に行った。
【００１３】
【表１】
【００１4 】
【実施例２】実施例１の洗浄液を３１％過酸化水素、３
６％塩酸、超純水を１：１：６（容量比）の割合に混合
した混合液に代えて同様の実験を行い、界面活性剤の効
果を調べた。これを表２に示す。（以下余白）
６％塩酸、超純水を１：１：６（容量比）の割合に混合
した混合液に代えて同様の実験を行い、界面活性剤の効
果を調べた。これを表２に示す。（以下余白）
【００１５】 表２ 表面張力及び接触角測定結果 界面活性剤 表面張力(dyne/cm) 接触角（度） 備考 30℃ 85 ℃ 30 ℃（再） 30 ℃ 85 ℃ ───────────────────────────────────ホ゜リエチレンク゛リコ - ル 27 27 28 <5 <5 エチレンオキサイト゛ ラウリルエ - テル 付加モル数 6 ( 商品名エマルケ゛ン 106) (100ppm添加) なし 71 62 70 60 58 本発明の界面活性剤は酸性の過酸化水素系洗浄剤におい
ても有効であることが認められた。
ても有効であることが認められた。
【００１６】
【実施例３】実施例１のエマルゲン106 を100ppmを添加
した洗浄液について、0.2 μm テフロンフィルターによ
る濾過の影響を調べた。結果を表３に示す。
した洗浄液について、0.2 μm テフロンフィルターによ
る濾過の影響を調べた。結果を表３に示す。
【００１7 】 表３ 表面張力(dyne/cm) 接触角（度） 30℃ 85 ℃ 30 ℃ 85 ℃ ──────────────────────────────── 濾過前 27 26 <5 <5 濾過後 28 26 <5 <5 本発明の界面活性剤はフィルター濾過によっても効果を
失わないことが認められた。
失わないことが認められた。
【００１８】
【実施例３】希フッ酸処理により自然酸化膜を除去した
３インチのシリコンウエハーを０．５μm のポリスチレ
ンラテックス粒子を分散させた水溶液に浸漬しウエハー
上に粒子を付着させたシリコンウエハーを、実施例１の
洗浄液に８５℃で５分間浸漬して、粒子の除去効果を調
べた。また比較として実施例１の洗浄液から界面活性剤
を添加しない洗浄液についても同様の実験を行った。
尚、ウエハー上の付着粒子数の測定は走査型電子顕微鏡
観察により行った。
３インチのシリコンウエハーを０．５μm のポリスチレ
ンラテックス粒子を分散させた水溶液に浸漬しウエハー
上に粒子を付着させたシリコンウエハーを、実施例１の
洗浄液に８５℃で５分間浸漬して、粒子の除去効果を調
べた。また比較として実施例１の洗浄液から界面活性剤
を添加しない洗浄液についても同様の実験を行った。
尚、ウエハー上の付着粒子数の測定は走査型電子顕微鏡
観察により行った。
【００１9 】 表４ ウエハー上の付着粒子数（個／cm2) 除去率(%) 界面活性剤の 洗浄前 洗浄後 添加の有無 有 221 2 99 無 206 19 91
【００２０】
【発明の効果】以上の通り、本発明の界面活性剤を添加
した過酸化水素系の洗浄液は表面張力が低く、かつシリ
コン表面に対する接触角が小さいので微細パターンの間
隙に入り易く高集積の半導体素子の洗浄を効果的に行う
ことが出来る。また、濡れ性に優れ、ダストの洗浄効果
が高くシリコンウエハーの洗浄にも好適に使用し得るも
のである。
した過酸化水素系の洗浄液は表面張力が低く、かつシリ
コン表面に対する接触角が小さいので微細パターンの間
隙に入り易く高集積の半導体素子の洗浄を効果的に行う
ことが出来る。また、濡れ性に優れ、ダストの洗浄効果
が高くシリコンウエハーの洗浄にも好適に使用し得るも
のである。
フロントページの続き (72)発明者 佐久間 郁江 東京都葛飾区新宿６丁目１番１号 三菱瓦 斯化学株式会社東京研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】１wt％以上の過酸化水素を含む酸性もしく
はアルカリ性の過酸化水素系洗浄液に、エチレンオキサ
イドの付加モル数が３〜１０であるエチレンオキサイド
付加型非イオン系界面活性剤を５〜５００ｐｐｍ添加す
ることを特徴とするシリコンウエハーおよび半導体素子
洗浄液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19882691A JP3169024B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | シリコンウエハーおよび半導体素子洗浄液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19882691A JP3169024B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | シリコンウエハーおよび半導体素子洗浄液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0613364A true JPH0613364A (ja) | 1994-01-21 |
| JP3169024B2 JP3169024B2 (ja) | 2001-05-21 |
Family
ID=16397563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19882691A Expired - Fee Related JP3169024B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | シリコンウエハーおよび半導体素子洗浄液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3169024B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH11148095A (ja) * | 1997-09-11 | 1999-06-02 | Asahi Denka Kogyo Kk | 洗浄溶液組成物 |
| US6519149B1 (en) | 2000-03-31 | 2003-02-11 | Fujitsu Limited | Radiator mechanism and electronic apparatus |
| WO2003065433A1 (fr) * | 2002-01-28 | 2003-08-07 | Mitsubishi Chemical Corporation | Detergent liquide pour substrat de dispositif semi-conducteur et procede de nettoyage |
| JP2003221600A (ja) * | 2001-11-16 | 2003-08-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | 基板表面洗浄液及び洗浄方法 |
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| CN102969221A (zh) * | 2011-08-31 | 2013-03-13 | 上海华力微电子有限公司 | 减少水痕缺陷的晶片清洗方法及半导体器件制造方法 |
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-
1991
- 1991-07-12 JP JP19882691A patent/JP3169024B2/ja not_active Expired - Fee Related
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