KR101758766B1 - 매거진 세정액 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 제조를 위한 매거진 세척공정에서 사용되는 세정액 조성물에 관한 것으로, 산성 화합물, 아민 화합물, 계면활성제, 소포제, 유기첨가제 및 물을 포함할 수 있다.
본 발명은 유기물질 및 무기물질을 한가지 용액으로 효율적으로 제거할 수 있는 매거진 세정액 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 매거진의 손상이나 부식 없이 매거진에 오염된 불순물을 효과적으로 세정함으로써, 매거진을 통한 웨이퍼나 기판의 오염을 방지함에 따라, 반도체 등의 신뢰성이나 수율을 향상할 수 있다.

Description

매거진 세정액 조성물{CLEANING SOLUTION COMPOSITION FOR MAGAZINE}
본 발명은 반도체 제조를 위한 매거진 세척공정에서 사용되는 매거진 세정액 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 유기물질 및 무기물질을 한가지 용액으로 효율적으로 제거할 수 있는 매거진 세정액 조성물에 관한 것이다.
반도체 제조공정에서는 반도체 집적회로의 재료인 웨이퍼나 액정패널 또는 기판과 같이 납작한 제품을 적층하여 보관하거나 운반하기 위해 매거진이라고 칭하는 운반용 캐리어가 사용된다.
이러한 반도체 제조용 매거진은 웨이퍼 또는 기판 등을 삽입한 채로, 반도체 제조라인을 반복적으로 통과해야 한다.
한편, 반도체 제조공정은 여러 가지 종류의 약품이 포함된 실내분위기 또는 처리조가 구비된 다수의 챔버로 이루어지기 때문에, 매거진의 외부면이나 내부가 불순물로 인하여 오염될 수 있다.
고품질의 웨이퍼 또는 기판을 제조하기 위해서는 반도체 제조공정에서 사용되는 매거진의 주기적인 세척이 필요하다.
특히, 반도체의 미세화가 진행됨에 따라 매거진의 불순물에 의한 반도체 표면의 오염은 반도체의 신뢰성 또는 수율에 직접적인 영향을 미치기 때문에, 불순물 제거의 중요성이 증대되고 있다.
반도체 제조를 위한 매거진 세척공정에서 사용되는 세정액 조성물은 주로 탄화수소계열의 유기용제가 사용된다. 다만, 탄화수소계열의 유기용제는 환경을 오염시키거나 인체에 각종 질환을 일으키는 것으로 보고된다. 또한, 유기용제는 처리의 허용기준이 엄격해짐에 따라, 매거진 세척 후의 폐수 처리에 고비용이 소요되므로 사용이 제한되는 실정이다.
또한, 순수(DIW)를 사용하는 경우에는 유기물의 제거가 어려우며, 이로 인해 반도체의 품질이 저하될 수 있다.
따라서, 상기와 같은 문제점을 해결할 수 있는 새로운 조성의 매거진 세정액 조성물이 요구된다.
본 발명은 반도체 제조를 위한 매거진 세척공정에서 사용되는 세정액 조성물에 관한 것이다. 자세하게, 본 발명은 유기물질 및 무기물질을 한가지 용액으로 효율적으로 제거할 수 있는 매거진 세정액 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 매거진의 손상이나 부식 없이 매거진에 오염된 불순물을 효과적으로 세정함으로써, 매거진을 통한 웨이퍼나 기판의 오염을 방지함에 따라, 반도체 등의 신뢰성이나 수율을 향상할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 환경처리기준에 적합한 세정액 조성물을 제공함으로써, 폐수 처리 비용을 절감할 수 있다.
상기와 같은 기술의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 매거진 세정액 조성물은 산성 화합물, 아민 화합물, 계면활성제, 소포제, 유기첨가제 및 물을 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 계면활성제는 불소계 계면활성제; 하기 화학식 1로 표현되는 계면활성제; 및 하기 화학식 2로 표현되는 계면활성제를 포함할 수 있다.
이때, <화학식 1>은
Figure 112015061779437-pat00001
상기 R1은 탄소수 8 내지 22의 직쇄형(linear) 알킬기이고,
상기 a는 5 내지 20이다.
이때, <화학식 2>는
Figure 112015061779437-pat00002
상기 R2는 탄소수 8 내지 22의 분지형(branch) 알킬기이고,
상기 b는 5 내지 50이다.
또한, 상기 유기첨가제는 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 중합체 및 글리콜 에테르 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 중합체는 화학식 3으로 표현되는 화합물을 포함할 수 있다.
이때, <화학식 3>은
Figure 112015061779437-pat00003
상기 c와 상기 d는 1:9 내지 9:1이고, 분자량은 500 내지 4000이다.
본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 매거진 표면 상에 오염된 유기물질 및 무기물질을 동시에 효과적으로 세정할 수 있다. 이에 따라, 매거진의 오염에 의한 웨이퍼나 기판의 오염을 방지함으로써, 반도체의 신뢰성이나 수율을 향상할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 단일공정처리로 매거진에 부착된 유기물질과 무기물질을 세정함으로써, 생산성을 향상하고 원가를 점감할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 매거진 표면의 손상 없이 오염된 유기물질 및 무기물질을 세정함에 따라, 매거진 교체주기를 연장할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 폐수 처리 비용을 절감할 수 있고, 환경 또는 인체에 유해성을 저감시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 매거진 식각액 조성물을 이용해 매거진을 세정했을 때 유기물질의 세정효과를 보여주는 사진이다.
도 2는 본 발명의 매거진 식각액 조성물을 이용해 매거진을 세정했을 때 에폭시 화합물의 세정효과를 보여주는 사진이다.
도 3은 본 발명의 매거진 식각액 조성물을 이용해 매거진을 세정했을 때 시간에 따른 세정효과를 보여주는 사진이다.
도 4는 본 발명의 매거진 식각액 조성물을 이용해 매거진을 세정했을 때 매거진의 표면을 보여주는 사진이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
반도체 제조공정에서는 웨이퍼를 보관 또는 운반하기 위해 매거진이 사용되며, 오염된 매거진을 사용하는 경우에는 웨이퍼가 오염되고, 이에 따라 반도체의 신뢰성 또는 생산 수율이 저하될 수 있기 때문에, 매거진의 불순물을 제거할 수 있는 세정액이 중요하다.
매거진은 유기물질로 인한 오염 및/또는 무기물질로 인한 오염이 발생할 수 있기 때문에, 유기물질 및 무기물질을 동시에 제거할 수 있는 매거진 세정액 조성물이 요구된다. 자세하게, 상기 무기물질은 금속물질을 포함할 수 있고, 상기 유기물질은 탄소를 포함하는 다양한 물질일 수 있다.
특히, 반도체의 제조공정에서는 금속 페이스트가 흔히 사용되며, 금속 페이스트는 금속물질과 같은 무기물질 및 유기물질 등을 포함하기 때문에, 금속물질과 같은 무기물질, 탄소나 에폭시 화합물과 같은 유기물질의 효과적인 제거가 요구된다.
본 발명자는 매거진 상에 부착된 불순물의 제거 효과가 우수하며, 매거진을 손상시키지 않는 매거진 세정액 조성물을 개발하기 위하여 연구를 거듭한 결과, 산성 화합물, 아민 화합물, 계면활성제, 소포제, 유기첨가제 및 물을 혼합하여 사용할 경우, 상기와 같은 목적을 달성할 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물은 산성 화합물, 아민 화합물, 계면활성제, 소포제, 유기첨가제 및 물을 포함한다.
상기 매거진 세정액 조성물은 반도체 제조공정에서 사용되는 매거진에 부착된 불순물을 제거하기 위한 용도이다.
상기 산성 화합물은 유기물질을 제거하기 위한 것이다.
상기 산성 화합물은 예를 들어, 황산, 질산, 인산, 염산, 아세트산 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 유기물질의 제거 효율을 고려할 때, 이 중에서도 황산이 특히 바람직하다.
한편, 상기 산성 화합물의 함량은 매거진 세정액 조성물 1L에 대하여 약 100g 내지는 약 500g, 바람직하게는 약 200g 내지는 약 400g, 더 바람직하게는 약 250g 내지 약 350g을 포함할 수 있다.
상기 산성화합물이 100g/L 미만으로 사용되는 경우에는 용액의 산도가 낮아져서, 즉 염기성을 가지므로 매거진이 부식이 발생할 수 있다. 또한, 상기 산성화합물이 500g/L 초과로 사용되는 경우에는 매거진의 부식이 발생하거나, 또는 오염물질 외의 다른 유기물질과 반응을 일으킴에 따라, 불순물 제거 효과가 저하될 수 있다.
다음으로, 상기 아민 화합물은 매거진 세정액 조성물의 pH를 조절하여, 상기 산성 화합물에 의한 오염물질 외의 다른 유기물질과의 반응을 억제하기 위한 것이다.
상기 아민 화합물은 알킬 아민, 알칸올 아민, 알콕시 아민 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 아민 화합물은 탄소수 2 내지 10의 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민, 4차 암모늄 염로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
이때, 상기 1차 아민의 구체적인 예로는, 메틸아민, 에틸아민, 모노이소프로필아민, n-부틸아민, sec-부틸아민, 이소부틸아민, t-부틸아민, 펜틸아민 등을 들 수 있고, 상기 2차 아민의 구체적인 예로는, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디이소프로필아민, 디부틸아민, 디이소부틸아민, 메틸에틸아민, 메틸프로필아민, 메틸이소프로필아민, 메틸부틸아민, 메틸이소부틸아민 등을 들 수 있다. 또한, 상기 3차 아민의 구체적인 예로는, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 트리펜틸아민, 디메틸에틸아민, 메틸디에틸아민, 메틸디프로필아민 등을 들 수 있다. 상기 알칸올 아민의 구체적인 예로는, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, 아미노에탄올, 에틸아미노에탄올, 메틸아미노에탄올, 메틸디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 디에틸아미노에탄올, 아미노에틸아미노에탄올, 아미노프로판올, 아미노부탄올, 디부탄올아민 등을 들 수 있다. 상기 알콕시아민의 구체적인 예로는, (부톡시메틸)디에틸아민, (메톡시메틸)디에틸아민, (메톡시메틸)디메틸아민, (부톡시메틸)디메틸아민, (이소부톡시메틸)디메틸아민, (메톡시메틸)디에탄올아민, (히드록시에틸옥시메틸)디에틸아민, 메틸(메톡시메틸)아미노에탄, 메틸(메톡시메틸)디에탄올아민, (히드록시에틸옥시메틸)디에틸아민, 메틸(메톡시메틸)아미노에탄, 메틸(메톡시메틸)아미노에탄올, 메틸(부톡시메틸)아미노에탄올, (아미노에톡시)에탄올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 4차 암모늄 염은 테트라메틸암모늄 염, (2-히드록시 에틸)트리메틸 암모늄 염 등을 들 수 있고, 예를 들어, 상기 4차 암모늄 염은 암모늄 수산화물일 수 있다.
한편, 상기 아민 화합물의 함량은 매거진 세정액 조성물 1L에 대하여 약 10g 내지는 약 200g, 바람직하게는 약 50g 내지는 약 150g, 더 바람직하게는 약 80g 내지 약 120g을 포함할 수 있다.
상기 아민 화합물이 10g/L 미만으로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물의 산도가 높아져서, 즉 산성을 가지므로 매거진이 부식이 발생하거나, 유기오염물질 외의 유기물질과의 반응을 일으킴에 따라 불순물 세정효과가 저하될 수 있다. 또한, 상기 아민 화합물이 200g/L 초과로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물의 산도가 낮아져서, 즉 염기성을 가지므로 매거진의 부식이 발생할 수 있다.
다음으로, 상기 계면활성제는 무기물질 및 유기물질을 동시에 효과적으로 제거하기 위한 것이다.
상기 계면활성제는 불소계 계면활성제, 하기 화학식 1로 표현되는 계면활성제 및 하기 화학식 2로 표현되는 계면활성제를 포함할 수 있다.
<화학식 1>
Figure 112015061779437-pat00004
<화학식 2>
Figure 112015061779437-pat00005

한편, 상기 불소계 계면활성제는 예를 들어, 불소아크릴릭 카르복실레이트, 불소알킬 에테르, 불소알킬 설페이트(fluoroalkyl suphates), 불소알킬 설포네이트(fluoroalkyl sulphonates), 불소알킬 포스페이트(fluoroalkyl phosphates) 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 예를 들어, 유기물질 및 무기물질의 제거 효율을 고려할 때, 상기 불소알킬 설페이트, 불소알킬 설포네이트, 불소알킬 포스페이트의 불소알킬은 탄소수 2 내지 6을 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 상기 불소계 계면활성제의 함량은 매거진 세정액 조성물 1L에 대하여 약 0.1g 내지는 약 10g, 바람직하게는 약 0.5g 내지는 약 5g, 더 바람직하게는 약 0.8g 내지 약 1.5g을 포함할 수 있다.
상기 불소계 계면활성제가 0.1g/L 미만으로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물의 표면장력이 높아져서, 오염물질의 세정 효과가 저하될 수 있다. 또한, 상기 불소계 계면활성제가 10g/L 초과로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물에 다량의 기포가 발생할 수 있다. 이에 따라, 초음파 매거진 세척 장치 등에 사용되는 경우에, 매거진 세정액 조성물이 매거진의 내부 및 외부에 효과적으로 접촉되지 않을 수 있고, 불순물의 세정 효과가 저하될 수 있다.
상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제는 R1이 탄소수 8 내지 22의 직쇄형(linear) 알킬기를 포함하고, 상기 a는 5 내지 20일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제는 R1이 탄소수 8 내지 20의 직쇄형 알킬기를 포함하고, 상기 a는 5 내지 15일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제는 R1이 탄소수 8 내지 18의 직쇄형 알킬기를 포함하고, 상기 a는 5 내지 10일 수 있다.
한편, 상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제는 매거진 세정액 조성물 1L에 대하여 약 15g 내지는 약 75g, 바람직하게는 약 15g 내지는 약 50g, 더 바람직하게는 약 40g 내지 약 50g을 포함할 수 있다.
상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제가 15g/L 미만으로 사용되는 경우에는 유화성이 저하될 수 있다. 또한, 상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제가 75g/L 초과로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물의 점도가 높아져서, 매거진 세정액 조성물의 흐름성이 감소됨에 따라, 매거진의 세정 효율이 저하될 수 있다.
상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제는 R2가 탄소수 8 내지 22의 분지형(branch) 알킬기를 포함하고, 상기 b는 5 내지 50일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제는 R2가 탄소수 8 내지 20의 분지형 알킬기를 포함하고, 상기 b는 5 내지 40일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제는 R2가 탄소수 8 내지 18의 분지형 알킬기를 포함하고, 상기 b는 5 내지 30일 수 있다.
한편, 상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제는 매거진 세정액 조성물 1L에 대하여 약 1g 내지는 약 20g, 바람직하게는 약 5g 내지는 약 15g, 더 바람직하게는 약 8g 내지 약 12g을 포함할 수 있다.
상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제가 1g/L 미만으로 사용되는 경우에는 유기물질 및/또는 무기물질의 세정효과가 저하될 수 있다. 또한, 상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제가 20g/L 초과로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물의 점도가 높아져서, 매거진 세정액 조성물의 흐름성이 감소됨에 따라, 매거진의 세정 효율이 저하될 수 있다. 또한, 매거진 세정액 조성물에 다량의 기포가 발생할 수 있다. 이에 따라, 초음파 매거진 세척 장치 등에 사용되는 경우에, 매거진 세정액 조성물이 매거진의 내부 및 외부에 효과적으로 접촉되지 않을 수 있고, 불순물의 세정 효과가 저하될 수 있다.
다음으로, 상기 소포제는 기포를 방지하기 위하여 사용할 수 있다.
매거진의 불순물을 효과적으로 제거하는 동시에 기포의 발생을 방지하는 효과를 고려할 때, 실리콘계 소포제가 특히 바람직할 수 있다.
한편, 상기 실리콘계 소포제의 함량은 매거진 세정액 조성물 1L에 대하여 약 1g 내지는 약 20g, 바람직하게는 약 5g 내지는 약 15g, 더 바람직하게는 약 8g 내지 약 12g을 포함할 수 있다.
상기 실리콘계 소포제가 1g/L 미만으로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물에 다량의 기포가 발생할 수 있다. 또한, 상기 실리콘계 소포제가 15g/L 초과로 사용되는 경우에는 실리콘이 매거진에 부착되는 등, 매거진이 오염될 수 있다.
다음으로, 상기 유기첨가제는 매거진에 부착된 유기물질을 용해시키기 위한 것이다.
예를 들어, 상기 유기첨가제는 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 중합체 및 글리콜 에테르 중 적어도 하나의 물질을 포함할 수 있다.
상기 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 중합체는 하기 화학식 3으로 표현되는 화합물을 포함할 수 있다.
<화학식 3>
Figure 112015061779437-pat00006
상기 상기 화학식 3에서, 상기 c와 상기 d는 1:9 내지 9:1이고, 분자량은 500 내지 4000일 수 있다. 바람직하게, 상기 상기 화학식 3에서, 상기 c와 상기 d는 2:8 내지 8:2이고, 분자량은 500 내지 3000일 수 있다. 보다 바람직하게, 상기 상기 화학식 3에서, 상기 c와 상기 d는 3:7 내지 7:3이고, 분자량은 500 내지 2000일 수 있다.
상기 글리콜 에테르는 에틸렌글리콜 모노메틸에테르(Ethylene Glycol Monomethyl Ether; Methyl Glycol, MG), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르(Diethylene Glycol Monomethyl Ether; Methyl Di Glycol, MDG), 트리에틸렌글리콜 모노메틸에테르(Triethylene Glycol Monomethyl Ether; Methyl Tri Glycol, MTG), 폴리에틸렌글리콜 모노메틸에테르(Polyethylene Glycol Monomethyl Ether; Methyl Poly Glycol, MPG), 에틸렌글리콜 모노이소프로필에테르(Ethylene Glycol Monoisopropyl Ether; iso-Propyl Glycol, iPG), 에틸렌글리콜 모노부틸에테르(Ethylene Glycol Monobutyl Ether; Butyl Glycol, BG), 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르(Diethylene Glycol Monobutyl Ether; Butyl Di Glycol, BDG), 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르(Triethylene Glycol Monobutyl Ether; Butyl Tri Glycol, BTG), 에틸렌글리콜 모노이소프로필에테르(Ethylene Glycol Monoisopropyl Ether; iso-Butyl Glycol, iBG), 디에틸렌글리콜 모노이소부틸에테르(Diethylene Glycol Monoisobutyl Ether; iso-Butyl Di Glycol, iBDG), 에틸렌글리콜 모노헥실에테르(Ethylene Glycol Monohexyl Ether; Hexyl Glycol, HeG), 디에틸렌글리콜 모노헥실에테르(Diethylene Glycol Monohexyl Ether; Hexyl Di Glycol, HeDG), 에틸렌글리콜 모노2-에틸헥실에테르(Ethylene Glycol Mono 2-Ethylhexyl Ether; 2-Ethyl Hexyl Glycol, EHG), 디에틸렌글리콜 모노2-에틸헥실에테르(Diethylene Glycol Mono 2-Ethylhexyl Ether; 2-Ethyl Hexyl Di Glycol, EHDG), 에틸렌글리콜 모노알릴에테르(Ethylene Glycol Monoallyl Ether; Allyl Glycol, AG), 에틸렌글리콜 모노페닐에테르(Ethylene Glycol Monophenyl Ether; Phenyl Glycol, PhG), 디에틸렌글리콜 모노페닐에테르(Diethylene Glycol Monophenyl Ether; Phenyl Di Glycol, PhDG), 프로필렌글리콜 모노메틸에테르(Propylene Glycol Monomethyl Ether; Methyl Propylene Glycol, MFG), 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르(Dipropylene Glycol Monomethyl Ether; Methyl Propylene Di Glycol, MFDG), 트리프로필렌글리콜 모노메틸에테르(Tripropylene Glycol Monomethyl Ether; Methyl Propylene Tri Glycol, MFTG), 프로필렌글리콜 모노부틸에테르(Propylene Glycol Monobutyl Ether; Butyl Propylene Glycol, BFG), 디프로필렌글리콜 모노부틸에테르(Dipropylene Glycol Monobutyl Ether; Butyl Propylene Di Glycol, BFDG), 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트(Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate; Methyl Propylene Glycol Acetate, MFG-AC) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 바람직하게는, 상기 글리콜 에테르는 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르일 수 있다.
한편, 상기 유기 첨가제의 함량은 매거진 세정액 조성물 1L에 대하여 약 1g 내지는 약 20g, 바람직하게는 약 5g 내지는 약 15g, 더 바람직하게는 약 8g 내지 약 12g을 포함할 수 있다.
상기 유기 첨가제가 1g/L 미만으로 사용되는 경우에는 유기물질의 세정성이 저하될 수 있다. 또한, 상기 유기 첨가제가 20g/L 초과로 사용되는 경우에는 매거진 세정액 조성물의 기포 발생이 증가하고, 점도가 증가함에 따라 세정성이 저하될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 매거진 세정액 조성물은 물을 포함할 수 있다. 상기 물은 매거진 세정액 조성물의 점도나 농도 등을 조절하여, 적절한 함량으로 포함될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 매거진 세정액 조성물은 약 10 부피% 내지 약 30 부피%로 사용하고, 순수를 약 90 부피% 내지 약 70 부피%로 사용할 수 있다. 본 명세서에서, “약” 이란 공정 중에 발생할 수 있는 오차를 포함할 수 있다.
상기와 같은 조성으로 이루어진 본 발명의 매거진 세정액 조성물은 매거진의 부식이나 손상 없이, 매거진에 오염된 유기물질 및 무기물질을 동시에 효과적으로 세정할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 자세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예는 여러가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예로 인하여 한정 해석되는 것은 아니다.
반도체 제조공정에 사용된 매거진을 회수하여, 매거진의 오염물을 FT-IR, SEM, EDS을 통해 각각 분석하였다.
매거진의 오염물에 포함된 원소를 분석한 결과 유기물질인 탄소와 무기물질인 금속 중에서 은(Ag)이 다량으로 측정되었다.
탄소 오염원의 작용기를 확인하기 위하여 FT-IR을 측정한 결과, 에폭시 화합물이 관측되었다.
따라서, 본 발명자는 본 발명에 따른 매거진 세정액 조성물이 금속 페이스트에 포함되는 은(Ag), 구리(Cu)와 같은 금속의 무기물질과, 에폭시 화합물과 같은 유기물질을 효과적으로 제거할 수 있는지 다양한 실험을 통하여 세정성능을 측정하였다.
실시예
황산 300g, 모노에탄올아민 100g, 실리콘계 소포제 10g, 불소계 계면활성제(3M사의 FC-4432) 1g, 상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제 45g, 상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제 10g, 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 중합체 10g를 포함하는 매거진 세정액 조성물을 10 부피%로 사용하고, 순수를 90 부피%로 혼합하였다.
하기 표 1은 상기 실시예에 따른 매거진 세정액 조성물 수용액의 물성 측정 결과이다.
물성 실시예
비중 1.0166
표면장력 (mN/m) 41.2
고형분 (%) 3.3
수분함량 (%) 96.8
pH 1.18
산도 0.43ml
(0.1N NaOH 적정)
실험예 1
본 발명에 따른 조성을 가지는 실시예의 매거진 세정액 조성물을 사용하여, 메거진의 세정효과를 측정하였다.
이때, 시편은 금속 페이스트를 사용한 반도체 제조공정에 사용된 매거진을 사용하였다.
세정액의 온도는 45℃에서 진행되었고, 주파수 40KHz에서 초음파 장비(SD-80H, 성동초음파)를 사용하여, 매거진의 일부분을 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물 수용액에 30분간 방치하였다.
이후, 매거진을 건조시킨 후에, 순수를 스프레이 분사하여 물방울이 형성되는지를 측정하였다.
도 1을 참고하면, 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물로 처리되지 않은 매거진의 부분은 물방울이 형성되므로, 유기물질이 잔존하는 것을 알 수 있다. 한편, 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물 수용액에 방치된 부분은 물방울이 형성되지 않았다. 이를 통해, 유기물질이 효과적으로 제거되었음을 측정하였다.
실험예 2
본 발명에 따른 조성을 가지는 실시예 1의 매거진 세정액 조성물을 사용하여, 유기물질의 세정효과를 측정하였다. 자세하게, 실시예 1의 매거진 세정액 조성물을 사용하여, 에폭시 화합물의 세정효과를 측정하였다.
이때, 시편은 에폭시 화합물(YD-128, 국도화학)로 처리한 것을 사용하였다.
실험예 1과 다른 시편을 사용한 것을 제외하고는, 실험예 1과 동일한 조건에서, 시편을 처리하였다.
이후, 시편을 24시간 방치한 후에 유기물질의 경화가 발생하는지 측정하였다.
도 2를 참조하면, 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물로 처리되지 않은 시편의 부분은 에폭시 화합물이 제거되지 않았기 때문에, 에폭시 화합물의 경화가 육안으로 관측되었다. 한편, 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물 수용액에 방치된 부분은 에폭시 화합물의 경화가 관찰되지 않았다. 이를 통해, 에폭시 화합물이 효과적으로 제거되었음을 측정하였다.
실험예 3
본 발명에 따른 조성을 가지는 실시예의 매거진 세정액 조성물을 사용하여, 시간에 따른 오염물질의 세정효과를 측정하였다.
이때, 제 1 시편 및 제 2 시편은 금속 페이스트를 사용한 반도체 제조공정에 사용된 매거진을 사용하였다.
제 1 시편은 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물 수용액에 5분간 방치하였다는 점을 제외하고는, 실험예 1과 동일한 조건에서 처리하였다.
제 2 시편은 실험예 1과 동일한 조건에서 처리하였다.
도 3을 참조하면, 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물 수용액에 5분간 방치된 제 1 시편은 SEM사진을 통하여 오염물질이 육안으로 관측되었다.
한편, 실시예에 의해 제조된 매거진 세정용 조성물 수용액에 30분간 방치된 제 2 시편은 SEM사진을 통하여 오염물질이 육안으로 관측되지 않았다. 이를 통해, 매거진의 불순물, 즉, 유기물질과 무기물질이 효과적으로 제거되었음을 측정하였다.
또한, 실시예의 매거진 세정액 조성물로 처리하기 전의 제 2 시편의 탄소 함량의 조성과, 30분간 실시예의 매거진 세정액 조성물로 방치된 제 2 시편의 탄소 함량의 조성을 각각 측정하였다.
하기 표 2는 실시예의 조성물로 처리하기 전과 후의 탄소 함량을 측정한 결과이다.
불순물 처리 전 처리 후
탄소 47.51 중량& 6.75 중량%
상기 표 2에 나타난 탄소 함량을 통해, 실시예에 따른 매거진 세정액 조성물은 유기물질을 효과적으로 제거하는 것을 알 수 있다.
실험예 4
본 발명에 따른 조성을 가지는 실시예의 매거진 세정액 조성물을 사용하여, 매거진을 세정한 후에 매거진의 손상 또는 부식여부를 측정하였다.
이때, 시편은 금속 페이스트를 사용한 반도체 제조공정에 사용된 매거진을 사용하였다.
먼저, 오염물이 부착된 시편을 SEM사진으로 촬영하였다.
실험예 1과 동일한 조건에서, 시편을 처리하였다.
이후, SEM사진을 촬영하여 세정액에 의한 매거진의 부식 또는 손상을 측정하였다.
도 5를 참고하면, SEM촬영 결과 매거진의 부식 또는 손상이 관찰되지 않았다.
이를 통해, 매거진의 교체주기를 연장할 수 있는 효과를 측정하였다.
이상에서 실시예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 당업자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 변경 및 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예에 구체적으로 나타난 각 구성요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 또한, 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.

Claims (10)

  1. 황산;
    아민 화합물;
    소포제;
    계면활성제;
    유기첨가제; 및
    물을 포함하고,
    상기 계면활성제는 불소계 계면활성제; 하기 화학식 1로 표현되는 계면활성제; 및 하기 화학식 2로 표현되는 계면활성제를 포함하고,
    상기 불소계 계면활성제는 탄소수 2 내지 6의 불소알킬 설페이트, 탄소수 2 내지 6의 불소알킬 설포네이트 및 탄소수 2 내지 6의 불소알킬 포스페이트 중 적어도 하나인 것을 포함하는 매거진 세정액 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112017016323872-pat00007

    상기 화학식 1에서,
    상기 R1은 탄소수 8 내지 22의 직쇄형 알킬기이고,
    상기 a는 5 내지 20이다.
    <화학식 2>
    Figure 112017016323872-pat00008

    상기 화학식 2에서,
    상기 R2는 탄소수 8 내지 22의 분지형 알킬기이고,
    상기 b는 5 내지 50이다.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기첨가제는 1g/L 내지 20g/L로 포함되고,
    상기 유기첨가제는 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 중합체 및 글리콜 에테르 중 적어도 하나의 물질을 포함하고,
    상기 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 중합체는 하기 화학식 3로 표현되는 화합물을 포함하는 매거진 세정액 조성물.
    <화학식 3>
    Figure 112015061779437-pat00009

    상기 화학식 3에서,
    상기 c와 상기 d는 1:9 내지 9:1이고,
    분자량은 500 내지 4000이다.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 황산은 100g/L 내지 500g/L로 포함되는 매거진 세정액 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 아민 화합물은 10g/L 내지 200g/L로 포함 되는 매거진 세정액 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 소포제는 1g/L 내지 20g/L로 포함되는 매거진 세정액 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 불소계 계면활성제는 0.1g/L 내지 10g/L로 포함되고,
    상기 화학식 1로 표현되는 계면활성제는 15g/L 내지 75g/L로 포함되고,
    상기 화학식 2로 표현되는 계면활성제는 1g/L 내지 20g/L로 포함되는 매거진 세정액 조성물.
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 아민 화합물은 알킬 아민, 알칸올 아민 및 알콕시 아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 매거진 세정액 조성물.
  10. 삭제
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