JPH0748190A - 窒化アルミニウムセラミックスとその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムセラミックスとその製造方法Info
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- Y10T428/264—Up to 3 mils
- Y10T428/265—1 mil or less
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 集積回路の基板またはパッケージ材料等とし
て用いられる放熱性に優れた窒化アルミニウムセラミッ
クスを提供する。 【構成】 室温の熱伝導率が 100Ｗ／ｍ・Ｋ以上である
窒化アルミニウムを主成分とする焼結体上に、窒化アル
ミニウムまたは酸化物ガラスを主成分とする表面層を形
成した窒化アルミニウムセラミックス。窒化アルミニウ
ムを主成分とする焼結体または成形体に、窒化アルミニ
ウムまたは酸化物ガラスを含むペーストを塗布して焼成
することにより、１層または複数層からなる表面層を形
成する。更に、必要に応じて表面を研磨加工する。 【効果】 高い熱伝導率と高い表面平滑性とを兼ね備え
た窒化アルミニウムセラミックスが提供される。
て用いられる放熱性に優れた窒化アルミニウムセラミッ
クスを提供する。 【構成】 室温の熱伝導率が 100Ｗ／ｍ・Ｋ以上である
窒化アルミニウムを主成分とする焼結体上に、窒化アル
ミニウムまたは酸化物ガラスを主成分とする表面層を形
成した窒化アルミニウムセラミックス。窒化アルミニウ
ムを主成分とする焼結体または成形体に、窒化アルミニ
ウムまたは酸化物ガラスを含むペーストを塗布して焼成
することにより、１層または複数層からなる表面層を形
成する。更に、必要に応じて表面を研磨加工する。 【効果】 高い熱伝導率と高い表面平滑性とを兼ね備え
た窒化アルミニウムセラミックスが提供される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は集積回路基板あるいは集
積回路パッケージ等の材料をはじめとする各種電子材料
として用いることができるセラミックス材料に関し、特
に放熱性に優れた新規な窒化アルミニウムセラミックス
とその製造方法に関する。
積回路パッケージ等の材料をはじめとする各種電子材料
として用いることができるセラミックス材料に関し、特
に放熱性に優れた新規な窒化アルミニウムセラミックス
とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムを主成分とする粉末を
焼結して得られる窒化アルミニウム焼結体は、AlＮセラ
ミックス等と呼ばれ、絶縁性および機械的強度に優れ、
金属導体との接合が容易であり、更に、高い熱伝導性特
性を有するので、特に集積回路の基板あるいはパッケー
ジ材料として注目を集めている。
焼結して得られる窒化アルミニウム焼結体は、AlＮセラ
ミックス等と呼ばれ、絶縁性および機械的強度に優れ、
金属導体との接合が容易であり、更に、高い熱伝導性特
性を有するので、特に集積回路の基板あるいはパッケー
ジ材料として注目を集めている。
【０００３】しかしながら、半導体素子あるいは集積回
路チップ等をAlＮセラミックス上に直接実装することは
できないので、集積回路の基板あるいはパッケージの材
料として用いる場合、AlＮセラミックスの表面にメタラ
イズ層を形成することが一般的である。また、AlＮセラ
ミックスの表面に回路配線を装荷する場合も、同様にメ
タライズ層を形成して用いている。
路チップ等をAlＮセラミックス上に直接実装することは
できないので、集積回路の基板あるいはパッケージの材
料として用いる場合、AlＮセラミックスの表面にメタラ
イズ層を形成することが一般的である。また、AlＮセラ
ミックスの表面に回路配線を装荷する場合も、同様にメ
タライズ層を形成して用いている。
【０００４】ところで、AlＮセラミックスの熱伝導率を
向上させる有効な手法のひとつとして、AlＮ結晶粒を体
積成長させて粒界層を少なくすると有利であることが知
られている。ところが、AlＮ結晶粒を大きくすることに
より熱伝導率を改善したAlＮセラミックスは、結晶粒の
欠落による欠陥が発生し易く、表面平滑性が悪いという
問題が新たに生じている。即ち、こうした欠陥上にメタ
ライズ層を形成すると十分な接合強度が得られず、ま
た、配線回路の断線、配線抵抗の高抵抗化等の原因にな
り易い。
向上させる有効な手法のひとつとして、AlＮ結晶粒を体
積成長させて粒界層を少なくすると有利であることが知
られている。ところが、AlＮ結晶粒を大きくすることに
より熱伝導率を改善したAlＮセラミックスは、結晶粒の
欠落による欠陥が発生し易く、表面平滑性が悪いという
問題が新たに生じている。即ち、こうした欠陥上にメタ
ライズ層を形成すると十分な接合強度が得られず、ま
た、配線回路の断線、配線抵抗の高抵抗化等の原因にな
り易い。
【０００５】換言すれば、熱伝導率の向上と表面平滑性
の向上とは互いに矛盾する要求であり、高い熱伝導率を
有し、同時に高い表面平滑性を有するAlＮセラミックス
は従来の方法では得られなかった。
の向上とは互いに矛盾する要求であり、高い熱伝導率を
有し、同時に高い表面平滑性を有するAlＮセラミックス
は従来の方法では得られなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記従来技術の問題点を解決し、熱伝導率が高く、且つ、
表面平滑性に優れた新規なAlＮセラミックスとその製造
方法を提供することを目的としている。
記従来技術の問題点を解決し、熱伝導率が高く、且つ、
表面平滑性に優れた新規なAlＮセラミックスとその製造
方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本願発明者等は、AlＮ焼
結体表面に緻密な表面層を形成することにより、高熱伝
導性と表面平滑性との互いに相反関係にある２つの特性
を同時に満足させる窒化アルミニウムセラミックスが得
られることを見い出した。
結体表面に緻密な表面層を形成することにより、高熱伝
導性と表面平滑性との互いに相反関係にある２つの特性
を同時に満足させる窒化アルミニウムセラミックスが得
られることを見い出した。
【０００８】即ち、本発明に従うと、室温での熱伝導率
が 100Ｗ／ｍ・Ｋ以上である窒化アルミニウムを主成分
とした焼結体と、該焼結体上に形成され、表面粗度（Ｒ
ａ）が 0.3μｍ以下であり、且つ、表面において25μｍ
以上の欠陥がない、平滑かつ緻密な表面層とを備えるこ
とを特徴とする窒化アルミニウムセラミックスが提供さ
れる。
が 100Ｗ／ｍ・Ｋ以上である窒化アルミニウムを主成分
とした焼結体と、該焼結体上に形成され、表面粗度（Ｒ
ａ）が 0.3μｍ以下であり、且つ、表面において25μｍ
以上の欠陥がない、平滑かつ緻密な表面層とを備えるこ
とを特徴とする窒化アルミニウムセラミックスが提供さ
れる。
【０００９】ここで、上記表面層の厚さは10μｍ以上、
250μｍ以下であり、窒化アルミニウム焼結体を構成す
る窒化アルミニウム結晶粒の粒径が２μｍ以上であるこ
とが好ましい。また、表面層は窒化アルミニウムまたは
酸化物ガラスを主成分とした材料で作られていることが
好ましい。酸化物ガラスの表面層を使用する場合は、少
なくとも焼結体の直上の形成される層にはNa、Ｋ、Rbお
よびPbを含まない酸化物ガラスを用いることが好まし
く、酸化物ガラスの熱膨張係数は 3.0〜6.0 ppm/℃であ
ることが好ましい。
250μｍ以下であり、窒化アルミニウム焼結体を構成す
る窒化アルミニウム結晶粒の粒径が２μｍ以上であるこ
とが好ましい。また、表面層は窒化アルミニウムまたは
酸化物ガラスを主成分とした材料で作られていることが
好ましい。酸化物ガラスの表面層を使用する場合は、少
なくとも焼結体の直上の形成される層にはNa、Ｋ、Rbお
よびPbを含まない酸化物ガラスを用いることが好まし
く、酸化物ガラスの熱膨張係数は 3.0〜6.0 ppm/℃であ
ることが好ましい。
【００１０】本発明は緻密かつ平滑な表面層を有する上
記窒化アルミニウムセラミックスの製造方法も提供す
る。この方法は、表面層ペーストを窒化アルミニウム焼
結体上または未焼結体上に塗布し、未焼結体の場合には
未焼結体も含めて表面層ペーストを焼成する。更に、必
要に応じて、焼成した表面層を研磨加工する点に特徴が
ある。尚、表面層ペーストは窒化アルミニウム粉末また
は酸化物ガラス粉末を50重量％以上含有したペーストを
使用することができる。
記窒化アルミニウムセラミックスの製造方法も提供す
る。この方法は、表面層ペーストを窒化アルミニウム焼
結体上または未焼結体上に塗布し、未焼結体の場合には
未焼結体も含めて表面層ペーストを焼成する。更に、必
要に応じて、焼成した表面層を研磨加工する点に特徴が
ある。尚、表面層ペーストは窒化アルミニウム粉末また
は酸化物ガラス粉末を50重量％以上含有したペーストを
使用することができる。
【００１１】
【作用】本発明の窒化アルミニウムセラミックスは窒化
アルミニウムを主成分とした室温での熱伝導率が 100Ｗ
／ｍ・Ｋ以上である焼結体上に平滑かつ緻密な表面層を
有し、この表面層上の表面粗度（Ｒａ）が 0.3μｍ以下
で、表面層表面において25μｍ以上の欠陥が皆無である
点に特徴がある。
アルミニウムを主成分とした室温での熱伝導率が 100Ｗ
／ｍ・Ｋ以上である焼結体上に平滑かつ緻密な表面層を
有し、この表面層上の表面粗度（Ｒａ）が 0.3μｍ以下
で、表面層表面において25μｍ以上の欠陥が皆無である
点に特徴がある。
【００１２】ここで、AlＮ焼結体中のAlＮ含有量は80重
量％以上が好ましく、高熱伝導化の観点からは93重量％
以上が好ましい。AlＮ焼結体に含まれるその他の成分と
しては、不純物として混入するFe、Si等の他に、焼結助
剤成分として公知の周期律表のIIａおよび IIIａ族元
素、着色剤として公知の周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族
元素や酸素、硼素、炭素等がある。
量％以上が好ましく、高熱伝導化の観点からは93重量％
以上が好ましい。AlＮ焼結体に含まれるその他の成分と
しては、不純物として混入するFe、Si等の他に、焼結助
剤成分として公知の周期律表のIIａおよび IIIａ族元
素、着色剤として公知の周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族
元素や酸素、硼素、炭素等がある。
【００１３】IIａ族元素および IIIａ族元素は酸化物、
酸フッ化物またはこれらのアルミネート化合物の形態で
AlＮ焼結体中に存在させることができる。また、IIａ族
元素および／または IIIａ族元素の酸化物、炭化物、窒
化物および焼成によってこれらを生成する化合物よりな
る群の中から選択される１種以上の化合物を添加しても
よい。これらのIIａおよび／または IIIａ族元素は単体
換算で0.01重量％以上かつ10重量％以下、好ましくは
0.1重量％以上かつ５重量％以下存在することが好まし
い。この範囲より含有量が少ない場合には、焼結助剤に
よる緻密化効率が低くなって緻密化したAlＮ焼結体を得
るのは困難である。逆に、この範囲より多い場合には過
剰な液相が焼結体表面から滲み出るため、得られた焼結
体の色調が斑点状の不安定なものとなる等の問題が生じ
る。
酸フッ化物またはこれらのアルミネート化合物の形態で
AlＮ焼結体中に存在させることができる。また、IIａ族
元素および／または IIIａ族元素の酸化物、炭化物、窒
化物および焼成によってこれらを生成する化合物よりな
る群の中から選択される１種以上の化合物を添加しても
よい。これらのIIａおよび／または IIIａ族元素は単体
換算で0.01重量％以上かつ10重量％以下、好ましくは
0.1重量％以上かつ５重量％以下存在することが好まし
い。この範囲より含有量が少ない場合には、焼結助剤に
よる緻密化効率が低くなって緻密化したAlＮ焼結体を得
るのは困難である。逆に、この範囲より多い場合には過
剰な液相が焼結体表面から滲み出るため、得られた焼結
体の色調が斑点状の不安定なものとなる等の問題が生じ
る。
【００１４】AlＮ焼結体を黒色に着色する場合には、着
色剤として公知のIVａ、Ｖａ、VIａ族元素化合物をAlＮ
焼結体に含ませることができる。このIVａ、Ｖａ、VIａ
族元素は酸化物、炭化物、窒化物、硼化物および焼成に
よってこれら生成する化合物よりなる群の中から選択さ
れる１種以上の化合物の形で添加することができる。着
色効果を向上させるためにはIVａ、Ｖａ、VIａ族元素化
合物を微細かつ均一に分散させることが好ましい。この
効果はAlＮ結晶粒の粒径が 1.0μｍ以上の時に顕著であ
り、２〜15μｍの範囲内では一層顕著である。ここで、
粒径とは、AlＮセラミックスの破面における各粒子の最
大寸法を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で測定し、概ね
30個以上の粒子で平均化した値である。AlＮ結晶粒の粒
径が15μｍを越えると、熱伝導率が余り向上せずに着色
度が低下する。また、IVａ、Ｖａ、VIａ族元素化合物粒
子の粒径に対するAlＮ結晶粒径の比すなわちAlＮ粒子の
粒径／IVａ、Ｖａ、VIａ族元素の化合物粒子の粒径が小
さいと熱伝導性が悪くなり、着色も不十分になるので、
この比は 2.0以上にすることが好ましい。
色剤として公知のIVａ、Ｖａ、VIａ族元素化合物をAlＮ
焼結体に含ませることができる。このIVａ、Ｖａ、VIａ
族元素は酸化物、炭化物、窒化物、硼化物および焼成に
よってこれら生成する化合物よりなる群の中から選択さ
れる１種以上の化合物の形で添加することができる。着
色効果を向上させるためにはIVａ、Ｖａ、VIａ族元素化
合物を微細かつ均一に分散させることが好ましい。この
効果はAlＮ結晶粒の粒径が 1.0μｍ以上の時に顕著であ
り、２〜15μｍの範囲内では一層顕著である。ここで、
粒径とは、AlＮセラミックスの破面における各粒子の最
大寸法を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等で測定し、概ね
30個以上の粒子で平均化した値である。AlＮ結晶粒の粒
径が15μｍを越えると、熱伝導率が余り向上せずに着色
度が低下する。また、IVａ、Ｖａ、VIａ族元素化合物粒
子の粒径に対するAlＮ結晶粒径の比すなわちAlＮ粒子の
粒径／IVａ、Ｖａ、VIａ族元素の化合物粒子の粒径が小
さいと熱伝導性が悪くなり、着色も不十分になるので、
この比は 2.0以上にすることが好ましい。
【００１５】AlＮ焼結体中に存在する酸素は (1)焼結助
剤成分と反応してアルミネート化合物として存在するも
のと (2)焼結体粒子中で固溶してAlの酸窒化物として存
在するものとの２つに大別されるが、AlＮ焼結体中に存
在する全酸素量からアルミネート化合物として存在する
酸素量を差し引いた酸素量は２重量％以下、好ましくは
１重量％以下であることが好ましい。この酸素量が多く
なるに従ってAlＮ焼結体の熱伝導率が低下する傾向を示
し、上記値より酸素量が多い場合には十分に高い熱伝導
率が得られないか、熱伝導率が安定しないという問題が
生じる。
剤成分と反応してアルミネート化合物として存在するも
のと (2)焼結体粒子中で固溶してAlの酸窒化物として存
在するものとの２つに大別されるが、AlＮ焼結体中に存
在する全酸素量からアルミネート化合物として存在する
酸素量を差し引いた酸素量は２重量％以下、好ましくは
１重量％以下であることが好ましい。この酸素量が多く
なるに従ってAlＮ焼結体の熱伝導率が低下する傾向を示
し、上記値より酸素量が多い場合には十分に高い熱伝導
率が得られないか、熱伝導率が安定しないという問題が
生じる。
【００１６】AlＮ焼結体中の炭素含有量は 0.005重量％
以上かつ 0.5重量％以下の範囲内であることが好まし
い。この範囲の下限値より少ない炭素含有量では高い熱
伝導率を有するAlＮ焼結体を得ることができず、逆に、
この範囲の上限値を超えた炭素含有量では炭素が焼成時
に焼結助剤のアルミネート化合物の液相を還元するた
め、液相を介した物質の移動が阻害され、結果的に緻密
なAlＮ焼結体を得ることができない。
以上かつ 0.5重量％以下の範囲内であることが好まし
い。この範囲の下限値より少ない炭素含有量では高い熱
伝導率を有するAlＮ焼結体を得ることができず、逆に、
この範囲の上限値を超えた炭素含有量では炭素が焼成時
に焼結助剤のアルミネート化合物の液相を還元するた
め、液相を介した物質の移動が阻害され、結果的に緻密
なAlＮ焼結体を得ることができない。
【００１７】AlＮ焼結体中の硼素含有量は１重量％以下
であることが好ましい。この値より多くなると焼結体の
緻密化が阻害され、熱伝導率の低下を招く。
であることが好ましい。この値より多くなると焼結体の
緻密化が阻害され、熱伝導率の低下を招く。
【００１８】本発明のAlＮセラミックスの表面層の厚さ
は10μｍ以上かつ 250μｍ以下にすることが好ましい。
この範囲の下限値より薄い場合には、焼結体表面の欠陥
を埋める効果が不十分となって、表面層上の表面粗度
（Ｒａ）が 0.3μｍ以下で、しかも表面層表面において
25μｍ以上の欠陥が皆無のAlＮセラミックスを得ること
はできない。逆に、この範囲の上限値を越えた厚さの場
合には、表面層の凹凸が大きくなるため、この場合にも
表面層上の表面粗度（Ｒａ）が 0.3μｍ以下でしかも表
面層表面において25μｍ以上の欠陥が皆無であるAlＮセ
ラミックスは得られない。
は10μｍ以上かつ 250μｍ以下にすることが好ましい。
この範囲の下限値より薄い場合には、焼結体表面の欠陥
を埋める効果が不十分となって、表面層上の表面粗度
（Ｒａ）が 0.3μｍ以下で、しかも表面層表面において
25μｍ以上の欠陥が皆無のAlＮセラミックスを得ること
はできない。逆に、この範囲の上限値を越えた厚さの場
合には、表面層の凹凸が大きくなるため、この場合にも
表面層上の表面粗度（Ｒａ）が 0.3μｍ以下でしかも表
面層表面において25μｍ以上の欠陥が皆無であるAlＮセ
ラミックスは得られない。
【００１９】本発明の平滑な表面層を有する窒化アルミ
ニウムセラミックスの第１の製造方法では、窒化アルミ
ニウム粉末または酸化物ガラス粉末を液状化した表面層
ペーストを窒化アルミニウム焼結体上に塗布し、表面層
ペーストを焼成し、必要な場合には焼成した表面層を研
磨加工する。
ニウムセラミックスの第１の製造方法では、窒化アルミ
ニウム粉末または酸化物ガラス粉末を液状化した表面層
ペーストを窒化アルミニウム焼結体上に塗布し、表面層
ペーストを焼成し、必要な場合には焼成した表面層を研
磨加工する。
【００２０】酸化物ガラス粉末を用いた場合には、表面
層ペーストを塗布する前に、必要に応じてAlＮ焼結体の
表面を研磨および／または酸化処理することもできる。
酸化物ガラスの種類によっては酸化処理によってガラス
とAlＮ焼結体との間の濡れ性を向上させることができ
る。
層ペーストを塗布する前に、必要に応じてAlＮ焼結体の
表面を研磨および／または酸化処理することもできる。
酸化物ガラスの種類によっては酸化処理によってガラス
とAlＮ焼結体との間の濡れ性を向上させることができ
る。
【００２１】この酸化処理は、酸素または水を含む雰囲
気中で焼成する、あるいは／およびアルカリ性水溶液中
で処理することが好ましい。酸素を含む雰囲気中で焼成
する場合には、雰囲気中の酸素分圧を 100ppm 以上、好
ましくは 500ppm 以上にすることが好ましい。アルカリ
性水溶液中で処理する場合には、アルカリ性水溶液のｐ
Ｈを10以上、液温を30℃以上にして酸化速度を速くする
ことが好ましい。水を含む雰囲気中で焼成する場合に
は、露点は−10℃以上、好ましくは０℃以上にすること
が好ましい。酸素分圧、露点がこの範囲より低い場合に
はAlＮ焼結体表面への酸素供給が不足して酸化処理の効
果が発揮されない。
気中で焼成する、あるいは／およびアルカリ性水溶液中
で処理することが好ましい。酸素を含む雰囲気中で焼成
する場合には、雰囲気中の酸素分圧を 100ppm 以上、好
ましくは 500ppm 以上にすることが好ましい。アルカリ
性水溶液中で処理する場合には、アルカリ性水溶液のｐ
Ｈを10以上、液温を30℃以上にして酸化速度を速くする
ことが好ましい。水を含む雰囲気中で焼成する場合に
は、露点は−10℃以上、好ましくは０℃以上にすること
が好ましい。酸素分圧、露点がこの範囲より低い場合に
はAlＮ焼結体表面への酸素供給が不足して酸化処理の効
果が発揮されない。
【００２２】この焼成温度すなわち酸化処理温度は1500
℃以下、好ましくは 200℃以上1300℃以下にすることが
好ましい。この温度範囲より低い場合には酸化処理速度
が不十分で、酸化処理の効果も発揮されない。この範囲
より高い温度で焼成すると酸化速度が著しく速くなり、
焼結体表面に急激に形成された酸化層 (アルミナ層)とA
lＮ焼結体との熱膨張差が顕著となるため、酸化層や焼
結体表面にクラックが発生し、平滑な表面層を得ること
が困難になる。
℃以下、好ましくは 200℃以上1300℃以下にすることが
好ましい。この温度範囲より低い場合には酸化処理速度
が不十分で、酸化処理の効果も発揮されない。この範囲
より高い温度で焼成すると酸化速度が著しく速くなり、
焼結体表面に急激に形成された酸化層 (アルミナ層)とA
lＮ焼結体との熱膨張差が顕著となるため、酸化層や焼
結体表面にクラックが発生し、平滑な表面層を得ること
が困難になる。
【００２３】本発明の平滑な表面層を有する窒化アルミ
ニウムセラミックスの第２の製造方法では、上記表面層
ペーストを窒化アルミニウムの未焼結体上に塗布し、窒
化アルミニウムの未焼結体と表面層ペーストとを同時に
焼成し、必要な場合には焼成した表面層を研磨加工す
る。
ニウムセラミックスの第２の製造方法では、上記表面層
ペーストを窒化アルミニウムの未焼結体上に塗布し、窒
化アルミニウムの未焼結体と表面層ペーストとを同時に
焼成し、必要な場合には焼成した表面層を研磨加工す
る。
【００２４】表面層ペースト中の窒化アルミニウム粉末
または酸化物ガラス粉末の含有率は50重量％以上にする
ことが好ましい。窒化アルミニウム粉末または酸化物ガ
ラス粉末の含有率がこの値より少ない場合には緻密な表
面層の形成ができない。
または酸化物ガラス粉末の含有率は50重量％以上にする
ことが好ましい。窒化アルミニウム粉末または酸化物ガ
ラス粉末の含有率がこの値より少ない場合には緻密な表
面層の形成ができない。
【００２５】表面層ペースト中で窒化アルミニウム粉末
を用いる場合には、AlＮ粉末として10μｍ以下、好まし
くは５μｍ以下の粉末またはAlＮ焼結体の粉砕品を使用
することが好ましい。特に５μｍ以下の粉末は焼結性に
優れているので好ましい。10μｍ以上の粉末を用いると
緻密な表面層を得ることが困難である。なお、５μｍ以
下の粉末は直接窒化法、還元窒化法等の任意の粉末製造
で作られたものでよいが、粉末中の酸素量が２重量％以
下のもことが好ましい。
を用いる場合には、AlＮ粉末として10μｍ以下、好まし
くは５μｍ以下の粉末またはAlＮ焼結体の粉砕品を使用
することが好ましい。特に５μｍ以下の粉末は焼結性に
優れているので好ましい。10μｍ以上の粉末を用いると
緻密な表面層を得ることが困難である。なお、５μｍ以
下の粉末は直接窒化法、還元窒化法等の任意の粉末製造
で作られたものでよいが、粉末中の酸素量が２重量％以
下のもことが好ましい。
【００２６】窒化アルミニウム粉末を含む表面層ペース
ト中には、必要に応じてAlＮの他にAlＮの焼結促進のた
めの焼結助剤としての周期律表のIIａおよび／または I
IIａ族元素化合物を含有させてもよい。この化合物は酸
化物、炭化物、窒化物および焼成によってこれらを生成
する化合物よりなる群の中から選択される１種以上の化
合物として添加することができる。IIａおよび／または
IIIａ族元素は単体換算でAlＮ 100重量部に対して10重
量部以下にすることが好ましい。この値より多い場合に
は、過剰な液相が焼結体表面に滲み出すため、得られた
焼結体の色調が不安定な斑点状等となる等の問題が生じ
る。また、表面層を黒色、その他の色に着色する場合に
は着色剤として公知の周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族元
素化合物を表面層ペーストに含有させることができる。
IVａ、Ｖａ、VIａ族元素は酸化物、炭化物、窒化物、硼
化物および焼成によってこれらを生成する化合物よりな
る群の中から選択される１種以上の化合物の形で添加す
ることができる。着色効果を向上させるためにはIVａ、
Ｖａ、VIａ族元素の化合物を微細かつ均一に分散させる
ことが好ましい。
ト中には、必要に応じてAlＮの他にAlＮの焼結促進のた
めの焼結助剤としての周期律表のIIａおよび／または I
IIａ族元素化合物を含有させてもよい。この化合物は酸
化物、炭化物、窒化物および焼成によってこれらを生成
する化合物よりなる群の中から選択される１種以上の化
合物として添加することができる。IIａおよび／または
IIIａ族元素は単体換算でAlＮ 100重量部に対して10重
量部以下にすることが好ましい。この値より多い場合に
は、過剰な液相が焼結体表面に滲み出すため、得られた
焼結体の色調が不安定な斑点状等となる等の問題が生じ
る。また、表面層を黒色、その他の色に着色する場合に
は着色剤として公知の周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族元
素化合物を表面層ペーストに含有させることができる。
IVａ、Ｖａ、VIａ族元素は酸化物、炭化物、窒化物、硼
化物および焼成によってこれらを生成する化合物よりな
る群の中から選択される１種以上の化合物の形で添加す
ることができる。着色効果を向上させるためにはIVａ、
Ｖａ、VIａ族元素の化合物を微細かつ均一に分散させる
ことが好ましい。
【００２７】表面層ペースト中で酸化物ガラス粉末を用
いる場合には、酸化物ガラスは粒径が50μｍ以下の粉末
または酸化物ガラスの粉砕品を使用することが好まし
い。特に20μｍ以下の粉末は焼結性に優れているので好
ましく、10μｍ以上のものはさらに好ましい。更に、こ
の酸化物ガラスは、少なくともAlＮ焼結体の直上の層に
はNa、Ｋ、RbおよびPbを含まないものを使用することが
好ましい。これらの元素はAlＮ焼結体との反応性が高い
ため、表面層の焼成時にAlＮと反応して窒素ガスやＮＯ
x 等のガスを発生して緻密かつ平滑な表面が形成される
のを阻害する。
いる場合には、酸化物ガラスは粒径が50μｍ以下の粉末
または酸化物ガラスの粉砕品を使用することが好まし
い。特に20μｍ以下の粉末は焼結性に優れているので好
ましく、10μｍ以上のものはさらに好ましい。更に、こ
の酸化物ガラスは、少なくともAlＮ焼結体の直上の層に
はNa、Ｋ、RbおよびPbを含まないものを使用することが
好ましい。これらの元素はAlＮ焼結体との反応性が高い
ため、表面層の焼成時にAlＮと反応して窒素ガスやＮＯ
x 等のガスを発生して緻密かつ平滑な表面が形成される
のを阻害する。
【００２８】ここで、酸化物ガラスの熱膨張係数は 3.0
〜6.0 ppm/℃とすることが好ましい。尚、ここでいう熱
膨張係数とは室温から酸化物ガラス表面層の焼成温度ま
での単位温度当たりの熱膨張平均をいう。酸化物ガラス
の熱膨張係数がこの範囲より小さい場合および大きい場
合には、AlＮ焼結体と酸化物ガラス表面層との間の熱膨
張差が大きくなってAlＮ焼結体や酸化物ガラス表面層に
クラック・割れ等が生じ易くなる。
〜6.0 ppm/℃とすることが好ましい。尚、ここでいう熱
膨張係数とは室温から酸化物ガラス表面層の焼成温度ま
での単位温度当たりの熱膨張平均をいう。酸化物ガラス
の熱膨張係数がこの範囲より小さい場合および大きい場
合には、AlＮ焼結体と酸化物ガラス表面層との間の熱膨
張差が大きくなってAlＮ焼結体や酸化物ガラス表面層に
クラック・割れ等が生じ易くなる。
【００２９】また、酸化物ガラス表面層を多層構造にす
ることで、表面層を容易により平滑にかつ欠陥を低減さ
せことができる。この理由は、Na、Ｋ、RbおよびPbを含
まない酸化物ガラスを用いた場合でも、ごく微量の酸化
物ガラスがAlＮ焼結体と反応する場合がある。これを制
御するには、ガラス組成の管理、焼成条件の制御が必要
となる。そこで、表面層を酸化物ガラスの多層構造と
し、同時にAlＮ焼結体と接するガラスの軟化温度を他の
ガラスより低くすることで、ガラス組成の管理、焼成条
件の制御の適用幅を大幅に広げることができる。また、
必要に応じて、熱応力緩和等を目的とす為に、より低い
軟化温度を有する酸化物ガラス層を順次形成することが
好ましい。
ることで、表面層を容易により平滑にかつ欠陥を低減さ
せことができる。この理由は、Na、Ｋ、RbおよびPbを含
まない酸化物ガラスを用いた場合でも、ごく微量の酸化
物ガラスがAlＮ焼結体と反応する場合がある。これを制
御するには、ガラス組成の管理、焼成条件の制御が必要
となる。そこで、表面層を酸化物ガラスの多層構造と
し、同時にAlＮ焼結体と接するガラスの軟化温度を他の
ガラスより低くすることで、ガラス組成の管理、焼成条
件の制御の適用幅を大幅に広げることができる。また、
必要に応じて、熱応力緩和等を目的とす為に、より低い
軟化温度を有する酸化物ガラス層を順次形成することが
好ましい。
【００３０】各酸化物ガラス層の厚さは、１〜 100μ
ｍ、好ましくは５〜10μｍがよい。この理由としては、
酸化物ガラス層が１μｍ以下の厚さの場合、均一な厚さ
で塗布することが困難なため、表面層上の表面粗度（Ｒ
ａ）を 0.3μｍ以下とすることが困難となるためであ
る。
ｍ、好ましくは５〜10μｍがよい。この理由としては、
酸化物ガラス層が１μｍ以下の厚さの場合、均一な厚さ
で塗布することが困難なため、表面層上の表面粗度（Ｒ
ａ）を 0.3μｍ以下とすることが困難となるためであ
る。
【００３１】多層構造の酸化物ガラスを主成分とする表
面層を形成する場合、AlＮ焼結体上に、酸化物ガラスを
液状化した複数の表面層ペースト順次塗布、焼成を繰り
返すことによって多層構造を有する酸化物ガラスを主成
分とする表面層を形成する方法を用いることができる。
その際、各焼成後に酸化物ガラスを主成分とする表面層
を研磨すると、得られる表面層の表面がより平滑になり
好ましい。
面層を形成する場合、AlＮ焼結体上に、酸化物ガラスを
液状化した複数の表面層ペースト順次塗布、焼成を繰り
返すことによって多層構造を有する酸化物ガラスを主成
分とする表面層を形成する方法を用いることができる。
その際、各焼成後に酸化物ガラスを主成分とする表面層
を研磨すると、得られる表面層の表面がより平滑になり
好ましい。
【００３２】窒化アルミニウム焼結体上に、酸化物ガラ
スを液状化した複数の表面層ペーストを順次塗布した
後、一度の焼成により多層構造を有する酸化物ガラスを
主成分とする表面層を形成する方法も用いることができ
る。
スを液状化した複数の表面層ペーストを順次塗布した
後、一度の焼成により多層構造を有する酸化物ガラスを
主成分とする表面層を形成する方法も用いることができ
る。
【００３３】表面層ペーストは上記の無機成分の他に溶
剤、必要に応じて有機バインダー等を添加して作られ
る。溶剤としてはエチルアルコール、テルピネオール等
のアルコール類、メチルエチルケトン等のケトン類、ジ
ブチルフタレート、酢酸ブチルカルビトール等のエステ
ル類、水を好適に用いることができる。有機バインダー
は表面層ペーストの塗布後の強度を維持させるために必
要に応じて添加する。添加される有機バインダーは使用
する溶剤を考慮に入れて選択されるが、エチルセルロー
ス、ニトロセルロース等のセルロース系樹脂、ポリメチ
ルメタクリレート(PMMA)等のアクリル樹脂、ポリビニル
アルコール（PVA)、ポリビニルブチラール(PVB) 等のビ
ニル樹脂等を用いることができる。表面層ペースト塗布
後のレベリング性向上のために表面層ベーストに界面活
性剤を添加してもよい。
剤、必要に応じて有機バインダー等を添加して作られ
る。溶剤としてはエチルアルコール、テルピネオール等
のアルコール類、メチルエチルケトン等のケトン類、ジ
ブチルフタレート、酢酸ブチルカルビトール等のエステ
ル類、水を好適に用いることができる。有機バインダー
は表面層ペーストの塗布後の強度を維持させるために必
要に応じて添加する。添加される有機バインダーは使用
する溶剤を考慮に入れて選択されるが、エチルセルロー
ス、ニトロセルロース等のセルロース系樹脂、ポリメチ
ルメタクリレート(PMMA)等のアクリル樹脂、ポリビニル
アルコール（PVA)、ポリビニルブチラール(PVB) 等のビ
ニル樹脂等を用いることができる。表面層ペースト塗布
後のレベリング性向上のために表面層ベーストに界面活
性剤を添加してもよい。
【００３４】表面層ペースト塗布後の焼成は表面層の緻
密化を目的として行うものであり、焼成温度は使用する
ベースト材料に応じて選択する。表面層ペースト中で窒
化アルミニウム粉末を用いる場合には、一般に1,500 ℃
以上かつ 2,100℃以下の温度で焼成することが好まし
い。この範囲より低い温度で焼成を行うと焼結速度が遅
くなって経済性が低下し、逆にこの範囲より高い温度で
焼成するとAlＮの分解・揮発が著しくなり、緻密な焼結
体を得ることが困難になる。
密化を目的として行うものであり、焼成温度は使用する
ベースト材料に応じて選択する。表面層ペースト中で窒
化アルミニウム粉末を用いる場合には、一般に1,500 ℃
以上かつ 2,100℃以下の温度で焼成することが好まし
い。この範囲より低い温度で焼成を行うと焼結速度が遅
くなって経済性が低下し、逆にこの範囲より高い温度で
焼成するとAlＮの分解・揮発が著しくなり、緻密な焼結
体を得ることが困難になる。
【００３５】表面層ペースト中で酸化物ガラス粉末を用
いる場合には、一般に 500℃以上かつ 1,200℃以下の温
度で焼成することが好ましい。この範囲より低い温度で
焼成を行うとガラス成分の軟化が不十分になって緻密な
表面層の形成は困難になる。逆にこの範囲より高い温度
で焼成するとAlＮとガラス成分との反応が著しくなり、
反応で生じる窒素ガスやＮＯ2 ガスによって表面層に気
泡が生じてしまう。
いる場合には、一般に 500℃以上かつ 1,200℃以下の温
度で焼成することが好ましい。この範囲より低い温度で
焼成を行うとガラス成分の軟化が不十分になって緻密な
表面層の形成は困難になる。逆にこの範囲より高い温度
で焼成するとAlＮとガラス成分との反応が著しくなり、
反応で生じる窒素ガスやＮＯ2 ガスによって表面層に気
泡が生じてしまう。
【００３６】焼成雰囲気はガラス成分に応じて適宜選択
されるが、大気もしくは窒素またはその混合ガスを用い
ることが好ましい。また、焼きムラや色ムラの少ないAl
Ｎセラミックスを作製するには焼成時の導入ガスの水分
量は低いほど有利である。導入ガス中の水分量は露点を
測定して制御することができ、特に、露点が−30℃以下
となるような水分量が少ない条件にした場合に焼きムラ
や色ムラの少ないAlＮセラミックスを作製することがで
きる。
されるが、大気もしくは窒素またはその混合ガスを用い
ることが好ましい。また、焼きムラや色ムラの少ないAl
Ｎセラミックスを作製するには焼成時の導入ガスの水分
量は低いほど有利である。導入ガス中の水分量は露点を
測定して制御することができ、特に、露点が−30℃以下
となるような水分量が少ない条件にした場合に焼きムラ
や色ムラの少ないAlＮセラミックスを作製することがで
きる。
【００３７】以下、本発明の実施例を説明するが、本発
明は、以下の実施例に限定されるものではない。
明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００３８】
【実施例】実施例１ Ｙを0.79重量％、Caを0.02重量、Ｃを 0.015重量％、Ｂ
を0.03重量％、Ｏを0.73重量％それぞれ含有し、残部が
0.1重量％以下の不純物とAlとで構成された熱伝導率が
120Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で 3.5μｍであ
るAlＮ焼結体を準備した。なお、Ｙ、Ca、Ｂは集積回路
Ｐ分析法（誘導結合型プラズマ発光分光分析法）で求
め、ＣはＬＥＣＯ法で求め、Ｏは赤外線吸収法で求め
た。熱伝導率はレーザーフラッシュ法により求めた。Al
Ｎ粒径はAlＮ焼結体の破面における各粒子の最大寸法を
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により求めた。一方、表面
層ペーストは、還元窒化法で作製した酸素含有量が 1.0
重量％であるAlＮ粉末82重量％をニトロセルロース樹脂
と酢酸ブチルカルビトールはからなる残部に加えて作製
した。先ず、上記AlＮ焼結体を＃500 ダイヤモンド砥石
を用いて表面研磨した後に表面層ペーストをスクリーン
印刷で□ 100 mm の寸法に塗布した。これをレベリング
した後、1,800 ℃で２時間焼成して表面層を緻密化させ
た。得られたAlＮセラミックスの表面を表面粗さ計で測
定（ＪＩＳ Ｂ０６０１準拠）したときの表面粗度（Ｒ
ａ）は 0.1μｍであった。ＳＥＭで観察した表面層の厚
さは48μｍであり、表面層表面に25μｍ以上の欠陥は皆
無であった。
を0.03重量％、Ｏを0.73重量％それぞれ含有し、残部が
0.1重量％以下の不純物とAlとで構成された熱伝導率が
120Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で 3.5μｍであ
るAlＮ焼結体を準備した。なお、Ｙ、Ca、Ｂは集積回路
Ｐ分析法（誘導結合型プラズマ発光分光分析法）で求
め、ＣはＬＥＣＯ法で求め、Ｏは赤外線吸収法で求め
た。熱伝導率はレーザーフラッシュ法により求めた。Al
Ｎ粒径はAlＮ焼結体の破面における各粒子の最大寸法を
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により求めた。一方、表面
層ペーストは、還元窒化法で作製した酸素含有量が 1.0
重量％であるAlＮ粉末82重量％をニトロセルロース樹脂
と酢酸ブチルカルビトールはからなる残部に加えて作製
した。先ず、上記AlＮ焼結体を＃500 ダイヤモンド砥石
を用いて表面研磨した後に表面層ペーストをスクリーン
印刷で□ 100 mm の寸法に塗布した。これをレベリング
した後、1,800 ℃で２時間焼成して表面層を緻密化させ
た。得られたAlＮセラミックスの表面を表面粗さ計で測
定（ＪＩＳ Ｂ０６０１準拠）したときの表面粗度（Ｒ
ａ）は 0.1μｍであった。ＳＥＭで観察した表面層の厚
さは48μｍであり、表面層表面に25μｍ以上の欠陥は皆
無であった。
【００３９】実施例２ 実施例１に記載のAlＮ焼結体上に厚さを種々変えて実施
例１記載の表面層ペーストをスクリーン印刷した。これ
を実施例１に記載の方法で焼成、評価した。その結果は
〔表１〕に示してある。
例１記載の表面層ペーストをスクリーン印刷した。これ
を実施例１に記載の方法で焼成、評価した。その結果は
〔表１〕に示してある。
【００４０】
【表１】
【００４１】実施例３ Ｙを2.36重量％、Caを0.55重量％、Ｃを 0.025重量％、
Ｂを0.05重量％、Ｏを0.66重量％それぞれ含有し、残部
は 0.1重量％以下の不純物とAlN とで構成された熱伝導
率が 255Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で13.8μｍ
であるAlＮ焼結体を準備した。実施例１に記載の方法で
実施例１に記載の表面層を塗布し、焼成した後、AlＮセ
ラミックスを粒径２μｍのダイヤモンド砥粒により研磨
加工した。これを実施例１に記載の方法で評価した。表
面粗度（Ｒａ）は0.03μｍであり、表面層表面の25μｍ
以上の欠陥は皆無でであった。
Ｂを0.05重量％、Ｏを0.66重量％それぞれ含有し、残部
は 0.1重量％以下の不純物とAlN とで構成された熱伝導
率が 255Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で13.8μｍ
であるAlＮ焼結体を準備した。実施例１に記載の方法で
実施例１に記載の表面層を塗布し、焼成した後、AlＮセ
ラミックスを粒径２μｍのダイヤモンド砥粒により研磨
加工した。これを実施例１に記載の方法で評価した。表
面粗度（Ｒａ）は0.03μｍであり、表面層表面の25μｍ
以上の欠陥は皆無でであった。
【００４２】実施例４ Ｙを1.33重量％、Caを 0.005重量％、Ｃを 0.025重量
％、Tiを 0.5重量％、Ｂを0.03重量％、Ｏを0.91重量％
それぞれ含有し、残部が 0.1重量％以下の不純物とAlＮ
とで構成された熱伝導率が 185Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が
30粒子平均で 6.5μｍであるAlＮ焼結体を準備した。こ
のAlＮ焼結体は寸法が□ 100 mm 、厚さ２mmであり、Ti
化合物の粒径は 0.6μｍであり、黒色を呈していた。一
方、直接窒化法により作製した酸素含有量が 1.2重量％
であるAlＮ粉末 100重量部と平均粒径が 0.8μｍである
Ｙ2 Ｏ3 粉末 2.5重量部との混合粉末を作製し、実施例
１と同様な溶剤および有機バインダーを用いて、混合粉
末を75重量％含有する表面層ペーストを作製した。表面
層ペーストをAlＮ焼結体上にスピンナーコートし、レベ
リングした後に、1,850 ℃で１時間焼成して表面層を緻
密化させた。実施例１に記載の方法で評価した表面粗度
（Ｒａ）は0.08μｍであり、表面層表面の25μｍ以上の
欠陥は皆無であった。
％、Tiを 0.5重量％、Ｂを0.03重量％、Ｏを0.91重量％
それぞれ含有し、残部が 0.1重量％以下の不純物とAlＮ
とで構成された熱伝導率が 185Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が
30粒子平均で 6.5μｍであるAlＮ焼結体を準備した。こ
のAlＮ焼結体は寸法が□ 100 mm 、厚さ２mmであり、Ti
化合物の粒径は 0.6μｍであり、黒色を呈していた。一
方、直接窒化法により作製した酸素含有量が 1.2重量％
であるAlＮ粉末 100重量部と平均粒径が 0.8μｍである
Ｙ2 Ｏ3 粉末 2.5重量部との混合粉末を作製し、実施例
１と同様な溶剤および有機バインダーを用いて、混合粉
末を75重量％含有する表面層ペーストを作製した。表面
層ペーストをAlＮ焼結体上にスピンナーコートし、レベ
リングした後に、1,850 ℃で１時間焼成して表面層を緻
密化させた。実施例１に記載の方法で評価した表面粗度
（Ｒａ）は0.08μｍであり、表面層表面の25μｍ以上の
欠陥は皆無であった。
【００４３】実施例５ 実施例４に記載のAlＮ焼結体を準備し、実施例４記載の
表面層ペースト中の混合粉末の含有率を変えて塗布し、
焼成、評価した。なお、焼成後の表面層の厚さが50μｍ
±３μｍとなるように塗布条件を制御した。結果は〔表
２〕に示してある。
表面層ペースト中の混合粉末の含有率を変えて塗布し、
焼成、評価した。なお、焼成後の表面層の厚さが50μｍ
±３μｍとなるように塗布条件を制御した。結果は〔表
２〕に示してある。
【００４４】
【表２】
【００４５】実施例６ 実施例４で得られたAlＮセラミックスを粒径 1.2μｍの
ダイヤモンド砥粒で研磨加工した。実施例１に記載の方
法で評価した表面粗度（Ｒａ）は 0.015μｍで、表面層
表面に３μｍ以上の欠陥は皆無であった。
ダイヤモンド砥粒で研磨加工した。実施例１に記載の方
法で評価した表面粗度（Ｒａ）は 0.015μｍで、表面層
表面に３μｍ以上の欠陥は皆無であった。
【００４６】実施例７ Ｙを0.79重量％、Caを0.02重量、Ｃを 0.015重量％、Ｂ
を0.03重量％、Ｏを0.73重量％それぞれ含有し、残部が
0.1重量％以下の不純物とAlとで構成された熱伝導率が
120Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で 3.5μｍであ
るAlＮ焼結体を準備した。なお、Ｙ、Ca、Ｂは集積回路
Ｐ分析法（誘導結合型プラズマ発光分光分析法）で求
め、ＣはＬＥＣＯ法で求め、Ｏは赤外線吸収法で求め
た。熱伝導率はレーザーフラッシュ法により求めた。Al
Ｎ粒径はAlＮ焼結体の破面における各粒子の最大寸法を
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により求めた。一方、表面
層ペーストは、25重量％のSiと、８重量％のAlと、７重
量％のＢとを含み、微量成分としてSn、Mg、Fe、Ｖ、Cr
を含む酸化物ガラス（残部は主として酸素）の粉末82重
量％を、ニトロセルロース樹脂と酢酸ブチルカルビトー
ルとからなる残部に加えて作製した。ここで用いた酸化
物ガラスの熱膨張係数は 3.7ppm ／℃である。先ず、上
記AlＮ焼結体を＃500 ダイヤモンド砥石を用いて表面研
磨した後に表面層ペーストをスクリーン印刷で□ 100 m
m の寸法に塗布した。これをレベリングした後、 800℃
で30分間焼成して表面層を緻密化させた。得られたAlＮ
セラミックスの表面を表面粗さ計で測定（ＪＩＳ Ｂ０
６０１準拠）したときの表面粗度（Ｒａ）は0.06μｍで
あった。ＳＥＭで観察した表面層の厚さは50μｍであ
り、表面層表面に25μｍ以上の欠陥は皆無であった。
を0.03重量％、Ｏを0.73重量％それぞれ含有し、残部が
0.1重量％以下の不純物とAlとで構成された熱伝導率が
120Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で 3.5μｍであ
るAlＮ焼結体を準備した。なお、Ｙ、Ca、Ｂは集積回路
Ｐ分析法（誘導結合型プラズマ発光分光分析法）で求
め、ＣはＬＥＣＯ法で求め、Ｏは赤外線吸収法で求め
た。熱伝導率はレーザーフラッシュ法により求めた。Al
Ｎ粒径はAlＮ焼結体の破面における各粒子の最大寸法を
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により求めた。一方、表面
層ペーストは、25重量％のSiと、８重量％のAlと、７重
量％のＢとを含み、微量成分としてSn、Mg、Fe、Ｖ、Cr
を含む酸化物ガラス（残部は主として酸素）の粉末82重
量％を、ニトロセルロース樹脂と酢酸ブチルカルビトー
ルとからなる残部に加えて作製した。ここで用いた酸化
物ガラスの熱膨張係数は 3.7ppm ／℃である。先ず、上
記AlＮ焼結体を＃500 ダイヤモンド砥石を用いて表面研
磨した後に表面層ペーストをスクリーン印刷で□ 100 m
m の寸法に塗布した。これをレベリングした後、 800℃
で30分間焼成して表面層を緻密化させた。得られたAlＮ
セラミックスの表面を表面粗さ計で測定（ＪＩＳ Ｂ０
６０１準拠）したときの表面粗度（Ｒａ）は0.06μｍで
あった。ＳＥＭで観察した表面層の厚さは50μｍであ
り、表面層表面に25μｍ以上の欠陥は皆無であった。
【００４７】実施例８ 実施例７に記載のAlＮ焼結体上に厚さを種々変えて実施
例７記載の表面層ペーストをスクリーン印刷した。これ
を実施例７に記載の方法で焼成、評価した。その結果は
〔表３〕に示してある。
例７記載の表面層ペーストをスクリーン印刷した。これ
を実施例７に記載の方法で焼成、評価した。その結果は
〔表３〕に示してある。
【００４８】
【表３】
【００４９】実施例９ Ｙを2.36重量％、Caを0.55重量％、Ｃを 0.025重量％、
Ｂを0.05重量％、Ｏを0.66重量％それぞれ含有し、残部
は 0.1重量％以下の不純物とAlＮとで構成された熱伝導
率が 255Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で13.8μｍ
であるAlＮ焼結体を準備した。実施例７に記載の方法で
実施例７に記載の表面層を塗布し、焼成した後、AlＮセ
ラミックスを粒径 1.5μｍのダイヤモンド砥粒により研
磨加工した。これを実施例７に記載の方法で評価した。
表面粗度（Ｒａ）は0.03μｍであり、表面層表面の25μ
ｍ以上の欠陥は皆無でであった。
Ｂを0.05重量％、Ｏを0.66重量％それぞれ含有し、残部
は 0.1重量％以下の不純物とAlＮとで構成された熱伝導
率が 255Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が30粒子平均で13.8μｍ
であるAlＮ焼結体を準備した。実施例７に記載の方法で
実施例７に記載の表面層を塗布し、焼成した後、AlＮセ
ラミックスを粒径 1.5μｍのダイヤモンド砥粒により研
磨加工した。これを実施例７に記載の方法で評価した。
表面粗度（Ｒａ）は0.03μｍであり、表面層表面の25μ
ｍ以上の欠陥は皆無でであった。
【００５０】実施例10 Ｙを1.33重量％、Caを 0.005重量％、Ｃを 0.025重量
％、Tiを 0.5重量％、Ｂを0.03重量％、Ｏを0.91重量％
それぞれ含有し、残部が 0.1重量％以下の不純物とAlＮ
とで構成された熱伝導率が 185Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が
30粒子平均で 6.5μｍであるAlＮ焼結体を準備した。こ
のAlＮ焼結体は寸法が□ 100 mm 、厚さ２mmであり、Ti
化合物の粒径は 0.6μｍであり、黒色を呈していた。一
方、表面層ペーストは22重量％のSiと、11重量％のAl
と、５重量％のCaと、１重量％のZrとを含み、微量成分
としてFe、Bi、Ｂ、Ｐを含む酸化物ガラス（残部は主と
して酸素) の粉末75重量％をニトロセルロース樹脂と酢
酸ブチルカルビトールはからなる残部に加えて作製し
た。ここで用いた酸化物ガラスの熱膨張係数は 5.5 ppm
／℃である。表面層ペーストをAlＮ焼結体上にスピンナ
ーコートし、レベリングした後に、1,050 ℃で１時間焼
成して表面層を緻密化させた。表面層の厚さは48μｍで
あり、実施例７に記載の方法で評価した表面粗度（Ｒ
ａ）は0.05μｍであり、表面層表面の25μｍ以上の欠陥
は皆無であった。
％、Tiを 0.5重量％、Ｂを0.03重量％、Ｏを0.91重量％
それぞれ含有し、残部が 0.1重量％以下の不純物とAlＮ
とで構成された熱伝導率が 185Ｗ／ｍ・ＫでAlＮ粒径が
30粒子平均で 6.5μｍであるAlＮ焼結体を準備した。こ
のAlＮ焼結体は寸法が□ 100 mm 、厚さ２mmであり、Ti
化合物の粒径は 0.6μｍであり、黒色を呈していた。一
方、表面層ペーストは22重量％のSiと、11重量％のAl
と、５重量％のCaと、１重量％のZrとを含み、微量成分
としてFe、Bi、Ｂ、Ｐを含む酸化物ガラス（残部は主と
して酸素) の粉末75重量％をニトロセルロース樹脂と酢
酸ブチルカルビトールはからなる残部に加えて作製し
た。ここで用いた酸化物ガラスの熱膨張係数は 5.5 ppm
／℃である。表面層ペーストをAlＮ焼結体上にスピンナ
ーコートし、レベリングした後に、1,050 ℃で１時間焼
成して表面層を緻密化させた。表面層の厚さは48μｍで
あり、実施例７に記載の方法で評価した表面粗度（Ｒ
ａ）は0.05μｍであり、表面層表面の25μｍ以上の欠陥
は皆無であった。
【００５１】実施例11 実施例10に記載のAlＮ焼結体を準備し、実施例10記載の
表面層ペースト中の混合粉末の含有率を変えて塗布し、
焼成、評価した。なお、焼成後の表面層の厚さが50μｍ
±３μｍとなるように塗布条件を制御した。結果は〔表
４〕に示してある。
表面層ペースト中の混合粉末の含有率を変えて塗布し、
焼成、評価した。なお、焼成後の表面層の厚さが50μｍ
±３μｍとなるように塗布条件を制御した。結果は〔表
４〕に示してある。
【００５２】
【表４】
【００５３】実施例12 実施例10で得られたAlＮセラミックスを粒径１μｍのダ
イヤモンド砥粒で研磨加工した。実施例７に記載の方法
で評価した表面粗度（Ｒａ）は 0.012μｍで、表面層表
面に３μｍ以上の欠陥は皆無であった。
イヤモンド砥粒で研磨加工した。実施例７に記載の方法
で評価した表面粗度（Ｒａ）は 0.012μｍで、表面層表
面に３μｍ以上の欠陥は皆無であった。
【００５４】実施例13 AlＮ焼結体を代え、酸化処理を加えて実施例７を繰り返
した。すなわち、Ｙを0.95重量％、Caを0.02重量％、Ｃ
を 0.033重量％、Ｂを0.05重量％、Ｏを0.85重量％、Ｗ
を1.03重量％それぞれ含有し、残部が 0.1重量％以下の
不純物とAlＮとで構成された熱伝導率が 165Ｗ／ｍ・Ｋ
でAlＮ粒径が30粒子平均で 3.8μｍであるAlＮ焼結体を
用いた。このAlＮ焼結体を５％酸素／95％窒素混合ガス
雰囲気中で 1,050℃で１時間酸化処理を行った。この酸
化処理後のAlＮ焼結体を＃500 ダイヤモンド砥石を用い
て表面研磨した後、表面層ペーストを実施例７と同様に
スクリーン印刷し、焼成した。得られたAlＮセラミック
スを実施例７に記載の方法で評価した表面粗度(Ra)は0.
06μｍで、ＳＥＭで観察した表面層の厚さは50μｍで、
表面層表面に10μｍ以上の欠陥は皆無出会った。
した。すなわち、Ｙを0.95重量％、Caを0.02重量％、Ｃ
を 0.033重量％、Ｂを0.05重量％、Ｏを0.85重量％、Ｗ
を1.03重量％それぞれ含有し、残部が 0.1重量％以下の
不純物とAlＮとで構成された熱伝導率が 165Ｗ／ｍ・Ｋ
でAlＮ粒径が30粒子平均で 3.8μｍであるAlＮ焼結体を
用いた。このAlＮ焼結体を５％酸素／95％窒素混合ガス
雰囲気中で 1,050℃で１時間酸化処理を行った。この酸
化処理後のAlＮ焼結体を＃500 ダイヤモンド砥石を用い
て表面研磨した後、表面層ペーストを実施例７と同様に
スクリーン印刷し、焼成した。得られたAlＮセラミック
スを実施例７に記載の方法で評価した表面粗度(Ra)は0.
06μｍで、ＳＥＭで観察した表面層の厚さは50μｍで、
表面層表面に10μｍ以上の欠陥は皆無出会った。
【００５５】実施例14 実施例13の操作を繰り返したが、AlＮ焼結体を大気中で
750℃で２時間酸化処理した。得られたAlＮセラミック
スを実施例７に記載の方法で評価した表面粗度(Ra)は0.
05μｍであり、ＳＥＭにて観察した表面層の厚さは52μ
ｍであり、表面層表面の10μｍ以上の欠陥は皆無であっ
た。
750℃で２時間酸化処理した。得られたAlＮセラミック
スを実施例７に記載の方法で評価した表面粗度(Ra)は0.
05μｍであり、ＳＥＭにて観察した表面層の厚さは52μ
ｍであり、表面層表面の10μｍ以上の欠陥は皆無であっ
た。
【００５６】実施例15 厚さ 3.0mm、 100mm平方の寸法を有し、 150Ｗ／ｍＫよ
りも大きな熱伝導率を有するAlＮセラミックス板の片面
に、軟化温度 880℃、熱膨張係数４ppm ／℃のガラスペ
ーストをスクリーン印刷により塗布し、大気中1000℃で
２時間焼成した。焼成後のガラス層の厚さは約６μｍで
あった。次に、このガラス層上に、軟化温度 800℃、熱
膨張係数3.5ppm／℃のガラスペーストをスクリーン印刷
により塗布し、大気中 900℃で１時間焼成した。このガ
ラス層の厚さは約５μｍであった。更に、このガラス層
上に、軟化温度 700℃、熱膨張係数2.8ppm／℃のガラス
ペーストをスクリーン印刷により塗布し、大気中 800℃
で30分焼成した。このガラス層の厚さは約７μｍであっ
た。以上のようにして作製した試料について、その酸化
物ガラス層の最表面を光学顕微鏡により 400倍に拡大し
て観察したところ、欠陥は全く観察されなかった。ま
た、表面層の表面粗度（Ｒａ）は0.02μｍと良好であっ
た。
りも大きな熱伝導率を有するAlＮセラミックス板の片面
に、軟化温度 880℃、熱膨張係数４ppm ／℃のガラスペ
ーストをスクリーン印刷により塗布し、大気中1000℃で
２時間焼成した。焼成後のガラス層の厚さは約６μｍで
あった。次に、このガラス層上に、軟化温度 800℃、熱
膨張係数3.5ppm／℃のガラスペーストをスクリーン印刷
により塗布し、大気中 900℃で１時間焼成した。このガ
ラス層の厚さは約５μｍであった。更に、このガラス層
上に、軟化温度 700℃、熱膨張係数2.8ppm／℃のガラス
ペーストをスクリーン印刷により塗布し、大気中 800℃
で30分焼成した。このガラス層の厚さは約７μｍであっ
た。以上のようにして作製した試料について、その酸化
物ガラス層の最表面を光学顕微鏡により 400倍に拡大し
て観察したところ、欠陥は全く観察されなかった。ま
た、表面層の表面粗度（Ｒａ）は0.02μｍと良好であっ
た。
【００５７】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、高い熱伝導率と高い表面平滑性とを兼ね備えた窒
化アルミニウムセラミックスが提供される。こような特
性を備えた窒化アルミニウムセラミックスは、特に、集
積回路基板あるいは集積回路パッケージ等の材料として
有利に使用することができる。
れば、高い熱伝導率と高い表面平滑性とを兼ね備えた窒
化アルミニウムセラミックスが提供される。こような特
性を備えた窒化アルミニウムセラミックスは、特に、集
積回路基板あるいは集積回路パッケージ等の材料として
有利に使用することができる。
フロントページの続き (72)発明者 仲田 博彦 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 佐々木 一隆 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 夏原 益宏 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (20)
- 【請求項１】室温での熱伝導率が 100Ｗ／ｍ・Ｋ以上で
ある窒化アルミニウムを主成分とした焼結体と、該焼結
体上に形成され、表面粗度（Ｒａ）が 0.3μｍ以下であ
り、且つ、表面において25μｍ以上の欠陥がない、平滑
かつ緻密な表面層とを備えることを特徴とする窒化アル
ミニウムセラミックス。 - 【請求項２】請求項１に記載された窒化アルミニウムセ
ラミックスにおいて、前記表面層の厚さが10μｍ以上、
250μｍ以下であることを特徴とする窒化アルミニウム
セラミックス。 - 【請求項３】請求項１または請求項２に記載された窒化
アルミニウムセラミックスにおいて、前記焼結体を構成
する窒化アルミニウムの結晶粒の粒径が２μｍ以上であ
ることを特徴とする窒化アルミニウムセラミックス。 - 【請求項４】請求項１から請求項３までの何れか１項に
記載された窒化アルミニウムセラミックスにおいて、前
記表面層が、窒化アルミニウムを主成分とした材料によ
り形成されていることを特徴とする窒化アルミニウムセ
ラミックス。 - 【請求項５】請求項１から請求項３までの何れか１項に
記載された窒化アルミニウムセラミックスにおいて、前
記表面層が、酸化物ガラスを主成分とした材料により形
成されていることを特徴とする窒化アルミニウムセラミ
ックス。 - 【請求項６】請求項５に記載された窒化アルミニウムセ
ラミックスにおいて、前記表面層が、 3.0ppm/℃以上、
6.0 ppm/℃以下の熱膨張係数を有する酸化物ガラスで形
成されていることを特徴とする窒化アルミニウムセラミ
ックス。 - 【請求項７】請求項５または請求項６に記載された窒化
アルミニウムセラミックスにおいて、前記表面層が、複
数の酸化物ガラス層を含む多層構造を有することを特徴
とする窒化アルミニウムセラミックス。 - 【請求項８】請求項７に記載された窒化アルミニウムセ
ラミックスにおいて、前記複数の酸化ガラス層の各々の
層の軟化温度が、互いに 5.0℃以上の差を有することを
特徴とする窒化アルミニウムセラミックス。 - 【請求項９】請求項７または請求項８に記載された窒化
アルミニウムセラミックスにおいて、前記複数の酸化物
ガラスの各層の厚さが１μｍ以上、100 μｍ以下である
ことを特徴とする窒化アルミニウムセラミックス。 - 【請求項１０】請求項５から請求項９までの何れか１項
に記載された窒化アルミニウムセラミックスにおいて、
前記表面層のうち、少なくとも前記焼結体の直上の層
が、Na、Ｋ、RbおよびPbを含まない酸化物ガラスにより
形成されていることを特徴とする窒化アルミニウムセラ
ミックス。 - 【請求項１１】焼結体上に形成され、表面粗度（Ｒａ）
が 0.3μｍ以下であり、且つ、表面において25μｍ以上
の欠陥がない、平滑かつ緻密な表面層を備えた窒化アル
ミニウムセラミックスを製造する方法であって、 窒化アルミニウムを主成分とする焼結体または成形体の
表面に、表面層材料のペーストを塗布した後、該ペース
トもしくは該ペーストおよび該成形体を焼成する工程を
含むことを特徴とする窒化アルミニウムセラミックスの
製造方法。 - 【請求項１２】請求項１１に記載された方法において、
前記焼成後の表面層の表面を研磨加工する工程を含むこ
とを特徴とする窒化アルミニウムセラミックスの製造方
法。 - 【請求項１３】請求項１１または請求項１２に記載され
た方法において、前記ペーストが、窒化アルミニウムの
粉末を50重量％以上含有することを特徴とする窒化アル
ミニウムセラミックスの製造方法。 - 【請求項１４】請求項１１または請求項１２に記載され
た方法において、前記ペーストが、酸化物ガラスの粉末
を50重量％以上含有することを特徴とする窒化アルミニ
ウムセラミックスの製造方法。 - 【請求項１５】請求項１４に記載された方法において、
前記酸化物ガラスが 3.0ppm/℃以上、6.0 ppm/℃以下の
熱膨張係数を有することを特徴とする窒化アルミニウム
セラミックスの製造方法。 - 【請求項１６】請求項１４または請求項１５に記載され
た方法において、前記焼結体に、酸化物ガラスを液状化
したガラスペーストを塗布した後焼成する一連の操作を
繰り返す工程を含むことを特徴とする窒化アルミニウム
セラミックスの製造方法。 - 【請求項１７】請求項１４または請求項１５に記載され
た方法において、前記焼結体の表面に対して、酸化物ガ
ラスを液状化したガラスペーストを複数の層にわたって
塗布した後、一括して焼成する工程を含むことを特徴と
する窒化アルミニウムセラミックスの製造方法。 - 【請求項１８】請求項１４から請求項１７までの何れか
１項に記載された方法において、少なくとも前記焼結体
の直上に塗布される前記ペーストに含まれる酸化物ガラ
ス粉末が、Na、Ｋ、RbおよびPbを含まないことを特徴と
する窒化アルミニウムセラミックスの製造方法。 - 【請求項１９】請求項１４または請求項１５に記載され
た方法において、窒化アルミニウムを主成分とする焼結
体の表面を酸化処理した後、酸化物ガラスを液状化した
ガラスペーストを該焼結体に塗布し、該ペーストを焼成
する工程を含むことを特徴とする窒化アルミニウムセラ
ミックスの製造方法。 - 【請求項２０】請求項１９に記載された方法において、
前記酸化処理が、 200℃以上、1300℃以下の温度で行わ
れることを特徴とする窒化アルミニウムセラミックスの
製造方法。
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| SG1996004389A SG54211A1 (en) | 1993-03-19 | 1994-03-18 | Aluminium nitride ceramics and method for preparing the same |
| DE1994619051 DE69419051T2 (de) | 1993-03-19 | 1994-03-18 | Aluminiumnitridkeramik und Verfahren zur Herstellung derselben |
| EP19940400595 EP0615964B1 (en) | 1993-03-19 | 1994-03-18 | Aluminium nitride ceramics and method for preparing the same |
| US08/698,293 US5677052A (en) | 1993-03-19 | 1996-08-15 | Aluminum nitride ceramics and method for preparing the same |
| US08/958,873 US5955148A (en) | 1993-03-19 | 1997-10-27 | Aluminium nitride ceramics and method for preparing the same |
| US09/358,484 US6696103B1 (en) | 1993-03-19 | 1999-07-22 | Aluminium nitride ceramics and method for preparing the same |
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| JP5-85359 | 1993-06-03 | ||
| JP5-157943 | 1993-06-03 | ||
| JP15794393 | 1993-06-03 | ||
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| DE4446533C1 (de) * | 1994-12-24 | 1996-03-14 | Bosch Gmbh Robert | Verfahren zur Herstellung von keramischen Verbundkörpern und deren Verwendung |
| DE19712918C1 (de) * | 1997-03-27 | 1998-09-03 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Herstellung eines Körpers aus einem Silicium enthaltenden, nichtoxidischen Werkstoff und nach dem Verfahren hergestellter Körper |
| AU728077B2 (en) | 1998-04-10 | 2001-01-04 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Ceramic sheet and method of producing ceramic sheet |
| AU9233301A (en) * | 2000-10-19 | 2002-04-29 | Inax Corp | Method for stainproofing treatment and product having glass layer, reinforced pottery and method for production thereof, and product having glass layer and method for production thereof |
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| WO2005123627A1 (ja) * | 2004-06-21 | 2005-12-29 | Tokuyama Corporation | 窒化物焼結体、及びその製造方法 |
| JP2006044980A (ja) * | 2004-08-04 | 2006-02-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化アルミニウム焼結体 |
| JP2007095716A (ja) * | 2005-09-27 | 2007-04-12 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 複合体およびそれを備えた半導体製造装置用サセプタ並びにパワーモジュール |
| US8710523B2 (en) * | 2006-08-11 | 2014-04-29 | E I Du Pont De Nemours And Company | Device chip carriers, modules, and methods of forming thereof |
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| DE102012101057A1 (de) * | 2011-12-27 | 2013-06-27 | Curamik Electronics Gmbh | Verfahren zur Herstellung von DCB-Substraten |
| CN103762181B (zh) * | 2014-01-02 | 2018-12-18 | 上海申和热磁电子有限公司 | 氮化铝覆铜陶瓷基板的制备方法 |
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