JPH07330340A - タングステン酸金属、それらの製造方法およびそれらの使用 - Google Patents
タングステン酸金属、それらの製造方法およびそれらの使用Info
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Abstract
(II)=Co、Ni、Zn、Pb、Mg、Ca、Sr
および/またはBa]で表される純粋相の結晶性タング
ステン酸塩。 【構成】 タングステン成分(好適にはパラタングステ
ン酸アンモニウムまたはメタタングステン酸アンモニウ
ム)と相当するMe(II)酸化物とを湿潤混合するこ
とによってタングステン酸塩を製造し、これらを好適に
はペロブスカイトの製造で用いると共にX線増感剤であ
る発光性合成物の製造で用いる。
Description
[ここで、Me(II)=Co、Ni、Zn、Pb、M
g、Ca、Srおよび/またはBa]で表される純粋相
(pure−phase)の結晶性タングステン酸塩、
それらの製造方法およびそれらの使用に関する。
気セラミック用材料として用いられると共にまたX線増
感剤である発光性合成物(phosphors)用の基
礎材料として用いられる錯体であるペロブスカイト(例
えばPb2MeWO6)を製造するための出発材料として
用いられている。特に、金属の酸化物を混合した後、固
体状態の反応を少なくとも750℃で行うことによる、
タングステン酸金属合成方法は公知である。例えば米国
特許第5 079 199号などに記述されているこの
ような「混合酸化物」方法では、これらの酸化物を長期
間に渡って均一化しておく必要がある。
ルの中で湿潤製粉を長期間行うことによって実施されて
いる。この操作を行っている間に自然とその酸化物混合
物が外来元素で汚染されて来る。セラミック製の粉砕媒
体を用いる場合の汚染物は主に元素Zr、AlおよびS
iから成る。しかしながら、この工程段階では最適な均
一化が得られないことから、その乾燥させた混合物の焼
成を750℃以上の温度で数時間に渡って行う必要があ
る。
技術の欠点を有していないタングステン酸金属を提供す
ることにある。
スカイトを製造することにある。本発明のさらなる目的
は増強されたX線増感剤である発光性合成物を製造する
ことにある。
出した。これらの生成物は、一般組成Me(II)WO
4[ここで、Me(II)=Co、Ni、Zn、Pb、
Mg、Ca、Srおよび/またはBa]で表される純粋
相の結晶性タングステン酸金属で出来ており、これらを
遠心分離方法で測定した時の粒子サイズ分布は、90%
が<50μmであり、50%が<1μmでありそして1
0%が<0.3μmである。本発明はこれらの金属のタ
ングステン酸塩に関する。メタ燐酸ナトリウムを0.0
1%添加し、超音波浴の中に入れた水の中に粉末を5分
間分散させた後、遠心分離方法による測定を実施した。
単一点(single point)BET N2方法
(DIN 66131)で測定した時、好適には2.5
から30m2/gの比表面積を示す。
で測定した時の相純度は、好適には97%以上である。
を湿潤混合した後、乾燥および焼成を行うことによって
本発明に従う金属のタングステン酸塩を製造するが、こ
こで用いるタングステン成分はパラタングステン酸アン
モニウムまたはメタタングステン酸アンモニウムの形態
である。
場合、粉砕過程を行うことなく、ミキサーを用いること
で非常に容易に均一な材料混合物を製造することができ
る。金属の炭酸塩、金属の水酸化物炭酸塩、金属の水酸
化物または金属の酸化物をパラタングステン酸アンモニ
ウムと混合することができる。特に有利には5から90
分間湿潤混合を実施する。均一にした材料混合物の乾燥
または焼成を、有利には100℃から最大で1200
℃、好適には400℃から1000℃で、15分から4
時間行う。
物をパラタングステン酸アンモニウムと混合してこれら
を反応させると、驚くべきことに、湿潤混合段階を行っ
ている間でもこれらの成分が互いに反応する。これらの
金属成分が示す塩基性に応じてこのパラタングステン酸
アンモニウムのNH4 +カチオンを種々の比率で金属カチ
オン、例えばMg2+またはCa2+、Ba2+およびSr2+
で置き換えることにより、強塩基性の金属成分を用いた
時でも加熱の補助を行う必要なしに反応が生じるように
すると共に付着している水を除去するための次の段階と
して行う必要のある段階を乾燥段階のみにする。このよ
うな場合、その乾燥段階を速めることが望まれていない
限り、熱処理(外側から熱を与えることによってその混
合物を加熱する)をなくすことさえできる。
とを反応させる場合、熱処理を行う必要はない。
ことによって、タングステン酸金属を生じる反応が既に
起こったことを確かめる。
る: − 安価な出発材料であるタングステン酸アンモニウム
(パラ−もしくはメタタングステン酸塩)を用いること
ができること、 − 混合を行っている間の外来元素による汚染が回避さ
れること、そして − 特に微細な粒子の高反応性最終生成物が生じると共
に製造時間が短縮されること。
の高反応性出発材料としては、遠心分離方法で測定した
粒子サイズ分布で90%が<50μmであり、50%が
<1μmでありそして10%が<0.3μmである微細
粒子の最終生成物が最も適切である。
(II)WO6で表される鉛ペロブスカイトを製造する
ための出発材料として本発明に従うタングステン酸金属
を用いることにも関係している。しかしながら、これら
はまたX線増感剤である発光性合成物としても使用可能
である。
以上を用いてペロブスカイトおよびX線増感剤である発
光性合成物を製造することができることに関して簡単な
(実際または提案)説明を加えた。
い以下の実施例を用いて本発明の説明を行う。
5kgのパラタングステン酸アンモニウム(APT、W
含有量70.6%)を室温(約30℃)で加えた。室温
で水を3リットル加えた後、Thyssen−Hens
chelミキサーの中でこの2つの成分を2000rp
mで30分間均一にした。この混合操作を行っている間
にこの物質混合物の温度が45−55℃に上昇し、そし
てAPTのアンモニウム含有量が約半分まで低下した。
出発混合物の中にはNH3が4.5%含まれていたのに
比較して、100℃で乾燥を行った後の物質混合物の中
に含まれているNH3は1.8%のみであった。この乾
燥した材料は既にタングステン酸マグネシウムの第一X
線反射を示した。焼成を500℃以上の温度で2時間行
った後、純粋相のタングステン酸マグネシウムが得られ
た。
比表面積は27m2/gであり、そして800℃で2時
間焼成した生成物の比表面積は5.83m2/gであっ
た。
1.2kgのメタタングステン酸アンモニウム(W含有
量67.95%)を加えた。室温で水を約1000mL
加えた後、Thyssen−Henschelミキサー
の中でこの2つの成分を2000rpmで30分間均一
にした。この混合操作を行っている間にこの物質混合物
の温度が45−55℃に上昇した。この混合物の乾燥を
100℃で行った後、焼成を1000℃で2時間行っ
た。純粋相のタングステン酸マグネシウムが得られた。
施例2で得られた乾燥材料は完全に非晶質であることが
X線回折で示された。相純度に関してこれらの2つの生
成物、即ち実施例1で得られた生成物と実施例2で得ら
れた生成物が匹敵していたのは、500℃以上の温度の
時のみであった。
有量:97.8%)に1.720kgのパラタングステ
ン酸アンモニウム(W含有量70.6%)を室温で加え
た。室温で水を約1000mL加えた後、Thysse
n−Henschelミキサーの中でこの2つの成分を
2000rpmで30分間均一にした。この混合操作を
行っている間にこの物質の混合物の温度が45−55℃
に上昇した。この混合を行っている間でもAPTのアン
モニウム含有量が有意に低下し、乾燥後もはや存在しな
くなった。X線回折分析を行った結果、焼成を行わない
でもこの物質混合物は既に完全に反応して純粋相のタン
グステン酸カルシウムを生じていたことが示された。
I)WO4[ここで、Me(II)はCo、Ni、Z
n、Pb、Mg、Ca、SrおよびBaから成る群から
選択される]で表される純粋相の結晶性タングステン酸
金属において、遠心分離方法を用いて測定した時の粒子
サイズ分布で90%が<50μmであり、50%が<1
μmでありそして10%が<0.3μmであることを特
徴とするタングステン酸金属。
時の比表面積が2.5から30m2/gであることを特
徴とする第1項記載のタングステン酸金属。
く相当する金属化合物とタングステン成分とを湿潤混合
して上記化合物と成分とを反応させた後、この反応生成
物の乾燥を行うことによる、第1項もしくは第2項いず
れか1項のタングステン酸金属の製造方法。
する第3項記載の方法。
テン酸アンモニウムおよびメタタングステン酸アンモニ
ウムから成る群から選択される材料であることを特徴と
する第4項記載の方法。
テン酸アンモニウムおよびメタタングステン酸アンモニ
ウムから成る群から選択される材料であることを特徴と
する第3項記載の方法。
ることを特徴とする第3から6項いずれか記載の方法。
℃の温度で行うことを特徴とする第7項記載の方法。
の温度に維持するように外側から熱を与えることを特徴
とする第3から6項いずれか記載の方法。
鉛ペロブスカイトの製造方法において、第1または2項
いずれかの結晶性タングステン酸金属と鉛含有材料とを
反応させることを含む方法。
タングステン酸金属と鉛含有材料とを反応させることで
ペロブスカイトを生じさせることによる、第1または2
項いずれかの結晶性タングステン酸金属の使用方法。
Claims (4)
- 【請求項1】 粒子形態にある一般組成Me(II)W
O4[ここで、Me(II)はCo、Ni、Zn、P
b、Mg、Ca、SrおよびBaから成る群から選択さ
れる]で表される純粋相の結晶性タングステン酸金属に
おいて、遠心分離方法を用いて測定した時の粒子サイズ
分布で90%が<50μmであり、50%が<1μmで
ありそして10%が<0.3μmであることを特徴とす
るタングステン酸金属。 - 【請求項2】 該混合物の焼成を行うことを特徴とする
請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 一般式Pb2MeWO6で表される鉛ペロ
ブスカイトの製造方法において、請求項1の結晶性タン
グステン酸金属と鉛含有材料とを反応させることを含む
方法。 - 【請求項4】 請求項1の結晶性タングステン酸金属と
鉛含有材料とを反応させることでペロブスカイトを生じ
させることによる、請求項1の結晶性タングステン酸金
属の使用方法。
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