JP3995736B2 - 高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、従来よりもはるかに高濃度の新規な高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びそれを簡単に効率よく製造する方法に関するものである。
この高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液は固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の経時安定性が良好であり、作業性に優れ、運送コストを低減することができ、また中和処理を効率よく行うことができるので、特に酸性廃水の中和処理剤として好適に用いられ、その他、溶融炉から出る溶融金属の受け皿への付着防止剤、電気溶接時に飛散する溶融金属の溶接箇所以外の金属面への付着防止剤、塗料やプラスチックの充てん剤などとしても有用である。
【０００２】
【従来の技術】
従来、水酸化カルシウムは、酸性廃水の中和処理剤などとして使用時に酸化カルシウム又は水酸化カルシウムの粉体を水に加えて懸濁液に調製するか、あるいは直接懸濁液がそのまま用いられているが、懸濁液調製時に粉塵が飛び散り作業環境を悪化させたり、懸濁液は時間の経過とともに粘度が上昇してくるために作業性からしてその濃度はせいぜい２５〜３０重量％止まりであり、それよりも高濃度の懸濁液は製造困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような事情の下、固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の経時安定性が良好であり、作業性に優れる高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、高濃度であっても低粘度の水酸化カルシウム水性懸濁液を開発するために種々研究を重ねた結果、反応温度と反応時間とが特定の相関関係を有するように反応を制御するか、特定の添加剤を加えて析出水酸化カルシウム結晶の特定結晶面間のＸ線強度比を制御することにより、得られる結晶面（１０１）に対する結晶面（００１）のＸ線強度比が大きい水酸化カルシウムを用いることによって、その目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明は、結晶面（１０１）に対する結晶面（００１）のＸ線強度比（Ｉ18／Ｉ34）が０．８以上の水酸化カルシウムを、固形分含有量が４１〜７５重量％の濃度で含有する粘度２０００ｃＰ以下の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液、及びこの高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液を、酸化カルシウムに過剰の水を反応させて水酸化カルシウム懸濁液を製造するに当り、消化反応における反応混合物の温度が、その最高温度に到達するまでの反応温度ｙ（℃）と反応時間ｘ（分）との相関関係が、式
ｙ＝ａ×ｌｎ（ｘ）＋ｃ
（式中、５≦ａ≦１３．５、０≦ｃ≦８０）
を０．９５以上の相関係数で満足するように、酸化カルシウム粉末を所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌して水酸化カルシウムを得るか、あるいは酸化カルシウム粉末と、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方とを所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌して水酸化カルシウムを得ることによって製造する方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液（以下、本発明スラリーという）は、高濃度例えば固形分含有量４１〜７５重量％という濃度においても、粘度が２０００ｃＰ以下、好ましくは５００ｃＰ以下、より好ましくは１００ｃＰ以下であるのがよく、かつ固形分含有量が４１〜７５重量％であることが必要である。
一般に粘度が２０００ｃＰを超えると作業性が不良になるし、また固形分含有量が小さすぎると取扱い量が多くなって、中和処理などの作業効率が低下する。
【０００７】
本発明スラリーは、酸化カルシウムに過剰の水を反応させて水酸化カルシウム水性懸濁液を製造するに当り、反応混合物が最高温度に到達するまでの反応温度ｙ（℃）と反応時間ｘ（分）との相関関係が、次式
ｙ＝ａ×ｌｎ（ｘ）＋ｃ （Ｉ）
（式中、５≦ａ≦１３．５、０≦ｃ≦８０）
を０．９５以上の相関係数で満足するように、酸化カルシウム粉末を所定量の水に添加するか、あるいは析出する水酸化カルシウム結晶についてその結晶面（１０１）に対する（００１）のＸ線強度比（Ｉ18／Ｉ34）が０．８以上になるように酸化カルシウム粉末と、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方を所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌することによって得ることができる。なお、上記相関式（Ｉ）におけるｌｎは自然対数を示す。
【０００８】
この際、原料に用いる酸化カルシウムは粉砕されたものであれば特に制限はないが、好ましくは乾式粉砕されたもの、例えば石灰石をロータリーキルン炉、ベッケンバッハ炉、流動焙焼炉で焼成したのち、ケージミル、バイブロミル、ボールミル、ディスクミルなどの乾式粉砕機で粉砕し、篩分けなどで分級したものが挙げられる。
この粉砕された酸化カルシウムは、通常２０〜３００μｍ、好ましくは２０〜１１０μｍの累積５０％平均粒子径を有する。
【０００９】
この酸化カルシウムの消化反応に用いる水は、清水が好ましいが、本発明の目的をそこなわない範囲で多少の不純分を含んでいても差し支えなく、工業用水で十分であり、所望により少量のアルコール、中でも沸点が水の沸点よりも低い低級アルコール、特にメタノール、エタノール、メタノール変成エタノール、イソプロピルアルコール変成エタノール、各種工業用アルコールを含有させてもよい。アルコールは消化反応を遅延させ、均質で反応性の良好な水酸化カルシウムを生成しやすくするが、使用量が多すぎると消化反応が起こりにくくなり、またアルコールの気化に時間がかかる。
【００１０】
水の使用量は、酸化カルシウムに対し、過剰量、好ましくはモル比で通常１．０５〜１００、好ましくは５〜５０の範囲で選ばれる。
【００１１】
消化反応は、酸化カルシウムと水を所定割合でそれぞれ混合機に供給し、混合機中で均質に混合することによって行うのが好ましい。混合機としては、すき刃型ミキサー、単一パドルスクリューミキサー、二重パドルスクリューミキサーなどが挙げられる。
【００１２】
消化反応を、式（Ｉ）の相関式によって制御する場合には、該式におけるａ及びｃの好適範囲は、８≦ａ≦１２．５、５≦ｃ≦６０の範囲であるのが好ましく、特に１０≦ａ≦１２．５、かつ１０≦ｃ≦５０の範囲であり、しかも相関係数が０．９７以上であるのが有利である。
このａの数値が５未満かあるいは１３．５を超えると、粘度が２０００ｃＰ以下で経時安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁液は得られない。
また、ｃの数値が８０を超えても粘度が２０００ｃＰ以下で経時安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁液は得られない。
一方、この相関係数が０．９５未満では粘度が２０００ｃＰ以下で経時安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁液は得られない。
【００１３】
他方、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方の存在下で消化反応を進行させる方法においては、生成する水酸化カルシウム結晶の結晶面（１０１）に対する（００１）のＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が０．８以上になるように、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方を、酸化カルシウムに加え、過剰の水を加えて撹拌しながら消化反応を行わせる。この際の消化反応は、前記した反応混合物の反応温度と反応時間を制御して行う場合と同様にして行うことができる。
【００１４】
【実施例】
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
【００１５】
先ず、比較のために比較例１〜３を示す。
比較例１
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を９５０℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．２５〜０．６ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．０％の水酸化カルシウム水性懸濁液を調製した。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の粘度は４８５０ｃＰであった。この懸濁液中の水酸化カルシウムを分取し、Ｘ線分析した結果、２θ＝３４．１°の強度をＩ34、２θ＝１８．１°の強度をＩ18としたときの強度比Ｉ18／Ｉ34は０．６８であった。また、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係はｙ＝５６ｘ＋２０，相関係数（Ｒ 2 ）は１．００であった。
【００１６】
比較例２
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．２５〜０．６ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の粘度は２３００ｃＰであり、水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．７０であった。また、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝ １．４６５５×ｌｎ（ｘ）＋２９．９０３、相関係数は０．９９であった。
【００１７】
比較例３
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．２５〜０．６ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを４０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度５８．８％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．１％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の粘度は５６０ｃＰであったが、３日経過後は２２００ｃＰであり、水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ 18 ／Ｉ 34 は０．７２であった。また、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１３．９００×ｌｎ（ｘ）＋５４．１６６、相関係数は０．９９であった。
【００１８】
実施例１
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３２０ｃＰであり、１４日経過後は３４０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は１．００であり、最高温度に達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝６．２８９４×ｌｎ（ｘ）＋４２．８０２、相関係数は０．９６であった。
【００１９】
実施例２
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４８０ｃＰであり、１４日経過後は５５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８０であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝５．２１７×ｌｎ（ｘ）＋４１．６１１、相関係数は０．９６であった。
【００２０】
実施例３
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３３０ｃＰであり、１４日経過後も３３０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８０であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．３２８×ｌｎ（ｘ）＋１８．２６７、相関係数は０．９７であった。
【００２１】
実施例４
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４５０ｃＰであり、１４日経過後は５２０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８１であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１３．２１１×ｌｎ（ｘ）＋３６．２３２、相関係数は０．９８であった。
【００２２】
実施例５
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分５１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３８０ｃＰであり、１４日経過後は４１０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８２であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．５４７×ｌｎ（ｘ）＋１６．８４２、相関係数は０．９８であった。
【００２３】
実施例６
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分５１．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４８０ｃＰであり、１４日経過後は５５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８３であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１３．００２×ｌｎ（ｘ）＋３５．７６５、相関係数は０．９７であった。
【００２４】
実施例７
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．１％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は４００ｃＰであり、１４日経過後は４１０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８６であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）との相関関係は ｙ＝１２．３３２×ｌｎ（ｘ）＋１６．８２２、相関係数は０．９８であった。
【００２５】
実施例８
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の調製直後の粘度は、５８０ｃＰであり、１４日経過後の粘度も５８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８３であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．９８６×ｌｎ（ｘ）＋３５．９８９、相関係数は０．９７であった。
【００２６】
実施例９
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１０００ｋｇを２０℃の水４ｍ3中に撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェルミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、５４０ｃＰであり、１４日経過後は５８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．９１であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．１４８×ｌｎ（ｘ）＋１７．２２２９、相関係数は０．９７であった。
【００２７】
実施例１０
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１０００ｋｇを２０℃の水４ｍ3中に撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、固形分５８．６％のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェルミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４２．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、６２０ｃＰであり、１４日経過後の粘度は６７０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８４であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）との相関関係は ｙ＝１２．５３２×ｌｎ（ｘ）＋１５．６９９、相関係数は０．９８であった。
【００２８】
実施例１１
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１０００ｋｇを２０℃の水４ｍ3中に撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、固形分６０．３％のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェルミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４３．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３８０ｃＰであり、１４日経過後も３８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．９９であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．１９８×ｌｎ（ｘ）＋１６．３８４、相関係数は０．９９であった。
【００２９】
実施例１２
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレス二次脱水し、固形分８０．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．９％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、５６０ｃＰであり、１４日経過後は５４０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比はＩ18／Ｉ34 は０．９０であった 。
【００３０】
実施例１３
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．９％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２５０ｃＰであり、１４日経過後は２８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９５であった。
【００３１】
実施例１４
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇ、グリセリン２．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７５．９％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．４％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４００ｃＰであり、１４日経過後は４５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．９６であった。
【００３２】
実施例１５
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇ、グリセリン５．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．３％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３２ｃＰであり、１４日経過後は４０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．３１であった。
【００３３】
実施例１６
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末２００ｇ、石膏６．０ｇ、グリセリン１０．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．１％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４０ｃＰであり、１４日経過後は４２ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は１．２８であった。
【００３４】
実施例１７
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。この消化反応が終結した懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７７．７％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６９．８％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、５２０ｃＰであり、１４日経過後は５５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９２であった。
【００３５】
実施例１８
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．４％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は２３０ｃＰであり、１４日経過後は２５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９６であった。
【００３６】
実施例１９
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇ、グリセリン２．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７５．８％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３８０ｃＰであり、１４日経過後は３９０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は１．０１であった。
【００３７】
実施例２０
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇ、グリセリン５．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７６．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２８ｃＰであり、１４日経過後は２９ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．４２であった。
【００３８】
実施例２１
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末２００ｇ、石膏６．０ｇ、グリセリン１０．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７７．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３０ｃＰであり、１４日経過後の粘度は３１ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．４５であった。
【００３９】
実施例２２
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分８０．３％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．８％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４８０ｃＰであり、１４日経過後は５００ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９６であった。
【００４０】
実施例２３
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分８０．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６７．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２００ｃＰであり、１４日経過後は２２０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９８であった。
【００４１】
実施例２４
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇ、グリセリン２．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分８１．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３２０ｃＰであり、１４日経過後も３２０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．２１であった。
【００４２】
実施例２５
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇ、グリセリン５．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．９％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、１５ｃＰであり、１４日経過後は１４ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．６８であった。
【００４３】
実施例２６
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末２００ｇ、石膏６．０ｇ、グリセリン１０．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．９％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２０ｃＰであり、１４日経過後は２２ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は１．６５であった。
【００４４】
【発明の効果】
本発明の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液は、固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の経時安定性が良好であり、作業性に優れ、運送コストを低減することができ、また中和処理を効率よく行うことができるという顕著な効果を奏する。
また、本発明方法によれば、このような所期の効果を奏する高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液を簡単に効率よく製造することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、従来よりもはるかに高濃度の新規な高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液及びそれを簡単に効率よく製造する方法に関するものである。
この高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液は固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の経時安定性が良好であり、作業性に優れ、運送コストを低減することができ、また中和処理を効率よく行うことができるので、特に酸性廃水の中和処理剤として好適に用いられ、その他、溶融炉から出る溶融金属の受け皿への付着防止剤、電気溶接時に飛散する溶融金属の溶接箇所以外の金属面への付着防止剤、塗料やプラスチックの充てん剤などとしても有用である。
【０００２】
【従来の技術】
従来、水酸化カルシウムは、酸性廃水の中和処理剤などとして使用時に酸化カルシウム又は水酸化カルシウムの粉体を水に加えて懸濁液に調製するか、あるいは直接懸濁液がそのまま用いられているが、懸濁液調製時に粉塵が飛び散り作業環境を悪化させたり、懸濁液は時間の経過とともに粘度が上昇してくるために作業性からしてその濃度はせいぜい２５〜３０重量％止まりであり、それよりも高濃度の懸濁液は製造困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような事情の下、固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の経時安定性が良好であり、作業性に優れる高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液を提供することを目的としてなされたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、高濃度であっても低粘度の水酸化カルシウム水性懸濁液を開発するために種々研究を重ねた結果、反応温度と反応時間とが特定の相関関係を有するように反応を制御するか、特定の添加剤を加えて析出水酸化カルシウム結晶の特定結晶面間のＸ線強度比を制御することにより、得られる結晶面（１０１）に対する結晶面（００１）のＸ線強度比が大きい水酸化カルシウムを用いることによって、その目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００５】
すなわち、本発明は、結晶面（１０１）に対する結晶面（００１）のＸ線強度比（Ｉ18／Ｉ34）が０．８以上の水酸化カルシウムを、固形分含有量が４１〜７５重量％の濃度で含有する粘度２０００ｃＰ以下の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液、及びこの高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液を、酸化カルシウムに過剰の水を反応させて水酸化カルシウム懸濁液を製造するに当り、消化反応における反応混合物の温度が、その最高温度に到達するまでの反応温度ｙ（℃）と反応時間ｘ（分）との相関関係が、式
ｙ＝ａ×ｌｎ（ｘ）＋ｃ
（式中、５≦ａ≦１３．５、０≦ｃ≦８０）
を０．９５以上の相関係数で満足するように、酸化カルシウム粉末を所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌して水酸化カルシウムを得るか、あるいは酸化カルシウム粉末と、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方とを所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌して水酸化カルシウムを得ることによって製造する方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液（以下、本発明スラリーという）は、高濃度例えば固形分含有量４１〜７５重量％という濃度においても、粘度が２０００ｃＰ以下、好ましくは５００ｃＰ以下、より好ましくは１００ｃＰ以下であるのがよく、かつ固形分含有量が４１〜７５重量％であることが必要である。
一般に粘度が２０００ｃＰを超えると作業性が不良になるし、また固形分含有量が小さすぎると取扱い量が多くなって、中和処理などの作業効率が低下する。
【０００７】
本発明スラリーは、酸化カルシウムに過剰の水を反応させて水酸化カルシウム水性懸濁液を製造するに当り、反応混合物が最高温度に到達するまでの反応温度ｙ（℃）と反応時間ｘ（分）との相関関係が、次式
ｙ＝ａ×ｌｎ（ｘ）＋ｃ （Ｉ）
（式中、５≦ａ≦１３．５、０≦ｃ≦８０）
を０．９５以上の相関係数で満足するように、酸化カルシウム粉末を所定量の水に添加するか、あるいは析出する水酸化カルシウム結晶についてその結晶面（１０１）に対する（００１）のＸ線強度比（Ｉ18／Ｉ34）が０．８以上になるように酸化カルシウム粉末と、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方を所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌することによって得ることができる。なお、上記相関式（Ｉ）におけるｌｎは自然対数を示す。
【０００８】
この際、原料に用いる酸化カルシウムは粉砕されたものであれば特に制限はないが、好ましくは乾式粉砕されたもの、例えば石灰石をロータリーキルン炉、ベッケンバッハ炉、流動焙焼炉で焼成したのち、ケージミル、バイブロミル、ボールミル、ディスクミルなどの乾式粉砕機で粉砕し、篩分けなどで分級したものが挙げられる。
この粉砕された酸化カルシウムは、通常２０〜３００μｍ、好ましくは２０〜１１０μｍの累積５０％平均粒子径を有する。
【０００９】
この酸化カルシウムの消化反応に用いる水は、清水が好ましいが、本発明の目的をそこなわない範囲で多少の不純分を含んでいても差し支えなく、工業用水で十分であり、所望により少量のアルコール、中でも沸点が水の沸点よりも低い低級アルコール、特にメタノール、エタノール、メタノール変成エタノール、イソプロピルアルコール変成エタノール、各種工業用アルコールを含有させてもよい。アルコールは消化反応を遅延させ、均質で反応性の良好な水酸化カルシウムを生成しやすくするが、使用量が多すぎると消化反応が起こりにくくなり、またアルコールの気化に時間がかかる。
【００１０】
水の使用量は、酸化カルシウムに対し、過剰量、好ましくはモル比で通常１．０５〜１００、好ましくは５〜５０の範囲で選ばれる。
【００１１】
消化反応は、酸化カルシウムと水を所定割合でそれぞれ混合機に供給し、混合機中で均質に混合することによって行うのが好ましい。混合機としては、すき刃型ミキサー、単一パドルスクリューミキサー、二重パドルスクリューミキサーなどが挙げられる。
【００１２】
消化反応を、式（Ｉ）の相関式によって制御する場合には、該式におけるａ及びｃの好適範囲は、８≦ａ≦１２．５、５≦ｃ≦６０の範囲であるのが好ましく、特に１０≦ａ≦１２．５、かつ１０≦ｃ≦５０の範囲であり、しかも相関係数が０．９７以上であるのが有利である。
このａの数値が５未満かあるいは１３．５を超えると、粘度が２０００ｃＰ以下で経時安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁液は得られない。
また、ｃの数値が８０を超えても粘度が２０００ｃＰ以下で経時安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁液は得られない。
一方、この相関係数が０．９５未満では粘度が２０００ｃＰ以下で経時安定性のよい水酸化カルシウム水性懸濁液は得られない。
【００１３】
他方、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方の存在下で消化反応を進行させる方法においては、生成する水酸化カルシウム結晶の結晶面（１０１）に対する（００１）のＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が０．８以上になるように、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方を、酸化カルシウムに加え、過剰の水を加えて撹拌しながら消化反応を行わせる。この際の消化反応は、前記した反応混合物の反応温度と反応時間を制御して行う場合と同様にして行うことができる。
【００１４】
【実施例】
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
【００１５】
先ず、比較のために比較例１〜３を示す。
比較例１
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を９５０℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．２５〜０．６ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．０％の水酸化カルシウム水性懸濁液を調製した。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の粘度は４８５０ｃＰであった。この懸濁液中の水酸化カルシウムを分取し、Ｘ線分析した結果、２θ＝３４．１°の強度をＩ34、２θ＝１８．１°の強度をＩ18としたときの強度比Ｉ18／Ｉ34は０．６８であった。また、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係はｙ＝５６ｘ＋２０，相関係数（Ｒ 2 ）は１．００であった。
【００１６】
比較例２
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．２５〜０．６ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の粘度は２３００ｃＰであり、水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．７０であった。また、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝ １．４６５５×ｌｎ（ｘ）＋２９．９０３、相関係数は０．９９であった。
【００１７】
比較例３
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．２５〜０．６ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを４０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度５８．８％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．１％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の粘度は５６０ｃＰであったが、３日経過後は２２００ｃＰであり、水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ 18 ／Ｉ 34 は０．７２であった。また、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１３．９００×ｌｎ（ｘ）＋５４．１６６、相関係数は０．９９であった。
【００１８】
実施例１
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３２０ｃＰであり、１４日経過後は３４０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は１．００であり、最高温度に達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝６．２８９４×ｌｎ（ｘ）＋４２．８０２、相関係数は０．９６であった。
【００１９】
実施例２
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４８０ｃＰであり、１４日経過後は５５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８０であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝５．２１７×ｌｎ（ｘ）＋４１．６１１、相関係数は０．９６であった。
【００２０】
実施例３
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３３０ｃＰであり、１４日経過後も３３０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８０であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．３２８×ｌｎ（ｘ）＋１８．２６７、相関係数は０．９７であった。
【００２１】
実施例４
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４５０ｃＰであり、１４日経過後は５２０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８１であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１３．２１１×ｌｎ（ｘ）＋３６．２３２、相関係数は０．９８であった。
【００２２】
実施例５
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分５１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３８０ｃＰであり、１４日経過後は４１０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８２であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．５４７×ｌｎ（ｘ）＋１６．８４２、相関係数は０．９８であった。
【００２３】
実施例６
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分５１．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４８０ｃＰであり、１４日経過後は５５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８３であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１３．００２×ｌｎ（ｘ）＋３５．７６５、相関係数は０．９７であった。
【００２４】
実施例７
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．１５〜０．２５ｍｍに調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分濃度７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．１％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は４００ｃＰであり、１４日経過後は４１０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８６であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）との相関関係は ｙ＝１２．３３２×ｌｎ（ｘ）＋１６．８２２、相関係数は０．９８であった。
【００２５】
実施例８
粒径１０〜２０ｍｍの石灰石を１３００℃で２時間電気炉で焼成し、ボールミルで乾式粉砕後、粒径０．０４５ｍｍ以下に調整した酸化カルシウム粉末１００ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液の調製直後の粘度は、５８０ｃＰであり、１４日経過後の粘度も５８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８３であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．９８６×ｌｎ（ｘ）＋３５．９８９、相関係数は０．９７であった。
【００２６】
実施例９
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１０００ｋｇを２０℃の水４ｍ3中に撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、固形分５８．５％のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェルミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４１．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、５４０ｃＰであり、１４日経過後は５８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．９１であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．１４８×ｌｎ（ｘ）＋１７．２２２９、相関係数は０．９７であった。
【００２７】
実施例１０
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１０００ｋｇを２０℃の水４ｍ3中に撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、固形分５８．６％のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェルミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４２．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、６２０ｃＰであり、１４日経過後の粘度は６７０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．８４であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）との相関関係は ｙ＝１２．５３２×ｌｎ（ｘ）＋１５．６９９、相関係数は０．９８であった。
【００２８】
実施例１１
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１０００ｋｇを２０℃の水４ｍ3中に撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をデカンターで一次脱水後ベルトプレスで二次脱水し、固形分６０．３％のろ滓を得た。このろ滓をヘンシェルミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分４３．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３８０ｃＰであり、１４日経過後も３８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．９９であり、最高温度に到達するまでの反応温度（ｙ）と反応時間（ｘ）の相関関係は ｙ＝１２．１９８×ｌｎ（ｘ）＋１６．３８４、相関係数は０．９９であった。
【００２９】
実施例１２
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレス二次脱水し、固形分８０．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．９％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、５６０ｃＰであり、１４日経過後は５４０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比はＩ18／Ｉ34 は０．９０であった 。
【００３０】
実施例１３
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．９％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２５０ｃＰであり、１４日経過後は２８０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９５であった。
【００３１】
実施例１４
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇ、グリセリン２．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７５．９％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．４％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４００ｃＰであり、１４日経過後は４５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34は０．９６であった。
【００３２】
実施例１５
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇ、グリセリン５．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．３％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３２ｃＰであり、１４日経過後は４０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．３１であった。
【００３３】
実施例１６
石灰石をベッケンバッハ炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末２００ｇ、石膏６．０ｇ、グリセリン１０．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．１％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４０ｃＰであり、１４日経過後は４２ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は１．２８であった。
【００３４】
実施例１７
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。この消化反応が終結した懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７７．７％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６９．８％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、５２０ｃＰであり、１４日経過後は５５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９２であった。
【００３５】
実施例１８
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．６％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．４％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は２３０ｃＰであり、１４日経過後は２５０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９６であった。
【００３６】
実施例１９
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇ、グリセリン２．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７５．８％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３８０ｃＰであり、１４日経過後は３９０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は１．０１であった。
【００３７】
実施例２０
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇ、グリセリン５．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７６．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２８ｃＰであり、１４日経過後は２９ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．４２であった。
【００３８】
実施例２１
石灰石をロータリーキルン炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末２００ｇ、石膏６．０ｇ、グリセリン１０．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７７．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３０ｃＰであり、１４日経過後の粘度は３１ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．４５であった。
【００３９】
実施例２２
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分８０．３％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．８％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、４８０ｃＰであり、１４日経過後は５００ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９６であった。
【００４０】
実施例２３
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分８０．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６７．３％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２００ｃＰであり、１４日経過後は２２０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は０．９８であった。
【００４１】
実施例２４
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏１．５ｇ、グリセリン２．５ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分８１．２％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．２％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、３２０ｃＰであり、１４日経過後も３２０ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．２１であった。
【００４２】
実施例２５
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末１００ｇ、石膏３．０ｇ、グリセリン５．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７９．９％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分７０．５％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、１５ｃＰであり、１４日経過後は１４ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34が１．６８であった。
【００４３】
実施例２６
石灰石を流動焙焼炉で焼成し、ケージミルで乾式粉砕後、空気分級を行って調製した酸化カルシウム粉末２００ｇ、石膏６．０ｇ、グリセリン１０．０ｇを２０℃の水４００ｃｍ3中に１．４ｍ／ｓの周速で撹拌しながら添加し、消化反応が終結するまで撹拌した。得られた懸濁液をヌッチェで一次脱水後、加圧プレスで二次脱水し、固形分７８．５％のろ滓を得た。このろ滓をミキサー中で撹拌しながら水を添加し、固形分６８．９％の水酸化カルシウム水性懸濁液を得た。得られた水酸化カルシウム水性懸濁液は、２０ｃＰであり、１４日経過後は２２ｃＰであった。水酸化カルシウムのＸ線強度比Ｉ18／Ｉ34 は１．６５であった。
【００４４】
【発明の効果】
本発明の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液は、固形分含量が多くても低粘度であり、粘度の経時安定性が良好であり、作業性に優れ、運送コストを低減することができ、また中和処理を効率よく行うことができるという顕著な効果を奏する。
また、本発明方法によれば、このような所期の効果を奏する高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液を簡単に効率よく製造することができる。
Claims (3)
- 結晶面（１０１）に対する結晶面（００１）のＸ線強度比（Ｉ18／Ｉ34）が０．８以上の水酸化カルシウムを、固形分含有量４１〜７５重量％の濃度で含有する粘度２０００ｃＰ以下の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液。
- 酸化カルシウムに過剰の水を反応させて水酸化カルシウム懸濁液を製造するに当り、消化反応における反応混合物の温度が、その最高温度に到達するまでの反応温度ｙ（℃）と反応時間ｘ（分）との相関関係が、式
ｙ＝ａ×ｌｎ（ｘ）＋ｃ
（式中、５≦ａ≦１３．５、０≦ｃ≦８０）
を０．９５以上の相関係数で満足するように、酸化カルシウム粉末を所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌して水酸化カルシウムを得ることを特徴とする請求項１記載の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液の製造方法。 - 酸化カルシウムに過剰の水を反応させて水酸化カルシウム水性懸濁液を製造するに当り、酸化カルシウム粉末と、セッコウ又はグリセリンあるいはその両方とを所定量の水に添加し、消化反応が終結するまで撹拌して水酸化カルシウムを得ることを特徴とする請求項１記載の高濃度水酸化カルシウム水性懸濁液の製造方法。
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