JP2584877B2 - リン酸四カルシウムの製造方法 - Google Patents
リン酸四カルシウムの製造方法Info
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- JP2584877B2 JP2584877B2 JP1319176A JP31917689A JP2584877B2 JP 2584877 B2 JP2584877 B2 JP 2584877B2 JP 1319176 A JP1319176 A JP 1319176A JP 31917689 A JP31917689 A JP 31917689A JP 2584877 B2 JP2584877 B2 JP 2584877B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、リン酸四カルシウムの改善された製造方法
に係り、特に、リン酸四カルシウム（TeCP）:Ca4（P
O4）2Oを、比較的簡単に、しかも多量に製造することの
出来る方法に関するものである。
に係り、特に、リン酸四カルシウム（TeCP）:Ca4（P
O4）2Oを、比較的簡単に、しかも多量に製造することの
出来る方法に関するものである。
（背景技術） 近年、オルトリン酸カルシウム系化合物は、その単独
若しくは適当な組合せを用いることによって、水中また
は水溶液中で水和反応により凝結硬化し、最終的には、
より安定なアパタイトに転化するものであるところか
ら、それらを歯科用セメント材や骨結合材として用いれ
ば、組織を傷付けることなく、自己歯または自己骨に転
化する特徴があり、注目を受けている。なかでも、TeCP
をベースとするリン酸カルシウム系セメントは、TeCPと
他のリン酸カルシウム化合物とによって、pHの急激な変
化等を抑えて、組織に刺激を与えることなく、最終的に
は、歯と同じアパタイトに転化するという点において、
これまで歯科用セメントとして用いられてきたセメント
類とは本質的に異なる特徴を有している。
若しくは適当な組合せを用いることによって、水中また
は水溶液中で水和反応により凝結硬化し、最終的には、
より安定なアパタイトに転化するものであるところか
ら、それらを歯科用セメント材や骨結合材として用いれ
ば、組織を傷付けることなく、自己歯または自己骨に転
化する特徴があり、注目を受けている。なかでも、TeCP
をベースとするリン酸カルシウム系セメントは、TeCPと
他のリン酸カルシウム化合物とによって、pHの急激な変
化等を抑えて、組織に刺激を与えることなく、最終的に
は、歯と同じアパタイトに転化するという点において、
これまで歯科用セメントとして用いられてきたセメント
類とは本質的に異なる特徴を有している。
ところで、この有用なTeCPの合成に関しては、これま
でに、若干の文献や特許（特開昭61−270249号公報、特
開昭62−275007号公報、特開平１−96006号公報等）が
見い出されるが、基本的には、他のリン酸カルシウム化
合物とは異なり、その合成は、それ程簡単ではなく、機
械的摩砕と高温下での長時間若しくは繰返し加熱を必要
とするように思われ、従って多量生産が難しいものであ
った。
でに、若干の文献や特許（特開昭61−270249号公報、特
開昭62−275007号公報、特開平１−96006号公報等）が
見い出されるが、基本的には、他のリン酸カルシウム化
合物とは異なり、その合成は、それ程簡単ではなく、機
械的摩砕と高温下での長時間若しくは繰返し加熱を必要
とするように思われ、従って多量生産が難しいものであ
った。
例えば、公知の合成法の一つによれば、リン酸水素カ
ルシウム:CaHPO4若しくはその二水和物:CaHPO4・2H2Oま
たはピロリン酸カルシウム:Ca2P2O7と炭酸カルシウム:C
aCO3を、Ca/P（モル）比が２となるように秤量し、ライ
カイ機等で乾式粉砕混合した後、得られた混合物を白金
るつぼを用いて1500℃で焼成せしめ、その際、２〜３回
炉から取り出して粉砕を行ない、合計24時間の焼成を行
なうことによって、目的とするTeCPを得ているのであ
る。
ルシウム:CaHPO4若しくはその二水和物:CaHPO4・2H2Oま
たはピロリン酸カルシウム:Ca2P2O7と炭酸カルシウム:C
aCO3を、Ca/P（モル）比が２となるように秤量し、ライ
カイ機等で乾式粉砕混合した後、得られた混合物を白金
るつぼを用いて1500℃で焼成せしめ、その際、２〜３回
炉から取り出して粉砕を行ない、合計24時間の焼成を行
なうことによって、目的とするTeCPを得ているのであ
る。
しかしながら、このような合成法では、ライカイ機等
での長時間粉砕や白金るつぼの使用、焼成途中での粉砕
の必要性等、非常に手間のかかる合成法となり、大量生
産には向かず、また焼成途中での粉砕を行なわなけれ
ば、単一相のTeCPが得られ難い等の問題を内在するもの
であった。
での長時間粉砕や白金るつぼの使用、焼成途中での粉砕
の必要性等、非常に手間のかかる合成法となり、大量生
産には向かず、また焼成途中での粉砕を行なわなけれ
ば、単一相のTeCPが得られ難い等の問題を内在するもの
であった。
（解決課題） ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為
されたものであって、その課題とするところは、大量に
均一なTeCPの製造を工業的に可能ならしめる手法を提供
することにあり、またアパタイト（HAp）:Ca5（PO4）3O
Hや酸化カルシウム:CaOの生成を抑制して、TeCP単一相
を得ることの出来る製造手法を提供することにある。
されたものであって、その課題とするところは、大量に
均一なTeCPの製造を工業的に可能ならしめる手法を提供
することにあり、またアパタイト（HAp）:Ca5（PO4）3O
Hや酸化カルシウム:CaOの生成を抑制して、TeCP単一相
を得ることの出来る製造手法を提供することにある。
（解決手段） そして、本発明は、かかる課題解決のために、リン酸
水素カルシウム若しくはその二水和物またはピロリン酸
カルシウムと炭酸カルシウムとを、カルシウムとリンの
モル比が２となるように配合して、水を混合媒体とする
湿式粉砕混合を行なった後、得られた混合粉末を焼成す
ることを特徴とするリン酸四カルシウムの製造方法を、
その要旨とするものである。
水素カルシウム若しくはその二水和物またはピロリン酸
カルシウムと炭酸カルシウムとを、カルシウムとリンの
モル比が２となるように配合して、水を混合媒体とする
湿式粉砕混合を行なった後、得られた混合粉末を焼成す
ることを特徴とするリン酸四カルシウムの製造方法を、
その要旨とするものである。
また、かかる本発明に伴うTeCPの製造方法において、
湿式粉砕混合操作は、粉砕タンク内に多数の粉砕ボール
を収容し、それら粉砕ボールを撹拌手段にて強制的に機
械的に撹拌せしめることにより、原料スラリーの該粉砕
ボールによる撹拌粉砕を行なうようにした粉砕機を用い
て、実施されることが望ましく、このような湿式媒体撹
拌粉砕手法の採用によって、リン酸水素カルシウム若し
くはその二水和物またはピロリン酸カルシウムと炭酸カ
ルシウムとのメカノケミカル的な粉砕混合が実現され、
以て混合時間の短縮が図られ得ることは勿論、生成物
（TeCP）中のCa/P組成比が容易に2.0に維持され得、単
一相のTeCPを有利に得ることが出来るのである。
湿式粉砕混合操作は、粉砕タンク内に多数の粉砕ボール
を収容し、それら粉砕ボールを撹拌手段にて強制的に機
械的に撹拌せしめることにより、原料スラリーの該粉砕
ボールによる撹拌粉砕を行なうようにした粉砕機を用い
て、実施されることが望ましく、このような湿式媒体撹
拌粉砕手法の採用によって、リン酸水素カルシウム若し
くはその二水和物またはピロリン酸カルシウムと炭酸カ
ルシウムとのメカノケミカル的な粉砕混合が実現され、
以て混合時間の短縮が図られ得ることは勿論、生成物
（TeCP）中のCa/P組成比が容易に2.0に維持され得、単
一相のTeCPを有利に得ることが出来るのである。
（具体的構成） ところで、かかる本発明に用いられるTeCP製造原料
は、従来と同様に、（Ａ）リン酸水素カルシウム:CaHPO
4若しくはその二水和物:CaHPO4・2H2Oまたはピロリン酸
カルシウム:Ca2P2O7と、（Ｂ）炭酸カルシウム:CaCO3と
の組合せであり、そしてそれらＡ成分及びＢ成分が、粉
末形態において、カルシウム（Ca）とリン（Ｐ）のモル
比が２となるように秤量、配合せしめられることとな
る。
は、従来と同様に、（Ａ）リン酸水素カルシウム:CaHPO
4若しくはその二水和物:CaHPO4・2H2Oまたはピロリン酸
カルシウム:Ca2P2O7と、（Ｂ）炭酸カルシウム:CaCO3と
の組合せであり、そしてそれらＡ成分及びＢ成分が、粉
末形態において、カルシウム（Ca）とリン（Ｐ）のモル
比が２となるように秤量、配合せしめられることとな
る。
本発明は、このようなＡ成分とＢ成分とからなる原料
配合物を、従来の如く乾式粉砕混合するものではなく、
水を混合媒体とする湿式粉砕混合、換言すれば原料粉末
を、水性スラリー状態において粉砕しつつ、混合せしめ
る手法を適用して、均一な混合を図り、原料成分間の反
応をメカノケミカル的に進行せしめるものである。
配合物を、従来の如く乾式粉砕混合するものではなく、
水を混合媒体とする湿式粉砕混合、換言すれば原料粉末
を、水性スラリー状態において粉砕しつつ、混合せしめ
る手法を適用して、均一な混合を図り、原料成分間の反
応をメカノケミカル的に進行せしめるものである。
このような本発明に従う湿式粉砕混合は、公知の各種
の粉砕機を用いて実施され得、例えばボールミルや振動
ミルを用いることが可能であるが、特に本発明にあって
は、湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機が有利に用いられ
る。
の粉砕機を用いて実施され得、例えばボールミルや振動
ミルを用いることが可能であるが、特に本発明にあって
は、湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機が有利に用いられ
る。
この湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機は、例えば、第１
図や第２図に示されるように、粉砕タンク２内に多数の
粉砕ボール（粉砕メディア）４を収容し、そして該粉砕
タンク２内に原料スラリー６を供給した状態下におい
て、それら粉砕ボール４を適当な撹拌手段８にて強制的
に機械的に撹拌せしめることにより、原料スラリー６に
該粉砕ボール４による撹拌粉砕作用を施し、以て均一な
混合を達成する構造のものである。要するに、粉砕タン
ク２内に収容された粉砕ボール４が、撹拌手段８に設け
られたアーム10やピン12の回転によって撹拌流動せしめ
られることにより、それら粉砕ボール4,4間において、
原料スラリー６が微細に粉砕せしめられつつ混合される
ようになるのである。なお、その際、原料スラリー６
は、必要に応じて、ポンプ等の循環機構によって循環せ
しめられ得る他、例示の如きバッチ式の他に、連続的な
粉砕混合を行なう連続式の処理も適宜に採用され得るも
のである。
図や第２図に示されるように、粉砕タンク２内に多数の
粉砕ボール（粉砕メディア）４を収容し、そして該粉砕
タンク２内に原料スラリー６を供給した状態下におい
て、それら粉砕ボール４を適当な撹拌手段８にて強制的
に機械的に撹拌せしめることにより、原料スラリー６に
該粉砕ボール４による撹拌粉砕作用を施し、以て均一な
混合を達成する構造のものである。要するに、粉砕タン
ク２内に収容された粉砕ボール４が、撹拌手段８に設け
られたアーム10やピン12の回転によって撹拌流動せしめ
られることにより、それら粉砕ボール4,4間において、
原料スラリー６が微細に粉砕せしめられつつ混合される
ようになるのである。なお、その際、原料スラリー６
は、必要に応じて、ポンプ等の循環機構によって循環せ
しめられ得る他、例示の如きバッチ式の他に、連続的な
粉砕混合を行なう連続式の処理も適宜に採用され得るも
のである。
そして、このような湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機を
用いて、原料スラリーの粉砕混合を行なうことにより、
混合時間が著しく短縮され得、また粉砕メディア、粉砕
容器からの不純物の混入が効果的に抑制され得て、TeCP
中のCa/P組成比が2.0に有利に保たれ得るのであり、生
体用セメント原料として良好なTeCPを得ることが出来る
のである。
用いて、原料スラリーの粉砕混合を行なうことにより、
混合時間が著しく短縮され得、また粉砕メディア、粉砕
容器からの不純物の混入が効果的に抑制され得て、TeCP
中のCa/P組成比が2.0に有利に保たれ得るのであり、生
体用セメント原料として良好なTeCPを得ることが出来る
のである。
なお、本発明に従う湿式粉砕混合操作は、一般に、５
〜15％程度のスラリー濃度の原料スラリーに対して実施
されるものであり、また粉砕温度は、通常、20℃〜80℃
程度、好ましくは40℃〜60℃程度とされることとなる。
更に、粉砕時間としては、用いられる粉砕機の種類に応
じて、均一な混合を達成するに充分な時間が適宜に決定
されるものであって、例えば、前述の如き湿式媒体撹拌
粉砕方式の粉砕機を用いた場合にあっては、１時間〜数
時間程度とされ、またボールミルを用いた場合には、10
時間以上の粉砕時間が採用されることとなる。
〜15％程度のスラリー濃度の原料スラリーに対して実施
されるものであり、また粉砕温度は、通常、20℃〜80℃
程度、好ましくは40℃〜60℃程度とされることとなる。
更に、粉砕時間としては、用いられる粉砕機の種類に応
じて、均一な混合を達成するに充分な時間が適宜に決定
されるものであって、例えば、前述の如き湿式媒体撹拌
粉砕方式の粉砕機を用いた場合にあっては、１時間〜数
時間程度とされ、またボールミルを用いた場合には、10
時間以上の粉砕時間が採用されることとなる。
そして、このような湿式粉砕混合操作の施された原料
スラリーは、その後、濾過等の適当な固液分離操作によ
って固形分（混合粉末）が取り出され、更にそれが乾燥
せしめられ、更に必要に応じて解砕された後、TeCPを得
るべく焼成に付されることとなるが、本発明に従って得
られる原料混合物は、原料A,B成分間の反応が効果的に
進行せしめられているところから、従来の如き焼成途中
の粉砕の必要がなく、それによって、焼成時間の短縮や
粉砕の手間が省略される等の特徴を発揮するものであ
る。また、その焼成に際しては、白金るつぼ等の高価な
焼成容器は必要でなく、セラミックス製の焼成容器で充
分である。
スラリーは、その後、濾過等の適当な固液分離操作によ
って固形分（混合粉末）が取り出され、更にそれが乾燥
せしめられ、更に必要に応じて解砕された後、TeCPを得
るべく焼成に付されることとなるが、本発明に従って得
られる原料混合物は、原料A,B成分間の反応が効果的に
進行せしめられているところから、従来の如き焼成途中
の粉砕の必要がなく、それによって、焼成時間の短縮や
粉砕の手間が省略される等の特徴を発揮するものであ
る。また、その焼成に際しては、白金るつぼ等の高価な
焼成容器は必要でなく、セラミックス製の焼成容器で充
分である。
なお、焼成は、TeCPの融点よりも低い温度下におい
て、従来と同様にして行なわれるものであるが、一般
に、1300℃〜1550℃の温度で５〜20時間行なわれること
が望ましい。
て、従来と同様にして行なわれるものであるが、一般
に、1300℃〜1550℃の温度で５〜20時間行なわれること
が望ましい。
（実施例） 以下に、本発明の幾つかの実施例を示し、本発明を更
に具体的に明らかにすることとするが、本発明が、その
ような実施例の記載によって、何等の制約をも受けるも
のでないことは、言うまでもないところである。
に具体的に明らかにすることとするが、本発明が、その
ような実施例の記載によって、何等の制約をも受けるも
のでないことは、言うまでもないところである。
また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上
記の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限
りにおいて、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修
正、改良等を加え得るものであることが、理解されるべ
きである。
記の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限
りにおいて、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修
正、改良等を加え得るものであることが、理解されるべ
きである。
なお、以下の実施例中の部及び百分率は、特に断わり
のない限り、何れも、重量基準によって示されるもので
ある。
のない限り、何れも、重量基準によって示されるもので
ある。
実施例 １ リン酸水素カルシウム二水和物粉末（市販品）の172.
09部と炭酸カルシウム粉末（市販品）の100.09部に水を
加え、12％の水性スラリーとし、これを、湿式媒体撹拌
粉砕機により、３時間湿式粉砕混合せしめた。なお、湿
式媒体撹拌粉砕機としては、第２図の如き構造の粉砕機
（ホソカワミクロン株式会社製アクアマイザー）を用
い、また粉砕ボールとしてはジルコニアボールを用い
た。次いで、この湿式粉砕混合の施された水性スラリー
から、濾過によって、混合粉末を取り出し、80℃で乾燥
した後、1350℃〜1550℃の温度と５〜20時間の各種条件
下で焼成することにより、目的とするTeCPを合成した。
09部と炭酸カルシウム粉末（市販品）の100.09部に水を
加え、12％の水性スラリーとし、これを、湿式媒体撹拌
粉砕機により、３時間湿式粉砕混合せしめた。なお、湿
式媒体撹拌粉砕機としては、第２図の如き構造の粉砕機
（ホソカワミクロン株式会社製アクアマイザー）を用
い、また粉砕ボールとしてはジルコニアボールを用い
た。次いで、この湿式粉砕混合の施された水性スラリー
から、濾過によって、混合粉末を取り出し、80℃で乾燥
した後、1350℃〜1550℃の温度と５〜20時間の各種条件
下で焼成することにより、目的とするTeCPを合成した。
かくして得られた各種のTeCPについて、粉末Ｘ線回折
同定（XRD）及び生成TeCP中のCa/P組成比分析を行な
い、その結果を、下記第１表にまとめて示した。
同定（XRD）及び生成TeCP中のCa/P組成比分析を行な
い、その結果を、下記第１表にまとめて示した。
実施例 ２ 市販のリン酸水素カルシウム二水和物を400℃の温度
で熱処理して、脱水することにより得られたピロリン酸
カルシウム粉末の127.05部と、炭酸カルシウム粉末の10
0.09部とに、水を加え、12％の水性スラリーとし、実施
例１と同様な湿式媒体撹拌粉砕機にて、３時間湿式粉砕
混合を行なった。その後、得られた水性スラリーを濾過
して、混合粉末を取り出し、80℃で乾燥した後、1550℃
で10時間焼成することによって、目的とするTeCPを得
た。この得られたTeCPの粉末Ｘ線回折同定結果及びCa/P
組成比分折結果を、下記第１表に示す。
で熱処理して、脱水することにより得られたピロリン酸
カルシウム粉末の127.05部と、炭酸カルシウム粉末の10
0.09部とに、水を加え、12％の水性スラリーとし、実施
例１と同様な湿式媒体撹拌粉砕機にて、３時間湿式粉砕
混合を行なった。その後、得られた水性スラリーを濾過
して、混合粉末を取り出し、80℃で乾燥した後、1550℃
で10時間焼成することによって、目的とするTeCPを得
た。この得られたTeCPの粉末Ｘ線回折同定結果及びCa/P
組成比分折結果を、下記第１表に示す。
実施例 ３ リン酸水素カルシウム二水和物粉末の105.36部と炭酸
カルシウム粉末の60.66部に水を加え、12％の水性スラ
リーとし、次いでこの水性スラリーを湿式ボールミルに
て24時間湿式粉砕混合せしめた。そして、得られた水性
スラリーを濾過して混合粉末を取り出し、80℃で乾燥し
た後、1550℃で10時間焼成することにより、目的とする
TeCPを得た。
カルシウム粉末の60.66部に水を加え、12％の水性スラ
リーとし、次いでこの水性スラリーを湿式ボールミルに
て24時間湿式粉砕混合せしめた。そして、得られた水性
スラリーを濾過して混合粉末を取り出し、80℃で乾燥し
た後、1550℃で10時間焼成することにより、目的とする
TeCPを得た。
かくして得られたTeCPは、下記第１表の結果から明ら
かなように、XRDにより単一相であることを認めたが、
粉砕メディア、容器から混入したと考えられる不純物に
より、Ca/P組成比が2.0から少々ずれてしまうものであ
った。
かなように、XRDにより単一相であることを認めたが、
粉砕メディア、容器から混入したと考えられる不純物に
より、Ca/P組成比が2.0から少々ずれてしまうものであ
った。
実施例 ４ リン酸水素カルシウム二水和物粉末の105.36部と炭酸
カルシウム粉末の60.66部に水を加え、12％の水性スラ
リーとし、これを、湿式振動ミルにより、３時間湿式粉
砕混合せしめた。その後、得られた水性スラリーを濾過
して混合粉末を取り出し、80℃で乾燥した後、1550℃で
10時間焼成することにより、目的とするTeCPを得た。
カルシウム粉末の60.66部に水を加え、12％の水性スラ
リーとし、これを、湿式振動ミルにより、３時間湿式粉
砕混合せしめた。その後、得られた水性スラリーを濾過
して混合粉末を取り出し、80℃で乾燥した後、1550℃で
10時間焼成することにより、目的とするTeCPを得た。
この得られたTeCPは、XRDにより単一相を呈すること
が認められたが、Ca/P組成比において2.0からずれ、粉
砕メディアや容器から不純物が混入していることを認め
た。
が認められたが、Ca/P組成比において2.0からずれ、粉
砕メディアや容器から不純物が混入していることを認め
た。
比較例 １ リン酸水素カルシウム二水和物粉末の35.12部と炭酸
カルシウム粉末の20.22部とを、ライカイ機を用いて、
８時間乾式粉砕混合した。次いで、この得られた混合粉
末を1550℃で20時間焼成した結果、下記第１表に示され
る如く、アパタイト（HAp）や酸化カルシウム（CaO）の
共存するTeCPとなり、単一相のTeCPを得ることが出来な
かった。
カルシウム粉末の20.22部とを、ライカイ機を用いて、
８時間乾式粉砕混合した。次いで、この得られた混合粉
末を1550℃で20時間焼成した結果、下記第１表に示され
る如く、アパタイト（HAp）や酸化カルシウム（CaO）の
共存するTeCPとなり、単一相のTeCPを得ることが出来な
かった。
比較例 ２ リン酸水素カルシウム二水和物を400℃の熱処理によ
り脱水して得られたピロリン酸カルシウム粉末の27.96
部と炭酸カルシウム粉末の22.03部を、ライカイ機を用
いて、６時間乾式粉砕混合せしめた。次いで、この得ら
れた混合粉末を1550℃で20時間焼成することにより、下
記第１表に示される如き、アパタイトや酸化カルシウム
の共存するTeCPを得た。
り脱水して得られたピロリン酸カルシウム粉末の27.96
部と炭酸カルシウム粉末の22.03部を、ライカイ機を用
いて、６時間乾式粉砕混合せしめた。次いで、この得ら
れた混合粉末を1550℃で20時間焼成することにより、下
記第１表に示される如き、アパタイトや酸化カルシウム
の共存するTeCPを得た。
（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明手法によれ
ば、アパタイトやCaOの生成が抑制されて、TeCP単一相
が有利に実現されるのであり、また大量に均一なTeCPの
製造が工業的に可能となったのである。しかも、焼成途
中において原料粉末の粉砕の必要がなく、それ故に焼成
時間の短縮、更には粉砕の手間を省略することが出来る
等の特徴を発揮するものである。
ば、アパタイトやCaOの生成が抑制されて、TeCP単一相
が有利に実現されるのであり、また大量に均一なTeCPの
製造が工業的に可能となったのである。しかも、焼成途
中において原料粉末の粉砕の必要がなく、それ故に焼成
時間の短縮、更には粉砕の手間を省略することが出来る
等の特徴を発揮するものである。
また、本発明において、湿式粉砕混合に湿式媒体撹拌
粉砕方式の粉砕機を用いれば、混合時間が著しく短縮さ
れ、更に粉砕メディアや容器からの不純物の混入が効果
的に抑制され得て、Ca/P組成比を2.0に良好に保持する
ことが出来、生体用セメント原料として良好なTeCPを有
利に得ることが出来るのである。
粉砕方式の粉砕機を用いれば、混合時間が著しく短縮さ
れ、更に粉砕メディアや容器からの不純物の混入が効果
的に抑制され得て、Ca/P組成比を2.0に良好に保持する
ことが出来、生体用セメント原料として良好なTeCPを有
利に得ることが出来るのである。
第１図及び第２図は、それぞれ、本発明において好適に
用いられる湿式媒体撹拌粉砕機の異なる例を示す説明図
である。 2:粉砕タンク、4:粉砕ボール 6:原料スラリー、8:撹拌手段 10:撹拌アーム、12:撹拌ピン
用いられる湿式媒体撹拌粉砕機の異なる例を示す説明図
である。 2:粉砕タンク、4:粉砕ボール 6:原料スラリー、8:撹拌手段 10:撹拌アーム、12:撹拌ピン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｂ 25/38 Ｃ０１Ｂ 25/38
Claims (2)
- 【請求項１】リン酸水素カルシウム若しくはその二水和
物またはピロリン酸カルシウムと炭酸カルシウムとを、
カルシウムとリンのモル比が２となるように配合して、
水を混合媒体とする湿式粉砕混合を行なった後、得られ
た混合粉末を焼成することを特徴とするリン酸四カルシ
ウムの製造方法。 - 【請求項２】前記湿式粉砕混合が、粉砕タンク内に多数
の粉砕ボールを収容し、それら粉砕ボールを撹拌手段に
て強制的に撹拌せしめることにより、原料スラリーの該
粉砕ボールによる撹拌粉砕を行なう粉砕機を用いて実施
される請求項（１）記載の製造方法。
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| JP1319176A JP2584877B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | リン酸四カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP1319176A JP2584877B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | リン酸四カルシウムの製造方法 |
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-
1989
- 1989-12-08 JP JP1319176A patent/JP2584877B2/ja not_active Expired - Lifetime
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