JPH03183605A - リン酸四カルシウムの製造方法 - Google Patents
リン酸四カルシウムの製造方法Info
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- JPH03183605A JPH03183605A JP1319176A JP31917689A JPH03183605A JP H03183605 A JPH03183605 A JP H03183605A JP 1319176 A JP1319176 A JP 1319176A JP 31917689 A JP31917689 A JP 31917689A JP H03183605 A JPH03183605 A JP H03183605A
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Landscapes
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- Dental Preparations (AREA)
- Crushing And Grinding (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、リン酸四カルシウムの改善された製造方法に
係り、特に、リン酸四カルシウム（ＴｅＣＰ ） ：
Ｃａ ４（Ｐ ０４）２０を、比較的簡単に、しかも
多量に製造することの出来る方法に関するものである。
係り、特に、リン酸四カルシウム（ＴｅＣＰ ） ：
Ｃａ ４（Ｐ ０４）２０を、比較的簡単に、しかも
多量に製造することの出来る方法に関するものである。
（背景技術）
近年、オルトリン酸カルシウム系化合物は、その単独若
しくは適当な組合せを用いることによって、水中または
水溶液中で水和反応により定結硬化し、最終的には、よ
り安定なアパタイトに転化するものであるところから、
それらを歯科用セメント材や骨結合材として用いれば、
組織を傷付けることなく、自己歯または自己骨に転化す
る特徴があり、注目を受けている。なかでも、ＴｅＣＰ
をベースとするリン酸カルシウム系セメントは、ＴｅＣ
Ｐと他のリン酸カルシウム化合物とによって、ｐＨの急
激な変化等を抑えて、組織に刺激を与えることなく、最
終的には、歯と同しアパタイトに転化するという点にお
いて、これまで歯科用セメントとして用いられてきたセ
メント類とは木質的に異なる特徴を有している。
しくは適当な組合せを用いることによって、水中または
水溶液中で水和反応により定結硬化し、最終的には、よ
り安定なアパタイトに転化するものであるところから、
それらを歯科用セメント材や骨結合材として用いれば、
組織を傷付けることなく、自己歯または自己骨に転化す
る特徴があり、注目を受けている。なかでも、ＴｅＣＰ
をベースとするリン酸カルシウム系セメントは、ＴｅＣ
Ｐと他のリン酸カルシウム化合物とによって、ｐＨの急
激な変化等を抑えて、組織に刺激を与えることなく、最
終的には、歯と同しアパタイトに転化するという点にお
いて、これまで歯科用セメントとして用いられてきたセ
メント類とは木質的に異なる特徴を有している。
ところで、この有用なＴｅＣＰの合成に関しては、これ
までに、若干の文献や特許（特開昭６１２７０２４９号
公報、特開昭６２−２７５００７号公報、特開平１−９
６００６号公報等）が見い出されるが、基本的には、他
のリン酸カルシウム化合物とは異なり、その合成は、そ
れ程簡単ではなく、機械的摩砕と高温下での長時間若し
くは繰返し加熱を必要とするように思われ、従って多量
生産が難しいものであった。
までに、若干の文献や特許（特開昭６１２７０２４９号
公報、特開昭６２−２７５００７号公報、特開平１−９
６００６号公報等）が見い出されるが、基本的には、他
のリン酸カルシウム化合物とは異なり、その合成は、そ
れ程簡単ではなく、機械的摩砕と高温下での長時間若し
くは繰返し加熱を必要とするように思われ、従って多量
生産が難しいものであった。
例えば、公知の合成法の一つによれば、リン酸水素カル
シウム：ＣａＨＰＯ４若しくはその二水和物：ＣａＨＰ
Ｏｎ・２Ｈ２０またはピロリン酸カルシウム：Ｃａ２Ｐ
２Ｏ？と炭酸カルシウム：ＣａＣ０，を、Ｃａ／Ｐ（モ
ル）比が２となるように秤量し、ライカイ機等で乾式粉
砕混合した後、得られた混合物を白金るつぼを用いて１
５００ ’Ｃで焼Ｉ戊せしめ、その際、２〜３回炉から
取り出して粉砕を行ない、合計２４時間の焼成を行な・
うことによって、目的とするＴｅＣＰを得ているのであ
る。
シウム：ＣａＨＰＯ４若しくはその二水和物：ＣａＨＰ
Ｏｎ・２Ｈ２０またはピロリン酸カルシウム：Ｃａ２Ｐ
２Ｏ？と炭酸カルシウム：ＣａＣ０，を、Ｃａ／Ｐ（モ
ル）比が２となるように秤量し、ライカイ機等で乾式粉
砕混合した後、得られた混合物を白金るつぼを用いて１
５００ ’Ｃで焼Ｉ戊せしめ、その際、２〜３回炉から
取り出して粉砕を行ない、合計２４時間の焼成を行な・
うことによって、目的とするＴｅＣＰを得ているのであ
る。
しかしながら、このような合成法では、ライカイ機等で
の長時間粉砕や白金るつぼの使用、焼成途中での粉砕の
必要性等、非常に手間のかかる合成法となり、大量生産
には向かず、また焼成途中での粉砕を行なわなければ、
単一相のＴｅＣＰが得られ難い等の問題を内在するもの
であった。
の長時間粉砕や白金るつぼの使用、焼成途中での粉砕の
必要性等、非常に手間のかかる合成法となり、大量生産
には向かず、また焼成途中での粉砕を行なわなければ、
単一相のＴｅＣＰが得られ難い等の問題を内在するもの
であった。
（解決課題）
ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為さ
れたものであって、その課題とするところは、大量に均
一なＴｅＣＰの製造を工業的に可能ならしめる手法を提
供することにあり、またアパタイト（ＨＡＰ）： Ｃａ
５（ＰＯ４）３ＯＨや酸化カルシウム：ＣａＯの生成を
抑制して、ＴｅＣＰ単一相を得ることの出来る製造手法
を提供することにある。
れたものであって、その課題とするところは、大量に均
一なＴｅＣＰの製造を工業的に可能ならしめる手法を提
供することにあり、またアパタイト（ＨＡＰ）： Ｃａ
５（ＰＯ４）３ＯＨや酸化カルシウム：ＣａＯの生成を
抑制して、ＴｅＣＰ単一相を得ることの出来る製造手法
を提供することにある。
（解決手段）
そして、本発明は、かかる課題解決のために、リン酸水
素カルシウム若しくはその三水和物またはピロリン酸カ
ルシウムと炭酸カルシウムとを、カルシウムとリンのモ
ル比が２となるように配合して、水を混合媒体とする湿
式粉砕混合を行なった後、得られた混合粉末を焼成する
ことを特徴とするリン酸化カルシウムの製造方法を、そ
の要旨とするものである。
素カルシウム若しくはその三水和物またはピロリン酸カ
ルシウムと炭酸カルシウムとを、カルシウムとリンのモ
ル比が２となるように配合して、水を混合媒体とする湿
式粉砕混合を行なった後、得られた混合粉末を焼成する
ことを特徴とするリン酸化カルシウムの製造方法を、そ
の要旨とするものである。
また、かかる本発明に従うＴｅＣＰの製造方法において
、湿式粉砕混合操作は、粉砕タンク内に多数の粉砕ボー
ルを収容し、それら粉砕ボールを撹拌手段にて強制的に
機械的に撹拌せしめることにより、原料スラリー〇該粉
砕ボールによる撹拌粉砕を行なうようにした粉砕機を用
いて、実施されることが望ましく、このような湿式媒体
撹拌粉砕手法の採用によって、リン酸水素カルシウム若
しくはその三水和物またはピロリン酸カルシウムと炭酸
カルシウムとのメカノケミカル的な粉砕混合が実現され
、以て混合時間の短縮が図られ得ることは勿論、生成物
（ＴｅＣＰ）中のＣａ ／ Ｐ組成比が容易に２．０に
維持され得、単一相のＴｅＣＰを有利に得ることが出来
るのである。
、湿式粉砕混合操作は、粉砕タンク内に多数の粉砕ボー
ルを収容し、それら粉砕ボールを撹拌手段にて強制的に
機械的に撹拌せしめることにより、原料スラリー〇該粉
砕ボールによる撹拌粉砕を行なうようにした粉砕機を用
いて、実施されることが望ましく、このような湿式媒体
撹拌粉砕手法の採用によって、リン酸水素カルシウム若
しくはその三水和物またはピロリン酸カルシウムと炭酸
カルシウムとのメカノケミカル的な粉砕混合が実現され
、以て混合時間の短縮が図られ得ることは勿論、生成物
（ＴｅＣＰ）中のＣａ ／ Ｐ組成比が容易に２．０に
維持され得、単一相のＴｅＣＰを有利に得ることが出来
るのである。
（具体的構成）
ところで、かかる本発明に用いられるＴｅＣＰ製造原料
は、従来と同様に、（Ａ）リン酸水素カルシウム：Ｃａ
ＨＰＯ４若しくはその二水和物：Ｃａ ＨＦＯ２・２Ｈ
２０またはピロリン酸カルシウム：Ｃａ２Ｐ２Ｏ，と、
（Ｂ）炭酸カルシウム：ＣａＣ０：＋との組合せであり
、そしてそれらＡ成分及びＢ成分が、粉末形態において
、カルシウム（Ｃａ）とリン（Ｐ）のモル比が２となる
ように秤量、配合せしめられることとなる。
は、従来と同様に、（Ａ）リン酸水素カルシウム：Ｃａ
ＨＰＯ４若しくはその二水和物：Ｃａ ＨＦＯ２・２Ｈ
２０またはピロリン酸カルシウム：Ｃａ２Ｐ２Ｏ，と、
（Ｂ）炭酸カルシウム：ＣａＣ０：＋との組合せであり
、そしてそれらＡ成分及びＢ成分が、粉末形態において
、カルシウム（Ｃａ）とリン（Ｐ）のモル比が２となる
ように秤量、配合せしめられることとなる。
本発明は、このようなＡ成分とＢ成分とからなる原料配
合物を、従来の如く乾式粉砕混合するものではなく、水
を混合媒体とする湿式粉砕混合、換言すれば原料粉末を
、水性スラリー状態において粉砕しつつ、混合せしめる
手法を適用して、均一な混合を図り、原料成分間の反応
をメカノケミカル的に進行せしめるものである。
合物を、従来の如く乾式粉砕混合するものではなく、水
を混合媒体とする湿式粉砕混合、換言すれば原料粉末を
、水性スラリー状態において粉砕しつつ、混合せしめる
手法を適用して、均一な混合を図り、原料成分間の反応
をメカノケミカル的に進行せしめるものである。
このような本発明に従う湿式粉砕混合は、公知の各種の
粉砕機を用いて実施され得、例えばボールミルや振動ミ
ルを用いることが可能であるが、特に本発明にあっては
、湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機が有利に用いられる。
粉砕機を用いて実施され得、例えばボールミルや振動ミ
ルを用いることが可能であるが、特に本発明にあっては
、湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機が有利に用いられる。
この湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機は、例えば、第１図
や第２図に示されるように、粉砕タンク２内に多数の粉
砕ボール（粉砕メディア）４を収容し、そして該粉砕タ
ンク２内に原料スラリー６を供給した状態下において、
それら粉砕ボール４を適当な撹拌手段８にて強制的に機
械的に撹拌せしめることにより、原料スラリー６に該粉
砕ボール４による撹拌粉砕作用を施し、以て均一な混合
を達成する構造のものである。要するに、粉砕タンク２
内に収容された粉砕ボール４が、撹拌手段８に設けられ
たアーム１０やビン１２の回転によって撹拌流動せしめ
られることにより、それら粉砕ボール４，４間において
、原料スラリー６が微細に粉砕せしめられつつ混合され
るようになるのである。なお、その際、原料スラリー６
は、必要に応して、ポンプ等の循環機構によって循環せ
しめられ得る他、例示の如きハツチ式の他に、連続的な
粉砕混合を行なう連続式の処理も適宜に採用され得るも
のである。
や第２図に示されるように、粉砕タンク２内に多数の粉
砕ボール（粉砕メディア）４を収容し、そして該粉砕タ
ンク２内に原料スラリー６を供給した状態下において、
それら粉砕ボール４を適当な撹拌手段８にて強制的に機
械的に撹拌せしめることにより、原料スラリー６に該粉
砕ボール４による撹拌粉砕作用を施し、以て均一な混合
を達成する構造のものである。要するに、粉砕タンク２
内に収容された粉砕ボール４が、撹拌手段８に設けられ
たアーム１０やビン１２の回転によって撹拌流動せしめ
られることにより、それら粉砕ボール４，４間において
、原料スラリー６が微細に粉砕せしめられつつ混合され
るようになるのである。なお、その際、原料スラリー６
は、必要に応して、ポンプ等の循環機構によって循環せ
しめられ得る他、例示の如きハツチ式の他に、連続的な
粉砕混合を行なう連続式の処理も適宜に採用され得るも
のである。
そして、このような湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機を用
いて、原料スラリーの粉砕混合を行なうことにより、混
合時間が著しく短縮され得、また粉砕メディア、粉砕容
器からの不純物の混入が効果的に抑制され得て、ＴｅＣ
Ｐ中のＣａ 、／ Ｐ組成比が２．０に有利に保たれ得
るのであり、生体用セメント原料として良好なＴｅＣＰ
を得ることが出来るのである。
いて、原料スラリーの粉砕混合を行なうことにより、混
合時間が著しく短縮され得、また粉砕メディア、粉砕容
器からの不純物の混入が効果的に抑制され得て、ＴｅＣ
Ｐ中のＣａ 、／ Ｐ組成比が２．０に有利に保たれ得
るのであり、生体用セメント原料として良好なＴｅＣＰ
を得ることが出来るのである。
なお、本発明に従う湿式粉砕混合操作は、一般に、５〜
１５％程度のスラリー濃度の原料スラリーに対して実施
されるものであり、また粉砕温度は、通常、２０゛Ｃ〜
８０°Ｃ程度、好ましくは４０°Ｃ〜６０’Ｃ程度とさ
れることとなる。更に、粉砕時間としては、用いられる
粉砕機の種類に応じて、均一な混合を達成するに充分な
時間が適宜に決定されるものであって、例えば、前述の
如き湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機を用いた場合にあっ
ては、１時間〜数時間程度とされ、またボールミルを用
いた場合には、１０時間以上の粉砕時間が採用されるこ
ととなる。
１５％程度のスラリー濃度の原料スラリーに対して実施
されるものであり、また粉砕温度は、通常、２０゛Ｃ〜
８０°Ｃ程度、好ましくは４０°Ｃ〜６０’Ｃ程度とさ
れることとなる。更に、粉砕時間としては、用いられる
粉砕機の種類に応じて、均一な混合を達成するに充分な
時間が適宜に決定されるものであって、例えば、前述の
如き湿式媒体撹拌粉砕方式の粉砕機を用いた場合にあっ
ては、１時間〜数時間程度とされ、またボールミルを用
いた場合には、１０時間以上の粉砕時間が採用されるこ
ととなる。
そして、このような湿式粉砕混合操作の施された原料ス
ラリーは、その後、濾過等の適当な固液分離操作によっ
て固形分（混合粉末）が取り出され、更にそれが乾燥せ
しめられ、更に必要に応して解砕された後、ＴｅＣＰを
得るべく焼成に付されることとなるが、本発明に従って
得られる原料混合物は、原料Ａ、Ｂ成分間の反応が効果
的に進行せしめられているところから、従来の如き焼成
途中の粉砕の必要がなく、それによって、焼成時間の短
縮や粉砕の手間が省略される等の特徴を発揮するもので
ある。また、その焼成に際しては、白金るつぼ等の高価
な焼成容器は必要でなく、セラミックス製の焼成容器で
充分である。
ラリーは、その後、濾過等の適当な固液分離操作によっ
て固形分（混合粉末）が取り出され、更にそれが乾燥せ
しめられ、更に必要に応して解砕された後、ＴｅＣＰを
得るべく焼成に付されることとなるが、本発明に従って
得られる原料混合物は、原料Ａ、Ｂ成分間の反応が効果
的に進行せしめられているところから、従来の如き焼成
途中の粉砕の必要がなく、それによって、焼成時間の短
縮や粉砕の手間が省略される等の特徴を発揮するもので
ある。また、その焼成に際しては、白金るつぼ等の高価
な焼成容器は必要でなく、セラミックス製の焼成容器で
充分である。
なお、焼成は、ＴｅＣＰの融点よりも低い温度下におい
て、従来と同様にして行なわれるものであるが、一般に
、１３００°Ｃ〜１５５０″Ｃの温度で５〜２０時間行
なわれることが望ましい。
て、従来と同様にして行なわれるものであるが、一般に
、１３００°Ｃ〜１５５０″Ｃの温度で５〜２０時間行
なわれることが望ましい。
（実施例）
以下に、本発明の幾つかの実施例を示し、本発明を更に
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。
また、本発明には、以下の実施例の他にも、更には上記
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正
、改良等を加え得るものであることが、理解されるべき
である。
の具体的記述以外にも、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正
、改良等を加え得るものであることが、理解されるべき
である。
なお、以下の実施例中の部及び百分率は、特に断わりの
ない限り、何れも、重量基準によって示されるものであ
る。
ない限り、何れも、重量基準によって示されるものであ
る。
実施例 １
リン酸水素カルシウム三水和物粉末（市販品）の１７２
．０９部と炭酸カルシウム粉末（市販品）の１００．０
９部に水を加え、１２％の水性スラリーとし、これを、
湿式媒体撹拌粉砕機により、３時間湿式粉砕混合せしめ
た。なお、湿式媒体撹拌粉砕機としては、第２図の如き
構造の粉砕機（ホソカワ邑クロン株式会社製アクアマイ
ザー）を用い、また粉砕ボールとしてはジルコニアボー
ルを用いた。次いで、この湿式粉砕混合の施された水性
スラリーから、濾過によって、混合粉末を取り出し、８
０°Ｃで乾燥した後、１３５０°Ｃ〜１５５０°Ｃの温
度と５〜２０時間の各種条件下で焼成することにより、
目的とするＴｅＣＰを合成した。
．０９部と炭酸カルシウム粉末（市販品）の１００．０
９部に水を加え、１２％の水性スラリーとし、これを、
湿式媒体撹拌粉砕機により、３時間湿式粉砕混合せしめ
た。なお、湿式媒体撹拌粉砕機としては、第２図の如き
構造の粉砕機（ホソカワ邑クロン株式会社製アクアマイ
ザー）を用い、また粉砕ボールとしてはジルコニアボー
ルを用いた。次いで、この湿式粉砕混合の施された水性
スラリーから、濾過によって、混合粉末を取り出し、８
０°Ｃで乾燥した後、１３５０°Ｃ〜１５５０°Ｃの温
度と５〜２０時間の各種条件下で焼成することにより、
目的とするＴｅＣＰを合成した。
かくして得られた各種のＴｅＣＰについて、粉末Ｘ線回
折同定（ＸＲＤ）及び生成Ｔ ｅ ＣＰ中のＣａ ／
Ｐ組成比分析を行ない、その結果を、下記第１表にまと
めて示した。
折同定（ＸＲＤ）及び生成Ｔ ｅ ＣＰ中のＣａ ／
Ｐ組成比分析を行ない、その結果を、下記第１表にまと
めて示した。
実施例 ２
市販のリン酸水素カルシウム三水和物を４００°Ｃの温
度で熱処理して、脱水することにより青られたピロリン
酸カルシウム粉末の１２７．０５部と、炭酸カルシウム
粉末の１００．０９部とに、水を加え、１２％の水性ス
ラリーとし、実施例１と同様な湿式媒体撹拌粉砕機にて
、３時間湿式粉砕混合を行なった。その後、得られた水
性スラリーを濾過して、混合粉末を取り出し、８０’Ｃ
で乾燥した後、１５５０°Ｃで１０時間焼成することに
よって、目的とするＴｅＣＰを得た。この得られたＴｅ
ＣＰの粉末Ｘ線回折同定結果及びＣａ ／ Ｐ組成比分
析結果を、下記第１表に示す。
度で熱処理して、脱水することにより青られたピロリン
酸カルシウム粉末の１２７．０５部と、炭酸カルシウム
粉末の１００．０９部とに、水を加え、１２％の水性ス
ラリーとし、実施例１と同様な湿式媒体撹拌粉砕機にて
、３時間湿式粉砕混合を行なった。その後、得られた水
性スラリーを濾過して、混合粉末を取り出し、８０’Ｃ
で乾燥した後、１５５０°Ｃで１０時間焼成することに
よって、目的とするＴｅＣＰを得た。この得られたＴｅ
ＣＰの粉末Ｘ線回折同定結果及びＣａ ／ Ｐ組成比分
析結果を、下記第１表に示す。
実施例 ３
リン酸水素カルシウム三水和物粉末の１０５．３６部と
炭酸カルシウム粉末の６０．６６部に水を加え、１２％
の水性スラリーとし、次いでこの水性スラリーを湿式ボ
ールミルにて２４時間湿式粉砕混合せしめた。そして、
得られた水性スラリーを濾過して混合粉末を取り出し、
８０°Ｃで乾燥した後、１５５０ ’Ｃで１０時間焼成
することにより、目的とするＴｅ ＣＰを得た。
炭酸カルシウム粉末の６０．６６部に水を加え、１２％
の水性スラリーとし、次いでこの水性スラリーを湿式ボ
ールミルにて２４時間湿式粉砕混合せしめた。そして、
得られた水性スラリーを濾過して混合粉末を取り出し、
８０°Ｃで乾燥した後、１５５０ ’Ｃで１０時間焼成
することにより、目的とするＴｅ ＣＰを得た。
かくして得られたＴｅＣＰは、下記第１表の結果から明
らかなように、ＸＲＤにより単一相であることを認めた
が、粉砕メディア、容器から混入したと考えられる不純
物により、Ｃａ ／ Ｐ組成化が２．０から少々ずれて
しまうものであった。
らかなように、ＸＲＤにより単一相であることを認めた
が、粉砕メディア、容器から混入したと考えられる不純
物により、Ｃａ ／ Ｐ組成化が２．０から少々ずれて
しまうものであった。
実施例 ４
リン酸水素カルシウム三水和物粉末の１０５．．３６部
と炭酸カルシウム粉末の６０．６６部に水を加え、１２
％の水性スラリーとし、これを、温式振動ミルにより、
３時間湿式粉砕混合せしめた。その後・得られた水性ス
ラリーを濾過して混合粉末を取り出し、８０°Ｃで乾燥
した後、１５５０″Ｃで１０時間焼成することにより、
目的とするＴｅＣＰを得た。
と炭酸カルシウム粉末の６０．６６部に水を加え、１２
％の水性スラリーとし、これを、温式振動ミルにより、
３時間湿式粉砕混合せしめた。その後・得られた水性ス
ラリーを濾過して混合粉末を取り出し、８０°Ｃで乾燥
した後、１５５０″Ｃで１０時間焼成することにより、
目的とするＴｅＣＰを得た。
この得られたＴｅＣＰは、ＸＲＤにより単一相を呈する
ことが認められたが、Ｃａ ／ Ｐ組成比において２．
０からずれ、粉砕メディアや容器から不純物がｌ凡人し
ていることを認めた。
ことが認められたが、Ｃａ ／ Ｐ組成比において２．
０からずれ、粉砕メディアや容器から不純物がｌ凡人し
ていることを認めた。
比較例 １
リン酸水素カルシウム三水和物粉末の３５．１２部と炭
酸カルシウム粉末の２０．２２部とを、ライカイ機を用
いて、８時間乾式粉砕混合した。次いで、この得られた
混合粉末を１５５０°Ｃで２０時間焼成した結果、下記
第１表に示される如く、アパタイト（ＨＡｐ）や酸化カ
ルシウム（Ｃａｂ）の共存するＴｅＣＰとなり、単一相
のＴｅＣＰを得ることが出来なかった。
酸カルシウム粉末の２０．２２部とを、ライカイ機を用
いて、８時間乾式粉砕混合した。次いで、この得られた
混合粉末を１５５０°Ｃで２０時間焼成した結果、下記
第１表に示される如く、アパタイト（ＨＡｐ）や酸化カ
ルシウム（Ｃａｂ）の共存するＴｅＣＰとなり、単一相
のＴｅＣＰを得ることが出来なかった。
比較例 ２
リン酸水素カルシウム三水和物を４００ ’Ｃの熱処理
により脱水して得られたピロリン酸カルシウム粉末の２
７．９６部と炭酸力ルシウｌ、粉末の２２、０３部を、
ライカイ機を用いて、６時間乾式粉砕混合せしめた。次
いで、この得られた混合粉末を１５５０°Ｃで２０時間
焼成することにより、下記第１表に示される如き、アパ
タイトや酸化カルシウムの共存するＴｅＣＰを得た。
により脱水して得られたピロリン酸カルシウム粉末の２
７．９６部と炭酸力ルシウｌ、粉末の２２、０３部を、
ライカイ機を用いて、６時間乾式粉砕混合せしめた。次
いで、この得られた混合粉末を１５５０°Ｃで２０時間
焼成することにより、下記第１表に示される如き、アパ
タイトや酸化カルシウムの共存するＴｅＣＰを得た。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明手法によれば、
アパタイトやＣａＯの生成が抑制されて、’１” ｅ
ＣＰ単一相が有利に実現されるのであり、また大量に均
一なＴｅＣＰの製造が工業的に可能となったのである。
アパタイトやＣａＯの生成が抑制されて、’１” ｅ
ＣＰ単一相が有利に実現されるのであり、また大量に均
一なＴｅＣＰの製造が工業的に可能となったのである。
しかも、焼成途中において原料粉末の粉砕の必要がなく
、それ故に焼成時間の短縮、更には粉砕の手間を省略す
ることが出来る等の特徴を発揮するものである。
、それ故に焼成時間の短縮、更には粉砕の手間を省略す
ることが出来る等の特徴を発揮するものである。
また、本発明において、湿式粉砕混合に湿式媒体撹拌粉
砕方式の粉砕機を用いれば、混合時間が著しく短縮され
、更に粉砕メディアや容器からの不純物の混入が効果的
に抑制され得て、Ｃａ ／ Ｐ組成比を２．０に良好に
保持することが出来、生体用セメント原料として良好な
Ｔ ｅ ＣＰを右利に得ることが出来るのである。
砕方式の粉砕機を用いれば、混合時間が著しく短縮され
、更に粉砕メディアや容器からの不純物の混入が効果的
に抑制され得て、Ｃａ ／ Ｐ組成比を２．０に良好に
保持することが出来、生体用セメント原料として良好な
Ｔ ｅ ＣＰを右利に得ることが出来るのである。
第１図及び第２図は、それぞれ、本発明において好適に
用いられる湿式媒体撹拌粉砕機の異なる例を示す説明図
である。 ２：粉砕タンク ６：原料スラリー １０：撹拌アーム ４：粉砕ボール ８：撹拌手段 １２；撹拌ピン 出１頭人 共立窯業原料株式会社 第１ 図 第２図
用いられる湿式媒体撹拌粉砕機の異なる例を示す説明図
である。 ２：粉砕タンク ６：原料スラリー １０：撹拌アーム ４：粉砕ボール ８：撹拌手段 １２；撹拌ピン 出１頭人 共立窯業原料株式会社 第１ 図 第２図
Claims (2)
- （１）リン酸水素カルシウム若しくはその二水和物また
はピロリン酸カルシウムと炭酸カルシウムとを、カルシ
ウムとリンのモル比が２となるように配合して、水を混
合媒体とする湿式粉砕混合を行なった後、得られた混合
粉末を焼成することを特徴とするリン酸四カルシウムの
製造方法。 - （２）前記湿式粉砕混合が、粉砕タンク内に多数の粉砕
ボールを収容し、それら粉砕ボールを撹拌手段にて強制
的に撹拌せしめることにより、原料スラリーの該粉砕ボ
ールによる撹拌粉砕を行なう粉砕機を用いて実施される
請求項（１）記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1319176A JP2584877B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | リン酸四カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1319176A JP2584877B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | リン酸四カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03183605A true JPH03183605A (ja) | 1991-08-09 |
| JP2584877B2 JP2584877B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=18107269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1319176A Expired - Lifetime JP2584877B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | リン酸四カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2584877B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6325992B1 (en) | 1993-03-12 | 2001-12-04 | American Dental Association Health Foundation | Calcium phosphate hydroxyapatite precursor and methods for making and using the same |
| US7294187B2 (en) | 2001-01-24 | 2007-11-13 | Ada Foundation | Rapid-hardening calcium phosphate cement compositions |
| US8282396B2 (en) | 2001-01-24 | 2012-10-09 | Ada Foundation | Calcium-containing restoration materials |
| CN110479465A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-22 | 刘金江 | 一种碳酸钙制备原料自动化研磨系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63100006A (ja) * | 1986-10-13 | 1988-05-02 | Norio Shimizu | 燐酸カルシウムの製造方法および燐酸カルシウムの複合体 |
| JPH0196006A (ja) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Kotegawa Sangyo Kk | リン酸四カルシウムの製造方法 |
-
1989
- 1989-12-08 JP JP1319176A patent/JP2584877B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63100006A (ja) * | 1986-10-13 | 1988-05-02 | Norio Shimizu | 燐酸カルシウムの製造方法および燐酸カルシウムの複合体 |
| JPH0196006A (ja) * | 1987-10-08 | 1989-04-14 | Kotegawa Sangyo Kk | リン酸四カルシウムの製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6325992B1 (en) | 1993-03-12 | 2001-12-04 | American Dental Association Health Foundation | Calcium phosphate hydroxyapatite precursor and methods for making and using the same |
| US7294187B2 (en) | 2001-01-24 | 2007-11-13 | Ada Foundation | Rapid-hardening calcium phosphate cement compositions |
| US8282396B2 (en) | 2001-01-24 | 2012-10-09 | Ada Foundation | Calcium-containing restoration materials |
| CN110479465A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-22 | 刘金江 | 一种碳酸钙制备原料自动化研磨系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2584877B2 (ja) | 1997-02-26 |
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