RU2734962C1 - Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги - Google Patents

Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги Download PDF

Info

Publication number
RU2734962C1
RU2734962C1 RU2020107823A RU2020107823A RU2734962C1 RU 2734962 C1 RU2734962 C1 RU 2734962C1 RU 2020107823 A RU2020107823 A RU 2020107823A RU 2020107823 A RU2020107823 A RU 2020107823A RU 2734962 C1 RU2734962 C1 RU 2734962C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nickel
tungstate
mol
microcrystalline
niwo
Prior art date
Application number
RU2020107823A
Other languages
English (en)
Inventor
Сергей Викторович Вакарин
Ольга Леонидовна Семерикова
Александр Валерьевич Косов
Александр Алексеевич Панкратов
Сергей Владимирович Плаксин
Юрий Павлович Зайков
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук
Priority to RU2020107823A priority Critical patent/RU2734962C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2734962C1 publication Critical patent/RU2734962C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00—Compounds of tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области химии, в частности к получению микрокристаллических покрытий из вольфрамата никеля (NiWO4) на носителе в виде никелевой фольги, которые могут быть использованы в качестве катализаторов в системах, требующих повышенной каталитической активности. Способ включает погружение никелевой фольги в расплав 50 мол.% Li2WO4 - 50 мол. % WO3 при температуре от 800 до 900°С в атмосфере воздуха длительностью 10 с. Изобретение обеспечивает упрощение процесса получения микрокристаллического вольфрамата никеля и повышение его технологичности как микропорошкового катализатора. 3 ил., 3 пр.

Description

Изобретение относится к области химии, в частности к получению микрокристаллических покрытий из вольфрамата никеля (NiWO4) на носителе в виде никелевой фольги, которые могут быть использованы в качестве катализаторов в системах, требующих повышенной каталитической активности.
В работах [1-2] было продемонстрировано, что микрокристаллический порошок NiWO4 обладает отличными каталитическими свойствами. Известны способы получения вольфрамата никеля NiWO4. Так, например, способ [3] включает смешение оксида никеля и оксида вольфрама в эквивалентных количествах, нагрев этой смеси до 700°С микроволновым излучением мощностью 1,0 кВт и частотой 2,45 ГГц в течение 0,2 ч., охлаждение полученного спека на воздухе до комнатной температуры, выгрузку и растирание до порошка.
В работе [4] вольфраматные системы синтезировали спеканием оксидов NiO и WO3 при 700°С в течение 6 часов и осаждением из водных растворов Na2WO4 и Ni(NO3)2 с последующей промывкой и прокаливанием при 600°С в течение 5 часов. Для твердофазного синтеза NiWO4 оксиды были взяты в эквимолярном соотношении, для смеси Ni2WO4 – WO3 – с избытком оксида вольфрама до 10 % мас. Количество Na2WO4 в составе вольфраматной системы NiWO4 – Na2WO4 до 8 % мас. варьировалось условиями промывки вольфрамата, полученного соосаждением реагентов из раствора.
Синтез наноструктуры NiWO4 описан в работе [5]. Наноструктура NiWO4 была получена простым методом соосаждения путем смешивания Na2WO4·2H2O и NiCl2·6H2O в колбе при слабом перемешивании. Обычно 4,0 ммоль NiCl2·6H2O растворяли в 50 мл дистиллированной воды и перемешивали при 70°С в течение примерно 10 мин. Затем добавляли по каплям 20 мл дистиллированной воды, содержащей 4,0 ммоль Na2WO4·2H2O. Процесс добавления поддерживался в течение 30 мин, полученную суспензию дополнительно перемешивали при 70°С в течение 3 ч. В конце осадок отделяли центрифугированием, промывали большим количеством воды для удаления оставшихся реагентов и проводили вакуумную сушку при 60°C для последующей характеристики. Аналогично, серия образцов NiWO4 также была приготовлена при различных температурах реакции (25, 40, 55 и 85) и обозначалась как NiW-x, где x представляет температуру реакции. Кроме того, для повышения кристалличности полученного продукта образцы NiW-70 впоследствии прокаливали при 600°С в течение 1 часа.
Таким образом, известными способами вольфрамат никеля получают в виде микропорошка, причем процесс его получения довольно сложный и длительный, в ряде случаев занимает несколько часов. Необходимо отметить и то, что применение микропорошкового катализатора для некоторых систем может оказаться нетехнологичным в связи со сложностью отделения микрочастиц катализатора от продукта синтеза. В связи с этим более технологичным представляется катализатор на носителе, однако из уровня техники сведений о получении микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе не обнаружено.
Задачей изобретения является разработка способа получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе и упрощение процесса получения вольфрамата никеля.
В заявляемом изобретении получение микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги включает погружение никелевой фольги в расплав 50 мол. % Li2WO4 – 50 мол. % WO3 при температуре от 800 до 900°С в атмосфере воздуха длительностью 10 с. В результате никелевая подложка получает покрытие, состоящее из микрокристаллов вольфрамата никеля с развитой поверхностью, не подверженное агломерации, что позволяет ожидать высокую каталитическую активность. Поскольку никелевая подложка тоже является хорошим катализатором, можно ожидать усиления каталитических свойств системы никель – вольфрамат никеля. Химический процесс получения вольфрамата никеля на никелевой подложке проходит с большой скоростью и не требует сложной аппаратуры.
Новый технический результат, достигаемый заявленным изобретением, заключается в упрощении процесса получения микрокристаллического вольфрамата никеля и повышение его технологичности, как микропорошкового катализатора.
Изобретение иллюстрируется рисунками, где на фиг.1 представлено СЭМ изображение микрокристаллического вольфрамата никеля на никелевой подложке, 10 с, 50 мол. % Li2WO4 и 50 мол. % WO3, Т = 800ºС, совмещенное с МРСА анализом; на фиг.2 представлено СЭМ изображение микрокристаллического вольфрамата никеля на никелевой подложке, 10 с, 50 мол. % Li2WO4 и 50 мол. % WO3, Т = 850ºС, совмещенное с МРСА анализом; на фиг.3 представлено СЭМ изображение микрокристаллического вольфрамата никеля на никелевой подложке, 10 с, 50 мол. % Li2WO4 и 50 мол. % WO3, Т = 900ºС, совмещенное с МРСА анализом.
Экспериментальную проверку способа осуществляли следующим образом. Синтез проводили в платиновом тигле. Температуру процесса поддерживали постоянной: 800, 850 или 900°C. Для проведения эксперимента тигель помещали в шахтную печь, температуру в которой поддерживали с помощью терморегулятора «Варта ТП 703». Вблизи электродов (в электролите) температуру измеряли с помощью платина – платинородиевой термопары. Никелевую фольгу погружали на 10 с в расплав. После этого образец отмывали в растворе щелочи (10 – 15 мас.% LiOH), дистиллированной воде и спирте, а затем сушили при комнатной температуре. Морфологию и элементный состав осадков исследовали методом сканирующей электронной микроскопии на электронном микроскопе MIRA -3 LMU (TESCAN), оснащенном энергодисперсионным спектрометром X – Max 80 (Oxford Instuments). Для определения фазового состава продуктов проводили рентгеноструктурный анализ образцов на установке RIGAKU D/MAX- 2200VL/PC (Rigaku Corporation, Japan) в Cu Kα -излучении.
Пример 1. Синтез микрокристаллического вольфрамата никеля ведут в расплаве, содержащем 50 мол.% Li2WO4 и 50 мол. % WO3 при Т = 800ºС, в качестве подложки используется никелевая фольга. Длительность погружения – 10 с. На подложке формируется осадок в виде сплошного микрокристаллического покрытия NiWO4 (фиг. 1).
Пример 2. Синтез микрокристаллического вольфрамата никеля ведут в расплаве, содержащем 50 мол.% Li2WO4 и 50 мол. % WO3 при Т = 850ºС, в качестве подложки используется никелевая фольга. Длительность погружения – 10 с. На подложке формируется осадок в виде сплошного микрокристаллического покрытия NiWO4 (фиг. 2).
Пример 3. Синтез микрокристаллического вольфрамата никеля ведут в расплаве, содержащем 50 мол.% Li2WO4 и 50 мол. % WO3 при Т = 900ºС, в качестве подложки используется никелевая фольга. Длительность погружения – 10 с. На подложке формируется осадок в виде сплошного микрокристаллического покрытия NiWO4 (фиг. 3).
Приведенные данные подтверждают, что заявленным способом за сравнительно небольшое время получен микрокристаллический вольфрамат никеля на никелевой подложке.
Источники информации:
Bi Y1. , Nie H, Li D, Zeng S, Yang Q, Li M. NiWO4 nanoparticles: a promising catalyst for hydrodesulfurization. Chem. Commun. 2010, 46, p. 7430−7432.
2. V. K. V. P. Srirapu, A. Kumar, P. Srivastava, R. N. Singh, A. S. K. Sinha. Nanosized CoWO4 and NiWO4 as efficient oxygen-evolving electrocatalysts. Electrochim. Acta, 2016, 209, p. 75–84.
3. Волошко А. Ю., Софронов Д. С., Шишкин О. В., Бабийчук И. П., Семиноженко В. П. Способ получения вольфраматов или молибдатав двухвалентных металлов. Патент РФ № 2408536. Опубликовано: 10.01.2011. Бюл. № 1.
4. Карпович Н.Ф., Лебухова Н.В., Макаревич К.С., Пугачевский М.А. Синтез нитевидных монокристаллов вольфрама: влияние концентрации СО и состава исходных реагентов. Химическая технология, 2014, 9, с. 513–517.
5. Niu L., Li Z., Xu Y., Sun J., Hong W., Liu X., Wang J., Yang S. Simple synthesis of amorphous NiWO4 nanostructure and its application as a novel cathode material for asymmetric supercapacitors. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2013, 5, p. 8044−8052.

Claims (1)

  1. Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги, включающий погружение никелевой фольги в расплав 50 мол.% Li2WO4 - 50 мол. % WO3 при температуре от 800 до 900°С в атмосфере воздуха длительностью 10 с.
RU2020107823A 2020-02-21 2020-02-21 Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги RU2734962C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020107823A RU2734962C1 (ru) 2020-02-21 2020-02-21 Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020107823A RU2734962C1 (ru) 2020-02-21 2020-02-21 Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2734962C1 true RU2734962C1 (ru) 2020-10-26

Family

ID=72948999

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020107823A RU2734962C1 (ru) 2020-02-21 2020-02-21 Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2734962C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5874056A (en) * 1994-06-03 1999-02-23 H.C Starck Gmbh & Co. Kg Metal tungstates and method of preparing them and their use
RU2408536C2 (ru) * 2007-11-20 2011-01-10 Закрытое Акционерное Общество "Технологический Парк "Институт Монокристаллов" Способ получения вольфраматов или молибдатов двухвалентных металлов
RU2408535C2 (ru) * 2007-11-20 2011-01-10 Закрытое Акционерное Общество "Технологический Парк "Институт Монокристаллов" Способ получения вольфраматов или молибдатов двухвалентных металлов
RU2534149C2 (ru) * 2012-06-06 2014-11-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Способ получения порошков оксидных литий-вольфрамовых бронз

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5874056A (en) * 1994-06-03 1999-02-23 H.C Starck Gmbh & Co. Kg Metal tungstates and method of preparing them and their use
RU2408536C2 (ru) * 2007-11-20 2011-01-10 Закрытое Акционерное Общество "Технологический Парк "Институт Монокристаллов" Способ получения вольфраматов или молибдатов двухвалентных металлов
RU2408535C2 (ru) * 2007-11-20 2011-01-10 Закрытое Акционерное Общество "Технологический Парк "Институт Монокристаллов" Способ получения вольфраматов или молибдатов двухвалентных металлов
RU2534149C2 (ru) * 2012-06-06 2014-11-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Способ получения порошков оксидных литий-вольфрамовых бронз

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Niu L., et.al. Simple synthesis of amorphous NiWO4 nanostructure and its application as a novel cathode material for asymmetric supercapacitors. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2013, 5, p. 8044-8052. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bilecka et al. Microwave chemistry for inorganic nanomaterials synthesis
Sclafani et al. Influence of the preparation methods of titanium dioxide on the photocatalytic degradation of phenol in aqueous dispersion
CN100572600C (zh) 垂直基底生长的环糊精插层水滑石薄膜及其制备方法
CN106521547B (zh) 一种TiO2/RGO/C3N4复合电极的制备方法及用途
CN109516505A (zh) 一种钴硫化物的制备方法及其产物和应用
JP6371648B2 (ja) 水分解用光触媒電極
CN110482608B (zh) 一种花状二硫化钨微球及其制备方法
CN104477857B (zh) 一种二维超薄二硒化铁纳米材料及其制备方法和应用
CN111099650A (zh) CeO2纳米球形颗粒的熔盐法合成方法
CN101798115B (zh) 一种三元含氧酸盐化合物微-纳材料的制备方法
CN107500359B (zh) 一种Ag2S-MoS2片状自组装复合球状粉体的简易合成方法
CN105836715A (zh) 一种组分可控的自组装三元硫硒化钼纳米管及其制备方法
CN103910341B (zh) 一种纳米级六角片状碲化铋热电材料的制作方法
CN114308073B (zh) 一种复合催化剂的制备方法及应用
Rahmi et al. Fibrous AuPt bimetallic nanocatalyst with enhanced catalytic performance
RU2734962C1 (ru) Химический способ получения микрокристаллического вольфрамата никеля на носителе в виде никелевой фольги
CN107265495A (zh) 非模板法制备硫化锌微球
CN103643224A (zh) 一种微波水热制备CoTiO3 薄膜的方法
CN108389960B (zh) 一种钇掺杂碲化锑相变材料的制备方法
Kim et al. Hydrothermal synthesis of titanate nanotubes followed by electrodeposition process
Jun-Seop et al. Synthesis and microstructure of zirconia nanopowders by glycothermal processing
CN110950311B (zh) 一种四硒化三镍微纳米花的制备方法及其产品和应用
KR101080900B1 (ko) Ｍｇ 이차전지의 양극 활물질 제조용 ＣｕｘＭｏ6Ｓ8분말 제조방법
WO2013027673A1 (ja) 金属酸化物ナノ粒子の製造方法、金属酸化物ナノ粒子
Yabuki et al. Simple synthesis of copper sulfide film using self-reducible copper formate-amine-sulfur complex paste at less than 200° C