JPH07169458A - メソカーボンマイクロビーズの製造方法 - Google Patents
メソカーボンマイクロビーズの製造方法Info
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- JPH07169458A JPH07169458A JP5313260A JP31326093A JPH07169458A JP H07169458 A JPH07169458 A JP H07169458A JP 5313260 A JP5313260 A JP 5313260A JP 31326093 A JP31326093 A JP 31326093A JP H07169458 A JPH07169458 A JP H07169458A
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- mesocarbon microbeads
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- treated
- heat
- meso
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】焼成・黒鉛化段階で融着することがなく、従来
のように解砕という繁雑な作業が大幅に軽減された。特
にリチウムイオン二次電池の負極への使用に適する高温
処理されたメソカーボンマイクロビーズの製造方法を提
供する。 【構成】ピッチ類を３５０〜４５０℃で熱処理した際に
ピッチ中に生成する光学的異方性小球体をピッチマトリ
ックスから分離して得られるメソカーボンマイクロビー
ズを製造するにあたって、ピッチマトリックスから分離
したメソカーボンマイクロビーズを４００〜５００℃の
温度範囲で不活性雰囲気の流動下で熱処理した後、粉砕
し、さらに１０００℃以上の温度で熱処理する。
のように解砕という繁雑な作業が大幅に軽減された。特
にリチウムイオン二次電池の負極への使用に適する高温
処理されたメソカーボンマイクロビーズの製造方法を提
供する。 【構成】ピッチ類を３５０〜４５０℃で熱処理した際に
ピッチ中に生成する光学的異方性小球体をピッチマトリ
ックスから分離して得られるメソカーボンマイクロビー
ズを製造するにあたって、ピッチマトリックスから分離
したメソカーボンマイクロビーズを４００〜５００℃の
温度範囲で不活性雰囲気の流動下で熱処理した後、粉砕
し、さらに１０００℃以上の温度で熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は近年急速に開発が進めら
れているリチウムイオン二次電池の負極に使用するのに
適したメソカーボンマイクロビーズの製造方法に関す
る。
れているリチウムイオン二次電池の負極に使用するのに
適したメソカーボンマイクロビーズの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】リチウムイオン二次電池は優れた電池容
量とサイクル寿命および環境汚染に強いことから現在の
主流であるニッケル・カドミウム電池に代わる次世代の
二次電池として注目を浴びている。リチウムイオン二次
電池が実用化可能となったのは、安全性に不安があった
負極にリチウム金属に代わり、炭素材料がリチウムイオ
ンをインターカレートし、安定したドープ材料となりう
ることが発見されてからであり、リチウムイオン二次電
池の実用化と性能向上に果たす炭素材料の役割は大き
い。
量とサイクル寿命および環境汚染に強いことから現在の
主流であるニッケル・カドミウム電池に代わる次世代の
二次電池として注目を浴びている。リチウムイオン二次
電池が実用化可能となったのは、安全性に不安があった
負極にリチウム金属に代わり、炭素材料がリチウムイオ
ンをインターカレートし、安定したドープ材料となりう
ることが発見されてからであり、リチウムイオン二次電
池の実用化と性能向上に果たす炭素材料の役割は大き
い。
【０００３】こうした中で炭素材料に関する多くの発明
考案がなされてきた。中でも、特開平４−１１５４５８
号、特開平４−１８８５５９号、特開平４−１９０５５
７号、特開平４−３３２４８４号等に、ピッチ類を熱処
理する際にピッチ中に生成するメソフェーズ小球体をピ
ッチマトリックスから分離したメソカーボンマイクロビ
ーズをさらに高温処理した炭素材料の使用がリチウムイ
オン二次電池の負極に適していることが示されている。
考案がなされてきた。中でも、特開平４−１１５４５８
号、特開平４−１８８５５９号、特開平４−１９０５５
７号、特開平４−３３２４８４号等に、ピッチ類を熱処
理する際にピッチ中に生成するメソフェーズ小球体をピ
ッチマトリックスから分離したメソカーボンマイクロビ
ーズをさらに高温処理した炭素材料の使用がリチウムイ
オン二次電池の負極に適していることが示されている。
【０００４】メソカーボンマイクロビーズとは、石油、
石炭系ピッチ類を熱処理した際に３５０〜４５０℃付近
でピッチ中に生成した巨大芳香族性高分子がピッチマト
リックス中に析出した中間相（球晶）をピッチマトリッ
クスから分離した粒径が数〜数十μｍの微小球体であ
る。このメソカーボンマイクロビーズはピッチとコーク
スの中間的な性質を合わせ持ち、バインダーを使用しな
い高密度炭素材料原料として注目を浴びている。一方、
近年メソカーボンマイクロビーズが球形の黒鉛類似構造
を持っていることから、ピッチ中から分離したメソカー
ボンマイクロビーズをそのまま、焼成、必要に応じて黒
鉛化処理してリチウムイオン二次電池用の炭素材料とし
て利用するにいたった。
石炭系ピッチ類を熱処理した際に３５０〜４５０℃付近
でピッチ中に生成した巨大芳香族性高分子がピッチマト
リックス中に析出した中間相（球晶）をピッチマトリッ
クスから分離した粒径が数〜数十μｍの微小球体であ
る。このメソカーボンマイクロビーズはピッチとコーク
スの中間的な性質を合わせ持ち、バインダーを使用しな
い高密度炭素材料原料として注目を浴びている。一方、
近年メソカーボンマイクロビーズが球形の黒鉛類似構造
を持っていることから、ピッチ中から分離したメソカー
ボンマイクロビーズをそのまま、焼成、必要に応じて黒
鉛化処理してリチウムイオン二次電池用の炭素材料とし
て利用するにいたった。
【０００５】このようにリチウムイオン二次電池用炭素
材料は焼成、必要に応じて黒鉛化処理して利用される
が、メソカーボンマイクロビーズを焼成、黒鉛化するさ
いには嵩密度が低く、充填率が上がらないことおよび焼
成、黒鉛化時にメソカーボンマイクロビーズが強固に融
着するために最終的には解砕もしくは粉砕処理が必要で
ある等、焼成、黒鉛化に要する製造コストが非常に高く
なる欠点を有していた。
材料は焼成、必要に応じて黒鉛化処理して利用される
が、メソカーボンマイクロビーズを焼成、黒鉛化するさ
いには嵩密度が低く、充填率が上がらないことおよび焼
成、黒鉛化時にメソカーボンマイクロビーズが強固に融
着するために最終的には解砕もしくは粉砕処理が必要で
ある等、焼成、黒鉛化に要する製造コストが非常に高く
なる欠点を有していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、焼成・黒鉛
化段階で融着することがなく、従来のように解砕もしく
は粉砕という繁雑な作業が大幅に軽減された、特にリチ
ウムイオン二次電池の負極への使用に適する高温処理さ
れたメソカーボンマイクロビーズの製造方法を提供する
ことを目的とする。
化段階で融着することがなく、従来のように解砕もしく
は粉砕という繁雑な作業が大幅に軽減された、特にリチ
ウムイオン二次電池の負極への使用に適する高温処理さ
れたメソカーボンマイクロビーズの製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ピ
ッチ類を３５０〜４５０℃で熱処理した際にピッチ中に
生成する光学的異方性小球体をピッチマトリックスから
分離して得られるメソカーボンマイクロビーズを製造す
るにあたって、ピッチマトリックスから分離したメソカ
ーボンマイクロビーズを４００〜５００℃の温度範囲で
不活性雰囲気の流動下で熱処理した後、さらに１０００
℃以上の温度で熱処理することを特徴とする高温処理さ
れたメソカーボンマイクロビーズの製造方法を提供する
ものである。
ッチ類を３５０〜４５０℃で熱処理した際にピッチ中に
生成する光学的異方性小球体をピッチマトリックスから
分離して得られるメソカーボンマイクロビーズを製造す
るにあたって、ピッチマトリックスから分離したメソカ
ーボンマイクロビーズを４００〜５００℃の温度範囲で
不活性雰囲気の流動下で熱処理した後、さらに１０００
℃以上の温度で熱処理することを特徴とする高温処理さ
れたメソカーボンマイクロビーズの製造方法を提供する
ものである。
【０００８】ここで、光学的異方性小球体をピッチマト
リックスから分離するにあたり、分離したメソカーボン
マイクロビーズ中のキノリン可溶成分量を５％以下、ベ
ンゼン可溶成分量を２％以下に制御するのが好ましい。
リックスから分離するにあたり、分離したメソカーボン
マイクロビーズ中のキノリン可溶成分量を５％以下、ベ
ンゼン可溶成分量を２％以下に制御するのが好ましい。
【０００９】
【作用】以下に本発明をさらに詳細に説明する。メソカ
ーボンマイクロビーズとは、石油系あるいは石炭系のピ
ッチ類を３５０〜４５０℃付近で熱処理した際にピッチ
マトリックス中に生成する粒径が数〜数十μｍの光学的
異方性小球体である。この微小球体はピッチマトリック
スから、溶剤によって分離される。溶剤としては、ベン
ゼン、トルエン、キノリン、タール中油、タール重油な
どが使用される。
ーボンマイクロビーズとは、石油系あるいは石炭系のピ
ッチ類を３５０〜４５０℃付近で熱処理した際にピッチ
マトリックス中に生成する粒径が数〜数十μｍの光学的
異方性小球体である。この微小球体はピッチマトリック
スから、溶剤によって分離される。溶剤としては、ベン
ゼン、トルエン、キノリン、タール中油、タール重油な
どが使用される。
【００１０】本発明においては、焼成・黒鉛化時の融着
を防止するために、メソカーボンマイクロビーズをピッ
チマトリックス中から分離するに際しては、キノリン、
タール重油、タール中油などの抽出力の強い溶剤を使用
し、メソカーボンマイクロビーズ中のピッチ分（ＱＳ成
分）を５ｗｔ％以下、特にベンゼン可溶分（ＢＳ成分）
を２ｗｔ％以下にしておくのが好ましい。発明者らの研
究によると、メソカーボンマイクロビーズが焼成、黒鉛
化過程で相互に強固に融着を起こすのはメソカーボンマ
イクロビーズ中に含有されるピッチ成分（通常キノリン
に可溶な成分（ＱＳ）として表現される）が３５０〜４
５０℃で融着炭素化して、その後、さらに炭素化が進行
して強固な結合が形成されることが明らかになったから
である。
を防止するために、メソカーボンマイクロビーズをピッ
チマトリックス中から分離するに際しては、キノリン、
タール重油、タール中油などの抽出力の強い溶剤を使用
し、メソカーボンマイクロビーズ中のピッチ分（ＱＳ成
分）を５ｗｔ％以下、特にベンゼン可溶分（ＢＳ成分）
を２ｗｔ％以下にしておくのが好ましい。発明者らの研
究によると、メソカーボンマイクロビーズが焼成、黒鉛
化過程で相互に強固に融着を起こすのはメソカーボンマ
イクロビーズ中に含有されるピッチ成分（通常キノリン
に可溶な成分（ＱＳ）として表現される）が３５０〜４
５０℃で融着炭素化して、その後、さらに炭素化が進行
して強固な結合が形成されることが明らかになったから
である。
【００１１】ピッチマトリックス中から分離されたメソ
カーボンマイクロビーズは、上述したように、融着をお
こすピッチ成分を含んでいる。これをより確実に防止す
るために、本発明においては、ピッチマトリックスから
分離したメソカーボンマイクロビーズを、４００〜５０
０℃の温度範囲で、不活性雰囲気の流動下で予め熱処理
し、その後に１０００℃以上の温度で熱処理、すなわ
ち、焼成・黒鉛化処理する。こうして得られたメソカー
ボンマイクロビーズは１００℃／ｈｒ以上の急速焼成／
黒鉛化処理を行っても、ほとんど融着することなく、必
ずしも解砕もしくは粉砕することなく当初の粒径を得る
ことができる。
カーボンマイクロビーズは、上述したように、融着をお
こすピッチ成分を含んでいる。これをより確実に防止す
るために、本発明においては、ピッチマトリックスから
分離したメソカーボンマイクロビーズを、４００〜５０
０℃の温度範囲で、不活性雰囲気の流動下で予め熱処理
し、その後に１０００℃以上の温度で熱処理、すなわ
ち、焼成・黒鉛化処理する。こうして得られたメソカー
ボンマイクロビーズは１００℃／ｈｒ以上の急速焼成／
黒鉛化処理を行っても、ほとんど融着することなく、必
ずしも解砕もしくは粉砕することなく当初の粒径を得る
ことができる。
【００１２】これによりリチウムイオン二次電池用炭素
材料として重要な結晶構造を変化させることなくその後
の焼成・黒鉛化段階で相互の融着を防止して、焼成、黒
鉛化したメソカーボンマイクロビーズが製造可能にな
る。
材料として重要な結晶構造を変化させることなくその後
の焼成・黒鉛化段階で相互の融着を防止して、焼成、黒
鉛化したメソカーボンマイクロビーズが製造可能にな
る。
【００１３】上記の不活性雰囲気としては、窒素、アル
ゴンなどを用いることができ、流動下をつくり出す装置
としては、ロータリーキルン、流動床、ミキサーなどを
利用できる。
ゴンなどを用いることができ、流動下をつくり出す装置
としては、ロータリーキルン、流動床、ミキサーなどを
利用できる。
【００１４】
【実施例】以下に本発明を実施例および比較例によって
具体的に説明する。 （比較例）フリーカーボン（ＱＩ）を１．５％含有する
コールタールを、３５０℃で０．５ｈｒ熱処理後、更に
４５０℃で０．２ｈｒ再熱処理してメソフェーズ小球体
を生成させた。かかる熱処理ピッチをタール中油（ｂ
ｐ：１３０〜２５０℃）を使用して抽出し、ピッチマト
リックス中からメソフェーズ小球体を分離濾過し、メソ
カーボンマイクロビーズを得た。メソカーボンマイクロ
ビーズの平均粒子径は１５．６μｍ、ＱＳ成分は１０ｗ
ｔ％、ＢＳ成分は３ｗｔ％であった。かかるメソカーボ
ンマイクロビーズをＳＵＳ製の焼成管に密度約０．６ｇ
／ｃｃで充填し、５℃／ｈｒの速度で１０００℃まで焼
成後、さらに１００℃／ｈｒの速度で２６００℃まで高
温処理した。焼成後のメソカーボンマイクロビーズはほ
ぼ完全に焼成管の形のまま融着した。２６００℃の高温
処理後解砕した。平均粒子径は１６．８μｍであった。
また、Ｘ線回折で得られた格子定数（Ｃｏ）＝６．７４
４Å、結晶子の大きさ（Ｌｃ）＝４１５Åであった。
具体的に説明する。 （比較例）フリーカーボン（ＱＩ）を１．５％含有する
コールタールを、３５０℃で０．５ｈｒ熱処理後、更に
４５０℃で０．２ｈｒ再熱処理してメソフェーズ小球体
を生成させた。かかる熱処理ピッチをタール中油（ｂ
ｐ：１３０〜２５０℃）を使用して抽出し、ピッチマト
リックス中からメソフェーズ小球体を分離濾過し、メソ
カーボンマイクロビーズを得た。メソカーボンマイクロ
ビーズの平均粒子径は１５．６μｍ、ＱＳ成分は１０ｗ
ｔ％、ＢＳ成分は３ｗｔ％であった。かかるメソカーボ
ンマイクロビーズをＳＵＳ製の焼成管に密度約０．６ｇ
／ｃｃで充填し、５℃／ｈｒの速度で１０００℃まで焼
成後、さらに１００℃／ｈｒの速度で２６００℃まで高
温処理した。焼成後のメソカーボンマイクロビーズはほ
ぼ完全に焼成管の形のまま融着した。２６００℃の高温
処理後解砕した。平均粒子径は１６．８μｍであった。
また、Ｘ線回折で得られた格子定数（Ｃｏ）＝６．７４
４Å、結晶子の大きさ（Ｌｃ）＝４１５Åであった。
【００１５】（実施例１）比較例と同様にして得られた
メソカーボンマイクロビーズを、焼成前に窒素雰囲気で
ロータリーキルンで４５０℃で仮焼処理した。かかるメ
ソカーボンマイクロビーズを比較例と同様に焼成・黒鉛
化した。得られたメソカーボンマイクロビーズは解砕処
理することなく平均粒子径を測定したところ１５．０μ
ｍであり、粒子相互の融着は認められなかった。さらに
Ｘ線回折で得られた格子定数（Ｃｏ）＝６．７４８Å、
結晶子の大きさ（Ｌｃ）＝４０９Åと結晶構造に差はな
いことも確認された。
メソカーボンマイクロビーズを、焼成前に窒素雰囲気で
ロータリーキルンで４５０℃で仮焼処理した。かかるメ
ソカーボンマイクロビーズを比較例と同様に焼成・黒鉛
化した。得られたメソカーボンマイクロビーズは解砕処
理することなく平均粒子径を測定したところ１５．０μ
ｍであり、粒子相互の融着は認められなかった。さらに
Ｘ線回折で得られた格子定数（Ｃｏ）＝６．７４８Å、
結晶子の大きさ（Ｌｃ）＝４０９Åと結晶構造に差はな
いことも確認された。
【００１６】（実施例２）フリーカーボン（ＱＩ）を
１．５％含有するコールタールを、３５０℃で０．５ｈ
ｒ熱処理後、更に４５０℃で０．２ｈｒ再熱処理してメ
ソフェーズ小球体を生成させた。かかる熱処理ピッチを
タール重油（ｂｐ：２７０℃以上）を使用して抽出し、
ピッチマトリックス中からメソフェーズ小球体を分離濾
過し、メソカーボンマイクロビーズを得た。メソカーボ
ンマイクロビーズの平均粒子径は１４．８μｍ、ＱＳ成
分は３ｗｔ％、ＢＳ成分は１ｗｔ％であった。かかるメ
ソカーボンマイクロビーズを実施例１と同様に仮焼成
後、焼成・黒鉛化を実施した。この場合も実施例１と同
様に粒子相互の融着は認められなかった。また、黒鉛化
後の結晶構造も格子定数（Ｃｏ）＝６．７５２Å、結晶
子の大きさ（Ｌｃ）＝４００Åと結晶構造に差はないこ
とも確認された。
１．５％含有するコールタールを、３５０℃で０．５ｈ
ｒ熱処理後、更に４５０℃で０．２ｈｒ再熱処理してメ
ソフェーズ小球体を生成させた。かかる熱処理ピッチを
タール重油（ｂｐ：２７０℃以上）を使用して抽出し、
ピッチマトリックス中からメソフェーズ小球体を分離濾
過し、メソカーボンマイクロビーズを得た。メソカーボ
ンマイクロビーズの平均粒子径は１４．８μｍ、ＱＳ成
分は３ｗｔ％、ＢＳ成分は１ｗｔ％であった。かかるメ
ソカーボンマイクロビーズを実施例１と同様に仮焼成
後、焼成・黒鉛化を実施した。この場合も実施例１と同
様に粒子相互の融着は認められなかった。また、黒鉛化
後の結晶構造も格子定数（Ｃｏ）＝６．７５２Å、結晶
子の大きさ（Ｌｃ）＝４００Åと結晶構造に差はないこ
とも確認された。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、ピッチマトリックスか
ら分離して得られるメソカーボンマイクロビーズ中のＱ
Ｓ、ＢＳ成分を一定量以下とし、さらにこのマイクロビ
ーズを不活性雰囲気中で流動下で仮焼成した後、焼成／
黒鉛化を行なうので、熱処理されたマイクロビーズは実
質上融着することはないので、必ずしも解砕もしくは粉
砕する必要はなく、リチウムイオン二次電池の負極用と
して適したものが得られる。
ら分離して得られるメソカーボンマイクロビーズ中のＱ
Ｓ、ＢＳ成分を一定量以下とし、さらにこのマイクロビ
ーズを不活性雰囲気中で流動下で仮焼成した後、焼成／
黒鉛化を行なうので、熱処理されたマイクロビーズは実
質上融着することはないので、必ずしも解砕もしくは粉
砕する必要はなく、リチウムイオン二次電池の負極用と
して適したものが得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】ピッチ類を３５０〜４５０℃で熱処理した
際にピッチ中に生成する光学的異方性小球体をピッチマ
トリックスから分離して得られるメソカーボンマイクロ
ビーズを製造するにあたって、ピッチマトリックスから
分離したメソカーボンマイクロビーズを４００〜５００
℃の温度範囲で不活性雰囲気の流動下で熱処理した後、
さらに１０００℃以上の温度で熱処理することを特徴と
する高温処理されたメソカーボンマイクロビーズの製造
方法。 - 【請求項２】光学的異方性小球体をピッチマトリックス
から分離するにあたり、分離したメソカーボンマイクロ
ビーズ中のキノリン可溶成分量を５％以下に制御する請
求項１に記載の高温処理されたメソカーボンマイクロビ
ーズの製造方法。 - 【請求項３】光学的異方性小球体をピッチマトリックス
から分離するにあたり、分離したメソカーボンマイクロ
ビーズ中のベンゼン可溶成分量を２％以下に制御する請
求項１または２に記載の高温処理されたメソカーボンマ
イクロビーズの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31326093A JP3714973B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | メソカーボンマイクロビーズの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31326093A JP3714973B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | メソカーボンマイクロビーズの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07169458A true JPH07169458A (ja) | 1995-07-04 |
| JP3714973B2 JP3714973B2 (ja) | 2005-11-09 |
Family
ID=18039069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31326093A Expired - Lifetime JP3714973B2 (ja) | 1993-12-14 | 1993-12-14 | メソカーボンマイクロビーズの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3714973B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100490673B1 (ko) * | 2002-11-22 | 2005-05-19 | 한국화학연구원 | 메조페이스 탄소질 소구체의 제조방법 |
| JP2009227579A (ja) * | 2009-05-15 | 2009-10-08 | Jfe Chemical Corp | 黒鉛質粒子、リチウムイオン二次電池およびその負極材料 |
| US7662513B2 (en) | 1997-08-28 | 2010-02-16 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative electrode active material for lithium-based secondary battery and method of preparing same |
| CN110600701A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-20 | 湖南大学 | 一种锂离子电池LiMnPO4正极炭包覆的制备方法 |
-
1993
- 1993-12-14 JP JP31326093A patent/JP3714973B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7662513B2 (en) | 1997-08-28 | 2010-02-16 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative electrode active material for lithium-based secondary battery and method of preparing same |
| US7799460B2 (en) | 1997-08-28 | 2010-09-21 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Negative electrode active material for lithium-based secondary battery and method of preparing same |
| KR100490673B1 (ko) * | 2002-11-22 | 2005-05-19 | 한국화학연구원 | 메조페이스 탄소질 소구체의 제조방법 |
| JP2009227579A (ja) * | 2009-05-15 | 2009-10-08 | Jfe Chemical Corp | 黒鉛質粒子、リチウムイオン二次電池およびその負極材料 |
| CN110600701A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-20 | 湖南大学 | 一种锂离子电池LiMnPO4正极炭包覆的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3714973B2 (ja) | 2005-11-09 |
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