JP3133679B2 - リチウム電池負極材用炭素質粉末とその製造方法 - Google Patents
リチウム電池負極材用炭素質粉末とその製造方法Info
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- JP3133679B2 JP3133679B2 JP08200951A JP20095196A JP3133679B2 JP 3133679 B2 JP3133679 B2 JP 3133679B2 JP 08200951 A JP08200951 A JP 08200951A JP 20095196 A JP20095196 A JP 20095196A JP 3133679 B2 JP3133679 B2 JP 3133679B2
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- Japan
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- powder
- carbonaceous powder
- pitch
- electrode material
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
【０００１】
【技術分野】 本発明は、リチウム２次電池負極材料用
炭素質粉末とその製造方法に関し、特に石炭系または石
油系ピッチより低分子量成分を除去した光学的等方性ピ
ッチを原料として所定の製造工程により得られる、電池
容量の大なる炭素質粉末とその製造方法に関する。
炭素質粉末とその製造方法に関し、特に石炭系または石
油系ピッチより低分子量成分を除去した光学的等方性ピ
ッチを原料として所定の製造工程により得られる、電池
容量の大なる炭素質粉末とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、リチウム電池用負極材とし
て、炭素質粉末、黒鉛質粉末が用いられている。一般に
炭素質の粉末は、初期には高電位であっても、放電時間
とともに、電位はリニアーに低下するので実用的に使用
可能な容量があまり大きくない。
て、炭素質粉末、黒鉛質粉末が用いられている。一般に
炭素質の粉末は、初期には高電位であっても、放電時間
とともに、電位はリニアーに低下するので実用的に使用
可能な容量があまり大きくない。
【０００３】また黒鉛質の粉末は、長時間に渡り、高電
位を保持できるが、将来的にはさらなる容量増加、すな
わち理論値の３７２ｍＡｈ／ｇを越える４００ｍＡｈ／
ｇ以上の要求に対応することは困難である。
位を保持できるが、将来的にはさらなる容量増加、すな
わち理論値の３７２ｍＡｈ／ｇを越える４００ｍＡｈ／
ｇ以上の要求に対応することは困難である。
【０００４】かかる点をより詳細に説明すると、従来黒
鉛質粉末は真密度が大きく多量のリチウムを充放電する
のに有利な構造で、電池として用いた場合、理論的には
最大３７２ｍＡｈ／ｇの容量を得ることが可能とされて
いた。
鉛質粉末は真密度が大きく多量のリチウムを充放電する
のに有利な構造で、電池として用いた場合、理論的には
最大３７２ｍＡｈ／ｇの容量を得ることが可能とされて
いた。
【０００５】しかし、近年の研究で、材料の層間隔（以
下ｄ(002) ）が黒鉛質ものに比べ大きく、結晶子の大き
さ（以下Ｌｃ(002) ）が逆に小さい炭素質のものが、理
論容量を越える容量を実現することが可能なことが見出
されてきている。
下ｄ(002) ）が黒鉛質ものに比べ大きく、結晶子の大き
さ（以下Ｌｃ(002) ）が逆に小さい炭素質のものが、理
論容量を越える容量を実現することが可能なことが見出
されてきている。
【０００６】かかる黒鉛質に比べ結晶化の進んでいない
炭素質の電池材料を得るため、種々の方策として、次に
述べるようなものがある。一般に、合成樹脂などのポリ
マーを出発原料としたものは、真密度が低く、最大でも
１．４ｇ／ｃｍ3 程度であり、電池化したときの容積当
りの電池容量は小さくなる。
炭素質の電池材料を得るため、種々の方策として、次に
述べるようなものがある。一般に、合成樹脂などのポリ
マーを出発原料としたものは、真密度が低く、最大でも
１．４ｇ／ｃｍ3 程度であり、電池化したときの容積当
りの電池容量は小さくなる。
【０００７】また、例えば特開平４−332482号のよう
に、生コークスを出発原料としたものでは、粉末の形状
が電池用に好適なものが、得られがたく、嵩密度を大き
くすることができないため、やはり電池化した場合、電
池容量を大きくすることが困難になる。
に、生コークスを出発原料としたものでは、粉末の形状
が電池用に好適なものが、得られがたく、嵩密度を大き
くすることができないため、やはり電池化した場合、電
池容量を大きくすることが困難になる。
【０００８】石炭または、石油系の晶質化ピッチである
メソフェーズピッチを出発物質としたものは、メソフェ
ーズの微細構造を制御することにより高容量２８０〜
３４０ｍＡｈ／ｇのものを得ることができるし、炭素質
粉末内部での結晶配向が比較的ランダムなので、電池化
したときの充放電の繰り返しによる負極の変形が少ない
等の利点がる。
メソフェーズピッチを出発物質としたものは、メソフェ
ーズの微細構造を制御することにより高容量２８０〜
３４０ｍＡｈ／ｇのものを得ることができるし、炭素質
粉末内部での結晶配向が比較的ランダムなので、電池化
したときの充放電の繰り返しによる負極の変形が少ない
等の利点がる。
【０００９】しかしながらメソフェーズの存在による結
晶は配向が既に炭素化処理前に形成されているため、比
較的低温で熱処理されたとしてもｄ(002) は最大でも
３．５〜３．６Åと比較的小さい。例えば、特開平７−
134988号には、メソフェーズ小球体を黒鉛化した、光学
的に異方性の負極用物質が記載されているが、ｄ(002)
は３．３６〜３．４０Å程度である。これをレザーラマ
ン分光法測定におけるスペクトルで炭素網面の積層構造
を示す１５８０ｃｍ-1付近のピークと乱層構造を示す１
３６０ｃｍ-1付近のピークの強度比Ｒ＝Ｉ1360／Ｉ1580
で表されるＲ値が励起波長５１４５Åを用いた時、０．
３〜０．４程度で、また１５８０ｃｍ- 付近のラマンバ
ンドの半値巾Δν1580は３０以下であり、乱層構造が十
分発達したものではない。
晶は配向が既に炭素化処理前に形成されているため、比
較的低温で熱処理されたとしてもｄ(002) は最大でも
３．５〜３．６Åと比較的小さい。例えば、特開平７−
134988号には、メソフェーズ小球体を黒鉛化した、光学
的に異方性の負極用物質が記載されているが、ｄ(002)
は３．３６〜３．４０Å程度である。これをレザーラマ
ン分光法測定におけるスペクトルで炭素網面の積層構造
を示す１５８０ｃｍ-1付近のピークと乱層構造を示す１
３６０ｃｍ-1付近のピークの強度比Ｒ＝Ｉ1360／Ｉ1580
で表されるＲ値が励起波長５１４５Åを用いた時、０．
３〜０．４程度で、また１５８０ｃｍ- 付近のラマンバ
ンドの半値巾Δν1580は３０以下であり、乱層構造が十
分発達したものではない。
【００１０】更に容量の増大を図るため充放電スピード
を上げるためにはよりｄ(002) の大きい、リチウムイオ
ンの出入りが容易でしかもリチウムイオン収納サイトが
より多く、かつ収納サイト当りの収納量がより多い、全
体的に乱層構造を有する炭素質粉末が望まれている。
を上げるためにはよりｄ(002) の大きい、リチウムイオ
ンの出入りが容易でしかもリチウムイオン収納サイトが
より多く、かつ収納サイト当りの収納量がより多い、全
体的に乱層構造を有する炭素質粉末が望まれている。
【００１１】また、限られた容積の電池缶内への炭素粉
末の充填量を可能な限り増加させるためには、粉末の形
状を最密充填可能な形状、すなわち球形に近い形状に制
御することが必要である。そこで上記のような炭素質粉
末の特徴や問題を踏まえ、リチウム電池負極材としてす
ぐれた材料が望まれていた。例えば、特開平４−280082
号には、有機材料を出発原料として、ｄ(002) が３．７
０Å以上である難黒鉛炭素材料が記載されているが、有
機樹脂を出発原料とするため得率が良くなく、また粉末
とするには粉砕、整粒を必要とし、工程上デメリットが
大きい。
末の充填量を可能な限り増加させるためには、粉末の形
状を最密充填可能な形状、すなわち球形に近い形状に制
御することが必要である。そこで上記のような炭素質粉
末の特徴や問題を踏まえ、リチウム電池負極材としてす
ぐれた材料が望まれていた。例えば、特開平４−280082
号には、有機材料を出発原料として、ｄ(002) が３．７
０Å以上である難黒鉛炭素材料が記載されているが、有
機樹脂を出発原料とするため得率が良くなく、また粉末
とするには粉砕、整粒を必要とし、工程上デメリットが
大きい。
【００１２】
【発明の課題】上記のような問題点を踏え、本発明者
は、球形に近い形状で電池に用いた場合、充填性が高
く、しかも乱層構造の発達しすなわちｄ(002) が大き
く、Ｌｃ(002) が小さく、電池容量が大容量のリチウム
電池負極用炭素質粉末を粉砕、整粒、粉砕などの工程を
要さず提供するものである。
は、球形に近い形状で電池に用いた場合、充填性が高
く、しかも乱層構造の発達しすなわちｄ(002) が大き
く、Ｌｃ(002) が小さく、電池容量が大容量のリチウム
電池負極用炭素質粉末を粉砕、整粒、粉砕などの工程を
要さず提供するものである。
【００１３】
【課題解決の手段】 以上のような課題を解決するた
め、本発明者が提供するのは、石炭系または石油系ピッ
チより溶剤抽出により、低分子量成分を除去して得た光
学的等方性ピッチを乾燥および酸化処理して熱不融化し
た後、不活性または自己雰囲気下で６００〜１３００℃
で炭化、焼成することにより得られるリチウム電池負極
材用炭素質粉末とその製造方法である。
め、本発明者が提供するのは、石炭系または石油系ピッ
チより溶剤抽出により、低分子量成分を除去して得た光
学的等方性ピッチを乾燥および酸化処理して熱不融化し
た後、不活性または自己雰囲気下で６００〜１３００℃
で炭化、焼成することにより得られるリチウム電池負極
材用炭素質粉末とその製造方法である。
【００１４】また、ラマン分光分析において光源にＡｒ
+ レーザー（波長５１４５Å）を用いたときの測定によ
るラマンスペクトルから得られるＲ値が０．６以上かつ
１５８０ｃｍ-1付近のラマンバンドの半値巾Δν1580
が６０以上であることを特徴とする上記の方法により製
造されたＬｉイオン二次電池負極材用炭素粉末である。
+ レーザー（波長５１４５Å）を用いたときの測定によ
るラマンスペクトルから得られるＲ値が０．６以上かつ
１５８０ｃｍ-1付近のラマンバンドの半値巾Δν1580
が６０以上であることを特徴とする上記の方法により製
造されたＬｉイオン二次電池負極材用炭素粉末である。
【００１５】以下に本発明を詳細に説明する。本発明の
出発原料は石油系または石炭系ピッチで、石油系のもの
としては、エチレンタールピッチ、デカントオイルピッ
チ等、石炭系のものはコールタールピッチ、石炭液化ピ
ッチが挙げられる。これらのピッチは軟化点６０℃〜１
２０℃程度のものが一般的である。
出発原料は石油系または石炭系ピッチで、石油系のもの
としては、エチレンタールピッチ、デカントオイルピッ
チ等、石炭系のものはコールタールピッチ、石炭液化ピ
ッチが挙げられる。これらのピッチは軟化点６０℃〜１
２０℃程度のものが一般的である。
【００１６】次にこのピッチ原料より低分子量成分を溶
出、抽出により除去する。この低分子量成分の除去は、
アセトンまたはアセトンを含有する混合溶剤によって、
溶剤可溶分を分離し、乾燥して、残留溶剤を蒸発除去す
ると、直径１０μｍ程度の球形粒状の溶剤不溶分が得ら
れる。
出、抽出により除去する。この低分子量成分の除去は、
アセトンまたはアセトンを含有する混合溶剤によって、
溶剤可溶分を分離し、乾燥して、残留溶剤を蒸発除去す
ると、直径１０μｍ程度の球形粒状の溶剤不溶分が得ら
れる。
【００１７】この粉末は、軟化点１５０〜２８０℃程度
であり、偏向顕微鏡観察を行うと光学的に等方性であ
る。次にこの光学的に等方性のピッチを、熱不溶融化さ
せるために、空気やＮＯ2等の酸化促進剤を含ませた空
気下で１５０℃〜３２０℃で徐々に加熱昇温処理するこ
とにより、酸化処理を行なう。
であり、偏向顕微鏡観察を行うと光学的に等方性であ
る。次にこの光学的に等方性のピッチを、熱不溶融化さ
せるために、空気やＮＯ2等の酸化促進剤を含ませた空
気下で１５０℃〜３２０℃で徐々に加熱昇温処理するこ
とにより、酸化処理を行なう。
【００１８】この時の粉体の表面から均一に酸化処理す
るのが望ましい。これは、後に炭素化処理する際に、部
分的に溶融・融着し、大きな融着体となったまま、炭素
化され製品得率を下げることの防止や、品質の均質化の
ために必要である。そのためには、大きな高さの高い容
器内に静置して処理するのではなく粉体を流動または転
動させながら、処理することが好ましい。
るのが望ましい。これは、後に炭素化処理する際に、部
分的に溶融・融着し、大きな融着体となったまま、炭素
化され製品得率を下げることの防止や、品質の均質化の
ために必要である。そのためには、大きな高さの高い容
器内に静置して処理するのではなく粉体を流動または転
動させながら、処理することが好ましい。
【００１９】上記のように酸化処理され、熱不溶融化さ
れたピッチ粉末を得るが、酸化の程度は素原料の性状や
用いた溶剤種類により得られた溶剤不溶分である粉末の
軟化点が変わるので、それに応じて酸化の条件を選ぶこ
とになる。軽度の空気酸化だけで足りる場合もあれば、
酸化促進剤を必要とする場合もある。
れたピッチ粉末を得るが、酸化の程度は素原料の性状や
用いた溶剤種類により得られた溶剤不溶分である粉末の
軟化点が変わるので、それに応じて酸化の条件を選ぶこ
とになる。軽度の空気酸化だけで足りる場合もあれば、
酸化促進剤を必要とする場合もある。
【００２０】上記のようにして得られた酸化ピッチ粉末
を、負極材料とするために、窒素ガス等の不活性ガス雰
囲気や炭酸ガス（ＣＯ、ＣＯ2 ）及び炭化水素ガス雰囲
気下で、熱処理を行ない最終的に６００〜１３００℃、
好ましくは７５０〜１２００℃で焼成し、炭素質粉末を
得る。
を、負極材料とするために、窒素ガス等の不活性ガス雰
囲気や炭酸ガス（ＣＯ、ＣＯ2 ）及び炭化水素ガス雰囲
気下で、熱処理を行ない最終的に６００〜１３００℃、
好ましくは７５０〜１２００℃で焼成し、炭素質粉末を
得る。
【００２１】この焼成時も発生する揮発分を効率よく系
外に除去するために、酸化処理の工程と同様、大きな容
器に静置して焼成するのではなく、流動床または転動式
の炉を用いて行うことが好ましい。大きな高さの高い容
器において大量に焼成すると揮発分が粉体粒子表面に析
出し、炭化物となって付着するかあるいは、粉体粒子間
に析出し、凝集体を作ったりすることがある。
外に除去するために、酸化処理の工程と同様、大きな容
器に静置して焼成するのではなく、流動床または転動式
の炉を用いて行うことが好ましい。大きな高さの高い容
器において大量に焼成すると揮発分が粉体粒子表面に析
出し、炭化物となって付着するかあるいは、粉体粒子間
に析出し、凝集体を作ったりすることがある。
【００２２】前者の場合、粉体表面の不均質化を招き、
品質的なバラツキを大きくし、電池化した時の電池容量
のバラツキや容量低下の原因になる。また後者の場合、
凝集体を含んだ製品で仕上るため整粒工程を設け、これ
らを除去する必要がでてくるとともに、製品得率を下げ
る結果を招くのでコスト面からも好ましくない。
品質的なバラツキを大きくし、電池化した時の電池容量
のバラツキや容量低下の原因になる。また後者の場合、
凝集体を含んだ製品で仕上るため整粒工程を設け、これ
らを除去する必要がでてくるとともに、製品得率を下げ
る結果を招くのでコスト面からも好ましくない。
【００２３】上記のような製造工程で得られた本発明の
炭素質粉末は、次のような特徴を持つ。まず、ラマン分
光分析において光源にＡｒ+ レーザー（波長５１４５
Å）を用いたときの測定によるラマンスペクトルから得
られる１５８０ｃｍ-1付近のＲ値が０．６以上であり、
かつ１５８０ｃｍ-1付近のラマンバンドの半値巾、Δν
1580 が６０以上であると、乱層構造が発達し、高容量
を得られ、上記以下であると容量は従来以上のものは期
待できない。
炭素質粉末は、次のような特徴を持つ。まず、ラマン分
光分析において光源にＡｒ+ レーザー（波長５１４５
Å）を用いたときの測定によるラマンスペクトルから得
られる１５８０ｃｍ-1付近のＲ値が０．６以上であり、
かつ１５８０ｃｍ-1付近のラマンバンドの半値巾、Δν
1580 が６０以上であると、乱層構造が発達し、高容量
を得られ、上記以下であると容量は従来以上のものは期
待できない。
【００２４】さらに本発明の炭素質粉末はｄ(002) が大
きく、３．６０Å以上であり、リチウムイオンの出入り
が容易で、しかもリチウムイオン収納サイトがより多
く、かつ収納サイト当りの収納量がより多い、全体的に
乱層構造を有するものである。このことより電池に使用
した場合４００ｍＡｈ／ｇ以上の高容量のものとするこ
とができる。
きく、３．６０Å以上であり、リチウムイオンの出入り
が容易で、しかもリチウムイオン収納サイトがより多
く、かつ収納サイト当りの収納量がより多い、全体的に
乱層構造を有するものである。このことより電池に使用
した場合４００ｍＡｈ／ｇ以上の高容量のものとするこ
とができる。
【００２５】本発明の炭素質粉末の形状は球体に近く、
充填性にもすぐれている。かかる形状の粉末を低軟化点
の原料ピッチを、溶剤で固液分離するだけで、容易に得
ることができ、粉砕、整粒などの工程を必要としない。
充填性にもすぐれている。かかる形状の粉末を低軟化点
の原料ピッチを、溶剤で固液分離するだけで、容易に得
ることができ、粉砕、整粒などの工程を必要としない。
【００２６】
【発明の効果】本発明の炭素質粉末は、乱層構造が発達
し、ｄ(002) が大きく、Ｌｃ(002) が小で、リチウム電
池用負極に使用した場合、大容量で４００ｍＡｈ／ｇ以
上の要求に対応することが可能である。また形状が球状
に近く、電池として用いた場合、充填性にも優れてい
る。本発明は、かかるリチウム電池負極用として好適な
炭素質粉末を、粉砕、整粒などの工程を要さず低軟化点
の原料ピッチを、溶剤で固液分離するだけで容易に提供
することができ、工業上きわめて有用である。
し、ｄ(002) が大きく、Ｌｃ(002) が小で、リチウム電
池用負極に使用した場合、大容量で４００ｍＡｈ／ｇ以
上の要求に対応することが可能である。また形状が球状
に近く、電池として用いた場合、充填性にも優れてい
る。本発明は、かかるリチウム電池負極用として好適な
炭素質粉末を、粉砕、整粒などの工程を要さず低軟化点
の原料ピッチを、溶剤で固液分離するだけで容易に提供
することができ、工業上きわめて有用である。
【００２７】
実施例１〜５ 以下、実施例および比較例により本発明について具体的
に述べる。軟化点８４℃、アセトン不溶分（以下、ＡＩ
という）３８ｗｔ％、トルエン不溶分（以下、ＴＩとい
う）２０ｗｔ％、キノリン不溶分（以下、ＱＩという）
０ｗｔ％、固定炭素５５ｗｔ％の石炭系ピッチを出発原
料とした。上記ピッチを第１表に示すアセトンまたはア
セトンとｎ−ヘキサンとの混合溶剤で処理した。得られ
た抽出残留ピッチの残渣収率、軟化点（℃），ＡＩ（ｗ
ｔ％）、ＡＩ（ｗｔ％）、ＴＩ（ｗｔ％）、ＱＩ（ｗｔ
％）およびメソフェーズを表１に示す。
に述べる。軟化点８４℃、アセトン不溶分（以下、ＡＩ
という）３８ｗｔ％、トルエン不溶分（以下、ＴＩとい
う）２０ｗｔ％、キノリン不溶分（以下、ＱＩという）
０ｗｔ％、固定炭素５５ｗｔ％の石炭系ピッチを出発原
料とした。上記ピッチを第１表に示すアセトンまたはア
セトンとｎ−ヘキサンとの混合溶剤で処理した。得られ
た抽出残留ピッチの残渣収率、軟化点（℃），ＡＩ（ｗ
ｔ％）、ＡＩ（ｗｔ％）、ＴＩ（ｗｔ％）、ＱＩ（ｗｔ
％）およびメソフェーズを表１に示す。
【表１】
【００２８】また得られた溶剤不溶残渣を乾燥したとこ
ろいずれも粒径１０μｍ〜２０μｍ程度の略球形の粉体
であった。これを転動式の炉に仕込み空気雰囲気下で最
高２８０℃で処理し、酸化ピツチ粉末とした。これら
は、いずれも軟化点がなく熱不溶融性であった。続けて
雰囲気をＮ2 ガスに切り換えて炭素化処理を行った。そ
の結果を表２に示す。
ろいずれも粒径１０μｍ〜２０μｍ程度の略球形の粉体
であった。これを転動式の炉に仕込み空気雰囲気下で最
高２８０℃で処理し、酸化ピツチ粉末とした。これら
は、いずれも軟化点がなく熱不溶融性であった。続けて
雰囲気をＮ2 ガスに切り換えて炭素化処理を行った。そ
の結果を表２に示す。
【表２】
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｚ
Claims (2)
- 【請求項１】 石炭系または石油系ピッチより溶剤抽
出により、低分子量成分を除去して得た光学的等方性ピ
ッチを乾燥および酸化処理して熱不融化した後、不活性
または自己雰囲気下で６００〜１３００℃で炭化、焼成
することを特徴とするリチウム電池負極材用炭素質粉末
の製造方法。 - 【請求項２】ラマン分光分析において光源にＡｒ+ レー
ザー（波長５１４５Å）を用いたときの測定によるラマ
ンスペクトルから得られるＲ値が０．６以上かつ１５８
０ｃｍ-1付近のラマンバンドの半値巾Δν1580 が６０
以上であることを特徴とする、請求項１の方法により製
造されたＬｉイオン二次電池負極材用炭素質粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08200951A JP3133679B2 (ja) | 1996-07-12 | 1996-07-12 | リチウム電池負極材用炭素質粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08200951A JP3133679B2 (ja) | 1996-07-12 | 1996-07-12 | リチウム電池負極材用炭素質粉末とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1032004A JPH1032004A (ja) | 1998-02-03 |
| JP3133679B2 true JP3133679B2 (ja) | 2001-02-13 |
Family
ID=16433028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08200951A Expired - Lifetime JP3133679B2 (ja) | 1996-07-12 | 1996-07-12 | リチウム電池負極材用炭素質粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3133679B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000251894A (ja) * | 1998-12-29 | 2000-09-14 | Hitachi Maxell Ltd | 非水二次電池およびその使用方法 |
-
1996
- 1996-07-12 JP JP08200951A patent/JP3133679B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1032004A (ja) | 1998-02-03 |
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