JP2824824B2 - 球状炭素粉末，球状黒鉛粉末およびその製造方法 - Google Patents
球状炭素粉末，球状黒鉛粉末およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶化性が高く、真球
状であり充填性にすぐれた球状炭素粉末又は球状黒鉛粉
末に関するもので、またかかる球状炭素粉末又は球状黒
鉛粉末を、従来のように多量の溶剤を使用することなく
製造する方法に関する。
状であり充填性にすぐれた球状炭素粉末又は球状黒鉛粉
末に関するもので、またかかる球状炭素粉末又は球状黒
鉛粉末を、従来のように多量の溶剤を使用することなく
製造する方法に関する。
【０００２】
【従来技術の問題点】従来、各種の材料に導電性，摺動
性などを付与する黒鉛質フィラーやリチウム電池を主と
する各種の電池の充填剤として、炭素粉末または黒鉛粉
末が使用されている。
性などを付与する黒鉛質フィラーやリチウム電池を主と
する各種の電池の充填剤として、炭素粉末または黒鉛粉
末が使用されている。
【０００３】これらの炭素または黒鉛粉末のうち人造黒
鉛粉末，天然黒鉛粉末などの黒鉛粉末は、結晶化性にす
ぐれ導電性は充分に備えているが、形状が球状でないた
め、充填性に問題があり、リチウム電池等の用途には不
向きである。
鉛粉末，天然黒鉛粉末などの黒鉛粉末は、結晶化性にす
ぐれ導電性は充分に備えているが、形状が球状でないた
め、充填性に問題があり、リチウム電池等の用途には不
向きである。
【０００４】またフェノール樹脂、フラン樹脂など樹脂
をベースとした炭素粉末が使用されることもあるが、こ
れらは結晶化性が悪く、充分な導電性が得られない。
をベースとした炭素粉末が使用されることもあるが、こ
れらは結晶化性が悪く、充分な導電性が得られない。
【０００５】上記のような問題点をふまえ、導電性を充
分に備えかつ球形であり、充填性のよい炭素、黒鉛材料
としてメソカーボンマイクロビーズが使用されている。
しかしこのメソーカーボンマイクロビーズは、例えば特
開平１ー２１９０１０号公報、特開平１−２１２２０８
号公報の発明のように、製造の際にマトリックスピッチ
からビーズを分離するのに多量の溶剤を使用するため、
製造時の環境面、コスト面で問題があった。
分に備えかつ球形であり、充填性のよい炭素、黒鉛材料
としてメソカーボンマイクロビーズが使用されている。
しかしこのメソーカーボンマイクロビーズは、例えば特
開平１ー２１９０１０号公報、特開平１−２１２２０８
号公報の発明のように、製造の際にマトリックスピッチ
からビーズを分離するのに多量の溶剤を使用するため、
製造時の環境面、コスト面で問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記のような問題点を
解決するために、本発明者は、結晶化性が高く導電性に
すぐれ、かつ球状であり充填性にもすぐれた炭素又は黒
鉛粉末を提供しようとするものである。また前記の球状
炭素粉末または球状黒鉛粉末を、多量の溶剤を使用する
ことなく、環境面、コスト面で有利に製造できる方法を
提案するものである。
解決するために、本発明者は、結晶化性が高く導電性に
すぐれ、かつ球状であり充填性にもすぐれた炭素又は黒
鉛粉末を提供しようとするものである。また前記の球状
炭素粉末または球状黒鉛粉末を、多量の溶剤を使用する
ことなく、環境面、コスト面で有利に製造できる方法を
提案するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の問題点を解決する
ために、発明者が提案するのは、キノリン可溶分が９５
％以上であるバルクメソフェーズピッチを３μｍ〜２５
μｍに微粉砕して、これを空気中で２００℃〜３５０℃
で酸素含有率が５ｗｔ％〜１５ｗｔ％になるまで熱処理
することにより表層のみを酸化処理した後、不活性雰囲
気下で８００〜３０００℃で熱処理して得られる球状炭
索粉末または球状黒鉛粉末の製造方法であり、前記の方
法で得られる球状炭素粉末または球状黒鉛粉末である。
ために、発明者が提案するのは、キノリン可溶分が９５
％以上であるバルクメソフェーズピッチを３μｍ〜２５
μｍに微粉砕して、これを空気中で２００℃〜３５０℃
で酸素含有率が５ｗｔ％〜１５ｗｔ％になるまで熱処理
することにより表層のみを酸化処理した後、不活性雰囲
気下で８００〜３０００℃で熱処理して得られる球状炭
索粉末または球状黒鉛粉末の製造方法であり、前記の方
法で得られる球状炭素粉末または球状黒鉛粉末である。
【０００８】本発明の球状炭素粉末または球状黒鉛粉末
およびその製造方法について以下に詳細に説明する。本
発明においては、出発原料として加熱下で軟化溶融する
バルクメソフェーズピッチを使用する。このバルクメソ
フェーズピッチを得る方法として代表的なものは、特開
昭６４ー３３１８６号記載の方法である。すなわちコー
ルタールピッチから溶剤分別によりβ−レジンを抽出
し、これを水素添加、重質化処理を行うことによって得
られるメソフェーズピッチである。また前記の重質化処
理後、微粉砕し、次いでベンゼンまたはトルエンにより
溶剤可溶分を除去して得られるメソフエーズピッチであ
る。
およびその製造方法について以下に詳細に説明する。本
発明においては、出発原料として加熱下で軟化溶融する
バルクメソフェーズピッチを使用する。このバルクメソ
フェーズピッチを得る方法として代表的なものは、特開
昭６４ー３３１８６号記載の方法である。すなわちコー
ルタールピッチから溶剤分別によりβ−レジンを抽出
し、これを水素添加、重質化処理を行うことによって得
られるメソフェーズピッチである。また前記の重質化処
理後、微粉砕し、次いでベンゼンまたはトルエンにより
溶剤可溶分を除去して得られるメソフエーズピッチであ
る。
【０００９】このバルクメソフェーズピッチは組成が全
てまたは大部分が、キノリン可溶分（ＱＳ）であり、キ
ノリン可溶分（ＱＳ）が９５％以上、キノリン不溶分
（ＱＩ）が５％以下のものとする。キノリン可溶分（Ｑ
Ｓ）が９５％未満のものを使用すると表層のみ酸化して
も、一般に軟化点が３５０℃と高いため、内部が液相炭
化せず、固相炭化するため製品が破砕状のままとなり、
球状のものが得られない。
てまたは大部分が、キノリン可溶分（ＱＳ）であり、キ
ノリン可溶分（ＱＳ）が９５％以上、キノリン不溶分
（ＱＩ）が５％以下のものとする。キノリン可溶分（Ｑ
Ｓ）が９５％未満のものを使用すると表層のみ酸化して
も、一般に軟化点が３５０℃と高いため、内部が液相炭
化せず、固相炭化するため製品が破砕状のままとなり、
球状のものが得られない。
【００１０】このバルクメソフェーズピッチをまず３μ
ｍ〜２５μｍに微粉砕をする。２５μｍ以上に粉砕する
と実使用上粒子径が大きくなり過ぎ好ましくなく、３μ
ｍ以下であると、充填性が低下し不都合が生じる。
ｍ〜２５μｍに微粉砕をする。２５μｍ以上に粉砕する
と実使用上粒子径が大きくなり過ぎ好ましくなく、３μ
ｍ以下であると、充填性が低下し不都合が生じる。
【００１１】次いで、微粉砕したバルクメソフェーズピ
ッチを空気中で約２００℃〜３５０℃で熱処理すること
により、軽度に酸化処理する。この酸化処理によって、
バルクメソフェーズピッチは表面のみ不融化され、次工
程の熱処理の際の溶融、融着が防止される。
ッチを空気中で約２００℃〜３５０℃で熱処理すること
により、軽度に酸化処理する。この酸化処理によって、
バルクメソフェーズピッチは表面のみ不融化され、次工
程の熱処理の際の溶融、融着が防止される。
【００１２】この酸化処理されたバルクメソフェースピ
ッチは酸素含有率が５ｗｔ％〜１５ｗｔ％である。５ｗ
ｔ％より少ないと熱処理時の融着が激しいので好ましく
なく、１５ｗｔ％より多いと粒子内部まで酸素化されて
しまい、形状が破砕状のまま炭素化し球状のものが得ら
れなくなる。
ッチは酸素含有率が５ｗｔ％〜１５ｗｔ％である。５ｗ
ｔ％より少ないと熱処理時の融着が激しいので好ましく
なく、１５ｗｔ％より多いと粒子内部まで酸素化されて
しまい、形状が破砕状のまま炭素化し球状のものが得ら
れなくなる。
【００１３】次に上記の酸化処理したバルクメソフェー
ズピッチを窒素、アルゴン等の不活性雰囲気下にて、約
８００〜３０００℃で熱処理することにより、球状炭素
粉末または黒鉛粉末が得られる。このようにして得られ
た球状炭素粉末または黒鉛粉末は、真球状である。また
結晶性も高く導電性にもすぐれている。
ズピッチを窒素、アルゴン等の不活性雰囲気下にて、約
８００〜３０００℃で熱処理することにより、球状炭素
粉末または黒鉛粉末が得られる。このようにして得られ
た球状炭素粉末または黒鉛粉末は、真球状である。また
結晶性も高く導電性にもすぐれている。
【００１４】上記熱処理温度が８００〜１５００℃なら
ば硬度にすぐれた炭素質の球状粉末が得られ、摺動材用
フィラー等の用途に好適である。熱処理温度が２０００
℃〜３０００℃ならば導電性にすぐれた黒鉛質の球状粉
末が得られ、リチウム電池、自己制御性面状発熱体、異
方導電感圧スイッチ、接点用導電性フィラー等にすぐれ
た特性を発揮できる。
ば硬度にすぐれた炭素質の球状粉末が得られ、摺動材用
フィラー等の用途に好適である。熱処理温度が２０００
℃〜３０００℃ならば導電性にすぐれた黒鉛質の球状粉
末が得られ、リチウム電池、自己制御性面状発熱体、異
方導電感圧スイッチ、接点用導電性フィラー等にすぐれ
た特性を発揮できる。
【００１５】
【実施例１】偏光顕微鏡の観察によりメソフェーズ量９
９％，キノリン不溶分（QI) １ｗｔ％，キノリン可溶分
（QS) ９９ｗｔ％、軟化点３１０℃のバルクメソフェー
ズピッチを粉砕し、３〜２５μｍとし、熱風循環式炉内
で、３００℃／h の昇温速度で２７０℃保持なしの熱処
理を行い、酸素含有率８ｗｔ％の酸素化バルクメソフェ
ーズピッチ粉を得た。
９％，キノリン不溶分（QI) １ｗｔ％，キノリン可溶分
（QS) ９９ｗｔ％、軟化点３１０℃のバルクメソフェー
ズピッチを粉砕し、３〜２５μｍとし、熱風循環式炉内
で、３００℃／h の昇温速度で２７０℃保持なしの熱処
理を行い、酸素含有率８ｗｔ％の酸素化バルクメソフェ
ーズピッチ粉を得た。
【００１６】このピッチ粉をＮ２気流中２００℃／ｈの
昇温速度で１０００℃で３０ｍｉｎ保持して炭素化粉を
得、続いて１５００℃／ｈの昇温速度で３０００℃で１
５ｍｉｎ保持し、黒鉛化粉を得た。これらの粉を電子顕
微鏡（ＳＥＭ）観察したところ、いずれも角のない球状
粉であることが観察された。また、Ｘ線回折により黒鉛
化粉の結晶子サイズを測定したところ、ｄ（００２）＝
３．３６１Å、Ｌｃ（００２）＝９２０Åであった。
昇温速度で１０００℃で３０ｍｉｎ保持して炭素化粉を
得、続いて１５００℃／ｈの昇温速度で３０００℃で１
５ｍｉｎ保持し、黒鉛化粉を得た。これらの粉を電子顕
微鏡（ＳＥＭ）観察したところ、いずれも角のない球状
粉であることが観察された。また、Ｘ線回折により黒鉛
化粉の結晶子サイズを測定したところ、ｄ（００２）＝
３．３６１Å、Ｌｃ（００２）＝９２０Åであった。
【００１７】
【実施例２〜４，比較例１〜３】実施例１に準拠し、種
々の物性のバルクメソフェーズピッチを酸素化条件を変
えて処理し、表１のような結果を得た。
々の物性のバルクメソフェーズピッチを酸素化条件を変
えて処理し、表１のような結果を得た。
【００１８】
【表１】 なお、比較例１のものは酸素化処理を行わなかったもの
である。電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察結果の１０００℃品
とは１０００℃にて熱処理した炭素質のもので、３００
０℃品は３０００℃で熱処理して得られた黒鉛質のもの
である。
である。電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察結果の１０００℃品
とは１０００℃にて熱処理した炭素質のもので、３００
０℃品は３０００℃で熱処理して得られた黒鉛質のもの
である。
【００１９】
【発明の効果】本発明において得られる球状炭素粉末ま
たは球状黒鉛粉末は、真球状であり充填性にすぐれてお
り、リチウム電池を始め各種電池など最密充填を要求さ
れる用途に有効である。また結晶性が高いため、導電性
にすぐれ、各種の材料の導電性フィラーとして好適であ
る。
たは球状黒鉛粉末は、真球状であり充填性にすぐれてお
り、リチウム電池を始め各種電池など最密充填を要求さ
れる用途に有効である。また結晶性が高いため、導電性
にすぐれ、各種の材料の導電性フィラーとして好適であ
る。
【００２０】さらに本発明の方法によると、上記のよう
な特性を有する球状炭素粉末または球状黒鉛粉末を、こ
れまでのように多量の溶剤を使用することなく、環境
面、経費面で有利に製造でき、この点でも工業上有用で
ある。
な特性を有する球状炭素粉末または球状黒鉛粉末を、こ
れまでのように多量の溶剤を使用することなく、環境
面、経費面で有利に製造でき、この点でも工業上有用で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 31/02 C01B 31/04 H01M 4/02
Claims (2)
- 【請求項１】キノリン可溶分が９５％以上であるバルク
メソフェーズピッチを３μｍ〜２５μｍに粉砕して、こ
れを空気中で２００〜３５０℃で酸素含有率が５ｗｔ％
〜１５ｗｔ％になるまで熱処理することにより表層のみ
を酸化処理した後、不活性雰囲気下で８００〜３０００
℃で熱処理して得られる球状炭素粉末または球状黒鉛粉
末の製造方法。 - 【請求項２】請求項１の方法で得られる球状炭素粉末ま
たは球状黒鉛粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6036369A JP2824824B2 (ja) | 1994-02-10 | 1994-02-10 | 球状炭素粉末，球状黒鉛粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6036369A JP2824824B2 (ja) | 1994-02-10 | 1994-02-10 | 球状炭素粉末，球状黒鉛粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07223808A JPH07223808A (ja) | 1995-08-22 |
| JP2824824B2 true JP2824824B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=12467929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6036369A Expired - Fee Related JP2824824B2 (ja) | 1994-02-10 | 1994-02-10 | 球状炭素粉末，球状黒鉛粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2824824B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102971379A (zh) * | 2010-04-08 | 2013-03-13 | 大丰工业株式会社 | 加石墨的树脂类滑动材料及滑动部件 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100529068B1 (ko) * | 1999-11-18 | 2005-11-16 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이온 이차 전지용 음극 활물질 및 그 제조 방법 |
| JP5753756B2 (ja) | 2011-03-07 | 2015-07-22 | 大豊工業株式会社 | スクロールコンプレッサ |
| JP6097641B2 (ja) * | 2012-06-13 | 2017-03-15 | Ｊｆｅケミカル株式会社 | 非晶質炭素粒子の製造方法、非晶質炭素粒子、リチウムイオン二次電池用負極材料およびリチウムイオン二次電池 |
-
1994
- 1994-02-10 JP JP6036369A patent/JP2824824B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102971379A (zh) * | 2010-04-08 | 2013-03-13 | 大丰工业株式会社 | 加石墨的树脂类滑动材料及滑动部件 |
| CN102971379B (zh) * | 2010-04-08 | 2015-02-18 | 大丰工业株式会社 | 加石墨的树脂类滑动材料及滑动部件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07223808A (ja) | 1995-08-22 |
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Legal Events
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