JPH0625553A - 導電性顔料 - Google Patents

導電性顔料

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JPH0625553A
JPH0625553A JP5099319A JP9931993A JPH0625553A JP H0625553 A JPH0625553 A JP H0625553A JP 5099319 A JP5099319 A JP 5099319A JP 9931993 A JP9931993 A JP 9931993A JP H0625553 A JPH0625553 A JP H0625553A
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pigment
oxide
layer
pigments
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Johann Dietz
ディーツ ヨハン
Klaus Franz
フランツ クラウス
Gerhard Pfaff
プファフ ゲルハルト
Reiner Vogt
フォークト ライナー
Katsuhisa Nitta
勝久 新田
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Merck Patent GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ５００μｍより大きくない広がりと１０μｍ
より小さい厚さを有する基体に基く淡色の、導電性顔料
を提供する。 【構成】 その顔料は１種またはそれ以上の金属、金属
酸化物あるいは金属酸化物、シリコン酸化物あるいはケ
イ酸塩素材を含有する素材から成り、しかも希望するな
らば上記の１種またはそれ以上の他の金属酸化物および
／またはシリコン酸化物層、ハロゲン元素をドーピング
した錫酸化物および／またはチタン酸化物に基く外側の
層を含有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は淡色の、導電性のあ
る、微小板状あるいは微小非板状の顔料に関係し、その
顔料中では妥当な形状をした基体が導電性のある層でコ
ーテイングされている。
【０００２】
【従来の技術】 多くの産業分野で、例えば導電性のあ
る、静電気防止あるいは電磁遮蔽プラスチック、ラッカ
ー、コーテイング、繊維などを製造することができる導
電性のある顔料に対する需要が存在している。この目的
のために、大量の導電性のあるカーボンブラックが使用
されており、しかしながらこの物は透明な、淡色のある
いは着色したコーテイングには可視光線スペクトル領域
に強い吸収があるために使用できない。その他の問題と
しては赤外領域でカーボンブラックには強い吸収がある
ことであり、例えば日光にさらすと、このことがコーテ
イングされた物品 を加熱することになり、多くの場合
好ましくない。
【０００３】ＥＰ ０，３７３，５７５は導電性のある
微小板状の顔料を記載しており、その顔料のなかでは１
種またはそれ以上の金属酸化物でコーテイングされた微
小板状基体がアンチモンをドーピングした錫酸化物から
成る導電性のあるフィルムでコーテイングされており、
薄いＳｉＯ2 フィルムは導電性のあるフィルムと金属酸
化物フィルムの間に挟まっている。しかしながらこれら
の顔料の赤外線の反射が全ての要求条件を満足させてい
ない。さらに、淡色のおよび着色した顔料がアンチモン
をドーピングした錫酸化物層の色調ゆえに得られるにも
かかわらず、かなり透明である顔料は生産できない。例
えば後者は導電性のある透明コーテイングの生産に関心
がある。
【０００４】ＵＳ−Ａ−４ ４３１ ７６４はフィルム
を形成するバインダーおよび細かく分散した酸化錫から
成る透明な、導電性のあるコーテイングを記載してい
る。ここでこの錫酸化物はＳｂ2 Ｏ3 あるいはＳｂ2 Ｏ
5 の形でアンチモンを０．１から２０重量％ドーピング
してある。
【０００５】しかしながら、アンチモン含有量、か焼温
度によって変動してその青色の強さを変動させるという
欠点をこのタイプの導電性錫酸化物は持っている。加え
て、アンチモンを含有した錫酸化物並びに一般的にアン
チモン酸化物を含有した物質は健康および安全性の視点
から今日では安全であるとは見られていない。極めて淡
色の製品を得るために、およびドーピング剤としてのア
ンチモンに代替するために最近ハロゲン元素をドーピン
グした錫酸化物が使用されている。
【０００６】ＪＰ ６０／２２３，１６７およびＪＰ
６２／０５０，３４４はインジウム／錫酸化物（ＩＴ
Ｏ）でコーテイングされた雲母およびカオリナイト微小
板を記載しており、この微小板は比較的高い透明性と比
較的良好な導電性のために優れている。しかしながら、
そこに記載されているこれらの顔料を製造するための方
法では、アルコール性の、ＩｎＣｌ3 およびＳｎＣｌ4
を加えた基体の懸濁液加熱およびアルコールの蒸発によ
ってコーテイングが得られており、その方法は極めて複
雑であって、極めて均一なＩＴＯフィルムにはなってい
ない。
【０００７】ＥＰ−Ａ−０ ４４８ ９４６は２価の錫
を２重量％より少なく、ハロゲン化物を０．１ないし
２．５重量％含有している導電性のあるハロゲン元素を
ドーピングした錫（ＩＶ）酸化物を開示している。これ
らは充填剤及びプラスチック、ラッカー、ペイント、
紙、繊維およびトナー中の顔料として利用されている。
錫（ＩＶ）酸化物の比抵抗は５０Ω・ｍより小さい。
【０００８】しかしながら、製造方法、ドーピング剤の
タイプとその量に応じて変動して、得られる製品がグレ
イから淡色に成ることが欠点である。さらに、ほぼ球形
をした錫酸化物はこの衆知を集めた利用システムに組み
入れることは困難である。さらに、添加した顔料の量が
非常に多くて、多数の相互に隣接した粒子がたがいに接
触した場合にのみ、高い電気伝導がその利用システムに
与えられることは公知である。球形の素材の場合にはこ
のことが特に大量の使用を必要とし、これは利用システ
ムの特性に好ましくない影響を与えることもある。
【０００９】
【発明が解決しようとしている課題】本発明の目的は淡
い色の、しかも赤外線に対して高い反射性能を持ち、か
つその遮蔽能力は特別な目的の使用に最適化することが
できる導電性の顔料を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この目的は場合によって
は１種またはそれ以上の金属酸化物層によってコーテイ
ングされ、しかもハロゲン化物をドーピングした酸化錫
および／または導電層としてチタン酸化物を含有してい
る基体にもとづている本発明による淡い色の、導電性の
ある顔料によって達成された。
【００１１】更に本発明はラッカー、印刷インキ、プラ
スチック、あるいは本発明の顔料によって顔料化されて
いるコーテイングを提供することである。
【００１２】基体は微小板状あるいは微小非板状である
ことが可能である。後者の場合には例えば多かれ、少な
かれ球形であって、平均直径が５００μｍより小さく，
特に２００μｍより大きくない規則的なあるいは不規則
的な形態を有している。好ましい微小板状基体は主たる
大きさがが５００μｍよりも小さく、特に２５０μｍ小
さい広がりと１０μｍより小さい、特に５μｍより大き
くない、特に好ましくは０．１−３μｍの厚さを持って
いる。微小板状基体の厚さに対する主たる大きさの広が
りの比（縦横比）は３以上、しかも好ましくは５以上で
ある。
【００１３】微小非板状基体は例えば、ＳｉＯ2 あるい
は例えばＦｅ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 およびＭがＭｇ、Ｃａ、
Ｂａ、ＳｒであるＭＴｉＯ3 、あるいはＡｌ2 Ｏ3 のよ
うな金属酸化物、さらにＢａＳＯ4 ＣａＳＯ4 およびＣ
ａＣＯ3 からなることも出来る。微小板状基体は例えば
雲母、タルク、カオリンのようなシート状ケイ酸塩、ガ
ラスあるいはその他のケイ酸鉱物からなる微小板状、好
ましくは透明あるいは半透明基体である。加えて、例え
ばアルミニウム微小板のような金属微小板、あるいは例
えば微小板状鉄酸化物あるいはビスマス酸化物のような
微小板状金属酸化物が妥当であって、これらの列挙なら
びに微小非板状基体のための素材の列挙は単に例として
理解されるのであって、発明を限定するものではない。
【００１４】基体はハロゲン元素をドーピングした錫酸
化物および／またはチタン酸化物から成る導電性の層で
直接コーテイングされ、しかしながら、非ケイ酸塩の場
合には、水和した或は水和していない二酸化ケイ素層あ
るいは基体表面と導電層の間に存在する異なった不溶性
のケイ酸塩から成る層が好ましい。微小板状或は微小非
板状基体にあっては、この絶縁層は好ましくはＥＰ
０，３７５，５７５に記載されている方法によって適用
される。しかしながら、例えば酸化クロム、酸化鉄、酸
化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化錫および／ま
たはさらに無色のあるいは着色した金属酸化物から成る
１層またはそれ以上の層で、外側の層としてハロゲン元
素をドーピングした酸化錫および／または酸化錫からな
る導電性層を適用する前に先ず基体をコーテイングする
ことが可能である。この場合には金属酸化物フィルムあ
るいは金属酸化物フィルム（複数）および外側の導電層
の間にＳｉＯ2 あるいはケイ酸塩層をつけることが好ま
しい。
【００１５】ＳｉＯ2 あるいはケイ酸塩中間層はＳｉＯ
2 としておよび基体の重量に基いて計算すると、好まし
くは少なくとも約５重量％に達している。原理的には、
上限はなく、しかし極めて厚い中間層はしばしば顔料特
性にはそれ以上の改良の原因にならず、例えば特に導電
性をそれ以上向上させない。従って、基体の重量にたい
して５〜３０重量％の重量比を有するＳｉＯ2 あるいは
ケイ酸塩中間層は特に好ましい。
【００１６】外側の導電性層とは離れて、さらにもし存
在するならばＳｉＯ2 あるいはケイ酸塩中間層と離れ
て、２種以上の追加の金属酸化物フィルムを含有しない
本発明による顔料が好ましい。
【００１７】使用されている金属酸化物は特に二酸化チ
タンおよび／または二酸化ジルコニウムのような無色の
高屈折の金属酸化物を含むのみならず、例えば酸化クロ
ム、酸化ニッケル、酸化銅、および特に例えばＦｅ2 Ｏ
3 あるいはＦｅ3 Ｏ4 のような酸化鉄あるいはそのよう
な金属酸化物の混合物を含むのである。そのような金属
酸化物／雲母顔料は商品名アフレアー（Ａｆｆｌａｉｒ
登録商標）およびイリオデイン（Ｉｒｉｏｄｉｎ 登
録商標 製造社名 Ｅ．メルク（Ｍｅｒｃｋ）ダルムシ
ュタット（Ｄａｒｍｓｔａｄｔ））名で市販されてい
る。
【００１８】特に好ましい基体は国際出願ＰＣＴ／ＥＰ
９２／０２ ３５１に記載されている方法で製造され
た微小板状顔料を含んでいる。
【００１９】これらは透明な、無機の微小板状マトリッ
クス、好ましくは二酸化ケイ素から成っており、不溶性
の染料を含有することも出来る。例えば高透明導電性顔
料が製造されるならば、微小板状基体顔料は二酸化ケイ
素のみからなるマトリックスと共に使用される。これら
の導電性のある顔料は特に導電性のある透明なコーテイ
ングあるいは透明な電極層を製造するために特に妥当で
ある。
【００２０】しかしながら、高遮蔽能力の、淡色の、導
電性のある顔料が望ましいのであれば、不溶性の染料、
例えば、二酸化チタン粒子が透明マトリックスのなかに
取込まれる。この本発明の顔料を製造するための好まし
い基体素材の長所はそれが高い遮蔽能力を既に持ってい
ることである。
【００２１】個々の金属酸化物フィルムの厚さは好まし
くは５００ｎｍより大きくはなく、特に８０〜３００ｎ
ｍである。基体の重量にたいして、個々の金属酸化物フ
ィルムの重量比は好ましくは２０〜２００重量％、特に
２０〜１５０重量％である。微小板状基体に基く本発明
による導電性の顔料が好ましい。その微小板状構造のた
めにこれら顔料はおたがいに平行に平板な層のなかに整
列する。これらの顔料粒子の種々の層の界面から反射さ
れた光がおたがいに平行に配列している種々の顔料粒子
から反射した光と干渉し、例えばＬ．Ｍ．グリーンシュ
タイン（Ｇｒｅｅｎｓｔｅｉｎ）著、真珠光沢および干
渉顔料の光学挙動、顔料ハンドブックニューヨーク、１
９７３年３５７頁以降に記載されているように、その結
果視角によって変動する干渉色が形成される。干渉色は
場合によっては存在する吸収色に重なり、この吸収色は
着色した基体および／または金属酸化物フィルムから生
じ、この干渉色は顔料に芸術的に極めて刺激のある、多
分違った色に輝く光沢を与える。
【００２２】導電性によって本発明による顔料の長所は
その微小板状形状によって、顔料がラッカー、プラスチ
ックなどのような利用システムに容易に組み込まれるこ
とである。このことが顔料粒子間の接触面積の形成にな
っており、逆にこのことが利用システム中で良好な伝導
性に導いている。
【００２３】本発明による顔料の特殊な設計は必要とす
る特別のプロファイルよって変化する。
【００２４】可視光線スペクトル領域で大部分透明であ
る顔料は例えば特に例えばガラス、ＳｉＯ2 、雲母、カ
オリン、タルクなどから成るシリカ基体に基いており、
ハロゲン化物をドーピングした錫酸化物および／または
チタン酸化物から成る導電層で直接コーテイングされて
いる。他の可能性は基体が先ず最初に例えば酸化錫、ジ
ルコニウム酸化物および／またはアルミナから成る無色
の金属酸化物でコーテイングされ、希望するならばその
トップではＳｉＯ2 あるいは他の不溶性のケイ酸塩から
成る中間層が存在し、その後に外側の導電層が続くこと
である。これらの特に好ましい顔料は高い透明性、高い
電気伝導度およびＩＲに対する高い反射能力にすぐれて
いおり、特に導電性のある透明なコーテイング、透明な
電極層、および類似の利用の生産に好適である。可視光
線の領域において透明である好ましい微小板状顔料の場
合には、この特性に加えてなお１種の干渉色の特性が追
加され、この干渉色は導電性層の厚さによって基本的に
は決定されるのである（例えばＬ．アルマニニ（Ａｒｍ
ａｎｉｎｉ）、顔料および樹脂工学、１９８８年１０
月、４頁以下）。
【００２５】それとは対照的に導電性のある着色した、
しかも多分高い遮蔽能力を持っている顔料を希望するな
らば、例えば着色金属酸化物あるいは強く反射する金属
基体から成る基体を使用すること、および／または１種
またはそれ以上の金属酸化物から成る１種またはそれ以
上の着色層で基体をコーテイングすることが可能であ
る。
【００２６】例えばガラス、ＳｉＯ2 ，雲母、カオリ
ン、タルクあるいは類似の素材から成る透明なあるいは
半透明な基体が先ず１種またはそれ以上の着色した金属
酸化物フィルムでカバーされるならば、その結果は高い
伝導性および赤外線に対して高い反射能を有する着色顔
料であり、その顔料は追加的に干渉色を多分示し、しか
し多くの場合比較的低い遮蔽能によって特徴付けられる
のである。対照的に金属基体或は金属酸化物基体の使用
は多くの場合極めて高い遮蔽能を示す。
【００２７】例えばＡｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、鋼などで作られ
ている金属微小板、この金属微小板は先ずＳｉＯ2 ある
いは他のケイ酸塩から成る薄い層でカバーされ、その上
にハロゲン元素をドーピングした錫酸化物および／また
はチタン酸化物から成る外側の層の導電層が存在するよ
うな金属微小板に基く微小板状顔料が特に好ましい。
【００２８】ガラス、ＳｉＯ2 雲母、タルク、カオリ
ン、あるいは類似素材などから成る透明なあるいは半透
明な基体、この基体は先ず１種またはそれ以上の着色し
た金属酸化物フィルムでカバーされ、その上にＳｉＯ2
あるいは他の不溶性のケイ酸塩から成る中間層で多分分
離された外側の層の導電層が存在するような透明あるい
は半透明の基体に基く微小板状顔料が特に好ましい。こ
のタイプの顔料は視角によって変動しない吸収色、場合
によっては視角によって変動する干渉色、比較的低いな
いし中位の遮蔽能、高い導電性および赤外線にたいする
高い反射能に優れている。
【００２９】本発明による顔料と従来の顔料との間の決
定的な相違はハロゲン元素をドーピングした錫酸化物お
よび／またはチタン酸化物で形成される外側の層の導電
層にある。
【００３０】これらの表面コーテイングはコーテイング
なしのあるいは予備コーテイングした基体にも、例えば
以下の反応式による例えば流動床方法においても適用し
ても良い。
【００３１】
【化１】 ３００−７００℃，＋Ｈ2 Ｏ／−ＨＣｌ ＳｎＣｌ4 （ＳｎＣｌ2 ）＋ｘＮＨ4 Ｘ → ＳｎＯ2-x Ｘx ＋ ｘＮＨ4 Ｃｌ ６５０−１０００℃，＋Ｈ2 Ｏ／−ＨＣｌ ＴｉＣｌ4 ＋ ｘＮＨ4 Ｘ → ＴｉＯ2-x Ｘx ＋ ｘＮＨ4 Ｃｌ 層の適用は好ましくは与えられた温度インターバルの範
囲内でおこなわれ、混合層の析出は重なっている温度範
囲内でも可能である。ＳｎＯ2-x Ｘx の析出は特に３０
０−６００℃で、およびＴｉＯ2-x Ｘx の析出は８００
−１０００℃で起る。
【００３２】流動床コーテイング方法はそれ自身で公知
である。従って、例えばＥＰ ０，１０６，２３５は金
属酸化物で微小板状基体をコーテイングする方法を記載
しており、ＤＥ ２，４５４，１３８は等軸性の粒子を
コーテイングする方法を記載している。本発明による方
法はそこに指針として記載されている方法の変法を利用
し、しかしながら、かなり大きな変更も可能である。
【００３３】記載した反応式は例示として理解すべきで
ある。他の加水分解可能な錫化合物および／またはチタ
ン化合物およびハロゲン化物も使用可能である。
【００３４】外側の層の導電性のあるＳｎＯ2-x Ｘx お
よび／またはＴｉＯ2-x Ｘx 層は湿式化学反応方法によ
って適用することも出来て、反応は例えば例に挙げて理
解できる以下の式によって進行する。
【００３５】
【化２】 ＋Ｈ2 Ｏ／−ＨＣｌ ＳｎＣｌ2 ／ＳｎＣｌ4 ＋ｘＮＨ4 Ｘ → ＳｎＯ2-x Ｘx ＋ ｘＮＨ4 Ｃｌ 上記の反応式においては、Ｘはハロゲン原子であり、特
にＩ- 、Ｂｒ- あるいはＣｌ- であり、極めて特にＦ-
が好ましい。湿式化学反応コーテイングの場合には２価
および４価の錫化合物あるいは３価および４価のチタン
化合物の混合物の使用（あるいは順次添加）が多くの場
合好ましい。湿式化学コーテイングではＳｎＣｌ2 およ
びＳｎＣｌ4 および／またはＴｉＣｌ3 およびＴｉＣｌ
4 が特に好ましい。しかしながら、湿式化学コーテイン
グのみならず、特に流動床コーテイングにおいても唯１
の酸化状態の錫化合物及びチタン化合物を使用すること
ができる。湿式化学による析出は好ましくは酸性のｐＨ
範囲で、特に１．２と４の間のｐＨ範囲で起る。
【００３６】アルコールが溶媒として使用されているな
らば、湿式化学コーテイングにおいては４価の錫化合物
のみが使用可能である。この場合、錫塩、例えば四塩化
錫のアルコール性溶液および特別のハロゲン化アンモニ
ウムのアルコール性溶液を基体の水性懸濁液にｐＨ１．
０ないし７．０，好ましくは１．８ないし３．５の範囲
内で、しかも４０ないし９０℃、好ましくは６０ないし
９０℃の温度で、しかもいずれの場合においても加水分
解と微小板状基体上への沈殿が直ちに起るような方法で
注ぎ込む。
【００３７】ＮＨ4 ＸとＳｎＣｌ2 ／ＳｎＣｌ4 および
／またはＴｉＣｌ4 の重量比によって示されるドーピン
グ度は好ましくは１０％より小さく、しかも特にいずれ
の方法でも５％より大きくはない。１ないし５％間のド
ーピング度を持つドーピング層が特別に特に好ましい。
他の錫化合物および／またはチタン化合物が使用される
ときにも同じ好ましい範囲が適用される。今迄に明白に
記載した錫化合物あるいはチタン化合物の外に、他の加
水分解可能な錫化合物はあるいはチタン化合物も使用可
能である。ＮＨ4 Ｘの代わりに他の水溶性のハロゲン化
物および流動床反応条件では揮発性であるハロゲン化物
も使用可能である。
【００３８】ドーピングされた錫酸化物および／または
チタン酸化物層は上記の反応式ではＳｎＯ2-x Ｘx およ
びＴｉＯ2-x Ｘx として記載されており、これらの式は
希望するならば、水和した錫酸化物及び／またはチタン
酸化物層から成っている。導電性を達成するためにハロ
ゲン元素によってＳｎＯ2 および／またはＴｉＯ2 をド
ーピングすることはそれ自身公知であり、例えば、Ｅ．
エンド（Ｅｎｄｏ）、Ｎ．モリタ（Ｍｏｒｉｔａ）、
Ｔ．サト（Ｓａｔｏ）、Ｍ．シマダ（Ｓｈｉｍａｄａ）
によって素材研究誌（Ｊ．Ｍａｔｅｒ，Ｒｅｓ．）３
（１９８８）３９２−３９７に記載されている。しかし
ながら、ハロゲン元素をドーピングした錫酸化物および
チタン酸化物は今迄には例えばガラス表面のような大き
な面の基体をコーテイングするためにのみ使用され、し
たがって、大きさがマイクロメーターあるいはそれ以下
の大きさであるような小さい粒子のコーテイングが強固
に接着した表面コーテイングを製造することは驚異的で
あった。微小板状基体のコーテイングはこれらのシステ
ムの特異な光学特性、すなわち光沢および干渉色のため
の基本的な要求条件である均一な厚さの滑らかな、強固
に接着した層になることは特に驚異的であった。
【００３９】外側の層はハロゲン元素をドーピングした
錫酸化物あるいはチタン酸化物あるいはこれらのドーピ
ングされた２種の金属酸化物の混合物から成ることも可
能であって、これらの酸化物の混合比は決定的ではな
く、希望する組成のＳｎＯ2-xＸx およびＴｉＯ2-x Ｘx
の混合酸化物を使用することも可能である。
【００４０】ＳｎＯ2-x Ｘx および／またはＴｉＯ2-x
Ｘx に加えて、外側の層は他の金属酸化物を含有するこ
とも出来る。したがって、例えば例えばアルミナ、酸化
鉄、酸化ジルコニウム、酸化クロム或はその他の酸化物
のような金属酸化物を、熱安定性、機械的安定性を増大
するために、特別の色彩効果を生じさせるために、ある
いはその他の理由で添加することは有利なことである。
一般的にこれらの添加剤は顔料の抵抗率を増大し、多く
の場合赤外線に対する反射能および外側の層の可視光線
にたいする透明性を低下させるので、外側の層の重量割
合は好ましくは過度に高くはなく、しかも特に２５重量
％より少ないように選択される。このような添加剤が１
０重量％より少なく特に５重量％より少ないような顔料
が好ましく、しかも外側の層が専らハロゲン元素をドー
ピングした錫酸化物および／またはチタン酸化物のみか
ら成る顔料が更に特に好ましい。
【００４１】外側の層の厚さは好ましくは余り大きくは
なく、しかも特に好ましくは３００ｎｍより小さい。基
体の重量にたいする外側の層の重量割合は好ましくは２
０〜２００重量％、しかも好ましくは６０〜１５０重量
％である。
【００４２】導電層におけるハロゲン元素の含有量は、
個別にまたは混合して、０．１ないし２．５重量％であ
り、好ましくは０．５ないし１重量％である。ドーピン
グ剤は好ましくはハロゲン化錫（ＩＶ）あるいはハロゲ
ン化アンモニウムの形で使用される。導電層において錫
とハロゲン化物の希望通りに一様な分布は錫塩、例えば
四塩化錫およびそれぞれのハロゲン化アンモニウムのア
ルコール性溶液を基体素材の水性懸濁液に１．０ないし
７．０，好ましくは１．８ないし３．５のｐＨで、４０
ないし９０℃で、好ましくは６０ないし９０℃の温度範
囲内で、いずれの場合においても加水分解と微小板状基
体素材上に沈殿が直ちに起るような方法で注ぐことによ
って容易に達成される。コーテイングされた基体素材を
分離し、３００℃ないし９００℃で５分間ないし１２０
分間か焼する。基体素材によって変動するが、通常の方
法によって二酸化錫で基体素材の追加の事前コーテイン
グは有利である。
【００４３】外側の層は本発明による顔料に大きな導電
性を与え、外側の層の組成によって変動するが、抵抗率
は一般に（２〜５）×１０5 Ω・ｃｍである。
【００４４】顔料の抵抗率を測定するために、顔料約
０．５ｇの少量を１０ｋｇの荷重で２ｃｍの直径のアク
リル製のガラス管に２本のピストン間で圧縮する。この
ようにして圧縮された顔料の電気抵抗Ｒを測定する。圧
縮された顔料の層厚さＬが下の関係式による抵抗率ρを
示している。
【００４５】
【数１】 ５０ｋΩ・ｃｍより大きくない、しかも特に２５ｋΩ・
ｃｍより大きくない抵抗率を有する本発明による顔料が
特に好ましい。さらに外側の層は本発明による顔料に赤
外線領域において高い反射能を与え、外側の層の組成に
よって変動するが、その反射能は４，０００〜２０，０
００ｎｍの波長領域において平均７５％より大きく、多
くの場合に８５％よりも大きくさえあるのである。上記
の波長領域内においては平均として９０％以上の反射能
を持つ本発明による顔料はきわめて特に好ましい。本発
明による顔料の可視光線領域での光学的特性は広範囲に
亙って変更でき、特別の用途に仕上げることができる。
【００４６】このようにして、例えば、可視光線領域で
はきわめて透明な顔料が外側の層で直接コーテイングさ
れている例えばガラスあるいはその他のケイ酸塩素材を
使用することによって得られる。そのような特性を持っ
ている特別な微小板状顔料は導電性のある、透明なコー
テイング製造には適している。そのような顔料を含有し
ている透明コーテイングの場合には、特別の基体に、例
えばガラス板に、金属製の作業小片などに薄いフィルム
状にして単純にこの処方を噴霧することも出来るが、ハ
ロゲン元素をドーピングした錫酸化物および／またはチ
タン酸化物から成る通常のコーテイングは蒸気析出によ
って製造され、その後に機械的な保護ために薄いプラス
チックフィルムでコーテイングし、この方法ははるかに
複雑である。例えばハロゲン元素をドーピングした錫酸
化物あるいはチタン酸化物を含有する外側の層でアルミ
ニウム基体をコーテイングすることは、アルミウム基体
の加水分解に対する敏感性を決定的に減少し、その結果
このタイプの顔料は例えば水処理処方に使用される。既
に記載したようにケイ酸塩でない基体の場合には、Ｓｉ
Ｏ2 層をつけることは基体と外層との間に不溶性のケイ
酸塩からなる層を付けることは有利である。アルミニウ
ム基体から離れて、例えばクロム、鉄あるいは鋼からな
る他の金属基体も使用可能であり、微小板状金属基体が
好ましい。
【００４７】例えば、機器キャビネットの静電気防止の
ためのコーテイングのために、静電気防止床カバリング
の顔料化さらにそのたの利用の顔料化のために、赤外線
領域で高い反射能をもつ着色した導電性の顔料が要求さ
れ、上述のように、着色した基体および／または着色し
た金属酸化物フィルムを使って達成することができ、そ
のフィルムは基体表面と外側の層との間に挿入され、お
よび／または外側の層に着色した金属酸化物を混合する
ことによって達成することが可能であり、その際に、広
範囲にわたって遮蔽能を変更することができる。ここで
もまたＳｉＯ2あるいは他の不溶性のケイ酸塩素材から
成る中間層を金属酸化物フィルムおよび他の導電性の層
の間に挿入することは有利なことである。
【００４８】本発明による顔料の表に表わした可能な利
用方法は単に例として理解すべきであり、単に発明を示
す目的であって、これを制限するものではない。しかし
ながら、ある利用のために必要とする特殊なプロファイ
ルが類似していても、当業者は広範囲にわたって顔料の
特性を変更することが可能であって、特殊な利用目的に
その特性を最適化出来るのである。
【００４９】本発明による顔料を各々の場合に選択され
た基体を先ず、希望するならば、例えば酸化クロム、酸
化鉄、酸化ジルコニウム、アルミナおよび／またはその
他の金属酸化物から成る１種またはそれ以上の他の金属
酸化物フィルムでコーテイングすることによって製造す
る。微小板状基体上に他の金属酸化物の析出のための方
法は、例えば ＤＥ １，９５９，９９８、ＤＥ ２，２１５，１９
１、 ＤＥ ２，２４４，２９８、ＤＥ ２，３１３，３３
１、 ＤＥ ２，２５２，５７２、ＤＥ ３，１３７，８０
８、 ＤＥ ３，１５１，３４３、ＤＥ ３，１５１，３５５ ＤＥ ３，２１１，６０２、ＤＥ ３，２３５，０１
７、 の中に記載されており、そこに示されている方法は微小
非板状基体をコーテイングするために使用することも出
来る。
【００５０】微小板状基体にＳｉＯ2 あるいは他の不溶
性のケイ酸塩素材から成る薄い中間の層を挿入すること
はＥＰ ０，３７３，５７５に記載されている。この方
法は微小非板状基体にも適用できることが示されてい
る。このような中間層は、必要であれば、特に外側の導
電層の直前に調整され、一方ケイ酸塩中間層あるいは中
間層は金属酸化物フィルムの間に存在することが可能で
ある。
【００５１】このようにして製造されたコーテイングさ
れた或はコーテイングされてない基体はその後に上記の
方法を使って外側の層の導電性の表面コーテイングが付
けられる。ハロゲン元素をドーピングした錫酸化物およ
び／またはチタン酸化物に加えて、１種またはそれ以上
のその他の金属酸化物を含有する外側の層が流動床方法
によって他の金属塩化物および／または金属カルボニル
を上記のガス相反応内で反応させることによって製造さ
れる。対照的に湿式反応では、塩化錫および塩化チタ
ン、さらに希望するならば、その他の金属塩化物を含有
している溶液が妥当な方法によって可溶性の弗化物反応
とさせる。
【００５２】本発明による顔料は高い伝導度、赤外線に
対する高い反射能、特別の利用目的にしたがって最適化
出来る遮蔽能および最適化出来る色によって特に傑出し
ている。その特別の設計によって変動するが、本発明に
よる顔料は例えば制御用の透明電極用に、例えば液晶デ
イスプレイ、静電気防止コーテイング用にあるいは静電
気防止プラスチック用に、床カバリングなどのような広
範囲な利用に使用することができる。本発明による顔料
はしばしば特殊な利用から生ずる要求条件を従来の顔料
よりも良好に満足し、いずれの場合でも当業者に入手で
きるような化合物の蓄積を大幅に拡大することに貢献し
ている。このようにして本発明の化合物は経済的にきわ
めて重要である。
【００５３】以下の実施例は発明を説明するものであっ
て、これを制限するものではない。
【００５４】
【実施例】実施例１ １０−６０μｍの粒径を有する雲母１００ｇを完全脱イ
オン水２０００ｍｌに懸濁し、その懸濁液を７５℃に加
熱し、ＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを８４．６ｇ、ＳｎＣｌ2
・２Ｈ2 Ｏを６．０ｇおよび濃厚塩化水素を１００ｍｌ
を含有する塩酸溶液４００ｍｌを攪拌しながら連続的に
４時間にわたって添加する。ＮＨ4 Ｆ溶液（水３００ｍ
ｌにＮＨ4 Ｆを４．０ｇ溶解する）を他の反応容器から
この雲母懸濁液に同時に４時間かかって添加する。全反
応時間中、ｐＨは１５％の水酸化ナトリウム溶液を使っ
て１．８に一定に維持されている。反応中は窒素ガスを
反応懸濁液に通過させる。７５℃で攪拌を３０分間継続
させ、混合物をその後に１０時間静置する。固体を濾別
し、塩化物が観測されなくなるまで約２０ｌの水で洗浄
し、１１０℃で乾燥する。このようにして得られた製品
を空気中あるいは窒素雰囲気中で３００−７００℃の温
度範囲でか焼する。このようにして淡色の顔料が得ら
れ、これは雲母表面上の導電層には比伝導度には十分な
量の弗化物を含有している。
【００５５】下表は異なったか焼温度で得られた素材の
室温で測定した抵抗率を表示している。
【００５６】
【表１】 顔料の抵抗は上記の方法を使って測定した。プレクシガ
ラス製の管の内径ｄは１ｃｍであり、得られた顔料約
０．５ｇには２枚の金属製のピストンの間で１０ｋｇの
荷重を掛けた。実施例２ 実施例１と同様にして、１０−６０μｍの粒径を有する
雲母１００ｇを完全脱イオン水２０００ｍｌに懸濁し、
その懸濁液を７５℃に加熱し、ＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを
３７．２ｇ、 ＳｎＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏを６．７ｇおよび
濃厚塩化水素を１００ｍｌを含有する塩酸溶液４００ｍ
ｌを攪拌しながら連続的に４時間にわたって添加する。
ＮＨ4 Ｆ溶液（水３００ｍｌにＮＨ4 Ｆを２．０ｇ溶解
する）を他の反応容器からこの雲母懸濁液に同時に４時
間かかって添加する。全反応時間中、ｐＨは１５％の水
酸化ナトリウム溶液を使って１．８に一定に維持されて
いる。反応中は窒素ガスを反応懸濁液に通過させる。７
５℃で攪拌を３０分間継続させ、混合物をその後に１０
時間静置する。固体を濾別し、塩化物が観測されなくな
るまで約２０ｌの水で洗浄し、１１０℃で乾燥する。こ
のようにして得られた製品を空気中あるいは窒素雰囲気
中で３００−７００℃の温度範囲でか焼する。このよう
にして淡色の顔料が得られ、これは雲母表面上の導電層
には比伝導度には十分な量の弗化物を含有している。
【００５７】下表は異なったか焼温度で得られた素材の
室温で測定した抵抗率を表示している。
【００５８】
【表２】 顔料の抵抗は実施例１に述べた方法を使って測定した。実施例３ 実施例１と同様にして、１０−６０μｍの粒径を有する
雲母１００ｇを完全脱イオン水２０００ｍｌに懸濁し、
その懸濁液を７５℃に加熱し、ＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを
３７．２ｇ、 ＳｎＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏを６．７ｇおよび
濃厚塩化水素を１００ｍｌを含有する塩酸溶液４００ｍ
ｌを攪拌しながら連続的に４時間にわたって添加する。
弗化水素酸溶液（弗化水素酸３８−４０％の高純度品
２．６３ｇを水３００ｍｌに溶解する）を他の反応容器
からこの雲母懸濁液に同時に４時間かかって添加する。
全反応時間中、ｐＨは１５％の水酸化ナトリウム溶液を
使って１．８に一定に維持されている。反応中は窒素ガ
スを反応懸濁液に通過させる。７５℃で攪拌を３０分間
継続させ、混合物をその後に１０時間静置する。固体を
濾別し、塩化物が観測されなくなるまで約２０ｌの水で
洗浄し、１１０℃で乾燥する。このようにして得られた
製品を空気中あるいは窒素雰囲気中で３００−７００℃
の温度範囲でか焼する。このようにして淡色の顔料が得
られ、これは雲母表面上の導電層には比伝導度には十分
な量の弗化物を含有している。
【００５９】下表は異なったか焼温度で得られた素材の
室温で測定した抵抗率を表示している。
【００６０】
【表３】 顔料の抵抗は実施例１に述べた方法を使って測定した。実施例４ 実施例１と同様にして、１０−６０μｍの粒径を有する
雲母１００ｇを完全脱イオン水２０００ｍｌに懸濁し、
その懸濁液を７５℃に加熱し、ＴｉＣｌ4 を７６．０
ｇ、ＳｎＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏを１３．４ｇおよび濃厚塩化
水素を１００ｍｌを含有する塩酸溶液４００ｍｌを攪拌
しながら連続的に４時間にわたって添加する。ＮＨ4 Ｆ
溶液（ＮＨ4 Ｆ４．０ｇを水３００ｍｌに溶解する）を
他の反応容器からこの雲母懸濁液に同時に４時間かかっ
て添加する。全反応時間中、ｐＨは１５％の水酸化ナト
リウム溶液を使って１．８に一定に維持されている。反
応中は窒素ガスを反応懸濁液に通過させる。７５℃で攪
拌を３０分間継続させ、混合物をその後に１０時間静置
する。固体を濾別し、塩化物が観測されなくなるまで約
２０ｌの水で洗浄し、１１０℃で乾燥する。このように
して得られた製品を空気中あるいは窒素雰囲気中で３０
０−７００℃の温度範囲でか焼する。このようにして淡
色の顔料が得られ、これは雲母表面上の導電層には比伝
導度には十分な量の弗化物を含有している。
【００６１】下表は異なったか焼温度で得られた素材の
室温で測定した抵抗率を表示している。
【００６２】
【表４】 顔料の抵抗は実施例１に述べた方法を使って測定した。実施例５ 実施例１と同様にして、１０−６０μｍの粒径を有する
雲母１００ｇを完全脱イオン水２０００ｍｌに懸濁し、
その懸濁液を７５℃に加熱し、ＴｉＣｌ4 を７６．０
ｇ、ＴｉＣｌ3 の１５％溶液１０５ｇおよび濃厚塩化水
素を１００ｍｌを含有する塩酸溶液４００ｍｌを攪拌し
ながら連続的に４時間にわたって添加する。ＮＨ4 Ｆ溶
液（ＮＨ4 Ｆ４．０ｇを水３００ｍｌに溶解する）を他
の反応容器からこの雲母懸濁液に同時に４時間かかって
添加する。全反応時間中ｐＨは１５％の水酸化ナトリウ
ム溶液を使って１．８に一定に維持されている。反応中
には窒素ガスを反応懸濁液に通過させる。７５℃で攪拌
を３０分間継続させ、混合物をその後に１０時間静置す
る。固体を濾別し、塩化物が観測されなくなるまで約２
０ｌの水で洗浄し、１１０℃で乾燥する。このようにし
て得られた製品を空気中あるいは窒素雰囲気中で３００
−７００℃の温度範囲でか焼する。このようにして淡色
の顔料が得られ、これは雲母表面上の導電層には比伝導
度には十分な量の弗化物を含有している。
【００６３】下表は異なったか焼温度で得られた素材の
室温で測定した抵抗率を表示している。
【００６４】
【表５】 顔料の抵抗は実施例１に述べた方法を使って測定した。実施例６ １０−６０μｍの粒径を有する雲母１００ｇをＮＨ4 Ｆ
２５．０ｇを含有する水溶液２０００ｍｌに懸濁する。
その懸濁液を８５℃に加熱し、ＴｉＣｌ4 を４０．８
ｇ、エタノール６００ｍｌ、濃厚塩化水素を１００ｍｌ
および水３００ｍｌから作製した溶液を上記懸濁液に激
しく攪拌しながら速やかに滴下する。全反応時間中、ｐ
Ｈは１５％のアンモニア溶液で３．５に一定に維持され
ている。チタンを含有している溶液の添加終了後に、ｐ
Ｈをアンモニア溶液を使って７．０にし、８５℃での３
時間の追加の攪拌時間中はこの価を維持する。この期間
に、反応容器を開けて、大部分のエタノールと水分を蒸
発させる。混合物をその後に１０時間静置し、製品は実
施例１と同じように処理する。
【００６５】下表は異なったか焼温度で得られた素材の
室温で測定した抵抗率を表示している。
【００６６】
【表６】 顔料の抵抗は実施例１に述べた方法を使って測定した。実施例７ 国際出願ＰＣＴ／ＥＰ ９２／０２ ３５１の中に記載
されたようにして製造されたＴｉＯ2 −顔料化したＳｉ
Ｏ2 微小板５０ｇを６００回転／分の攪拌速度で１ｌの
水に懸濁し、その懸濁液を７５℃に加熱し、希塩酸でｐ
Ｈ１．８に調節し、ＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを２．９５ｇ
および濃厚塩化水素溶液５ｍｌを水５０ｍｌに溶解した
四塩化錫溶液を２ｍｌ／分の割合で混合する。ｐＨはア
ンモニア溶液を使って一定に維持されている。その後に
３０ｇのＮＨ4 Ｆを１５０ｍｌの水に溶解した弗化アン
モニウム溶液を添加し、懸濁液を８５℃に加熱し、ｐＨ
を希塩酸を使って３．５に調整する。その後に無水の四
塩化錫２５ｇを５００ｍｌのエタノールに溶解した溶液
を２ｍｌ／分の割合で添加する。ｐＨはアンモニア溶液
を使って一定に維持する。懸濁液を吸引濾過し、濾過残
留物は塩化物が観測されなくなるまで洗浄し、乾燥器の
なかで乾燥し、空気中で５００℃で１５分間か焼する。
得られた製品は黄白色顔料であって、これは粉末抵抗４
２０ｋｏｈｍ・ｃｍの価を有している。実施例８ ＴｉＯ2 −顔料化したＳｉＯ2 微小板５０ｇを５００ｇ
の水に懸濁する。その後にＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを２．
９ｇおよび濃厚塩化水素溶液を５ｍｌを水４０ｍｌに溶
解した溶液を０．８ｍｌ／分の割合で７５℃で、および
ｐＨ１．８で、表面をＳｎＯ2 でコーテイングするため
に、攪拌速度は５００回転／分で添加する。ｐＨは２５
％のアンモニア溶液を使って一定に維持されている。最
初のコーテイングが終了した後に、２５ｇのＮＨ4 Ｆを
添加し、ｐＨをＨＣｌで３．５に維持する。その後にＳ
ｎＣｌ4 ５５ｇを４００ｍｌのエタノールに溶解した溶
液を２ｍｌ／分の割合で懸濁液に添加し、８５℃に加熱
する。一方ｐＨは２５％のアンモニア溶液を使って一定
に維持する。添加の終了後に懸濁液をやや冷却し、吸引
濾過する。試料を乾燥器のなかで乾燥し、５００℃で３
０分間か焼する。一部の試料は窒素雰囲気中、一部の試
料は空気中で作製する。製造３週間後に、両製品は粉末
抵抗約２０ｋΩ・ｃｍを有している。
フロントページの続き (72)発明者 ヨハン ディーツ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクルルター シュトラー セ 250 (72)発明者 クラウス フランツ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクルルター シュトラー セ 250 (72)発明者 ゲルハルト プファフ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクルルター シュトラー セ 250 (72)発明者 ライナー フォークト ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクルルター シュトラー セ 250 (72)発明者 新田 勝久 ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクルルター シュトラー セ 250

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １種またはそれ以上の金属酸化物層で場
    合によってはコーテイングされ、ハロゲン元素をドーピ
    ングした錫酸化物および／またはチタン酸化物を導電層
    として含有する基体に基く淡色の、導電性のある顔料。
  2. 【請求項２】 水和した、あるいは水和していない二酸
    化ケイ素層あるいは不溶性のケイ酸塩の層が場合によっ
    ては１種またはそれ以上の金属酸化物の１種またはそれ
    以上の層でコーテイングされている基体表面および外側
    の導電性の層の間に配置されている請求項１による顔
    料。
  3. 【請求項３】 微小板状基体がシート状ケイ酸塩あるい
    はガラス微小板から成る請求項１あるいは２の１項によ
    る顔料。
  4. 【請求項４】 微小板状基体が無機顔料より成る透明な
    無機マトリックスより成る請求項１ないし３のいずれか
    １項による顔料。
  5. 【請求項５】 マトリックスが二酸化ケイ素である請求
    項４による顔料。
  6. 【請求項６】 無機顔料が二酸化チタンである請求項５
    による顔料。
  7. 【請求項７】 微小板状基体が二酸化ケイ素より成る請
    求項１による顔料
  8. 【請求項８】 １種またはそれ以上の他の金属酸化物お
    よび／またはシリコン酸化物層でカバーされている可能
    性のある基体が高温で流動床反応器内で加水分解可能な
    チタン化合物および／または錫化合物、水および１種ま
    たはそれ以上のハロゲン化物から成る基体混合物と反応
    させられることを特徴とする請求項１ないし７のいずれ
    か１項による顔料の製造方法
  9. 【請求項９】 １種またはそれ以上の金属酸化物および
    ／またはシリコン酸化物層でカバーされている可能性の
    ある基体が水性媒体中で懸濁され、１種またはそれ以上
    の加水分解可能なチタン化合物および／または錫化合物
    および１種またはまたはそれ以上の水溶性ハロゲン化物
    がハロゲン元素をドーピングした錫酸化物層および／ま
    たはチタン酸化物層に妥当なｐＨでが添加されることを
    特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項による顔料
    の製造方法。
  10. 【請求項１０】 ラッカー、印刷インキ、プラスチック
    システム、あるいはコーテイングを顔料化するために請
    求項１ないし７のいずれか１項による顔料の使用。
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