JPH01311176A - 金属酸化物被覆アルミニウムピグメント - Google Patents
金属酸化物被覆アルミニウムピグメントInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
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Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明はチタン酸化物で被覆されたアルミニウムピグメ
ント、その製法及び用途に関するものである。このよう
な金属性光沢をもたらす反射性ピグメントは、いわゆる
エフェクトピグメントの類に属する。エフェクトピグメ
ントは小薄板状のピグメントであって、これを適当に使
用するとき、その光学的印象は角度に依存する。エフェ
クトピグメントは自動車用高級塗装、合成樹脂、装飾的
化粧品、印刷、セラミックなどに使用される。
ント、その製法及び用途に関するものである。このよう
な金属性光沢をもたらす反射性ピグメントは、いわゆる
エフェクトピグメントの類に属する。エフェクトピグメ
ントは小薄板状のピグメントであって、これを適当に使
用するとき、その光学的印象は角度に依存する。エフェ
クトピグメントは自動車用高級塗装、合成樹脂、装飾的
化粧品、印刷、セラミックなどに使用される。
本発明ピグメントにおいて、金属的干渉反射性ピグメン
ト、すなわち鏡様の反射性を示す基板体と干渉色をもた
らす被覆とから成るピグメントが特に問題となる。
ト、すなわち鏡様の反射性を示す基板体と干渉色をもた
らす被覆とから成るピグメントが特に問題となる。
（従来技術）
現在公知の金属的干渉反射性ピグメントの種類は少ない
。
。
これには古くから公知の銅及び真鍮ピグメントが含まれ
、これはその表面の酸化を制御して一定の焼きなまし色
に調整するものである。このような銅及び真鍮ピグメン
ト表面に形成される干渉性被覆は、素材的には常に各金
属基板体の酸化物から成る。
、これはその表面の酸化を制御して一定の焼きなまし色
に調整するものである。このような銅及び真鍮ピグメン
ト表面に形成される干渉性被覆は、素材的には常に各金
属基板体の酸化物から成る。
ヨーロッパ特許出願公開３３４５７号公報には、＾ノ基
板体上にＦｅ２Ｏ：＋被覆を施した金属性干渉反射ピグ
メントが記載されている。この場合には干渉性被覆は金
属基板体の酸化物ではない。このピグメントは加熱Ａｆ
！薄板から成る流動床中で鉄ペンタカルボニルを制御燃
焼することにより製造され、ＦｅｚＯ３被覆の厚さによ
り、黄色、橙色、赤色乃至紫色の干渉色をもたらす。
板体上にＦｅ２Ｏ：＋被覆を施した金属性干渉反射ピグ
メントが記載されている。この場合には干渉性被覆は金
属基板体の酸化物ではない。このピグメントは加熱Ａｆ
！薄板から成る流動床中で鉄ペンタカルボニルを制御燃
焼することにより製造され、ＦｅｚＯ３被覆の厚さによ
り、黄色、橙色、赤色乃至紫色の干渉色をもたらす。
現在公知の金属性干渉反射ピグメントは、何れの場合に
も酸化物表面被覆がを色である。しかしながら、このこ
とはこれらピグメントの色感が単に干渉のみならず、さ
らに吸収にも基因することを意味する。これは常に吸収
色及び干渉色の協同作用に基因する。
も酸化物表面被覆がを色である。しかしながら、このこ
とはこれらピグメントの色感が単に干渉のみならず、さ
らに吸収にも基因することを意味する。これは常に吸収
色及び干渉色の協同作用に基因する。
このことは色相の明るさ或は輝度については有利である
が、また不利な点もある。このようなピグメントの場合
に、酸化物被覆の厚さに依存する干渉色がその吸収色に
近接するときに最高の色相輝度が観察される。例えば赤
色のＦｅｚ（１＋被覆Ａｌピグメント（赤干渉＋赤吸収
色）は色相輝度が極めて高い。干渉色が吸収色から遠く
離れているピグメントは色相輝度が低い。例えば被覆厚
さに応じて青い干渉色を有するＦＩ９２（１＋被覆Ａノ
ピグメントは鈍い灰褐色を呈する。この場合青い干渉色
と赤い吸収色の協同作用が色相輝度の低減をもたらす。
が、また不利な点もある。このようなピグメントの場合
に、酸化物被覆の厚さに依存する干渉色がその吸収色に
近接するときに最高の色相輝度が観察される。例えば赤
色のＦｅｚ（１＋被覆Ａｌピグメント（赤干渉＋赤吸収
色）は色相輝度が極めて高い。干渉色が吸収色から遠く
離れているピグメントは色相輝度が低い。例えば被覆厚
さに応じて青い干渉色を有するＦＩ９２（１＋被覆Ａノ
ピグメントは鈍い灰褐色を呈する。この場合青い干渉色
と赤い吸収色の協同作用が色相輝度の低減をもたらす。
これまでに公知の金属性干渉反射ピグメントはすべて、
酸化物被覆の多色性のために色相輝度を阻害する領域を
有するので、それぞれの被覆の干渉色の色相輝度がその
吸収色により阻害されることがなく、被覆厚さを変える
ことのできる金属性干渉反射ピグメントを開発すること
が、ピグメント当業者にとって極めて関心の高いことで
あるのは明白である。
酸化物被覆の多色性のために色相輝度を阻害する領域を
有するので、それぞれの被覆の干渉色の色相輝度がその
吸収色により阻害されることがなく、被覆厚さを変える
ことのできる金属性干渉反射ピグメントを開発すること
が、ピグメント当業者にとって極めて関心の高いことで
あるのは明白である。
そこで本発明の目的乃至課題は、非吸収性の、干渉性被
覆を存する金属性基板体から成る金属性干渉反射ピグメ
ントを開発することである。このピグメントは少なくと
も、場合により起こり得る被覆による吸収が干渉色の色
相輝度を阻害しないものでなければならない。
覆を存する金属性基板体から成る金属性干渉反射ピグメ
ントを開発することである。このピグメントは少なくと
も、場合により起こり得る被覆による吸収が干渉色の色
相輝度を阻害しないものでなければならない。
（発明の要約）
しかるにこの課題乃至目的は、小薄板状アルミニウムピ
グメントにチタン酸化物から成るフィルム伏被覆を種々
の厚さに層形成することにより簡単に解決されることが
見出されるに至った。このチタン酸化物で被覆されたア
ルミニウムピグメントは、さらにクロム（ＩＩＩ）オキ
シドヒトラード（緑青色スペクトル帯域において阻害な
し）或はＦｅ２０３（黄赤色スペクトル帯域において阻
害なし）で追加的に被覆されるこ、とができる。
グメントにチタン酸化物から成るフィルム伏被覆を種々
の厚さに層形成することにより簡単に解決されることが
見出されるに至った。このチタン酸化物で被覆されたア
ルミニウムピグメントは、さらにクロム（ＩＩＩ）オキ
シドヒトラード（緑青色スペクトル帯域において阻害な
し）或はＦｅ２０３（黄赤色スペクトル帯域において阻
害なし）で追加的に被覆されるこ、とができる。
（発明の構成）
本発明によるアルミニウムピグメントは、化学的蒸着（
ＣＶＤ）法により製造され得る。この場合、加熱＾を粉
末流動床中に１１２０蒸気と共に僅少割合のＴｉＣｌ４
蒸気を給送して反応させる。極めて簡単な平衡式は以下
の通りである。
ＣＶＤ）法により製造され得る。この場合、加熱＾を粉
末流動床中に１１２０蒸気と共に僅少割合のＴｉＣｌ４
蒸気を給送して反応させる。極めて簡単な平衡式は以下
の通りである。
ＴｌＯ＊／＾ｌピグメント＋４１１ＣＩこれにより干渉
色を示す金属光沢ピグメントが都合よく製造される。
色を示す金属光沢ピグメントが都合よく製造される。
へ！基板体としては、Ａ’ンートから押抜かれた小薄板
或は公知のアトマイザ−法或は粉砕法で製造されるＡｌ
ピグメントが使用される。好ましい粉末粒度は小薄板の
平均径としてＩＯ乃至１２０μｍの範囲である。’Ａｌ
ピグメントの比自由表面積（ＢＥＴ）は０．５乃至５♂
／ｇである。
或は公知のアトマイザ−法或は粉砕法で製造されるＡｌ
ピグメントが使用される。好ましい粉末粒度は小薄板の
平均径としてＩＯ乃至１２０μｍの範囲である。’Ａｌ
ピグメントの比自由表面積（ＢＥＴ）は０．５乃至５♂
／ｇである。
小薄板の表面は油脂その他の付着物が存在してはならな
い。市販品を使用することができる。
い。市販品を使用することができる。
小薄板状ＡｌピグメントのＴｉＯ□被覆は、加熱可能の
金属或はガラス製流動床反応装置に乾燥ピグメントを充
填し、安全上の見地から最大限５容量％の酸素を添加し
た不活性流動ガスで流動床を形成することにより行われ
る。微細粉の排出用に流動床反応装置頂部にフィルター
を設けるのが好ましい。
金属或はガラス製流動床反応装置に乾燥ピグメントを充
填し、安全上の見地から最大限５容量％の酸素を添加し
た不活性流動ガスで流動床を形成することにより行われ
る。微細粉の排出用に流動床反応装置頂部にフィルター
を設けるのが好ましい。
壁体加熱或は輻射熱により流動体を１００乃至４００℃
に加熱する。反応温度としては１８０乃至２５０℃の温
度範囲がこ七に有利であることが実証されている。静電
気帯電を防止するため、加熱処理の量水蒸気を流動床に
給送する。これは流動ガス或はその一部分に加熱した水
を供給して１１２０蒸気を生起させることにより都合よ
く行われ得る。水蒸気はまた流動床反応装置側方に設け
られたノズルから流動床に給送されることもできる。流
動床の好ましい最終温度が達成されたとき、流動床側方
のノズルからＴｉＣｌ４蒸気がさらに流動床に給送され
る。この場合、不活性担体ガス、例えばＮ２に所望■の
ＴｉＣｌ４を担持帯同させることが好ましい。
に加熱する。反応温度としては１８０乃至２５０℃の温
度範囲がこ七に有利であることが実証されている。静電
気帯電を防止するため、加熱処理の量水蒸気を流動床に
給送する。これは流動ガス或はその一部分に加熱した水
を供給して１１２０蒸気を生起させることにより都合よ
く行われ得る。水蒸気はまた流動床反応装置側方に設け
られたノズルから流動床に給送されることもできる。流
動床の好ましい最終温度が達成されたとき、流動床側方
のノズルからＴｉＣｌ４蒸気がさらに流動床に給送され
る。この場合、不活性担体ガス、例えばＮ２に所望■の
ＴｉＣｌ４を担持帯同させることが好ましい。
Ａｔ粒子表面に高Ｑｇの、すなわち均斉なフィルム状の
Ｔｉ０ａ被覆を形成するために、Ｔｌｃ１４は低濃度で
流動床に給送することが重要である。これはそこに過剰
量に存在する水蒸気と反応する。
Ｔｉ０ａ被覆を形成するために、Ｔｌｃ１４は低濃度で
流動床に給送することが重要である。これはそこに過剰
量に存在する水蒸気と反応する。
実験の結果、流動床に導入されたその他のガス乃至蒸気
の合計量に対し、ＴｉＣｌ４蒸気は５容量％を超えては
ならないことが判明した。
の合計量に対し、ＴｉＣｌ４蒸気は５容量％を超えては
ならないことが判明した。
この場合、Ｎ２０蒸気は常にＴｉＣｌ４１モルに対して
２モル以上存在し、残りの気体合計量に含まれる。
２モル以上存在し、残りの気体合計量に含まれる。
反応の継続と共にＡ！小薄板には次第に厚さの増大する
ＴｉＯ２被覆が形成される。Ｔｉ０□被？ＵＡｔピグメ
ントはまず帯青色を、次いで黄色、金色、赤色、紫色、
緑、青黄色を呈する。気相における層形成（化学的蒸若
）はバッチ法で行うのが好ましい。
ＴｉＯ２被覆が形成される。Ｔｉ０□被？ＵＡｔピグメ
ントはまず帯青色を、次いで黄色、金色、赤色、紫色、
緑、青黄色を呈する。気相における層形成（化学的蒸若
）はバッチ法で行うのが好ましい。
所望の干渉色を呈するに至った場合にはＴｉＣｌ４の給
送を中止し、流動床を冷却し、処理を終結する。反応の
間に形成されるｌｌＣｌは蒸気状態で反応器から脱気さ
れ、問題なく１ノ１出され得る。
送を中止し、流動床を冷却し、処理を終結する。反応の
間に形成されるｌｌＣｌは蒸気状態で反応器から脱気さ
れ、問題なく１ノ１出され得る。
上記の方法により製造された干渉反射ピグメントの特徴
は、極めて均質で著しく均斉なＴｉＯ２被覆がｈｌ基板
体上に形成されていることである。被覆表面は平滑であ
る。被覆自体は緻密な多結晶質ＴｊＯ□から構成されて
いる。結晶学的方位配列は認められない。このピグメン
トは極めて高度の金属的光沢を示す。その色相は居の厚
さに依存する。
は、極めて均質で著しく均斉なＴｉＯ２被覆がｈｌ基板
体上に形成されていることである。被覆表面は平滑であ
る。被覆自体は緻密な多結晶質ＴｊＯ□から構成されて
いる。結晶学的方位配列は認められない。このピグメン
トは極めて高度の金属的光沢を示す。その色相は居の厚
さに依存する。
上述した干渉ピグメントの色効果は種々の追加的手段に
より強化せしめられる。干渉色の色効果は、周知のよう
に光のホワイトベースを低下させ或は減少させて強化せ
しめることができる。この強化はＴｉＯ□層の部分的減
少により行われるが、これは在来のＴｉＯ□のほかに、
４より少ないのチタン酸化数を有するチタン酸化物、例
えば暗色ＴｔＯ或は場合によりＴｉＮを形成するＴｉＯ
□被ｍＡノピグメントにおけるＴｉＯ３層の部分的減少
はＮ２、ＣＯ１炭化水；）；或はことにアンモニウムを
使用し、４００乃至９００°Ｃの温度で行うことができ
る。
より強化せしめられる。干渉色の色効果は、周知のよう
に光のホワイトベースを低下させ或は減少させて強化せ
しめることができる。この強化はＴｉＯ□層の部分的減
少により行われるが、これは在来のＴｉＯ□のほかに、
４より少ないのチタン酸化数を有するチタン酸化物、例
えば暗色ＴｔＯ或は場合によりＴｉＮを形成するＴｉＯ
□被ｍＡノピグメントにおけるＴｉＯ３層の部分的減少
はＮ２、ＣＯ１炭化水；）；或はことにアンモニウムを
使用し、４００乃至９００°Ｃの温度で行うことができ
る。
温度４００乃至６６０℃でアンモニアによる還元がとく
にを効である。還元ガスの流動速度は０．５ｃ讃／Ｓｅ
Ｃを下廻らないようにする。なお還元ガスは乾燥してい
なければならな１い。還元は、処理されるべきピグメン
トを、例えば邪魔板を設けた回転筒体乃至回転ドラム或
は流動床反応装置中において、還元ガスと接触させるこ
とにより行うのが好ましい。処理時間は３０乃至３６０
分である。還元時間が長い程、被処理ピグメントは次第
に暗色化し、次第に多くの部分がＴｉＯ或はＴｉＮ或は
チタンオキシニトリドに還元される。
にを効である。還元ガスの流動速度は０．５ｃ讃／Ｓｅ
Ｃを下廻らないようにする。なお還元ガスは乾燥してい
なければならな１い。還元は、処理されるべきピグメン
トを、例えば邪魔板を設けた回転筒体乃至回転ドラム或
は流動床反応装置中において、還元ガスと接触させるこ
とにより行うのが好ましい。処理時間は３０乃至３６０
分である。還元時間が長い程、被処理ピグメントは次第
に暗色化し、次第に多くの部分がＴｉＯ或はＴｉＮ或は
チタンオキシニトリドに還元される。
処理された干渉反射ピグメントのこの暗色化調節により
その干渉色は現に強化せしめられる。例えば淡青色の干
渉色を有するＴＩＯ□被覆ＡＬピグメントは６０００°
Ｃにおいて１時間ＮＨ３で処理することにより強い或は
濃い青色となる。
その干渉色は現に強化せしめられる。例えば淡青色の干
渉色を有するＴＩＯ□被覆ＡＬピグメントは６０００°
Ｃにおいて１時間ＮＨ３で処理することにより強い或は
濃い青色となる。
チタン酸化物で被覆されたアルミニウムピグメントは、
さらに他の無機被覆を形成することにより若干のスペク
トル帯域において輝度が強化される。そごで、例えば赤
色ピグメントを層厚さに関して適当な赤色酸化鉄（Ｆｅ
−０ｉ）被覆するとその色の強さは強化され得る。また
緑色ピグメントを適当な酸化クロム或はＣｒ０ＯＨで被
覆することにより濃緑色となし得ることも見出された。
さらに他の無機被覆を形成することにより若干のスペク
トル帯域において輝度が強化される。そごで、例えば赤
色ピグメントを層厚さに関して適当な赤色酸化鉄（Ｆｅ
−０ｉ）被覆するとその色の強さは強化され得る。また
緑色ピグメントを適当な酸化クロム或はＣｒ０ＯＨで被
覆することにより濃緑色となし得ることも見出された。
このような材質的に追加的な無機質被覆は、その外方帯
域における光学的活性のために限定的にのみ使用可能の
ＴｉＯ２被覆が安定化され得る利点を有する。
域における光学的活性のために限定的にのみ使用可能の
ＴｉＯ２被覆が安定化され得る利点を有する。
Ｔｉｏ２／＾ｌヒクメントノＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３或ハ
ｚ「０□ノヨうな他の無色酸化物による追加的被覆も有
利である。
ｚ「０□ノヨうな他の無色酸化物による追加的被覆も有
利である。
追加的被覆は公知法により水性媒体中において相当する
塩の溶液を加水分解し、次いでピグメントを洗浄し、乾
爆することにより形成される。この被覆は気相において
さらに都合よく行われる。
塩の溶液を加水分解し、次いでピグメントを洗浄し、乾
爆することにより形成される。この被覆は気相において
さらに都合よく行われる。
これは例えば流動床においてＴｉＯ□被覆上に直接的に
連続して行われ得るからである。ＴｌＯ２被覆と金く同
様に易蒸発性の珪酸及びアルミニウムの塩化物で５ｉＯ
９及びＡｊ！２０＊の被覆或はＳｉＯ３／Ａ１２ｏ３交
互被覆が行われる。
連続して行われ得るからである。ＴｌＯ２被覆と金く同
様に易蒸発性の珪酸及びアルミニウムの塩化物で５ｉＯ
９及びＡｊ！２０＊の被覆或はＳｉＯ３／Ａ１２ｏ３交
互被覆が行われる。
また追加的酸化鉄被覆は、化学的蒸若法により行うのが
有利である。この場合同様に流動床反応装置において冷
却することなく ＴｉＣｌ４蒸気の代わりに鉄ペンタカ
ルボニル蒸気が噴射給袋される。
有利である。この場合同様に流動床反応装置において冷
却することなく ＴｉＣｌ４蒸気の代わりに鉄ペンタカ
ルボニル蒸気が噴射給袋される。
この場合鉄ペンタカルボニルの量割合は流動床に給送さ
れる他の気体の全量に対して５容量％を下廻らないよう
に計ｎされる。Ｆｅ（ＣＯ）＋ｓ蒸気は流動床において
以下の式に示されるように１５０°Ｃ以上、ことに１８
０乃至２５０℃の温度において流動ガスに帯同給送され
た酸素と反応せしめられる。
れる他の気体の全量に対して５容量％を下廻らないよう
に計ｎされる。Ｆｅ（ＣＯ）＋ｓ蒸気は流動床において
以下の式に示されるように１５０°Ｃ以上、ことに１８
０乃至２５０℃の温度において流動ガスに帯同給送され
た酸素と反応せしめられる。
２Ｆｅ（Ｇｏ）ａ＋ ０２＋ ＴｉＯ２／ＡＩピグ
メントＮ、、Ｔ Ｆｅ２０ａ／ＴｊＯ３／Ａｔピグメント＋５ＣＯ２反応
時間の経過に従って追加的Ｆｅａ０３被覆の厚さが制御
される。ＴｉＯ２及びＦｅ２０ｉの交互被覆層形成も可
能である。
メントＮ、、Ｔ Ｆｅ２０ａ／ＴｊＯ３／Ａｔピグメント＋５ＣＯ２反応
時間の経過に従って追加的Ｆｅａ０３被覆の厚さが制御
される。ＴｉＯ２及びＦｅ２０ｉの交互被覆層形成も可
能である。
上述金属酸化物による追加的被覆において、干渉色の変
化が望まれない場合には、原則的に、形成された被覆の
全体の厚さが変化せしめられるべきではない。
化が望まれない場合には、原則的に、形成された被覆の
全体の厚さが変化せしめられるべきではない。
交互被覆されたピグメントの被覆層ににおいてＴｉＯ２
及びＦｅ２Ｏ３はＸ線写真で別個の相として確認される
。ルーフトップテストにおいてＦｅｚＯａで被覆された
酸化チタン／アルミニウムピグメントは秀れた耐候堅牢
度を示し、従って屋外における使用可能性、例えば自動
車塗料製造のための使用可能性が保証される。
及びＦｅ２Ｏ３はＸ線写真で別個の相として確認される
。ルーフトップテストにおいてＦｅｚＯａで被覆された
酸化チタン／アルミニウムピグメントは秀れた耐候堅牢
度を示し、従って屋外における使用可能性、例えば自動
車塗料製造のための使用可能性が保証される。
本発明による反射性ピグメントはラッカーの春色のほか
に、合成樹脂、印刷インキ、セラミック製品、ガラス及
び化粧品の竹色にも使用され得る。
に、合成樹脂、印刷インキ、セラミック製品、ガラス及
び化粧品の竹色にも使用され得る。
以下の実施例により本発明を例示的にさらに詳細に説明
する。
する。
以下の実施例１乃至４においては以下のＳｔ＆置が使用
された。
された。
すなわち、下方に円錐状流動ガス導入口を、上方に窒素
パルス流で洗浄され得るフィルターマントルを設けた、
赤外線加熱式のガラス製流動床反応装置であって、直径
６０−１高さ１０００ｍｍ、３分の１の高さに２個の側
方ノズルが形成されたものである。
パルス流で洗浄され得るフィルターマントルを設けた、
赤外線加熱式のガラス製流動床反応装置であって、直径
６０−１高さ１０００ｍｍ、３分の１の高さに２個の側
方ノズルが形成されたものである。
記述さ、れるガス量はすべて２０℃、１，０１３バール
で測定されたものである。
で測定されたものである。
実施例１
流動床反応装置ニ１．５＋／／ＨノＢＥＴ表面積、６０
７１ｍの平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μ園）
を有する市販アルミニウムピグメント３００ｇを装填す
る。６００ノ／ｈの窒素及び１００ノ／ｈの空気を下方
円錐状導入口から吹込み、ピグメントを流動化する。こ
の空気流は５０℃に加熱された水を帯同する。赤外線照
射により流動床内は１９２乃至２２８℃の温度に加熱さ
れる。この温度に達した後、ＴｉＣｌ４で充滴され、５
０℃に加熱された飽和導管にチタンテトラクロリド蒸気
を帯同して導入される窒素流３００１／ｈが）２置ノズ
ルを経て吹込まれる。このチタンテトラクロリドは空気
流に帯同される水蒸気と反応して二酸化チタン及び塩化
水素となる。選択される反応条件下において、形成され
た二酸化チタンは自動的にフィルム状となってアルミニ
ウム小薄板上に分離堆積する。１２時間にわたり全部で
４００ｍノのＴｉＣｌ４が流動床中に取込まれるが、こ
の間それぞれ５０、＋００．１５０．１７０．１９０．
２１０．２３０．２５０．２７０．２９０．３！０及び
３５０ｍ７のＴｉＣｌ４給送後、それぞれ少量のピグメ
ント試料が採取される。２８．０重量％のチタンを含育
するＴｌＯ３被覆アルミニウムピグメントの収量は４６
０ｇである。
７１ｍの平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μ園）
を有する市販アルミニウムピグメント３００ｇを装填す
る。６００ノ／ｈの窒素及び１００ノ／ｈの空気を下方
円錐状導入口から吹込み、ピグメントを流動化する。こ
の空気流は５０℃に加熱された水を帯同する。赤外線照
射により流動床内は１９２乃至２２８℃の温度に加熱さ
れる。この温度に達した後、ＴｉＣｌ４で充滴され、５
０℃に加熱された飽和導管にチタンテトラクロリド蒸気
を帯同して導入される窒素流３００１／ｈが）２置ノズ
ルを経て吹込まれる。このチタンテトラクロリドは空気
流に帯同される水蒸気と反応して二酸化チタン及び塩化
水素となる。選択される反応条件下において、形成され
た二酸化チタンは自動的にフィルム状となってアルミニ
ウム小薄板上に分離堆積する。１２時間にわたり全部で
４００ｍノのＴｉＣｌ４が流動床中に取込まれるが、こ
の間それぞれ５０、＋００．１５０．１７０．１９０．
２１０．２３０．２５０．２７０．２９０．３！０及び
３５０ｍ７のＴｉＣｌ４給送後、それぞれ少量のピグメ
ント試料が採取される。２８．０重量％のチタンを含育
するＴｌＯ３被覆アルミニウムピグメントの収量は４６
０ｇである。
本発明により製造されたピグメントの色を判定するため
、２１重量％の固形分含「ポリエステル混合ラッカー３
．６ｇにそれぞれのピグメント試料０．４ｇを混入撹拌
し、２分間レッド、デビル（Ｒｅｄ Ｄｅｖｉｌ）で分
散させる。スパイラルブレードでピグメント混入ラッカ
ーを白黒カルトン上に施してフィルム（未乾燥厚さ８０
μｍ）を形成する。金属測定へっどＧＫ１目を具備する
ＤＡＴＡＣＯＬＯＲスペクトルフォトメータＭＣ５１１
１を使用し、２０＠の角度差の視斜角でＣＩＥＬＡＢ色
値の測定を行う。色値の記載（己、ａｌ及び−）は標孕
光源Ｄ６５において示される。この己は明るさ乃至輝度
、ａｌは赤色乃至緑色、ｂ本は青色乃至黄色に相当する
。すべてのラッカーはアルミニウムピグメントによる回
加の高い金属性の光沢を示す。これらはさらにアルミニ
ウムピグメントに施された二酸化チタン？ｌ＆ ｆＨに
対応して連続的な青、金、赤、紫及び緑のパステル様干
渉色を示す。チタン含訂ｆｉｉ２０重（′１％から干渉
色は高い方の順序を占める。
、２１重量％の固形分含「ポリエステル混合ラッカー３
．６ｇにそれぞれのピグメント試料０．４ｇを混入撹拌
し、２分間レッド、デビル（Ｒｅｄ Ｄｅｖｉｌ）で分
散させる。スパイラルブレードでピグメント混入ラッカ
ーを白黒カルトン上に施してフィルム（未乾燥厚さ８０
μｍ）を形成する。金属測定へっどＧＫ１目を具備する
ＤＡＴＡＣＯＬＯＲスペクトルフォトメータＭＣ５１１
１を使用し、２０＠の角度差の視斜角でＣＩＥＬＡＢ色
値の測定を行う。色値の記載（己、ａｌ及び−）は標孕
光源Ｄ６５において示される。この己は明るさ乃至輝度
、ａｌは赤色乃至緑色、ｂ本は青色乃至黄色に相当する
。すべてのラッカーはアルミニウムピグメントによる回
加の高い金属性の光沢を示す。これらはさらにアルミニ
ウムピグメントに施された二酸化チタン？ｌ＆ ｆＨに
対応して連続的な青、金、赤、紫及び緑のパステル様干
渉色を示す。チタン含訂ｆｉｉ２０重（′１％から干渉
色は高い方の順序を占める。
実施例２
流動床反応装置に１．５＋／ ／ｇのＢＥＴ表面積、６
０μ■の平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μ１１
）を有する市販のアルミニウムピグメント２００ｇを装
填する。５０℃に加熱された水の導入により水蒸気を多
量に含有する４００／／ｈの窒素を円錐形導入口から吹
込んでピグメントを流動化する。赤外線照射により流動
床温度を２１０乃至２２０℃に加熱する。この温度に到
達後、ＴｉＣｌ４で充満され、５０℃に加熱された飽和
導管にチタンテトラクロリド蒸気を帯同して導入される
窒素流４００１／ｈが装置ノズルを経て吹込まれる。こ
のチタンテトラクロリドは窒素流に帯同される水蒸気と
反応して二酸化チタン及び塩化水素となる。選択される
反応条件下において、形成された二酸化チタンは自動的
にフィルム状となってアルミニウム小薄板上に分離堆積
する。
０μ■の平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μ１１
）を有する市販のアルミニウムピグメント２００ｇを装
填する。５０℃に加熱された水の導入により水蒸気を多
量に含有する４００／／ｈの窒素を円錐形導入口から吹
込んでピグメントを流動化する。赤外線照射により流動
床温度を２１０乃至２２０℃に加熱する。この温度に到
達後、ＴｉＣｌ４で充満され、５０℃に加熱された飽和
導管にチタンテトラクロリド蒸気を帯同して導入される
窒素流４００１／ｈが装置ノズルを経て吹込まれる。こ
のチタンテトラクロリドは窒素流に帯同される水蒸気と
反応して二酸化チタン及び塩化水素となる。選択される
反応条件下において、形成された二酸化チタンは自動的
にフィルム状となってアルミニウム小薄板上に分離堆積
する。
２．５時間にわたり全部で２０■ｌのＴｉＣｌ４が流動
床中に取込まれる。実施例１と同様にして採取したピグ
メント試料のラッカーは輝青色の高い金属性光沢を示す
。
床中に取込まれる。実施例１と同様にして採取したピグ
メント試料のラッカーは輝青色の高い金属性光沢を示す
。
実施例３
流動床反応装置に１．５／／ｇのＢＥＴ表面積、６０μ
−の平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μｍ）を有
する市販アルミニウムピグメント１５０ｇと、４．５＋
／／ｇのＢＥＴ表面積、２０μＩの平均粒径（粒子の９
０％が６乃至３５μｍ）を有する市販アルミニウムピグ
メントを装填する。１５０１／ｈの窒素及び！８０ツバ
の空気を円錐状導入口から吹込んでピグメントを流動化
し均斉に分散させる。空気流は５０℃加熱された水を帯
同する。赤外線照射により流動床温度を１９５乃至２０
０七に加熱する。この温度達成後、あらかしめ５０℃に
加熱された水を帯同する２００ノ／ｈの窒素流により反
応装置を水蒸気で充填させ、流動ガス流にＴｉＣｌ４を
給送してＴｉＣ１ｎで充満され、５０℃に加熱された飽
和導管においてチタンテトラクロリド蒸気を帯同させる
。選択される反応条件下において、形成された二酸化チ
タンは自動的にフィルム状でアルミニウム小薄板上に分
離堆積する。１２時間にわたり全部で２？ＯｗノのＴｉ
Ｃ１，が流動床に取込まれる。処理ピグメントは輝赤色
の金属性光沢を示す。このピグメント製品はＣＩＥＬＡ
Ｂ色値Ｌ’＝Ｉ０し、１、ａ”＝２．２、ｂ＊＝７．６
を示す。
−の平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μｍ）を有
する市販アルミニウムピグメント１５０ｇと、４．５＋
／／ｇのＢＥＴ表面積、２０μＩの平均粒径（粒子の９
０％が６乃至３５μｍ）を有する市販アルミニウムピグ
メントを装填する。１５０１／ｈの窒素及び！８０ツバ
の空気を円錐状導入口から吹込んでピグメントを流動化
し均斉に分散させる。空気流は５０℃加熱された水を帯
同する。赤外線照射により流動床温度を１９５乃至２０
０七に加熱する。この温度達成後、あらかしめ５０℃に
加熱された水を帯同する２００ノ／ｈの窒素流により反
応装置を水蒸気で充填させ、流動ガス流にＴｉＣｌ４を
給送してＴｉＣ１ｎで充満され、５０℃に加熱された飽
和導管においてチタンテトラクロリド蒸気を帯同させる
。選択される反応条件下において、形成された二酸化チ
タンは自動的にフィルム状でアルミニウム小薄板上に分
離堆積する。１２時間にわたり全部で２？ＯｗノのＴｉ
Ｃ１，が流動床に取込まれる。処理ピグメントは輝赤色
の金属性光沢を示す。このピグメント製品はＣＩＥＬＡ
Ｂ色値Ｌ’＝Ｉ０し、１、ａ”＝２．２、ｂ＊＝７．６
を示す。
ＴｉＯ２被覆に引続き、Ｆｅ（Ｃｏ）ａで充填され、５
０℃に加熱された飽和導管に導入して鉄ペンタカルボニ
ル蒸気を帯同せしめられた窒素流２００１ハを装置ノズ
ルを経て吹込む。この鉄カルボニルはＨｉ？Ｚ中の酸素
と反応して鉄酸化物（Ｈゼーマタイト）及び二酸化炭素
を形成する。選択された条件下において、形成されたＦ
ｅ２Ｏ３は自動的にフィルム状でＴｉＯ□被覆アルミニ
ウム小薄板上に分離堆積する。
０℃に加熱された飽和導管に導入して鉄ペンタカルボニ
ル蒸気を帯同せしめられた窒素流２００１ハを装置ノズ
ルを経て吹込む。この鉄カルボニルはＨｉ？Ｚ中の酸素
と反応して鉄酸化物（Ｈゼーマタイト）及び二酸化炭素
を形成する。選択された条件下において、形成されたＦ
ｅ２Ｏ３は自動的にフィルム状でＴｉＯ□被覆アルミニ
ウム小薄板上に分離堆積する。
０．５時間にわたり全部で１０■ｌのＦｅ（Ｃｏ）＋５
が取込まれる。この処理ピグメント試料のラッカーフィ
ルムは高輝度赤色の金属性光沢を有する。ＣＩＥＬＡＢ
色値Ｌ’＝１０し、８、ａ’＝： ５．８、ｂ’＝ ８
．９゜実施例４ 流動床反応装置に１．５♂／ｇのＢＥＴＥ面積、６０μ
ｍの平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μｍ）の市
販アルミニウムピグメントと、４．５ｍ’／ｇのＢＥ丁
裏表面積２０μｍの平均粒径（粒子の９０％が６乃至３
５μｍ）市販アルミニウムピグメントの混合物を装填す
る。１５０／／ｈの窒素と１８０ツバの空気を下方の円
錐状導入口から装置中に吹込んでピグメントを流動化し
均斉に分散させる。赤外線照射により流動床温度を１９
５乃至２００℃に加熱する。この温度達成後、あらかじ
め５０℃に加熱した水を帯同せしめた窒素流２００ノ／
ｈにより装置中に水蒸気を給送し、ＴｉＣｌ４で充填さ
れ、５０℃に加熱された飽和導管において流動ガス流に
チタンテトラクロリド蒸気を帯同させる。選択された反
応条件下において、形成された二酸化チタンは自動的に
フィルム状でアルミニウム小薄板上に分離堆積する。７
時間にわたり全部で１３０ｍ１のＴ１Ｃｌ＜が流動床に
取込まれる。処理ピグメントは暗青色を呈する。実施例
■と同様に形成されたピグメント試料のラッカーフィル
ムは輝青色の高い金属性光沢を示す。
が取込まれる。この処理ピグメント試料のラッカーフィ
ルムは高輝度赤色の金属性光沢を有する。ＣＩＥＬＡＢ
色値Ｌ’＝１０し、８、ａ’＝： ５．８、ｂ’＝ ８
．９゜実施例４ 流動床反応装置に１．５♂／ｇのＢＥＴＥ面積、６０μ
ｍの平均粒径（粒子の９０％が３５乃至９０μｍ）の市
販アルミニウムピグメントと、４．５ｍ’／ｇのＢＥ丁
裏表面積２０μｍの平均粒径（粒子の９０％が６乃至３
５μｍ）市販アルミニウムピグメントの混合物を装填す
る。１５０／／ｈの窒素と１８０ツバの空気を下方の円
錐状導入口から装置中に吹込んでピグメントを流動化し
均斉に分散させる。赤外線照射により流動床温度を１９
５乃至２００℃に加熱する。この温度達成後、あらかじ
め５０℃に加熱した水を帯同せしめた窒素流２００ノ／
ｈにより装置中に水蒸気を給送し、ＴｉＣｌ４で充填さ
れ、５０℃に加熱された飽和導管において流動ガス流に
チタンテトラクロリド蒸気を帯同させる。選択された反
応条件下において、形成された二酸化チタンは自動的に
フィルム状でアルミニウム小薄板上に分離堆積する。７
時間にわたり全部で１３０ｍ１のＴ１Ｃｌ＜が流動床に
取込まれる。処理ピグメントは暗青色を呈する。実施例
■と同様に形成されたピグメント試料のラッカーフィル
ムは輝青色の高い金属性光沢を示す。
実施例５
実施例４により製造された青色の干渉ピグメント２５ｇ
を、０．５ｃ層幅の邪魔板を設けた２ ５０ ｍｌ容積
の加熱可能石英回転筒、体中に装填し、窒素雰囲気中で
回転下において６００℃に加熱する。次いで乾燥８１１
、ガスを３０ノ／ｈの全割合で３０分間にわたりＴｉＱ
＋被覆＾ｌピグメント上に給送する。次いで窒素流を３
時間給送して冷却する。
を、０．５ｃ層幅の邪魔板を設けた２ ５０ ｍｌ容積
の加熱可能石英回転筒、体中に装填し、窒素雰囲気中で
回転下において６００℃に加熱する。次いで乾燥８１１
、ガスを３０ノ／ｈの全割合で３０分間にわたりＴｉＱ
＋被覆＾ｌピグメント上に給送する。次いで窒素流を３
時間給送して冷却する。
この処理ピグメントは淡い赤色を帯びた強い青色を呈す
る。その顕微鏡写真では、ピグメントは小薄板形状を保
持している。Ｘ線写真ではＴｉ１１乃至Ｔｉ０（ａ別不
能）が認められる。分析の結果１重量％のＮ３が含をさ
れている。
る。その顕微鏡写真では、ピグメントは小薄板形状を保
持している。Ｘ線写真ではＴｉ１１乃至Ｔｉ０（ａ別不
能）が認められる。分析の結果１重量％のＮ３が含をさ
れている。
Claims (6)
- （１）小薄板状アルミニウムから成る基板体と二酸化チ
タンから成る被覆とから構成される金属性光沢反射ピグ
メント。 - （２）請求項（１）による反射ピグメントであって、被
覆が４より少ないのチタン酸化数を有する追加的チタン
酸化物及び／或はチタンニトリド及び／或はチタンオキ
シニトリドを含有することを特徴とする反射ピグメント
。 - （３）請求項（１）或は（２）による反射ピグメントで
あって、これが他の金属酸化物から成る追加的被覆を有
することを特徴とする反射ピグメント。 - （４）請求項（１）による反射ピグメントを製造する方
法であって、ＴｉＣｌ＿４蒸気を、不活性担体ガスで担
持される小薄板状アルミニウムから成る流動床に、１０
０℃以上の温度で水蒸気と共に給送し、この際ＴｉＣｌ
＿４蒸気の容量が流動床に給送されるガス及び蒸気中の
他のものの容量に対して５容量％を上廻らないようにす
ることを特徴とする方法。 - （５）請求項（２）による反射ピグメントの製造方法で
あって、ＴｉＣｌ＿４蒸気を、不活性担体ガスで担持さ
れる小薄板状アルミニウムから成る流動床に、１００℃
以上の温度で水蒸気と共に給送し、この際ＴｉＣｌ＿４
蒸気の容量が流動床に給送されるガス及び蒸気中の他の
ものの容量に対して５容量％を上廻らないようにし、次
いで４００乃至９００℃の温度において還元ガス、こと
にアンモニアによる処理に附することを特徴とする方法
。 - （６）請求項（１）乃至（３）の何れか１項による反射
ピグメントをラッカー、合成樹脂、印刷インキ、セラミ
ック製品、ガラス及び化粧品の着色に使用する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3813335A DE3813335A1 (de) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | Metalloxidbeschichtete aluminiumpigmente |
| DE3813335.0 | 1988-04-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01311176A true JPH01311176A (ja) | 1989-12-15 |
Family
ID=6352495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1095459A Pending JPH01311176A (ja) | 1988-04-21 | 1989-04-17 | 金属酸化物被覆アルミニウムピグメント |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4978394A (ja) |
| EP (1) | EP0338428B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01311176A (ja) |
| DE (2) | DE3813335A1 (ja) |
| ES (1) | ES2041365T3 (ja) |
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