JP7412082B2 - 粘着シートおよびその利用 - Google Patents
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Description
なお、上記検査済み導電性小片の製造方法は、導電性小片(例えば半導体チップ)の検査方法であり得る。
ここに開示される粘着シートは、非剥離性の基材(支持基材)の片面または両面に上記粘着剤層を有する形態の基材付き粘着シートであってもよく、粘着剤層が剥離ライナーに保持された形態等の基材レスの粘着シート(すなわち、非剥離性の基材を有しない粘着シート)であってもよい。ここでいう粘着シートの概念には、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称されるものが包含され得る。なお、ここに開示される粘着シートは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。あるいは、さらに種々の形状に加工された形態の粘着シートであってもよい。
(表面抵抗値)
ここに開示される粘着シートが有する粘着剤層は、いくつかの典型的態様において、その表面抵抗値が1.0×108Ω/□以下(例えば1.0×108Ω/□未満)であることによって特徴づけられる。このように表面抵抗値が所定値以下に制限された粘着剤層は、良好な導電性を有し、粘着剤層を通した被着体の通電が可能である。被着体の通電等に適した導電性の観点から、上記表面抵抗値は、好ましくは1.0×107Ω/□以下(例えば1.0×107Ω/□未満)、より好ましくは1.0×106Ω/□以下(例えば1.0×106Ω/□未満)、さらに好ましくは5.0×105Ω/□以下、特に好ましくは1.0×105Ω/□以下(例えば5.0×104Ω/□以下)である。上記表面抵抗値の下限は特に限定されず、通常は1.0×102Ω/□以上であり、1.0×103Ω/□以上(例えば1.0×104Ω/□以上)であってもよい。粘着剤層の表面抵抗値は後述の実施例に記載の方法で測定される。なお、本明細書に開示される粘着シートは、上記粘着剤層の表面抵抗値の制限のない態様を包含し、そのような態様において、粘着剤層は上記の表面抵抗値を有するものに限定されない。
粘着剤層のヘイズ値は、特に限定されず、例えば80%以下程度であり得る。粘着シート越しに被着体の検査を行う場合には、粘着剤層に適度な透過性が必要である。そのような観点から、粘着剤層のヘイズ値は凡そ50%以下(例えば凡そ30%以下)であることが適当であり、好ましくは凡そ10%以下、より好ましくは凡そ3%以下、さらに好ましくは凡そ1%以下(例えば0.1%未満)である。ヘイズ値は後述の実施例に記載の方法で測定される。
いくつかの好ましい態様において、粘着剤層(粘着剤組成物でもあり得る。特に断りがない限り以下同じ。)はオキシアルキレン構造単位を含む。オキシアルキレン構造単位を含む粘着剤層によると、良好な導電性が得られやすく、また導電性と透明性との両立も実現しやすい。オキシアルキレン構造単位を含む粘着剤層の態様としては、オキシアルキレン構造単位を有するポリマーやオリゴマー、その他の添加剤のいずれかの使用や、それらのうち複数の組合せが挙げられ、なかでも、オキシアルキレン構造単位を有するポリマーの使用が好ましい。かかるポリマーを、粘着剤中の主成分(ベースポリマー)とすることにより、オキシアルキレン構造単位を系内全体に所定の含有率で含ませることができる。
ここに開示される技術において、粘着剤層を構成する粘着剤の種類は特に限定されない。上記粘着剤(粘着剤組成物でもあり得る。)は、粘着剤の分野において公知のアクリル系ポリマー、ゴム系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ポリエーテル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリアミド系ポリマー、フッ素系ポリマー等の各種ゴム状ポリマーの1種または2種以上を含むものであり得る。粘着性能やコスト等の観点から、アクリル系ポリマー、ウレタン系ポリマーの使用が好ましい。なかでも、アクリル系ポリマーを主成分とする粘着剤(アクリル系粘着剤)がより好ましい。
また、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよびメタクリロイルを包括的に指す意味である。同様に、「(メタ)アクリレート」とはアクリレートおよびメタクリレートを、「(メタ)アクリル」とはアクリルおよびメタクリルを、それぞれ包括的に指す意味である。
また、本明細書における「オリゴマー」とは、分子量が3.0×104未満の重合物をいうものとする。オリゴマーの分子量としては、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求められる標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)、または化学式から算出される分子量が採用される。
いくつかの好ましい態様において、粘着剤層(粘着剤組成物でもあり得る。)は、オキシアルキレン構造単位含有ポリマーを含む。これによって、良好な導電性が得られやすい。オキシアルキレン構造単位含有ポリマーは、その主鎖や側鎖にオキシアルキレン構造単位を有するものであり得る。オキシアルキレン構造単位は、ポリマーの構造内(例えばネットワーク構造内)に組み込まれたものであってもよい。なかでも、オキシアルキレン構造単位を側鎖に有するポリマーの使用がより好ましい。側鎖にオキシアルキレン構造単位を配置することにより、その自由度の高さに基づき、高い導電性が得られやすい。ポリマー側鎖にオキシアルキレン構造単位を有する構成において、当該側鎖の化学構造はオキシアルキレン構造単位を有するかぎりにおいて特に制限されない。ポリマー側鎖は、例えば、(ポリ)オキシアルキレンモノアルコール、(ポリ)オキシアルキレンモノアルキルエーテルの形態であり得る。側鎖末端の形態は特に限定されず、メチル基等のアルキル基、フェニル基等であってもよく、水酸基等の官能基であり得る。
いくつかの好ましい態様において、オキシアルキレン構造単位含有ポリマーは、オキシアルキレン構造単位を有するアクリル系ポリマーである。以下、好適例として、オキシアルキレン構造単位含有アクリル系ポリマーを中心に説明するが、ここに開示されるオキシアルキレン構造単位含有ポリマーをアクリル系ポリマーに限定する意図ではない。
[GPCの測定条件]
サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:100μL
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流量(流速):0.8mL/分
カラム温度(測定温度):40℃
カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
検出器:示差屈折計(RI)
標準試料:ポリスチレン
いくつかの態様において、粘着剤層は、オキシアルキレン構造単位を有するウレタン系ポリマーを含むものであり得る。オキシアルキレン構造単位含有ウレタン系ポリマーは、典型的にはオキシアルキレン構造単位を主鎖骨格中に有し、いくつかの態様(例えばポリオールを多官能イソシアネートよりも過剰配合する組成)では、オキシアルキレン構造単位を側鎖にも有し得る。そのオキシアルキレン構造単位は、ウレタン系ポリマーを構成するポリオール、多官能イソシアネートのいずれに由来するものであってもよいが、ポリマー構造への導入容易性から、オキシアルキレン構造単位を有するポリオールの使用によって、ウレタン系ポリマーにオキシアルキレン構造単位は導入され得る。
ここに開示される粘着剤層(粘着剤組成物でもあり得る。)は、導電成分としてイオン性化合物を含むことが好ましい。イオン性化合物を含むことによって、粘着剤層は良好な導電性を好ましく発揮することができる。イオン性化合物の使用は、粘着剤層の透明性を保持する点でも好ましい。オキシアルキレン構造単位を含む粘着剤層を用いる態様において、粘着剤層中のオキシアルキレン構造単位は、イオン性化合物の移動媒体となることで、あるいはイオン性化合物を電気的に担持することで、良好な導電性を発揮することができる。
いくつかの好ましい態様では、イオン性化合物としてアルカリ金属塩が用いられる。アルカリ金属塩の典型例としては、リチウム塩、ナトリウム塩およびカリウム塩が挙げられる。例えば、カチオン成分としてのLi+、Na+またはK+と、アニオン成分としてのCl-、Br-、I-、BF4-、PF6 -、SCN-、ClO4 -、CF3SO3 -、(FSO2)2N-、(CF3SO2)2N-、(C2F5SO2)2N-または(CF3SO2)3C-とからなる金属塩を用いることができる。解離性が高いことから、リチウム塩の使用が好ましい。好ましい具体例としては、LiBr、LiI、LiBF4、LiPF6、LiSCN、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N、Li(CF3SO2)3C等のリチウム塩が挙げられる。なかでも特に、アニオン成分がビス(パーフルオロアルキルスルホニル)イミドアニオン、パーフルオロアルキルスルホニウムアニオン等のフッ素含有アニオンであるリチウム塩(例えば、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N、LiCF3SO3)が好ましい。このようなアルカリ金属塩は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記イオン液体としては、含窒素オニウム塩、含硫黄オニウム塩および含リンオニウム塩のいずれか1種以上を好ましく用いることができる。好ましい一態様では、上記粘着剤層が、下記一般式(A)~(E)のいずれかにより表される少なくとも1種の有機カチオン成分を有するイオン液体を含む。
上記式(B)中、Rdは、炭素原子数2~20の炭化水素基またはヘテロ原子を含む官能基を表す。Re、RfおよびRgは、同一であっても異なっていてもよく、それぞれ水素原子もしくは炭素原子数1~16の炭化水素基またはヘテロ原子を含む官能基を表す。
上記式(C)中、Rhは、炭素原子数2~20の炭化水素基またはヘテロ原子を含む官能基を表す。Ri、RjおよびRkは、同一であっても異なっていてもよく、それぞれ水素原子もしくは炭素原子数1~16の炭化水素基またはヘテロ原子を含む官能基を表す。
上記式(D)中、Zは、窒素原子、硫黄原子、またはリン原子を表す。Rl、Rm、RnおよびRoは、同一であっても異なっていてもよく、それぞれ炭素原子数1~20の炭化水素基もしくはヘテロ原子を含む官能基を表す。ただし、Zが硫黄原子の場合、Roはない。
上記式(E)中、Rpは、炭素原子数1~18の炭化水素基またはヘテロ原子を含む官能基を表す。
また、イオン性化合物として、上述のアルカリ金属塩、イオン液体(例えば有機カチオン-アニオン塩)の他に、塩化アンモニウム、塩化アルミニウム、塩化銅、塩化第一鉄、塩化第二鉄、硫酸アンモニウム等の無機塩を用いることもできる。また、ここに開示されるイオン性化合物は、一般にイオン性界面活性剤と称されるものを包含する。イオン性界面活性剤としては、4級アンモニウム塩、ホスホニウム塩、スルホニウム塩、ピリジニウム塩、アミノ基等のカチオン性官能基を有するカチオン性界面活性剤;カルボン酸、スルホネート、サルフェート、ホスフェート、ホスファイト等のアニオン性官能基を有するアニオン性界面活性剤;スルホベタインおよびその誘導体、アルキルベタインおよびその誘導体、イミダゾリンおよびその誘導体、アルキルイミダゾリウムベタインおよびその誘導体等の両性イオン性界面活性剤;等が挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここに開示される技術における粘着剤層は、例えば、上記のような粘着剤組成物を基材フィルムに直接付与して乾燥または硬化させる方法(直接法)により形成することができる。あるいは、上記粘着剤組成物を剥離ライナーの表面(剥離面)に付与して乾燥または硬化させることで該表面上に粘着剤層を形成することも可能であり、さらにそのようにして形成した粘着剤層を基材フィルムに貼り合わせて該粘着剤層を転写する方法(転写法)により形成してもよい。粘着剤層の投錨性の観点から、通常は直接法を好ましく採用し得る。粘着剤組成物の付与(典型的には塗布)に際しては、ロールコート法、グラビアコート法、リバースコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、ダイコーターによるコート法等の、粘着シートの分野において従来公知の各種方法を適宜採用することができる。粘着剤組成物の乾燥は、必要に応じて加熱下で(例えば、60℃~150℃程度に加熱することにより)行うことができる。粘着剤組成物を硬化させる手段としては、紫外線、レーザー線、α線、β線、γ線、X線、電子線等を適宜採用することができる。
特に限定するものではないが、粘着剤層の厚さは、例えば凡そ1μm以上とすることができ、被着体に対する接着信頼性の観点から、凡そ3μm以上とすることが適当であり、好ましくは凡そ5μm以上(例えば凡そ7μm以上)である。また、上記厚さは、例えば凡そ100μm以下とすることができ、被着体分離除去性の観点から、凡そ50μm以下とすることが適当であり、好ましくは凡そ30μm以下(例えば凡そ20μm以下)である。ここに開示される粘着剤層は、金属粒子等の導電剤を使用することなく良好な導電性を発揮し得るので、所定値以下の表面抵抗値を示す粘着剤層を、比較的薄厚で形成することができる。
上述のように、ここに開示される粘着シートが有する粘着剤層は、粘着剤組成物から形成される。したがって、ここに開示される技術は粘着剤組成物を包含する。上記粘着剤組成物によると、所定以上の導電性と所定範囲の粘着力とを両立することができ、例えば、1.0×108Ω/□以下の表面抵抗値を有し、対SUS板粘着力が0.01~4.0N/20mmの範囲内となる粘着剤を好ましく実現することができる。ここに開示される粘着剤組成物は、上述のとおりオキシアルキレン構造単位を含むものであり得る。いくつかの好ましい態様に係る粘着剤組成物は、オキシアルキレン構造単位を有するポリマーおよび/または当該ポリマーを形成するためのオリゴマーやモノマーを含み、さらに任意成分としてイオン性化合物や、各種添加成分を含み得る。その組成(含有成分の具体例や含有量)の詳細については上記のとおりなので、説明は繰り返さない。
片面粘着タイプまたは両面粘着タイプの基材付き粘着シートにおいて、粘着剤層を支持(裏打ち)する基材層として、各種の基材フィルムを用いることができる。上記基材フィルムとしては、樹脂フィルム、紙、布、ゴムシート、発泡体シート、金属箔、これらの複合体等を用いることができる。なかでも、樹脂フィルムを好ましく採用することができる。ここでいう樹脂フィルムとは、典型的には非多孔質の樹脂シートであって、例えば不織布とは区別される(すなわち、不織布を含まない)概念であり、通常、各種の樹脂材料をフィルム形状に成形したものである。
いくつかの態様では、基材層の粘着剤層側表面に下塗り層が設けられる。換言すると、基材層と粘着剤層との間には下塗り層が配置される。下塗り層は、単層構造でもよく2層以上の多層構造であってもよい。下塗り層を形成する材料(下塗り剤)としては、特に限定されず、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、アクリル-ウレタン系樹脂、アクリル-スチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、メラミン系樹脂、オレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、イソシアヌレート系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂等の1種または2種以上が用いられ得る。樹脂フィルム基材上にアクリル系等の粘着剤層を設ける場合、ポリエステル系やウレタン系、アクリル系の下塗り剤が好ましく、PETフィルム等のポリエステル系基材層にアクリル系粘着剤層を設ける場合は、ポリエステル系下塗り層が特に好ましい。
いくつかの好ましい態様では、基材層と粘着剤層との間に配置される下塗り層は、導電剤を含むことが好ましい。これにより、粘着シートの導電性が向上し、被着体の通電性が改善される。以下、導電剤を含む下塗り層を導電性下塗り層ともいう。導電性下塗り層は、単層構造でもよく2層以上の多層構造であってもよい。基材層と粘着剤層との間に多層構造の下塗り層が配置される態様では、そのうちの少なくとも1層(典型的には粘着剤層に接する層を含む少なくとも1層)を導電性下塗り層とすることが好ましい。導電剤としては、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリピロール、ポリエチレンイミン、アリルアミン系重合体等の有機導電性物質や、金、銀、銅、白金、パラジウム、アルミニウム、ニッケル、クロム、チタン、鉄、コバルト、錫、マグネシウム、タングステン等の金属や、これら金属の合金等、インジウム、錫、亜鉛、ガリウム、アンチモン、ジルコニウム、カドミウムの金属酸化物(酸化錫、酸化アンチモン、酸化インジウム、酸化カドミウム、酸化チタン、酸化亜鉛、ITO(酸化インジウム/酸化錫)、ATO(酸化アンチモン/酸化錫)、ヨウ化銅等の金属粒子や金属酸化物粒子、金属化合物粒子等の無機導電性物質が用いられ得る。導電剤として、ガラス等の無機粒子に銀等の金属を被覆した無機複合導電性物質や、例えば無機粒子に導電性ポリマー等の有機材料を被覆した有機無機複合導電性物質を用いることもできる。上述したイオン性化合物の使用も可能である。これらは1種を単独でまたは2種以上を使用することができる。
ここに開示される粘着シートは、必要に応じて、粘着面(粘着剤層のうち被着体に貼り付けられる側の面)を保護する目的で、該粘着面に剥離ライナーを貼り合わせた形態(剥離ライナー付き粘着シートの形態)で提供され得る。剥離ライナーとしては、特に限定されず、例えば樹脂フィルムや紙等のライナー基材の表面が剥離処理された剥離ライナーや、フッ素系ポリマー(ポリテトラフルオロエチレン等)やポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレン等)の低接着性材料からなる剥離ライナー等を用いることができる。上記剥離処理には、例えば、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系、脂肪酸アミド系等の剥離処理剤、あるいはシリカ粉等が用いられ得る。いくつかの態様において、剥離処理された樹脂フィルム(例えばポリエステルフィルム)を剥離ライナーとして好ましく採用し得る。剥離ライナーの厚さは、例えば凡そ5μm~200μmとすることができ、通常は凡そ10μm~100μm程度が好ましい。
ここに開示される粘着シート(粘着剤層と基材層と下塗り層とを含み得るが、剥離ライナーは含まない。)の総厚は特に限定されず、凡そ5~1000μmの範囲とすることが適当である。粘着シートの総厚は、粘着特性等を考慮して10~500μm(例えば15~300μm、典型的には20~200μm)程度とすることが好ましい。また、取扱い性等の観点から、粘着シートの総厚は凡そ30μm以上とすることが適当であり、また凡そ150μm以下(例えば120μm以下)とすることが適当であり、凡そ80μm以下であってもよい。
いくつかの典型的な態様に係る粘着シートは、23℃の環境下にて、剥離角度180度、速度300mm/分の条件で測定されるステンレス鋼板に対する180度剥離強度(粘着力。対SUS板粘着力)が凡そ0.01~4.0N/20mmの範囲内であることによって特徴づけられる。上記所定範囲の粘着力を示す粘着シートによると、導電性小片等の被着体を接着信頼性よく固定することができ、また使用後、被着体から良好に分離することができ、被着体の損傷を防止することができる。接着信頼性の観点から、上記粘着力は、凡そ0.02N/20mm以上でもよく、凡そ0.03N/20mm以上でもよく、凡そ0.05N/20mm以上でもよく、凡そ0.08N/20mm以上でもよい。被着体の分離除去性の観点から、上記粘着力は、3.0N/20mm未満(典型的には2.0N/20mm未満、例えば1.0N/20mm未満)が適当であり、好ましくは凡そ0.5N/20mm以下(典型的には0.5N/20mm未満、例えば0.3N/20mm未満)である。上記対SUS板粘着力は、後述の実施例に記載の方法で測定される。なお、本明細書に開示される粘着シートは、上記粘着力の制限のない態様を包含し、そのような態様において、粘着シートは上記の粘着力を有するものに限定されない。
ここに開示される粘着シートの用途は特に限定されず、貼り付け時の接着信頼性と、良好な被着体分離除去性とを利用して、被着体に貼り付け、その後、剥離される各種用途に幅広く用いられ得る。そのような用途としては、仮固定用シートや保護シートが挙げられる。また例えば、電子機器、電子部品の製造プロセスにおいて被着体に固定され、剥離されるプロセス材として好ましく用いられ得る。
上記の説明に基づき、本明細書によると、検査済み導電性小片(例えば半導体チップ)の製造方法が提供される。この方法は、導電性小片の検査方法でもあり得る。上記方法は、複数の検査対象導電性小片が固定された粘着シートを用意する工程(用意工程)を含む。この用意工程において、上記複数の検査対象導電性小片は該粘着剤層表面に分離可能に固定されている。粘着シートとしては、導電性を有する粘着剤層を有するものが用いられる。上記方法はまた、粘着剤層を介して、複数の検査対象導電性小片の少なくとも一部(例えば全部)を通電し、当該通電状態の該検査対象導電性小片を検査する工程(検査工程)を含む。この方法によると、複数の導電性小片の一括同時通電検査が可能となる。また、この方法は、典型的には、検査工程の前に、複数の検査対象導電性小片の該粘着剤層との固定面の反対側の面を、導電材に接触させる工程をさらに含み得る。これにより、検査工程において、粘着剤層と導電材とを介して検査対象導電性小片の一括通電を行うことができる。以下、詳述する。
(1) 粘着剤層を備える粘着シートであって、
前記粘着剤層の表面抵抗値は1.0×108Ω/□以下であり、
ステンレス鋼板に対する粘着力は0.01~4.0N/20mmの範囲内である、粘着シート。
(2) 粘着剤層を備える粘着シートであって、
前記粘着剤層は、オキシアルキレン構造単位を有するポリマーを含み、
前記オキシアルキレン構造単位は、オキシアルキレンのモル数が2よりも大きいポリオキシアルキレン単位を含み、
前記ポリマーは、オキシアルキレン構造単位を35重量%以上の割合で含む、粘着シート。
(3) ヘイズ値は50%以下である、上記(1)または(2)に記載の粘着シート。
(4) 前記粘着剤層はオキシアルキレン構造単位を含む、上記(1)~(3)のいずれかに記載の粘着シート。
(5) 前記粘着剤層は、前記オキシアルキレン構造単位を有するポリマーを含む、上記(4)に記載の粘着シート。
(6) 前記オキシアルキレン構造単位を有するポリマーは、前記オキシアルキレン構造単位を側鎖に有する、上記(5)に記載の粘着シート。
(7) 前記粘着剤層における前記オキシアルキレン構造単位の含有割合は20~95重量%である、上記(4)~(6)のいずれかに記載の粘着シート。
(8) 前記粘着剤層はイオン性化合物を含む、上記(1)~(7)のいずれかに記載の粘着シート。
(9) 基材層をさらに備え、前記粘着剤層は該基材層の少なくとも一方の面に設けられている、上記(1)~(8)のいずれかに記載の粘着シート。
(10) 前記基材層は、弾性率が50MPa以上である樹脂フィルムから構成されている、上記(9)に記載の粘着シート。
(11) 前記基材層と前記粘着剤層との間には下塗り層が配置されている、上記(9)または(10)に記載の粘着シート。
前記粘着剤層を介して、前記複数の検査対象導電性小片の少なくとも一部を通電し、当該通電状態の該検査対象導電性小片を検査する工程と;
を含む、検査済み導電性小片の製造方法。
(13) 前記検査工程の前に、前記複数の検査対象導電性小片の該粘着剤層との固定面の反対側の面を、導電材に接触させる工程をさらに含む、上記(12)に記載の方法。
(14) 前記導電性小片が固定された前記粘着シートを用意する工程の前に、前記粘着シートに導電性ウエハを固定する工程と、前記導電性ウエハを加工し、該導電性ウエハから該複数の導電性小片を形成する工程と、をさらに含む、上記(12)または(13)に記載の方法。
(15) 前記導電性ウエハの加工工程は、導電性ウエハのダイシング工程を含み、さらに任意にエキスパンジョン工程を含んでよい、上記(14)に記載の方法。
(16) 前記導電性小片が固定された前記粘着シートを用意する工程の前に、前記複数の導電性小片を、前記粘着シートに固定する工程を含む、上記(12)または(13)に記載の方法。
(17) 前記粘着シートは、上記(1)~(11)のいずれかに記載の粘着シートである、上記(12)~(16)のいずれかに記載の方法。
(18) 前記導電材は、上記(1)~(11)のいずれかに記載の粘着シートである、上記(13)に記載の方法。
(19) 前記導電材は、金属板または導電性粘着シートである、上記(13)に記載の方法。
(20) 前記検査対象導電性小片の検査工程は、カメラ等の検査手段または目視による粘着シート越しの検査(例えば、発光半導体素子の発光状態の検査)を含む、上記(12)~(19)のいずれかに記載の方法。
前記オキシアルキレン構造単位は、オキシアルキレンのモル数が2よりも大きいポリオキシアルキレン単位を含み、
前記ポリマーは、オキシアルキレン構造単位を35重量%以上の割合で含む、粘着剤組成物。
(22) 前記オキシアルキレン構造単位を有するポリマーは、前記オキシアルキレン構造単位を側鎖に有する、上記(21)に記載の粘着剤組成物。
(23) 前記オキシアルキレン構造単位の割合は、固形分基準で20~95重量%である、上記(21)または(22)に記載の粘着剤組成物。
(24) イオン性化合物を含む、上記(21)~(23)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
(25) 前記オキシアルキレン構造単位を有するポリマーはアクリル系ポリマーである、上記(21)~(24)のいずれかに記載の粘着剤組成物。
[粘着力]
粘着シートを20mm幅×120mm長さのサイズにカットして測定サンプルを作製し、この測定サンプルを、トルエン内にて超音波洗浄したステンレス鋼板(SUS430BA板)に、線圧78.5N/cm、速度0.3m/分の条件で貼り合わせる。貼り合わせは、温度23℃50%RHの雰囲気下で行う。同環境下に30分間静置した後、引張試験機を用いて、引張角度180度、速度0.3m/分の条件で測定サンプルをステンレス鋼板から引き剥がし、そのときの剥離強度[N/20mm]を粘着力として測定する。引張試験機としては、島津製作所社製の製品名「AUTOGRAPH AG-IS」またはその相当品を用いることができる。また、測定サンプルが両面粘着シート(例えば基材レス粘着シート)の場合は、非測定面を、厚さ50μm程度のPETフィルムで裏打ちして測定を実施する。
温度23℃、50%RHの雰囲気下で、抵抗率計(三菱化学アナリティック社製、商品名「ロレスタGX MCP-T700」)を用い、JIS K 7194:1994に準じて、4探針法により、所定の印加電圧(サンプル毎に自動調整)、印加時間30秒の条件で粘着剤層表面の抵抗値[Ω/□]を測定する。測定サンプルとしては、例えば、粘着シートを50mm幅×50mm長さのサイズにカットしたものが用いられる。
(1)粘着シートのヘイズ値
粘着シートを50mm幅×50mm長さのサイズにカットして測定サンプルを作製する。その測定サンプルを、村上色彩技術研究所社製の「ヘイズメーターHM150」を用いて、JIS K 7136:2000に準拠してヘイズ値(H1)を測定する。これを粘着シートのヘイズ値[%]とする。
(2)粘着剤層のヘイズ値
また、測定サンプルに使用した基材フィルムのみを50mm×50mmのサイズにカットし、上記(1)と同様の方法でヘイズ値(H2)を測定し、下式から、粘着剤層単体のヘイズ値(H3)を算出する。これを粘着剤層のヘイズ値[%]とする。
式:H3=H1-H2
粘着剤層のみからなる基材レス粘着シートの場合は、厚さ50μm程度のPETフィルムに貼り合わせたものからヘイズ値(H1)を測定し、また、上記基材フィルムの場合と同様にPETフィルム単体のヘイズ値(H2)を測定し、上式から粘着剤層単体のヘイズ値(H3)を算出する。
なお、算出された値が0.1[%]未満の場合は0[%]と表記する。
(調製例A1)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、メトキシポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレートを80/5/15のモル比で混合したものを仕込んだ。このモノマー混合物100mol%に対して、重合開始剤として2,2‘-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.15mol%と酢酸エチルとを加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、所定の条件で重合反応を行い、Mw38×104、Mn6.5×104のポリマーA1を得た。
モノマーとして、メトキシポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレートのモル比が65/5/10/20のモノマー混合物を使用した。その他は調製例A1と同様にして、ポリマーA2を得た。
モノマーとして、メトキシポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレートのモル比が45/5/10/40のモノマー混合物を使用した。その他は調製例A1と同様にして、ポリマーA3を得た。
モノマーとして、ポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレートのモル比が80/20のモノマー混合物を使用した。その他は調製例A1と同様にして、ポリマーA4を得た。
モノマーとして、ポリオキシエチレン(エチレンオキシドの平均付加モル数9)メタクリレート/ヒドロキシエチルメタクリレート/メチルメタクリレートのモル比が60/20/20のモノマー混合物を使用した。その他は調製例A1と同様にして、ポリマーA5を得た。
(製造例B1)
導電性ポリマーとしてのポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)0.5%およびポリスチレンスルホネート(数平均分子量15万)(PSS)0.8%を含む水溶液(Bytron P、H.C.Stark社製)を用意した。また、バインダとしてのポリエステル樹脂を25%含む分散液(東洋紡社製、商品名「バイナロールMD-1480」(飽和共重合ポリエステル樹脂の水分散液)を用意した。水とエタノールとの混合溶媒に、上記バインダ分散液を固形分量で100部と、上記導電性ポリマー水溶液を固形分量で50部と、メラミン系架橋剤5部とを加え、約20分間攪拌して十分に混合した。このようにして、NV約0.4%の導電性下塗り層形成用組成物を調製した。この導電性下塗り層形成用組成物を、厚さ50μmのPETフィルム(弾性率4.2GPa)の片面に塗布し、120℃で60秒間乾燥して厚さ300nmの導電性下塗り層を形成した。このようにして、導電性下塗り層付き基材フィルムB1を得た。
基材として、PETフィルムに代えて厚さ70μmのポリ塩化ビニルフィルム(可塑剤としてテレフタル酸ジオクチル使用。弾性率250MPa)を用いた。その他は製造例B1と同様にして導電性下塗り層付き基材フィルムB2を得た。
基材として、PETフィルムに代えて厚さ100μmのポリプロピレン/ポリエチレン・酢酸ビニル共重合体の多層強押出しフィルム(弾性率600MPa)を用いた。その他は製造例B1と同様にして導電性下塗り層付き基材フィルムB3を得た。
基材として、PETフィルムに代えて厚さ40μmのポリプロピレン/ポリエチレンブレンドフィルム(弾性率600MPa)を用いた。その他は製造例B1と同様にして導電性下塗り層付き基材フィルムB4を得た。
ポリマーA1を85部、イソシアネート系架橋剤(東ソー社製の「コロネートHX」)を2.5部、リチウム・ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(三菱マテリアル電子化成製の商品名「エフトップEF-N115」)を15部、アセチルアセトン第二鉄(日本化学産業社製の「ナーセム第二鉄」)を0.016部含む粘着剤の酢酸エチル溶液を、本例に係る粘着剤組成物として調製した。この粘着剤組成物を、導電性下塗り層付き基材フィルムB1の導電性下塗り層表面に塗布し、130℃で90秒間乾燥して厚さ10μmの粘着剤層を形成した。このようにして、本例に係る片面接着性の粘着シートを得た。
ポリマーA1に代えてポリマーA2(例2)、ポリマーA3(例3)、ポリマーA4(例4)またはポリマーA5(例5)を用いた他は例1と同様にして各例に係る粘着剤組成物を調製し、その粘着剤組成物を用いた他は例1と同様にして各例に係る片面接着性の粘着シートを得た。
例2に係る粘着剤組成物を用意し、導電性下塗り層付き基材フィルムB2を用いた他は例2と同様にして、上記粘着剤組成物を導電性下塗り層付き基材フィルムB2の導電性下塗り層表面に塗布、乾燥し、本例に係る片面接着性の粘着シートを得た。
例1に係る粘着剤組成物を用意し、導電性下塗り層付き基材フィルムB3(例7)またはB4(例8)を用いた他は例1と同様にして、上記粘着剤組成物を導電性下塗り層付き基材フィルムの導電性下塗り層表面に塗布、乾燥し、各例に係る片面接着性の粘着シートを得た。
ポリエーテルポリオールA(AGC社製の「PREMINOL S 3011」、分子量10000)85部、ポリエーテルポリオールB(三洋化成社工業製の「サンニックス GP-3000」、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、数平均分子量3000)13部、ポリエーテルポリオールC(三洋化成工業社製の「サンニックス GP-1000」、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、数平均分子量1000)2部、多官能イソシアネート(東ソー社製の「コロネートHX」)18部、リチウム・ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(三菱マテリアル電子化成製の商品名「エフトップEF-N115」)15部およびアセチルアセトン第二鉄(日本化学産業社製の「ナーセム第二鉄)0.12部を含む粘着剤の酢酸エチル溶液を、本例に係る粘着剤組成物として調製した。この粘着剤組成物を、導電性下塗り層付き基材フィルムB1の導電性下塗り層表面に塗布し、130℃、90秒の条件で硬化処理を施し、厚さ10μmの粘着剤層を形成した。このようにして、本例に係る片面接着性の粘着シートを得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、2-エチルヘキシルアクリレート82部、N-ビニルピロリドン12部、4-ヒドロキシエチルアクリレート3部、アクリル酸3部、光開始剤(IGM Resins Itaria S.r.l製の「Omnirad651」)0.05部、老化防止剤(「Songnox1010」)0.1部、架橋剤(新中村化学工業社製の「NKエステルA-HD-N」)0.05部、導電性フィラー(ECKA社製の「Sil-shield Ag/glass 5/25s」)50部、導電性フィラー(Potters社製の「TP25S12」)150部からなる紫外線(UV)硬化性シロップを、本例に係る粘着剤組成物として調製した。この粘着剤組成物を、シリコーン剥離層付きポリエステルフィルムの剥離層上に塗布し、さらにシリコーン剥離層付きポリエステルフィルムを貼り合わせ、照度50mW/cm2のUVを5分間照射して硬化させた。このようにして、厚さ30μmの粘着剤層からなる基材レス両面粘着シートを得た。
粘着剤層の厚さを50μmに変更した他は例10と同様にして本例に係る基材レス両面粘着シートを得た。
上記の結果から、粘着剤層の表面抵抗値が108Ω/□以下であり、対SUS板粘着力が0.01~4.0N/20mmの範囲内である粘着シートは、複数の導電性小片の一括同時検査に好適に用いられ得る。
10,110,210:基材層
20,120,220:粘着剤層
30:下塗り層
150:導電性小片
Claims (9)
- 粘着剤層を備える粘着シートであって、
前記粘着剤層は、オキシアルキレン構造単位を有するポリマーと、イオン性化合物とを含み、
前記ポリマー中の前記オキシアルキレン構造単位の割合は65重量%以上であり、
前記粘着剤層中の前記イオン性化合物の含有量は6重量%以上であり、
前記粘着剤層の表面抵抗値は1.0×108Ω/□以下であり、
ステンレス鋼板に対する粘着力は0.01~4.0N/20mmの範囲内である、粘着シート。 - ヘイズ値は50%以下である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記オキシアルキレン構造単位を有するポリマーは、前記オキシアルキレン構造単位を側鎖に有する、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層における前記オキシアルキレン構造単位の含有割合は95重量%以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 基材層をさらに備え、前記粘着剤層は該基材層の少なくとも一方の面に設けられている、請求項1~4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記基材層は、弾性率が50MPa以上である樹脂フィルムから構成されている、請求項5に記載の粘着シート。
- 前記基材層と前記粘着剤層との間には下塗り層が配置されている、請求項5または6に記載の粘着シート。
- 複数の検査対象導電性小片が固定された粘着シートを用意する工程と、ここで該粘着シートは、導電性を有する粘着剤層を有しており、該複数の検査対象導電性小片は該粘着剤層表面に分離可能に固定されている;
前記粘着剤層を介して、前記複数の検査対象導電性小片の少なくとも一部を通電し、当該通電状態の該検査対象導電性小片を検査する工程と;
を含み、
前記粘着シートは、請求項1~7のいずれか一項に記載の粘着シートである、検査済み導電性小片の製造方法。 - 前記検査工程の前に、前記複数の検査対象導電性小片の該粘着剤層との固定面の反対側の面を、導電材に接触させる工程をさらに含む、請求項8に記載の方法。
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