JP5308567B1 - 粘着剤組成物、粘着剤層、及び、粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素数1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマーを主成分として有する(メタ)アクリル系ポリマー、及び、オキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとを含有し、前記オルガノポリシロキサンが、下記式により示されることを特徴とする粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
(式中、R1及び/又はR2は、炭素数1〜6のオキシアルキレン鎖を有し、前記オキシアルキレン鎖中のアルキレン基は、直鎖又は分岐していてもよく、前記オキシアルキレン鎖の末端が、アルコキシ基、又は、水酸基であってもよい。また、R1又はR2のいずれか一方が、水酸基でもよく、又は、アルキル基、アルコキシ基であってもよく、前記アルキル基、アルコキシ基の一部が、ヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。nは、1〜300の整数である。)
(式中、R1及び/又はR2は、炭素数1〜6のオキシアルキレン鎖を有し、前記オキシアルキレン鎖中のアルキレン基は、直鎖又は分岐していてもよく、前記オキシアルキレン鎖の末端が、アルコキシ基、又は、水酸基であってもよい。また、R1又はR2のいずれか一方が、水酸基でもよく、又は、アルキル基、アルコキシ基であってもよく、前記アルキル基、アルコキシ基の一部が、ヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。nは、1〜300の整数である。)
(式中、R1及び/又はR2は、炭素数1〜6のオキシアルキレン鎖を有し、前記オキシアルキレン鎖中のアルキレン基は、直鎖又は分岐していてもよく、前記オキシアルキレン鎖の末端が、アルコキシ基、又は、水酸基であってもよい。また、R1又はR2のいずれか一方が、水酸基でもよく、又は、アルキル基、アルコキシ基であってもよく、前記アルキル基、アルコキシ基の一部が、ヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。nは、1〜300の整数である。)
(式中、R1及び/又はR2は、炭素数1〜6のオキシアルキレン鎖を有し、前記オキシアルキレン鎖中のアルキレン基は、直鎖又は分岐していてもよく、前記オキシアルキレン鎖の末端が、アルコキシ基、又は、水酸基であってもよい。また、R1又はR2のいずれか一方が、水酸基でもよく、又は、アルキル基、アルコキシ基であってもよく、前記アルキル基、アルコキシ基の一部が、ヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。nは、1〜300の整数である。)
(式中、R1及び/又はR2は、炭素数1〜6のオキシアルキレン鎖を有し、前記オキシアルキレン鎖中のアルキレン基は、直鎖又は分岐していてもよく、前記オキシアルキレン鎖の末端が、アルコキシ基、又は、水酸基であってもよい。また、R1又はR2のいずれか一方が、水酸基でもよく、又は、アルキル基、アルコキシ基であってもよく、前記アルキル基、アルコキシ基の一部が、ヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。nは、1〜300の整数である。)
(式中、R1及び/又はR2は、炭素数1〜6のオキシアルキレン鎖を有し、前記オキシアルキレン鎖中のアルキレン基は、直鎖又は分岐していてもよく、前記オキシアルキレン鎖の末端が、アルコキシ基、又は、水酸基であってもよい。また、R1又はR2のいずれか一方が、水酸基でもよく、又は、アルキル基、アルコキシ基であってもよく、前記アルキル基、アルコキシ基の一部が、ヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。nは、1〜300の整数である。)
−メトキシエチル)アンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、N,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−Nメチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、テトラオクチルホスホニウムトリフルオロメタンスルホネート、テトラオクチルホスホニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ノニルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ペンチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−エチルアンモニウムビス(トリフルオロメダンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−ブチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリオクチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N−エチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−ブチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−ブチル−3−メチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、N−エチル−N−メチルモルフォリニウムチオシアネート、4−エチル−4−メチルモルフォリニウムメチルカーボネートなどがあげられる。
(式中、R1及び/又はR2は、炭素数1〜6のオキシアルキレン鎖を有し、前記オキシアルキレン鎖中のアルキレン基は、直鎖又は分岐していてもよく、前記オキシアルキレン鎖の末端が、アルコキシ基、又は、水酸基であってもよい。また、R1又はR2のいずれか一方が、水酸基でもよく、又は、アルキル基、アルコキシ基であってもよく、前記アルキル基、アルコキシ基の一部が、ヘテロ原子で置換された官能基であってもよい。nは、1〜300の整数である。)
酸価は、自動滴定装置(平沼産業株式会社製、COM−550)を用いて測定を行い、下記式より求めた。
A:酸価
Y:サンプル溶液の滴定量(ml)
X:混合溶媒50gのみの溶液の滴定量(ml)
f:滴定溶液のファクター
M:ポリマーサンプルの重量(g)
サンプル溶液:ポリマーサンプル約0.5gを混合溶媒(トルエン/2−プロパノール/蒸留水=50/49.5/0.5、重量比)50gに溶解してサンプル溶液とした。
滴定溶液:0.1N、2−プロパノール性水酸化カリウム溶液(和光純薬工業社製、石油製品中和価試験用)
電極:ガラス電極;GE−101、比較電極;RE−201
測定モード:石油製品中和価試験1
重量平均分子量は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8220GPC)を用いて測定を行った。測定条件は下記の通りである。
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H(1本)+TSKgel SuperHZM−H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC(1本)
検出器:示差屈折計(RI)
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算値にて求めた。
ガラス転移温度Tg(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
〔式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。〕
文献値:
2−エチルヘキシルアクリレート:−70℃
2−ヒドロキシエチルアクリレート:−15℃
ガラス転移温度(Tg)(℃)は、動的粘弾性測定装置(レオメトリックス社製、ARES)を用いて、下記の方法により求めた。
・測定:せん断モード
・温度範囲:−70℃〜150℃
・昇温速度:5℃/min
・周波数:1Hz
イオン液体の構造解析は、NMR測定、XRF測定、FT−IR測定によって行った。
NMR測定は、核磁気共鳴装置(日本電子社製、EX−400)を用いて、下記の測定条件にて行った。
観測周波数:400MHz(1H)、100MHz(13C)
測定溶媒:acetone−d6
測定温度:23℃
XRF測定は、走査型蛍光X線分析装置(理学電機社製、ZSX−100e)を用いて、下記の測定条件にて行った。
測定方法:ろ紙法
X線源:Rh
FT−IR測定は、赤外分光光度計(Nicolet社製、Magna−560)を用いて、下記の測定条件にて行った。
測定方法:ATR法
検出器:DTGS
分解能:4.0cm−1
積算回数:64回
粘着シートを幅70mm、長さ130mmのサイズにカットし、セパレーターを剥離した後、あらかじめ除電しておいたアクリル板(厚み:2mm、幅:70mm、長さ:100mm)に貼り合わせたTAC偏光板(日東電工社製、SEG1423DU偏光板、幅:70mm、長さ:100mm)表面に片方の端部が30mmはみ出すようにハンドローラーにて圧着した。
TAC偏光板(日東電工社製、SEG1423DU偏光板、幅:70mm、長さ:100mm)を23℃×50%RHの環境下に24時間放置した後、幅25mm、長さ100mmにカットした粘着シートを上記被着体に0.25MPaの圧力、0.3m/分の速度でラミネートし、評価サンプルを作製した。
測定は23℃×50%RHの環境下でおこなった。
作製した粘着シートを、幅50mm、長さ80mmのサイズにカットし、セパレーターを剥離した後、TAC偏光板(日東電工社製、SEG1423DU偏光板、幅:70mm、長さ:100mm)に気泡を入れながらハンドローラーにて圧着し、評価サンプルを作製した。
粘着シートを幅50mm、長さ150mmのサイズにカットし、万能引張試験機にて剥離速度0.3m/分、剥離角度180°でセパレーターを剥離したときの剥離力(N/50mm)を測定した。粘着シート作製から1ヵ月経過した時のセパレーター剥離力が初期の1.5倍未満である場合を◎、使用上問題ないレベルではあるが1.5倍以上の場合を○、5倍以上となり使用上問題となるレベルを△とした。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート200重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、酢酸エチル312重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(A)溶液(40重量%)を調製した。前記アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量は54万、ガラス転移温度(Tg)は、−68℃であり、酸価は0.0であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコにトルエン120重量部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル10重量部を添加し、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して、液温を75℃にし、ここに、2−エチルヘキシルアクリレート50重量部、エトキシ−ジエチレングリコールアクリレート50重量部、α−メチルスチレンダイマー10重量部を液温75℃に保ちながら、2時間かけて徐々に添加して、重合反応を行い、更に液温を75℃に保ちながら1時間重合反応を行い、オキシアルキレン鎖含有(メタ)アクリル系ポリマー(B)の溶液(42重量%)を調製し、更に、前記溶液を130℃で1時間乾燥させて、エチレングリコール基含有アクリレート比率50重量%のオキシアルキレン鎖含有(メタ)アクリル系ポリマー(B)(固形分100重量%)を得た。なお、前記アクリル系ポリマー(B)の数平均分子量(Mn)は、5000であった。
攪拌羽根、温度計、冷却器を備えた四つ口フラスコに、1−ブチル−3−メチルピリジニウムクロリド(和光純薬工業社製)10重量部を蒸留水で20重量%に希釈した水溶液を添加した後、攪拌羽根を回しながらリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(キシダ化学社製)19重量部を蒸留水で20重量%に希釈した水溶液を徐々に添加した。添加後、25℃下で2時間攪拌を続けた後、12時間静置した。次いで上澄み液を除去し、液状の生成物を得た。
帯電防止剤(ソルベックス社製、マイクロソルバーRMd−142、酸化スズとポリエステル樹脂を主成分とする)10重量部を、水30重量部とメタノール70重量部からなる混合溶媒で希釈することにより帯電防止剤溶液を調製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
上記アクリル系ポリマー(A)溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に、主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型A(SF8427 東レ・ダウコーニング社製:ポリオキシアルキレン鎖末端水酸基)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.6重量部、架橋剤としてトリメチロ−ルプロパン/トリレンジイソシアネ−ト(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL、75重量%)0.8重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤溶液(1)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、上記の帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ15μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型B(X−22−4272 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端水酸基)を用いた以外は、実施例I−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(2)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(2)を用いた以外は、実施例I−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型C(KF6004 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端アルコキシ基)を用い、架橋剤としてトリメチロ−ルプロパン/トリレンジイソシアネ−ト(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL、75重量%)0.53重量部用いた以外は、実施例I−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(3)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(3)を用いた以外は、実施例I−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
オルガノポリシロキサンを含まないポリオキシアルキレン鎖含有化合物(アデカプルロニック17R−4 ADEKA社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.2重量部をさらに用いた以外は、実施例I−3と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(4)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(4)を用いた以外は、実施例I−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンを用いなかった以外は、実施例I−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(5)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(5)を用いた以外は、実施例I−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型D(KF355A 信越化学工業社製)を用いた以外は、実施例I−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(6)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(6)を用いた以外は、実施例I−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型D(KF355A 信越化学工業社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液2重量部用いた以外は、実施例I−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(7)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(7)を用いた以外は、実施例I−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
上記アクリル系ポリマー(A)溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に、主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型A(SF8427 東レ・ダウコーニング社製:ポリオキシアルキレン鎖末端水酸基)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.4重量部、アルカリ金属塩として、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.2重量部、架橋剤としてヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、コロネートHX、100重量%)0.3重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤溶液(8)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(8)を、上記の帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ15μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型B(KF6004 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端アルコキシ基)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(9)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(9)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型C(X−22−4272 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端水酸基)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(10)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(10)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型B(KF6004 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端アルコキシ基)、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウムの代わりに上記イオン液体(1)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(11)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(11)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型C(X−22−4272 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端水酸基)、イオン液体として、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウムの代わりに、上記イオン液体(1)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(12)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(12)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
オルガノポリシロキサンを含まないポリオキシアルキレン鎖含有化合物(アデカプルロニック17R−4 ADEKA社製)0.02重量部をさらに用いた以外は、実施例II−2と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(13)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(13)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製)を用いなかった以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(14)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(14)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
オルガノポリシロキサンを含まない前記オキシアルキレン鎖含有(メタ)アクリル系ポリマー(B)0.1重量部をさらに用いた以外は、実施例II−2と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(15)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(15)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型D(KF355A 信越化学工業社製)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(16)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(16)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型E(KF351A 信越化学工業社製)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(17)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(17)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型F(KF354L 信越化学工業社製)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(18)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(18)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型G(KF353 信越化学工業社製)、イオン液体として、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウムの代わりに、上記イオン液体(1)を用いた以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(19)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(19)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
ポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンを用いなかった以外は、実施例II−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(20)を調製した。
(0190)
〔粘着シートの作製〕
アクリル系粘着剤溶液(20)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
ポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンを用いなかった以外は、実施例II−4と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(21)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(21)を用いた以外は、実施例II−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
上記アクリル系ポリマー(A)溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に、主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型A(SF8427 東レ・ダウコーニング社製:ポリオキシアルキレン鎖末端水酸基)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.4重量部、アルカリ金属塩として、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.2重量部、架橋剤としてトリメチロ−ルプロパン/トリレンジイソシアネ−ト(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL、75重量%)0.8重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤溶液(22)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液(22)を、上記の帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ15μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型B(KF6004 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端アルコキシ基)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.4重量部、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.1重量部を用いた以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(23)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(23)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型B(KF6004 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端アルコキシ基)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.8重量部、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.1重量部を用いた以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(24)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(24)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型B(KF6004 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端アルコキシ基)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.8重量部、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.2重量部を用いた以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(25)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(25)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとして主鎖型Aの代わりに主鎖型B(KF6004 信越化学工業社製:ポリオキシアルキレン鎖末端アルコキシ基)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.4重量部、アルカリ金属塩であるビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウムの代わりに、上記イオン液体(1)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液0.2重量部を用いた以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(26)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(26)を用いた以外は、実施例1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
オルガノポリシロキサンを含まないポリオキシアルキレン鎖含有化合物(アデカプルロニック17R−4 ADEKA社製)0.02重量部をさらに用いた以外は、実施例III−2と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(27)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(27)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型C(KF354L 信越化学工業社製)を用いた以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(28)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(28)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
主鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン主鎖型Aの代わりに側鎖にポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサン側鎖型D(KF353 信越化学工業社製)を用いた以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(29)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(29)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
架橋剤として、芳香族環を有しないイソシアネートであるヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、コロネートHX、100重量%)0.46重量部を用いた以外は、実施例III−2と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(30)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(30)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
ポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンを用いなかった以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(31)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(31)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
ポリオキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンを用いなかった以外は、実施例III−5と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(32)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(32)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(東京化成工業社製)を用いなかった以外は、実施例III−1と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(33)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(33)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
オルガノポリシロキサンを含まない前記オキシアルキレン鎖含有(メタ)アクリル系ポリマー(B)0.1重量部をさらに用いた以外は、実施例III−2と同様にしてアクリル系粘着剤溶液(34)を調製した。
アクリル系粘着剤溶液(34)を用いた以外は、実施例III−1と同様に粘着シートを作製した。
2 粘着シート
3 偏光板
4 アクリル板
5 固定台
Claims (9)
- 炭素数1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマーをモノマー成分として50〜99.9重量%含有する(メタ)アクリル系ポリマー、及び、オキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンとを含有し、
前記(メタ)アクリル系ポリマーが、側鎖結晶性ポリマーを含有せず、
前記側鎖結晶性ポリマーの組成が、炭素数16以上の直鎖状アルキル基を有する(メタ)アクリレート20〜100重量部と、炭素数1〜6のアルキル基を有する(メタ)アクリレート0〜70重量部と、極性モノマー0〜10重量部とを重合させて得られる重合体であり、
前記オルガノポリシロキサンが、下記式により示されることを特徴とする粘着剤組成物。
- イオン性化合物を含有することを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 芳香族環を有するイソシアネート化合物を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の粘着剤組成物。
- 前記イオン性化合物が、リチウム塩であることを特徴とする請求項2又は3に記載の粘着剤組成物。
- 前記イオン性化合物が、イオン液体であることを特徴とする請求項2又は3に記載の粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、更に、モノマー成分として、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル系モノマーを含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 更に、オルガノポリシロキサンを含まないポリオキシアルキレン鎖含有化合物を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の粘着剤組成物から形成されてなる粘着剤層を、支持フィルムの片面または両面に形成してなることを特徴とする粘着シート。
- 表面保護用途に使用することを特徴とする請求項8に記載の粘着シート。
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