JP2014169457A - 粘着剤組成物、粘着シート類及び表面保護フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】イオン性液体、エチレンオキシド基含有化合物、及びベースポリマーとしてガラス転移温度Tgが0℃以下のポリマーを含有してなることを特徴とする粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
[式(A)中のRaは、炭素数4から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、RbおよびRcは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。但し、窒素原子が2重結合を含む場合、Rcはない。]
[式(B)中のRdは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、Re、Rf、およびRgは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。]
[式(C)中のRhは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、Ri、Rj、およびRkは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。]
[式(D)中のZは、窒素、硫黄、又はリン原子を表し、Rl、Rm、Rn、およびRoは、同一又は異なって、炭素数1から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。但しZが硫黄原子の場合、Roはない。]
また、前記エチレンオキシド基含有化合物が、エチレンオキシド基を有するポリエーテル系ポリマー又はアクリル系ポリマーであることが好ましい。エチレンオキシド基を有するポリエーテル系ポリマー又はアクリル系ポリマーを用いることで、イオン性液体およびベースポリマーとの相溶性が向上し、被着体へのブリードが抑制され、低汚染の粘着剤組成物が得られる。
[式(A)中のRaは、炭素数4から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、RbおよびRcは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。但し、窒素原子が2重結合を含む場合、Rcはない。]
[式(B)中のRdは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、Re、Rf、およびRgは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。]
[式(C)中のRhは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、Ri、Rj、およびRkは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。]
[式(D)中のZは、窒素、硫黄、又はリン原子を表し、Rl、Rm、Rn、およびRoは、同一又は異なって、炭素数1から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。但しZが硫黄原子の場合、Roはない。]
式(A)で表されるカチオンとしてはピリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウムカチオン、ピロリン骨格を有するカチオン、ピロール骨格を有するカチオンなどが挙げられる。具体例としては、1−エチルピリジニウムカチオン、1−ブチルピリジニウムカチオン、1−へキシルピリジニウムカチオン、1−ブチル−3−メチルピリジニウムカチオン、1−ブチル−4−メチルピリジニウムカチオン、1−へキシル−3−メチルピリジニウムカチオン、1−ブチル−3,4−ジメチルピリジニウムカチオン、1,1−ジメチルピロリジニウムカチオン、1−エチル−1−メチルピロリジニウムカチオン、1−メチル−1−プロピルピロリジニウムカチオン、2−メチル−1−ピロリンカチオン、1−エチル−2−フェニルインドールカチオン、1,2−ジメチルインドールカチオン、1−エチルカルバゾールカチオンが挙げられる。
錯形成法は、(12)〜(15)に示すような反応によって行われる方法である。まず4級アンモニウムのハロゲン化物(R4NX)、4級アンモニウムの水酸化物(R4NOH)、4級アンモニウムの炭酸エステル化物(R4NOCO2CH3)などをフッ化水素(HF)やフッ化アンモニウム(NH4F)と反応させてフッ化4級アンモニウム塩を得る。(反応式(12)〜(14))得られたフッ化4級アンモニウム塩をBF3,AlF3,PF5,ASF5,SbF5,NbF5,TaF5などのフッ化物と錯形成反応により、イオン性液体を得ることができる。(反応式(15))
中和法は、(16)に示すような反応によって行われる方法である。3級アミンとHBF4,HPF6,CH3COOH,CF3COOH,CF3SO3H,(CF3SO2)2NH,(CF3SO2)3CH,(C2F5SO2)2NHなどの有機酸とを反応させることにより得ることができる。
上記の式(1)〜(16)記載のRは、水素または炭素数1から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。
酸価は、平沼産業株式会社製自動滴定装置COM−550を用いて測定を行い、下記式より求めた。A={(Y−X)×f×5.611}/M
A;酸価、Y;サンプル溶液の滴定量(ml)、X;混合溶媒50gのみの溶液の滴定量(ml)、f;滴定溶液のファクター、M;ポリマーサンプルの重量(g)
測定条件は下記の通りである。サンプル溶液:ポリマーサンプル約0.5gを混合溶媒(トルエン/2−プロパノール/蒸留水=50/49.5/0.5、重量比)50gに溶解してサンプル溶液とした。滴定溶液:0.1N、2−プロパノール性水酸化カリウム溶液(和光純薬工業(株)社製、石油製品中和価試験用)、電極:ガラス電極;GE−101、比較電極;RE−201、測定モード:石油製品中和価試験1。
分子量は、東ソー株式会社製GPC装置、HLC−8220GPCを用いて測定を行い、ポリステレン換算値にて求めた。測定条件は下記の通りである。サンプル濃度:0.2wt%(THF溶液)、サンプル注入量:10μl、溶離液:THF、流速:0.6ml/min、測定温度:40℃、カラム:サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H1本+TSKgelSuperHZM−H2本、リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC1本、検出器:示差屈折計。
ガラス転移温度Tg(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
式:1/(Tg+273)=Σ〔Wn/(Tgn+273)〕
〔式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。〕
2−エチルヘキシルアクリレート:−70℃
イソノニルアクリレート:−82℃
2−ヒドロキシエチルアクリレート:−15℃
エトキシ−ジエチレングリコールアクリレート:−70℃
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート200重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、酢酸エチル312重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(A)の溶液(40重量%)を調製した。このアクリル系ポリマー(A)は、Tg=−68℃、重量平均分子量50万、酸価0.0であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコにイソノニルアクリレート200重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、酢酸エチル312重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(B)の溶液(40重量%)を調製した。このアクリル系ポリマー(B)は、Tg=−80℃、重量平均分子量54万、酸価0.0であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート200重量部、重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン[チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製イルガキュア184]0.1重量部、ベンジルジメチルケタール[チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製イルガキュア651]0.1重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、高圧水銀灯(東芝ライテック社製,SHL−100UVQ−2)による紫外線照射を約3分間にて重合反応を行い、重合率10%の部分重合物(シロップ状)であるアリルポリマー(C)の溶液を調製した。このアリルポリマー(C)は、Tg=−70℃、重量平均分子量220万、酸価0.0であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート140重量部、エトキシ−ジエチレングリコールアクリレート60重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、酢酸エチル218重量部、トルエン94重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って約6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(D)の溶液(40重量%)を調製した。このアクリル系ポリマー(D)は、Tg=−68℃、重量平均分子量50万、酸価0.0であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコにトルエン120重量部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル10重量部を添加し、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、液温を85℃にする。2−エチルヘキシルアクリレート50重量部、エトキシ−ジエチレングリコールアクリレート50重量部、α−メチルスチレンダイマー10重量部を液温85℃に保ちながら2時間かけて徐々に添加し重合反応を行う。添加終了後、更に液温を85℃に保ちながら1時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(E)の溶液(42重量%)を調製した。アクリル系ポリマー(E)の溶液(42重量%)を130℃で1時間乾燥させ、エチレングリコール基含有アクリレート比率50重量%のアクリル系ポリマー(E)(100重量%)を得た。このアクリル系ポリマー(E)の重量平均分子量3000であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコにN,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)5重量部、ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールのブロック共重合体(数平均分子量2,000、エチレングリコール比率50重量%)5重量部、酢酸エチル90重量部を仕込み、フラスコ内の液温を常温(25℃)付近に保って30分間混合攪拌を行い、帯電防止剤(A)の溶液(10重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコにN,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)5重量部、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコールのブロック共重合体(数平均分子量2,000、エチレングリコール比率10重量%)5重量部、酢酸エチル90重量部を仕込み、フラスコ内の液温を常温(25℃)付近に保って30分間混合攪拌を行い、帯電防止剤(B)の溶液(10重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに1−ブチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネート(25℃で液状)5重量部、ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールのブロック共重合体(数平均分子量2,000、エチレングリコール比率50重量%)5重量部、酢酸エチル90重量部を仕込み、フラスコ内の液温を常温(25℃)付近に保って30分間混合攪拌を行い、帯電防止剤(C)の溶液(10重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)5重量部、ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールのブロック共重合体(数平均分子量2,000、エチレングリコール比率50重量%)5重量部、酢酸エチル90重量部を仕込み、フラスコ内の液温を常温(25℃)付近に保って約30分間混合攪拌を行い、帯電防止剤(D)の溶液(10重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに1−ブチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネート(25℃で液状)5重量部、ポリプロピレングリコール(数平均分子量700)5重量部、酢酸エチル90重量部を仕込み、フラスコ内の液温を常温(25℃)付近に保って30分間混合攪拌を行い、帯電防止剤(E)の溶液(10重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、冷却器を備えた四つ口フラスコに過塩素酸リチウム(融点236℃)0.2重量部、ポリプロピレングリコール(ジオール型、数平均分子量2,000)9.8重量部、酢酸エチル10重量部を仕込み、フラスコ内の液温を80℃付近に保って2時間混合攪拌を行い、帯電防止剤(F)の溶液(50重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコにN,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)5重量部、アクリル系ポリマー(E)5重量部、酢酸エチル90重量部を仕込み、フラスコ内の液温を常温(25℃)付近に保って約30分間混合攪拌を行い、帯電防止剤(G)の溶液(10重量%)を調製した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに脂環族アミン系イオン性液体(広栄化学工業社製、品名:IL−A1、25℃で液状)5重量部、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコールのブロック共重合体(数平均分子量2,000、エチレングリコール比率10重量%)5重量部、酢酸エチル90重量部を仕込み、フラスコ内の液温を常温(25℃)付近に保って約30分間混合攪拌を行い、帯電防止剤(H)の溶液(10重量%)を調製した。
帯電防止剤〔(株)ソルベックス社製、マイクロソルバーRMd−142、酸化スズとポリエステル樹脂を主成分とする〕10重量部を水30重量部とメタノール70重量部からなる混合溶媒で希釈することにより帯電防止剤溶液を調製した。得られた帯電防止剤溶液を、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ38μm)上にマイヤーバーを用いて塗布し、130℃で1分間乾燥することにより溶剤を除去して帯電防止層(厚さ0.2μm)を形成し、帯電防止処理フィルムを作製した。
アクリル系ポリマー(A)の溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に帯電防止剤(A)の溶液(10重量%)を1重量部、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業(株)社製 コロネートHX)0.8重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合攪拌を行ってアクリル粘着剤溶液(1)を調製した。
上記アクリル粘着剤溶液(1)を、前記の帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、前記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施した厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムのシリコーン処理面を貼合せて粘着シートを作製した。
帯電防止剤(A)の溶液1重量部に代えて帯電防止剤(B)の溶液(10重量%)を1重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にしてアクリル粘着剤溶液(2)を調製した。
アクリル粘着剤溶液(1)に代えてアクリル粘着剤溶液(2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
帯電防止剤(A)の溶液1重量部に代えて帯電防止剤(C)の溶液(10重量%)を2重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にしてアクリル粘着剤溶液(3)を調製した。
アクリル粘着剤溶液(1)に代えてアクリル粘着剤溶液(3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
帯電防止剤(A)の溶液1重量部に代えて帯電防止剤(D)の溶液(10重量%)を2重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にしてアクリル粘着剤溶液(4)を調製した。
アクリル粘着剤溶液(1)に代えてアクリル粘着剤溶液(4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
アクリル系ポリマー(A)の溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈した溶液100重量部に代えて、アクリル系ポリマー(B)の溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈した溶液100重量部を用いたこと以外は実施例4と同様にしてアクリル粘着剤溶液(5)を調製した。
アクリル粘着剤溶液(1)に代えてアクリル粘着剤溶液(5)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
アクリル系ポリマー(C)の溶液100重量部に、N,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)0.15重量部、ポリプロピレングリコール−ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコールのブロック共重合体(数平均分子量2,000、エチレングリコール比率50重量%)0.15重量部を加えて、常温(25℃)下で約1時間混合攪拌を行った後、多官能モノマーとしてトリメチロールプロパントリアクリレート1.5重量部、重合開始剤としてベンジルジメチルケタール[チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製イルガキュア651]0.1重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合攪拌を行ってアクリル粘着剤溶液(6)を調製した。
上記アクリル粘着剤溶液(6)を、前記の帯電防止処理フィルムの帯電防止処理面とは反対の面に塗布し、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、前記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施した厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムのシリコーン処理面を貼合せた。このフィルムシートを、高圧水銀灯(ウシオ電機社製、UVL−4000−N)にて紫外線照射(照度37mW/cm2、光量660mJ/cm3)を行うことにより粘着シートを作製した。
アクリル系ポリマー(A)の溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に帯電防止剤(G)の溶液(10重量%)を2重量部、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業(株)社製 コロネートHX)0.6重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合攪拌を行ってアクリル粘着剤溶液(7)を調製した。
アクリル粘着剤溶液(1)に代えてアクリル粘着剤溶液(7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
アクリル系ポリマー(A)の溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に帯電防止剤(H)の溶液(10重量%)を1.6重量部、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業(株)社製 コロネートHX)0.3重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合攪拌を行ってアクリル粘着剤溶液(8)を調製した。
アクリル粘着剤溶液(1)に代えてアクリル粘着剤溶液(8)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
帯電防止剤(A)の溶液1重量部に代えて1−ブチル−3−メチルピリジニウムトリフルオロメタンスルホネートを(25℃で液状)0.2重量部用いたこと以外は実施例1と同様にしてアクリル粘着剤溶液(8)を調製した。アクリル粘着剤溶液として、このアクリル粘着剤溶液(8)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
帯電防止剤(A)の溶液1重量部に代えてN,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)を0.05重量部用いたこと以外は実施例1と同様にしてアクリル粘着剤溶液(9)を調製した。アクリル粘着剤溶液として、このアクリル粘着剤溶液(9)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
帯電防止剤(A)の溶液1重量部に代えて、1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)0.2重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にしてアクリル粘着剤溶液(10)を調製した。アクリル粘着剤溶液として、このアクリル粘着剤溶液(10)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
帯電防止剤(A)の溶液1重量部に代えて帯電防止剤(E)の溶液(10重量%)を2重量部用いたこと以外は実施例1と同様にしてアクリル粘着剤溶液(11)を調製した。アクリル粘着剤溶液として、このアクリル粘着剤溶液(11)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
アクリル系ポリマー(A)の溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈した溶液100重量部に、帯電防止剤(F)の溶液(50重量%)を4重量部、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業(株)製、コロネートL)0.53重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合攪拌を行ってアクリル粘着剤溶液(12)を調製した。
アクリル粘着剤溶液として、このアクリル粘着剤溶液(12)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
アクリル系ポリマー(D)の溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部に、N,N―ジエチル―N―メチル―N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(25℃で液状)0.2重量部、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業(株)社製 コロネートHX)0.8重量部、架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合攪拌を行ってアクリル粘着剤溶液(13)を調製した。
アクリル粘着剤溶液として、このアクリル粘着剤溶液(13)を用いたこと以外は実施例1と同様にして粘着シートを作製した。
粘着シートを幅70mm、長さ130mmのサイズにカットし、セパレーターを剥離した後、あらかじめ除電しておいた厚み1mm、幅70mm、長さ100mmのアクリル板に貼り合わせたフッ素化合物により表面処理された偏光板[日東電工(株)社製、SEG1224DUARC150T、サイズ;幅70mm、長さ100mm]表面に片方の端部が30mmはみ出すようにハンドローラーにて圧着する。23℃×50%RHの環境下に一日放置した後、図1に示すように所定の位置にサンプルをセットする。30mmはみ出した片方の端部を自動巻取り機に固定し、剥離角度150°、剥離速度10m/minとなるように剥離する。このときに発生する偏光板表面の電位を所定の位置に固定してある電位測定機[春日電機(株)社製KSD−0103]にて測定した。測定は、23℃×50%RHの環境下で行った。
フッ素樹脂により表面処理された偏光板[日東電工(株)社製、SEG1224DUARC150T]に粘着シートを0.25MPaの圧力でラミネートしたサンプルを幅30mm、長さ30mmのサイズにカットし、偏光板側に貼り合わされているセパレーターを剥離した。これを、厚み1.3mm、幅65mm、長さ165mmのスライドグラス(松浪硝子工業(株)、水縁磨)にハンドローラーにて圧着し評価サンプルとする。これを23℃の環境下に一日放置した後、50℃×5atmの環境で40分間オートクレーブ処理を行う。その後、80℃の環境で2時間放置した後、偏光板から粘着シートが浮いているかどうかを目視にて確認した。評価基準は浮きの発生が認められない場合を○、浮きの発生が認められる場合を×とした。
厚み90μmのトリアセチルセルロースフィルム[富士写真フィルム(株)製、フジタック]を幅70mm、長さ100mmにカットし、60℃の水酸化ナトリウム水溶液(10重量%)に1分間浸漬した後、蒸留水にて洗浄し被着体を作製した。上記被着体を23℃×50%RHの環境で1日放置した後、幅25mm、長さ100mmのサイズにカットした粘着シートを0.25MPaの圧力でラミネートし、評価サンプルを作製した。ラミネート後30分間放置した後、万能引張試験機にて剥離速度10m/分、剥離角度180°で剥離したときの粘着力を測定した。測定は23℃×50%RHの環境で行った。
Claims (6)
- イオン性液体、エチレンオキシド基含有化合物、及びベースポリマーとしてガラス転移温度Tgが0℃以下のポリマーを含有してなり、
前記ベースポリマー100重量部に対して、前記イオン性液体を0.01〜40重量部、前記エチレンオキシド基含有化合物を0.01〜40重量部含有し、
前記イオン性液体が、下記一般式(A)〜(D)で表される一種以上のカチオンを含むことを特徴とする粘着剤組成物。
[式(B)中のRdは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、Re、Rf、およびRgは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。]
[式(C)中のRhは、炭素数2から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良く、Ri、Rj、およびRkは、同一又は異なって、水素または炭素数1から16の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。]
[式(D)中のZは、窒素、硫黄、又はリン原子を表し、Rl、Rm、Rn、およびRoは、同一又は異なって、炭素数1から20の炭化水素基を表し、ヘテロ原子を含んでも良い。但しZが硫黄原子の場合、Roはない。] - 前記エチレンオキシド基含有化合物が、エチレンオキシド基を有するポリエーテル系ポリマー又はアクリル系ポリマーである請求項1に記載の粘着剤組成物。
- ガラス転移温度Tgが0℃以下のポリマーが、炭素数1〜14のアルキル基を有すアクリレートおよび/またはメタクリレートの1種以上を主成分とするアクリル系ポリマーである請求項1または2に記載の粘着剤組成物。
- 支持体の片面または両面に請求項1〜3いずれかに記載の粘着剤組成物を含む粘着剤層を有することを特徴とする粘着シート類。
- 支持体の片面または両面に請求項1〜3いずれかに記載の粘着剤組成物を含む粘着剤層を有することを特徴とする表面保護フィルム。
- 請求項5に記載の表面保護フィルムを貼り合わせてなる光学部材。
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