JP7309104B2 - 電極構造体、電極積層体及び二次電池 - Google Patents
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Description
1.櫛構造体の作製
試料として、200μm/3μm/675μm(デバイス層/絶縁層/バッキング層)の層厚さを有するシリコン・オン・インシュレータ(SOI)ウェーハを用いた。デバイス層上部に1000ÅのPdをスパッタ堆積(蒸着)し、続いて二酸化珪素による2000Åの硬質マスク層を堆積(蒸着)した。
隔離された櫛状構造体ペアの一方(ここでは、負極基幹部櫛と称する)を、パラジウム導体を介して電気的に接続し、かつ銅めっき槽内に浸漬した。銅めっき槽の条件を、櫛構造体を構成するシリコン層上で堆積(蒸着)が発生するように調整した。このように堆積(蒸着)されるCu層は、負極集電体として作用する。
次に、正極基幹部櫛をパラジウム導体を介して電気的に接続し、金電気めっき槽に浸漬して櫛構造体を構成するパラジウム及びシリコン層を金でめっきした。正極基幹部櫛を包囲するこのAu層は、正極集電体として機能する。
ダイの前面に過剰に堆積(蒸着)した正極を、全て、機械的な除去プロセスを用いて除去した。研磨パッドを用いて前面をラッピングし、正極集電体層を露出させた。続いて、通風乾燥により、ダイ上に短絡の原因となり得る散らばった粒子が存在しないようにした。
正極と負極との間隙(名目上40ミクロン)に、多孔性セパレータを、N-メチルピロリドン内に分散される微細なガラス粉末(直径2ミクロン未満)ならびに出来上がり固体含有量60%である2体積パーセントのPVDF結合剤を含むスラリを用いて塗布する。このスラリをスクリーン印刷し、ダイを湿らせて粒子状材料を負極材料と正極材料との間へ侵入させる。スクリーン印刷は複数のパスで、間に中間的な乾燥ステップを挟んで実行し、負極と正極との間のトレンチ、及びデバイスの上部及び底部に沿った間隙(図19における82及び84を構成する部位)を充填する。
続いて、ダイの上側部を、UV剥離ダイシングテープを用いて犠牲ガラス基板へ接着する。この構成は、従来のウェーハラッピング技術を用いてバッキングシリコン層を機械的に除去するために使用される。ラッピングプロセスを、バッキングウェーハ及び中間酸化物層が除去されるまで続ける。UV剥離を用いて、犠牲ガラス基板から能動ダイを除去し、これにより、後続のセパレータ充填プロセス用のダイを準備する。
N-メチルピロリドン内に分散される微細なガラス粉末(直径2ミクロン未満)ならびに出来上がり固体含有量30%である2体積パーセントのPVDF結合剤を含むスラリにおけるダイの浸漬被覆によって、ダイの前面及び裏面に追加的な多孔性セパレータ層を塗布する。浸漬被覆されたダイを乾燥し、溶媒を除去して結合剤材料を凝固させる(この段階で、デバイスの断面は、シリコン底面に集電体47及び48が存在しないことを除いて図15のようになる)。前面及び裏面の浸漬被覆の目標厚さはそれぞれ25ミクロンであった。
1.櫛構造体の作製
試料として、層厚さが200μmであるシリコンウェーハを用いた。1000ÅのPdを、続いて2000Åの二酸化珪素の硬質マスク層をデバイス層上部にスパッタ堆積(蒸着)した。ウェーハを反転して、底側面に1500ÅのCuを堆積(蒸着)させた。
負極集電体及び負極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
正極集電体及び正極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
正極と負極との間隙(名目上40ミクロン)に、多孔性セパレータを、N-メチルピロリドン内に分散される微細なガラス粉末(直径2ミクロン未満)ならびに出来上がり固体含有量60%である2体積パーセントのPVDF結合剤を含むスラリを用いて塗布する。このスラリをスクリーン印刷し、ダイを湿らせて粒子状材料を負極材料と正極材料との間へ侵入させる。スクリーン印刷は複数のパスで、間に中間的な乾燥ステップを挟んで実行し、負極と正極との間のトレンチ、及びデバイスの上部及び底部に沿った間隙(図19における82及び84を構成する部位)を充填する。続いて、N-メチルピロリドン内に分散される微細なガラス粉末(直径2ミクロン未満)ならびに出来上がり固体含有量30%である2体積パーセントのPVDF結合剤を含むスラリにおけるダイの浸漬被覆によって、ダイの前面にも多孔性セパレータを塗布する。浸漬被覆されたダイを乾燥し、溶媒を除去して結合剤材料を凝固させる。前面の浸漬被覆の目標厚さは、25ミクロンであった。得られるダイは、(1)51及び52の裏面上に集電体が存在しないこと、(2)88がアノードガラスであること、及び(3)86がPVDFを含むガラス粉末であること、を除いて図15のようになる。
1.櫛構造体の作製
櫛構造体を、実施例2と同様にして作製した。
負極集電体及び負極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
正極集電体及び正極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
セパレータ層を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
構造的層を、実施例1と同様のプロセスによって除去した。
第2のセパレータ層を、実施例1と同様のプロセスによって作製し、図15に示すタイプの電極構造体を得た。
1.櫛構造体の作製.
櫛構造体を、実施例2と同様にして作製した。但し、アノード接合ガラスは、長手軸におけるダイの上部及び底部ならびに接点パッド部位においてのみ負極櫛及び正極櫛に接触するフレームであった。言い替えれば、図4における長手軸AEに沿った大部分の長さにわたって、櫛ラインは、自立型であるように設計した。言い替えれば、ダイ裏面の大部分は、加工用にもアクセス可能であった。
負極集電体及び負極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
正極集電体及び正極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
ダイの前面及び裏面に過剰に堆積(蒸着)した正極材料及び負極材料を、全て、機械的な除去プロセスを用いて除去した。研磨パッドを用いて前面をラッピングし、集電体層を露出させた。裏面にドクターブレードによる除去プロセスを実行して、過剰な電極材料を除去した。続いて、通風乾燥により、ダイ上に短絡の原因となり得る散らばった粒子が存在しないようにした。
正極と負極間、前面と裏面間の間隙(名目上40ミクロン)に、多孔性セパレータを、N-メチルピロリドン内に分散される微細なガラス粉末(直径2ミクロン未満)ならびに出来上がり固体含有量60%である2体積パーセントのPVDF結合剤を含むスラリを用いて塗布する。このスラリをスクリーン印刷し、ダイを湿らせて粒子状材料を負極材料と正極材料との間へ侵入させる。スクリーン印刷は複数のパスで、間に中間的な乾燥ステップを挟んで実行し、負極と正極との間のトレンチ、及びデバイスの上部及び底部に沿った間隙(図19における82及び84を構成する部位)を充填する。これが完了すると、追加的な層を加えてゆき、ダイの前面及び裏面も被覆するセパレータ層を設ける(図3参照)。
1.櫛構造体の作製
櫛構造体を、実施例4と同様にして作製した。
負極集電体及び負極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
正極集電体及び正極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
過剰な材料を、実施例4と同様のプロセスによって除去した。
市販の電気絶縁性の二部のエポキシを注入器で計量分配し、図19におけるアイテム82及び84に対応するダイの上部及び底部に充填した。これにより、電極とその対向電極バスとの間に非多孔性の絶縁セパレータ層が生じる。
1.櫛構造体の作製
櫛構造体を、実施例4と同様にして作製した。
2つの集電体を、実施例1と同様にして作製する。但し、正極集電体の作製は、負極集電体の直後に行った。
市販の電気絶縁性の二部のエポキシを注入器で計量分配し、図19におけるアイテム82及び84に対応するダイの上部及び底部に充填した。しかしながら、この場合、エポキシは、実施例5の場合のような個々の電極ではなく、負極集電体及び正極集電体を被覆する。これにより、電極とその対向電極バスとの間に非多孔性の絶縁セパレータ層が生じる。
負極及び正極を、実施例4と同様のプロセスによって作製した。
過剰な材料を、実施例4と同様のプロセスによって除去した。
続いて、正極と負極間、前面と裏面間の間隙(名目上40ミクロン)に、多孔性セパレータを、N-メチルピロリドン内に分散される微細なガラス粉末(直径2ミクロン未満)ならびに出来上がり固体含有量60%である2体積パーセントのPVDF結合剤を含むスラリを用いて塗布する。このスラリをスクリーン印刷し、ダイを湿らせて粒子状材料を負極材料と正極材料との間へ侵入させる。スクリーン印刷は複数のパスで、間に中間的な乾燥ステップを挟んで実行し、負極と正極との間のトレンチ、及びデバイスの上部及び底部に沿った間隙(図19における82及び84を構成する部位)を充填する。これが完了すると、追加的な層を加えてゆき、ダイの前面及び裏面も被覆するセパレータ層を設ける(図3参照)。
1.櫛構造体の作製
櫛構造体を、実施例4と同様にして作製した。但し、負極櫛と正極櫛との間隙は、100ミクロンではなく80ミクロンに減らした。また負極櫛層は、40ミクロンだけ広げた。
隔離された櫛構造体の一方(ここでは、正極基幹部櫛と称する)を電気泳動レジスト槽に浸漬した。市販の電気泳動レジスト(Shipley EAGLE)を使用し、Pd導体を用いて正極基幹部櫛を50Vで120秒間電気泳動堆積し、レジスト被覆を形成した。ダイを120℃で30分間焼成し、レジストを硬化させた。
正極集電体及び正極を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
過剰な材料を、実施例4と同様のプロセスによって除去した。
続いて、正極と負極間、前面と裏面間の間隙(名目上40ミクロン)に、多孔性セパレータを、N-メチルピロリドン内に分散される微細なガラス粉末(直径2ミクロン未満)ならびに出来上がり固体含有量60%である2体積パーセントのPVDF結合剤を含むスラリを用いて塗布する。このスラリをスクリーン印刷し、ダイを湿らせて粒子状材料を負極材料と正極材料との間へ侵入させる。スクリーン印刷は複数のパスで、間に中間的な乾燥ステップを挟んで実行し、負極と正極との間のトレンチ、及びデバイスの上部及び底部に沿った間隙(図19における82及び84を構成する部位)を充填する。これが完了すると、追加的な層を加えてゆき、ダイの前面及び裏面も被覆するセパレータ層を設ける(図20参照)。
1.櫛構造体の作製
櫛構造体を、実施例4と同様にして作製した。
負極集電体を、実施例1と同様のプロセスを用いて作製した。
酸化アルミニウム粒子用の電気泳動堆積スラリを、下記に示すように準備した。3重量%の酸化アルミニウム極微粒子を97重量%相当のエタノールに添加し、2時間攪拌した。0.05重量%のポリビニルブチラール(酸化アルミニウム及びエタノールの総量から計算)を、上述のスラリに添加した。塩酸を用いて、溶液のpHを1.5に調整した。得られた混合物を、終夜攪拌した。
正極集電体を、実施例1と同様のプロセスによって作製した。
続いて、ダイを、下記の組成のリチウムイオン正極材料のスラリ、すなわちリチウムコバルト酸化物80g、黒鉛5g、カーボンブラック5g及びPVDF10gが全て、体積比1:2である速乾性溶剤としてのN-メチルピロリドン及びアセトン内に混合されているスラリで被覆した。スラリを乾燥し、溶剤を蒸発させて、導電性の正極材料を残した。次に、この材料を櫛表面へとラッピングし、試料の前面及び裏面にセパレータ材料を露出させた。
1.単一ダイの準備
実施例1~8におけるダイの加工に用いた接点パッドを、負極バス接続部及び正極バス接続部をそのまま残しながら、ダイシングソーを用いるダイシングによって除去した。ダイの縁を被覆しかつバスラインの上に被さるセパレータ材料を全てなくして除去し、負極の場合はCu、正極の場合はAuである集電体材料を露出させた。
集電体の露出に続いて、タブ伸張部分を負極バス及び正極バス上へ接続した。金のバスラインを、市販のカーボン接着剤(DAG-T-502)を用いてアルミニウムタブへ接続した。タブ伸張部分に薄いカーボン層を被覆し、金バスの側面に接着した。同じ市販のカーボン接着剤を用いて、ニッケルタブ伸張部分を銅集電体バスへ接着した。接着剤を120℃で1時間焼成し、硬化させた。タブ伸張部分には、パッケージから出てくるタブも含まれていた。このタブ伸張部分を折り曲げて水平に平板化し、パッケージング用に準備を整えた。
2つのタブ伸張部分を有するダイを、市販の電池パウチパッケージング材に挿入した。パウチ材を、タブを包含してタブ側面で密封した。他の3側面のうちの1つは、電解質充填用のポートを設けるために開放状態にした。真空を印加して、比1:1:3の炭酸プロピレン、炭酸エチレン及び炭酸エチルメチル、及びヘキサフルオロリン酸リチウム塩(1M)を含む従来の電解質を、グローブボックス内にてセルへ添加した。続いて、湿気及び酸素がパウチ内へ進入して電池寿命を損失させることを防止するために、ダイがグローブボックス内部に存在する際にパウチの最後の側面も密封した。続いて、市販の電池サイクラを用いて電池の充放電を行った。
1.単一ダイの準備:
単一ダイの準備プロセスを、実施例5と同様に実行したが、異なる3つのダイには別に実行した。それらのダイ上の接点パッドは、実施例9と同様に除去した。続いて、ダイを、電極が位置合わせされるように上下に積み上げた。
集電体の露出に続いて、タブ伸張部分を負極バス及び正極バス上へ接続した。金のバスラインを、市販のカーボン接着剤(DAG-T-502)を用いてアルミニウムタブへ接続した。タブ伸張部分に薄いカーボン層を被覆し、金バスの側面に接着した。同じ市販のカーボン接着剤を用いて、ニッケルタブ伸張部分を銅集電体バスへ接着した。接着剤を120℃で1時間焼成し、硬化させた。タブ伸張部分には、パッケージから出てくるタブも含まれていた。このタブ伸張部分を折り曲げて水平に平板化し、パッケージング用に準備を整えた。
電池のパッケージング及び電解質の充填を、実施例9と同様に実行した。
1.単一ダイの準備:
単一ダイの準備プロセスを、実施例5と同様に実行したが、異なる2つのダイには別に実行した。
実施例9と同様の導電性接着剤を用いて、タブ伸張部分を接続した。但し、ダイは、互いに隣接する正極バス接続部が単一のタブ伸張部分を間に挟んで接続される状態で並べた。
電池のパッケージング及び電解質の充填を、実施例9と同様に実行した。
Claims (24)
- 電極活性材料層を備える電極群と、対電極活性材料層を備える対電極群とを備える電極構造体であって、
前記電極群は、第1の方向に沿って、前記対電極群と交互に配列され、
前記電極群の各要素は、底部と、上部と、長さL E と、幅W E と、高さH E と、当該各要素の前記底部から前記上部へ前記第1の方向に対して交差する方向に延在する長手軸A E とを有し、
前記電極群の各要素の前記長さL E はその長手軸A E の方向で測定され、
前記電極群の各要素の前記幅W E は前記第1の方向で測定され、
前記電極群の各要素の前記高さH E は当該各要素の前記長手軸A E 及び前記第1の方向に対して直交する方向で測定され、
前記電極群の各要素のL E とW E 及びH E との比はそれぞれ少なくとも5:1であり、
前記電極群の各要素のH E とW E との比はそれぞれ0.4:1から1000:1までの間であり、
前記対電極群の各要素は、底部、上部、長さL CE 、幅W CE 、高さH CE 、及び当該各要素の底部から上部に向かって第1の方向に横切る方向に延在する長手軸A CE を含み、
前記対電極群の各要素の長さL CE はその長手軸A CE の方向で測定され、
前記対電極群の各要素の幅W CE は第1の方向で測定され、
前記対電極群の各要素の高さH CE は当該各要素の長手軸A CE の方向に直交する方向でかつ第1の方向に直交する方向で測定され、
前記電極群の各要素の前記長手軸A E は電気絶縁性セパレータ層(43;86,88)で包囲され、
前記電気絶縁性セパレータ層(43;86,88)は、
i)前記電極群及び前記対電極群の隣接する複数の要素(21;22)の間に配置されたマイクロポーラスセパレータ材料をそれぞれ備える複数の第1の絶縁材料層(43)を備え、ここで、前記マイクロポーラスセパレータ材料は粒子状材料と結合剤を備え、少なくとも20体積%のボイド率を有し、前記粒子状材料は、1×10 -4 S/cm未満のキャリアイオン伝導率を有し、
前記電気絶縁性セパレータ層(43;86,88)は、
ii)前記電極群及び前記対電極群のうちの1つ以上の要素(21;22)の表面と裏面のうちの1つ以上にそれぞれ沿った複数の第2の絶縁材料層(86,88)と、を備え、前記電極群及び前記対電極群のうちの1つ以上の要素(21;22)の表面と裏面は、当該各要素(21;22)の長手軸A E と、前記第1の方向とに直交する方向に離間され、
前記複数の第2の絶縁材料層(86,88)は、前記複数の第1の絶縁材料層(43)のそれぞれの前記マイクロポーラスセパレータ材料よりも低いキャリアイオン伝導率を有する、電極構造体。 - 前記電極群の複数の要素と前記対電極群の複数の要素との間で、前記マイクロポーラスセパレータ材料は前記電気絶縁性セパレータ層の少なくとも70体積%を構成する、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記電気絶縁性セパレータ層は、前記電極群の各要素の長手軸A E を、前記電極群の各要素の長さL E の少なくとも70%の長さにわたって包囲する、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記電極群及び前記対電極群のそれぞれは少なくとも50個の要素を含む、
請求項1に記載の電極構造体。 - L E は10mmから250mmまでの範囲内の値を有し、
W E は0.01mmから2.5mmまでの範囲内の値を有し、
H E は0.05mmから10mmまでの範囲内の値を有する、
請求項1の電極構造体。 - 前記電極群の各要素におけるW E 及びH E のそれぞれに対するL E の比はそれぞれ少なくとも10:1である、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記電極群の各要素の断面は外周P E を有し、前記電極群の各要素のP E に対するL E との比はそれぞれ少なくとも1.25:1である、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記対電極群の各要素におけるW CE 及びH CE のそれぞれに対するL CE の比はそれぞれ少なくとも5:1であり、
前記対電極群の各要素のW CE に対するH CE の比がそれぞれ0.4:1から1000:1の間である、
請求項1に記載の電極構造体。 - L CE は10mmから250mmまでの範囲内の値を有し、
W CE は0.01mmから2.5mmまでの範囲内の値を有し、
H CE は0.05mmから10mmまでの範囲内の値を有する、
請求項8に記載の電極構造体。 - 前記対電極群の各要素におけるW CE 及びH CE のそれぞれに対するL CE の比はそれぞれ少なくとも10:1である、
請求項8に記載の電極構造体。 - 前記対電極群の各要素の断面が外周P CE を有し、
前記対電極群の各要素におけるP CE に対するL CE の比はそれぞれ少なくとも1.25:1である、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記電極群の各要素はさらに電極基幹部を備える、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記電極群の各要素は電極集電体層を備える、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記電極集電体層及び前記電極活性材料層は伝導率を有し、
前記電極活性材料層の伝導率に対する前記電極集電体層の伝導率の比は、前記電極群の各要素に対してそれぞれ少なくとも100:1である、
請求項13に記載の電極構造体。 - 前記電極群は負電極群であり、
前記対電極群は正電極群であり、
前記電極活性材料層は負電極活性材料層であり、
前記電極集電体層は負電極集電体層である、
請求項13に記載の電極構造体。 - 前記負電極活性材料層は、炭素、アルミニウム、錫、シリコン、又はそれらの合金を含む、
請求項15に記載の電極構造体。 - 前記負電極活性材料層は、シリコンのナノワイヤ又はその合金、又は多孔質シリコン又はその合金を含む、
請求項15の電極構造体。 - 前記電極構造体は、前記電極群の各要素が直に付着される表面を有する電極基板と、前記対電極群の各要素が付着される表面を有する対電極基板とをさらに含み、
前記電極基板の表面及び前記対電極基板の表面は、前記第1の方向に実質的に平行な対向面である、
請求項1記載の電極構造体。 - 前記電極群は負電極群であり、
前記対電極群が正電極群であり、
前記負電極群の各要素は負電極活性材料層及び負電極集電体層を含み、
前記負電極群の各要素は底部、上部、長さL NE 、幅W NE 及び高さH NE を有し、
L NE は前記負電極群の各要素の底部から上部まで測定され、
W NE 及びH NE は互いに直交する方向でかつL NE の測定方向に直交する方向で測定され、
W NE 及びH NE のそれぞれに対するL NE の比はそれぞれ少なくとも5:1であり、
W NE に対するH NE の比は0.4:1と1000:1との間であり、
前記負電極群の各要素の負電極集電体層は、L NE と同一の方向で測定されかつ長さL NE の少なくとも50%である長さL NC を有する、
請求項1に記載の電極構造体。 - 前記電極群は正電極群であり、
前記対電極群は負電極群であり、
前記正電極群の各要素は正電極活性材料層及び正電極集電体層を含み、
前記正電極群の各要素は底部、上部、長さL PE 、幅W PE 及び高さH PE を有し、
長さL PE は前記正電極群の各要素の底部から上部まで測定され、
幅W PE 及び高さH PE は互いに直交する方向でかつL PE の測定方向に対して直交する方向で測定され、
W PE 及びH PE のそれぞれに対するL PE の比はそれぞれ少なくとも5:1であり、
W PE に対するH PE の比はそれぞれ少なくとも0.4:1と1000:1との間であり、
前記正電極群の各要素の正極集電体層は、L PE と同一方向で測定されかつ少なくともL PE の50%である長さLpcを有する、
請求項1に記載の電極構造体。 - 電極積層体であって、
前記電極積層体は少なくとも2つの電極構造体を含み、
前記電極構造体のそれぞれは請求項1に記載の電極構造体を含む、
電極積層体。 - 前記電極構造体は垂直に積層されることにより、前記電極積層体内の第1の電極構造体によって構成される正極電極群及び負極電極群は、前記電極積層体内の第2の電極構造体によって構成される正極電極群及び負極電極群とは異なる平面に位置する、
請求項21に記載の電極積層体。 - 前記電極構造体は水平に配置されることにより、前記電極積層体の第1の電極構造体によって構成される正極電極群及び負極電極群が、前記電極積層体の第2の電極構造体によって構成される正極電極群及び負極電極群と実質的に同一平面上に位置する、
請求項21に記載の電極積層体。 - 電池筐体と、
非水電解質と、
請求項1に記載の電極構造体と、
を含む二次電池。
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