JP7267516B1 - Iii族窒化物単結晶基板の洗浄方法および製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記窒素極性面を、フッ素系有機化合物を含む洗浄剤で洗浄することを特徴とするIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法。
[2] 前記フッ素系有機化合物は、ハイドロフルオロカーボンを含む、[1]に記載のIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法。
[3] 前記ハイドロフルオロカーボンは、下記式(1)で表される化合物である、[2]に記載のIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法:
[5] 前記洗浄剤は、炭化水素化合物をさらに含む、[1]~[4]のいずれか1項に記載のIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法。
[6] 前記III族窒化物単結晶基板における前記窒素極性面の表面粗さが、4.0nm以下である、[1]~[5]のいずれか1項に記載のIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法。
[8] 前記洗浄工程が、前記研磨工程の後に、前記窒素極性面を洗浄する、[7]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
[9] 前記洗浄工程は、前記洗浄剤中に前記III族窒化物単結晶基板を浸漬し、該III族窒化物単結晶基板が浸漬された該洗浄剤に超音波を照射する工程を含む、[7]又は[8]に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
本発明において、「異物」とは、III族窒化物単結晶基板の表面、即ちIII族元素極性面、および窒素極性面のいずれか一方の面、又は両面に付着する付着物を総称したものをいう。「無機系異物」とは、前記の「異物」のうち、研磨を行った際に削られた基板片、研磨に使用される研磨剤、研磨工程の後に環境中より付着したIII族窒化物の粒子、結晶成長装置に起因する粒子(BN、SiO2、C等)等の無機化合物からなる付着物をいう。また、「有機系異物」とは、前記の「異物」のうち、研磨の際にIII族窒化物単結晶基板を固定するために用いるワックスや接着剤あるいはテープ、III族窒化物単結晶基板を取り扱う際に付着する皮脂等の有機化合物を含む付着物をいう。
本実施形態に係る洗浄方法で用いられるIII族窒化物単結晶基板は特に制限されず、具体的には窒化ガリウム単結晶基板、窒化アルミニウム単結晶基板、窒化インジウム単結晶基板、窒化アルミニウムガリウム単結晶基板等が挙げられる。これらのIII族窒化物単結晶基板の中でも特に窒素極性面が荒れやすい傾向にある窒化アルミニウム単結晶基板に対して、本実施形態に係る洗浄方法を用いることが好ましい。これらのIII族窒化物単結晶基板とは、例えば前記HVPE法や、昇華法等、公知の方法で製造されたものを制限なく使用することができる。上記III族窒化物単結晶基板の製造方法のうち、HVPE法は、III族窒化物単結晶基板よりなるベース基板上に三塩化アルミニウムガス等のIII族原料ガスとアンモニア等のV族原料ガスとを供給して気相成長法によりIII族窒化物単結晶層を積層させる方法である。また昇華法により通常厚みのあるインゴット状の単結晶が得られるが、このインゴットから、ワイヤーソー等公知の研削方法により所望の厚さに切り出された単結晶基板を用いることもできる。本発明の製造方法では、このようにして製造されたIII族窒化物単結晶基板のIII族元素極性面および/又は窒素極性面をCMP法等により超平坦に研磨加工したものを用いることが好ましい。特に、CMP法によって研磨されたIII族窒化物単結晶基板は、研磨時に使用する研磨剤や接着剤等に由来する無機系異物や有機系異物が残留することがあるが、本発明の製造方法によれば、III族窒化物単結晶基板の平滑性を維持したまま該異物を効果的に除去することができるため、本発明の効果がより顕著に発現する。
以下、III族窒化物単結晶基板の中でも特に、窒化アルミニウム単結晶基板を例に挙げ、図1を用いてその詳細を説明する。窒化アルミニウム単結晶基板は、本発明の「III族窒化物単結晶基板」の一例である。なお、上述のとおり、本発明の「III族窒化物単結晶基板」は、窒化アルミニウム単結晶基板に限定されるものではない。
本実施形態に係る洗浄方法では、窒化アルミニウム単結晶基板の窒素極性面の洗浄に、フッ素系有機化合物を含む洗浄剤を用いることが特徴である。
本発明の一実施形態で用いられる洗浄剤(以下、「本洗浄剤」ともいう。)は、フッ素系有機化合物を含む。フッ素系有機化合物は、炭化水素系化合物又はエーテル系化合物の一部の水素原子がフッ素原子で置換された化合物を含む。フッ素系有機化合物としては、特に、炭化水素系化合物の一部の水素原子がフッ素原子のみで置換されたハイドロフルオロカーボン(HFC)、エーテル系化合物の一部の水素原子がフッ素原子のみで置換されたハイドロフルオロエーテル(HFE)等を用いることができる。なお、ハイドロフルオロカーボンの、対応する置換元の炭化水素系化合物は、飽和炭化水素化合物でもよく、不飽和炭化水素化合物でもよい。また、フッ素系有機化合物は、HFCを単独で用いてもよく、HFEを単独で用いてもよく、あるいはHFCおよびHFEを混合して用いてもよい。
フッ素系有機化合物は、好ましくは、ハイドロフルオロカーボンであり、中でも、下記式(1)で表される化合物、すなわち飽和炭化水素の一部の水素原子がフッ素原子のみで置換された化合物であることがより好ましい。
ハイドロフルオロエーテルの具体例としてはメチルパーフルオロブチルエーテル、メチルパーフルオロイソブチルエーテル、メチルパーフルオロペンチルエーテル、メチルパーフルオロシクロヘキシルエーテル、エチルパーフルオロブチルエーテル、エチルパーフルオロイソブチルエーテル、エチルパーフルオロペンチルエーテル、1,1,2,2-テトラフルオロエチル2,2,2-トリフルオロエチルエーテル(HFE-347pcf2)等を挙げることができる。
フッ素系有機化合物は、炭化水素系化合物又はエーテル系化合物の一部の水素原子がフッ素原子のみで置換された化合物に限定されるものではなく、その他の原子(例えば、塩素原子等のハロゲン原子)でさらに置換された化合物を含んでもよい。一例として、フッ素系有機化合物は、1-クロロ-2,3,4-トリフルオロ-1-プロペン(HCFO-1233yd)等を含んでよい。
本実施形態に係る洗浄方法で用いる洗浄剤は、上記のフッ素系有機化合物に加えて、他の成分を任意成分として含んでもよい。任意成分としては、例えば、以下に示すグリコールエーテル化合物や、炭化水素化合物等が挙げられる。これらは一例であり、任意成分は、これらに限定されるものではなく、本発明の目的を逸脱しない範囲であれば、その他の成分を含んでもよい。
グリコールエーテル化合物としては、グリコールエーテルモノアルキルエーテル系化合物やグリコールエーテルジアルキルエーテル系化合物を挙げることができる。これらはそれぞれ、親水性のもの、および疎水性のものに分類される。グリコールエーテルモノアルキルエーテル系化合物およびグリコールエーテルジアルキルエーテル系化合物は、それぞれ単独で用いてもよく、混合して用いてもよい。
グリコールエーテルモノアルキルエーテル系化合物とは、2個の水酸基が2個の相異なる炭素原子に結合している脂肪族あるいは脂環式化合物において、該水酸基のうち1個の水酸基の水素が炭化水素残基又はエーテル結合を含む炭化水素残基に置換されている化合物である。
グリコールエーテルジアルキルエーテル系化合物とは、2個の水酸基が2個の相異なる炭素原子に結合している脂肪族あるいは脂環式化合物において、2個の水酸基の水素のいずれもが炭化水素残基又はエーテル結合を含む炭化水素残基に置換されている化合物である。
炭化水素化合物の具体例としては、例えば、ペンタン、2,2-ジメチルブタン、2,3-ジメチルブタン、2-メチルペンタン、n-ヘキサン、イソヘキサン、シクロヘキサン、2-メチルヘキサン、3-メチルヘキサン、2,2,5-トリメチルヘキサン、シクロヘキセン、ヘプタン、イソオクタン、2-メチルペンタン、2,4-ジメチルペンタン、2,2,3-トリメチルペンタン、オクタン、イソオクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、ペンタデカン、メンタン、ビシクロヘキシル、シクロドデカン、2,2,4,4,6,8,8-ヘプタメチルノナンが挙げられる。
上述した任意成分の他に、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、安定剤、消泡剤、アルコール等を含めてよい。これらの成分には、公知のものを用いてよい。アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、2-プロパノール、2,2,2―トリフルオロエタノール等を含めてよい。
本洗浄剤の性状のうち、主なものは、以下のとおりであることが好ましい。
本洗浄剤は、主成分としてのフッ素系有機化合物と、任意成分としてのグリコールエーテル化合物および炭化水素化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種と、を含んで構成される。本洗浄剤の比重は、これらの成分の配合割合によって調整することができる。例えば、フッ素系有機化合物の配合割合が大きいほど洗浄剤の比重が大きくなり、フッ素系有機化合物の配合割合が小さいほど、洗浄剤の比重が小さくなる。
本洗浄剤の沸点は、35℃以上65℃以下であればよく、好ましくは、40℃以上60℃以下であり、より好ましくは、47℃以上58℃以下である。ここで、沸点とは、還流時の液相の温度をいう。本洗浄剤の沸点は、比重と同様に、上記の成分の配合割合によって調整することができる。具体的には、本洗浄剤の沸点は、グリコールエーテル化合物の組成変動率を管理することにより調整することができる。より具体的には、グリコールエーテル化合物の組成変動率を-10%に近付けることにより沸点を47℃に近付けることができ、+10%に近付けることにより沸点を58℃に近付けることができる。
上述した成分の配合割合は、特に限定されるものではなく、除去すべき異物の種類と量等に応じて適宜調整することができる。
洗浄剤の使用量は、特に限定されるものではない。洗浄の際の洗浄剤の使用量は、洗浄の対象であるIII族窒化物単結晶基板の全体が洗浄剤に浸かるように調整すればよい。また、洗浄剤が洗浄中に揮発しても、洗浄中、III族窒化物単結晶基板の全体が浸漬し続けることができる程度に使用量を調整することが好ましい。これに対して、環境への影響を少なくするためには、使用量は、少ない方が好ましい。
本洗浄剤の好適な具体例としては、エルノバ(登録商標)V3(トクヤマMETEL社製)等が挙げられる。エルノバ(登録商標)V3は、フッ素系有機化合物である2H,2H,4H,4H,4H-パーフルオロブタンと、グリコールエーテル化合物であるエチレングリコールモノブチルエーテルと、グリコールエーテル化合物のうち前記のエチレングリコールモノブチルエーテル以外の少なくとも1種と、炭化水素化合物のうちの少なくとも1種と、を成分として含む洗浄剤である。エルノバ(登録商標)V3の25℃における比重は、1.02±0.005であり、沸点は、54±0.5℃である。また、飽和水分は、1.0%以上5.0%以下である。
以下、III族窒化物単結晶基板の一実施形態である窒化アルミニウム単結晶基板の洗浄方法について、説明する。
本実施の形態に係る窒化アルミニウム単結晶基板の洗浄方法では、上記の洗浄剤に窒化アルミニウム単結晶基板を浸漬することにより行う。洗浄剤の性質上、洗浄剤の飽和水分が10%以下の場合は、あらかじめ窒化アルミニウム単結晶基板に付着している水分を除去することが好ましい。洗浄剤に窒化アルミニウム単結晶基板を浸漬する方法としては、例えば、所定の大きさを有する容器に洗浄剤および窒化アルミニウム単結晶基板を入れることにより行ってよい。この容器には、洗浄剤の使用量を削減するために、間接洗浄により洗浄剤の入った容器の周囲に所定の量の水をさらに用いてもよい。
本発明の一実施形態に係るIII族窒化物単結晶基板の製造方法は、III族窒化物単結晶からなる基板をベース基板10として用い、該III族窒化物単結晶基板のIII族元素極性面上に気相成長法によりIII族窒化の物単結晶層を積層させ、その後に、少なくとも窒素極性面を研磨する研磨工程を含み、上述したIII族元素窒化物単結晶基板の洗浄方法を用いて窒素極性面を洗浄する洗浄工程を含む。以下、再び図1を参照し、III族窒化物単結晶基板として窒化アルミニウム単結晶基板1を例にあげてその製造方法に係る各工程の詳細を説明する。
<準備工程>
昇華法により窒化アルミニウム単結晶からなるベース基板10を成長する場合には、反応器内に設置した育成ルツボの片側にベース基板の元となる種基板を固定し、該種基板に相対する側に窒化アルミニウム多結晶原料を設置し、窒素雰囲気下において該種基板側と該原料側の温度勾配を設けることにより該多結晶原料を気化させ、種基板上に窒化アルミニウム単結晶を堆積させる。ルツボとしてはタングステンや炭化タンタル等が一般的に用いられ、前記の成長温度としては1800℃以上2300℃以下の範囲であり、反応器内の圧力は100Torr以上1000Torr以下で制御する。窒化アルミニウム多結晶原料はあらかじめ昇華と再結晶の作用を利用して不純物を取り除く精製作業を経たものを使用することが好ましい。このようにして堆積させた窒化アルミニウム単結晶ブールをスライス・研削・研磨し、ベース基板10を得た。
ベース基板10のアルミニウム極性面10a上に窒化アルミニウム単結晶層20を形成する手段は気相成長法であれば特に限定はされず、公知の気相成長法を採用することができる。上記気相成長法として具体的には、HVPE法、MOCVD法、MBE法等が挙げられる。
ベース基板10、又は該ベース基板10上に窒化アルミニウム単結晶層20を積層させた窒化アルミニウム単結晶基板1は、アルミニウム極性面10a,1aと窒素極性面10b,1bの両方もしくは、アルミニウム極性面10a,1aのみを研削とCMP研磨等により鏡面加工を行い、窒化アルミニウム半導体デバイスの基板として用いることができる。また、該窒化アルミニウム単結晶基板1よりベース基板10と積層された窒化アルミニウム単結晶層20とを分離し、分離した窒化アルミニウム単結晶層20を、自立基板として、上記、窒化アルミニウムデバイスに用いることができる。さらに、分離したベース基板10は、分離した表面をCMP研磨して超平坦な面に加工して、窒化アルミニウム単結晶を積層させるためのベース基板10として再利用することできる。ベース基板10を繰り返し再利用する方法としては、例えば、国際公開WO2017/164233号に記載の方法等を採用することができる。
上記の製造方法で得られたベース基板10を繰り返し再利用する方法は、以下の工程を含む。
分離工程とは、上記成長工程において得られた窒化アルミニウム単結晶基板1を切断することにより、該窒化アルミニウム単結晶基板1を、窒化アルミニウム単結晶からなるベース基板10と窒化アルミニウム単結晶層20とに分離する工程である。分離工程を行ったベース基板10の切断面には、切断により結晶表面のひずみを有する層(ひずみ層)が形成される。ベース基板10にひずみ層が残留する場合、該ベース基板10上に成長する窒化アルミニウム単結晶層20の結晶品質が劣化する、あるいは残留応力により窒化アルミニウム単結晶層にクラックが発生することがあるため、後述する再生研磨工程にてひずみ層を除去する。このためひずみ層の発生代、あるいはひずみ層の除去代として窒化アルミニウム単結晶層20の少なくとも一部の薄膜22が積層したベース基板10とそれ以外の窒化アルミニウム単結晶層20とに分離することが好ましい。
再生研磨工程とは、分離後のベース基板10の切断面の表面を研磨する工程である。再生研磨工程を経ることにより、繰り返しベース基板として用いる窒化アルミニウム単結晶からなるベース基板10が作製される。
循環工程は、該再生研磨工程で得られたベース基板10を、その研磨したアルミニウム極性面10aに新たに窒化アルミニウム単結晶層20を成長させるベース基板10(再生ベース基板)として使用する工程である。循環工程は、上記再生ベース基板を新たなベース基板10として用いて、上記成長工程、分離工程、および再生研磨工程を行うことを含むことが好ましい。該循環工程は、繰り返し行ってもよい。
本発明の製造方法では、上記の研削・研磨工程、再生研磨工程、循環工程で得られた窒化アルミニウム単結晶基板を上述した洗浄剤を用いて、上述した洗浄方法で洗浄する洗浄工程を有する。例えば、洗浄工程は、研磨工程の後、ベース基板10をプレートから分離した際にベース基板10に対して行ってもよく、研磨工程の際、窒化アルミニウム単結晶基板をプレートに載置する前に行ってもよく、これらのいずれでも行うようにしてもよい。研削・研磨工程において、上記プレート上に窒素極性面が相対するように窒化アルミニウム単結晶基板を戴置する場合、研削・研磨工程時に対置した該基板を固定するために接着剤等を用いることがある。本発明の洗浄方法は、かかる場合に窒素極性面上に付着する接着剤等も効率的に除去することが可能である。すなわち、該洗浄方法は、研削、研磨工程の前もしくは後に行ってもよく、又は研磨工程の前および後の両方で行ってもよい。
(1)アルミニウム極性面側をシフトワックス(登録商標、日化精工製)でプレートに固定して窒素極性面側をCMP加工する、
(2)プレートから外して、逆の窒素極性面側をシフトワックスでプレートに固定してアルミニウム極性面側をCMP加工する、
(3)上記の窒素極性面側をプレートから外した後、洗浄工程を行い、アルミニウム極性面および窒素極性面を洗浄する。
上記本発明の製造方法によって、窒素極性面上の異物が除去された窒化アルミニウム単結晶基板を得ることができる。このようにして得られた窒化アルミニウム単結晶基板は、窒素極性面上に残存する異物の数が非常に低減されたものであり、窒素極性面上において、観察倍率500倍で確認できる数μm以上の異物を1個未満とすることができる。
窒素極性面1bの荒れは、以下の方法で評価した。すなわち、白色干渉顕微鏡(AMETEK社NewView(登録商標)7300)の対物レンズ50倍で窒素極性面1bの中心を測定し、280μm×210μm(58800μm2)の画像を取得した。ここで、特に断りのない限り、「中心」とは、窒素極性面1bの形状が回転対称性を有する場合における該窒素極性面1bの回転対称軸の位置とする。取得した画像より、該画像の外形を構成する4辺のうちの1つの長辺に平行な長さ280μmの線分上の表面の高さのデータを用いて平均粗さRaを算出した。平均粗さRaは、「表面粗さ」の一例である。
「A」(極めて良好):荒れがなく、ざらざらした形状12(図2参照)がない平坦な状態である。
「B」(良好):荒れはないが、若干のざらざらした形状12が生じている状態である。
「C」(その他):荒れが生じている状態である。
窒素極性面1bを、ノマルスキ型微分干渉顕微鏡(Nikon社製ECLIPSE(登録商標) LVDIA-N)を用いて観察倍率500倍で明視野観察し、該窒素極性面1bに予め付着させた汚れが残着しているか否かについて目視による確認を行った。
洗浄方法は、洗浄剤に超音波を照射することにより行う洗浄(以下、「超音波洗浄」ともいう。)、洗浄剤中に評価片を浸漬することにより行う洗浄(以下、単に「浸漬」ともいう。)、および洗浄剤に超音波を照射しないで行う洗浄のいずれかの方法を用いた。
洗浄の効果を検証するために、疑似的な汚れとして、下記の異物を付着させた。具体的には、異物は、有機系異物による汚れの代替えとして一般的に使用されている熱剥離テープ(日東電工製)の残渣、又は窒化アルミニウム単結晶基板1を固定する粘着剤として用いられるシフトワックス(登録商標)を用いた。この汚れは、除去すべき対象である異物の一例である。
(窒化アルミニウム単結晶基板1の製造)
以下の実施例および比較例で使用した窒化アルミニウム単結晶基板1は、昇華法にて製造した窒化アルミニウム単結晶をベース基板10として用い、該ベース基板10上に気相反応法により窒化アルミニウム単結晶を積層させて窒化アルミニウム単結晶層20を形成し、結晶成長面のアルミニウム極性面1a,20aとその裏面の窒素極性面1bとを研削加工およびCMP法により鏡面状態に仕上げることにより製造した。得られた該窒化アルミニウム単結晶基板1の形状は、外径が48.5mm、厚みが約500μmであった。
製造例1で製造した窒化アルミニウム単結晶基板1を1枚準備した。白色干渉顕微鏡を用いてこの窒化アルミニウム単結晶基板1の窒素極性面1bの画像を取得した。その窒素極性面1bの平均粗さRaを、該窒化アルミニウム単結晶基板1の中心の1点、該中心から左右に各10mm離れた2点、および該中心から左右に各20mm離れた2点の計5点でそれぞれ測定した。測定した該5点での平均粗さRaの平均値は、2.5nm以下であった。なお、測定した各点における平均粗さRaの値もそれぞれ2.5nm以下であった。
平均粗さの変化量=(洗浄後の平均値)―(洗浄前の平均値)・・・(1)
で平均粗さの変化量を算出した。その結果、洗浄前からの変化量は、-0.2nmであり、窒化アルミニウム単結晶基板1の窒素極性面1bの平均粗さRaは、洗浄前後でほぼ変わらない結果であった。なお、「洗浄後の平均値」とは、洗浄後に測定した窒化アルミニウム単結晶板1の上記5点間における平均粗さRaの平均値をいい、「洗浄前の平均値」とは、洗浄前に測定した窒化アルミニウム単結晶板1の上記5点間における平均粗さRaの平均値をいう。
実施例1と同様の窒化アルミニウム単結晶基板1を1枚準備した。洗浄剤は、アセトンを用いた。洗浄後のリンスもアセトンを用いた。窒化アルミニウム単結晶基板1の乾燥は、窒素ブローを用いた。それ以外は実施例1と同様の条件で洗浄した。
実施例1と同様の窒化アルミニウム単結晶基板1を1枚準備した。洗浄剤は、イソプロピルアルコールを用いた。結晶皿にイソプロピルアルコールを100ml入れて、室温の15~25℃で14時間浸漬した。
(窒化アルミニウム単結晶片の製造)
外径が23mmである以外は製造例1と同様の方法により製造した窒化アルミニウム単結晶基板1を約5mm×5mm切断することにより窒化アルミニウム単結晶片を製作した。
製造例2で製造した窒化アルミニウム単結晶片を3枚準備した。白色干渉顕微鏡を用いてこれら3枚の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像をそれぞれ取得した。各画像から3枚の窒化アルミニウム単結晶片それぞれの窒素極性面の平均粗さRaを上記の方法で測定した結果、いずれの窒化アルミニウム単結晶片においても平均粗さRaは、2.5nm以下であった。
洗浄時の液温を40~50℃に変えた以外は、実施例2と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得た。窒素極性面の平均粗さの変化量は、0.1nmであり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後でほぼ変わらない結果であった。
また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。また、窒素極性面の状態は、極めて良好であった。
洗浄時の液温を50~55℃、洗浄時間を20分に変えた以外は、実施例2と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量は、-0.3nmであり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後でほぼ変わらない結果であった。
また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。また、窒素極性面の状態は、極めて良好であった。
製造例2で製造した窒化アルミニウム単結晶片を3枚準備した。これらの窒素極性面の平均粗さを上記の方法でそれぞれ測定した結果、いずれの窒化アルミニウム単結晶片においても平均粗さRaは、3.0nm以上4.0nm以下であった。
それ以外は、実施例2と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量は、-0.1nmであり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後でほぼ変わらない結果であった。
また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。また、窒素極性面には、実施例2、3又は4で得られた窒素極性面と比較すれば若干のざらざらした形状12が生じているものの、窒素極性面の状態は、良好であった。
洗浄時の液温を40~50℃に変えた以外は、実施例5と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量の絶対値は、0.1nm未満であり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後で変わらない結果であった。
また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。また、窒素極性面には、若干のざらざらした形状12が生じているものの、窒素極性面の状態は、良好であった。
洗浄時の液温を50~55℃、洗浄時間を20分に変えた以外は、実施例5と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量の絶対値は、0.1nm未満であり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後で変わらない結果であった。
また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。また、窒素極性面には、若干のざらざらした形状12が生じているものの、窒素極性面の状態は、良好であった。
製造例2で製造した窒化アルミニウム単結晶片を3枚準備した。これらの窒素極性面の平均粗さを上記の方法でそれぞれ測定した結果、いずれの窒化アルミニウム単結晶片においても平均粗さRaは、2.5nm以下であった。
洗浄剤は、実施例2乃至7と同様に、エルノバ(登録商標)V3を用いた。洗浄後のリンスは、エルノバ(登録商標)VR3、およびアセトンを順に用いた。窒化アルミニウム単結晶片の乾燥は、窒素ブローを用いた。洗浄は、前記の浸漬による方法で行い、浸漬は、室温の15~25℃で実施し、浸漬時間は、2日間とした。
また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。また、窒素極性面の状態は、極めて良好であった。
製造例2で製造した窒化アルミニウム単結晶片を3枚準備した。これらの窒素極性面の平均粗さを上記の方法でそれぞれ測定した結果、いずれの窒化アルミニウム単結晶片においても平均粗さRaは、2.5nm以下であった。
洗浄剤は、アセトンを用いた。洗浄後のリンスもアセトンを用いた。基板の乾燥は、窒素ブローを用いた。それ以外の洗浄方法と条件は、実施例2と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量は、0.7nmであり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後でほぼ変わらない結果であった。また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。
しかしながら、後述する参考比較例1で検証したように、洗浄剤としてアセトンを用いた場合、汚れは、有効に除去されなかった。
洗浄時の液温を40~50℃に変えた以外は、比較例3と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量は、0.3nmであり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後でほぼ変わらない結果であった。また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。
しかしながら、後述する参考比較例1で検証したように、洗浄剤としてアセトンを用いた場合、汚れは、有効には除去されなかった。
洗浄時の液温を50~55℃、洗浄時間を20分に変えた以外は、比較例3と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量の絶対値は、0.1nm未満であり、窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の平均粗さRaは、洗浄前後で変わらない結果であった。また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲においてピット14は、観察されなかった。
しかしながら、後述する参考比較例1で検証したように、洗浄剤としてアセトンを用いた場合、汚れは、有効には除去されなかった。
製造例2で製造した窒化アルミニウム単結晶片を3枚準備した。これらの窒素極性面の平均粗さを上記の方法で測定した結果、いずれの窒化アルミニウム単結晶片においても平均粗さRaは、2.5nm以下であった。
洗浄剤は、硫酸(富士フィルム和光純薬社製 試薬特級)100mlと過酸化水素(富士フィルム和光純薬社製 試薬特級)25mlとを混合した酸洗浄剤(比4:1)を用いた。洗浄後のリンスは、超純水を用いた。窒化アルミニウム単結晶片の乾燥は、窒素ブローを用いた。洗浄は、超音波を使わない洗浄による方法で実施し、洗浄剤の温度は、50~70℃とした。洗浄時間は、5分とした。
洗浄時間を10分に変えた以外は、比較例6と同様の操作を行った。
白色干渉顕微鏡を用いて洗浄後の窒化アルミニウム単結晶片の窒素極性面の画像を取得した。窒素極性面の平均粗さの変化量は、1.7nmであり、洗浄により窒素極性面の平均粗さRaが悪化した。また、画像を目視で確認した結果、100μm×100μmの範囲において、複数の凹状ピット14Aも観察された。
製造例2で製造した窒化アルミニウム単結晶片を3枚準備した。これらの窒素極性面の平均粗さRaを上記の方法でそれぞれ測定した結果、いずれの窒化アルミニウム単結晶片においても平均粗さRaは、2.5nm以下であった。
洗浄剤は、クリンスルー(登録商標)KS-3053(花王社製)を超純水にて10%に希釈した溶液40mlを用いた。安全データシート(SDS)によると、このクリンスルー(登録商標)KS-3053の主成分はアルキルカルビトールであった。洗浄後のリンスは、超純水を用いた。基板の乾燥は、窒素ブローを用いた。洗浄方法は、比較例5に記載したのと同様の方法で実施した。洗浄時間は、20分とした。
上述した実施例1では、汚れの除去について、一例としてシフトワックス(登録商標)の残渣を付着させて洗浄の検証を行ったが、以下の参考例では、シフトワックス(登録商標)の残渣に代えて熱剥離テープの残渣を付着させて洗浄の検討を行った。なお、評価の対象物については、実施例1では、製造例1で製造した窒化アルミニウム単結晶片を用いたが、下記の例では、ガラス片を用いた。
汚れは、切断前のガラス板の表面に熱剥離テープを貼付けた後、貼付機で加圧して貼付け、その後100~150℃に加熱して該熱剥離テープを発泡させてガラス板の表面から剥がすことにより付着した。
洗浄後のガラス片の表面を、ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて観察倍率500倍で明視野観察し、ガラス片の表面に熱剥離テープの残渣があるか否かを目視で確認した。
(ガラス片の製造)
以下の参考例および参考比較例で使用したガラス片は、100mm×100mmで1mm厚のガラス板(松浪硝子工業製)をガラス切りで約2mm×7mmに切断することにより作製した。
(フッ素系化合物を含む洗浄剤)
製造例3に製造したガラス片を3枚準備し、実施例2、3、4および8に記載した洗浄条件と同様の洗浄条件でそれぞれ洗浄を行った。
洗浄後にノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いてガラス片の表面を観察したところ、観察倍率500倍で確認できる数μm以上の汚れは、いずれも観察されなかった。つまり、いずれの条件においても、数μm以上の汚れがガラス片の表面から除去されたことが確認できた。
(アセトン、イソプロピルアルコール)
製造例3に製造したガラス片を3枚準備し、比較例3、4および5に記載した洗浄条件と同様の洗浄条件でそれぞれ洗浄を行った。
ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて洗浄後のガラス片の表面を観察したところ、いずれの条件においても3枚全てのガラス片で汚れが確認された。この汚れは、洗浄前に付着していた汚れとは形状が異なり、洗浄前に確認された汚れよりも点状の形状を有しているものであった。このことから、汚れが溶解し剥離寸前の状態か、洗浄中にガラス片の表面から除去されたものの、再び付着したと考えられる。
ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて洗浄後のガラス片の表面を観察したところ、3枚全てのガラス片で残渣が確認された。
ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて洗浄後のガラス片の表面を観察したところ、3枚全てのガラス片で残渣が確認された。
ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて洗浄後のガラス片の表面を観察したところ、3枚全てのガラス片で残渣が確認された。
(酸洗浄剤)
製造例3に製造したガラス片を3枚準備し、比較例6に記載した洗浄条件と同様の洗浄条件で洗浄を行った。
ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて洗浄後のガラス片の表面を観察したところ、3枚全てのガラス片で残渣が確認された。
また、比較例7に記載した洗浄条件と同様の洗浄条件で洗浄を行った。
ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて洗浄後のガラス片の表面を観察したところ、3枚全てのガラス片で汚れが除去されたことが確認できた。
(アルカリ洗浄剤)
製造例3に製造したガラス片を3枚準備し、比較例8に記載した洗浄条件と同様の洗浄条件で洗浄を行った。
ノマルスキ型微分干渉顕微鏡を用いて洗浄後のガラス片の表面を観察したところ、3枚全てのガラス片で残渣が確認された。
1a 窒化アルミニウム単結晶基板のアルミニウム極性面
1b 窒化アルミニウム単結晶基板の窒素極性面
10 ベース基板(窒化アルミニウム単結晶からなる基板)
10a ベース基板のアルミニウム極性面
10b ベース基板の窒素極性面
20 窒化アルミニウム単結晶層
20a 窒化アルミニウム単結晶層のアルミニウム極性面
20b 窒化アルミニウム単結晶層の窒素極性面
22 薄膜
12 ざらざらした形状
14 ピット
14A 凹状ピット
14B 棒状ピット
Claims (8)
- 前記洗浄剤は、25℃における比重が0.80以上1.28以下であることを特徴とする、
請求項1に記載のIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法。 - 前記洗浄剤は、炭化水素化合物をさらに含む、
請求項1または2に記載のIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法。 - 前記III族窒化物単結晶基板における前記窒素極性面の表面粗さが、4.0nm以下である、
請求項1または2に記載のIII族窒化物単結晶基板の洗浄方法。 - III族元素極性面と、該III族元素極性面の裏面に設けられた窒素極性面と、を有するIII族窒化物単結晶基板の製造方法であって、
前記III族窒化物単結晶基板を準備する準備工程と、
少なくとも前記窒素極性面を研磨する研磨工程と、を含み、
前記準備工程および前記研磨工程のいずれかの工程の後に、前記窒素極性面を、請求項1または2に記載の洗浄方法を用いて洗浄する洗浄工程をさらに含むことを特徴とするIII族窒化物単結晶基板の製造方法。 - 前記洗浄工程が、前記研磨工程の後に、前記窒素極性面を洗浄する、
請求項5に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。 - 前記洗浄工程は、前記洗浄剤中に前記III族窒化物単結晶基板を浸漬し、該III族窒化物単結晶基板が浸漬された該洗浄剤に超音波を照射する工程を含む、
請求項5に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。 - 前記洗浄工程は、前記洗浄剤を用いて前記III族窒化物単結晶基板を洗浄する第一の洗浄工程、次いで前記第一の洗浄工程を経た前記III族窒化物単結晶基板を、前記第一の洗浄工程の洗浄剤よりも前記フッ素系有機化合物の含有量が高いリンス剤を用いて該III族窒化物単結晶基板を洗浄する第二の洗浄工程を含むことを特徴とする、
請求項5に記載のIII族窒化物単結晶基板の製造方法。
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