JP7172486B2 - 全固体リチウム二次電池、及び全固体リチウム二次電池の劣化判定方法 - Google Patents
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Description
《態様1》
正極活物質層、金属リチウム吸収層、固体電解質層、及び負極活物質層をこの順に有しており、
前記固体電解質層は、前記負極活物質層に接しており、
前記金属リチウム吸収層は、金属リチウム反応性物質を含有しており、かつ
前記金属リチウム反応性物質は、金属リチウムと反応して、電池の充放電条件において安定な電子伝導体を生成する、
全固体リチウム二次電池。
《態様2》
前記正極活物質層と前記金属リチウム吸収層との間に、更に固体電解質層を有している、態様1に記載の全固体リチウム二次電池。
《態様3》
前記金属リチウム反応性物質は、リチウムイオン伝導性を有する、態様1又は2に記載の全固体リチウム二次電池。
《態様4》
前記金属リチウム反応性物質は、Li、P、S、及びMを含んでいる固体電解質であり、Mは、Ge、Si、Sn、又はこれらの組み合わせである、態様1~3のいずれか1つに記載の全固体リチウム二次電池。
《態様5》
前記金属リチウム反応性物質は、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li10GeP2S12、Li10SnP2S12、Li11Si2PS12、Li4GeS4-Li3PS4系ガラスセラミックス、LGPS型構造を有するLi-Si-P-S-Cl系固体電解質又はこれらの組み合わせである、態様4に記載の全固体リチウム二次電池。
《態様6》
前記負極活物質層が、金属リチウムを含有している、態様1~5のいずれか1つに記載の全固体リチウム二次電池。
《態様7》
(A)態様1~6のいずれか1つに記載の全固体リチウム二次電池を充放電すること、
(B)前記充放電における前記全固体リチウム二次電池の充電容量及び放電容量を測定すること、及び
(C)前記放電容量と前記充電容量との関係から、前記全固体リチウム二次電池の劣化状態を判定すること
を含む、全固体リチウム二次電池の劣化状態を判定する方法。
《態様8》
前記工程(C)において、前記放電容量と前記充電容量との差が閾値以上の場合、又は前記放電容量に対する前記充電容量の割合が閾値以下の場合に、前記全固体リチウム二次電池が劣化したと判定することを含む、態様7に記載の方法。
本開示の全固体リチウム二次電池は、正極活物質層、金属リチウム吸収層、固体電解質層、及び負極活物質層をこの順に有している。ここで、固体電解質層は、前記負極活物質層に接している。また、金属リチウム吸収層は、金属リチウム反応性物質を含有している。金属リチウム反応性物質は、金属リチウムと反応して、電池の充放電条件において安定な電子伝導体を生成する。
金属リチウム吸収層は、金属リチウム反応性物質を含有している。
金属リチウム反応性物質は、金属リチウムと反応して、電池の充放電条件において安定な電子導電体を生成する物質である。金属リチウム反応性物質は、金属リチウムと反応した際に、電子導電体に加えて、例えばイオン伝導性及び/又は電子伝導性を有しない物質を生成してもよい。
本開示のリチウム二次電池の固体電解質層の一つは、負極活物質層に接している。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含んでおり、好ましくは上記の固体電解質層において言及した固体電解質をさらに含んでいる。そのほか、使用用途や使用目的等に合わせて、例えば、導電助剤又はバインダー等の全固体電池の正極活物質層に用いられる添加剤を含んできることができる。
負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含んでおり、好ましくは上記の固体電解質をさらに含んでいる。そのほか、使用用途や使用目的等に合わせて、例えば、上記の導電助剤又はバインダー等のリチウムイオン二次電池の負極活物質層に用いられる添加剤を含むことができる。
負極活物質の材料としては、特に限定されず、金属リチウムであってよく、リチウムイオン等の金属イオンを吸蔵及び放出可能な材料であってよい。リチウムイオン等の金属イオンを吸蔵及び放出可能な材料としては、例えば、負極活物質は、合金系負極活物質又は炭素材料等であってよいが、これらに限定されない。
本開示のリチウム二次電池は、例えば正極集電体層、正極活物質層、金属リチウム吸収層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層をこの順に有する構造を有していることができる。
正極集電体層に用いられる材料は、特に限定されず、全固体電池に使用できるものを適宜採用されうる。例えば、正極集電体層に用いられる材料は、SUS、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、チタン、又はカーボン等であってよいが、これらに限定されない。
負極集電体層に用いられる材料は、特に限定されず、全固体電池に使用できるものを適宜採用されうる。例えば、負極集電体層に用いられる材料は、SUS、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、チタン、又はカーボン等であってよいが、これらに限定されない。
本開示の劣化判定方法は、以下の(A)~(C)の工程を有している:
(A)本開示の全固体リチウム二次電池を充放電すること、
(B)充放電における全固体リチウム二次電池の充電容量及び放電容量を測定すること、及び
(C)放電容量と充電容量との関係から、全固体リチウム二次電池の劣化状態を判定すること。
工程(A)では、本開示の全固体リチウム二次電池を充放電する。充放電の条件は特に限定されない。
工程(B)では、充放電における本開示の全固体リチウム二次電池の充電容量及び放電容量を測定する。
工程(C)では、工程(B)において測定した放電容量と充電容量との関係から、全固体リチウム二次電池の劣化状態を判定する。
ハロゲン含有Li-P-S系固体電解質を50mg秤量し、内径11.28mm(1cm2)のセラミックス製ダイの中に入れ、鋼鉄製ピンを用いて10kNの荷重で1分間1軸成型することにより、ハロゲン含有Li-P-S系固体電解質からなる第1の層を成型した。ここで、第1の層は、固体電解質層である。
金属リチウム反応性物質として、Li10GP2S12系固体電解質に代えてLi-Si-P-S-Cl系固体電解質を用いたことを除いて、実施例1と同様にして実施例2の全固体リチウム二次電池を調製した。ここで、Li-Si-P-S-Cl系固体電解質は、LGPS型構造を有していた。以下の実施例3、並びに比較例3及び4において用いたLi-Si-P-S-Cl系固体電解質も、同様の構造を有していた。
ハロゲン含有Li-P-S系固体電解質を50mg秤量し、内径11.28mm(1cm2)のセラミックス製ダイの中に入れ、鋼鉄製ピンを用いて10kNの荷重で1分間1軸成型することにより、ハロゲン含有Li-P-S系固体電解質からなる第1の層を成型した。なお、第1の層は、固体電解質層である。
ハロゲン含有Li-P-S系固体電解質を150mg秤量し、内径11.28mm(1cm2)のセラミックス製ダイの中に入れ、鋼鉄製ピンを用いて10kNの荷重で1分間1軸成型することにより、ハロゲン含有Li-P-S系固体電解質からなる第1の層を成型した。なお、第1の層は、固体電解質層である。
金属リチウム反応性物質としてのLi10GP2S12系固体電解質に代えて固体電解質としてのLi7P3S11系固体電解質を用いたことを除いて、実施例1と同様にして比較例2の全固体リチウム二次電池を調製した。ここで、Li7P3S11系固体電解質は、金属リチウムとの反応性が著しく低い固体電解質である。
金属リチウムとの反応性が著しく低いハロゲン含有Li-P-S系固体電解質に代えて、金属リチウム反応性物質としてのLi-Si-P-S-Cl系固体電解質を用いたことを除いて、比較例1と同様にして比較例3の全固体リチウム二次電池を調製した。
固体電解質層と金属リチウム吸収層の積層順を入れ替えたことを除いて、実施例3と同様にして比較例4の全固体リチウム二次電池を調製した。
〈充放電試験1〉
実施例1~3及び比較例1~4の全固体リチウム二次電池を、3.0Vの下限電圧、4.37Vの上限電圧、0.1Cの充放電レート、及び456μA/cm2の電流密度の条件で、すなわち低電流密度の条件で、充放電することにより、これらの電池が作動するか確認した。
電池としての機能を確認することができた実施例1~3、並びに比較例1及び2の全固体リチウム二次電池を、3.0Vの下限電圧、4.37Vの上限電圧、2.0C充放電のレート、及び9.12mA/cm2の電流密度の条件で、すなわち高電流密度の条件で、充放電することにより、それぞれの全固体リチウム二次電池の充電容量と放電容量とを測定した。
各全固体リチウム二次電池の構成及び上記の2回の充放電試験の結果を表1に示す。また、充放電試験1及び2を行った際の各全固体リチウム二次電池の充放電容量を示すグラフを、図4~10に示す。なお、図4~10において、実線及び破線のグラフは、それぞれ充放電試験1及び2の充放電を行った際の各全固体リチウム二次電池の充放電容量の測定結果を示している。
図4~8における実線のグラフ及び表1に示すように、実施例1~3、並びに比較例1及び2の全固体リチウム二次電池では、低電流密度での充放電において、電池としての作動を確認することができた。
図7~8における破線のグラフ及び表1に示すように、比較例1及び2の全固体リチウム二次電池では、充電時において電圧が上昇しなかった。これは、高電流密度での充放電により、比較例1及び2の全固体リチウム二次電池において内部短絡が生じたことを示している。
2 正極活物質層
3 固体電解質層
4 負極活物質層
5 負極集電体層
7 金属リチウム吸収層
10a、10b、及び10c 全固体リチウム二次電池
20 金属リチウムのデンドライト
27 電子伝導体
Claims (5)
- 正極活物質層、金属リチウム吸収層、固体電解質層、及び負極活物質層をこの順に有しており、
前記固体電解質層は、前記負極活物質層に接しており、
前記金属リチウム吸収層は、金属リチウム反応性物質を含有しており、かつ
前記金属リチウム反応性物質は、LGPS型構造を有するLi-Si-P-S-Cl系固体電解質を含有しており、かつ金属リチウムと反応して、電池の充放電条件において安定な電子伝導体を生成し、
前記正極活物質層と前記金属リチウム吸収層との間に、更にハロゲン含有Li-P-S系固体電解質を含有している固体電解質層を有している、
全固体リチウム二次電池。 - 前記金属リチウム反応性物質は、リチウムイオン伝導性を有する、請求項1に記載の全固体リチウム二次電池。
- 前記負極活物質層が、金属リチウムを含有している、請求項1又は2に記載の全固体リチウム二次電池。
- (A)請求項1~3のいずれか一項に記載の全固体リチウム二次電池を充放電すること、
(B)前記充放電における前記全固体リチウム二次電池の充電容量及び放電容量を測定すること、及び
(C)前記放電容量と前記充電容量との関係から、前記全固体リチウム二次電池の劣化状態を判定すること
を含む、全固体リチウム二次電池の劣化状態を判定する方法。 - 前記工程(C)において、前記放電容量と前記充電容量との差が閾値以上の場合、又は前記放電容量に対する前記充電容量の割合が閾値以下の場合に、前記全固体リチウム二次電池が劣化したと判定することを含む、請求項4に記載の方法。
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