JP7143704B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
《態様1》
正極活物質層、セパレーター層、及び負極活物質層がこの順に積層された構成を有しており、
前記負極活物質層は、金属リチウムを含有しており、
前記セパレーター層は、シャット層及び一つ以上の固体電解質層を有しており、
前記固体電解質層の一つは、前記負極活物質層に隣接しており、かつ
前記シャット層は、金属リチウムと反応して電子絶縁体を生成するリチウムイオン伝導性液体を含有している、
リチウム二次電池。
《態様2》
前記シャット層において、前記リチウムイオン伝導性液体が、多孔性膜に担持されている、態様1に記載のリチウム二次電池。
《態様3》
前記シャット層において、前記リチウムイオン伝導性液体が、ゲル状態である、態様1又は2に記載のリチウム二次電池。
《態様4》
前記リチウムイオン伝導性液体のLUMOが-0.50eV以下である、態様1~3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
《態様5》
前記リチウムイオン伝導性液体が、イオン液体を含有している、態様1~4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
《態様6》
前記イオン液体にリチウム塩が溶解している、態様5に記載のリチウム二次電池。
《態様7》
前記イオン液体が、N-メチル-N-プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ブチルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1-アリル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、トリエチルペンチルホスホニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド、1-アリル-3-エチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1-アリル-3-ブチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンサルフォニル)イミド、1,3-ジアリルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1-メチル-3-プロピルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド又はこれらの組み合わせである、態様5又は6に記載のリチウム二次電池。
《態様8》
前記固体電解質層の緻密度が97%以上である、態様1~7のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
《態様9》
前記固体電解質層が、酸化物固体電解質の焼結体を含有している、態様1~8のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
《態様10》
前記正極活物質層及び/又は前記固体電解質層が硫化物固体電解質を含有している、態様1~9のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
《態様11》
前記正極活物質層が、正極活物質としての硫黄を含有している、態様1~10のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
本開示のリチウム二次電池は、正極活物質層及び負極活物質層の間にセパレーター層を有する。セパレーター層は、シャット層及び一つ以上の固体電解質層を有している。
シャット層は、金属リチウムと反応して電子絶縁体を生成するリチウムイオン伝導性液体を含有している。本開示のリチウム二次電池を繰り返し充放電する等によって、負極活物質層側から正極活物質層側に金属リチウムのデンドライトが成長した場合において、金属リチウムのデンドライトがシャット層に到達すると、シャット層が含有するこのリチウムイオン伝導性液体が金属リチウムのデンドライトと反応して、電子絶縁体を生成する。これにより、金属リチウムのデンドライトのさらなる成長が抑制されるので、金属リチウムのデンドライトの成長を原因とする内部短絡を抑制することができる。
本開示のリチウム二次電池の固体電解質層の一つは、負極活物質層に隣接している。
本開示のリチウム二次電池の負極活物質層は、負極活物質としての金属リチウムを含有している層である。負極活物質層における金属リチウムの形態は特に限定されないが、例えば金属リチウム箔であってよい。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含み、好ましくは上記の固体電解質層において言及した固体電解質をさらに含んでいる。そのほか、使用用途や使用目的等に合わせて、例えば、導電助剤又はバインダー等の全固体電池の正極活物質層に用いられる添加剤を含んできることができる。
本開示のリチウム二次電池は、例えば正極集電体層、正極活物質層、セパレーター層、負極活物質層、及び負極集電体層をこの順に有する構造を有していることができる。
正極集電体層に用いられる材料は、特に限定されず、全固体電池に使用できるものを適宜採用されうる。例えば、正極集電体層に用いられる材料は、SUS、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、チタン、又はカーボン等であってよいが、これらに限定されない。
負極集電体層に用いられる材料は、特に限定されず、全固体電池に使用できるものを適宜採用されうる。例えば、負極集電体層に用いられる材料は、SUS、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、チタン、又はカーボン等であってよいが、これらに限定されない。
以下のようにして、実施例1及び比較例1のリチウム硫黄二次電池を調製し、その性能を比較した。
(シャット層の調製)
以下のようにして、イオン液体を含有しているセパレーターを、シャット層として調製した。ここで、イオン液体には、リチウム塩が溶解していた。
固体電解質層として、直径11.2mmかつ厚さ3.0mmのLi7La3Zr2O12焼結体を用意した。なお、固体電解質層の緻密度は、97%であった。
リチウム、硫黄、リン、炭素を含有している粉末15.8mgを、直径11.28mmのアルミナ製のシリンダに投入し、平らに均した後に、10kNの荷重で3分間、一軸圧縮成型して、正極活物質層を調製した。
平均粒径2~5μmのLi7La3Zr2O12粉末300gを、アルミナ製のシリンダ(直径11.28mm)に投入し、平らに均した後に、60kNの荷重で3分間、一軸圧縮成型して、固体電解質層を調製した。
(測定方法)
実施例1及び比較例1のリチウム二次電池について、それぞれ60℃、電流密度45.6μA/cm2で、定電流で充放電試験を行った。なお、充電時の上限電圧は3.1Vであり、放電時の下限電圧は1.5Vであった。
測定結果を図3に示した。
N-メチル-N-プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(PP13TFSI)、1-アリル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド(AMIMTFSI)、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、及びテトラヒドロフランそれぞれに、リチウム塩としてのリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)を0.4mol/L溶解させた電解液を、それぞれ参考例1~5として、これらの電解液の性能を、以下の試験1~3によって測定及び評価した。
以下のようにして参考例1~5の電解質を含有するリチウム二次電池を調製し、充放電容量を測定することによって、各電解液のリチウムイオン伝導性を評価した。
1.正極活物質シートの調製
正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、導電助剤としてのケッチェンブラック、及びバインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を、質量比で90:5:5の割合で混合して、混合粉末を得た。分散媒としてのN-メチル-2-ピロリドンを、この混合粉末に適量混合することにより、正極合材スラリーを得た。
負極活物質としてのLi4Ti5O12、導電助剤としてのケッチェンブラック、及びバインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)を、質量比で85:10:5の割合で混合して、混合粉末を得た。分散媒としてのN-メチル-2-ピロリドンを、この混合粉末に適量混合することにより、負極合材スラリーを得た。
上記のようにして調製した正極活物質シート及び負極活物質シートをそれぞれ直径16mm及び直径20mmに打ち抜いて、正極活物質層及び負極活物質層を得た。正極活物質層、セパレーターとしての多孔質樹脂フィルム、及び負極活物質層がこの順に積層されているコインセルを作製し、セルの内部を、それぞれ参考例1~6の電解質で満たすことにより、リチウム二次電池を調製した。
参考例1~5の電解液を含有するリチウム二次電池それぞれについて、25℃の恒温槽内で、4mAの定電流で上限電圧2.87Vかつ下限電圧1.5Vとして、充放電を3サイクル行い、充放電容量を測定した。測定結果を、以下の〈結果及び評価〉の表1に示した。
以下のようにして参考例1~6の電解質を含有するリチウム二次電池を調製し、充放電容量を測定することによって、各電解液と金属リチウムとの反応性を評価した。
負極活物質シート及び負極集電体層の代わりに、直径20mmに打ち抜いた厚さ20μmのNi箔を用いたことを除いて、上記の(試験1)と同様にして、参考例1~6の電解液を含有するリチウム二次電池をそれぞれ調製した。
充放電における上限電圧4.37Vかつ下限電圧3.0Vとしたことを除いて、上記の(試験1)と同様にして、参考例1~6の電解液それぞれについて、充放電容量を測定した。測定結果を、以下の〈結果及び評価〉の表1に示した。
参考例1~5の電解質に、主成分がLi3PS4である硫化物固体電解質の圧粉成形体を浸漬し、常温で1週間以上放置した後に、硫化物固体電解質の圧粉成形体の溶解の有無を目視で評価した。評価結果を以下の〈結果及び評価〉の表1に示した。
試験1~3の測定及び評価結果を、以下の表1に示した。
20 正極活物質層
30 セパレーター層
32 シャット層
34 固体電解質層
40 負極活物質層
50 負極集電体層
100 リチウム二次電池
Claims (11)
- 正極活物質層、セパレーター層、及び負極活物質層がこの順に積層された構成を有しており、
前記負極活物質層は、金属リチウムを含有しており、
前記セパレーター層は、シャット層及び一つ以上の固体電解質層を有しており、
前記固体電解質層の一つは、前記負極活物質層に隣接しており、かつ
前記シャット層は、金属リチウムと反応して電子絶縁体を生成するリチウムイオン伝導性液体を含有しており、
前記シャット層において、前記リチウムイオン伝導性液体が、多孔性膜に保持されている、
リチウム二次電池。 - 前記シャット層において、前記リチウムイオン伝導性液体が、ゲル状態である、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 正極活物質層、セパレーター層、及び負極活物質層がこの順に積層された構成を有しており、
前記負極活物質層は、金属リチウムを含有しており、
前記セパレーター層は、シャット層及び一つ以上の固体電解質層を有しており、
前記固体電解質層の一つは、前記負極活物質層に隣接しており、かつ
前記シャット層は、金属リチウムと反応して電子絶縁体を生成するリチウムイオン伝導性液体を含有しており、
前記シャット層において、前記リチウムイオン伝導性液体が、ゲル状態である、
リチウム二次電池。 - 前記リチウムイオン伝導性液体のLUMOが-0.50eV以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウムイオン伝導性液体が、イオン液体を含有している、請求項1~4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記イオン液体にリチウム塩が溶解している、請求項5に記載のリチウム二次電池。
- 前記イオン液体が、N-メチル-N-プロピルピペリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ブチルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1-アリル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、トリエチルペンチルホスホニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド、1-アリル-3-エチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1-アリル-3-ブチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンサルフォニル)イミド、1,3-ジアリルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1-メチル-3-プロピルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド又はこれらの組み合わせである、請求項5又は6に記載のリチウム二次電池。
- 前記固体電解質層の緻密度が97%以上である、請求項1~7のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記固体電解質層が、酸化物固体電解質の焼結体を含有している、請求項1~8のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質層及び/又は前記固体電解質層が硫化物固体電解質を含有している、請求項1~9のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質層が、正極活物質としての硫黄を含有している、請求項1~10のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
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