JP2017073319A - 全固体電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明においては、正極層と、負極層と、上記正極層および上記負極層の間に形成された固体電解質層とを有する全固体電池であって、上記負極層および上記固体電解質層の少なくとも一方が、硫化物固体電解質を含み、上記負極層は、グラファイトである負極活物質と、添加材とを含み、上記添加材は、MoO3、Sb2O3およびMnCO3の少なくとも1種である酸化物と、上記酸化物の少なくとも一部を被覆し、炭化水素鎖を主鎖とする樹脂を含む被覆部とを有することを特徴とする全固体電池を提供することにより、上記課題を解決する。
【選択図】図3
Description
図1は本発明の全固体電池の一例を示す概略断面図である。図1に示される全固体電池10は、正極層1と、負極層2と、正極層1および負極層2の間に形成された固体電解質層3とを有する。図1においては、負極層2および固体電解質層3の両方が、硫化物固体電解質3aを含む。負極層2は、グラファイトである負極活物質2aと、添加材2bとを含み、添加材2bは、MoO3、Sb2O3およびMnCO3の少なくとも1種である酸化物2cと、酸化物2cの少なくとも一部を被覆し、炭化水素鎖を主鎖とする樹脂を含む被覆部2dとを有する。
本発明における負極層は、グラファイトである負極活物質と、添加材とを含む。
本発明における添加材は、特定の酸化物と、酸化物の少なくとも一部を被覆し、炭化水素鎖を主鎖とする樹脂を含む被覆部とを有する。
本発明における酸化物は、通常、MoO3、Sb2O3およびMnCO3の少なくとも1種である。本発明における酸化物は、Liと反応し、かつ、その反応時の発熱量が小さいことを特徴とする。また、本発明における酸化物は、通常、実質的な電子伝導性およびイオン伝導性を有しないものである。「実質的な電子伝導性およびイオン伝導性を有しない」とは、酸化物が、全固体電池の電池反応を阻害しない程度に、電子伝導性およびイオン伝導性を有しないことをいう。
本発明における被覆部は、酸化物の少なくとも一部を被覆し、炭化水素鎖を主鎖とする樹脂を含む。被覆部は、電池の通常使用時には、酸化物がLiと反応することを抑制する。一方、被覆部は、電池が高温に晒された時には、被覆部自体が軟化もしくは分解されることにより、酸化物を露出させ、酸化物とLiとを反応させる。このように、被覆部は、高温状態になった時のみ酸化物にLiを積極的に反応させる機能を有する。
負極層中の添加材の含有量としては、特に限定されないが、例えば、5重量%以上であることが好ましく、10重量%以上であることが好ましい。一方、負極層中の添加材の含有量としては、30重量%以下であることが好ましく、20重量%以下であることが好ましい。負極層中の添加材の含有量が少なすぎると、負極層の発熱を十分に抑制することが困難となる可能性があるからである。一方、負極層中の添加材の含有量が多すぎると、相対的に負極活物質の含有量が少なくなるため、電子伝導性、イオン伝導性を十分に確保することが困難となる可能性があるからである。
本発明における負極活物質は、通常、グラファイトである。
本発明におけるグラファイトは、通常、黒鉛構造を少なくとも有する炭素材料である。「黒鉛構造」とは、炭素の六角網面(グラフェン)が積層された層状構造をいう。炭素の4個の価電子のうち、3個がSP2混成軌道を形成して六角網面を形成し、残り1個(π電子)が、積層方向においてファンデルワールス結合を形成している。
負極層は、少なくとも負極活物質および添加材を含む。また、本発明においては、固体電解質をさらに含むことが好ましい。イオン伝導性の高い負極層とすることができるからである。固体電解質としては、例えば、硫化物固体電解質であっても良く、酸化物固体電解質であっても良いが、硫化物固体電解質であることが好ましい。なお、本発明における添加材は、通常、負極層および固体電解質層の少なくとも一方に含まれる硫化物固体電解質と接触している。
本発明における固体電解質層は、正極層および負極層の間に形成されるものであり、通常、固体電解質を含む。固体電解質の具体例については、上述した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
本発明における正極層は、少なくとも正極活物質を含有する層であり、必要に応じて、固体電解質、導電化材および結着材の少なくとも一つを含有していても良い。なお、固体電解質、導電化材および結着材については、上述した内容と同様であるため、ここでの説明は省略する。
本発明の全固体電池は、正極層、負極層および固体電解質層を少なくとも有する。さらに通常は、正極活物質の集電を行う正極集電体、および、負極活物質の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えば、SUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタン、およびカーボン等が挙げられる。一方、負極集電体の材料としては、例えば、SUS、銅、ニッケル、およびカーボン等が挙げられる。また、本発明の全固体電池は、電池ケースを有していても良い。
<固体電解質の合成>
Li2S(日本化学工業製)とP2S5(アルドリッチ製)とを出発原料とした。モル比で、Li2S:P2S5=75:25となるように、Li2Sを0.7656g、P2S5を1.2344g秤量した。Li2SおよびP2S5を、メノウ乳鉢で5分混合し、その後ヘプタンを4g入れ、遊星型ボールミルを用い、40時間メカニカルミリングすることにより固体電解質(硫化物ガラス)を得た。
酸化物として、Sb2O3(平均粒径D50:8μm)、被覆材としてポリメタクリル酸メチル(PMMA)(平均粒径D50:0.1μm)を準備した。Sb2O3を45g、PMMAを5g秤量した。各材料をホソカワミクロン製ノビルタ(NOB−MINI)に投入し、回転数4000rpm、30分間運転することで、添加材を作製した。
(正極合材の作製)
活物質にニッケルコバルトマンガン酸リチウム(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)を使用した。ゾルゲル法を用いて、活物質上にLiNbO3を被覆して正極活物質を得た。具体的には、エタノール溶媒に、等モルのLiOC2H5及びNb(OC2H5)5を溶解させて作製した組成物を、上述の活物質の表面に、転動流動コーティング装置(SFP−01、株式会社パウレック製)を用いてスプレーコートした。その後、コーティングされた活物質を、350℃、大気圧下で1時間にわたって熱処理した。得られた正極活物質を15.0mg、導電材カーボンのVGCF(昭和電工製)を0.2mg、バインダ(PVDF)を0.3mg、固体電解質を4.8mg秤量した。各成分を十分に混合し、これを正極合材とした。
負極活物質にグラファイト10.0mg、バインダ(PVDF)を0.2mg、固体電解質6.7mg秤量し、これに添加材を4mg混合したものを負極合材とした。
1cm2のセラミックス製の型に固体電解質を18mg秤量し、1ton/cm2でプレスし、セパレート層(固体電解質層)を作製した。セパレート層の片側に正極合材を17.57mg入れ、1ton/cm2でプレスして正極層を作製した。その逆側に負極合材17.3mgを入れ、4ton/cm2でプレスすることで負極層を形成した。また正極集電体にアルミニウム箔を、負極集電体に銅箔を用いた。以上の手順により、全固体電池を作製した。
表1に示す酸化物および被覆材を用いて添加材を作製したこと、負極層中の添加材の含有量を調整して負極合材を作製したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を作製した。添加材作製時のノビルタの回転数については、3000rpm〜6000rpmの範囲内、回転時間は10分〜30分の範囲内で適宜調整した。
添加材を用いないこと以外は実施例1と同様にして全固体電池を作製した。
表1に示す酸化物を、被覆部を形成せずに負極層に添加したこと、負極層中の酸化物の添加量を調整して負極合材を作製したこと以外は、実施例1と同様にして全固体電池を作製した。
<充電電極の作製およびクーロン効率の測定>
作製した全固体電池を拘束冶具にセットし、端子を繋いだ容器に投入し密閉した。電池の入った密閉容器を温度25℃の恒温槽内に設置した。電池の温度が25℃になったことを確認した後、充放電を開始した。充放電条件は、定電流:1/20C、終止電流:1/100C、充電電圧:4.5V、放電電圧:3.0Vとした。充放電が完了した後、再度、充電のみを実施した。充電で電池電圧が4.5Vであることを確認し、短絡しないように電池を解体した。取り出した電池のセパレータ層を境に、正極を剥がし取り、一方の負極も同様に剥がし取った。
充電した負極の集電箔以外の部分(サンプル)を5mg、DSC(示差走査熱量計)用SUS製容器に量りとり、密閉した。サンプルを入れたSUS製密閉容器をDSC装置(日立ハイテクサイエンス製)にセットし、測定を開始した。測定条件は、リファレンスAl2O35mg、昇温速度5℃/min、終了温度500℃とした。DSCの結果よりそれぞれの(累積)発熱量を確認した。これを表2に示す。表2中の発熱量は、70℃から380℃までの発熱を積分した値である。比較例1、実施例1および実施例5のDSCの測定結果を図3に示す。
これに対し、実施例1では、Liと酸化物とが反応することにより、Li3PS4およびLiの発熱反応を抑制できたと推測される。実施例1ではSb2O3→LiSb2O3の反応が生じていることが推測される。
また、実施例9では、実施例1に比べて、発熱量が高くなっている。実施例9では、負極合材中の添加材の割合が増加したことにより、被覆部が軟化もしくは分解するまでに、よりも長い時間が必要であった可能性がある。そのため、酸化物とLiとが反応するタイミングが、実施例1よりも遅くなり、発熱量が高くなった可能性がある。
SEMで添加材を観察した。実施例4では、PVCに複数のMnCO3の粒子が埋没されることが確認された。一方、他の実施例では1つの酸化物の粒子に樹脂が被覆されていることが確認された。同じノビルタを用いた場合も、被覆材の平均粒径に対して、酸化物の平均粒径が小さいと、被覆部中に酸化物が埋没され、酸化物の平均粒径が大きいと酸化物が被覆部に被覆されることが確認された。
1a … 正極活物質
1b … 導電化材
2 … 負極層
2a … 負極活物質
2b … 添加材
2c … 酸化物
2d … 被覆部
3 … 固体電解質層
3a … 硫化物固体電解質
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
10 … 全固体電池
Claims (2)
- 正極層と、負極層と、前記正極層および前記負極層の間に形成された固体電解質層とを有する全固体電池であって、
前記負極層および前記固体電解質層の少なくとも一方が、硫化物固体電解質を含み、
前記負極層は、グラファイトである負極活物質と、添加材とを含み、
前記添加材は、MoO3、Sb2O3およびMnCO3の少なくとも1種である酸化物と、前記酸化物の少なくとも一部を被覆し、炭化水素鎖を主鎖とする樹脂を含む被覆部とを有することを特徴とする全固体電池。 - 前記負極層中の前記添加材の含有量が、5重量%〜30重量%の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の全固体電池。
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