JP7167337B2 - 圧電素子及び圧電素子の作製方法 - Google Patents
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Description
基板上に、下部電極層、成長制御層、鉛をAサイトの主成分として含有するペロブスカイト型酸化物を含む圧電体層、及び上部電極層をこの順に備えた圧電素子であって、
成長制御層が、下記一般式(1)で表される金属酸化物を主成分とし、
MdN1-dOe (1)
ここで、Mはペロブスカイト型酸化物のAサイトに置換可能な1以上の金属元素からなり、かつ、電気陰性度が0.95未満であり、
Nは、Sc、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ru、Co、Ir,Ni、Cu、Zn、Ga、Sn、In及びSbからなる群より選択される少なくとも1つを主成分とし、
Oは酸素元素であり、
d、eは組成比を示し、0<d<1であって、電気陰性度をXとした場合、
1.41X-1.05≦d≦A1・exp(-X/t1)+y0
A1=1.68×1012,t1=0.0306,y0=0.59958である圧電素子。
<2>
一般式(1)のMが、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、La、Cd、及びBiからなる群より選択される少なくとも1つを主成分とする<1>に記載の圧電素子。
<3>
一般式(1)のMがBaを主成分として含む、<1>に記載の圧電素子。
<4>
一般式(1)のMがBaである<1>に記載の圧電素子。
<5>
0.2≦dである<1から<4>のいずれかに記載の圧電素子。
<6>
0.3≦dである<1>から<4>のいずれかに記載の圧電素子。
<7>
0.45≦dである<1>から<4>のいずれかに記載の圧電素子。
<8>
成長制御層の膜厚が0.63nm以上170nm以下である<1>から<7>のいずれかに記載の圧電素子。
<9>
成長制御層の膜厚が0.63nm以上40nm以下である<1>から<7>のいずれか記載の圧電素子。
<10>
一般式(1)のNがRu、Ir、Sn、Ni、Co、Ta、及びNbからなる群から選択される<1>から<9>のいずれかに記載の圧電素子。
例えば、下記一般式(2)で示されるペロブスカイト型酸化物が好ましい。
(Pba1αa2)(Zrb1Tib2βb3)Oc (2)
式中、Pb及びαはAサイト元素であり、αはPb以外の少なくとも1種の元素である。Zr,Ti及びβはBサイト元素である。a1≧0.5、b1>0、b2>0、b3≧0、であり、(a1+a2):(b1+b2+b3):c=1:1:3が標準であるが、ペロブスカイト構造を取り得る範囲内で標準値からずれてもよい。
MdN1-dOe (1)
ここで、Mは成長制御層14の上層に備えられるPb含有ペロブスカイト型酸化物のAサイトに置換可能な1以上の金属元素からなり、かつ、電気陰性度が0.95未満である。Mは、電気陰性度が0.95未満となる範囲で、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr,Ba,La、Cd、及びBiの群より選択される少なくとも1つを主成分とすることが好ましい。本明細書において「少なくとも1つを主成分とする」とは、1つの元素のみで主成分を構成するものとしてもよいし、2つ以上の元素の組み合わせを主成分としてもよいことを意味する。Mは上記金属元素以外のAサイトに置換可能な金属元素を含んでいてもよい。Mが2以上の金属元素からなる場合、Mの電気陰性度は、それぞれの金属元素の電気陰性度×その金属元素のM中における含有割合の和、とする。
Oは酸素元素である。
また、d、eは組成比を示し、0<d<1であって、Mの電気陰性度をXとした場合、1.41X-1.05≦d≦A1・exp(-X/t1)+y0
A1=1.68×1012,t1=0.0306,y0=0.59958である。
なお、組成比eはM、Nの価数によって変化する。
t=(rA+rO)/{√2(rB+rO)}ここでrA,rB,rOはそれぞれA,B,Oイオンのそれぞれの位置でのイオン半径である。
通常ペロブスカイト型酸化物はt=1.05~0.90前後で出現し、理想的なペロブスカイト型構造はt=1で実現される。本明細書においては、Aサイトに置換可能な元素、Bサイトに置換可能な元素は、トレランスファクターが1.05~0.90を満たすものと定義する。なお、イオン半径はShannonにより作成されたイオン半径表のものを用いる。シャノンのイオン半径については、R. D. Schannon, Acta Crystallogr. A32, 751 (1976)に記載されている。
なお、MがBaを含む場合、成長制御層がない場合及びBaを含まない成長制御層を備えた場合と比較して、成長制御層上に設ける圧電体層の成膜温度を大幅に低くすることができる。
dを0.2以上とすることで、Mとして用いることができる元素種の選択肢を増やすこができる。dを0.3以上、0.45以上とすることによって、さらに、元素種の選択肢を増やすことができる。
上記成長制御層の条件は、異なる組成の成長制御層のサンプルを作製し、評価を行った結果に基づいて決定した。以下に、成長制御層の条件の決定に用いたサンプルの作製方法及び評価方法を説明する。
<成膜基板>
成膜基板として、熱酸化膜が1μm形成されている25mm角のSi基板上に10nm厚のTi密着層と150nm厚のIr下部電極層が順次積層されている基板を用いた。
パスカル社製の複数のターゲットを独立に制御可能なスパッタリング装置を用いた。スパッタリング装置内に下部電極付きの基板を載置し、真空度0.8Paになるようにアルゴン(Ar)をフローし、基板温度が500℃になるように設定した。組成比の異なる成長制御層の成膜のために、複数のターゲットを用いる共スパッタの手法を用いた。共スパッタ時のターゲット配置は、ターゲットが基板直下に来る配置ではなく、基板とターゲットが斜めに配置された構造にすることによって、複数のターゲットの成膜を同一環境下で同時に実現することが可能になる。成膜時に各ターゲットに投入するパワーを制御することで、異なる組成及び成長制御層を成膜した。
成膜装置としてRF(radio frequency)スパッタリング装置(アルバック社製スパッタリング装置MPS型)を用いた。ターゲット材には直径120mmのPbx(Zr0.52-d/2Ti0.48-d/2Nbd)の焼結体を用いた。ここでは、d=0.12のNbドープ量とし、X=1.0、1.15、1.2、1.3の4種のターゲット材を用意した。ターゲットと基板との間の距離は60mmとした。
RFスパッタリング装置内に、成長制御層を備えた下部電極付き基板を載置し、真空度0.3Pa、Ar/O2混合雰囲気(O2体積分率2.0%)の条件下で厚み1.0μmNbドープPZT膜(以下、単にPZT膜という。)を圧電体層として成膜した。なお、成長制御層を備えていないサンプルを作製する場合には、成長制御層を備えていない下部電極付き基板をスパッタリング装置内に設置する以外は、上記と同様にして圧電体層を成膜した。
基板温度設定500~750℃とし、ターゲットに500Wの電力を投入した。
各組成の成長制御層について、500~750℃の範囲で、パイロクロア相を備えない良好なペロブスカイト構造を有するPZT膜を成膜することができる最も低い温度を調べた。同一の組成の成長制御層上に、500~750℃の範囲の異なる基板温度(成膜温度)でPZT膜を成膜し、サンプルNo毎にPZT膜の成膜温度が異なる複数のサブサンプルを作製した。
<PZT成膜温度評価>
RIGAKU製、RINT-ULTIMAIIIを用いてXRD(X-ray Diffraction)にてPZT結晶性評価を実施した。得られたデータから、異相であるパイロクロア相の強度を算出した。パイロクロアが検出される領域は、XRD回折29°近傍である。
各サブサンプルのXRD測定を行い、回折角度29°近傍にパイロクロア相のピークが観察されない場合には、良好なペロブスカイト構造が形成されていると判断した。成膜温度とPb組成Xが異なる複数のサブサンプル中に良好なペロブスカイト構造を得られたサンプルが複数ある場合には、そのうち最も低い成膜温度で得られたサブサンプルについての結果を表2に示した。他方、500~750°の温度範囲において良好なペロブスカイト構造を得ることができなかったサンプルについてはPZT膜を成膜できた温度はないため、表2中に温度を示していない。
得られたPZT膜について、XRFにて組成評価を実施し、組成を求めた。A-サイトにおけるPb量はその不安定さゆえに成膜温度に伴い変化する。そこで、Pb/(Zr+Ti+Nb)と定義している。B-サイト元素は、成膜温度によらず一定のためZr+Ti+Nb=1となるように組成比を算出した。
RIGAKU製、RINT-ULTIMAIIIを用いてXRDにてPZT結晶性評価を実施した。得られたデータから、異相であるパイロクロア相の強度を算出し、評価した。パイロクロア相が検出される領域は、XRD回折29°近傍の(222)面である。得られたXRD回折29°近傍のパイロクロア相(222)面の回折強度について以下の基準で評価した。
A:100cps以下
B:100cps超、1000cps以下
C:1000cps超
なお、100cpsはノイズと同程度であり、29°近傍において100cpsを超えるピークがない場合には、パイロクロア相はXRDでは検出されないレベルであることを意味する。評価Bの範囲であれば、パイロクロア相は従来と比較して十分に抑制されており、圧電性の低下は許容される範囲である。なお、表2中において、100cps以下の場合は1×102、10000cps以上の場合は1×105として表記した。
Mmin=1.41X-1.05
Mmax=A1・exp(-X/t1)+y0
A1=1.68×1012,t1=0.0306,y0=0.59958
1.41X-1.05≦d≦A1・exp(-X/t1)+y0
なお、MとしてBaよりも電気陰性度の低いKを含むものとすれば、電気陰性度を低くすることができるので、dの下限値を広げることができると考えられる。
Ba0.45Ru0.55Oを成長制御層として、その膜厚を変化させたサンプルを作製し、PZT膜の結晶性の成長制御層の膜厚依存性について調べた。作製方法は、上記サンプルの作製方法と同様とし、成長制御層の膜厚のみ、0.5nm~170nmの間で変化させた。
上記試験1で作製したサンプルのうち、一例として、サンプルNo.5のBa0.45Ru0.55Oe、サンプルNo.25のSr0.46Ru0.54Oe、を成長制御層とした場合ついて、異なる成膜温度で成膜して得られたPZT膜の、成膜温度とパイロクロア相のXRD強度との関係を図6に示す。なお、図7中には、比較として、成長制御層を備えず、下部電極層上に直接PZT膜を成膜した場合についても示している。
Ba0.45Ru0.55Oを成長制御層として用いた場合、Sr0.46Ru0.54Oを成長制御層として用いた場合、及び成長制御層を備えなかった場合について、Pb量が異なるPZT膜を形成し、ペロブスカイト構造を得ることができる範囲について調べた。
作製方法は、上記サンプルの作製方法と同様とした。但し、Pb量の異なる複数のターゲットを用意し、様々なPb量のPZT膜を成膜した。
10 基板
12 下部電極層
14 成長制御層
16 圧電体層
18 上部電極層
Claims (12)
- 基板上に、下部電極層、成長制御層、鉛を含有するペロブスカイト型酸化物を主成分とする圧電体層、及び上部電極層をこの順に備えた圧電素子であって、
前記成長制御層が、下記一般式(1)で表される金属酸化物を含み、
MdN1-dOe (1)
Mは前記ペロブスカイト型酸化物に置換可能な1以上の金属元素からなり、かつ、電気陰性度が0.95未満であり、
Nは、Sc、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ru、Co、Ir,Ni、Cu、Zn、Ga、Sn、In及びSbからなる群より選択される少なくとも1つを主成分とし、
Oは酸素元素であり、
d、eは組成比を示し、0<d<1であって、前記電気陰性度をXとした場合、
1.41X-1.05≦d≦A1・exp(-X/t1)+y0
A1=1.68×1012,t1=0.0306,y0=0.59958であり、
前記成長制御層は、ペロブスカイト構造及び酸素八面体構造を有さず、前記圧電体層と格子マッチングしない構造を有する圧電素子。 - 前記一般式(1)のMが、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、La、Cd、及びBiのからなる群より選択される少なくとも1つを主成分とする請求項1に記載の圧電素子。
- 前記一般式(1)のMがBaを主成分として含む、請求項1に記載の圧電素子。
- 前記一般式(1)のMがBaである請求項1に記載の圧電素子。
- 0.2≦d
である請求項1から4のいずれか1項に記載の圧電素子。 - 0.3≦d
である請求項1から4のいずれか1項に記載の圧電素子。 - 0.45≦d
である請求項1から4のいずれか1項に記載の圧電素子。 - 前記成長制御層の膜厚が0.63nm以上170nm以下である請求項1から7のいずれか1項に記載の圧電素子。
- 前記成長制御層の膜厚が0.63nm以上40nm以下である請求項1から7のいずれか1項に記載の圧電素子。
- 前記一般式(1)のNがRu、Ir、Sn、Ni、Co、Ta、及びNbからなる群より選択される請求項1から9のいずれか1項に記載の圧電素子。
- 前記成長制御層はアモルファス構造である、請求項1から10の何れか1項に記載の圧電素子。
- 基板上に、下部電極層、成長制御層、鉛を含有するペロブスカイト型酸化物を主成分とする圧電体層、及び上部電極層をこの順に備えた圧電素子の作製方法であって、
前記成長制御層を構成する金属酸化物として、下記一般式(1)で表される金属酸化物を決定する工程を含み、
M d N 1-d O e (1)
Mは前記ペロブスカイト型酸化物のAサイトに置換可能な1以上の金属元素からなり、かつ、電気陰性度が0.95未満であり、
Nは、Sc、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ru、Co、Ir,Ni、Cu、Zn、Sn、Ga、In及びSbからなる群より選択される少なくとも1つを主成分とする金属元素であり、
Oは酸素元素であり、
d及びeはそれぞれ組成比を示し、0<d<1であり、
前記工程において、
前記金属元素Mの前記電気陰性度をXとした場合に、前記金属元素M及び前記組成比dを、
1.41X-1.05≦d≦A1・exp(-X/t1)+y0
A1=1.68×10 12 ,t1=0.0306,y0=0.59958、
の条件式に基づいて決定する、
圧電素子の作製方法。
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