JPH07142600A - 薄膜の形成方法 - Google Patents
薄膜の形成方法Info
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- JPH07142600A JPH07142600A JP5283723A JP28372393A JPH07142600A JP H07142600 A JPH07142600 A JP H07142600A JP 5283723 A JP5283723 A JP 5283723A JP 28372393 A JP28372393 A JP 28372393A JP H07142600 A JPH07142600 A JP H07142600A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 強誘電性薄膜の配向性を制御できる薄膜形成
方法を提供する。 【構成】 白金薄膜１４上にＢａＴｉＯ3 ，ＳｒＴｉＯ
3 ，ＢａＯ，ＳｒＯ，ＣｅＯ2 及びＭｇＯの化合物の群
の中から選ばれた１種類の化合物又は２つ以上の化合物
で配向性制御層１６を形成する。その後、該配向性制御
層１６上にＰｂＺｒx Ｔｉ1-x Ｏ3 層（ＰＺＴ層）１８
又はＰｂ1-y Ｌａy （Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 層（ＰＬＺＴ
層）を形成する。
方法を提供する。 【構成】 白金薄膜１４上にＢａＴｉＯ3 ，ＳｒＴｉＯ
3 ，ＢａＯ，ＳｒＯ，ＣｅＯ2 及びＭｇＯの化合物の群
の中から選ばれた１種類の化合物又は２つ以上の化合物
で配向性制御層１６を形成する。その後、該配向性制御
層１６上にＰｂＺｒx Ｔｉ1-x Ｏ3 層（ＰＺＴ層）１８
又はＰｂ1-y Ｌａy （Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 層（ＰＬＺＴ
層）を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体素子に用いる
薄膜の形成方法、特にダイナミックランダムアクセスメ
モリ（ＤＲＡＭ）或いは不揮発性メモリに用いられるキ
ャパシタ絶縁膜用強誘電性薄膜の形成に適用して好適な
薄膜形成方法に関するものである。
薄膜の形成方法、特にダイナミックランダムアクセスメ
モリ（ＤＲＡＭ）或いは不揮発性メモリに用いられるキ
ャパシタ絶縁膜用強誘電性薄膜の形成に適用して好適な
薄膜形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、半導体素子のキャパシタ絶縁膜
に用いられる強誘電性薄膜は、誘電率が大きいこと、又
強誘電性薄膜に電界を印加することによって不揮発性の
残留分極を生じることなどの特性が要求されている。こ
のため、前者の特性を用いてＤＲＡＭ用セルのキャパシ
タ面積を微細にすることができ、又後者の特徴を用いて
不揮発性メモリに応用できることが期待されている。
に用いられる強誘電性薄膜は、誘電率が大きいこと、又
強誘電性薄膜に電界を印加することによって不揮発性の
残留分極を生じることなどの特性が要求されている。こ
のため、前者の特性を用いてＤＲＡＭ用セルのキャパシ
タ面積を微細にすることができ、又後者の特徴を用いて
不揮発性メモリに応用できることが期待されている。
【０００３】強誘電性薄膜の材料として、近年、ＰｂＺ
ｒx Ｔｉ1-x Ｏ3 （ＰＺＴ）が注目されている。このＰ
ＺＴと電極材料との組み合わせについて様々検討されて
いるがＰＺＴ材料は、これが一般に使用されている電極
材料例えば金（Ａｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケ
ル（Ｎｉ）等と反応して共晶を作り易いので、これら材
料と組み合わせて使用するのは避けている。このため、
現在のところ、ＰＺＴと反応しないで使用可能な材料と
して白金（Ｐｔ）が知られており、この白金がＰＺＴと
組み合わせて用いられている。また、強誘電性薄膜をＤ
ＲＡＭや不揮発性メモリのセルキャパシタ用絶縁膜とし
て用いる場合、微細領域に設けられた白金電極上にＰＺ
Ｔ膜を形成している。このＰＺＴの薄膜形成方法として
は、従来、ＣＶＤ法、スパッタ法及びゾルゲル法が種々
検討されており、この内ＣＶＤ法がＰＺＴ薄膜の電気特
性に優れ、微細領域にステップカバレージがよく形成で
きるという報告がある（ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＲＥＳＥ
ＲＣＨ ＳＯＣＩＥＴＹＳＹＭＰＯＳＩＵＭ ＰＲＯＣ
ＥＥＤＩＮＧＳ ＶＯＬ２４３、１９９２、「ＦＥＲＲ
ＯＥＬＥＣＴＲＩＳ ＰｂＺｒx Ｔｉ1-x Ｏ3 ＴＨＩＮ
ＦＩＬＭＳ ＧＲＯＷＮ ＢＹ ＯＲＧＡＮＯＭＥＴ
ＡＬＬＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＶＡＰＯＲ ＤＥＰＯ
ＳＩＴＩＯＮ」、Ｇ．Ｊ．Ｍ．Ｄｏｒｍａｎｓ，Ｍ．ｄ
ｅ Ｋｅｉｊｓｅｒ ａｎｄＰ．Ｊ．ｖａｎ Ｖｅｌｄ
ｈｏｖｎ、ＰＰ２０３〜２１１：以下文献Ｉという）。
ｒx Ｔｉ1-x Ｏ3 （ＰＺＴ）が注目されている。このＰ
ＺＴと電極材料との組み合わせについて様々検討されて
いるがＰＺＴ材料は、これが一般に使用されている電極
材料例えば金（Ａｕ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケ
ル（Ｎｉ）等と反応して共晶を作り易いので、これら材
料と組み合わせて使用するのは避けている。このため、
現在のところ、ＰＺＴと反応しないで使用可能な材料と
して白金（Ｐｔ）が知られており、この白金がＰＺＴと
組み合わせて用いられている。また、強誘電性薄膜をＤ
ＲＡＭや不揮発性メモリのセルキャパシタ用絶縁膜とし
て用いる場合、微細領域に設けられた白金電極上にＰＺ
Ｔ膜を形成している。このＰＺＴの薄膜形成方法として
は、従来、ＣＶＤ法、スパッタ法及びゾルゲル法が種々
検討されており、この内ＣＶＤ法がＰＺＴ薄膜の電気特
性に優れ、微細領域にステップカバレージがよく形成で
きるという報告がある（ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＲＥＳＥ
ＲＣＨ ＳＯＣＩＥＴＹＳＹＭＰＯＳＩＵＭ ＰＲＯＣ
ＥＥＤＩＮＧＳ ＶＯＬ２４３、１９９２、「ＦＥＲＲ
ＯＥＬＥＣＴＲＩＳ ＰｂＺｒx Ｔｉ1-x Ｏ3 ＴＨＩＮ
ＦＩＬＭＳ ＧＲＯＷＮ ＢＹ ＯＲＧＡＮＯＭＥＴ
ＡＬＬＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＶＡＰＯＲ ＤＥＰＯ
ＳＩＴＩＯＮ」、Ｇ．Ｊ．Ｍ．Ｄｏｒｍａｎｓ，Ｍ．ｄ
ｅ Ｋｅｉｊｓｅｒ ａｎｄＰ．Ｊ．ｖａｎ Ｖｅｌｄ
ｈｏｖｎ、ＰＰ２０３〜２１１：以下文献Ｉという）。
【０００４】しかしながら、ＣＶＤ法を用いて白金薄膜
上に形成されたＰＺＴ膜には、文献Ｉの図２の（ａ）〜
（ｃ）のＸ線ロッキング回折曲線（ＸＲＤパタン）（Ｐ
２０６参照）に対応する図５の（Ａ）〜（Ｃ）からも判
断できるように、多数の異なる配向性を有する結晶面が
生じている。この図５の（Ａ）〜（Ｃ）から理解できる
ように白金薄膜の（１１１）面に形成されたＰＺＴ膜の
配向は、ＰＺＴの（１１１）面の回折ピーク強度が見ら
れず（１００）又は（００１）及び（１０１）又は（１
１０）の回折ピーク強度と高次の回折ピーク強度とが混
在した状態で現れている。
上に形成されたＰＺＴ膜には、文献Ｉの図２の（ａ）〜
（ｃ）のＸ線ロッキング回折曲線（ＸＲＤパタン）（Ｐ
２０６参照）に対応する図５の（Ａ）〜（Ｃ）からも判
断できるように、多数の異なる配向性を有する結晶面が
生じている。この図５の（Ａ）〜（Ｃ）から理解できる
ように白金薄膜の（１１１）面に形成されたＰＺＴ膜の
配向は、ＰＺＴの（１１１）面の回折ピーク強度が見ら
れず（１００）又は（００１）及び（１０１）又は（１
１０）の回折ピーク強度と高次の回折ピーク強度とが混
在した状態で現れている。
【０００５】この発明の出願人等もＣＶＤ法を用いて白
金薄膜上にＰＺＴ層（但し、亜鉛の組成がｘ＝０とし
て、ＰｂＴｉＯ3 層を用いた。）を形成して、ＰＺＴ層
の結晶配向性をＸ線回折法を用いて調べた。この結果を
図４の（Ｉ）の曲線に示す。図４の（Ｉ）の横軸はＸ線
の反射角（角度）及び縦軸は回折強度（任意の単位）で
ある。この（Ｉ）の曲線から理解できるように、ＰＺＴ
層には、ＰｂＴｉＯ3 の（１１１）面ｄの他にＰｂＴｉ
Ｏ3 の（１００）面ａ、（２００）面ｆ、（１１０）面
ｂ及び（１０１）面ｃが混在していることが観測され
た。但し、（１１１）面ｅは、Ｓｉの回折強度である。
金薄膜上にＰＺＴ層（但し、亜鉛の組成がｘ＝０とし
て、ＰｂＴｉＯ3 層を用いた。）を形成して、ＰＺＴ層
の結晶配向性をＸ線回折法を用いて調べた。この結果を
図４の（Ｉ）の曲線に示す。図４の（Ｉ）の横軸はＸ線
の反射角（角度）及び縦軸は回折強度（任意の単位）で
ある。この（Ｉ）の曲線から理解できるように、ＰＺＴ
層には、ＰｂＴｉＯ3 の（１１１）面ｄの他にＰｂＴｉ
Ｏ3 の（１００）面ａ、（２００）面ｆ、（１１０）面
ｂ及び（１０１）面ｃが混在していることが観測され
た。但し、（１１１）面ｅは、Ｓｉの回折強度である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に強誘
電性薄膜の膜厚方向の残留分極の大きさは、薄膜の配向
性によって決定されるため、配向性を所定の方向へ揃え
るように制御する必要がある。この点、文献Ｉの白金薄
膜上にＣＶＤ法によって形成されたＰＺＴ膜の結晶配向
性は不揃いであり、従って残留分極の大きさを制御でき
ないという問題があった。また、この出願に係わる発明
者等が行った追試実験からも文献Ｉと同様に配向性が不
揃いの結果が得られている。
電性薄膜の膜厚方向の残留分極の大きさは、薄膜の配向
性によって決定されるため、配向性を所定の方向へ揃え
るように制御する必要がある。この点、文献Ｉの白金薄
膜上にＣＶＤ法によって形成されたＰＺＴ膜の結晶配向
性は不揃いであり、従って残留分極の大きさを制御でき
ないという問題があった。また、この出願に係わる発明
者等が行った追試実験からも文献Ｉと同様に配向性が不
揃いの結果が得られている。
【０００７】この発明は、上述した問題点に鑑み行われ
たものであり、この発明の目的は、強誘電性薄膜の配向
性を制御できる薄膜形成方法を提供することにある。
たものであり、この発明の目的は、強誘電性薄膜の配向
性を制御できる薄膜形成方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この目的の達成を図るた
め、この発明によれば、白金（Ｐｔ）薄膜上にＰｂＺｒ
x Ｔｉ1-x Ｏ3 層（ＰＺＴ層）又はＰｂ1-y Ｌａy （Ｚ
ｒ, Ｔｉ）Ｏ3 層（ＰＬＺＴ層）を形成する薄膜形成方
法において、前記白金薄膜上にＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉ
Ｏ3 、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣｅＯ2 及びＭｇＯの化合物の
群の中から選ばれた１種類の化合物又は２つ以上の化合
物で配向性制御層を形成する工程と、前記配向性制御層
上に前記ＰＺＴ層又は前記ＰＬＺＴ層を形成する工程と
を含むことを特徴とする。この発明ではＰｂＺｒx Ｔｉ
1-x Ｏ3 層のｘ組成比率を０≦ｘ＜０．９５とし、ま
た、Ｐｂ1-y Ｌａy （Ｚｒ, Ｔｉ）Ｏ3 層のｙの組成比
率はＺｒ／Ｔｉの比を１：１として、ｙは０＜ｙ＜０．
１２としてある。このｘ及びｙの組成範囲内でＰＺＴ層
及びＰＬＺＴ層は強誘電性を有する薄膜となる。また、
ＰＺＴ層の組成がｘ＝０のときも強誘電性を有する薄膜
となる。
め、この発明によれば、白金（Ｐｔ）薄膜上にＰｂＺｒ
x Ｔｉ1-x Ｏ3 層（ＰＺＴ層）又はＰｂ1-y Ｌａy （Ｚ
ｒ, Ｔｉ）Ｏ3 層（ＰＬＺＴ層）を形成する薄膜形成方
法において、前記白金薄膜上にＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉ
Ｏ3 、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣｅＯ2 及びＭｇＯの化合物の
群の中から選ばれた１種類の化合物又は２つ以上の化合
物で配向性制御層を形成する工程と、前記配向性制御層
上に前記ＰＺＴ層又は前記ＰＬＺＴ層を形成する工程と
を含むことを特徴とする。この発明ではＰｂＺｒx Ｔｉ
1-x Ｏ3 層のｘ組成比率を０≦ｘ＜０．９５とし、ま
た、Ｐｂ1-y Ｌａy （Ｚｒ, Ｔｉ）Ｏ3 層のｙの組成比
率はＺｒ／Ｔｉの比を１：１として、ｙは０＜ｙ＜０．
１２としてある。このｘ及びｙの組成範囲内でＰＺＴ層
及びＰＬＺＴ層は強誘電性を有する薄膜となる。また、
ＰＺＴ層の組成がｘ＝０のときも強誘電性を有する薄膜
となる。
【０００９】
【作用】上述したこの発明の構成によれば、白金薄膜上
にＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｃｅ
Ｏ2 及びＭｇＯの化合物の群の中から選ばれた１種類の
化合物又は２つ以上の化合物で配向性制御層を形成す
る。この出願に係わる発明者等は、ＰｂＺｒx Ｔｉ1-x
Ｏ3 （ＰＺＴと略称する。）と同様な酸化物であり、か
つ格子定数もＰＺＴに近い化合物を種々検討した結果、
ＢａＴｉＯ3 の化合物を白金薄膜上に形成すると白金薄
膜の結晶配向をそのまま配向性制御層に受け継いで形成
できることを実験的に確認した。この結果よりＢａＴｉ
Ｏ3 の化合物と同様な酸化物であって、しかも格子定数
も近い値を有するＳｒＴｉＯ3 、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｃｅ
Ｏ2 及びＭｇＯの化合物も同様に白金薄膜の配向性制御
層として用いて好適であると考えられる。その後、配向
性制御層上にＰＺＴ層又はＰＬＺＴ層を形成する。この
ためＰＺＴ層又はＰＬＺＴ層の結晶配向は、配向制御層
の配向性をそのまま反映させることができるため、ＰＺ
Ｔ層又はＰＬＺＴ層の結晶配向の制御が容易になる。
にＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｃｅ
Ｏ2 及びＭｇＯの化合物の群の中から選ばれた１種類の
化合物又は２つ以上の化合物で配向性制御層を形成す
る。この出願に係わる発明者等は、ＰｂＺｒx Ｔｉ1-x
Ｏ3 （ＰＺＴと略称する。）と同様な酸化物であり、か
つ格子定数もＰＺＴに近い化合物を種々検討した結果、
ＢａＴｉＯ3 の化合物を白金薄膜上に形成すると白金薄
膜の結晶配向をそのまま配向性制御層に受け継いで形成
できることを実験的に確認した。この結果よりＢａＴｉ
Ｏ3 の化合物と同様な酸化物であって、しかも格子定数
も近い値を有するＳｒＴｉＯ3 、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｃｅ
Ｏ2 及びＭｇＯの化合物も同様に白金薄膜の配向性制御
層として用いて好適であると考えられる。その後、配向
性制御層上にＰＺＴ層又はＰＬＺＴ層を形成する。この
ためＰＺＴ層又はＰＬＺＴ層の結晶配向は、配向制御層
の配向性をそのまま反映させることができるため、ＰＺ
Ｔ層又はＰＬＺＴ層の結晶配向の制御が容易になる。
【００１０】
【実施例】以下、各図面を参照してこの発明の薄膜の形
成方法につき説明する。尚、図１〜図３は、この発明が
理解できる程度に各構成成分の形状、大きさ、及び配置
を概略的に示してあるにすぎない。先ず、この発明の薄
膜形成方法のとき用いるＣＶＤ装置の概略構成を図２及
び図３を参照して説明する。
成方法につき説明する。尚、図１〜図３は、この発明が
理解できる程度に各構成成分の形状、大きさ、及び配置
を概略的に示してあるにすぎない。先ず、この発明の薄
膜形成方法のとき用いるＣＶＤ装置の概略構成を図２及
び図３を参照して説明する。
【００１１】この発明に用いるＣＶＤ装置は、反応炉部
分２１、排気系統部分３１及び供給ガス系統部分４３を
具えている。更に、反応炉部分２１及び排気系統部分３
１は、反応室２０、真空計２２、ＲＦコイル２４、ＲＦ
電源２６、液体窒素トラップ２８、真空ポンプ３０、ス
トップバルブ３２及び３４、ニードルバルブ３６、熱電
対３８、試料台３９及びガス供給口４１を具えている。
そして、ストップバルブ３２及び３４、ニードルバルブ
３６、液体窒素トラップ２８及び真空ポンプ３０は排気
管３７に接続してある。また、試料台３９上に試料４０
を搭載する（図２）。
分２１、排気系統部分３１及び供給ガス系統部分４３を
具えている。更に、反応炉部分２１及び排気系統部分３
１は、反応室２０、真空計２２、ＲＦコイル２４、ＲＦ
電源２６、液体窒素トラップ２８、真空ポンプ３０、ス
トップバルブ３２及び３４、ニードルバルブ３６、熱電
対３８、試料台３９及びガス供給口４１を具えている。
そして、ストップバルブ３２及び３４、ニードルバルブ
３６、液体窒素トラップ２８及び真空ポンプ３０は排気
管３７に接続してある。また、試料台３９上に試料４０
を搭載する（図２）。
【００１２】一方、供給ガス系統部分４３は、ニードル
バルブ４２、４４、４８、５２及び５６、ストップバル
ブ４６、５０、５４、５８、６０及び６２、バブラ６
４、６６、６８を具えている。そして、ニードルバルブ
４２、４４、４８、５２及び５６とストップバルブ４
６、５０、５４、５８、６０及び６２とは供給ガス管７
０に接続されている。なお、この実施例では、バブラ６
４、６６及び６８の原料をそれぞれＴｉ（ＤＰＭ）
2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガス、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 ガス及
びＢａ（ＤＰＭ）2 ガスとする。
バルブ４２、４４、４８、５２及び５６、ストップバル
ブ４６、５０、５４、５８、６０及び６２、バブラ６
４、６６、６８を具えている。そして、ニードルバルブ
４２、４４、４８、５２及び５６とストップバルブ４
６、５０、５４、５８、６０及び６２とは供給ガス管７
０に接続されている。なお、この実施例では、バブラ６
４、６６及び６８の原料をそれぞれＴｉ（ＤＰＭ）
2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガス、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 ガス及
びＢａ（ＤＰＭ）2 ガスとする。
【００１３】次に、図１の（Ａ）〜（Ｃ）、図２及び図
３を参照してこの発明の薄膜形成方法につき説明する。
３を参照してこの発明の薄膜形成方法につき説明する。
【００１４】試料１０としてシリコンウエハーを用い
る。このシリコンウエハー１０上に熱酸化法によって例
えば１０００Ａ°（Ａ°の記号はオングストロームを表
す）のＳｉＯ2 膜１２を形成する。更に、ＳｉＯ2 膜１
２上にマグネトロンスパッタ法を用いて約７００Ａ°程
度の白金（Ｐｔ）薄膜１４を形成する（図１の
（Ａ））。尚、ここでは、Ｓｉウエハー１０とＳｉＯ2
膜１２を総称して試料１３と称する。
る。このシリコンウエハー１０上に熱酸化法によって例
えば１０００Ａ°（Ａ°の記号はオングストロームを表
す）のＳｉＯ2 膜１２を形成する。更に、ＳｉＯ2 膜１
２上にマグネトロンスパッタ法を用いて約７００Ａ°程
度の白金（Ｐｔ）薄膜１４を形成する（図１の
（Ａ））。尚、ここでは、Ｓｉウエハー１０とＳｉＯ2
膜１２を総称して試料１３と称する。
【００１５】図１の（Ａ）の構造体（試料とも称す
る。）を反応室２０に搬入し、試料台３９上に搭載す
る。次に、真空ポンプ３０を用いてバルブ３４を開き、
液体窒素トラップ２８を介して反応室２０内を真空に排
気する。その後、ＲＦコイルに２４にＲＦ電源２６から
電力を供給して試料台３９を誘導加熱する。このとき、
ＲＦ電力を、試料１３（または４０）の温度が７００℃
になるように調節する。また、バブラ６４、６６及び６
８と反応室２０に至る供給ガス管７０を予め２５０℃に
加熱しておく。これは、各バブラから供給される原料ガ
スがガス管内で析出するのを防止するためである。
る。）を反応室２０に搬入し、試料台３９上に搭載す
る。次に、真空ポンプ３０を用いてバルブ３４を開き、
液体窒素トラップ２８を介して反応室２０内を真空に排
気する。その後、ＲＦコイルに２４にＲＦ電源２６から
電力を供給して試料台３９を誘導加熱する。このとき、
ＲＦ電力を、試料１３（または４０）の温度が７００℃
になるように調節する。また、バブラ６４、６６及び６
８と反応室２０に至る供給ガス管７０を予め２５０℃に
加熱しておく。これは、各バブラから供給される原料ガ
スがガス管内で析出するのを防止するためである。
【００１６】次に、バルブ５８及び６２を開き、予め一
定温度に加熱したバブラ６４、６８の原料ガスを、ニー
ドルバルブ４８、５６によって流量調整されたアルゴン
（Ａｒ）ガスとともに反応室２０に供給する。このと
き、ニードルバルブ４４及び４２を流量調節して酸素ガ
ス及び希釈用Ａｒガスを同時に反応室２０に供給し、白
金薄膜１４上に配向性制御層１６を形成する（図１の
（Ｂ））。この実施例では、配向性制御層１６をＢａＴ
ｉＯ3 の化合物とする。このときＢａＴｉＯ3 の化合物
の成膜条件を以下の通りとする。
定温度に加熱したバブラ６４、６８の原料ガスを、ニー
ドルバルブ４８、５６によって流量調整されたアルゴン
（Ａｒ）ガスとともに反応室２０に供給する。このと
き、ニードルバルブ４４及び４２を流量調節して酸素ガ
ス及び希釈用Ａｒガスを同時に反応室２０に供給し、白
金薄膜１４上に配向性制御層１６を形成する（図１の
（Ｂ））。この実施例では、配向性制御層１６をＢａＴ
ｉＯ3 の化合物とする。このときＢａＴｉＯ3 の化合物
の成膜条件を以下の通りとする。
【００１７】バブラ温度 Ｂａ（ＤＰＭ）2 ガスの温度２１０℃ Ｔｉ（ＤＰＭ）2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガスの温度１１
０℃ Ａｒガスの送り出し流量 Ｂａ（ＤＰＭ）2 ガスのとき約６００ｓｃｃｍ Ｔｉ（ＤＰＭ）2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガスのとき約１
００ｓｃｃｍ ＢａＴｉＯ3 層の成膜速度 １６０Ａ°／分（この実施例では、２分間の成膜時間と
する。） 酸素ガス流量 １００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４４から供給する） 希釈用Ａｒガス流量 １３００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４２から供給する） 上述したＢａＴｉＯ3 の化合物の配向性制御層１６（以
下、ＢａＴｉＯ3 層という）の膜厚を例えば３２０Ａ°
とする。ただし、ＢａＴｉＯ3 層１６の膜厚を好ましく
は３２０Ａ°以上とするのが良い。
０℃ Ａｒガスの送り出し流量 Ｂａ（ＤＰＭ）2 ガスのとき約６００ｓｃｃｍ Ｔｉ（ＤＰＭ）2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガスのとき約１
００ｓｃｃｍ ＢａＴｉＯ3 層の成膜速度 １６０Ａ°／分（この実施例では、２分間の成膜時間と
する。） 酸素ガス流量 １００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４４から供給する） 希釈用Ａｒガス流量 １３００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４２から供給する） 上述したＢａＴｉＯ3 の化合物の配向性制御層１６（以
下、ＢａＴｉＯ3 層という）の膜厚を例えば３２０Ａ°
とする。ただし、ＢａＴｉＯ3 層１６の膜厚を好ましく
は３２０Ａ°以上とするのが良い。
【００１８】次に、バブラ６８のバルブ６２を閉じてＢ
ａ（ＤＰＭ）2 ガスの供給を停止する。続いて、バルブ
６０を開いてニードルバルブ５２でＡｒガスの流量を調
節してバブラ６６のＰｂ（ＤＰＭ）2 ガスを反応室２０
中に供給する。このときＢａＴｉＯ3 層１６上にＰＺＴ
層１８を形成する（図１の（Ｃ））。ただし、この実施
例では、ＰｂＺｒx Ｔｉ1 -xＯ3 （ＰＺＴ）のｘの組成
をｘ＝０として、ＰｂＴｉＯ3 について実験を行った。
また、この実施例では、ｘ＝０のときのＰｂＴｉＯ3 層
もＰＺＴ層と称する。このときのＰＺＴの成膜条件は、
以下の通りとする。
ａ（ＤＰＭ）2 ガスの供給を停止する。続いて、バルブ
６０を開いてニードルバルブ５２でＡｒガスの流量を調
節してバブラ６６のＰｂ（ＤＰＭ）2 ガスを反応室２０
中に供給する。このときＢａＴｉＯ3 層１６上にＰＺＴ
層１８を形成する（図１の（Ｃ））。ただし、この実施
例では、ＰｂＺｒx Ｔｉ1 -xＯ3 （ＰＺＴ）のｘの組成
をｘ＝０として、ＰｂＴｉＯ3 について実験を行った。
また、この実施例では、ｘ＝０のときのＰｂＴｉＯ3 層
もＰＺＴ層と称する。このときのＰＺＴの成膜条件は、
以下の通りとする。
【００１９】バブラ温度 Ｐｂ（ＤＰＭ）2 ガスの温度１２０℃ Ｔｉ（ＤＰＭ）2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガスの温度１１
０℃ Ａｒガスの送り出し流量 Ｐｂ（ＤＰＭ）2 ガスのとき約２００ｓｃｃｍ Ｔｉ（ＤＰＭ）2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガスのとき約１
００ｓｃｃｍ ＰＺＴ層の成膜速度 １６０Ａ°／分 酸素ガス流量 １００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４４から供給する） 希釈用Ａｒガス流量 １３００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４２から供給する） 上述したＰＺＴ層の成膜条件によって、ＢａＴｉＯ3 層
１６上にＰＺＴ層１８を形成することができる。このＰ
ＺＴ層１８の膜厚を約４８００Ａ°とする。
０℃ Ａｒガスの送り出し流量 Ｐｂ（ＤＰＭ）2 ガスのとき約２００ｓｃｃｍ Ｔｉ（ＤＰＭ）2 （Ｏ−ｉＣ3 Ｈ7 ）2 ガスのとき約１
００ｓｃｃｍ ＰＺＴ層の成膜速度 １６０Ａ°／分 酸素ガス流量 １００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４４から供給する） 希釈用Ａｒガス流量 １３００ｓｃｃｍ（ニードルバルブ４２から供給する） 上述したＰＺＴ層の成膜条件によって、ＢａＴｉＯ3 層
１６上にＰＺＴ層１８を形成することができる。このＰ
ＺＴ層１８の膜厚を約４８００Ａ°とする。
【００２０】図４は、図１の（Ａ）〜（Ｃ）の工程を経
て形成された各薄膜層とＸ線回折ロッキング（ＸＲＤ）
曲線の関係を示している。図４中、横軸に反射角２θの
角度を取り、縦軸に回折強度（任意の単位）を取って表
している。
て形成された各薄膜層とＸ線回折ロッキング（ＸＲＤ）
曲線の関係を示している。図４中、横軸に反射角２θの
角度を取り、縦軸に回折強度（任意の単位）を取って表
している。
【００２１】図４の（Ｉ）曲線は、既に説明したように
従来の方法で白金薄膜上にＰＺＴ層（この実施例ではＰ
ｂＴｉＯ3 層（膜厚４８００Ａ°））を形成したときの
試料のＸ線回折曲線である（ただし、（Ｉ）曲線は従来
例の確認のために行った。）。
従来の方法で白金薄膜上にＰＺＴ層（この実施例ではＰ
ｂＴｉＯ3 層（膜厚４８００Ａ°））を形成したときの
試料のＸ線回折曲線である（ただし、（Ｉ）曲線は従来
例の確認のために行った。）。
【００２２】上述した説明からも明らかなように、Ｐｂ
ＴｉＯ3 ／Ｐｔの場合、Ｐｔの（１１１）面ｅ及びＰｂ
ＴｉＯ3 の（１１１）面ｄの他にＰｂＴｉＯ3 の（１０
０）面ａ及び（２００）面ｆあるいは（１１０）面ｂ、
（１０１）面ｃが現れている。
ＴｉＯ3 ／Ｐｔの場合、Ｐｔの（１１１）面ｅ及びＰｂ
ＴｉＯ3 の（１１１）面ｄの他にＰｂＴｉＯ3 の（１０
０）面ａ及び（２００）面ｆあるいは（１１０）面ｂ、
（１０１）面ｃが現れている。
【００２３】図４の（ＩＩ）曲線は、白金薄膜上にＢａ
ＴｉＯ3 層（膜厚４８００Ａ°）を形成したときの試料
のＸ線回折ロッキング曲線である。ＢａＴｉＯ3 ／Ｐｔ
の場合、Ｐｔの（１１１）面ｈとＢａＴｉＯ3 の（１１
１）面ｇの回折ピーク以外はほとんど観測されないこと
がわかった。
ＴｉＯ3 層（膜厚４８００Ａ°）を形成したときの試料
のＸ線回折ロッキング曲線である。ＢａＴｉＯ3 ／Ｐｔ
の場合、Ｐｔの（１１１）面ｈとＢａＴｉＯ3 の（１１
１）面ｇの回折ピーク以外はほとんど観測されないこと
がわかった。
【００２４】図４の（ＩＩＩ）曲線は、この発明の実施
例で形成された白金薄膜上にＢａＴｉＯ3 層を形成し、
更にＰｂＴｉＯ3 層を形成したときの試料のＸ線回折ロ
ッキング曲線である。ＰｂＴｉＯ3 ／ＢａＴｉＯ3 ／Ｐ
ｔの場合、ＰｂＴｉＯ3 の（１１１）面ｉとＰｔの（１
１１）面ｊが現れているがその他の面はまったく現れて
いないことがわかる。
例で形成された白金薄膜上にＢａＴｉＯ3 層を形成し、
更にＰｂＴｉＯ3 層を形成したときの試料のＸ線回折ロ
ッキング曲線である。ＰｂＴｉＯ3 ／ＢａＴｉＯ3 ／Ｐ
ｔの場合、ＰｂＴｉＯ3 の（１１１）面ｉとＰｔの（１
１１）面ｊが現れているがその他の面はまったく現れて
いないことがわかる。
【００２５】また、ＰｂＴｉＯ3 の（１１１）面ｉのピ
ーク曲線は、半値巾が４．４度と小さく、Ｐｔの半値巾
に比べて大きいもののＰｔの配向性を受け継いで強い配
向性を示していることがわかった。
ーク曲線は、半値巾が４．４度と小さく、Ｐｔの半値巾
に比べて大きいもののＰｔの配向性を受け継いで強い配
向性を示していることがわかった。
【００２６】Ｐｔ薄膜上にＰｂＴｉＯ3 層を形成したと
き、なぜＰｔ薄膜の配向性を受け継ぐ膜が形成されず、
ＢａＴｉＯ3 層の場合、Ｐｔ薄膜の配向性を受け継ぐの
かは物理的に解明されていないがＰｂを含んだ酸化物の
特有な現象であると考えられる。
き、なぜＰｔ薄膜の配向性を受け継ぐ膜が形成されず、
ＢａＴｉＯ3 層の場合、Ｐｔ薄膜の配向性を受け継ぐの
かは物理的に解明されていないがＰｂを含んだ酸化物の
特有な現象であると考えられる。
【００２７】上述した実施例から理解できるように、Ｐ
ｔ薄膜上に予めＢａＴｉＯ3 の化合物で配向性制御層を
形成し、その後ＰＺＴ層を形成することによってＰｔ薄
膜の配向性を受け継いだＰＺＴ層を形成できることがわ
かった。
ｔ薄膜上に予めＢａＴｉＯ3 の化合物で配向性制御層を
形成し、その後ＰＺＴ層を形成することによってＰｔ薄
膜の配向性を受け継いだＰＺＴ層を形成できることがわ
かった。
【００２８】また、この実施例で配向性制御層としてＢ
ａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 等の化合物を選択した理由に
ついては、以下の通りである。ＰＺＴと同じ酸化物で
あること。ＰＺＴに格子定数が比較的近い化合物であ
ること。なお、ＰＺＴ及び代表的な化合物の格子定数を
表１に示す。表１では、ＰＺＴ層の格子定数はｘ組成の
比例配分によって変化するため、ＰｂＴｉＯ3 とＰｂＺ
ｒＯ3 の化合物の格子定数を表示してある。従って、Ｐ
ＺＴの格子定数は、ＰｂＴｉＯ3 とＰｂＺｒＯ3 の化合
物の格子定数に近い値となることが予想される。
ａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 等の化合物を選択した理由に
ついては、以下の通りである。ＰＺＴと同じ酸化物で
あること。ＰＺＴに格子定数が比較的近い化合物であ
ること。なお、ＰＺＴ及び代表的な化合物の格子定数を
表１に示す。表１では、ＰＺＴ層の格子定数はｘ組成の
比例配分によって変化するため、ＰｂＴｉＯ3 とＰｂＺ
ｒＯ3 の化合物の格子定数を表示してある。従って、Ｐ
ＺＴの格子定数は、ＰｂＴｉＯ3 とＰｂＺｒＯ3 の化合
物の格子定数に近い値となることが予想される。
【００２９】
【表１】
【００３０】また、この実施例では、配向性制御層にＢ
ａＴｉＯ3 を用いたが、何等この材料に限定されるもの
ではなく、例えばチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ
3 ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム
（ＳｒＯ）、酸化セレン（ＣｅＯ2 ）及び酸化マグネシ
ウム（ＭｇＯ）の化合物についてもＢａＴｉＯ3 の場合
と同様な結果が得られることが期待できる。
ａＴｉＯ3 を用いたが、何等この材料に限定されるもの
ではなく、例えばチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ
3 ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化ストロンチウム
（ＳｒＯ）、酸化セレン（ＣｅＯ2 ）及び酸化マグネシ
ウム（ＭｇＯ）の化合物についてもＢａＴｉＯ3 の場合
と同様な結果が得られることが期待できる。
【００３１】また、この実施例では、配向性制御層にＢ
ａＴｉＯ3 層を一層にして用いたが、上述したいずれか
の化合物で、しかも格子定数が近い値であるので、二種
類以上の上述した化合物で配向性制御層を形成して用い
ても良い。
ａＴｉＯ3 層を一層にして用いたが、上述したいずれか
の化合物で、しかも格子定数が近い値であるので、二種
類以上の上述した化合物で配向性制御層を形成して用い
ても良い。
【００３２】また、この実施例では、配向性制御層上に
ＰＺＴ層を用いた例につき説明したがＰＺＴ層の代わり
にＰＬＺＴ層を用いてもＰＺＴ層と同様な配向性制御が
可能である。
ＰＺＴ層を用いた例につき説明したがＰＺＴ層の代わり
にＰＬＺＴ層を用いてもＰＺＴ層と同様な配向性制御が
可能である。
【００３３】また、この発明の実施例では、Ｐｔ薄膜上
に形成する配向性制御層及びＰＺＴ層の形成の際、ＣＶ
Ｄ法を用いたがなんらこの方法に限定されず、スパッタ
法、ＩＢ蒸着法、スピンコート法及びレーザアブレーシ
ョン法のいずれの方法をもちいて薄膜を形成しても良
い。
に形成する配向性制御層及びＰＺＴ層の形成の際、ＣＶ
Ｄ法を用いたがなんらこの方法に限定されず、スパッタ
法、ＩＢ蒸着法、スピンコート法及びレーザアブレーシ
ョン法のいずれの方法をもちいて薄膜を形成しても良
い。
【００３４】
【発明の効果】上述した説明からも明らかなように、こ
の発明の薄膜の形成方法によれば、白金薄膜上に配向性
制御層を形成してあるので、この配向性制御層上に形成
されるＰＺＴ層又はＰＬＺＴ層の結晶配向を一定の方向
に揃えることができる。従って、ＰＺＴ層又はＰＬＺＴ
層の結晶配向を容易に制御できるので、残留分極の大き
さを制御することができる。従って、この実施例で形成
された強誘電性薄膜をダイナマミックランダムアクセス
メモリ（ＤＲＡＭ）或いは不揮発性メモリのキャパシタ
絶縁膜用として用いた場合、優れた電気的特性を発揮す
ることが期待できる。
の発明の薄膜の形成方法によれば、白金薄膜上に配向性
制御層を形成してあるので、この配向性制御層上に形成
されるＰＺＴ層又はＰＬＺＴ層の結晶配向を一定の方向
に揃えることができる。従って、ＰＺＴ層又はＰＬＺＴ
層の結晶配向を容易に制御できるので、残留分極の大き
さを制御することができる。従って、この実施例で形成
された強誘電性薄膜をダイナマミックランダムアクセス
メモリ（ＤＲＡＭ）或いは不揮発性メモリのキャパシタ
絶縁膜用として用いた場合、優れた電気的特性を発揮す
ることが期待できる。
【図１】（Ａ）〜（Ｃ）は、この発明の薄膜形成方法を
説明するための工程図である。
説明するための工程図である。
【図２】この発明の形成時に用いる薄膜形成装置の反応
室及び排気系統を説明するために供する装置構成図であ
る。
室及び排気系統を説明するために供する装置構成図であ
る。
【図３】この発明の形成時に用いる薄膜形成装置のガス
供給系統を説明するために供する装置構成図である。
供給系統を説明するために供する装置構成図である。
【図４】（Ｉ）曲線は、従来のＰｂＴｉＯ3 ／ＰｔのＸ
線回折ロッキング曲線であり、（ＩＩ）曲線は、この発
明の薄膜形成過程の途中で形成されるＢａＴｉＯ3 ／Ｐ
ｔのＸ線回折ロッキング曲線、（ＩＩＩ）曲線は、この
発明の実施例のＰｂＴｉＯ3 ／ＢａＴｉＯ3 ／ＰｔのＸ
線回折ロッキング曲線である。
線回折ロッキング曲線であり、（ＩＩ）曲線は、この発
明の薄膜形成過程の途中で形成されるＢａＴｉＯ3 ／Ｐ
ｔのＸ線回折ロッキング曲線、（ＩＩＩ）曲線は、この
発明の実施例のＰｂＴｉＯ3 ／ＢａＴｉＯ3 ／ＰｔのＸ
線回折ロッキング曲線である。
【図５】（Ａ）〜（Ｃ）は、従来のＰＺＴ／Ｐｔ構造の
ＰＺＴ層の組成を変化させたときのＸ線回折ロッキング
曲線図である。
ＰＺＴ層の組成を変化させたときのＸ線回折ロッキング
曲線図である。
１０：シリコンウエハー １２：ＳｉＯ2 膜 １３：試料 １４：Ｐｔ薄膜 １６：配向性制御層 １８：ＰＺＴ層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/314 Ａ 7352−4Ｍ 27/04 21/822
Claims (1)
- 【請求項１】 白金（Ｐｔ）薄膜上にＰｂＺｒx Ｔｉ
1-x Ｏ3 層（ＰＺＴ層）又はＰｂ1-y Ｌａy （Ｚｒ, Ｔ
ｉ）Ｏ3 層（ＰＬＺＴ層）を形成する薄膜形成方法にお
いて、 前記白金薄膜上にＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 、Ｂａ
Ｏ、ＳｒＯ、ＣｅＯ2 及びＭｇＯの化合物の群の中から
選ばれた１種類の化合物又は２つ以上の化合物で配向性
制御層を形成する工程と、 前記配向性制御層上に前記ＰＺＴ層又は前記ＰＬＺＴ層
を形成する工程とを含むことを特徴とする薄膜の形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5283723A JPH07142600A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | 薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5283723A JPH07142600A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | 薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07142600A true JPH07142600A (ja) | 1995-06-02 |
Family
ID=17669260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5283723A Withdrawn JPH07142600A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | 薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07142600A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6239457B1 (en) | 1998-04-09 | 2001-05-29 | Hitachi, Ltd. | Semiconductor memory device and manufacturing method thereof |
| KR20010063730A (ko) * | 1999-12-24 | 2001-07-09 | 박종섭 | 반도체 소자의 캐패시터 제조 방법 |
| KR20030073773A (ko) * | 2002-03-13 | 2003-09-19 | 주식회사 엘지이아이 | 정보 저장용 매체 및 그의 제조방법 |
| WO2004085718A1 (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-07 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 強誘電体膜 |
| JP2013145745A (ja) * | 1999-02-19 | 2013-07-25 | Advanced Technology Materials Inc | 液体前駆体溶液の混合液及び前駆体蒸気組成物 |
| WO2020250632A1 (ja) | 2019-06-12 | 2020-12-17 | 富士フイルム株式会社 | 圧電素子 |
| WO2020250591A1 (ja) | 2019-06-12 | 2020-12-17 | 富士フイルム株式会社 | 圧電素子 |
-
1993
- 1993-11-12 JP JP5283723A patent/JPH07142600A/ja not_active Withdrawn
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6239457B1 (en) | 1998-04-09 | 2001-05-29 | Hitachi, Ltd. | Semiconductor memory device and manufacturing method thereof |
| US6445025B2 (en) | 1998-04-09 | 2002-09-03 | Hitachi, Ltd. | Semiconductor memory device and manufacturing method thereof |
| US6579754B2 (en) | 1998-04-09 | 2003-06-17 | Hitachi, Ltd. | Semiconductor memory device having ferroelectric film and manufacturing method thereof |
| US6995058B2 (en) | 1998-04-09 | 2006-02-07 | Renesas Technology Corp. | Semiconductor memory device and manufacturing method thereof |
| JP2013145745A (ja) * | 1999-02-19 | 2013-07-25 | Advanced Technology Materials Inc | 液体前駆体溶液の混合液及び前駆体蒸気組成物 |
| KR20010063730A (ko) * | 1999-12-24 | 2001-07-09 | 박종섭 | 반도체 소자의 캐패시터 제조 방법 |
| KR20030073773A (ko) * | 2002-03-13 | 2003-09-19 | 주식회사 엘지이아이 | 정보 저장용 매체 및 그의 제조방법 |
| WO2004085718A1 (ja) * | 2003-03-26 | 2004-10-07 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 強誘電体膜 |
| WO2020250632A1 (ja) | 2019-06-12 | 2020-12-17 | 富士フイルム株式会社 | 圧電素子 |
| WO2020250591A1 (ja) | 2019-06-12 | 2020-12-17 | 富士フイルム株式会社 | 圧電素子 |
| EP3985747A4 (en) * | 2019-06-12 | 2022-09-14 | FUJIFILM Corporation | PIEZOELECTRICAL ELEMENT |
| US11985899B2 (en) | 2019-06-12 | 2024-05-14 | Fujifilm Corporation | Piezoelectric element |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010130 |