JP7073351B2 - 中空構造粒子及びその製造方法、並びに白インク - Google Patents
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Description
酸化チタン及びシリカを含有する中空構造粒子であって、酸化チタンの結晶型がルチル型である中空構造粒子。
2)
1次粒子径Bが10nm~1000nmである、1)に記載の中空構造粒子。
3)
中空構造の内径Aと1次粒子径Bとの比A/Bが0.3~0.95である、1)又は2)に記載の中空構造粒子。
4)
酸化チタン及びシリカ以外の元素をさらに含有する、1)~3)のいずれか1項に記載の中空構造粒子。
5)
コアとなるテンプレート粒子の表面に酸化チタン前駆体を含有するシェルを形成し、第1のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第1のコア/シェル粒子の表面にシリカ前駆体を付与し、第2のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第2のコア/シェル粒子から前記テンプレート粒子を除去し、シェル粒子を得る工程と、
前記シェル粒子を焼成し、1)~4)のいずれか1項に記載の中空構造粒子を得る工程と、
を含む中空構造粒子の製造方法。
6)
コアとなるテンプレート粒子の表面に酸化チタン前駆体を含有するシェルを形成し、第1のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第1のコア/シェル粒子の表面にシリカ前駆体を付与し、第2のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第2のコア/シェル粒子を焼成して前記テンプレート粒子を除去し、1)~4)のいずれか1項に記載の中空構造粒子を得る工程と、
を含む中空構造粒子の製造方法。
7)
前記テンプレート粒子がポリマー粒子である、5)又は6)に記載の製造方法。
8)
前記テンプレート粒子が、構成モノマーとしてスチレンを含むポリマー粒子である、5)又は6)に記載の製造方法。
9)
前記テンプレート粒子がスチレン-(メタ)アクリル酸ポリマー粒子である、5)又は6)に記載の製造方法。
10)
前記第2のコア/シェル粒子を得る工程が、分散剤の存在下に行われる工程である、5)又は6)に記載の製造方法。
1)~4)のいずれか1項に記載の中空構造粒子を着色剤として含有する白インク。
12)
水性インク、ラテックスインク、ソルベントインク、及び紫外線硬化型インクよりなる群から選択されるインクである、11)に記載の白インク。
13)
11)又は12)に記載の白インクのインクジェット記録における使用。
14)
11)又は12)に記載の白インクの液滴を、インクジェットプリンタにより吐出させ、記録メディアに付着させることにより記録を行うインクジェット記録方法。
本実施形態に係る中空構造粒子は、酸化チタン及びシリカを含有する中空構造粒子であって、酸化チタンの結晶型がルチル型である。中空構造粒子の粒子内部には空孔が形成されている。中空構造粒子の粒子形状には特に制限はなく、例えば、球状、凹凸状、異形状等の粒子が挙げられる。これらの中では球状粒子が好ましい。
変動係数(%)=1次粒子径の標準偏差(nm)/算術平均粒子径(nm)
変動係数は小さい方が、均一な大きさの粒子が得られていることを示すため好ましい。変動係数は、通常10%以下、好ましくは8%以下、より好ましくは7%以下、さらに好ましくは5%以下である。下限は小さい方が好ましく、理想的には0%である。
本実施形態に係る中空構造粒子は、例えば、Xiong Wen(David) Lou, Lynden A.Archer and Zichao Yang,Adv.Mater.,2008,20,3987-4019等に記載されている公知の製造方法に準じて製造することができる。
第1工程としては、テンプレート粒子とチタニウムアルコキシドとを、有機溶媒中で塩基の存在下に反応させる工程が挙げられる。第1工程により、コアとなるテンプレート粒子の表面に酸化チタン前駆体を含有するシェルが形成された、第1のコア/シェル粒子を得ることができる。
なお、本明細書において「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及びメタアクリレートの両方を意味し、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタアクリル酸の両方を意味する。
第1工程の反応温度は、通常-30℃~80℃、好ましくは0℃~50℃である。
第1工程の反応時間は、反応温度、シェルの厚さ等によって変わるため、一概に決めることは困難である。その目安としては、通常0.1時間~10時間、好ましくは0.5時間~7時間程度である。
すなわち、上記の表面電位と反対符号を有する有機ポリマー(例えば、ポリエチレンイミン等)をテンプレート粒子の表面に吸着させる。次いで、酸化チタンの微粒子を有機ポリマーの表面に堆積又は吸着させ、必要に応じてチタニウムアルコキシドを加えることにより、第1のコア/シェル粒子を形成することができる。酸化チタンの微粒子として、例えばルチル型の酸化チタンを用いることにより、シェルの結晶型を優先的に当該特定の結晶型にすることができる。
第2工程としては、第1のコア/シェル粒子の表面をシランアルコキシドで処理する方法が挙げられる。より具体的には、第2のコア/シェル粒子とシランアルコキシドとを、有機溶媒中で反応させる方法が挙げられる。第2工程により、第1のコア/シェル粒子の表面にシリカ前駆体が付与された、第2のコア/シェル粒子を得ることができる。第2のコア/シェル粒子は、中空構造粒子の用途に応じて、第1のコア/シェル粒子の表面がシリカ前駆体の層で完全に覆われたものであってもよく、部分的に覆われたものであってもよい。
有機溶媒としては、好ましいもの等を含めて第1工程と同じものが挙げられる。
第3工程としては、テンプレート粒子を溶剤により溶解して除去する工程が挙げられる。そのような溶剤としては、シェル粒子を溶解しない溶剤が好ましい。テンプレート粒子がポリマー粒子の場合、第3工程で使用する溶剤としては、メチルエチルケトン、トルエン、テトラヒドロフラン、クロロホルム等の有機溶剤が挙げられる。また、テンプレート粒子が無機粒子の場合、第3工程で使用する溶剤としては、希塩酸、希硝酸、希硫酸等の酸の水溶液が挙げられる。
第4工程としては、第3工程で得られたシェル粒子を焼成することにより、中空構造粒子を得る工程が挙げられる。
特に、中空構造粒子中におけるシリカの含有率が、酸化チタンの含有率に対して5質量%以下(好ましくは3.9質量%(5mol%)以下)のとき、焼成は空気雰囲気下で行うことができる。シリカの含有率が5質量%(好ましくは3.9質量%)より多いときは、酸素を含有しない気体中、例えば、窒素、アルゴン、水素、アンモニア等の1種類以上から選択されるガスの雰囲気下で焼成をした後、酸素を含有する気体中、例えば空気中でさらに焼成するのが好ましい。なお、「酸素を含有しない気体」とは、気体の総量に対する酸素の含有率が、通常0.5体積%以下、好ましくは0.05体積%以下、より好ましくは0.005体積%以下、さらに好ましくは0.0005体積%以下である気体を意味する。このように焼成することにより、酸化チタンの結晶型がルチル型であり、白色度及び強度が高く、1次粒子径の変動係数が小さい中空構造粒子を製造しやすい傾向にある。
第4工程の焼成時間は、焼成温度等によって変わるため、一概に決めることは困難である。その目安としては、通常0.5時間~数十時間、好ましくは1時間~10時間程度である。
本実施形態に係る白インクは、上述した本実施形態に係る中空構造粒子を着色剤として含有する。本実施形態に係る白インクは、水性インク、ラテックスインク、ソルベントインク、及び紫外線硬化型インクよりなる群から選択されるインクとして使用できる。このような各種のインクは、着色剤としての中空構造粒子とともに、各インクに必要な成分を適宜加えることにより調製することができる。
本実施形態に係る白インクを水性インクとする場合、白インクは、水、分散剤、水溶性有機溶剤、及び界面活性剤を含有することが好ましい。
使用できる水に制限はないが、無機イオン等の不純物が少ないものが好ましい。そのような水としては、イオン交換水、蒸留水等が挙げられる。
本実施形態に係る白インクをラテックスインクとする場合、白インクは、水、水溶性有機溶剤、及び樹脂を含有することが好ましい。白インク中の樹脂は、乳濁又は懸濁した状態とすることもできる。
水及び水溶性有機溶剤としては、水性インクが含有するものと同じものが挙げられる。
本実施形態に係る白インクをソルベントインクとする場合、白インクは、分散剤及び非水系有機溶剤を含有することが好ましい。
本実施形態に係る白インクを紫外線硬化型インクとする場合、白インクは、硬化型モノマー又は硬化型オリゴマー、及び光硬化開始剤を含有することが好ましい。また、白インクは、光硬化増感剤をさらに含有していてもよい。
硬化型モノマーとしては、ラジカル重合タイプの低粘度アクリルモノマー;いずれもカチオン重合タイプのビニルエーテル類、オキセタン系モノマー、環状脂肪族エポキシモノマー;などが挙げられる。
硬化型オリゴマーとしては、カチオン重合タイプのアクリル系オリゴマーが挙げられる。
本実施形態に係る白インクは、水、非水系溶剤等の目的とする液媒体に中空構造粒子を加え、公知の方法で分散することによって調製することができる。分散方法としては、例えば、着色剤と分散剤とを高速撹拌ホモジナイザー、サンドミル(ビーズミル)、ロールミル、ボールミル、ペイントシェーカー、超音波分散機、マイクロフルイダイザー等に入れて、分散を行う方法が挙げられる。一例として、サンドミルを用いるときは、粒子径が0.01mm~1mm程度のビーズを使用し、ビーズの充填率を適宜設定して分散処理を行うことができる。
また、上述した全ての事項等について、好ましいもの同士の組み合わせはより好ましく、より好ましいもの同士の組み合わせはさらに好ましい。好ましいものとより好ましいものとの組み合わせ、より好ましいものとさらに好ましいものとの組み合わせ等についても同様である。
本実施形態に係るインクジェット記録方法は、上述した本実施形態に係る白インクの液滴を、インクジェットプリンタにより吐出させ、記録メディアに付着させることにより記録を行うものである。インクジェットプリンタの方式としては、ピエゾ方式、サーマルインクジェット方式等が挙げられる。本実施形態に係る白インクは、いかなる方式のインクジェットインクとしても使用できる。
実施例において、1回の合成操作等で目的とする物質の量が得られなかったときは、目的とする物質の量が得られるまで、その合成操作等を繰り返し行った。
中空構造粒子の1次粒子径、及びその中空構造の内径は、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM-2800)を用いて測定した。
ルチル型酸化チタンの含有率は、粉末X線回析装置(スペクトリス株式会社製、X’Pert PRO)を用い、下記式(1)に従って算出した。
FR:ルチル型酸化チタンの含有率(質量%)
IA(101):粉末X線回折装置で測定したアナターゼ型結晶の(101)面の強度
IR(110):粉末X線回折装置で測定したルチル型結晶の(110)面の強度
触媒試験におけるメチレンブルー水溶液の吸光度は、分光光度計(株式会社島津製作所製、UV-3150)を用いて測定した。
蒸留水600gにスチレン13.5g、メタクリル酸2.4g、及び過硫酸カリウム0.05gを加え、80℃で乳化重合を行い、スチレン-メタクリル酸ポリマー粒子(テンプレート粒子)を含有する水分散液を得た。得られたテンプレート粒子の1次粒子径は158nmであった。テンプレート粒子の水分散液をエバポレータで濃縮しながらエタノールを加え、水をエタノールで置換することにより、分散液1を調製した。分散液1中のテンプレート粒子の含有率は9質量%であった。
合成例1で使用したスチレン13.5gを21gに変更した以外は合成例1と同様にして、分散液2を調製した。得られたテンプレート粒子の1次粒子径は237nmであった。また、分散液2中のテンプレート粒子の含有量は9質量%であった。
(工程1:第1のコア/シェル粒子を得る工程)
エタノール20g、アセトニトリル8g、ポリビニルピロリドン0.1g、及び分散液1(5g)を10℃に冷却して液を得た。この液に、チタニウムテトラブトキシド3g及び2%アンモニア水3gを3回に分けて0.5時間おきに加え、10℃で4時間反応させることにより、第1のコア/シェル粒子を含有する液を得た。得られた液は、単離及び精製することなく、次の工程2で使用した。
工程1で得られた液に、オルトケイ酸テトラエチル1g及び蒸留水7gを25℃で加え、25℃で10時間反応させて液を得た。得られた液を15000rpmで25分間、遠心分離して上澄み液を除去し、残渣を60℃に加熱した減圧乾燥機で乾燥させることにより、目的とする第2のコア/シェル粒子2.0gを得た。
工程2で得られた第2のコア/シェル粒子2.0gをセラミックボードに載せて焼成炉にセットし、水素雰囲気下、800℃で1時間焼成した。水素雰囲気を空気雰囲気に置換した後、1000℃でさらに1時間焼成することにより、酸化チタン及びシリカを含有する実施例1の中空構造粒子0.9gを得た。
実施例1の工程1で使用したチタニウムテトラブトキシド3gを7gに変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する実施例2の中空構造粒子1.6gを得た。
実施例1の工程1で使用したチタニウムテトラブトキシド3gを15gに変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する実施例3の中空構造粒子3.2gを得た。
実施例1の工程1で使用したチタニウムテトラブトキシド3gを1gに変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する実施例4の中空構造粒子0.5gを得た。
実施例1の工程1で使用した分散液1を分散液2に、工程2で使用したオルトケイ酸テトラエチル1gを0.013gに、工程3の焼成時の水素雰囲気を空気雰囲気に、それぞれ変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する実施例5の中空構造粒子0.6gを得た。
実施例1の工程1で使用した分散液1を分散液2に、チタニウムテトラブトキシド3gを10gに、工程2で使用したオルトケイ酸テトラエチル1gを0.15gに、それぞれ変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する実施例6の中空構造粒子1.9gを得た。
(工程1:第1のコア/シェル粒子を得る工程)
エタノール20g、アセトニトリル8g、ポリビニルピロリドン0.1g、及び分散液2(5g)を10℃に冷却して液を得た。この液に、チタニウムテトラブトキシド3g及び2%アンモニア水3gを3回に分けて0.5時間おきに加え、10℃で4時間反応させることにより、第1のコア/シェル粒子を含有する液を得た。得られた液は、単離及び精製することなく、次の工程2で使用した。
工程1で得られた液に、オルトケイ酸テトラエチル0.1g、塩化亜鉛0.06g、及び蒸留水7gを25℃で加え、25℃で10時間反応させて液を得た。得られた液を15000rpmで25分間、遠心分離して上澄み液を除去し、残渣を60℃に加熱した減圧乾燥機で乾燥させることにより、目的とする第2のコア/シェル粒子2.0gを得た。
工程2で得られた第2のコア/シェル粒子2.0gをセラミックボードに載せて焼成炉にセットし、空気雰囲気下、900℃で1時間焼成することにより、酸化チタン及びシリカを含有する実施例7の中空構造粒子0.9gを得た。
実施例7の工程2で使用した塩化亜鉛0.06gを塩化鉄(III)0.07gに変更した以外は実施例7と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する実施例8の中空構造粒子0.9gを得た。
実施例1の工程1で使用した分散液1を分散液2に、工程2で使用したオルトケイ酸テトラエチル1gを3.2gに変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する実施例9の中空構造粒子1.4gを得た。
実施例1の工程2においてオルトケイ酸テトラエチル1g及び蒸留水7gを加えなかったこと以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する中空構造粒子の製造を試みた。得られた粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)で無作為に10回、撮影した写真を確認した。しかし、複数の粒子が融着した融着粒子、及び中空構造が崩壊した粒子のみが観察され、中空構造粒子は観察されなかった。
実施例1の工程2においてオルトケイ酸テトラエチル1g及び蒸留水7gを加えず、工程3の焼成条件を、空気雰囲気下、500℃で1時間に変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタンのみを含有する比較例2の中空構造粒子0.6gを得た。得られた中空構造粒子内の酸化チタンは、後記するとおりアナターゼ型であった。
実施例1の工程1で使用した分散液1を分散液2に、工程3の焼成時の水素雰囲気を空気雰囲気に、それぞれ変更した以外は実施例1と同様にして、酸化チタン及びシリカを含有する比較例3の中空構造粒子0.9gを得た。得られた中空構造粒子内の酸化チタンは、後記するとおりアナターゼ型とルチル型との混晶であった。
実施例1,5、8、及び比較例2で製造した各中空構造粒子0.007gを蒸留水10mLに添加し、超音波浴(本多電子株式会社製、W-113MkII)で10分間超音波処理をして液を得た(強度試験前)。得られた液と、0.03mm径のジルコニアビーズ6gとをフィルミックス(プライミクス株式会社製、RM)に加え、回転数3000rpmで10分間運転させて液を得た(強度試験後)。
TURB値の変化率(%)=(強度試験後のTURB値(mg/L)/強度試験前のTURB値(mg/L))×100
実施例1、8、及び比較例2、3で製造した中空構造粒子0.05gを1.0×10-5Mのメチレンブルー水溶液に添加し、超音波ホモジナイザー(株式会社日本精機製作所製、US-150T)で1分間分散処理を行った。分散した分散液を暗中で20分間撹拌した後、紫外線照射機(ウシオ電機株式会社製、UVH-0121C-0801)を用いて紫外線を50分間照射した。紫外線照射後の分散液を遠心分離機(久保田商事株式会社製、2420)で4000rpm、30分間の条件で遠心分離し、上澄み液の吸光度を380nm~800nmの範囲で測定した。紫外線照射後の最大吸光度Cを紫外線照射前の最大吸光度C0で除した値から、中空構造粒子の触媒性能を評価した。触媒性能試験結果を下記表3に示す。なお、触媒性能は、小数点以下3桁目を四捨五入して、下記表3中に記載した。
実施例8で製造した中空構造粒子0.07g及び分散剤(ビックケミー・ジャパン株式会社製、DISPERBYK-2010)0.175gを蒸留水7mLに添加し、フィルミックス(プライミクス株式会社製、RM)に加え、回転数10000rpmで10分間処理することにより分散液を得た。得られた分散液5g、1,2-ヘキサンジオール0.1g、樹脂(積水化学工業株式会社製、エスレックKW-1)0.75g、及び蒸留水1.5gを混合することにより、実施例10の白インクを調製した。
実施例8で製造した中空構造粒子を実施例9で製造した中空構造粒子に変更した以外は実施例10と同様にして、実施例11の白インクを調製した。
実施例8で製造した中空構造粒子を酸化チタン粒子(石原産業株式会社製、CR-50-2)に変更した以外は実施例10と同様にして、比較例4の白インクを調製した。
実施例10、11、及び比較例4で調製した白インクにシリコーン系界面活性剤(ビックケミー・ジャパン株式会社製、BYK-349)0.02gを添加し、50mm×50mmのガラス基板上にスピンコーターで400rpm、10秒間の条件で塗布した後、120℃で5分間乾燥させて膜を形成し、これを試験片とした。得られた試験片の拡散反射率を分光光度計(株式会社島津製作所製、UV-3100)で測定し、380nm~780nmの平均反射率(%)を求めた。得られた数値が大きい程、隠ぺい性が高く優れた結果を示す。隠ぺい性試験結果を下記表4に示す。
実施例10、11、及び比較例4で調製した白インクの沈降性(μm/s)を、遠心沈降式分散安定性分析装置(日本ルフト株式会社製、LUMiFuge110)を用いて測定した。得られた数値が小さい程、沈降性が良好である結果を示す。沈降性試験結果を下記表4に示す。
Claims (14)
- 酸化チタン及びシリカの混合物により形成された中空構造粒子であって、酸化チタンの結晶型がルチル型である中空構造粒子。
- 1次粒子径Bが10nm~1000nmである、請求項1に記載の中空構造粒子。
- 中空構造の内径Aと1次粒子径Bとの比A/Bが0.3~0.95である、請求項1又は2に記載の中空構造粒子。
- 酸化チタン及びシリカ以外の元素をさらに含有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の中空構造粒子。
- コアとなるテンプレート粒子の表面に酸化チタン前駆体を含有するシェルを形成し、第1のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第1のコア/シェル粒子の表面にシリカ前駆体を付与し、第2のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第2のコア/シェル粒子から前記テンプレート粒子を除去し、シェル粒子を得る工程と、
前記シェル粒子を焼成し、請求項1~4のいずれか1項に記載の中空構造粒子を得る工程と、
を含む中空構造粒子の製造方法。 - コアとなるテンプレート粒子の表面に酸化チタン前駆体を含有するシェルを形成し、第1のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第1のコア/シェル粒子の表面にシリカ前駆体を付与し、第2のコア/シェル粒子を得る工程と、
前記第2のコア/シェル粒子を焼成して前記テンプレート粒子を除去し、請求項1~4のいずれか1項に記載の中空構造粒子を得る工程と、を含む中空構造粒子の製造方法。 - 前記テンプレート粒子がポリマー粒子である、請求項5又は6に記載の製造方法。
- 前記テンプレート粒子が、構成モノマーとしてスチレンを含むポリマー粒子である、請求項5又は6に記載の製造方法。
- 前記テンプレート粒子がスチレン-(メタ)アクリル酸ポリマー粒子である、請求項5又は6に記載の製造方法。
- 前記第2のコア/シェル粒子を得る工程が、分散剤の存在下に行われる工程である、請求項5又は6に記載の製造方法。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の中空構造粒子を着色剤として含有する白インク。
- 水性インク、ラテックスインク、ソルベントインク、及び紫外線硬化型インクよりなる群から選択されるインクである、請求項11に記載の白インク。
- 請求項11又は12に記載の白インクのインクジェット記録における使用。
- 請求項11又は12に記載の白インクの液滴を、インクジェットプリンタにより吐出させ、記録メディアに付着させることにより記録を行うインクジェット記録方法。
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