JP7061991B2 - 黒色シート及び黒色粘着テープ - Google Patents
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Description
本願は、2017年9月1日に、米国に出願された62/553,370号に基づき優先権を主張し、2018年5月10日に、米国に出願された62/669,576号に基づき優先権を主張し、それらの内容をここに援用する。
CIEカラー値(L*、a*、b*)及び波長850nmの赤外線反射率R/[%]が、下記の範囲にあることを特徴とする黒色シート。
18 ≦ L* ≦ 36
-3 ≦ a* ≦ 3
-3 ≦ b* ≦ 3
12 ≦ R
[2] JIS Z 8741に従って60°の設定角度で測定される光沢度Guが、下記の範囲にある、前記[1]に記載の黒色シート。
0 ≦ Gu ≦ 10
[4] 前記赤外線反射層が、無機黒色顔料又は有機黒色顔料を含む、前記[1]~[3]のいずれか一項に記載の黒色シート。
[5] 前記赤外線反射層は、黒色赤外線反射層及び白色赤外線反射層が積層されている、前記[1]~[4]のいずれか一項に記載の黒色シート。
[7] 電子部品用機能性シートの赤外線反射率の調整に使用される、前記[1]~[6]のいずれか一項に記載の黒色シート。
[8] 前記機能性シートが、放熱シート、磁性シート又は絶縁シートである、前記[7]に記載の黒色シート。
[10] 前記粘着剤層の厚さが1~50μmである、前記[9]に記載の黒色粘着テープ。
(a)クロム鉄酸化物、クロム鉄ニッケル酸化物、クロム酸銅、クロム鉄鉱、マンガンフェライト、ニッケルマンガン鉄酸化物、赤外線非反射性無機黒色顔料及びこれらの組み合わせからなる群から選択される0~50%の無機黒色顔料;
(b)バナジウム酸ビスマス、クロムアンチモンチタネート、酸化クロム、コバルトアルミネート、コバルトクロマイト、コバルトクロムアルミン酸塩、コバルトリチウムアルミン酸塩、コバルトチタン酸塩、鉄クロマイト、鉄クロムチタン、クロム酸鉛、チタン酸アンチモンマンガン、チタン酸マンガン、ニッケルアンチモンチタネート、ニッケルチタン酸塩、ニオブ錫パイロクロア、スズ亜鉛、酸化チタン、亜鉛フェライト、亜鉛鉄クロマイト、及び赤外線非反射性無機着色顔料からなる群から選択される0~30%の無機着色顔料;
(c)1~35%の樹脂;
(d)5~65%の溶媒;そして
(e)非トリブロック共重合体分散剤、消泡剤、艶消し剤、接着促進剤、ワックス、硬化剤を含む0~20%のレオロジー機能性添加剤
本実施形態の黒色シートは、基材シートと、赤外線反射層とが積層され、CIEカラー値(L*、a*、b*)及び波長850nmの赤外線反射率R/[%]が、下記の範囲にあることを特徴とする。
18 ≦ L* ≦ 36
-3 ≦ a* ≦ 3
-3 ≦ b* ≦ 3
12 ≦ R
0 ≦ Gu ≦ 10
本発明の黒色シート及び黒色粘着テープに使用する基材シートとしては、各種の樹脂シート、樹脂フィルム、樹脂テープ、金属、金属と樹脂フィルムの複合フィルムを適宜使用できる。樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリイミドフィルム等があげられる。また金属としては、銅箔、アルミ箔、ニッケル箔、鉄箔、合金箔等が上げられる。また金属と樹脂フィルムの複合フィルムとしては、上記樹脂フィルムと金属をラミネートしたものがあげられる。そのなかでも、強度や絶縁性に優れるポリエステルフィルム、ポリイミドフィルムが好ましい。
本発明の黒色シート及び黒色粘着テープに使用する赤外線反射層は、黒色シート及び黒色粘着テープのCIEカラー値(L*、a*、b*)及び波長850nmの赤外線反射率R/[%]を所定の範囲に調整する層である。後述するインキを塗工することで調製することができる。
無機酸化物顔料を含むインキは、黒色および近赤外線反射率を提供するための塗膜としての赤外線反射層に使用される。本明細書で論じる主要な赤外線反射無機酸化物材料は無機黒色顔料である。
有機黒色顔料を含むインキを、赤外光を反射する黒色塗膜として赤外線反射層に使用することができる。
0 ≦ Gu ≦ 10
本発明の黒色シート及び黒色粘着テープに使用する艶消し層は、黒色シート及び黒色粘着テープの光沢度Guを調整する層である。
本実施形態の黒色粘着テープは、第一の実施形態の黒色シートと、粘着剤層とが積層されたものである。
本発明の黒色粘着テープの粘着剤層の厚さは、好ましくは1~50μmであり、より好ましくは1.5~20μmであり、最も好ましくは2~5μmである。この範囲にあることで電子部品用機能性シートの保護用とした場合の接着強度と薄さを両立しやすい。
ゲル分率=[(粘着剤層のトルエン浸漬後質量)/(粘着剤層のトルエン浸漬前質量)]×100
本発明の黒色粘着テープは、粘着剤層を保護するために、各粘着剤層表面に剥離ライナーが設けられていても良い。当該剥離ライナーとしては、公知の剥離ライナーを適宜選択して使用すればよい。樹脂フィルムに離形処理したものが平滑性に優れ、好ましい。そのなかでも耐熱性に優れるポリエステルフィルムに離形処理したものが好ましい。
本実施形態の黒色シートは、第一の実施形態の黒色シートにおいて、赤外線反射層12が、黒色赤外線反射層13及び白色赤外線反射層14が積層されているものである。
黒色赤外線反射層は、上述の赤外線反射層で説明したもののうち、黒色のみの層である。
白色赤外線反射層は、黒色赤外線反射層の背面側に設けることで、より赤外線反射率Rを大きくする効果を有する層である。
本実施形態の黒色粘着テープは、第三の実施形態の黒色シートと、粘着剤層とが積層されたものである。
本出願は、PET上のグラビアまたはフレキソ印刷のための赤外線反射性インキ、該インキを含む印刷物、粘着テープを作製する方法を提供する。
≪インキの調製≫
まず、ワニスを製造し、それを用いてインキを調整した。エタノールとn-プロピルアセテートを40対60の比率で混合した混合溶媒75部に、ポリビニルプチラール樹脂Mowital B16を25部加えて、これをワニスとした。このワニスと鉄クロム酸化物、黒色顔料を混合し、Dispermatミキサー上のCowlesブレードを用いて2000rpmで10分間分散した。得られた混合物を本明細書では基剤と称する。鉄クロム酸化物や黒色顔料が粉砕されていない場合には、更に上記の混合溶媒((40%/ 60%)溶媒系と称する)を加える必要がある。印刷適性を高めるために、最終的には粘度が50cp(±20)に達するまで、ワニスまたは溶媒を添加する。粘度を早く低下させるためには、ワニスの添加よりも溶剤の添加が好ましい。適切な量を添加することにより、適切な顔料充填量及び粘度を得ることができる。
(塗膜の色と反射率)
塗膜の色および反射率に対する顔料濃度の影響を評価した。インキ2A~2Cを参考例1に従って調製し、ワニスおよび顔料を含む基剤を調製した。この基剤75部に対し、溶媒を25部添加した。尚、インキ2A~2Cは粉砕工程を実施しなかった。それらをPET基板上にグラビア印刷し、一工程毎に乾燥を行った。印刷に使用した200LPIシリンダーは転写量が少なく、適切な赤外線反射層の厚さを得るために3層コーティングが必要であった。作製した赤外線反射層の印刷品質は満足するものではなかった。
(コーティング回数当たりの塗膜厚さ)
黒色赤外反射層は1.0~5.0μmの乾燥塗膜厚さが望ましいが、2.0μm以下では、平均無機顔料粒子径が約1μmでは滑らかな塗膜を得られない。粒子が塗膜の厚さに近づくにつれて、平滑な塗膜の形成が困難となり、表面粗さ(Ra)も1μmに近づいていく。粉砕されていない顔料では、乾燥塗膜厚さは2μm以上5μm以下が適している。一般的なラボ粉砕方法を用いて、一連のインキを参考例1に従って調整した。これらのインキは顔料充填濃度が25%であり、樹脂充填濃度は12.5%である。粉砕されたインキは、より均一な塗膜の形成が可能である。粉砕されたインキの厚みはSEMを用いて測定した。尚、この塗膜はピラミッド形状の150 LPIシリンダーで印刷されたものである。尚、シリンダーは、セル深さ38μm、セル高さ及び幅135μm、セル間隔は10μm、45度斜線型である。
(粉砕が全反射率および色に及ぼす影響)
参考例3のインキを用いて、粉砕時間とコーティング回数の赤外線反射率およびCIEカラー値(L*、a*、b*)への影響を検討した。尚、コーティング回数の増加は乾燥塗膜及びインキの厚さの増加を意味する。まず、粉砕をしないものから、1.5mmクロムステンレス鋼で6時間の粉砕するものを作製する。次いで、0.8mm のYTZ(登録商標)セラミック粉砕メディアを用いてそれぞれ同様の時間粉砕する。各粉砕メディアで粉砕される時間は同じであり、全体の粉砕時間は合計で、0,2,4,8および12時間となる。参考例3と同様のシリンダーを用いて、コーティング毎に乾燥を行いながら、基材上に1回から4回のコーティングを行い、赤外線反射率およびCIEカラー値(L*、a*、b*)を評価した。
(カラー仕様の調整)
用途に応じて、特定の色のインキを調整することは重要である。インキのレシピは、原材料の変動、配合精度、プロセス許容範囲内で、特定の色仕様に容易に収まるように設計しなくてはならない。粉砕工程及び塗膜の厚さはCIEカラー値(L*、a*、b*)を制御する2つの手段である。色の仕様を満たす他の手段としては、無機および/または有機顔料および染料の追加が含まれる。
(機能化塗膜添加剤)
これまでの参考例に示した、色の調節された赤外線反射層に、更なる機能の付与が必要となる場合がある。具体的には、低光沢、耐磨耗性、高接着性、低摩擦係数および所与の用途に対する他の性能要求が含まれるが、これらに限定されない。機能を追加するためには、2つのアプローチを使用することができる。第一は、インキ組成物に追加の材料を加えて、その特性を高める。あるいは、赤外線反射層の上に、機能性材料を添加した透明なトップコート層を塗布することである。
(赤外線反射テープの代替構造)
前述の参考例における赤外線反射層は基材、特に粘着テープに塗布するためのインキに適用できる。同じ無機顔料を使用して、赤外線反射構造とすることで、同じ効果を得ることが出来る。テープは、厚さ1~10μmの黒または着色の塗膜層(上)、基材層(中)、および粘着材層(下)の3つの層を有する。剥離ライナーは、粘着層を保護するために使用されるが、最終工程においては除去される。
(粉砕メディア径の全反射率と色への影響)
粉砕メディア径が0.5mm、0.8mm、1.0mm、1.25mm、1.5mmのイットリア安定化ジルコニア(YTZ(登録商標))の粉砕メディアが80%充填している、イリノイ州シカゴのEiger Machinery社製のMiniMotor Mill 250を用いて、表5に列挙されている750gのインキ基剤を粉砕した。参考例8Aの試料を定期的に採取し、表5の参考例8Bに従ってインキに配合した。
波長850nmの赤外線反射率R/[%]、光沢度Gu、CIEカラー値(L*、a*、b*)をそれぞれ図10A、図10B、図10C、図10Dおよび図10Eに示す。それぞれ比較すると、赤外線反射率Rは0.5mm> 0.8mm>(1.25mm≒1.0mm≒1.5mm)の順に減少する。光沢度Guは、0.5mm> 0.8mm> 1.0mm> 1.25mm> 1.5mmの順に増加する。 CIEカラー値(L*)は、0.5mm> 0.8mm> 1.0mm> 1.25mm> 1.5mmの順に減少する。CIEカラー値(a*、b*)は、0.5mm> 0.8mm> 1.0mm> 1.25mm> 1.5mmの順に増加する。
(Eiger粉砕時間の全反射率と色調への影響)
媒体径が0.8mmのYTZ(登録商標)粉砕メディアを80%充填したイリノイ州シカゴのEiger Machinery社製(MiniMotor Mill 250)を用いて、表6の750gの参考例9Aのインキ基剤を粉砕した。
(Basket粉砕の全反射率および色彩に対する影響)
粉砕メディア径が0.5mmのYTZ(登録商標)粉砕メディアを有するHockMeyer HCPS-1/4 Immersion Millを用いて、表7に列記した参考例10Aのインキ基剤12kgを粉砕した。粉砕されたインキ基剤の試料を定期的に採取し、参考例10Bのインキに調合した。
(顔料配合割合(%)の全反射率、光沢度および色に対する影響)
参考例11のインキ基剤の12kgを、HockMeyer HCPS-1/4 Immersion Millを用いて、0.5mmのYTZ(登録商標)粉砕メディアで10時間粉砕した。 参考例11A、11B、11C、11D、11Eには、無機顔料を15%/17.5%/20%/21%/22%の割合で配合した。
(異なる顔料の全反射率、光沢度および色に対する影響)
表10の135gのインキを、Silverson Machines Ltd、Waterside、Chesham、Bucks、UK の、Model-L2AIR Rotor Statorミキサーを用いて、5000RPMで、1時間粉砕した。
(ポリウレタン樹脂A)
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにアジピン酸/テレフタル酸=50/50なる酸成分と3-メチル-1,5ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下Mnという)2,000のポリエステルポリオール192.9部と1,4-ブタンジオール15.8部、イソホロンジイソシアネート77.9部を仕込み、窒素気流下に90℃で15時間反応させた。次いでイソホロンジアミン11.0部、ジ-n-ブチルアミン2.4部、メチルエチルケトン700部を添加し、攪枠下に50℃で4時間反応させ、樹脂固形分濃度30.0%、ガードナー粘度U(25℃)、アミン価=0、質量平均分子量30,000のポリウレタン樹脂Aを得た。
大日精化株式会社製近赤外反射顔料「クロモファインブラックA1103」(1-{4-[(4,5,6,7‐テトラクロロ‐3‐オキソイソインドリン‐1‐イリデン)アミノ]フェニルアゾ}‐2‐ヒドロキシ-N-(4’-メトキシ‐2’‐メチルフェニル)‐11H-ベンゾ[a]カルバゾール‐3-カルボキサミド)(CAS番号:103621-96-1)を10部、富士シリシア社製「サイロホービック704」(シランカップリング処理:コールターカウンター法による平均粒子径3.5μm)を5部、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「トスパール2000B」(球状シリコーン樹脂ビーズ:コールターカウンター法による平均粒子径6μm)を2部、BASF社製「Luwax AF29 Micropowder」(ポリエチレン微粉末ワックス)を2部、ルーブリゾール社製「ソルスパーズ 24000GR」を1部、前記ポリウレタン樹脂A(ポリウレタン樹脂)を55部(N.V.30%)、メチルエチルケトンを13部、酢酸エチルを9部、イソプロピルアルコール5部、プロピレングリコールモノメチルエーテルを5部添加し、サンドミルで約1時間湿式分散した物に、住化バイエルウレタン社製硬化剤「スミジュールN3300」を5部、DICグラフィックス社製希釈剤「NH-NT DC溶剤」を40部添加して黒色インキAを調製した。
参考例11のインキ基剤の700gを、Eiger Mill (Model: MiniMotor Mill 250, Eiger Machinery Inc, Chicago, Illinois)を用いて、0.8mmのイットリア安定化ジルコニア(YTZ(登録商標))の媒体で20分間粉砕した。参考例11のインキ基剤を、表12の黒色インキBに従ってインキに配合した。
黒色インキAの大日精化株式会社製近赤外反射顔料「クロモファインブラックA1103」10部の代わりにデグサ社製「スペシャルブラック250」(酸性カーボン)10部を用いた以外は黒色インキAの製造例と同様に黒色インキCを調製した。
n-ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4-ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D-135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE-100」荒川化学社製):20部、石油樹脂(商品名「FTR6100」:25部)を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):0.8部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Aを調製した。ゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は9×104Paであった。
n-ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4-ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D-135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE-100」荒川化学社製):20部、石油樹脂(商品名「FTR6100」:25部)を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調整した。次に、DIC製黒色着色剤「DICTONクロAR8555」(カーボンブラック含有量:45%(固形分費)、樹脂固形分濃度49%)を10部添加し、攪拌機で均一に混合した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):0.8部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Aを調製した。ゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は9×104Paであった。
東レ社製ポリエステルフィルムF53ルミラー #3.5(厚さ:3.5μm)に、黒色インキAを、インキ皮膜部分の乾燥厚さが1.0μmとなるようグラビアコートし、100℃で1分乾燥し、黒色インキAからなる赤外線反射層を有する黒色フィルムを得た。なお、赤外線反射層のインキ塗膜部分の厚さは、フィルムをカミソリで切断し、断面をマイクロスコープで2500倍に拡大して測定した。
実施例1に係る黒色シートの、インキ皮膜部分の乾燥厚さを1.5μmに変更した以外は、実施例1に係る黒色シートと同様にして、実施例2に係る黒色シートを得た。実施例2に係る黒色シートの総厚さは6.5μmであった。
東レ社製ポリエステルフィルムF53ルミラー #3.5(厚さ:3.5μm)に、大日精化株式会社製「NB-300白」を、インキ皮膜部分の乾燥厚さが1.0μmとなるようグラビアコートし、100℃で1分乾燥し、白色赤外線反射層を有する白色フィルムを得た。
実施例3に係る黒色シートの、白色赤外線反射層の厚さを2.0μmに変更した以外は、実施例3に係る黒色シートと同様にして、実施例4に係る黒色シートを得た。実施例4に係る黒色シートの総厚さは8.0μmであった。
実施例3に係る黒色シートの、白色赤外線反射層の厚さを3.0μmに変更した以外は、実施例3に係る黒色シートと同様にして、実施例5に係る黒色シートを得た。実施例5に係る黒色シートの総厚さは9.0μmであった。
実施例1に係る黒色シートの、三菱樹脂社製ポリエステルフィルムF53ルミラー #3.5(厚さ:3.5μm)を三菱樹脂社製ポリエステルフィルムK750-2.0W(厚さ:2.0μm)に変更し、黒色インキAを黒色インキBに変更した以外は、実施例1に係る黒色シートと同様にして、実施例6に係る黒色シートを得た。実施例6に係る黒色シートの総厚さは4.5μmであった。
実施例6に係る黒色シートの、インキ皮膜部分の乾燥厚さを1.5μmに変更した以外は、実施例6に係る黒色シートと同様にして、実施例7に係る黒色シートを得た。実施例7に係る黒色シートの総厚さは5.0μmであった。
三菱樹脂社製ポリエステルフィルムK750-2.0W(厚さ:2.0μm)に、大日精化株式会社製「NB-300白」を、インキ皮膜部分の乾燥厚さが1.0μmとなるようグラビアコートし、100℃で1分乾燥し、40℃で2日エージングして白色赤外線反射層を有する白色フィルムを得た。
実施例8に係る黒色シートの、白色赤外線反射層の厚さを2.0μmに変更した以外は、実施例8に係る黒色シートと同様にして、実施例9に係る黒色シートを得た。実施例9に係る黒色シートの総厚さは6.5μmであった。
実施例8に係る黒色シートの、白色赤外線反射層の厚さを3.0μmに変更した以外は、実施例8に係る黒色シートと同様にして、実施例10に係る黒色シートを得た。実施例10に係る黒色シートの総厚さは7.5μmであった。
実施例6に係る黒色シートの、色インキBを黒色インキCに変更し、粘着剤Aを粘着剤Bに変更した以外は、実施例6に係る黒色シートと同様にして、比較例1に係る黒色シートを得た。実施例7に係る黒色シートの総厚さは4.5μmであった。
実施例1~10及び比較例1に係る黒色シート並びに実施例1~10及び比較例1に係る黒色粘着テープについて、JIS Z 8741に従って60°の設定角度で、KONICA MINOLTA製 MINOLTA Multi-Gloss 268を用いて、艶消し層の側から光沢度Guを測定した。粘着剤層の有無は光沢度Guに影響せず、それぞれの黒色シートと黒色粘着テープの測定結果は同じであった。結果を、表12、表13及び表14に示した。
実施例1~10及び比較例1に係る黒色シート並びに実施例1~10及び比較例1に係る黒色粘着テープのCIEカラー値(L*、a*、b*)はKONICA MINOLTA製 SPECTROPHOTOMETER CM-5を使用して、Cスペクトルが2°の測定基準JIS Z 8722に従って、艶消し層の側から測定した。粘着剤層の有無はCIEカラー値に影響せず、それぞれの黒色シートと黒色粘着テープの測定結果は同じであった。結果を、表12、表13及び表14に示した。
実施例1~10及び比較例1に係る黒色シート並びに実施例1~10及び比較例1に係る黒色粘着テープについて、日立製作所製 日立分光光度計U-4100を用いて、少なくとも波長800~900nmを含む任意の範囲の全反射率を測定し、波長850nmの値を報告した。粘着剤層の有無は赤外線反射率Rに影響せず、それぞれの黒色シートと黒色粘着テープの測定結果は同じであった。結果を、表13、表14及び表15に示した。
Claims (10)
- 基材シートと、赤外線反射層と、が積層され、
前記赤外線反射層は、黒色赤外線反射層及び白色赤外線反射層が積層され、
更に、艶消し層が積層され、
CIEカラー値(L*、a*、b*)及び波長850nmの赤外線反射率R/[%]が、下記の範囲にあることを特徴とする黒色シート。
18 ≦ L* ≦ 36
-3 ≦ a* ≦ 3
-3 ≦ b* ≦ 3
12 ≦ R - JIS Z 8741に従って60°の設定角度で測定される光沢度Guが、下記の範囲にある、請求項1に記載の黒色シート。
0 ≦ Gu ≦ 10 - 前記基材シートの厚さが0.5~100μmであり、前記赤外線反射層の厚さが1~10μmである、請求項1又は2に記載の黒色シート。
- 前記赤外線反射層が、無機黒色顔料又は有機黒色顔料を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の黒色シート。
- JIS Z 8741に従って60°の設定角度で測定される光沢度Guが、下記の範囲にある、請求項1~4のいずれか一項に記載の黒色シート。
0 ≦ Gu ≦ 6 - 前記艶消し層の厚さが0.50~4.0μmである、請求項1~5のいずれか一項に記載の黒色シート。
- 電子部品用機能性シートの赤外線反射率の調整に使用される、請求項1~6のいずれか一項に記載の黒色シート。
- 前記機能性シートが、放熱シート、磁性シート又は絶縁シートである、請求項7に記載の黒色シート。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の黒色シートと、粘着剤層とが積層されている黒色粘着テープ。
- 前記粘着剤層の厚さが1~50μmである、請求項9に記載の黒色粘着テープ。
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