JP5932464B2 - 赤外線反射黒色顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]Zn、Fe、Co、Al、及びTiを含有するがCrを含有しない主成分金属の複合酸化物であるクロムフリーの赤外線反射黒色顔料であって、その結晶系がスピネル型構造を有し、CIE LAB(L*a*b*)表色系における、明度L*値が19以下、及び下記式で表される無彩色度C*値が0〜5であり、アクリルラッカー30PHR分散液を用いてアート紙上に6ミルのアプリケーターで展色した場合における、JIS K5602(2008)に準拠して測定される日射反射率が15%以上である赤外線反射黒色顔料。
無彩色度C*=(a*2+b*2)1/2
[2]全ての金属の合計に対する各金属の含有割合が、Zn 10〜17モル%、Fe 20〜32モル%、Co 15〜25モル%、Al 35〜45モル%、及びTi 0.5〜2.5モル%である前記[1]に記載の赤外線反射黒色顔料。
[3]前記[1]又は[2]に記載の赤外線反射黒色顔料の製造方法であって、主成分金属を含む金属塩の混合水溶液及びアルカリ剤を混合して共沈物である顔料前駆体を析出させる工程と、析出した前記顔料前駆体を水洗及び乾燥後、750〜1050℃で焼成する工程と、を有する赤外線反射黒色顔料の製造方法。
[4]前記[1]又は[2]に記載の赤外線反射黒色顔料を含有する塗工液。
無彩色度C*=(a*2+b*2)1/2
塩化アルミニウム6水塩100.6部、四塩化チタン水溶液(チタン分として16.5%)3.1部、硫酸亜鉛7水塩49.7部、塩化コバルト6水塩48.5部、硫酸第1鉄7水塩96.1部、及び水600部を混合して金属塩の混合水溶液を調製した。一方、ソーダ灰150部を水400部に溶解させてアルカリ水溶液を調製した。調製した混合水溶液及びアルカリ水溶液を沈殿用水1200部中に約30分かけて同時に滴下し、沈殿物(金属の水酸化物)を生成させた。なお、沈殿物生成時の反応液のpHは7とし、水温は70℃とした。デカンテーションにより、ろ液の電気伝導度が300μs/cm以下になるまで沈殿物を水洗した後、120℃で約12時間乾燥させて顔料前駆体を得た。得られた顔料前駆体を900℃で1時間熱処理(焼成)した後、デカンテーションにより、ろ液の電気伝導度300μs/cm以下になるまで水洗した。次いで、120℃で10時間乾燥して水分を蒸発させ、(やや緑味のある)黒色の顔料約75gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、得られた顔料と樹脂を配合し、ペイントコンディショナーを使用して1時間分散させることにより、アクリルラッカー30PHR(樹脂100重量部に対し顔料30重量部を含有する)分散液である塗料(塗工液)を調製した。また、6ミルアプリケーターを使用して調製した塗料を黒帯つきアート紙に展色して評価用試料(乾燥膜厚:20μm)を作製した。
(i)塩化アルミニウム6水塩106.9部、四塩化チタン水溶液(チタン分として16.5%)7.7部、硫酸亜鉛7水塩38.2部、塩化コバルト6水塩58.5部、硫酸第1鉄7水塩73.9部、及び水600部を混合して調製した金属塩の混合水溶液を用いたこと、並びに(ii)ソーダ灰160部を水400部に溶解させて調製したアルカリ水溶液を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして黒色の顔料約76gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、このようにして得られた顔料を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして評価用試料を作製した。
塩化アルミニウム6水塩117.7部、四塩化チタン水溶液(チタン分として16.5%)6.2部、硫酸亜鉛7水塩34.4部、塩化コバルト6水塩60.7部、硫酸第1鉄7水塩66.5部、及び水600部を混合して調製した金属塩の混合水溶液を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして黒色の顔料約74gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、このようにして得られた顔料を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして評価用試料を作製した。
塩化アルミニウム6水塩58.0部、四塩化チタン水溶液(チタン分として16.5%)10.4部、硫酸亜鉛7水塩11.4部、塩化コバルト6水塩85.6部、硫酸第1鉄7水塩133.4部、及び水600部を混合して調製した金属塩の混合水溶液を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして黒色の顔料約83gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、このようにして得られた顔料を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして評価用試料を作製した。
(i)塩化アルミニウム6水塩91.3部、四塩化チタン水溶液(チタン分として16.5%)10.4部、硫酸亜鉛7水塩69.0部、塩化コバルト6水塩85.6部、硫酸第1鉄7水塩52.4部、及び水600部を混合して調製した金属塩の混合水溶液を用いたこと、並びに(ii)ソーダ灰160部を水400部に溶解させて調製したアルカリ水溶液を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして暗緑色の顔料約83gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、このようにして得られた顔料を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして評価用試料を作製した。
塩化アルミニウム6水塩138.8部、四塩化チタン水溶液(チタン分として16.5%)10.4部、硫酸亜鉛7水塩17.3部、塩化コバルト6水塩42.8部、硫酸第1鉄7水塩113.4部、及び水600部を混合して調製した金属塩の混合水溶液を用いたこと、並びに(ii)ソーダ灰175部を水400部に溶解させて調製したアルカリ水溶液を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして黒味の茶色の顔料約82gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、このようにして得られた顔料を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして評価用試料を作製した。
塩化アルミニウム6水塩144.9部、四塩化チタン水溶液(チタン分として16.5%)10.4部、硫酸亜鉛7水塩80.4部、塩化コバルト6水塩28.6部、硫酸第1鉄7水塩43.4部、及び水600部を混合して調製した金属塩の混合水溶液を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして薄い黄緑色の顔料約77gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、このようにして得られた顔料を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして評価用試料を作製した。
(i)塩化アルミニウム6水塩96.4部、硫酸亜鉛7水塩38.2部、塩化コバルト6水塩42.2部、硫酸第1鉄7水塩110.9部、及び水600部を混合して調製した金属塩の混合水溶液を用いたこと、並びに(ii)ソーダ灰160部を水400部に溶解させて調製したアルカリ水溶液を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして、やや透明で茶色味が強い顔料約73gを得た。得られた顔料の各金属の組成(含有割合)を表1に示す。また、このようにして得られた顔料を用いたこと以外は、前述の実施例1と同様にして評価用試料を作製した。
(色相)
カラコム測色機(大日精化工業社製)を使用し、作製した評価用試料の色相を評価した。また、CIE LAB(L*a*b*)表色系におけるL*値、a*値、及びb*値を測定するとともに、下記式に従って無彩色度C*を算出した。結果を表2に示す。
無彩色度C*=(a*2+b*2)1/2
JIS K5602(2008)に準拠し、分光光度計(日立製作所社製)を使用して作製した評価用試料の日射反射率(TSR)を測定した。結果を表3に示す。なお、日射反射率は、黒色度が良好な顔料(実施例1〜4)を用いて作製した評価用試料についての測定結果を示す。
5%硫酸水溶液20mL中に顔料1gを投入し、室温で2日間放置して上澄み液が着色するか否か観察し、以下に示す基準に従って顔料の耐酸性を評価した。結果を表3に示す。なお、一般的には耐酸性が良好であるとされている複合酸化物の評価であるため、比較例で調製した顔料であっても耐酸性が顕著に劣るものはない。このため、目的とする効果である「黒色度」が良好な実施例1〜4で調製した顔料についての耐酸性の評価結果を以下に示す。なお、以下に示す耐酸性の評価基準のうち、「B」は、「A」よりも僅かに着色した場合である。
AA:上澄み液が着色しない。
A:上澄み液がほんの僅かに着色した。
B:上澄み液が僅かに着色した。
実施例1で調製した黒色の顔料5部、市販のメラミン樹脂(固形分:60%)4部、及びシンナー1.5部を混合し、ペイントシェイカーを使用して100分間分散させて分散スラリーを得た。得られた分散スラリーに、樹脂固形分100部に対して顔料分が35部になるようにアクリルポリオール樹脂(固形分:55%)を添加して塗工液を調製した。6ミルアプリケーターを使用し、調製した塗工液をアート紙、ポリエチレンシート、及びガラス板にそれぞれに塗工して評価用試料を作製した。作製した各評価用試料について、色相及び赤外線(日射)反射性能を評価した。その結果、いずれの評価用試料についても、無彩色度C*が3以下であるとともに、十分な日射反射性能を有することを確認した。
Claims (4)
- Zn、Fe、Co、Al、及びTiを含有するがCrを含有しない主成分金属の複合酸化物であるクロムフリーの赤外線反射黒色顔料であって、
その結晶系がスピネル型構造を有し、
CIE LAB(L*a*b*)表色系における、明度L*値が19以下、及び下記式で表される無彩色度C*値が0〜5であり、
アクリルラッカー30PHR分散液を用いてアート紙上に6ミルのアプリケーターで展色した場合における、JIS K5602(2008)に準拠して測定される日射反射率が15%以上である赤外線反射黒色顔料。
無彩色度C*=(a*2+b*2)1/2 - 全ての金属の合計に対する各金属の含有割合が、Zn 10〜17モル%、Fe 20〜32モル%、Co 15〜25モル%、Al 35〜45モル%、及びTi 0.5〜2.5モル%である請求項1に記載の赤外線反射黒色顔料。
- 請求項1又は2に記載の赤外線反射黒色顔料の製造方法であって、
主成分金属を含む金属塩の混合水溶液及びアルカリ剤を混合して共沈物である顔料前駆体を析出させる工程と、
析出した前記顔料前駆体を水洗及び乾燥後、750〜1050℃で焼成する工程と、
を有する赤外線反射黒色顔料の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の赤外線反射黒色顔料を含有する塗工液。
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