JP5866434B2 - 複合酸化物ブラック顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]可視光線及び近赤外線を吸収する特性を持ち、銅、マンガン、及び鉄を含む主成分金属の酸化物からなる複合酸化物ブラック顔料であって、400〜1000nmの波長域において、透過率が極小となる極小波長を600〜800nmの波長域に有し、マンガン/鉄のモル比が3/1〜30/1であり、銅/(マンガン+鉄)のモル比が1/2〜1.2/2である複合酸化物ブラック顔料。
[2]Cu(Mn、Fe)2O4の組成で表されるスピネル構造を有し、BET比表面積が30m2/g以上である前記[1]に記載の複合酸化物ブラック顔料。
[3]カルシウム及びマグネシウムの少なくともいずれかの2価の金属が、前記銅に対する割合で2〜10モル%導入されている前記[1]又は[2]に記載の複合酸化物ブラック顔料。
[4]BET比表面積が40m2/g以上である前記[1]〜[3]のいずれかに記載の複合酸化物ブラック顔料。
[5]透明基材と、前記透明基材の表面上と内部の少なくともいずれかに分散状態で配置される前記[1]〜[4]のいずれかに記載の複合酸化物ブラック顔料とを備える、青味のニュートラルグレイな色彩を有する物品。
[6]CIE LAB(L*a*b*)表色系において、a値が−4〜0であるとともに、b値が−8〜0である前記[5]に記載の物品。
[7]樹脂材料と、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の複合酸化物ブラック顔料とを含有する赤外線遮蔽用組成物。
[8]スズドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、及び導電性酸化亜鉛からなる群より選択される少なくとも一種の赤外線遮蔽材料をさらに含有する前記[7]に記載の赤外線遮蔽用組成物。
[9]コーティング剤又は接着剤である前記[7]又は[8]に記載の赤外線遮蔽用組成物。
[10]前記[7]〜[9]のいずれかに記載のコーティング剤からなる表皮層を備える合成皮革。
[11]前記[1]〜[4]のいずれかに記載の複合酸化物ブラック顔料の製造方法であって、主成分金属を含む金属塩の混合水溶液にアルカリ剤を添加して共沈物を析出させるとともに、前記共沈物の析出と同時又は析出後に酸化剤により酸化して顔料前駆体を生成させる工程と、生成した前記顔料前駆体を焼成した後に粉砕処理する工程と、を有する複合酸化物ブラック顔料の製造方法。
[12]pHを11〜13.5として前記共沈物を析出させる前記[11]に記載の複合酸化物ブラック顔料の製造方法。
硫酸銅120部、硫酸マンガン130部、及び硫酸鉄53.4部に水を加えて完全に溶解させ、混合塩水溶液1000部を調製した。また、苛性ソーダ120部に水を加えて完全に溶解させ、苛性ソーダ水溶液1000部を調製した。沈殿媒体としての水1600部に、調製した混合塩水溶液と苛性ソーダ水溶液を同時に滴下し、1時間かけて沈殿反応を完了させた。なお、反応液のpHは12.0〜13.0の範囲に調整した。また、混合塩水溶液の滴下が終了した後、過剰の苛性ソーダ水溶液をそのまま滴下した。滴下終了後、過酸化水素水(過酸化水素濃度:35%)60部を水120部に希釈した溶液を滴下して酸化処理した。
硫酸銅120部、硫酸マンガン130部、及び硫酸鉄53.4部を用いたこと、並びに塩化カルシウム3.6部を沈殿媒体(水)に溶解したこと以外は実施例1と同様にして、BET比表面積54.8m2/gの複合酸化物ブラック顔料(実施例2)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。さらに、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、実施例1と同様に、400〜500nmの波長域に透過率が極大となる極大波長を有するとともに、600〜800nmの波長域に透過率が極小となる極小波長を有することを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。
硫酸銅120部、硫酸マンガン144.4部、及び硫酸鉄29.7部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、BET比表面積47.5m2/gの複合酸化物ブラック顔料(実施例3)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。さらに、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、前記実施例と同様に、極大極小の波長領域であることを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。この測定用試料は、実施例2で得た測定用試料よりもさらに青みが強く、近赤外部の透過率も低下していた。
硫酸銅120部、硫酸マンガン152.1部、及び硫酸鉄16.7部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、BET比表面積43.3m2/gの複合酸化物ブラック顔料(実施例4)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。さらに、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、実施例1と同様に、400〜500nmの波長域に透過率が極大となる極大波長を有するとともに、600〜800nmの波長域に透過率が極小となる極小波長を有することを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。この測定用試料は、実施例2で得た測定用試料よりもさらに青みが強く、近赤外部の透過率も低下していた。
硫酸銅120部、硫酸マンガン144.4部、及び硫酸鉄29.7部を用いたこと、並びに塩化カルシウムとともに塩化マグネシウム5.0部を沈殿媒体(水)に溶解したこと以外は実施例2と同様にして、BET比表面積49.2m2/gの複合酸化物ブラック顔料(実施例5)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。さらに、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、実施例1と同様に、400〜500nmの波長域に透過率が極大となる極大波長を有するとともに、600〜800nmの波長域に透過率が極小となる極小波長を有することを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。この測定用試料は、実施例2で得た測定用試料よりもさらに青みが強く、近赤外部の透過率も低下していた。
硫酸銅120部、硫酸マンガン157部、及び硫酸鉄8.6部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、BET比表面積40.6m2/gの複合酸化物ブラック顔料(実施例6)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。さらに、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、実施例1と同様に、400〜500nmの波長域に透過率が極大となる極大波長を有するとともに、600〜800nmの波長域に透過率が極小となる極小波長を有することを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。この測定用試料の色相は実施例4と同様であったが、若干くすみがあり、着色力が減少していた。
硫酸銅132部、硫酸マンガン144.4部、及び硫酸鉄29.7部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、BET比表面積50.6m2/gの複合酸化物ブラック顔料(実施例6)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。また、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、実施例1と同様に、400〜500nmの波長域に透過率が極大となる極大波長を有するとともに、600〜800nmの波長域に透過率が極小となる極小波長を有することを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。この測定用試料の色相は実施例3と同様であり、青みが強く、近赤外部の透過率も低いものであった。
硫酸銅120部、硫酸マンガン121.7部、及び硫酸鉄66.7部を用いたこと以外は実施例2と同様にして、BET比表面積47.3m2/gの複合酸化物ブラック顔料(比較例1)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。また、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、600〜800nmの波長域に透過率が極小となる極小波長を有しないことを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。この測定用試料の色相は黄くすみであり、近赤外部の透過率は実施例のものに比して全体的に高く、赤外線の遮蔽性に劣るものであった。
硫酸銅108部、硫酸マンガン144.4部、及び硫酸鉄29.7部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、BET比表面積49.5m2/gの複合酸化物ブラック顔料(比較例2)を得た。なお、得られた複合酸化物ブラック顔料について粉末X線回折分析を行い、スピネル構造を有する、異相のない単一化合物であることを確認した。また、得られた複合酸化物ブラック顔料を構成する金属の組成(モル比)を表1に示す。さらに、実施例1と同様にして、塗料を調製するとともに測定用試料を作製した。作製した測定用試料について、実施例1と同様にして透過率を測定した。その結果、600〜800nmの波長域に透過率が極小となる極小波長を有しないことを確認した。なお、500nm、800nm、及び1500nmの波長における透過率を表2に示す。この測定用試料の色相は実施例に比較し色相がくすみ、青みがなく着色力にも劣るものであった。可視光部、近赤外部の透過率が実施例のものに比して全体的に高く、赤外線の遮蔽性に劣るものであった。
実施例2〜4及び比較例1で得た複合酸化物ブラック顔料(測定用試料)の分光透過率の測定結果を表すグラフを図2に示す。図2に示す結果から、実施例2〜4の複合酸化物ブラック顔料は、可視光領域における透過率曲線がほぼ同一であるにも関わらず、近赤外線領域における透過率曲線が相違していることがわかる。なお、表2に示すように、鉄の多い組成(比較例1)では色相が黄みになり、近赤外線領域における透過率が高くなることが明らかである。
他のブラック顔料として、カーボンブラック(CB)及びアゾメチンアゾブラック(AMA)を用意した。また、透明赤外遮蔽素材として一般的に使われているアンチモンドープスズ酸化物(ATO)を用意した。これらのCB、AMA、及びATOを使用し、実施例1と同様にして塗料を調製した。さらに、実施例1と同様にして測定用試料を作製し、その透過率を測定した。なお、CBは1PHR、AMAは2.5PHR、及びATOは20PHRで塗料を調製した。
図1に示す装置を使用して温度上昇抑制効果の確認試験を行った。図1に示す装置は、その内壁面に黒色紙7を貼り付けた発泡スチロール製の容器4と、容器の下部に形成された孔から差し込まれた熱電対6と、容器4の開口部に配置され容器4内への外気の流入を防ぐガラスプレート3と、ガラスプレート3の上方に配置された標準光源ランプ1と、標準光源ランプ1から照射される光が熱電対6に直接あたらないようにするための庇5とを備える。ガラスプレート3上に測定用試料2を載置し、標準光源ランプ1を、測定用試料2から30cmの高さにセットした。標準光源ランプ1から光を照射して、容器4内の温度を経時的に測定して温度上昇曲線を作成した。なお、測定用試料2としては、参照用として何も塗布していないPETフィルム(Ref)、実施例3で得た測定用試料、並びにCB、AMA、及びATOを用いて作製した測定用試料を使用した。作成した温度上昇曲線を図4に示す。
以上より、本発明の複合酸化物ブラック顔料は、ニュートラルグレイの色相を持ち、近赤外線の吸収が大きくなっており、単独の顔料で好ましい色相での着色と温度上昇抑制効果を併せ持ったものであることがわかる。
実施例3で得た複合酸化物ブラック顔料、導電性酸化亜鉛、及びメラミンアルキッド樹脂を、複合酸化物ブラック顔料が1PHR、導電性酸化亜鉛が29PHRとなるように混合し、ペイントシェーカー(レッドデビル社製)に入れた。次いで、複合酸化物ブラック顔料と導電性酸化亜鉛を十分に分散させて塗料化し、塗料を得た。得られた塗料を#6のバーコーターにてPETフィルム上に塗布した。乾燥後、120℃20分の条件で焼き付けして測定用試料を作製した。策定した測定用試料に形成された塗膜の膜厚は3〜4μmであった。
表4に示す配合としたこと以外は、前述の実施例8の場合と同様にして塗料を得た。その後、得られた塗料を用いて、前述の実施例8の場合と同様にして測定用試料を作製した。なお、CBとしては、商品名「ラーベン5000」(COLUMBIAN CHEMICALS社製)を使用した。
実施例8、9及び比較例3、4で得た複合酸化物ブラック顔料(測定用試料)の分光透過率の測定結果を表すグラフを図5に示す。図5に示す結果から、導電性酸化亜鉛は可視光領域の透過率が高く、透明性に優れるが、赤外線領域の遮蔽性はATOに比べると劣ることが分かる(比較例3及び4)。また、これらの導電性酸化亜鉛やATO等の透明な赤外線遮蔽材料と、複合酸化物ブラック顔料とを組み合わせると、可視光領域と、可視光領域から1200〜1500nmまでの近赤外線領域に、複合酸化物ブラック顔料に由来する吸収が存在することがわかる(実施例8及び9)。そして、さらに長波長側の領域においては、透明な赤外線遮蔽材料の特性が大きく寄与し、複合酸化物ブラック顔料と赤外線遮蔽材料とが相互に補完し合うように機能していることが分かる。すなわち、本発明の複合酸化物ブラック顔料を用いれば、好ましいニュートラルグレイの色相が得られるとともに、赤外遮蔽材料のみを用いた場合よりもさらに近赤外線領域の吸収を大きくすることができる。
前述の「温度上昇抑制効果の確認試験(1)」と同様の操作により、参照用のPETフィルム(Ref)、実施例8、9及び比較例3、4で得た測定用試料について温度上昇抑制効果の確認試験を行い、温度上昇曲線を作成した。作成した温度上昇曲線を図6に示す。図5及び6に示すように、赤外線領域における透過率が低い測定用試料の方が、温度上昇抑制効果に優れていることが明らかである。比較例3と実施例8、及び比較例4と実施例9をそれぞれ比較すると、1500nmよりも長波長側における透過率はほとんど同一である。しかしながら、複合酸化物ブラック顔料と赤外線遮蔽材料を組み合わせた実施例8及び9は、比較例3及び4に比して温度上昇抑制効果により優れている。すなわち、1500nmよりも短波長側の近赤外線領域における透過率の差が、温度上昇抑制効果に寄与していることが分かる。以上より、本発明の複合酸化物ブラック顔料と、無色の赤外線遮蔽材料とを組み合わせることで、より優れた温度上昇抑制効果が得られることが分かる。
実施例9及び比較例4、5で得た複合酸化物ブラック顔料(測定用試料)の分光透過率の測定結果を表すグラフを図7に示す。図7に示すように、実施例9の測定用試料では、可視光領域から1200nmの近赤外線領域において複合酸化物ブラック顔料に由来する特徴的な吸収が存在していることが分かる。また、複合酸化物ブラック顔料を用いた実施例9の測定用試料と、CBを用いた比較例5の測定用試料は、近赤外線領域の透過率に差が認められた。なお、CBは黄味くすみの色相を呈するが、透明なニュートラルグレイの鮮明な青味の色相を呈する複合酸化物ブラック顔料は、ATOと組み合わせた場合であっても好ましい色相が維持されていた。
前述の「温度上昇抑制効果の確認試験(1)」と同様の操作により、参照用のPETフィルム(Ref)、実施例9及び比較例4、5で得た測定用試料について温度上昇抑制効果の確認試験を行い、温度上昇曲線を作成した。作成した温度上昇曲線を図8に示す。図8に示すように、複合酸化物ブラック顔料の方が、CBに比して温度上昇抑制効果に優れていることが分かる(実施例9及び比較例5)。CBの色相は黄味くすみであるため、他の色材と組み合わせることで色調をニュートラルグレイに調整することも可能ではあるが、多くの労力が必要となる。これに対して、複合酸化物ブラック顔料は、CB単独では得られないニュートラルグレイの色相を有する顔料である。このため、本発明の複合酸化物ブラック顔料を用いれば、他の色材と組み合わせなくとも好ましいニュートラルグレイの色相を得ることができる。
2:測定用試料
3:ガラスプレート
4:容器
5:庇
6:熱電対
7:黒色紙
11:離型紙
12:表皮層
13:接着層
14:基材
20:合成皮革
Claims (11)
- 可視光線及び近赤外線を吸収する特性を持ち、銅、マンガン、及び鉄を含む主成分金属の酸化物からなる複合酸化物ブラック顔料であって、
400〜1000nmの波長域において、透過率が極小となる極小波長を600〜800nmの波長域に有し、
マンガン/鉄のモル比が3/1〜30/1であり、銅/(マンガン+鉄)のモル比が1/2〜1.2/2であり、
カルシウム及びマグネシウムの少なくともいずれかの2価の金属が、前記銅に対する割合で2〜10モル%導入されている複合酸化物ブラック顔料。 - Cu(Mn、Fe)2O4の組成で表されるスピネル構造を有し、BET比表面積が30m2/g以上である請求項1に記載の複合酸化物ブラック顔料。
- BET比表面積が40m2/g以上である請求項1または2に記載の複合酸化物ブラック顔料。
- 透明基材と、前記透明基材の表面上と内部の少なくともいずれかに分散状態で配置される請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合酸化物ブラック顔料とを備える、青味のニュートラルグレイな色彩を有する物品。
- CIE LAB(L*a*b*)表色系において、a値が−4〜0であるとともに、b値が−8〜0である請求項4に記載の物品。
- 樹脂材料と、請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合酸化物ブラック顔料とを含有する赤外線遮蔽用組成物。
- スズドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化スズ、及び導電性酸化亜鉛からなる群より選択される少なくとも一種の赤外線遮蔽材料をさらに含有する請求項6に記載の赤外線遮蔽用組成物。
- コーティング剤又は接着剤である請求項6又は7に記載の赤外線遮蔽用組成物。
- 請求項6〜8のいずれか一項に記載の赤外線遮蔽用組成物からなる表皮層を備える合成皮革。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合酸化物ブラック顔料の製造方法であって、
主成分金属を含む金属塩の混合水溶液にアルカリ剤を添加して共沈物を析出させるとともに、前記共沈物の析出と同時又は析出後に酸化剤により酸化して顔料前駆体を生成させる工程と、
生成した前記顔料前駆体を焼成した後に粉砕処理する工程と、
を有する複合酸化物ブラック顔料の製造方法。 - pHを11〜13.5として前記共沈物を析出させる請求項10に記載の複合酸化物ブラック顔料の製造方法。
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