JP7051461B2 - 歯科用ポルトランドセメント粉末 - Google Patents
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Description
従って、本発明の課題は、歯科用セメントとしての特性、特に硬化性及びX線造影性が良好になる歯科用ポルトランドセメント粉末及び歯科用セメント組成物を提供することにある。
〔2〕X線不透過性元素の酸化物が、酸化バリウム、酸化ジルコニウム及び酸化ビスマスから選ばれる1種又は2種以上である〔1〕記載の歯科用ポルトランドセメント粉末。
〔3〕(A)〔1〕記載の歯科用ポルトランドセメント粉末70~99質量部、及び(B)造影剤粉末1~30質量部を含有する粉末状歯科用セメント組成物。
〔4〕(B)造影剤が、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ビスマス、硫酸塩及び炭酸塩から選ばれる1種又は2種以上である〔3〕記載の粉末状歯科用セメント組成物。
〔5〕セメント原料と、X線不透過性元素の酸化物または焼成により酸化物となるこれらの炭酸塩を調合し、焼成後、石膏と混合粉砕することを特徴とする〔1〕記載の歯科用ポルトランドセメント粉末の製造法。
SiO2の含有量は、23.5~31.0質量%であり、24~31.0質量%が好ましく、24~30質量%がより好ましい。SiO2の含有量が23.5質量%未満ではセメントクリンカが難焼成となり合成が困難であり、31.0質量%を超えるとセメントペーストの初期強度が低下する。
Al2O3の含有量は、1.0~5.0質量%であり、1.1~4.0質量%が好ましく、1.2~3.0質量%がより好ましい。Al2O3の含有量が1.0質量%未満ではセメントクリンカが難焼成となり合成が困難であり、5.0質量%を超えると3CaO・Al2O3が多く生成され、セメントペーストのこわばりが顕著になる。
SO3の含有量は、0.5~3.0質量%であり、0.6~2.8質量%が好ましく、0.7~2.7質量%がより好ましい。SO3の含有量が0.5質量%未満ではセメントペーストのこわばりが顕著であり、3.0質量%を超えるとセメントペースト硬化体の初期強度が低下する。
Fe2O3の含有量は、0.0~1.0質量%であり、0.0~0.8質量%が好ましく、0.0~0.5質量%がより好ましく、0.0~0.3質量%がさらに好ましい。Fe2O3の含有量が1.0質量%を超えると、ポルトランドセメント粉末が黄褐色となり、審美性が著しく損なわれる。
X線不透過性元素の酸化物は、本発明の歯科用ポルトランドセメント粉末中に単に混合されているのではなく、セメント鉱物中に固溶していることが必要である。セメント鉱物中に均一に固溶していることにより、これらのX線不透過性元素の酸化物もポルトランドセメント中の一成分として水硬性に寄与する。
原料成分は、前記組成になるように調合すればよい。原料の調合は、全原料を調合し、粉砕混合することにより行われる。例えば、アルミナ型、ジルコニア型などのセラミックスのボールミル、ローラミル等により粉砕すればよい。焼成は、1400~1600℃で行えばよく、不純物の混入を防ぐため、密閉できる箱型電気炉などを使用できる。
冷却は、焼成して得られた粉末の温度が900℃以上、炉外強制風冷、水没、不活性ガス冷却のいずれかの方法により冷却するのが好ましい。冷却開始温度が900℃以上であると、セメントの白色度が向上する。炉外強制風冷とは、粉末に送風機で風を吹き付けて冷却する。水没とは、粉末を水中に落として冷却する。不活性ガス冷却とは、粉末に窒素ガス等を吹き付けて冷却する。
・二酸化けい素(石英型)(特級)
・炭酸カルシウム(特級)
・酸化アルミニウム(α型)(特級)
・水酸化マグネシウム(1級)
・炭酸ナトリウム(特級)
・炭酸カリウム(特級)
・焼石膏(1級)
・酸化ビスマス(特級)
・炭酸バリウム(特級)
・硫酸バリウム(特級)
・酸化ジルコニウム(特級)
表1に示すように、セメント原料にX線不透過性元素の炭酸バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ビスマスを所定量それぞれ混合し、ハンドプレス機でペレット化し、ペレットを箱型電気炉で1000℃で1時間、1500℃で1時間焼成した。電気炉の温度が1100℃になったら、取り出し、炉外強制風冷を行い、セメントクリンカを得た。
セメントクリンカに所定量の焼石膏を所定量添加し(表1)、5Lアルミナポットミルで粉砕し、歯科用ポルトランドセメント粉末を作製した。歯科用ポルトランドセメント粉末の化学組成は、蛍光X線分析で測定した。表2に示すように、ポルトランドセメント粉末に含まれる酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ビスマスは、各々1、5、10質量部となった。
(i)X線造影性の評価方法
X線造影性の測定は「JIS T6522;2005歯科用根管充てん(填)シーラー」を参考に行った。
練和物を内径10mm、厚さ1mmの型に満たし、この試験片と、長さ50mm、幅20mmで厚さが0.5mm間隔の階段状のアルミニウムステップウェッジを並べてX線装置内に置く。管電圧70kV、7mA、0.12秒の条件でX線を照射し、試験片の画像を撮影する。得られた試験片画像の光学濃度(明るさ)をアルミニウムステップウェッジの光学濃度と比較して、試験片の光学濃度をアルミニウムステップで換算してX線造影性を求めた。
セメントペースト(W/C=36%)120秒間練和し、練和物を内径4mm、長さ6mmの金属型に充填し37℃、相対湿度100%の恒温恒湿器中に1時間静置した。その後、得られた試験片を37℃の蒸留水中に23時間浸漬し、万能試験機(製品名:オートグラフ、島津製作所社製)にて、クロスヘッドスピード1.0mm/minにて圧縮試験を行った。
結果を表4に示す。
水準1、5、9と比較して、水準2~4、水準6~8、水準10~12は、いずれも造影性が向上しており、圧縮強度も概ね同等以上となった。歯科用ポルトランドセメント粉末に造影剤を5重量部、10重量部を固溶させたもの(水準3と4、水準7と8、水準11と12)は、水準1、5、9と同程度の造影性を確保するために後から添加する造影剤の量を減らすことができ、圧縮強度を高くすることができる。造影剤の一部をセメント鉱物に固溶させることで、造影性と圧縮強度が向上させることができた。
水準1の2、4の2、5の2、8の2、9の2、12の2は、いずれもX線不透過性元素の酸化物が30質量%と多いが、造影剤の一部をセメント鉱物に固溶させた水準4の2、8の2、12の2は、水準1の2、5の2、9の2よりも造影性と圧縮強度が著しく向上した。
Claims (4)
- CaO 60.0~73.0質量%、SiO2 23.5~31.0質量%、Al2O3 1.0~5.0質量%、Fe2O3 0.0~1.0質量%、SO3 0.5~3.0質量%、並びに酸化バリウム、酸化ジルコニウム及び酸化ビスマスから選ばれる1種又は2種以上のX線不透過性元素の酸化物 0.5~12.0質量%を含有する歯科用ポルトランドセメント粉末であって、当該X線不透過性元素の酸化物がセメント鉱物中に固溶していることを特徴とする歯科用ポルトランドセメント粉末。
- (A)請求項1記載の歯科用ポルトランドセメント粉末70~99質量部、及び(B)造影剤粉末1~30質量部を含有する粉末状歯科用セメント組成物。
- (B)造影剤が、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ビスマス、硫酸塩及び炭酸塩から選ばれる1種又は2種以上である請求項2記載の粉末状歯科用セメント組成物。
- セメント原料と、X線不透過性元素の酸化物または焼成により酸化物となるこれらの炭酸塩を調合し、焼成後、石膏と混合粉砕することを特徴とする請求項1記載の歯科用ポルトランドセメント粉末の製造法。
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