JP6209655B2 - 粉末状歯科用セメント組成物 - Google Patents
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また、高粉液比を混練するときは、せん断力の強いミキサー、強制練りミキサー(強制的に混合するミキサー)などを用いることで、均一なペーストにすることができる。この様なミキサーを用いる場合、大量のペーストを練る必要があるため、歯科用セメントのような極少量のペーストを練ることはできない。また、このような極少量のペーストを均一に練るようなミキサーもない。
歯科用セメントの混ぜる量は、少量であり、小さい容器中や板上で小さいさじやヘラなどにより人が手で混合するため、混ぜる力が弱く、混練性が悪く、不十分となり、均一なペーストを作製することができない。
また、特許文献3の方法では、使用前に、使用する量(必要量)の水溶性高分子の水溶液を調整する場合、量が少ないため、正確な濃度の水溶液の調製、混合が難しい。水溶性高分子を所定濃度の水溶液として保存する場合、分解などが起こり、劣化することがある。そのため、ペーストの粘度などの性状の調整が難しい。
(A)CaO 63〜73質量%、SiO2 20.5〜31.5質量%、Al2O3 1.5〜5.5質量%、Fe2O3 0.2〜1.0質量%及びSO3 0.5〜3.0質量%を含有するポルトランドセメント粉末、
(B)造影剤粉末 成分(A)90〜50質量部に対して10〜50質量部
(C)スルホン酸系混和剤、カルボン酸系混和剤及びセルロース系混和剤から選ばれる粉末状混和剤 成分(A)及び(B)の合計量100質量部に対して0.01〜1.0質量部。
〔2〕造影剤がZr、Ba、Bi、Sn、Ta及びZnから選ばれる金属の酸化物、硫酸塩及び炭酸塩から選ばれる1種以上である〔1〕記載の粉末状歯科用セメント組成物。
〔3〕成分(A)が、セメントクリンカ及び石膏の粉砕混合物である〔1〕又は〔2〕記載の粉末状歯科用セメント組成物。
(A)CaO 63〜73質量%、SiO2 20.5〜31.5質量%、Al2O3 1.5〜5.5質量%、Fe2O3 0.2〜1.0質量%及びSO3 0.5〜3.0質量%を含有するポルトランドセメント粉末、
(B)造影剤粉末 成分(A)90〜50質量部に対して10〜50質量部、
(C)スルホン酸系混和剤、カルボン酸系混和剤及びセルロース系混和剤から選ばれる粉末状混和剤 成分(A)及び(B)の合計量100質量部に対して0.01〜1.0質量部。
CaOの含有量は、63〜73質量%であり、64〜73質量%が好ましく、65〜71質量%がより好ましい。CaOの含有量が63質量%未満では、セメントペースト硬化体の初期強度が小さくなり、73質量%を超えるとセメントクリンカが難焼成となり合成が困難となる。
SiO2の含有量は、20.5〜31.5質量%であり、21〜31質量%が好ましく、22〜30質量%がより好ましい。SiO2の含有量が20.5質量%未満ではセメントクリンカが難焼成となり合成が困難になり、31.5質量%を超えるとセメントペーストの初期強度が低下する。
Al2O3の含有量は、1.5〜5.5質量%であり、2〜5質量%が好ましく、2〜4.5質量%がより好ましい。Al2O3の含有量が1.5質量%未満ではセメントクリンカが難焼成となり合成が困難になり、5.5質量%を超えるとC3Aが多く生成され、セメントペーストのこわばりが顕著になる。
Fe2O3の含有量は、0.2〜1.0質量%であり、0.3〜0.9質量%が好ましく、0.4〜0.8質量%がより好ましい。Fe2O3の含有量が0.2質量%未満ではセメントクリンカが難焼成となり合成が困難になり、1.0質量%を超えるとセメントが黒色化してしまう。
SO3の含有量は、0.5〜3.0質量%であり、0.6〜2.8質量%が好ましく、0.7〜2.7質量%がより好ましい。SO3の含有量が0.5質量%未満ではセメントペーストのこわばりが顕著になり、3.0質量%を超えるとセメントペースト硬化体の初期強度が低下する。
セメントクリンカと石膏は別々に粉砕した後混合してもよく、両者を混合して粉砕してもよい。
(B)造影剤粉末の粉末度(ブレーン比表面積)は、ポルトランドセメント粉末セメントとの混合性の観点から3000〜10000cm2/gが好ましく、3500〜9000cm2/gがより好ましく、4000〜8000cm2/gがさらに好ましい。
また、セメントクリンカ、石膏、造影剤と粉末状混和剤を粉砕しながら、混合する工程は、以下の方法のいずれでもよい。
(i)セメントクリンカ、石膏、造影剤、粉末状混和剤を粉砕しながら、混合する方法。
(ii)セメントクリンカ、石膏、造影剤、粉末状混和剤をそれぞれ別々に粉砕した粉末を、粉砕しながら混合する方法。
(iii)セメントクリンカと石膏を粉砕しながら混合したセメント組成物、造影剤、粉末状混和剤を粉砕しながら、混合する方法。
また、水/歯科用セメント比を36%で3分間混練したセメントペーストのフローは操作性の点から、8〜18cmとなるのが好ましい。JASS 15M103に準拠したパイプにより引抜きフローを測定できる。
(A)ポルトランドセメント粉末用原料
・二酸化けい素(石英型)(特級)
・炭酸カルシウム(特級)
・酸化アルミニウム(α型)(特級)
・酸化鉄(特級)
・水酸化マグネシウム(1級)
・炭酸ナトリウム(特級)
・炭酸カリウム(特級)
・焼石膏(1級)
(B)造影剤
・酸化ビスマス(特級)
・硫酸バリウム(特級)
・酸化ジルコニウム(特級)
(C)粉末状混和剤
・カルボン酸系混和剤:コアフローNF−100(太平洋マテリアル社製)
・セルロース系混和剤:エルコン(太平洋マテリアル社製)
ポルトランドセメント粉末用原料を調合・混合した後、ハンドプレス機でペレット化し、ペレットを箱型電気炉で1000℃で1時間、1450℃で1時間焼成後、冷却して、セメントクリンカを得た。
2で作製したセメントクリンカに所定量の焼石膏を添加し5Lアルミナポットミルで粉砕し、ブレーン比表面積4000cm2/gのポルトランドセメント粉末を作製した。ポルトランドセメント粉末の化学組成は、蛍光X線分析で測定した。
ポルトランドセメント粉末に造影剤と粉末型混和剤を所定量添加して、同ミルでブレーン比表面積5000cm2/gまで微粉砕した。
歯科用セメントの組成を表1に示す。
・粘度:アナログ式粘度計、ブルックフィールドHBFで測定。
・フロー:JASS 15M103 に準拠したパイプにより引抜きフローで測定。
実施例1〜4及び比較例1〜7の歯科用セメントの粘度、フローの測定結果を表2に示す。水/歯科用セメント比は36%で3分間混練して、セメントペーストを作製した。実施例1は粘度、フローともに良く、均一なペーストが製造でき、かつ良好な充填性を有する歯科用セメントである。
作製したポルトランドセメント粉末に、実施例1と同様に造影剤、粉末状混和剤を添加して、歯科用セメントを製造した。
実施例1、比較例1と比較例2のポルトランドセメント粉末の鉱物組成、遊離酸化カルシウム(表3では、「f−CaO」とする。)を表3に示す。ポルトランドセメント粉末の鉱物組成は、ポルトランドセメント粉末の化学組成からボーグ式で算出した。遊離酸化カルシウムは、セメント協会標準試験方法JCAS I−01−1997「遊離酸化カルシウムの定量方法」で測定した。
比較例1は、実施例1より3CaO・Al2O3と4CaO・Al2O3・Fe2O3が多い、ポルトランドセメント粉末となった。粘度は良いものの、フローが小さいため、充填性の悪い歯科用セメントとなった。比較例2は、Al2O3とFe2O3が少なかったため、セメントクリンカ難焼成となり、遊離酸化カルシウムが4.5%と多く、鉱物の合成が困難であったため、歯科用セメントは製造できなかった。そのため、粘度、フローは測定できなかった。
実施例2と実施例3は、粘度、フローともに良好であり、均一なペーストが製造でき、かつ良好な充填性を有する歯科用セメントである。また、造影剤に酸化ビスマスを用いても硫酸バリウムと遜色のない造影性であった。
表2から、比較例3は、粘度はよいが、セメントペーストを硬化体にしたときの強度が実施例1の約40%程度と小さくなり、歯科用セメントとして使用することはできない。
比較例4は、粘度はよいが、フローは小さいため、操作性の悪い歯科用セメントとなった。さらに、比較例4は、レントゲン撮影した場合、造影剤が少ないため、鮮明度が低下するため、歯科用セメントとして使用することはできない。
表2から、比較例5と比較例6は、粘度が低く、フローは小さいため、セメントペーストが分離し、充填性の悪い歯科用セメントとなった。比較例7は、粘度が高く、フローは小さいため、充填性の悪い歯科用セメントとなった。
実施例4は、CaOが73.0質量%、SiO2が24.2質量%、Al2O3が1.5質量%、Fe2O3が0.2質量%のポルトランドセメント粉末を作製し、造影剤は酸化ジルコニウムを20質量部、粉末状混和剤は0.02質量部の歯科用セメントを製造した。実施例4の歯科用セメントは、粉末状混和剤が0.02質量部と少なくても、粘度、フローともに良く、均一なペーストが製造でき、かつ良好な充填性を有する歯科用セメントである。
Claims (3)
- 次の成分(A)、(B)及び(C)を含有する粉末状歯科用セメント組成物。
(A)CaO 63〜73質量%、SiO2 20.5〜31.5質量%、Al2O3 1.5〜5.5質量%、Fe2O3 0.2〜1.0質量%及びSO3 0.5〜3.0質量%を含有し、ブレーン比表面積が3000〜8500cm 2 /gであるポルトランドセメント粉末、
(B)造影剤粉末 成分(A)90〜50質量部に対して10〜50質量部
(C)スルホン酸系混和剤、カルボン酸系混和剤及びセルロース系混和剤から選ばれる粉末状混和剤 成分(A)及び(B)の合計量100質量部に対して0.01〜1.0質量部。 - 造影剤がZr、Ba、Bi、Sn、Ta及びZnから選ばれる金属の酸化物、硫酸塩及び炭酸塩から選ばれる1種以上である請求項1記載の粉末状歯科用セメント組成物。
- 成分(A)が、セメントクリンカ及び石膏の粉砕混合物である請求項1又は2記載の粉末状歯科用セメント組成物。
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