KR102478008B1 - 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 - Google Patents

치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 양태는, 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말에 있어, 체적 기준 50% 직경이 5.0㎛ 이상 9.0㎛ 이하이며, 체적 기준 10% 직경이 2.4㎛ 이상이다.

Description

치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말
본 발명은 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 및 글라스 이오노머 시멘트에 관한 것이다.
글라스 이오노머 시멘트(glass ionomer cement)는, 생체에 대한 친화성이 매우 양호한 점, 경화체가 반투명이어서 심미성이 우수한 점, 에나멜질, 상아질 등과 같은 치아질에 대해 우수한 접착력을 가지는 점, 불소에 의한 항(抗)우식(dental caries) 작용이 있다는 점 등의 우수한 특성을 가지고 있다. 그리하여, 글라스 이오노머 시멘트는 우식(dental caries) 와동(窩洞)의 충전, 크라운·인레이·브릿지 교정용 밴드의 합착, 와동의 이층(裏層), 근관(根管)의 충전, 지대주의 축조, 예방 실런트(sealant) 등을 목적으로 하여 널리 사용되고 있다.
Figure 112020127781855-pct00001
글라스 이오노머 시멘트는 일반적으로, 폴리카르본산계 중합체 수용액과, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말(예를 들어, 특허문헌 1 참조)을 포함한다.
이 때, 폴리카르본산계 중합체 수용액과, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 연화(練和)시키면, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과 폴리카르본산계 중합체의 산 염기 반응에 의해, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말로부터 용출된 알루미늄 이온(Al3+)과 폴리카르본산계 중합체의 공역 염기가 이온 가교되어 경화한다.
국제공개공보 제2016/002600호
일반적으로, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도를 향상시킬 것이 요구되는데, 이를 위해서는, 입자 직경이 작은 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 사용을 생각할 수 있다.
그러나, 입자 직경이 작은 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 사용하면, 폴리카르본산계 중합체 수용액과 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 연화하기 시작하여 경화될 때까지의 시간, 즉, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간이 짧아지는 문제점이 있었다.
본 발명의 일 양태는, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간을 길게 하고 또한 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도를 높일 수 있는 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 양태는, 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말에 있어, 체적 기준 50% 직경이 5.0㎛ 이상 9.0㎛ 이하이며, 체적 기준 10% 직경이 2.4㎛ 이상이다.
본 발명의 일 양태에 의하면, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간을 길게 하고 또한 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도를 높일 수 있는 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 제공할 수 있다.
이어서, 본 발명을 실시하기 위한 형태를 설명한다.
<치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말>
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 체적 기준 50% 직경(d50)은 5.0㎛ 이상 9.0㎛ 이하이며, 5.1㎛ 이상 8.0㎛ 이하이면 바람직하다. 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 d50이 5.0㎛ 미만이면, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간이 짧아진다. 한편, 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 d50이 9.0㎛를 초과하면, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도가 낮아진다.
또한, 본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 체적 기준 10% 직경(d10) 은 2.4㎛ 이상이며, 2.7㎛ 이상이면 바람직하다. 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 d10이 2.4㎛ 미만이면, 폴리카르본산계 중합체 수용액과 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 연화시킬 수 없게 된다.
한편, 본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 d10은, 일반적으로 4.8㎛ 이하이다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 체적 기준 90% 직경(d90)은, 13.0㎛ 이상 20.0㎛ 이하인 것이 바람직하며, 14.0㎛ 이상 19.0㎛ 이하이면 더욱 바람직하다. 본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 d90이 13.0㎛ 이상이면, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간이 더 길어지고, 20.0㎛ 미만이면, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도가 더 높아진다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 불소(F) 함유량은, 1~30질량%이면 바람직하며, 3~20질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 알루미늄 함유량은, 산화알루미늄(Al2O3)으로 환산한 양으로 15~35질량%이면 바람직하며, 20~30질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 규소 함유량은, 산화규소(SiO2)로 환산한 양으로 15~50질량%이면 바람직하며, 20~40질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 인 함유량은, 산화인(V)(P2O5)으로 환산한 양으로 0~10질량%이면 바람직하며, 1~5질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 나트륨 함유량은, 산화나트륨(Na2O)으로 환산한 양으로 0~15질량%이면 바람직하며, 1~10질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 칼륨 함유량은, 산화칼륨(K2O)으로 환산한 양으로 0~10질량%이면 바람직하며, 1~5질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 스트론튬 함유량은, 산화스트론튬(SrO)으로 환산한 양으로 0~40질량%이면 바람직하며, 10~30질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 중의 란탄 함유량은, 산화란탄(La2O3)으로 환산한 양으로 0~50질량%이면 바람직하며, 1~40질량%이면 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말은 예를 들어 글라스 이오노머 시멘트 등에 적용할 수 있다.
<글라스 이오노머 시멘트>
본 실시형태의 글라스 이오노머 시멘트는, 본 실시형태의 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과, 폴리카르본산계 중합체 수용액을 포함한다.
폴리카르본산계 중합체로는, 특별히 한정되지는 않으나, 예를 들어, α, β-불포화카르본산의 단독 중합체 또는 공중합체를 사용할 수 있다.
α, β-불포화카르본산으로는, 예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, 2-클로로아크릴산, 3-클로로아크릴산, 아코니트산, 메사콘산, 말레산, 이타콘산, 푸말산, 글루타콘산, 시트라콘산 등을 들 수 있다.
또한, 폴리카르본산계 중합체는, α, β-불포화카르본산과, α, β-불포화카르본산과 공중합 가능한 모노머와의 공중합체일 수도 있다.
α, β-불포화카르본산과 공중합 가능한 성분으로는, 예를 들어, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 메타크릴산에스테르, 아크릴산염류, 염화비닐, 염화알릴, 아세트산비닐 등을 들 수 있다.
이 경우, 폴리카르본산계 중합체를 구성하는 모노머에 대한 α, β-불포화카르본산의 비율은, 50질량% 이상임이 바람직하다.
폴리카르본산계 중합체는, 아크릴산 또는 이타콘산의 단독 중합체 또는 공중합체임이 바람직하다.
한편, 폴리카르본산계 중합체는, 적어도 일부가 분말일 수도 있다.
본 실시형태의 글라스 이오노머 시멘트에서, 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과 폴리카르본산계 중합체 수용액을 연화시킬 때의, 폴리카르본산계 중합체 수용액에 대한 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 질량비(이하, "분액비"라 함)는, 1~5임이 바람직하며, 2.8~4.0이면 더욱 바람직하다. 분액비(粉液比)가 1 이상이면, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도가 더 높아지며, 5 이하이면, 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과 폴리카르본산계 중합체 수용액을 연화하기 쉬워진다.
[실시예]
이하에서, 본 발명의 실시예를 설명하는데, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 제조>
실리카(SiO2) 28g, 알루미나(Al2O3) 10g, 불화알루미늄(AlF3) 18g, 불화스트론튬(SrF2) 17g, 인산알루미늄(AlPO4) 11g, 빙정석(Na3AlF6) 6g, 불화칼륨(KF) 6g, 산화란탄(La2O3) 3g을, 사발을 이용하여 충분히 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 자성(磁性) 도가니에 넣고 전기로 내에 가만히 두었다. 전기로를 1300℃까지 승온하여 혼합물을 용융시켜 충분히 균질화한 후 물 속으로 흘려보내어, 플루오로알루미노실리케이트 유리 덩어리를 얻었다. 얻어진 플루오로알루미노실리케이트 유리 덩어리를, 볼 밀(ball mill)을 이용하여 20시간 동안 분쇄한 후 120메쉬의 체에 통과시켜, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 얻었다.
얻어진 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 형광 X선 분석함으로써, 이하의 조성임이 확인되었다.
F: 18질량%
Na2O: 3질량%
Al2O3: 22질량%
SiO2: 22질량%
P2O5: 5질량%
K2O: 5질량%
SrO: 21질량%
La2O3: 4질량%
얻어진 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을, 볼 밀을 이용하여 추가로 분쇄함으로써 입자도 분포를 조정하여, 실시예 1~6, 비교예 1~3의 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 얻었다.
<플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 입자도 분포>
레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치인 LA-950(호리바 제작소 제조)를 이용하여, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 입자도 분포를 측정하였다. 구체적으로는, 우선, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 0.1질량% 헥사메탈린산 수용액 중에 분산시켜 현탁액을 얻었다. 이어서, 순환된 0.1질량% 헥사메탈린산 수용액에 현탁액을 소량(0.5ml) 넣고, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말의 입자도 분포를 측정하였다.
<글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간>
플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과 50질량% 폴리아크릴산 수용액을 소정의 분액비(표 1 참조)로 연화(練和)시켰다. 이어서, 글라스 이오노머 시멘트 연화물에 주걱을 접촉시킨 상태에서 주걱으로 떠올려서 글라스 이오노머 시멘트 연화물이 주걱에 부착되는지 여부를 확인하는 조작을 반복하였다. 이로써, 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과 50질량% 폴리아크릴산 수용액을 연화하기 시작해서 글라스 이오노머 시멘트 연화물이 부착하지 않게 된 시간을 측정하여, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간으로 하였다.
한편, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간 판정 기준은 이하와 같다.
우수: 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간이 1분 30초 이상인 경우
양호: 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간이 1분 15초 이상 1분 30초 미만인 경우
불가: 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간이 1분 15초 미만인 경우
<글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도>
플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과 50질량% 폴리아크릴산 수용액을 소정의 분액비(표 1 참조)로 연화하여, 글라스 이오노머 시멘트 연화물을 얻었다. 이어서, 글라스 이오노머 시멘트 연화물 4.2g을 높이 6mm, 직경 4mm의 금형에 충전하고 압접한 후, 37℃, 100% RH의 항온실 내에 1시간 동안 가만히 두었다. 항온실로부터 금형을 꺼낸 후 글라스 이오노머 시멘트 경화체를 금형으로부터 떼어내어 37℃의 물 속에 24시간 동안 침지하였다. 이어서, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 수분을 닦아낸 후, 정밀 만능 시험기 오토그래프(시마즈 제작소 제조)를 이용하여 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 장축 방향으로 하중을 인가함으로써, 글라스 이오노머 시멘트 경화체가 파괴된 때의 하중(이하, "최대 하중"이라 함)을 측정하였다.
그리고, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도 C[MPa]를 식 C=4p/(πd2)에 의해 산출하였다. 여기에서, p는 최대 하중[N]이며, d는 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 직경[mm]이다.
한편, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도 판정 기준은 이하와 같다.
양호: 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도가 200MPa 이상인 경우
불가: 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도가 200MPa 미만인 경우
표 1에, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간과, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도에 대한 평가 결과를 나타낸다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1 2 3
d10[㎛] 3.0 2.7 3.2 2.8 2.4 3.2 4.7 2.0 1.3
d50[㎛] 6.3 5.1 6.9 5.8 6.3 6.9 10.1 5.0 2.1
d90[㎛] 16.2 14.0 18.1 16.8 13.2 18.1 18.5 9.1 3.6
분액비 3.2 3.2 3.2 3.2 3.2 3.4 3.2 3.2 3.2
조작 여유
시간		 1´30" 1´30" 1´40" 1´40" 1´15" 1´15" 1´50" - -
우수 우수 우수 우수 양호 양호 우수 - -
압축
강도[MPa]		 262 241 220 235 210 249 182 - -
양호 양호 양호 양호 양호 양호 불가 - -
표 1로부터, 실시예 1~6의 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말을 사용하면, 글라스 이오노머 시멘트의 조작 여유 시간이 길며 또한 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도가 높음을 알 수 있다.
이에 대해, 비교예 1의 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말은, d50이 10.1㎛이므로, 글라스 이오노머 시멘트 경화체의 압축 강도가 낮다.
또한, 비교예 2,3의 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말은, d10이 각각 2.0㎛, 1.3㎛이므로, 50 질량% 폴리아크릴산 수용액과 연화될 수 없었다.
본 출원은 2018년 5월 30일에 일본국 특허청에 출원된 기초출원 2018-103396호에 기초하는 우선권을 주장하는 것으로서, 그 전체 내용을 참조에 의해 여기에 원용한다.

Claims (4)

  1. 체적 기준의 입도 분포에 있어서 누적 50%가 되는 입경(d50)이 5.0㎛ 이상 9.0㎛ 이하이며,
    체적 기준의 입도 분포에 있어서 누적 10%가 되는 입경(d10)이 2.4㎛ 이상이고,
    체적 기준의 입도 분포에 있어서 누적 90%가 되는 입경(d90)이 16.2㎛ 이상 20.0㎛ 이하인 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    글라스 이오노머 시멘트용인 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말.
  3. 제1항에 기재된 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말과,
    폴리카르본산계 중합체 수용액을 포함하는 글라스 이오노머 시멘트.
  4. 삭제
KR1020207034188A 2018-05-30 2019-05-08 치과용 플루오로알루미노실리케이트 유리 분말 KR102478008B1 (ko)

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