JP7019351B2 - 電子写真感光体および電子写真装置 - Google Patents
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Description
また、a-C:H表面層を有する感光体は表面抵抗が低い場合があり、露光工程で形成された潜像を維持することが困難で、画像解像力が低下する場合がある。
なお、a-C:H表面層として求められる上記バリア性と画像解像力は、トレードオフの関係となる場合があり、両立することが非常に困難であった。
また、基体と、光導電層と、水素化アモルファスカーボンからなる表面層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、前記表面層の水素含有比率の平均値が0.40以下であり、前記表面層の最表面から深さ5nm以下の領域を最表面領域としたとき、前記最表面領域におけるsp2結合比率の最大値が0.50以下であり、前記最表面領域における水素含有比率の最大値が0.45以上であることを特徴とする電子写真感光体を提供する。
<本発明に係る電子写真感光体>
まず、本発明に係る電子写真感光体の層構成について説明する。
図1(A)は、本発明に係る電子写真感光体の層構成の例を示す模式図である。基体101上に下部電荷注入阻止層102、光導電層103、表面層104が順次積層され、表面層104は最表面領域105が形成されている。この層構成は主に正帯電用のa-Si感光体に適用される。
(表面層)
表面層の材料として、水素化アモルファスカーボンを用いる。表面層の膜厚は20nm以上300nm以下であることが好ましい。
表面層を構成する水素原子の原子数(H)と炭素原子の原子数(C)の和に対する水素原子の原子数(H)の比率H/(H+C)を水素含有比率とする。このとき、表面層を構成する水素化アモルファスカーボンの水素含有比率の平均値を0.40以下とすることによって、バリア性が得られ、表面層よりも下にある層の酸化を防止することができる。
最表面領域の深さの測定は、断面透過型電子顕微鏡(断面TEM)を用いることで得られ、組成比の情報はエネルギー分散型X線分析装置(EDX)を用いることで得られる。
表面層の最表面領域が形成された感光体を1cm角に切り出し、収束イオンビーム加工観察装置(FIB、日立製作所製FB-2000C)に設置してマイクロサンプリングを行った。これを電界放出型電子顕微鏡(HRTEM、JEOL社製 JEM2100F)にて断面観察を行った。また、エネルギー分散型X線分析装置(EDX、JEOL社製 JED-2300T)を用いて特性X線により、断面における炭素原子、ケイ素原子、酸素原子の組成分布を得た。測定条件としては加速電圧を200kV、EDXの点分析時間として30~40秒、ビーム径は1nmΦとした。まず、断面から走査型TEM(STEM)によって明視野(BF)像、高角度環状暗視野(HAADF)像をとる。BF-STEM像が界面での段差コントラストを、HAADF-STEM像が組成差によるコントラストを比較的反映する。これらから、表面層の最表面から深さ5nmの位置を特定でき、また、最表面から深さ5nmまでという最表面領域の組成分布の情報を得ることができる。また、これらの情報と、XPS(X線光電子分光法、アルバックファイ製VersaProbe II)を用いることで膜厚方向での各原子の結合状態を分析することもできる。XPSではアルゴンスパッタを行うことで、表面層の最表面領域を少しずつ削りながら組成分析も行えるため、断面TEMで得られた情報と併せることで、アルゴンスパッタのスパッタレートが算出できる。このスパッタレートを用いることで、膜厚方向での各原子の結合状態を分析できる。
中間層に制限はないが、表面層と光導電層との整合を考慮した材料を選択する必要がある。a-C:H表面層をa-Si:H光導電層の上に形成する場合、中間層の材料として、水素化アモルファスシリコンカーバイドを用いると良い。以下、水素化アモルファスシリコンカーバイドを「a-SiC:H」とも表記する。
また、a-SiC:H中間層を形成する炭素原子数とケイ素原子数の和に対する炭素原子数の比率を段階的に変化させた層を複数設ける、又は連続的に変化させた層を設けることによって、前述の光キャリアの移動を改善できる。さらに、中間層を複数層の構成にする、又は組成を連続的に変化させることによって、表面層と中間層の界面、中間層と光導電層の界面で生じる光の反射を制御することができる。その結果、感光体を長期的に使用した場合に生じる表面層膜厚の減少に伴って生じる反射特性の変動に起因した感度特性の変動を抑制することも可能である。
光導電層は、電子写真特性上の性能を満足できる光導電特性を有するものであればいずれのものであってもよいが、耐久性、安定性の観点から、水素化アモルファスシリコンで構成された光導電層が好ましい。
基体と光導電層との間に基体側からの電荷の注入を阻止する働きを有する下部電荷注入阻止層を設けることが好ましい。なお、下部電荷注入阻止層を、以下「下部阻止層」とも表記する。すなわち、下部阻止層は、電子写真感光体の表面が一定極性の帯電処理を受けた際、基体から光導電層への電荷の注入を阻止する機能を有する層である。このような機能を付与するために、下部阻止層は、光導電層を構成する材料をベースとしたうえで、伝導性を制御するための原子を光導電層に比べて比較的多く含有させる。
さらに、下部阻止層には、炭素原子、窒素原子および酸素原子のうち少なくとも1種の原子を含有させることにより、下部阻止層と基体との間の密着性を向上させることができる。
導電性基体は表面に形成される光導電層および表面層を保持しうるものであれば特に限定されず、いずれのものであってもよい。基体の材質としては、たとえば、アルミニウム、鉄等の金属や、これらの合金等が挙げられる。なお、導電性基体を、以下「基体」とも表記する。
図2を用いて本発明に係る電子写真感光体を用いた電子写真装置による画像形成方法を説明する。
まず、電子写真感光体201を回転させ、電子写真感光体201の表面を主帯電器(帯電手段)202により均一に帯電させる。その後、静電潜像形成手段(露光手段)203により電子写真感光体201の表面に画像露光光を照射し、電子写真感光体201の表面に静電潜像を形成した後、現像器(現像手段)204より供給されるトナーを用いて現像を行う。この結果、電子写真感光体201の表面にトナー像が形成される。
そして、このトナー像を転写手段の一例である中間転写体205に転写し、中間転写体205から紙等の転写材(不図示)に2次転写して、定着手段(不図示)によりトナー像を転写材に定着させる。
本発明に係る電子写真感光体の製造方法は、前述した規定を満足する層を形成できるものであればいずれの方法であってもよい。具体的には、プラズマCVD法、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等が挙げられる。これらの中でも、原料供給の容易さ等の点で、プラズマCVD法が好ましい。
図3は、本発明に係る電子写真感光体を作製するための高周波電源を用いたRFプラズマCVD法による堆積装置の一例を模式的に示した図である。
この堆積装置は、大別すると、反応容器3110を有する堆積装置3100、原料ガス供給装置3200、および、反応容器3110内を減圧するための排気装置(図示せず)から構成されている。
〔実施例1および比較例1〕
実施例1および比較例1では、図3のプラズマCVD装置を用いて、円筒状基体上に下記表1に示す条件で下部阻止層、光導電層、上部阻止層を順次形成した。続いて、実施例1-1~1-7、比較例1-1~1-3として、表面層の形成に用いたガスの種類および流量、反応圧力、高周波電力、基体温度、膜厚について下記表2に示す条件で表面層を形成した。さらに、下記表3に示す条件で最表面領域の改質を行って、図1(B)の層構成の感光体10本を作製し、表面層を形成しなかった比較例1-4の感光体1本と合わせて計11本の負帯電用のa-Si感光体を作製した。なお、円筒状基体として、直径84mm、長さ371mm、厚さ3mmの鏡面加工を施した円筒状のアルミニウム製の導電性基体を使用した。
作製した感光体から測定用試料を切り出し、Pelletron 3SDH(National Electrostatics Corporation製)に設置した。そして、RBS(ラザフォード後方散乱法)により、RBSの測定面における表面層中の炭素原子および珪素原子の原子数を測定した。またRBSと同時に、HFS(水素前方散乱法)により、HFSの測定面における表面層中の水素原子の原子数を測定した。RBSの具体的な測定条件は、入射イオン:4He++、入射エネルギー:2.3MeV、入射角:75°、試料電流:21nA、入射ビーム経:2mmである。また、RBSの検出器は、散乱角:160°、アパーチャ径:8mm、HFSの検出器は、反跳角:30°、アパーチャ径:8mm+Slitで測定を行った。
そして、測定した炭素原子および水素原子の原子数から、表面層における水素含有比率を求めた。なお、測定した炭素原子、珪素原子および水素原子の原子数から珪素原子の比率が1%未満の領域を表面層領域と定義し、定義された表面層領域について、炭素原子と水素原子の原子数から水素含有比率を算出し、また、前記測定を試料中の膜厚方向について10点について行い、得られた値の算術平均を算出することで、表面層の水素含有比率の平均値を決定した。
表面層の水素含有比率の測定と同じ方法で、最表面領域について炭素原子および水素原子の原子数を測定し、測定された炭素原子と水素原子の原子数から水素含有比率を算出した。最表面領域の膜厚方向について前記測定を行って水素含有比率を算出し、最表面領域の水素含有量の最大値を決定した。
作製した感光体から測定用試料を切り出し、XPS(X線光電子分光法、アルバックファイ製VersaProbe II)内の測定ポジションに設置した。その後、X線を照射し、それに伴って放出される励起電子を検出器で受け取り、受け取られた単位時間あたりの励起電子数の結合エネルギースペクトルから、表面層の最表面領域に含有される炭素原子の電子の軌道状態の比率を算出した。
このとき、sp2混成軌道をとる炭素原子は、1s軌道からの励起電子が結合エネルギー284.4eVにピークをとる一方で、sp3混成軌道をとる炭素原子は、1s軌道からの励起電子が結合エネルギー285.1eVにピークをとる。このことから、結合エネルギー284.4eVおよび285.1eVでピークを有する分布関数の重ね合わせによって、実際に測定された炭素原子1s軌道からの励起電子の結合エネルギースペクトルをフィッティング(波形分離)した。それぞれの分布関数は、ローレンツ分布関数とガウス分布関数とをコンボリューションした分布関数を用いた。
そして、フィッティングされたsp2混成軌道およびsp3混成軌道に対応する分布関数の、各々の結合エネルギーに対する積分値(面積)から、sp2結合比率を算出した。さらに、アルゴンスパッタを行うことで、表面層の最表面領域をすこしずつ削り、上述の測定を表面層の最表面領域が全て無くなるまで繰り返した。このようにして、表面層の最表面領域におけるsp2結合比率の最大値を求めた。
画像解像力の評価は、キヤノン(株)製のデジタル電子写真装置「image RUNNER ADVANCE C7065」(商品名)の改造機を用いて行った。改造機は、一次帯電および現像バイアスを外部電源から印加できる構成とした。また、プリンタードライバーを介さずに画像データを直接出力可能な構成とした。さらに、画像露光光による45度212lpi(1インチあたり212線)の線密度で面積階調ドットスクリーンの面積階調画像(すなわち画像露光を行うドット部分の面積階調)を出力できるようにした。
面積階調画像は、17段階に均等配分した階調データを用いた。このとき、最も濃い階調を16、最も薄い階調を0として各階調に番号を割り当て、階調段階とした。
B…比較例1-4で作製した感光体についての差分に対する各成膜条件にて作製された感光体についての差分の比が0.50より大きく、0.65以下。
C…比較例1-4で作製した感光体についての差分に対する各成膜条件にて作製された感光体についての差分の比が0.65より大きく、0.80以下。
D…比較例1-4で作製した感光体についての差分に対する各成膜条件にて作製された感光体についての差分の比が0.80より大きい。
作製した感光体の表面に向けて、コロトロン帯電器(帯電幅50mm)と光源を設置し、光を当てながらコロトロン帯電器の帯電ワイヤーに一定電流(-50μA)を供給して、コロナ放電に曝露した。コロナ放電による曝露を5時間行った後、感光体の曝露箇所からサンプルを切りだした。
評価した項目で最も低い評価結果を採用した。Bランク以上の本発明の効果が得られていると判定した。
実施例2および比較例2では、実施例1と同様に図3のプラズマCVD装置を用い、表1に示す条件で下部阻止層、光導電層、上部阻止層を順次形成した。続いて、表面層をS2の形成条件で積層した。さらに、実施例2-1~2-3、比較例2-1、2-2として、表5に示す5条件で表面層上に最表面領域を形成して、a-Si感光体を5本作製した。
実施例3および比較例3では、実施例2と同様に図3のプラズマCVD装置を用い、表1に示す条件で下部阻止層、光導電層、上部阻止層を順次形成し、表面層をS2の形成条件で積層した。さらに、実施例3-1~3-4、比較例3-1、3-2として、表7に示す6条件で表面処理を施して表面層の最表面領域の改質を行って感光体を6本作製した。
作製した感光体から測定用試料を切り出し、XPS(アルバックファイ製VersaProbe II)内の測定ポジションに導入したのち、励起電子の検出器の配置を測定用試料表面の法線方向に対して80°傾ける。最初に微弱なアルゴンスパッタリングを行うことにより、最表面に付着したわずかな汚染物質を除去する。その後、X線を照射し、それに伴って放出される励起電子を、検出器で受け取り、受け取られたエネルギー分布から、測定用試料表面に存在する酸素原子の含有数の比を算出する。このとき、酸素原子の1s軌道に対応する電子の結合エネルギー範囲525eVから545eV、炭素原子の1s軌道に対応する電子の結合エネルギー範囲278eVから298eVに限って測定する。
実施例4および比較例4では、実施例2と同様に図3のプラズマCVD装置を用い、表1に示す条件で下部阻止層、光導電層、上部阻止層を順次形成し、表面層をS2の形成条件で積層した。さらに、大気中において負コロナ放電による最表面領域の改質を行って感光体を作製した。なお、処理時間を5条件として5本の感光体を作製した。
実施例5では、実施例2と同様に図3のプラズマCVD装置を用い、表1に示す条件で下部阻止層、光導電層、上部阻止層を順次形成し、表面層をS2の形成条件で積層した。さらに、最表面領域をB1の形成条件で形成して感光体を作製した。但し、実施例5-1、5-2として、最表面領域の膜厚を表10に示すとおりとした。
残留電位の評価には、キヤノン(株)製のデジタル電子写真装置「image RUNNER ADVANCE C7065」(商品名)の改造機を用いた。改造機は、一次帯電を外部電源から印加する構成とした。
得られた結果は、実施例2-1の感光体の残留電位をリファレンス(100%)とし、以下のような基準でランク付けを行った。
A:リファレンスに比べて95%以上105%未満
B:リファレンスに比べて105%以上115%未満
C:リファレンスに比べて115%以上
この評価方法では、残留電位が小さいほどより好ましい感光体特性と言える。
実施例6では、実施例2と同様に図3のプラズマCVD装置を用い、表1に示す条件で下部阻止層、光導電層、上部阻止層を順次形成し、表面層をS2の形成条件で積層した。さらに、最表面領域をA6の処理条件で表面処理して感光体を作製した。但し、実施例6-1~6-4として、表面層の膜厚を表11に示す4種類とした。
感光体の感度特性評価には、キヤノン(株)製のデジタル電子写真装置「image RUNNER ADVANCE C7065」(商品名)の改造機を用いた。改造機は、一次帯電を外部電源から印加する構成とした。
作製した感光体をデジタル電子写真装置「image RUNNER ADVANCE C7065」のBkステーションに搭載し、一次帯電の一次電流とグリット電圧を調整して感光体の暗部表面電位が-500Vになるように設定した。次に、先に設定した帯電条件で帯電させた状態で画像露光光を照射し、その照射エネルギーを調整することにより、全面露光時における現像器位置の電位を-150Vとした。
A:リファレンスに比べて95%以上105%未満。
B:リファレンスに比べて105%以上115%未満。
C:リファレンスに比べて115%以上。
この評価方法では、照射エネルギーが小さいほどより好ましい感光体特性と言える。
202…主帯電器(帯電手段)
203…静電潜像形成手段(露光手段)
204…現像器(現像手段)
205…中間転写体(転写手段)
206…クリーナー(クリーニング手段)
207…前露光器(除電手段)
402‥‥コロナ帯電器
403‥‥除電露光装置
404‥‥フランジ
405‥‥回転軸
Claims (9)
- 基体と、光導電層と、水素化アモルファスカーボンからなる表面層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
前記表面層の水素含有比率の平均値が0.40以下であり、
前記表面層の最表面から深さ5nm以下の領域を最表面領域としたとき、前記最表面領域におけるsp2結合比率の最大値が0.50以下であり、
前記最表面領域に酸素原子を含有し、前記最表面領域における酸素含有比率の最大値が0.15以上である
ことを特徴とする電子写真感光体。 - 基体と、光導電層と、水素化アモルファスカーボンからなる表面層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
前記表面層の水素含有比率の平均値が0.40以下であり、
前記表面層の最表面から深さ5nm以下の領域を最表面領域としたとき、前記最表面領域におけるsp2結合比率の最大値が0.50以下であり、
前記最表面領域における水素含有比率の最大値が0.45以上である
ことを特徴とする電子写真感光体。 - 前記表面層の膜厚が、20nm以上300nm以下である請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 前記最表面領域におけるsp2結合比率の最大値が0.40以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記光導電層が、水素化アモルファスシリコンで構成された光導電層である請求項1~4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記基体と、前記光導電層の間に、下部阻止層を有する請求項1~5のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記下部阻止層が、窒素原子を有する請求項6に記載の電子写真感光体。
- 前記光導電層と前記表面層の間に、上部阻止層を有する請求項1~7のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の電子写真感光体を備えた電子写真装置。
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