JP6995786B2 - 金属イオン電池用電極 - Google Patents
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Description
前記活性層は、
ケイ素、式SiOx(式中、0<x≦1.5)で表される酸化ケイ素、ゲルマニウム、スズ、アルミニウム、および、それらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子(i)であって、0.5~40μmの範囲のD50粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素のうちの1つ以上から選択され、D50粒径が1~100μmの範囲である複数の炭素粒子(ii)とを含み、
前記活性層は少なくとも50重量%の前記炭素粒子(ii)を含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は1.5~30の範囲である、金属イオン電池用電極を提供する。
式中、Dは孔径、Pは印加圧力、γは表面張力、φは液体と試料との間の接触角である。
試料の各孔に浸透する水銀の体積は印加した圧力の関数として直接測定する。分析中の圧力増加に伴い、圧力点毎に孔径を算出し、これらの孔を満たすのに必要な水銀の対応する体積を測定する。一定の圧力範囲にわたって取得したこれらの測定値により、試料物質についての孔容積対孔径分布が与えられる。ウォッシュバーンの式では、すべての孔が円筒形であると仮定する。実際の物質においては真正の円筒形孔はめったに見られないが、このように仮定することにより、大部分の物質の孔構造体を十分有用に表すことができる。誤解を避けるために明記すると、本明細書において孔径について言及するときは、水銀ポロシメトリーにより求められる同等の円筒形寸法を指すものとして理解されたい。本明細書において、水銀ポロシメトリーにおいて求めた値は、ASTM UOP574-11にしたがって求められ、室温での水銀についての表面張力γを480mN/m、接触角φを140°とする。室温での水銀の密度を13.5462g/cm3とする。
シリコン、ゲルマニウム、スズ、およびこれらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子であって、0.5~40μmの範囲のD50粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する複数の多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素から選択される複数の炭素粒子(ii)であって、1~100μmの範囲でD50粒径を有する炭素粒子(ii)とを含む電極組成物であって、
前記電極組成物の固形分に基づいて、前記炭素粒子(ii)を少なくとも50重量%含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比が1.5~30の範囲である、電極組成物を提供する。
(i)溶剤を含み、かつ、本発明の第2の態様を参照して定義される電極組成物を含むスラリーを調製する工程と、
(ii)集電体の表面上に前記スラリーをキャストする工程と、
(iii)前記集電体と電気的に接触する活性層を形成するために前記溶剤を除去する工程とを含む、電極の製造方法を提供する。
(i)溶剤を含み、かつ、本発明の第2の態様を参照して定義される電極組成物を含むスラリーを調製する工程と、
(ii)前記スラリーをテンプレート上にキャストする工程と、
(iii)前記電極組成物を含む独立型(free-standing)のフィルムまたはマットを形成するために前記溶剤を除去する工程と、
(iv)集電体と電気的に接触する活性層を形成するために、前記集電体に、前記工程(iii)で得られた前記独立型のフィルムまたはマットを取りつける工程とを含む、電極の製造方法を提供する。
多孔質粒子(i)がシリコンまたはゲルマニウムを含む場合、多孔質粒子(i)は、金属マトリックス中に電気活性物質構造を含む合金粒子から金属マトリックスを浸出することにより製造され得る。多孔質粒子は、
a)複数の合金粒子を提供する工程であって、前記合金粒子は、(i)シリコン、ゲルマニウム、およびこれらの混合物から選択される、11~30重量%の電気活性物質成分と、(ii)マトリックス金属成分とを含む溶融合金を冷却することにより得られ、前記合金粒子は、1~7μmの範囲のD50粒径を有し、前記合金粒子は、マトリックス金属成分中に分散された個々の電気活性物質含有構造体を含む、工程と、
(b)少なくとも一部の前記マトリックス金属成分を除去し、かつ前記電気活性物質含有構造体を少なくとも部分的に露出させるために、工程(a)からの合金粒子を浸出させる工程と、を含む方法により調製され得、前記多孔質粒子は、前記マトリックス金属成分を40重量%以下含む。
Claims (23)
- 集電体と接触する活性層を備える金属イオン電池用電極であって、
前記活性層は、
ケイ素、式SiOx(式中、0<x≦1.5)で表される酸化ケイ素、ゲルマニウム、スズ、アルミニウム、および、それらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子(i)であって、0.5~20μmの範囲のD50粒径、40μm以下のD90粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素のうちの1つ以上から選択され、D50粒径が1~100μmの範囲である複数の炭素粒子(ii)とを含み、
前記活性層は少なくとも50重量%の前記炭素粒子(ii)を含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は1.5~30の範囲であり、
乾燥した、非充電状態における前記活性層は、0.6~1.8g/cm3の範囲の密度を有する、金属イオン電池用電極。 - 前記多孔質粒子(i)は、少なくとも40重量%の前記電気活性物質を含む、請求項1に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、40~90重量%の前記電気活性物質を含む、請求項2に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、少なくとも0.01重量%のアルミニウムおよび/またはゲルマニウムを含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、アンチモン、銅、マグネシウム、亜鉛、マンガン、クロム、コバルト、モリブデン、ニッケル、ベリリウム、ジルコニウム、鉄、ナトリウム、ストロンチウム、リン、スズ、ルテニウム、金、銀、およびそれらの酸化物から選択される1つ以上の追加の元素を少量含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の粒度分布幅((D90-D10)/D50)は、5以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の平均アスペクト比は、3:1未満である、請求項1~6のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、少なくとも0.70の平均球度Savを有する回転楕円状粒子である、請求項1~7のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の孔径分布は、500nm未満の孔サイズに少なくとも1つのピークを有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)のBET表面積は、300m2/g未満である、請求項1~9のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、多孔質一次粒子、多孔質二次粒子、またはそれらの混合物を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は二次粒子を含み、前記二次粒子は電気活性物質の一次粒子の集合体を含み、前記一次粒子は最小寸法が300nm未満である、請求項11に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、電気活性物質の一次粒子を含む二次粒子であり、さらに炭素を含む、請求項1~12のいずれか一項に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)のD50粒径は、40μm以下である、請求項1~13のいずれか一項に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)は、3:1未満の平均アスペクト比を有する、請求項1~14のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、1~30重量%の前記多孔質粒子(i)を含む、請求項1~15のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、30%以下の粒子間空隙率を有する、請求項1~16のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)が占める前記活性層の平均断面積百分率は、1%~25%の範囲である、請求項1~17のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層はバインダーを含み、前記バインダーは、前記活性層の総重量に基づいて、0.5~20重量%の量で含まれる、請求項1~18のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は1つ以上の導電性添加剤を含み、前記1つ以上の導電性添加剤は、前記活性層の総重量に基づいて、合計で0.5~20重量%の量で含まれる、請求項1~19のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、15μm~200μmの範囲の厚さを有する、請求項1~20のいずれか一項に記載の電極。
- (a)電極組成物及び溶媒を含むスラリーを調製する工程であって、前記電極組成物は、 ケイ素、式SiOx(式中、0<x≦1.5)で表される酸化ケイ素、ゲルマニウム、スズ、アルミニウム、および、それらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子(i)であって、0.5~20μmの範囲のD50粒径、40μm以下のD90粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素から選択され、D50粒径が1~100μmの範囲である複数の炭素粒子(ii)とを含み、
前記電極組成物は、前記電極組成物の固形分に基づいて、少なくとも50重量%の前記炭素粒子(ii)を含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比が1.5~30の範囲である、スラリーを調製する工程と、
(b)集電体の表面上に前記スラリーをキャストする工程と、
(c)前記集電体と電気的に接触する活性層を形成するために前記溶媒を除去する工程と、
(d)活性層密度を0.6~1.8g/cm3の範囲とするために、前記活性層を高密度化する工程とを含む、電極の製造方法。 - (a)電極組成物及び溶媒を含むスラリーを調製する工程であって、前記電極組成物は、 ケイ素、式SiOx(式中、0<x≦1.5)で表される酸化ケイ素、ゲルマニウム、スズ、アルミニウム、および、それらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子(i)であって、0.5~20μmの範囲のD50粒径、40μm以下のD90粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素から選択され、D50粒径が1~100μmの範囲である複数の炭素粒子(ii)とを含み、
前記電極組成物は、前記電極組成物の固形分に基づいて、少なくとも50重量%の前記炭素粒子(ii)を含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比が1.5~30の範囲である、スラリーを調製する工程と、
(b)前記スラリーをテンプレート上にキャストする工程と、
(c)前記電極組成物を含む独立型のフィルムまたはマットを形成するために前記溶媒を除去する工程と、
(d)集電体と電気的に接触する活性層を形成するために、前記集電体に、前記工程(c)で得られた前記独立型のフィルムまたはマットを取りつける工程と、
(e)活性層密度を0.6~1.8g/cm3の範囲とするために、前記活性層を高密度化する工程とを含む、電極の製造方法。
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