JP2019522872A - 金属イオン電池用電極 - Google Patents
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Abstract
Description
前記活性層は、
ケイ素、式SiOx(式中、0<x≦1.5)で表される酸化ケイ素、ゲルマニウム、スズ、アルミニウム、および、それらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子(i)であって、0.5〜40μmの範囲のD50粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素のうちの1つ以上から選択され、D50粒径が1〜100μmの範囲である複数の炭素粒子(ii)とを含み、
前記活性層は少なくとも50重量%の前記炭素粒子(ii)を含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は1.5〜30の範囲である、金属イオン電池用電極を提供する。
式中、Amは粒子投影の測定面積であり、Cmは粒子投影の測定周囲長である。本明細書において、粒子集団の平均球度Savは次のように定義される:
式中、nは、集団中の粒子の数を表す。
式中、Dは孔径、Pは印加圧力、γは表面張力、φは液体と試料との間の接触角である。
試料の各孔に浸透する水銀の体積は印加した圧力の関数として直接測定する。分析中の圧力増加に伴い、圧力点毎に孔径を算出し、これらの孔を満たすのに必要な水銀の対応する体積を測定する。一定の圧力範囲にわたって取得したこれらの測定値により、試料物質についての孔容積対孔径分布が与えられる。ウォッシュバーンの式では、すべての孔が円筒形であると仮定する。実際の物質においては真正の円筒形孔はめったに見られないが、このように仮定することにより、大部分の物質の孔構造体を十分有用に表すことができる。誤解を避けるために明記すると、本明細書において孔径について言及するときは、水銀ポロシメトリーにより求められる同等の円筒形寸法を指すものとして理解されたい。本明細書において、水銀ポロシメトリーにおいて求めた値は、ASTM UOP574−11にしたがって求められ、室温での水銀についての表面張力γを480mN/m、接触角φを140°とする。室温での水銀の密度を13.5462g/cm3とする。
シリコン、ゲルマニウム、スズ、およびこれらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子であって、0.5〜40μmの範囲のD50粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する複数の多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素から選択される複数の炭素粒子(ii)であって、1〜100μmの範囲でD50粒径を有する炭素粒子(ii)とを含む電極組成物であって、
前記電極組成物の固形分に基づいて、前記炭素粒子(ii)を少なくとも50重量%含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比が1.5〜30の範囲である、電極組成物を提供する。
(i)溶剤を含み、かつ、本発明の第2の態様を参照して定義される電極組成物を含むスラリーを調製する工程と、
(ii)集電体の表面上に前記スラリーをキャストする工程と、
(iii)前記集電体と電気的に接触する活性層を形成するために前記溶剤を除去する工程とを含む、電極の製造方法を提供する。
(i)溶剤を含み、かつ、本発明の第2の態様を参照して定義される電極組成物を含むスラリーを調製する工程と、
(ii)前記スラリーをテンプレート上にキャストする工程と、
(iii)前記電極組成物を含む独立型(free-standing)のフィルムまたはマットを形成するために前記溶剤を除去する工程と、
(iv)集電体と電気的に接触する活性層を形成するために、前記集電体に、前記工程(iii)で得られた前記独立型のフィルムまたはマットを取りつける工程とを含む、電極の製造方法を提供する。
多孔質粒子(i)がシリコンまたはゲルマニウムを含む場合、多孔質粒子(i)は、金属マトリックス中に電気活性物質構造を含む合金粒子から金属マトリックスを浸出することにより製造され得る。多孔質粒子は、
a)複数の合金粒子を提供する工程であって、前記合金粒子は、(i)シリコン、ゲルマニウム、およびこれらの混合物から選択される、11〜30重量%の電気活性物質成分と、(ii)マトリックス金属成分とを含む溶融合金を冷却することにより得られ、前記合金粒子は、1〜7μmの範囲のD50粒径を有し、前記合金粒子は、マトリックス金属成分中に分散された個々の電気活性物質含有構造体を含む、工程と、
(b)少なくとも一部の前記マトリックス金属成分を除去し、かつ前記電気活性物質含有構造体を少なくとも部分的に露出させるために、工程(a)からの合金粒子を浸出させる工程と、を含む方法により調製され得、前記多孔質粒子は、前記マトリックス金属成分を40重量%以下含む。
Claims (66)
- 集電体と接触する活性層を備える金属イオン電池用電極であって、
前記活性層は、
ケイ素、式SiOx(式中、0<x≦1.5)で表される酸化ケイ素、ゲルマニウム、スズ、アルミニウム、および、それらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子(i)であって、0.5〜40μmの範囲のD50粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素のうちの1つ以上から選択され、D50粒径が1〜100μmの範囲である複数の炭素粒子(ii)とを含み、
前記活性層は少なくとも50重量%の前記炭素粒子(ii)を含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は1.5〜30の範囲である、金属イオン電池用電極。 - 前記多孔質粒子(i)は、少なくとも60重量%、好ましくは少なくとも70重量%、より好ましくは少なくとも75重量%、より好ましくは少なくとも80重量%、最も好ましくは少なくとも85重量%の前記電気活性物質を含み、好ましくは、前記電気活性物質はケイ素またはスズであり、好ましくは、前記電気活性物質はケイ素である、請求項1に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は一次粒子である、請求項2に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、少なくとも40重量%、好ましくは少なくとも50重量%、より好ましくは少なくとも60重量%、より好ましくは90重量%以下、より好ましくは少なくとも80重量%以下の前記電気活性物質を含み、好ましくは、前記電気活性物質はケイ素またはスズであり、好ましくは、前記電気活性物質はケイ素である、請求項1に記載の電極。
- 二次粒子である前記多孔質粒子(i)は一次粒子である前記電気活性物質を含み、前記一次粒子の組成は請求項2で定義されたとおりである、請求項4に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、少なくとも0.01重量%のアルミニウムおよび/またはゲルマニウム、少なくとも0.1重量%のアルミニウムおよび/またはゲルマニウム、少なくとも0.5重量%のアルミニウムおよび/またはゲルマニウム、少なくとも1重量%のアルミニウム、少なくとも2重量%のアルミニウムおよび/またはゲルマニウム、または、少なくとも3重量%のアルミニウムおよび/またはゲルマニウムを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、アンチモン、銅、マグネシウム、亜鉛、マンガン、クロム、コバルト、モリブデン、ニッケル、ベリリウム、ジルコニウム、鉄、ナトリウム、ストロンチウム、リン、スズ、ルテニウム、金、銀、およびそれらの酸化物から選択される1つ以上の追加の元素を少量含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、ニッケル、銀、および銅の1つ以上を少量含む、請求項7に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)のD50粒径は、少なくとも0.8μm、少なくとも1μm、少なくとも1.5μm、少なくとも2μm、少なくとも2.5μm、または少なくとも3μmである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)のD50粒径は、35μm以下、30μm以下、25μm以下、20μm以下、15μm以下、10μm以下、6μm以下、5.5μm以下、5μm以下、4.5μm以下、4μm以下、または3.5μm以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の粒度分布幅は、5以下、4以下、3以下、2以下、または1.5以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の平均アスペクト比は、3:1未満、好ましくは2.5:1以下、より好ましくは2:1以下、より好ましくは1.8:1以下、より好ましくは1.6:1以下、より好ましくは1.4:1以下、最も好ましくは1.2:1以下である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、少なくとも0.70、好ましくは少なくとも0.85、より好ましくは少なくとも0.90、好ましくは少なくとも0.92、好ましくは少なくとも0.93、より好ましくは少なくとも0.94、より好ましくは少なくとも0.95、より好ましくは少なくとも0.96、より好ましくは少なくとも0.97、より好ましくは少なくとも0.98、最も好ましくは少なくとも0.99の平均球度Savを有する回転楕円状粒子である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の粒子内空隙率は5〜25%の範囲内である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の粒子内空隙率は5〜20%の範囲内である、請求項14に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の粒子内空隙率は少なくとも5%、少なくとも10%、または少なくとも12%である、請求項15に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の粒子内空隙率は、29%以下、28%以下、27%以下、26%以下、25%以下、24%以下、23%以下、22%以下、21%以下、20%以下、19%以下、18%以下、17%以下、16%以下、または15%以下である、請求項1〜16のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の孔径分布は、水銀ポロシメトリーによる測定で、500nm未満、好ましくは350nm未満、好ましくは300nm未満、好ましくは250nm未満、好ましくは200nm未満、好ましくは150nm未満、好ましくは100nm未満の孔サイズに少なくとも1つのピークを有する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)の孔径分布は、水銀ポロシメトリーによる測定で、3nm超、好ましくは5nm超、好ましくは10nm超、好ましくは20nm超、好ましくは30nm超、好ましくは40nm超、好ましくは50nm超、好ましくは60nm超、好ましくは80nm超の孔サイズに少なくとも1つのピークを有する、請求項1〜18のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)のBET表面積は、300m2/g未満、好ましくは250m2/g未満、より好ましくは200m2/g未満、より好ましくは150m2/g未満、最も好ましくは120m2/g未満であり、かつ/または、前記多孔質粒子(i)のBET表面積は、少なくとも5m2/g、少なくとも10m2/g、少なくとも15m2/g、少なくとも20m2/g、または少なくとも50m2/gである、請求項1〜19のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、多孔質一次粒子、多孔質二次粒子、またはそれらの混合物を含む、請求項1〜20のいずれか一項に記載の電極。
- 前記二次粒子は多孔質一次粒子の集合体を含む、請求項21に記載の電極。
- 前記二次粒子は非多孔質一次粒子の集合体を含む、請求項21に記載の電極。
- 前記二次粒子は、前記一次粒子が強い力によって互いに保持されてなる凝集体、または、前記一次粒子が弱い接着力によって互いに保持されてなる集塊を含む、請求項21〜23のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子は二次粒子を含み、前記二次粒子は一次粒子の集合体を含み、前記一次粒子のD50粒径は前記二次粒子のD50/2未満である、請求項21〜24のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)は、電気活性物質の一次粒子を含む二次粒子であり、さらに炭素を含み、好ましくは、前記炭素は、炭素粒子、前記一次粒子上の炭素コーティング、炭素マトリックス、前記電気活性物質の一次粒子を内部に含む炭化バインダー、または、それらの任意の組み合わせとして存在し、例えば、前記炭素は炭化可能前駆体に由来する、体請求項1〜25のいずれか一項に記載の電極。
- 前記一次粒子は回転楕円状のナノ粒子またはその集塊であるか、前記一次粒子は直線、分岐または層状の長尺構造要素の不規則なまたは規則的なネットワークを含み、好ましくは、前記長尺構造要素は、前記長尺構造要素の最大寸法が前記長尺構造要素の最小寸法の5倍以下、好ましくは3倍以下となるようなアスペクト比を有する、請求項26に記載の電極。
- 前記一次粒子は、500nm未満、好ましくは300nm未満、好ましくは200nm未満、より好ましくは150nm未満、少なくとも10nm、好ましくは少なくとも20nm、最も好ましく少なくとも30nmの最小寸法を有し、前記一次粒子は、前記最小寸法の5倍以下、好ましくは3倍以下の最大寸法を有する、請求項26または27に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)は、グラファイト粒子、より好ましくはメソ相グラファイト粒子である、請求項1〜28のいずれか一項に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)のD50粒径は、少なくとも2μm、少なくとも5μm、少なくとも7μm、少なくとも8μm、少なくとも10μm、少なくとも12μm、または少なくとも15μmである、請求項1〜29のいずれか一項に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)のD50粒径は、80μm以下、70μm以下、60μm以下、50μm以下、45μm以下、40μm以下、35μm以下、30μm以下、または25μm以下である、請求項1〜30のいずれか一項に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)は、少なくとも0.70、好ましくは少なくとも0.85、より好ましくは少なくとも0.90、好ましくは少なくとも0.92、好ましくは少なくとも0.93、より好ましくは少なくとも0.94、最も好ましくは少なくとも0.95の平均球度Savを有する回転楕円状粒子である、請求項1〜31のいずれか一項に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)は、3:1未満、好ましくは2.5:1以下、より好ましくは2:1以下、より好ましくは1.8:1以下、より好ましくは1.6:1以下、より好ましくは1.4:1以下、最も好ましくは1.2:1以下の平均アスペクト比を有する、請求項1〜32のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、60〜95重量%、好ましくは70〜95重量%、最も好ましくは80〜95重量%の前記炭素粒子(ii)を含む、請求項1〜33のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、1〜30重量%の前記多孔質粒子(i)を含む、請求項1〜34のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、少なくとも2重量%、好ましくは少なくとも5重量%、最も好ましくは少なくとも8重量%の前記多孔質粒子(i)を含む、請求項31に記載の電極。
- 前記活性層は、25重量%以下、好ましくは20重量%以下、より好ましくは15重量%以下の前記多孔質粒子(i)を含む、請求項31または32に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は、少なくとも2、少なくとも2.5、少なくとも3、少なくとも3.5、または少なくとも4である、請求項1〜37のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は、25以下、20以下、15以下、または10以下である、請求項1〜38のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、30%以下、好ましくは25%以下、最も好ましくは20%以下の粒子間空隙率を有する、請求項1〜39のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、少なくとも2%、好ましくは少なくとも5%、より好ましくは少なくとも10%の粒子間空隙率を有する、請求項1〜40のいずれか一項に記載の電極。
- 乾燥した、非充電状態における前記活性層は、好ましくは、0.6〜1.8g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1〜41のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層の合計空隙率は、10〜60%、10〜50%、15〜50%、20〜45%、または20〜40%の範囲である、請求項1〜42のいずれか一項に記載の電極。
- 前記多孔質粒子(i)が占める前記活性層の平均断面積百分率は、1%〜25%、好ましくは2%〜20%、より好ましくは5%〜20%、最も好ましくは5%〜15%の範囲である、請求項1〜43のいずれか一項に記載の電極。
- 前記炭素粒子(ii)が占める前記活性層の平均断面積百分率は、40%〜85%、好ましくは45%〜85%、より好ましくは45%〜80%、最も好ましくは45%〜75%の範囲である、請求項1〜44のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層の粒子間孔が占める前記活性層の平均断面積百分率は、2%〜30%、好ましくは2%〜25%、より好ましくは5%〜25%、より好ましくは10〜25%、最も好ましくは10〜20%の範囲である、請求項1〜45のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層はバインダーを含み、前記バインダーは、好ましくは、前記活性層の総重量に基づいて、0.5〜20重量%、より好ましくは0.5〜10重量%、最も好ましくは1〜5重量%の量で含まれる、請求項1〜46のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は1つ以上の導電性添加剤を含み、前記1つ以上の導電性添加剤は、好ましくは、前記活性層の総重量に基づいて、合計で0.5〜20重量%、より好ましくは1〜15重量%、最も好ましくは2〜10重量%の量で含まれる、請求項1〜47のいずれか一項に記載の電極。
- 前記活性層は、15μm〜2mm、好ましくは15μm〜1mm、好ましくは15μm〜500μm、好ましくは15μm〜200μm、好ましくは20μm〜100μm、好ましくは20μm〜60μmの範囲の厚さを有する、請求項1〜48のいずれか一項に記載の電極。
- シリコン、ゲルマニウム、スズ、およびこれらの混合物から選択される電気活性物質を含む複数の多孔質粒子であって、0.5〜40μmの範囲のD50粒径、および30%未満の粒子内空隙率を有する複数の多孔質粒子(i)と、
グラファイト、軟質炭素、および硬質炭素から選択される複数の炭素粒子(ii)であって、1〜100μmの範囲のD50粒径を有する炭素粒子(ii)とを含む電極組成物であって、
前記電極組成物の固形分に基づいて、前記炭素粒子(ii)を少なくとも50重量%含み、前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比が1.5〜30の範囲である、電極組成物。 - 前記多孔質粒子(i)は、請求項2〜28のいずれか一項で定義されたとおりである、請求項50に記載の電極組成物。
- 前記炭素粒子(ii)は、請求項29〜33のいずれか一項で定義されたとおりである、請求項50または51に記載の電極組成物。
- 前記電極組成物の固形分に基づいて、60〜95重量%、好ましくは70〜95重量%、最も好ましくは80〜95重量%の前記炭素粒子(ii)を含む、請求項50〜52のいずれか一項に記載の電極組成物。
- 前記電極組成物の固形分に基づいて、少なくとも1重量%、少なくとも2重量%、少なくとも5重量%、または少なくとも8重量%の前記多孔質粒子(i)を含む、請求項50〜53のいずれか一項に記載の電極組成物。
- 前記電極組成物の固形分に基づいて、30重量%以下、25重量%以下、20重量%以下、または15重量%以下の前記多孔質粒子(i)を含む、請求項50〜54のいずれか一項に記載の電極組成物。
- 前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は少なくとも2、少なくとも2.5、少なくとも3、少なくとも3.5、または少なくとも4である、請求項50〜54のいずれか一項に記載の電極組成物。
- 前記多孔質粒子(i)のD50粒径に対する前記炭素粒子(ii)のD50粒径の比は25以下、20以下、15以下、または少なくとも10以下である、請求項50〜56のいずれか一項に記載の電極組成物。
- バインダーを含み、前記バインダーは、好ましくは、前記電極組成物の固形分に基づいて、0.5〜20重量%、より好ましくは0.5〜10重量%、最も好ましくは1〜5重量%の量で含まれる、請求項50〜57のいずれか一項に記載の電極組成物。
- 1つ以上の導電性添加剤を含み、前記1つ以上の導電性添加剤は、好ましくは、前記電極組成物の固形分に基づいて、合計で0.5〜20重量%、より好ましくは1〜15重量%、最も好ましくは2〜10重量%の量で含まれる、請求項50〜58のいずれか一項に記載の電極組成物。
- 溶媒をさらに含むスラリーの形態である、請求項50〜59のいずれか一項に記載の電極組成物。
- (i)請求項60に記載の電極組成物を含むスラリーを調製する工程と、
(ii)集電体の表面上に前記スラリーをキャストする工程と、
(iii)前記集電体と電気的に接触する活性層を形成するために前記溶剤を除去する工程とを含む、電極の製造方法。 - (i)請求項60に記載の電極組成物を含むスラリーを調製する工程と、
(ii)前記スラリーをテンプレート上にキャストする工程と、
(iii)前記電極組成物を含む独立型のフィルムまたはマットを形成するために前記溶剤を除去する工程と、
(iv)集電体と電気的に接触する活性層を形成するために、前記集電体に、前記工程(iii)で得られた前記独立型のフィルムまたはマットを取りつける工程とを含む、電極の製造方法。 - 活性層密度を0.6〜1.8g/cm3の範囲とするために、前記活性層を高密度化する工程をさらに含む、請求項61または62に記載の方法。
- 前記電極は請求項1〜49のいずれか一項に定義されたとおりである、請求項61〜63のいずれか一項に記載の方法。
- (i)請求項1〜49のいずれか一項に記載の電極を含むアノード、(ii)金属イオンを放出および再吸収することができるカソード活物質を含むカソード、および(iii)前記アノードと前記カソードとの間の電解質を備える、充電式金属イオン電池。
- アノード活物質としての、請求項50〜60のいずれか一項に記載の電極組成物の使用。
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