JP7265636B2 - 負極材料、並びに、それを含む電気化学装置及び電子装置 - Google Patents
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Description
本発明の実施例は、ケイ素系粒子とグラファイト粒子とを含む負極材料を提供し、前記グラファイト粒子の平均球形度をAとし、前記ケイ素系粒子の平均球形度をBとする場合、A及びBが約0.1≦B-A≦約0.3を満たす。
(1)二酸化ケイ素と金属ケイ素粉末を約1:5~5:1のモル比で混合し、混合材料が得られ、
(2)約10-4~10-1kPaの圧力範囲、約1100~1500℃の温度範囲で、前記混合材料を約0.5-20h加熱して、ガスが得られ、
(3)得られたガスを凝結して固体が得られ、
(4)前記固体を粉砕して篩い分けて、前記ケイ素系粒子が得られ、及び、
(5)約400~1500℃の範囲内で、前記固体を約1~20h熱処理し、熱処理した前記固体を冷却して、前記ケイ素系粒子が得られる。
(1)上記の分級して得られた固体又は市販ケイ素酸化物SiOx、炭素前駆体及び酸化物前駆体MeTnを、有機溶媒と脱イオン水との存在下で混合して混合溶液を形成し、
(2)前記混合溶液を乾燥して、粉末が得られ、及び、
(3)前記粉末を約250~1000℃で約0.5~20h焼結して、表面に酸化物MeOy層を有するケイ素系粒子が得られる。
ここで、xは、約0.5~1.5であり、
yは、約0.5~3であり、
Meは、Al、Si、Ti、Mn、Cr、V、Co又はZrの少なくとも一種を含み、
Tは、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基又はハロゲンの少なくとも一種を含み、且つ、
nは、1、2、3又は4である。
(1)上記の粉砕して篩い分けた後に得られた固体、市販ケイ素酸化物SiOx又は表面に酸化物MeOy層を有するケイ素系粒子、及び炭素材料と重合体を、溶媒に高速で約1~15h分散させて懸濁液が得られ、及び、
(2)前記懸濁液における溶媒を除去する。
ここで、xは、約0.5~1.5である。
ある実施例において、前記負極は、集電体と、当該集電体上に設けられる負極活物質層とを含む。前記負極活物質層は、本発明の実施例における負極材料を含む。
本発明の実施例に用いられる正極の材料、構造及び正極の製造方法は、先行技術に開示されたあらゆる技術を含む。ある実施例において、正極は、米国特許出願US9812739Bに記載されたものであり、その全体を引用するように本明細書に組み込まれる。
本発明の実施例に用いられる電解液は、先行技術において既知の電解液であってもよい。
ある実施例において、正極と負極との間には、短絡を防止するためにセパレーターが設けられている。本発明の実施例に用いられるセパレーターの材料と形状は特に制限されなく、先行技術に開示された任意のものであってもよい。ある実施例において、セパレーターは、本発明の電解液に対して安定である材料から形成された重合体又は無機物などを含む。
本発明の実施例は、電気化学装置を提供し、前記電気化学装置は、電気化学反応を発生する任意の装置を含む。
本発明の電子装置は、本発明の実施例に記載の電気化学装置を用いたあらゆる装置であることができる。
実施例
1、負極活物質の粉末の特性の測定方法
(1)粉末粒子のミクロ形態の観察:走査型電子顕微鏡で粉末のミクロ形態を観察することで、材料の表面が被覆された様子を確認する。使用された測定装置は、OXFORD EDS(X-max-20mm2)であり、加速電圧は15KVであり、焦点距離を調整し、50Kの観察倍率から高倍率で観察し、500~2000という低い倍率で粒子の凝集の様子を主に観察した。
粉末サンプルを約1.5~3.5g秤量し、TriStar II 3020の測定用サンプル管に入れ、約200℃で120min脱気した後、測定を行った。
1、ボタン式電池の測定方法
乾燥したアルゴンガス雰囲気下で、プロピレンカーボネート(PC)と、エチレンカーボネート(EC)と、ジエチルカーボネート(DEC)と(重量比約1:1:1)を混合してなる溶剤に、LiPF6(濃度が約1.15mol/Lである)を加えて、均一に混合した後、約7.5wt%のフルオロエチレンカーボネート(FEC)をさらに添加し、そして、均一に混合し、電解液を得た。
(1)リチウムイオン電池の調製
正極の調製
LiCoO2と、導電性カーボンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、約95%:2.5%:2.5%の重量比でN-メチルピロリドン溶媒系に十分に撹拌し、均一に混合し、正極スラリーを得た。得られた正極スラリーを正極集電体であるアルミニウム箔上に塗布し、乾燥し、冷間圧延して、正極を得た。
グラファイトと、実施例及び比較例で調製されたケイ素系負極活物質と、導電剤(導電性カーボンブラック,Super P(r)(登録商標))と、バインダーであるPAAとを、約95%:1.2%:5%:3.8%の重量比で混合し、適量の水を添加して、固形分の含有量が約30wt%~60wt%になるように混練した。適量の水を添加して、スラリーの粘度が約2000~3000Pa・sとなるように調整して、負極スラリーを調製した。
得られた負極スラリーを負極集電体である銅箔上に塗布し、乾燥し、冷間圧延して、負極を得た。
乾燥したアルゴンガス雰囲気下で、プロピレンカーボネート(PC)と、エチレンカーボネート(EC)と、ジエチルカーボネート(DEC)と(重量比約1:1:1)を混合してなる溶剤に、LiPF6(濃度が約1.15mol/Lである)を加えて、均一に混合した後、約7.5wt%のフルオロエチレンカーボネート(FEC)をさらに添加し、そして、均一に混合し、電解液を得た。
PE多孔質重合体フィルムをセパレーターとする。
セパレーターが正極と負極との間に介在して隔離の役割を果たすように、正極と、セパレーターと、負極とを順に積層し、巻いてベアセルを得た。ベアセルを外装に入れ、電解液を注入し、封止した。形成(formation)、脱気、トリミング等のプロセスを経て、リチウムイオン電池を得た。
測定温度が25oC/45oCである。0.7Cにて4.4Vまで定電流充電し、0.025Cまで定電圧充電し、5分間静置した後、0.5Cにて3.0Vまで放電した。このステップで得られた容量を初期容量とし、0.7C充電/0.5C放電で、サイクル測定を行って、各サイクルの容量と初期容量との比により、容量の減衰曲線を作成した。25℃で容量維持率が90%となるまでサイクルするサイクル数を、電池の室温サイクル特性とし、45℃で容量維持率が80%となるまでサイクルするサイクル数を、電池の高温サイクル特性とし、上記2つの場合でのサイクル数を比較することにより、材料のサイクル特性を比較した。
25℃で0.2Cにて3.0Vまで放電を行い、5分間静置して、0.5Cにて4.45Vまで充電を行い、0.05Cまで定電圧充電した後、5分間静置して、放電レートを調整し、それぞれ0.2C、0.5C、1C、1.5C、2.0Cにて、放電の測定を行い、それぞれ放電容量を得て、各レートで得られた容量と0.2Cで得られた容量とを比較し、2Cで得られた容量と0.2Cで得られた容量を比較することでレート特性を比較した。
半充電時(50%充電状態(SOC))の新品電池の厚みをマイクロメーターで測定し、400サイクルをした時、電池が満充電(100%SOC)となる状態で、このときの電池の厚みをマイクロメーターでさらに測定し、それを初期半充電時(50%SOC)の新品電池の厚みと比較し、このときの満充電(100%SOC)された電池の変形率を得た。
1、市販ケイ素酸化物SiOx(0.5<x<1.5,Dv50=約5.3μm)及びグラファイト粒子(Dv50=約14.0μm)を選択して、上記方法に従い、実施例1~3及び比較例1の負極を調製した。
(1)二酸化ケイ素と金属ケイ素粉末を約1:1のモル比で、それぞれ機械的に乾式混合とボールミリングにより混合し、混合材料が得られ、
(2)Ar2雰囲気下、約10-3~10-1kPaの圧力範囲、約1100~1500℃の温度範囲で、前記混合材料を約0.5~20h加熱して、ガスが得られ、
(3)得られたガスを凝結して固体が得られ、
(4)前記固体を粉砕して篩い分け、
(5)約400~1500℃の温度範囲に、前記固体を約1~20h熱処理し、熱処理した前記固体を冷却した後、ケイ素系負極活物質として、ケイ素酸素材料SiOxが得られ、及び、
(6)上記方法に従って、実施例6~8及び比較例2における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度が、それぞれ約0.92及び約0.68であった。
(1)市販ケイ素酸化物SiOxを篩い分けて、分級処理することにより、実施例9~11及び比較例3と4におけるケイ素系負極活物質が得られ、
(2)上記方法に従って、実施例9~11及び比較例3と4における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)市販ケイ素酸化物SiOx(0.5<x<1.5,DV50=約5μm)と、炭素前駆体と、酸化物前駆体MeTnとを、エタノール約150mL及び脱イオン水約1.47mLに加え、均一な懸濁液が形成されるまで約4時間攪拌し、
(2)前記懸濁液をスプレー乾燥して(入口温度約220℃,出口温度約110℃)、粉末が得られ、
(3)前記粉末を約250~1000oCで約0.5~20h焼結して、ケイ素系負極活物質として、表面に酸化物MeOy層を有するケイ素酸化物が得られ、及び、
(4)上記方法に従って、実施例12~15における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68でり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)炭素材料(単層カーボンナノチューブ(SCNT)及び/又は多層カーボンナノチューブ(MCNT))と重合体とを水に高速で約12h分散させて、均一に混合されたスラリーが得られ、
(2)市販ケイ素酸化物SiOx(0.5<x<1.5,DV50=約5μm)を(1)で得られた均一に混合されたスラリーに加え、約4時間攪拌して均一に混合された分散液が得られ、
(3)前記分散液をスプレー乾燥して(入口温度約200℃,出口温度約110℃)、ケイ素系負極活物質として、粉末が得られ、及び、
(4)上記方法に従って、実施例16~21における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
SCNT:単層カーボンナノチューブ
MCNT:多層カーボンナノチューブ
CMC-Na:カルボキシメチルセルロースナトリウム
PVP:ポリビニルピロリドン
PVDF:ポリフッ化ビニリデン
PAANa:ポリアクリル酸ナトリウム
(1)分級後の熱処理温度が約500℃であり、時間が約2hである以外、実施例7の調製方法と同様にして、I2/I1値が約0.5であるケイ素系負極活物質を調製し、
(2)さらに分級処理して、実施例22~24及び比較例5と6におけるケイ素系負極活物質が得られ、及び、
(3)上記方法に従って、実施例22~24及び比較例5と6における負極を調製し、ここで、ケイ素系粒子の合計数に占めるSiOx粒子の周辺に8~14個のグラファイト粒子を有するケイ素系粒子の百分率が約70%であり、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例7におけるケイ素系負極活物質に、さらに酸化物MeOy被覆層を被覆し、実施例25~28におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例25~28の被覆方法がそれぞれ実施例12~15の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例25~28における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例7におけるケイ素系負極活物質に、さらにカーボンナノチューブを含む重合体層を被覆し、実施例29~36におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例29~36の被覆方法がそれぞれ実施例16~21の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例29~36における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例10におけるケイ素系負極活物質に、さらに酸化物MeOy被覆層を被覆し、実施例37~41におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例37~41の被覆方法がそれぞれ実施例12~15の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例37~41における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例10におけるケイ素系負極活物質に、さらにカーボンナノチューブを含む重合体層を被覆し、実施例42~48におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例42~48の被覆方法がそれぞれ実施例16~21の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例42~48における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例12におけるケイ素系負極活物質に、さらにカーボンナノチューブを含む重合体層を被覆し、実施例49~58におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例49~58の被覆方法がそれぞれ実施例16~21の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例49~58における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例23におけるケイ素系負極活物質に、さらに酸化物MeOy被覆層を被覆し、実施例59~63におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例59~63の被覆方法がそれぞれ実施例12~15の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例59~63における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例23におけるケイ素系負極活物質に、さらにカーボンナノチューブを含む重合体層を被覆し、実施例64~73におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例64~73の被覆方法がそれぞれ実施例16~21の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例64~73における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例41におけるケイ素系負極活物質に、さらにカーボンナノチューブを含む重合体層を被覆し、実施例74~82におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例74~82の被覆方法がそれぞれ実施例16~21の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例74~82における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
(1)実施例63におけるケイ素系負極活物質に、さらにカーボンナノチューブを含む重合体層を被覆し、実施例83~90におけるケイ素系負極活物質が得られ、実施例83~90の被覆方法がそれぞれ実施例16~21の被覆方法と同じであり、及び、
(2)上記方法に従って、実施例83~90における負極を調製し、ケイ素系粒子及びグラファイト粒子の平均球形度がそれぞれ約0.92及び約0.68であり、ここでのグラファイト粒子が表4のグラファイト粒子と同じである。
Claims (28)
- ケイ素系粒子とグラファイト粒子とを含む負極材料であって、
前記グラファイト粒子の平均球形度をAとし、前記ケイ素系粒子の平均球形度をBとし、
A及びBが0<B-A≦0.3を満たし、
前記ケイ素系粒子は、X線回折パターンにおける2θが28.0°~29.0°の範囲内にある最高強度値をI2とし、X線回折パターンにおける2θが20.5°~21.5°の範囲内にある最高強度値をI1とすると、0<I2/I1<1を満たす、負極材料。 - 前記ケイ素系粒子の粒子径分布が0.3≦Dn10/Dv50≦0.6を満たす、請求項1に記載の負極材料。
- 前記ケイ素系粒子がケイ素複合化物マトリックスと酸化物MeOy層とを含み、
前記酸化物MeOy層が前記ケイ素複合化物マトリックスの少なくとも一部を被覆し、
MeがAl、Si、Ti、Mn、V、Cr、Co又はZrの少なくとも一種を含み、
yが0.5~3であり、
且つ、前記酸化物MeOy層が炭素材料を含む、請求項1または2に記載の負極材料。 - 前記ケイ素系粒子がケイ素複合化物マトリックスと重合体層とを含み、
前記重合体層が前記ケイ素複合化物マトリックスの少なくとも一部を被覆し、
且つ、前記重合体層が炭素材料を含む、請求項1または2に記載の負極材料。 - 前記ケイ素系粒子がさらに重合体層を含み、
前記重合体層が前記酸化物MeOy層の少なくとも一部を被覆し、
且つ、前記重合体層が炭素材料を含む、請求項3に記載の負極材料。 - 前記ケイ素複合化物マトリックスがSiOxを含み、且つxが0.6≦x≦1.5を満たす、請求項3~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記ケイ素複合化物マトリックスがナノSi結晶粒、SiO、SiO2、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項3~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記ナノSi結晶粒のサイズが100nm以下である、請求項7に記載の負極材料。
- 前記酸化物MeOy層の厚さが0.5nm~1000nmである、請求項3又は5に記載の負極材料。
- Me元素の重量分率が0.005wt%~1.5wt%である、請求項3又は5に記載の負極材料。
- 前記重合体層がポリフッ化ビニリデン及びその誘導体、カルボキシメチルセルロース及びその誘導体、カルボキシメチルセルロースナトリウム及びその誘導体、ポリビニルピロリドン及びその誘導体、ポリアクリル酸及びその誘導体、ポリスチレンブタジエンゴム、ポリアクリルアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項4又は5に記載の負極材料。
- 前記重合体層の重量分率が0.05~5wt%である、請求項4又は5に記載の負極材料。
- 前記重合体層の厚さが1nm~150nmである、請求項4又は5に記載の負極材料。
- 前記炭素材料がカーボンナノチューブ、カーボンナノ粒子、カーボンファイバー、グラフェン、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項3~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記ケイ素系粒子の粒子径Dv50が2.0μm~50μmである、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記ケイ素系粒子の比表面積が1~50m2/gである、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記ケイ素系粒子の平均球形度が0.8~1.0である、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- ケイ素系粒子の合計数に占める球形度が0.8未満であるケイ素系粒子数の百分率が10%以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記グラファイト粒子の平均球形度が0.5~0.8である、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- グラファイト粒子の合計数に占める球形度が0.5~0.8であるグラファイト粒子数の百分率が90%以上である、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記グラファイト粒子は、ラマン分光分析における1330cm-1に散乱ピークI1330を有し、且つ、1580cm-1に散乱ピークI1580を有し、I1330/I1580の比が0.7<I1330/I1580<2.0を満たす、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記グラファイト粒子の粒子径Dv50が0.01~90μmである、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記グラファイト粒子の比表面積が30m2/g以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 前記グラファイト粒子のOI値が1~30である、請求項1~5のいずれか1項に記載の負極材料。
- 請求項1~24のいずれか1項に記載の負極材料を含む、負極。
- 請求項25に記載の負極を含む、電気化学装置。
- リチウムイオン電池である、請求項26に記載の電気化学装置。
- 請求項26に記載の電気化学装置を含む、電子装置。
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