JP6995429B2 - 圧粉磁心用粉末および圧粉磁心 - Google Patents
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Description
上記フェライト被膜は、上記フェライト被膜を構成する金属元素としてMnおよびZnを含んでおり、
上記フェライト被膜の化学組成は、M X Fe 2 O 4 、但し、Mは、Fe、Cu、Mg、Ni、Zn、および、Mnからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素(MnおよびZnを含まない組み合わせは除く)、0<X≦1であり、
上記フェライト被膜は、スピネル構造を有するフェライト結晶粒(221)より構成されるとともに、断面視で、上記フェライト結晶粒同士の界面(222)が直線状を呈しており、
粉末X線回折パターン(10)に上記フェライト結晶粒に由来する回折ピーク(101)が存在している、圧粉磁心用粉末(1)にある。
実施形態1の圧粉磁心用粉末について、図1~図3を用いて説明する。図1~図3に例示されるように、本実施形態の圧粉磁心用粉末1は、軟磁性粒子2の集合体である。軟磁性粒子2は、軟磁性金属粒子21と、軟磁性金属粒子21の表面を被覆するフェライト被膜22とを有している。フェライト被膜22は、スピネル構造を有するフェライト結晶粒221より構成されている。圧粉磁心用粉末1は、粉末X線回折パターン10にフェライト結晶粒221に由来する回折ピーク101が存在している。以下、詳説する。
参考形態2の圧粉磁心用粉末の製造方法について、図4を用いて説明する。なお、実施形態2以降において用いられる符号のうち、既出の形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
実施形態3の圧粉磁心について、図5を用いて説明する。図5に例示されるように、本実施形態の圧粉磁心4は、圧粉磁心用粉末1の圧粉成形体であり、かつ、歪が除去されている。本実施形態では、圧粉磁心4を構成する圧粉磁心用粉末1として、実施形態1の圧粉磁心用粉末を用いることができる。
実施形態4の圧粉磁心について、図5を用いて説明する。本実施形態の圧粉磁心4は、粉末X線回折パターンにFeOに由来する回折ピークが存在していない。なお、圧粉磁心4の粉末X線回折パターンは、Cu管球をX線源とした粉末X線回折装置(Rigaku社製、「RINT2000」)またはこれと同等の装置を用い、圧粉磁心4の破断面試料にて測定される。その他の構成は、実施形態3と同様である。
参考形態5の圧粉磁心の製造方法について説明する。本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、圧粉成形工程と、焼鈍工程と、変態熱処理工程とを有している。
<実験例1>
ガス水アトマイズ法を用いて、純鉄粒子の集合体より構成される原料粉末を準備した。上述した方法により特定される純鉄粒子の粒子径は、150μmであった。
圧粉磁心用粉末におけるフェライト被膜の圧縮強度を向上させるための製造条件について検討するため、以下の基礎実験を行った。
実験例1で作製したフェライト被覆粉末(熱処理なし)、試料1の圧粉磁心用粉末(600℃で熱処理)、および、試料2の圧粉磁心用粉末(400℃で熱処理)を準備した。これら各粉末を圧粉成形した後、所定の焼鈍温度で焼鈍することにより、複数の圧粉磁心を作製し、渦損失を測定した。本実験例は、圧粉磁心の耐熱性を評価するためのものである。
圧粉成形後の圧粉成形体に対して焼鈍を行った後、さらに変態熱処理を実施した場合の効果について検討するため、以下の基礎実験を行った。
2.5時間変態熱処理を施した。これにより、試験体3を得た。その後、試験体2(600℃焼鈍後)および試験体3(500℃変態熱処理後)の体積固有抵抗を測定した。その結果、試験体2の体積固有抵抗は、6.08×103[μΩ・m]、試験体3の体積固有抵抗は、4.42×105[μΩ・m]であった。このことから、圧粉成形体の歪取り焼鈍後に、変態熱処理を施すことにより、圧粉磁心の比抵抗を回復させることが可能であることが確認された。そこで、変態熱処理前後のフェライト被膜の被膜構造を分析するため、試験体2(600℃焼鈍後)および試験体3(500℃変態熱処理後)について、上記と同様にして、SEM-EDX分析による元素分析と粉末X線回折による結晶構造分析を行った。その結果を、図19、図20に示す。
以下、参考形態の例を付記する。
項1.
軟磁性金属粒子と、該軟磁性金属粒子の表面を被覆するフェライト被膜とを有する軟磁性粒子の集合体であって、
上記フェライト被膜は、スピネル構造を有するフェライト結晶粒より構成されるとともに、断面視で、上記フェライト結晶粒同士の界面が直線状を呈しており、
粉末X線回折パターンに上記フェライト結晶粒に由来する回折ピークが存在している、圧粉磁心用粉末。
項1.の圧粉磁心用粉末において、軟磁性金属粒子としては、例えば、飽和磁束密度の向上等の観点から、純鉄粒子、Fe基合金粒子などを用いることができる。上記Fe基合金としては、例えば、Fe-Si系合金、Fe-Co-V系合金、Fe-Si-Al系合金などを例示することができる。
項2.
上記フェライト結晶粒の大きさは、10nm以上である、項1に記載の圧粉磁心用粉末。
項3.
上記回折ピークの半値幅は、0.5°以下である、項1または項2に記載の圧粉磁心用粉末。
項4.
上記フェライト被膜の化学組成は、MXFe2O4、但し、Mは、Fe、Cu、Mg、Ni、Zn、および、Mnからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素であり、0<X≦1である、項1~項3のいずれか1項に記載の圧粉磁心用粉末。
項5.
上記金属元素Mは、MnおよびZn、または、NiおよびZnを含む、項4に記載の圧粉磁心用粉末。
項5.の構成によれば、飽和磁束密度と体積固有抵抗とのバランスが良い圧粉磁心用粉末を得やすくなる。
項6.
上記フェライト被膜の膜厚は、20nm~600nmの範囲内にある、項1~項5のいずれか1項に記載の圧粉磁心用粉末。
項7.
軟磁性金属粒子の集合体より構成される原料粉末を準備し、
該原料粉末における各軟磁性金属粒子の表面に噴霧法にてフェライト微粒子を多数形成し、
該フェライト微粒子を熱処理により粗大結晶化させ、上記各軟磁性金属粒子の表面にスピネル構造を有するフェライト結晶粒より構成されるフェライト被膜を形成する、圧粉磁心用粉末の製造方法。
項7.に記載の圧粉磁心用粉末の製造方法によれば、原料粉末における各軟磁性金属粒子の表面にフェライト微粒子が多数形成され、このフェライト微粒子が熱処理によって粗大結晶化することにより、スピネル構造を有するフェライト結晶粒より構成されるフェライト被膜が形成される。そのため、項7.に記載の圧粉磁心用粉末の製造方法によれば、圧粉成形後の焼鈍による渦損失の増加を抑制することができ、耐熱性が向上された圧粉磁心を得るのに適した圧粉磁心用粉末を製造することができる。
項8.
上記熱処理時の熱処理温度は、400~900℃の範囲内にある、項7に記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
項9.
上記熱処理時の雰囲気は、不活性ガス雰囲気、または、真空雰囲気である、項7または項8に記載の圧粉磁心用粉末の製造方法。
項10.
項1~項6のいずれか1項に記載の圧粉磁心用粉末の圧粉成形体であり、かつ、歪が除去されている、圧粉磁心。
項10.において、歪が除去されているか否かは、保磁力を測定することによって判断することができる。保磁力Hcは、例えば、軟磁性金属粒子が純鉄粒子の場合、164A/m(600℃焼鈍時)以下とすることができる。保磁力Hcは、例えば、軟磁性金属粒子がFe-Si系合金粒子の場合、313A/m(1000℃焼鈍時)以下とすることができる。保磁力Hcは、例えば、軟磁性金属粒子がFe-Co-V系合金粒子の場合、313A/m(1100℃焼鈍時)以下とすることができる。保磁力Hcは、例えば、軟磁性金属粒子がFe-Si-Al系合金粒子の場合、46A/m(700℃焼鈍時)以下とすることができる。
項11.
粉末X線回折パターンにFeOに由来する回折ピークが存在していない、項10に記載の圧粉磁心。
項12.
項1~項6のいずれか1項に記載の圧粉磁心用粉末を圧粉成形する圧粉成形工程と、
得られた圧粉成形体を焼鈍する焼鈍工程と、
焼鈍された圧粉成形体に含まれるフェライト被膜に部分的に生じたFeOを熱処理により再フェライト化する変態熱処理工程とを有する、圧粉磁心の製造方法。
項12.の圧粉磁心の製造方法は、上記変態熱処理工程を有している。FeOは、フェライトに比べ、体積固有抵抗が小さい物質である。そのため、FeOを含むフェライト被膜は、体積固有抵抗が低下する。項12.の圧粉磁心の製造方法によれば、圧粉成形体の歪を除去するための焼鈍によって膜構造が変化し、フェライト被膜に部分的にFeOが生成した場合でも、当該FeOは、変態熱処理によって再フェライト化される。そのため、項12.の圧粉磁心の製造方法によれば、耐熱性に優れ、高飽和磁束密度かつ低損失であり、高比抵抗な圧粉磁心が得られる。
項13.
上記変態熱処理工程における熱処理温度は、560℃以下である、項12に記載の圧粉磁心の製造方法。
項14.
上記変態熱処理工程における雰囲気は、水蒸気雰囲気、または、不活性ガス雰囲気である、項12または項13に記載の圧粉磁心の製造方法。
2 軟磁性粒子
21 軟磁性金属粒子
22 フェライト被膜
221 フェライト結晶粒
10 粉末X線回折パターン
101 回折ピーク
3 原料粉末
220 フェライト微粒子
4 圧粉磁心
Claims (6)
- 純鉄粒子からなる軟磁性金属粒子(21)と、該軟磁性金属粒子の表面を被覆するフェライト被膜(22)とを有する軟磁性粒子(2)の集合体であって、
上記フェライト被膜は、上記フェライト被膜を構成する金属元素としてMnおよびZnを含んでおり、
上記フェライト被膜の化学組成は、M X Fe 2 O 4 、但し、Mは、Fe、Cu、Mg、Ni、Zn、および、Mnからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素(MnおよびZnを含まない組み合わせは除く)、0<X≦1であり、
上記フェライト被膜は、スピネル構造を有するフェライト結晶粒(221)より構成されるとともに、断面視で、上記フェライト結晶粒同士の界面(222)が直線状を呈しており、
粉末X線回折パターン(10)に上記フェライト結晶粒に由来する回折ピーク(101)が存在している、圧粉磁心用粉末(1)。 - 上記フェライト結晶粒の大きさは、10nm以上である、請求項1に記載の圧粉磁心用粉末。
- 上記回折ピークの半値幅は、0.5°以下である、請求項1または2に記載の圧粉磁心用粉末。
- 上記フェライト被膜の膜厚は、20nm~600nmの範囲内にある、請求項1~3のいずれか1項に記載の圧粉磁心用粉末。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の圧粉磁心用粉末の圧粉成形体であり、かつ、歪が除去されている、圧粉磁心(4)。
- 粉末X線回折パターンにFeOに由来する回折ピークが存在していない、請求項5に記載の圧粉磁心。
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