JP6985267B2 - 耐食性構成部品および製造方法 - Google Patents

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［関連出願の相互参照］
この非仮特許出願は、２０１５年１１月１６日に出願された米国仮特許出願第６２／２５５，７６９号の優先権および利益を主張する。上記仮出願は、あらゆる目的のためにその全体が参照により本明細書に援用される。

本開示は、一般に、半導体等の装置の処理のための耐食性構成部品、およびそのような耐食性構成部品を製造する方法に関する。

半導体の処理には、しばしば強い電場および磁場と共に、ハロゲン等の腐食性ガスを伴うことがある。このような腐食性環境と強い電場／磁場との組み合わせにより、耐食性の絶縁体が必要となる。そのような用途のための最も耐食性の高い絶縁材料は、酸化イットリウム（「イットリア」としても知られている）等の希土類化合物であると一般に認められている。残念ながら、希土類化合物は高価で機械的にも弱い傾向がある。したがって、産業界は、酸化アルミニウム等の、より安価な絶縁体に、希土類化合物のコーティングを使用する傾向がある。

絶縁体には、いくつかの異なるコーティング方法が用いられている。物理蒸着（ＰＶＤ）コーティングが使用されている。このコーティングは、１０μｍを超える厚さを塗布するのに費用がかかるという欠点がある。厚く、密度の高い層は、蒸着したコーティングの内部応力に起因して破砕する傾向にある。製造された、歪み耐性を有する厚いＰＶＤコーティングは、結晶間に亀裂を含み、そのため脱粒の可能性を生むことが知られている。コーティング用途のための化学蒸着（ＣＶＤ）が用いられているが、同様の欠点がある。高速蒸着は、粒子間に亀裂を生じる傾向がある。ＣＶＤによって製造された、より密度の高いコーティングは、粒径が小さくなる傾向があるという特徴を有し、典型的には１００ｎｍ未満である。エアロゾル沈着が用いられているが、コスト上の制約、および破砕しない厚いコーティングを製造することができないという欠点がある。熱プラズマスプレーは、半導体装置業界で最も広く用いられているコーティング技術であるが、多孔度が１％未満の希土類コーティングを製造することができず、したがって脱粒する傾向にある。さらに、プラズマスプレーコーティングは、一般に、高密度の微小亀裂（典型的には１００／ｍｍ^２を超える）を含み、これは、多孔度と共に、脱粒をもたらす。

セラミック製の蓋体は、一般に、半導体産業においてエッチングに用いられる誘導コイルと誘導プラズマとの間に介在する。エッチングおよび蒸着装置においてウェハチャックおよび他のチャンバ部品を取り囲む絶縁リングは、上に概説した理由により、耐食性で安定である必要がある。

半導体装置産業における別のニーズは、高温耐食性のウェハヒータ用である。このニーズは、本発明の耐食性構成部品およびアセンブリによって応えられる。

これらおよび他のニーズは、本開示の様々な態様、実施形態、および構成によって応えられる。

本開示の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するように構成された耐食性構成部品であって、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）セラミック絶縁基板に付随する耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む組成を有し、かつ微小亀裂および亀裂が実質的に無い微細構造を特徴とし、約１００ｎｍ以上、約１００μｍ以下の平均粒径を有する、耐食性非多孔質層と、を備える耐食性構成部品を含む。

セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［０００８］に記載の耐食性構成部品。

希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［０００８］または［０００９］に記載の耐食性構成部品。

耐食性非多孔質層は、セラミック絶縁基板に接着され、耐食性非多孔質層は、１％以下の多孔度と、２０ＭＰａ以上の接着強度と、５０μｍ以上の厚さとを有する、段落［０００８］〜［００１０］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

耐食性非多孔質層が、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、１００μｍ以上の厚さと、約３００ｎｍ以上、約３０μｍ以下の平均粒径と、を有する、段落［０００８］〜［００１１］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

セラミック絶縁基板が酸化アルミニウムであり、希土類化合物が三価希土類酸化物である、段落［０００８］〜［００１２］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

セラミック絶縁基板が窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層が希土類珪酸塩である、段落［０００８］〜［００１３］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

耐食性構成部品が、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体であり、１×１０^−４未満の損失正接を有する、段落［０００８］〜[００１４]のいずれかに記載の耐食性構成部品。

セラミック絶縁基板内に埋め込まれた、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層された、少なくとも１つの介在層をさらに含む、段落［０００８］〜［００１５］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落[０００８]〜［００１６］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である、段落［０００８］〜［００１７］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が、導電性材料を含む、段落［０００８］〜［００１８］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が、絶縁材料をさらに含む、段落［０００８］〜［００１９］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層は、耐食性非多孔質層およびセラミック絶縁基板の両方に接着され、耐食性非多孔質層は、１％以下の多孔度と、２０ＭＰａ以上の接着強度と、５０μｍ以上の厚さとを有する、段落［０００８］〜［００２０］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

本開示の実施形態には、半導体処理反応器と共に使用するように構成されたグリーン積層体がさらに含まれ、グリーン積層体が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第１層と、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第２層とを備え、グリーン積層体の熱処理の際に、前記第２層が１％以下の多孔度と、約１００ｎｍ以上、約１００μｍ以下の平均粒径を有する。

グリーン積層体の熱処理の際に、第２層が、０．５％以下の多孔度と、約３００ｎｍ以上、約３０μｍ以下の平均粒径とを有する、段落［００２２］に記載のグリーン積層体。

第１層と第２層との間に少なくとも１つの介在層をさらに含み、少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料を含む、段落［００２２］または［００２３］に記載のグリーン積層体。

熱処理が、ホットプレスおよび熱間等方圧加圧からなる群から選択される、段落［００２２］〜［００２４］のいずれかに記載のグリーン積層体。

本開示の実施形態には、半導体チップを製造する際に使用するように構成され、反応器と耐食性構成部品とを備えるアセンブリがさらに含まれ、アセンブリが、セラミック絶縁基板と、セラミック絶縁基板に付随する耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む組成で、かつ微小亀裂および亀裂が実質的に無い微細構造を特徴とし、５０μｍ以上の厚さと、１％以下の多孔度と、約１００ｎｍ以上、約１００μｍ以下の平均粒径を有する耐食性非多孔質層と、を備える。

セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００２６］に記載のアセンブリ。

希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００２６］または［００２７］に記載のアセンブリ。

耐食性非多孔質層が、セラミック絶縁基板に接着され、２０ＭＰａ以上の接着強度を有する段落［００２６］〜［００２８］のいずれかに記載のアセンブリ。

耐食性非多孔質層が、１００μｍ以上の厚さと、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、約３００ｎｍ以上、約３０μｍ以下の平均粒径と、を有する、段落［００２６］〜［００２９］のいずれかに記載のアセンブリ。

セラミック絶縁基板内に埋め込まれた、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層された、少なくとも１つの介在層をさらに含む、段落［００２６］〜［００３０］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００２６］〜［００３１］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である、段落［００２６］〜［００３２］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、導電性材料を含む、段落［００２６］〜［００３３］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、絶縁材料をさらに含む、段落［００２６］〜[００３４]のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二珪化タングステン（ＷＳｉ_２）、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００２６］〜［００３５］のいずれかに記載のアセンブリ。

反応器が、プラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成部品が、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体であり、蓋体が、１×１０^−４未満の損失正接を有する、段落［００２６］〜［００３６］のいずれかに記載のアセンブリ。

反応器が、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品がヒータである、段落［００２６］〜［００３７］のいずれかに記載のアセンブリ。

反応器が、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品がシャワーヘッドである、段落［００２６］〜［００３８］のいずれかに記載のアセンブリ。

基板が、基板内に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、介在導電層が、１０メガオーム−ｃｍ以下のシート抵抗率、およびセラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の熱膨張係数に対して４×１０^−６／Ｋ以下の係数熱膨張差を有する、段落［００２６］〜［００３９］のいずれかに記載のアセンブリ。

本開示の実施形態には、半導体処理反応器と共に使用するように構成された耐食性構成部品がさらに含まれ、耐食性構成部品が、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）セラミック絶縁基板に付随する耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む組成を有し、かつ微小亀裂および亀裂が無い微細構造を特徴とし、１００ｎｍ以上、１００μｍ以下の平均粒径を有する、耐食性非多孔質層と、を備える。

セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００４１］に記載の耐食性構成部品。

希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００４１］、または［００４２］に記載の耐食性構成部品。

耐食性非多孔質層は、セラミック絶縁基板に接着され、耐食性非多孔質層は、１％以下の多孔度と、２０ＭＰａ以上の接着強度と、５０μｍ以上の厚さとを有する、段落［００４１］〜［００４３］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

耐食性非多孔質層が、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、１００μｍ以上の厚さと、約３００ｎｍ以上、約３０μｍ以下の平均粒径と、を有する、段落［００４１］〜［００４４］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

セラミック絶縁基板が酸化アルミニウムであり、希土類化合物が三価希土類酸化物である、段落［００４１］〜［００４５］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

セラミック絶縁基板が窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層が希土類珪酸塩である、段落［００４１］〜［００４６］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

耐食性構成部品が、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体であり、１×１０^−４未満の損失正接を有する、段落［００４１］〜［００４７］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

セラミック絶縁基板内に埋め込まれた、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層された、少なくとも１つの介在層をさらに含む、段落［００４１］〜［００４８］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００４１］〜［００４９］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である、段落［００４１］〜［００５０］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が、導電性材料を含む、段落［００４１］〜［００５１］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層が、絶縁材料をさらに含む、段落［００４１］〜［００５２］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

少なくとも１つの介在層は、耐食性非多孔質層およびセラミック絶縁基板の両方に接着され、耐食性非多孔質層は、１％以下の多孔度と、２０ＭＰａ以上の接着強度と、５０μｍ以上の厚さとを有する、段落［００４１］〜［００５３］のいずれかに記載の耐食性構成部品。

本開示の実施形態には、半導体処理反応器と共に使用するように構成されたグリーン積層体がさらに含まれ、グリーン積層体が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第１層と、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第２層とを備え、グリーン積層体の熱処理の際に、前記第２層が１％以下の多孔度と、１００ｎｍ以上、１００μｍ以下の平均粒径を有する。

グリーン積層体の熱処理の際に、第２層が、０．５％以下の多孔度と、３００ｎｍ以上、３０μｍ以下の平均粒径とを有する、段落［００５５］に記載のグリーン積層体。

第１層と第２層との間に少なくとも１つの介在層をさらに含み、少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料を含む、段落［００５５］または［００５６］に記載のグリーン積層体。

熱処理が、ホットプレスおよび熱間等方圧加圧からなる群から選択される、段落［００５５］〜［００５７］のいずれかに記載のグリーン積層体。

本開示の実施形態には、半導体チップを製造する際に使用するように構成され、反応器と耐食性構成部品とを備えるアセンブリがさらに含まれ、アセンブリが、セラミック絶縁基板と、セラミック絶縁基板に付随する耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む組成で、かつ微小亀裂および亀裂が無い微細構造を特徴とし、５０μｍ以上の厚さと、１％以下の多孔度と、約１００ｎｍ以上、約１００μｍ以下の平均粒径を有する耐食性非多孔質層とを備える。

セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００５９］に記載のアセンブリ。

希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００５９］または［００６０］に記載のアセンブリ。

耐食性非多孔質層が、セラミック絶縁基板に接着され、２０ＭＰａ以上の接着強度を有する段落［００５９］〜［００６１］のいずれかに記載のアセンブリ。

耐食性非多孔質層が、１００μｍ以上の厚さと、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、３００ｎｍ以上、３０μｍ以下の平均粒径とを有する、段落［００５９］〜［００６２］のいずれかに記載のアセンブリ。

セラミック絶縁基板内に埋め込まれた、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層された、少なくとも１つの介在層をさらに含む、段落［００５９］〜［００６３］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００５９］〜［００６４］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である、段落［００５９］〜［００６５］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、導電性材料を含む、段落［００５９］〜［００６６］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、絶縁材料をさらに含む、段落［００５９］〜［００６７］のいずれかに記載のアセンブリ。

少なくとも１つの介在層が、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二珪化タングステン（ＷＳｉ_２）、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００５９］〜［００６８］のいずれかに記載のアセンブリ。

反応器が、プラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成部品が、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体であり、蓋体が、１×１０^−４未満の損失正接を有する、段落［００５９］〜［００６９］のいずれかに記載のアセンブリ。

反応器が、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品がヒータである、段落［００５９］〜［００７０]のいずれかに記載のアセンブリ。

反応器が、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品がシャワーヘッドである、段落［００５９］〜［００７１］のいずれかに記載のアセンブリ。

基板が、基板内に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、介在導電層が、１０メガオーム−ｃｍ以下のシート抵抗率、およびセラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の熱膨張係数に対して４×１０^−６／Ｋ以下の係数熱膨張差を有する、段落［００５９］〜［００７２］のいずれかに記載のアセンブリ。

本開示の実施形態には、半導体処理反応器と共に用いるための耐食性構成部品を作製する方法であって、焼結性粉末組成物のより薄い層の総重量に基づいて１５重量％以上の希土類化合物を含むより薄い層、および焼結性基板材料のより厚い層を積層してプレ積層体を形成することと、微小亀裂および亀裂が無い微細構造を特徴とし、１００ｎｍ以上、１００μｍ以下の平均粒径とを有する耐食性非多孔質最外層を含む耐食性構成部品を形成するために、プレ積層体を熱処理することとを含む方法が含まれる。

熱処理することが、ホットプレスおよび熱間等方圧加圧からなる群から選択される、段落［００７４］に記載の方法。

焼結性基板材料が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００７４］または［００７５］に記載の方法。

希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００７４］〜［００７６］のいずれかに記載の方法。

焼結性基板材料は酸化アルミニウムであり、希土類化合物は三価希土類酸化物である、段落［００７４］〜［００７７］のいずれかに記載の方法。

焼結性基板材料が窒化アルミニウムであり、希土類化合物が希土類珪酸塩である、段落［００７４］〜［００７８］のいずれかに記載の方法。

耐食性構成部品が、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体である、段落［００７４］〜［００７９］のいずれかに記載の方法。

蓋体が１×１０^−３未満の損失正接を有する、段落［００７４］〜［００８０］のいずれかに記載の方法。

蓋体が１×１０^−４未満の損失正接を有する、段落［００７４］〜［００８１］のいずれかに記載の方法。

熱処理することの前に、希土類化合物のより薄い層と、基板材料のより厚い層との間に介在する少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物の層を積層することをさらに含む、段落［００７４］〜[００８２]のいずれかに記載の方法。

少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質最外層の熱膨張係数に対して４×１０^−６／Ｋ以下の係数熱膨張差を有する化合物または金属を含む、段落［００７４］〜［００８３］のいずれかに記載の方法。

少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二珪化タングステン（ＷＳｉ_２）、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される化合物または金属を含む、段落［００７４］〜［００８４］のいずれかに記載の方法。

少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、アルミナ、窒化アルミニウム、アルミン酸塩、珪酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される絶縁材料をさらに含む、段落［００７４］〜［００８５］のいずれかに記載の方法。

少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である、段落［００７４］〜［００８６］のいずれかに記載の方法。

少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、導電性材料を含む、段落［００７４］〜［００８７］のいずれかに記載の方法。

少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、絶縁材料をさらに含む、段落［００７４］〜［００８８］のいずれかに記載の方法。

半導体処理反応器が、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品がヒータである、段落［００７４］〜［００８９］のいずれかに記載の方法。

半導体処理反応器が、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品がシャワーヘッドである、段落［００７４］〜［００９０］のいずれかに記載の方法。

焼結性基板材料が、基板内に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、介在導電層が、１０メガオーム−ｃｍ以下のシート抵抗率、ならびにセラミック絶縁基板および耐食性非多孔質最外層の熱膨張係数に対して４×１０^−６／Ｋ以下の係数熱膨張差を有する、段落［００７４］〜［００９１］のいずれかに記載の方法。

本発明の、ある例示的態様による耐食性構成部品を含む、蓋体等の実施形態の断面図である。 本発明の、別の例示的態様による耐食性構成部品を含む、蓋体等の実施形態の断面図である。 本発明の、ある例示的態様による耐食性蓋体を含む、半導体チップのプラズマエッチングのためのアセンブリを示す。 本発明の、ある例示的態様による耐食性ウェハヒータの断面図である。 本発明の、ある例示的態様による、ウェハヒータおよびシャワーヘッドを含む化学蒸着反応器アセンブリであって、ウェハヒータおよびシャワーヘッドのそれぞれが耐食性非多孔質層を含む化学蒸着反応器アセンブリを示す。

セラミック基板と、希土類化合物からなる耐食性層とを一緒に焼結して、密度の高い耐食性積層体または耐食性構成部品を形成する。これは、先に焼結された基板に施されるコーティングの（例えば、プラズマスプレーコーティング操作による）問題を解決するためであり、このコーティングは、その後、使用中に破砕や脱粒等の問題がある。ある例示的態様では、適切な基板材料上に、薄い希土類化合物層を熱処理することにより、耐食性構成部品が得られる。別の例示的態様では、希土類化合物は酸化イットリウムであり、基板材料は酸化アルミニウム等のセラミックである。さらに別の例示的態様では、希土類化合物には、窒化アルミニウム基板上の珪酸イットリウム等の希土類珪酸塩が含まれる。ある例示的態様では、希土類化合物を含む耐食性層は、絶縁基板材料と共焼結されて、耐食性セラミック蓋体を形成する。耐食性セラミック蓋体は、例えば、エッチングに用いられる誘導コイルと誘導プラズマとの間に一般的に介在する。他の例示的態様では、ウェハチャック、ならびにエッチングおよび蒸着反応器における他のチャンバ部品、例えばウェハヒータおよび蒸着シャワーヘッドを取り囲む絶縁リングとして有用な耐食性構成部品も、本技術の恩恵を受ける。本開示の構成部品、アセンブリ、および方法は、物理的および化学的に安定した耐食性層、および半導体産業において使用されるプラズマ反応器に一体化されたセラミック蓋体等の部品のニーズを満たす方法を提供する。

本明細書で用いられる場合、様々な用語は以下のように定義される。「アルミナ」は、一般に、実質的にＡｌ_２Ｏ_３を含む酸化アルミニウムであると理解される。「イットリア」は、一般に、実質的にＹ_２Ｏ_３を含む酸化イットリウムであると理解される。「イッテルビア」は、一般に、実質的にＹｂ_２Ｏ_３を含む酸化イッテルビウムであると理解される。「実質的に」という用語は、一般に、≧９０重量％、好ましくは≧９１重量％、または≧９２重量％、または≧９３重量％、または≧９４重量％、または≧９５重量％、または≧９６重量％、または≧９７重量％、または≧９８重量％、または≧９９重量％、または約１００重量％の純正さを指す。用語「約」は、一般に、示された数のプラスマイナス１０％を指す。例えば、「約１０％」は９％〜１１％の範囲を示し、「約２０」は１８〜２２を指すことができる。「約」の他の意味は、四捨五入等、文脈から明らかであり、したがって、例えば「約１」は０．５〜１．４を意味することもある。用語「ソーク」（実施例における表参照）は、ホットプレスサイクルにおいて、特定の温度または圧力での保持時間を指す。

他の定義には以下が含まれる。「接着強度」はＡＳＴＭ Ｃ６３３法により測定される。「損失正接」は、誘電率の実数部に対する虚数部の比率であり、構成部品によって吸収される力に正比例する。「色」は１９７６ ＣＩＥＬＡＢ色空間を用いて記述されている。これは、色を明度／暗度変数Ｌ^＊および他のパラメータａ^＊とｂ^＊に減らす。Ｌ^＊については、絶対黒が０で、完全白が１００である。パラメータａ^＊とｂ^＊は対象物の色調である。「多孔度」は、以下のスキーム（Ｓｔｒｕｅｒｓ， Ｉｎｃ．によって提供される研磨用品）に従って研磨された研磨片の画像分析によって測定される。すなわち、スキームは、（ｉ）表面を平坦化するために必要とされる場合の、６０μｍのダイヤモンド、（ｉｉ）１５μｍのダイヤモンド、固定研磨パッドで２分、（ｉｉｉ）９μｍのダイヤモンド、ラルゴ（プラスチック）パッドで８分、（ｉｖ）３μｍのダイヤモンド、ＤＡＣ（ナイロン）パッドで６分、（ｖ）１μｍのダイヤモンド、起毛布で３分である。「粒径」は、ＡＳＴＭ−Ｅ１１２法により測定される。本明細書で言及される「グリーン」または「焼結していない」セラミックには、高温熱処理によって高密度化されていないセラミック材料またはセラミック粉末が含まれる。「焼結された」または「共焼結された」とは、焼結を促進するために高温熱処理にさらされた１以上のセラミック材料を指す。「焼結」は、多孔度を徐々になくすことによって、材料の転移および高密度化を促進する熱処理プロセスである。この焼結プロセスは、制御された微細構造および多孔度を有する材料を製造するために用いられる。「コーティング」は、基板、例えば、焼結された基板に施される層である。「積層体」または「複合積層体」は、例えば、焼結等の処理によって結合される層のアセンブリである。「構成部品」は、部品または製品である。

半導体製造または半導体処理のための反応器は、エッチングもしくは蒸着、またはその両方に有用である。反応器は、本明細書では、半導体処理反応器、半導体製造反応器、または単に反応器とも呼ばれる。反応器は、プラズマエッチングもしくはプラズマ蒸着、またはその両方に有用である。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の両方が、半導体処理に用いられるプラズマエッチング処理に耐性がある。ある例示的態様では、耐食性構成部品は、プラズマエッチング反応器用の蓋体である。蒸着に用いられる反応器は、反応器の洗浄のためにエッチング処理が周期的に行われる。ある例示的態様では、反応器は、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品はヒータである。別の例示的態様では、反応器は、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品はシャワーヘッドである。

セラミックは、高温に耐えることが知られている、無機の非金属材料である。セラミックには、酸化物、非酸化物、および複合物（酸化物と非酸化物の組み合わせ）が含まれる。酸化物には、非限定的な例として、アルミナ、ガラスセラミック、ベリリア、ムライト、セリアおよびジルコニアが含まれる。好ましい実施形態では、セラミック酸化物はアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）である。非酸化物には、炭化物、ホウ化物、窒化物、およびケイ化物が含まれる。別の好ましい実施形態では、非酸化物は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の窒化物である。セラミック酸化物、非酸化物および複合物は、基板として有用である。

希土類元素または希土類化合物を含む耐食性層は、セラミック基板および／または他の層と好適に結合して、耐食性かつ非多孔質の最外層を有する積層体を提供することができる。希土類化合物の例には、三価希土類酸化物、例えば例示的実施形態では酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）が含まれるが、これに限定されない。別の例示的実施形態では、希土類化合物は、酸化イットリウム、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。ある例示的態様では、希土類化合物はＹ_３Ｓｉ_３Ｏ_１０Ｆである。別の例示的態様では、希土類化合物は、例えばＹＮ・Ｓｉ_３Ｎ_４またはＹＮ・ＡｌＮ・Ｙ_２Ｏ_３・２ＳｉＯ_２等の複合窒化物化合物である。

当業者に知られているように、焼結助剤は、例えば、多孔度を最小にするため、粒径を低減するため、および／または焼結に用いられる処理条件を、より極端でないものにする（例えば、ホットプレスにおける圧力をより低くする）ことを可能にするために有用である。ある例示的態様では、焼結助剤が希土類化合物に添加される。ある例示的態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤は、四価元素（例えば、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｅ）の酸化物である。ある例示的態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤の量は、希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍ〜約２０重量％の範囲であり、別の例示的態様では、希土類化合物の総重量に基づいて約０．５重量％〜約１５重量％である。ある例示的態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤の量は、約１重量％、または約２重量％、または約５重量％、または約１０重量％、または約１５重量％である。ある例示的態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤はＺｒＯ_２またはＨｆＯ_２である。希土類化合物がイットリアである、ある例示的態様では、例えば、希土類化合物の総重量に基づいて約１重量％の量のＺｒＯ_２が焼結助剤として用いられる。別の例示的態様では、希土類化合物の総重量に基づいて約１５重量％の量で、ＺｒＯ_２が焼結助剤として用いられる。圧力レベルを維持することが困難な、蓋体等の大型部品を処理する、ある例示的態様では、希土類化合物の総重量に基づいて、約１重量％の焼結助剤が希土類化合物に添加される。

積層体を組み立てる際に、基板と、耐食性層を含む希土類化合物との間に介在層を配置することができる。ある例示的態様では、イットリア層とアルミナ基板との間の、少なくとも１つの介在層が、最外耐食性層の摩耗を検出するために有用である。また、介在層は、希土類元素または希土類化合物を含むことが有効である。一実施形態では、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）が介在層として用いられる。これは、赤外線（ＩＲ）波長での酸化イッテルビウムの蛍光を用いて、材料の化粧的な色変化を生じさせることなく耐食性層の摩耗を検出することができるためである。半導体装置の所有者は化粧的な問題を気にすることが多いので、Ｙｂ_２Ｏ_３層は、適切なＩＲ波長を照射して蛍光を観察することによって摩耗を検出することができる一方、人間の目には見えない（言い換えれば無色）という利点をもたらす。介在層の厚さは機能に依存し、典型的には、介在層の厚さ約２ｍｍ以下である。ある例示的態様では、導電層または接合層等の介在層は、１０μｍ未満の厚さで許容可能に機能する。

場合によっては、セラミック蓋体、絶縁リング、およびエッチング装置および蒸着装置に一般的に見られる他のチャンバ部品に、金属層を含めることも有利になり得る。上述したように、本明細書ではセラミック窓、または単に蓋体もしくは窓とも呼ばれるセラミック蓋体は、一般に、誘導コイルと、エッチングに用いられる誘導プラズマとの間に介在する。金属層の電気抵抗も、蓋体の温度を監視するのに役立ち、したがって、蓋体の温度に対するフィードバック制御を可能にする。蓋体または構成部品内に層を埋め込むか、介在させることにより、システムの組み立てが簡単になり、かつ蓋体との間の遮熱および熱結合が改善される。

埋め込み層の材料を、バルク複合材料の熱膨張係数と合うようにするだけでなく、バルク複合材料の個々の層とも一致するように選択することが重要である。これは、熱膨張係数が一致しないと、構成部品内における剥離の遅延につながる傾向があるためである。熱膨張係数の差が、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の係数に対して４×１０^−６／Ｋ以下であれば、熱膨張係数の不一致は、近い、すなわち許容できると考えることができる。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の熱膨張係数に対して、４×１０^−６／Ｋ以下の熱膨張係数差を有する材料であるように選択される。熱膨張の不一致は、いくつかの異なる材料の複合物であって、その複合熱膨張が、その部品の大半の熱膨張と一致する複合物の層を形成することによって、助けられることが多い。ＭｏＳｉ_２は、その熱膨張がアルミナの熱膨張に近く、高い処理温度でアルミナと反応しないので、ある例示的態様では、ＭｏＳｉ_２は特に適した導電性金属である。

本発明の構成部品は強電磁場で動作する場合があるので、損失正接を最小にすることが重要な考慮事項である。ある例示的態様では、耐食性構成部品は、１×１０^−３以下、好ましくは１×１０^−４以下の構成部品の損失正接を有する。損失正接が１×１０^−４以下の構成部品は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的にトランスペアレントである。部品中の炭素含有量が過剰な場合、高い損失正接が促進される傾向があり、したがって炭素含有量を最小限にする必要がある。２０００ｐｐｍを超える遊離炭素含有量は望ましくない。一実施形態では、炭素含有量は１５００ｐｐｍ以下である。別の実施形態では、炭素含有量は１０００ｐｐｍ以下である。さらなる実施形態では、炭素含有量は５００ｐｐｍ以下である。さらに別の実施形態では、炭素含有量は１００ｐｐｍ以下である。

例えば、半導体処理中に、特定の元素の存在、または特定の元素に対する露出が、望ましくない場合がある。明るい色のセラミック構成部品が望まれる用途では、半導体処理と同様に、産業界のユーザが構成部品、または部品の色に敏感であるため、望ましくない元素は回避しなければならない。部品内の（装置内で処理されるウェハ内のトランジスタの特性に影響をおよぼす）金属汚染は、部品上のダークスポットとして見える場合がある。したがって、部品に対する明るい色は、スポットがよりはっきり見えるので、部品の明るい色が好まれる。これにより、使用前に、問題のある部品や許容できない部品を特定して廃棄することができる。ある例示的態様では、耐食性構成部品は、ＣＩＥ Ｌａｂの色Ｌ^＊パラメータが５０以上である。別の例示的態様では、耐食性構成部品は、ＣＩＥ Ｌａｂの色Ｌ^＊パラメータが８０以上である。

例えば、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ等の第１列の遷移元素は、シリコンに比較的早く拡散し、デバイスの電気的特性を変える場合がある。ＡｕおよびＡｇの存在は、同様の問題を引き起こす場合がある。さらに、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等の元素はシリカに早く拡散し、デバイスゲートの電荷密度に影響を与える場合がある。本発明の耐食性構成部品は、実質的に汚染物質を含まない。耐食性構成部品を製造するための原材料中の、望ましくない元素の合計濃度は、最小限に抑えなければならない。これらの望ましくない元素の合計濃度は、実質的に１原子％未満にすべきである。ある例示的態様では、耐食性構成部品の製造に用いられる原材料中の望ましくない元素の合計濃度は１原子％以下である。

最外層の層厚は、構成部品および用いる用途に合わせて調整することができる。最外層は耐食性非多孔質層である。用途に応じて、最外層は、例えば、チャンバまたは反応器の内部に向けられていてもよい。蓋体または窓は、典型的には直径が５００ｍｍより大きく、比較的厚い層が望ましい。このような大きな部品の焼成後の外形は、所望の外形から１ミリメートル以上離れていてもよい。したがって、最外層の焼成後の厚さは、研削後にも、最外材料が十分に存在することを確実にするために、実質的に１ミリメートルを超える厚さであることが望ましい。より薄い層は、実際の形状からの逸脱が一般的により小さいので、より小さい部品により適切に用いられる。

本発明の、ある例示的態様は、半導体処理反応器と共に使用するように構成された耐食性構成部品であって、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）セラミック絶縁基板に付随する耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む組成を有し、かつ微小亀裂および亀裂が実質的に無い微細構造を特徴とし、約１００ｎｍ以上、約１００μｍ以下の平均粒径を有する耐食性非多孔質層とを備える耐食性構成部品に向けられている。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板に付随する耐食性非多孔質層が基板に接着される。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は基板に直接接着される。別の例示的態様では、耐食性非多孔質層は、例えば間に層を介在させて、基板に間接的に接着される。

耐食性非多孔質層の微細構造は、構成部品の耐久性および性能にとって重要である。微小亀裂および亀裂が無い非多孔質層を含む構成部品または積層体は、脱粒等の悪影響を受けない。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は、微小亀裂および亀裂が無い微細構造を特徴とする。別の例示的態様では、耐食性非多孔質層は、微小亀裂および亀裂が実質的に無い微細構造を特徴とする。耐食性非多孔質層は、ある例示的態様では、１ｍｍ^２あたり５０個未満、ある例示的態様では、１ｍｍ^２あたり１０個未満、別の例示的態様では１ｍｍ^２あたり５個未満、さらに別の例示的態様では１ｍｍ^２あたり１個未満の微小亀裂および亀裂を有する。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は、例えば、画像分析または当技術分野で知られている他の方法によって定量化されるように、１ｍｍ^２あたり１個未満の微小亀裂および亀裂を有する微小構造を特徴とする。微小亀裂および亀裂は耐食性非多孔質層の微細構造の完全性に有害なものではあるが、微細構造の第２相は、逆に層の強度を増加させる場合がある（実施例１０参照）。

ある例示的態様では、耐食性非多孔質層の粒径は、構成部品の性能にとって重要である。一般に、腐食は粒界で最も早く起こり、したがって、より大きな粒径を有する材料は、よりゆっくりと腐食する。さらに、境界上の腐食が比較的早い場合、粒界腐食によって粒子全体が除去される場合がある。これは、本明細書では粒子損失または脱粒とも呼ばれる。ある例示的態様では、耐食性構成部品には、ＡＳＴＭ−Ｅ１１２による測定で、１００ｎｍ以上の平均粒径を有する耐食性非多孔質層が含まれる。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は、１００ｎｍ以上、または１５０ｎｍ以上、または２００ｎｍ以上、または３００ｎｍ以上、または５００ｎｍ以上の平均粒径を有するものとして特徴付けられる。しかしながら、過度に大きな粒径、例えば、粒径としての材料スケールを弱める傷のサイズでは問題が生じ、したがって、１００μｍを超える粒径もまた望ましくない。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は、１００μｍ以下、または３０μｍ以下、または１０μｍ以下、または１μｍ以下、または７５０ｎｍ以下の平均粒径を有するものとして特徴付けられる。あるいは、耐食性非多孔質層の平均粒径は、約１００ｎｍ〜約１００μｍ、好ましくは約２００ｎｍ〜約５０μｍ、より好ましくは約３００ｎｍ〜約３０μｍの範囲である。別の例示的態様では、耐食性非多孔質層の平均粒径は、３００ｎｍ以上、３０μｍ以下である。

ある例示的態様では、耐食性構成部品には、ａ）≦２％、好ましくは≦１％、または≦０．９％、または≦０．８％、または≦０．７％、または≦０．６％、または≦０．５％、または≦０．４％、または≦０．３％、または≦０．２％、または≦０．１％の多孔度と、ｂ）≧１５ＭＰａ、好ましくは≧２０ＭＰａ、または≧２５ＭＰａ、または≧３０ＭＰａ、または≧３５ＭＰａ、または≧４０ＭＰａの接着強度と、ｃ）≧５０μｍ、好ましくは≧１００μｍ、または≧１５０μｍ、または≧２００μｍ、または≧２５０μｍ、または≧３００μｍの層厚とを有する耐食性非多孔質層が含まれる。前述のように、層厚は、所望の用途または構成部品の仕様に合わせて調整することができる。あるいは、層厚は、約５０〜約５００μｍ、好ましくは約１００〜約４００μｍ、より好ましくは約１５０〜約３００μｍの範囲であってもよい。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は、１％以下の多孔度と、２０ＭＰａ以上の接着強度と、５０μｍ以上の層厚とを有する。別の例示的態様では、耐食性非多孔質層は、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、１００μｍ以上の層厚とを有する。

図１Ａおよび図１Ｂは、耐食性構成部品の例示的態様の断面概略図を示す。図１Ａにおいて、耐食性構成部品１００は、基板１１０に隣接する耐食性非多孔質層１２０を有する基板１１０を含み、層１２０は、構成部品の最外層を提供する。層１２０は厚さｔ_１を有する。図１Ｂにおいて、耐食性構成部品１５０には、基板１１０と耐食性非多孔質層１２０との間に位置する介在層１３０を有する基板１１０が含まれる。層１３０は厚さｔ_２を有する。耐食性構成部品の一実施形態では、基板および耐食性非多孔質層の両方は、半導体処理に用いられるプラズマエッチング条件に耐性がある。

ある例示的態様では、図１Ａに示すように、耐食性構成部品１００には、希土類化合物を含む非多孔質耐食性層１２０が含まれる。ある例示的態様では、層１２０には、三価希土類酸化物が含まれる。別の例示的態様では、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。別の例示的態様では、希土類化合物は、例えば、ＹＮ・Ｓｉ_３Ｎ_４またはＹＮ・ＡｌＮ・Ｙ_２Ｏ_３・２ＳｉＯ_２等の複合窒化物化合物である。

ある例示的態様では、耐食性構成部品は、図１Ａにも示すようにセラミック絶縁基板１１０を含み、セラミック絶縁基板１１０は、酸化アルミニウム（「アルミナ」、Ａｌ_２Ｏ_３とも呼ばれる）、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。ある例示的態様では、高い強度を必要とする用途のために、例えば、基板はさらにジルコニア（ＺｒＯ_２）を含んでもよい。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板は酸化アルミニウムである。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板は、本質的に酸化アルミニウムからなる。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板は酸化アルミニウムであり、希土類化合物は三価希土類酸化物である。別の例示的態様では、セラミック絶縁基板は窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層は希土類珪酸塩である。

ある例示的態様では、耐食性非多孔質層はセラミック絶縁基板に接着され、耐食性非多孔質層は、１％以下の多孔度と、２０ＭＰａ以上の接着強度と、５０μｍ以上の厚さとを有する。別の例示的態様では、耐食性非多孔質層はセラミック絶縁基板に接着され、耐食性非多孔質層は、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、１００μｍ以上の厚さと、約３００ｎｍ以上、約３０μｍ以下の平均粒径とを有する。

ある例示的態様では、耐食性構成部品１００は、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体である。ある例示的態様では、耐食性構成部品、すなわち蓋体は、１×１０^−４未満の損失正接を有する。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板１１０および耐食性非多孔質層１２０は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的にトランスペアレントである。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板１１０および耐食性非多孔質層１２０は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対してトランスペアレントである。

ある例示的態様では、耐食性構成部品１５０は、図１Ｂに示すように、少なくとも１つの介在層１３０を含み、介在層１３０は、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層１３０は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、導電性材料を含む。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、絶縁材料をさらに含む。

ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、耐食性非多孔質層およびセラミック絶縁基板の両方に接着され、耐食性非多孔質層は、１％以下の多孔度と、２０ＭＰａ以上の接着強度と、５０μｍ以上の厚さとを有する。別の例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、耐食性非多孔質層およびセラミック絶縁基板の両方に接着され、耐食性非多孔質層は、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、１００μｍ以上の厚さと、約３００ｎｍ以上、約３０μｍ以下の平均粒径とを有する。

ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板１１０内（図３の層３４０，３６０参照）に埋め込まれ、または基板と耐食性非多孔質層１２０との間にあり、基板および耐食性非多孔質層１２０の両方に接着される（図１Ｂ参照）。ある例示的態様では、介在層は、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。少なくとも１つの介在層として好適な希土類酸化物は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である。別の例示的態様では、介在層は導電性材料を含み、導電性材料は、任意選択で、さらに絶縁材料を含んでもよい。導電性材料に関しては、ほとんどの用途において、直流（ＤＣ）、または低周波数、例えば１００ＭＨｚ未満の導電性が必要とされる。導電性金属層は、アクティブ駆動型電極またはパッシブＲＦシールドとして有用である。絶縁材料は、一般に、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、アルミン酸塩、珪酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるが、層の部品および金属の処理に適合する任意の材料を使用することもできる。導電層に材料を添加する理由には、部品の残りの部分と、より良く一致する熱膨張を得ることと、層と、部品の残りの部分との間の接着を改善することとが含まれ得る。導電性材料が用いられる場合、層は、ＲＦエネルギーが通過することを許容するための大きな開口部を、通常有する。換言すれば、ある例示的態様では、導電層等の介在層は不連続である。耐食性構成部品の一実施形態では、基板および耐食性非多孔質層は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的にトランスペアレントである。

ある例示的態様では、熱処理の前には、半導体処理反応器と共に使用するように構成されたグリーン積層体は、グリーン焼結性材料の第１層と、希土類化合物を含むグリーン焼結性材料の第２層とを含む。ある例示的態様では、グリーン焼結性材料の第１層は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。ある例示的態様では、グリーン焼結性材料の第２層は、三価希土類酸化物を含む。別の例示的態様では、第２層は、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される希土類化合物を含む。ある例示的態様では、積層体の熱処理の際に、第２層は、１％以下の多孔度、および１００ｎｍ以上、１００μｍ以下の平均粒径を有する。別の例示的態様では、積層体の熱処理の際に、第２層は、０．５％以下の多孔度を有する。ある例示的態様では、積層体の熱処理の際に、第２層の平均粒径は、３００ｎｍ以上、３０μｍ以下である。

ある例示的態様では、グリーン積層体は、第１層と第２層との間に少なくとも１つの介在層をさらに含み、介在層は、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料を含む。ある例示的態様では、グリーン積層体は、少なくとも１つの介在層をさらに含み、この少なくとも１つの介在層は、導電性材料を含む。ある例示的態様では、グリーン積層体は、少なくとも１つの介在層をさらに含み、この少なくとも１つの介在層は、絶縁材料を含む。ある例示的態様では、グリーン積層体の熱処理は、ホットプレスおよび熱間等方圧加圧からなる群から選択される。熱処理後、介在層を含む、熱処理された、または焼結された積層体は、１５ＭＰａ以上、または２０ＭＰａ以上、または２５ＭＰａ以上、または３０ＭＰａ以上、または３５ＭＰａ以上、または４０ＭＰａ以上の接着強度を有する。

図２は、プラズマエッチング半導体ウェハに使用するように構成されたアセンブリの、ある例示的態様を示す。プラズマエッチング反応器アセンブリ２００には、プラズマエッチング反応器２５０が含まれる。誘導コイル２４０によって生成された交番磁場は蓋体２２５を通って延び、蓋体２２５の直下の反応器２５０内に電場を生成し、それによってエッチングプラズマを生成する。耐食性蓋体２２５は、プラズマエッチング反応器２５０と解放可能に係合するように構成される。蓋体２２５は、内面および外面を有する耐食性セラミック絶縁基板２１０を含み、基板２１０の内面に隣接する耐食性非多孔質層２２０をさらに含む。内平面および外平面を有する耐食性非多孔質層２２０は、層２２０の内平面が反応器２５０の内部に面するように配置されている。介在層（図１Ｂに示す例示的な層１３０）が、任意選択で、基板２１０と耐食性非多孔質層２２０との間に配置される。ある例示的態様では、層２２０は、希土類化合物を含み、非多孔質層は、耐食性基板に接着され、１）≧１５ＭＰａ、好ましくは≧２０ＭＰａ、または≧２５ＭＰａ、または≧３０ＭＰａ、または≧３５ＭＰａ、または≧４０ＭＰａの接着強度と、２）≧５０μｍ、好ましくは≧１００μｍ、または≧１５０μｍまたは≧２００μｍまたは≧２５０μｍまたは≧３００μｍの厚さ、あるいは約５０〜約５００μｍ、好ましくは約１００〜約４００μｍと、より好ましくは約１５０〜約３００μｍの範囲の厚さ、および３）≦２％、好ましくは≦１％、または≦０．９％、または≦０．８％、または≦０．７％、または≦０．６％、または≦０．５％、または≦０．４％、または≦０．３％、または≦０．２％、または≦０．１％の多孔度とを有する。ある例示的態様では、層２２０は、層の総重量に基づいて、１５重量％以上の希土類化合物を含む。例示的態様では、層２２０は、少なくとも２０ＭＰａの接着強度と、１％以下の多孔度と、微小亀裂および亀裂が実質的に無い微細構造と、１００ｎｍ以上、１００μｍ以下の平均粒径と、５０μｍ以上の層厚をと有する。別の例示的態様では、粒径は、３００ｎｍ以上、３０μｍ以下である。

ある例示的態様では、アセンブリの蓋体２２５は層２２０を含み、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。別の例示的態様では、アセンブリは、耐食性セラミック絶縁基板２１０を含み、この基板は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。

アセンブリの別の実施形態は、基板に埋め込まれた介在層、または耐食性基板と非多孔質層との間にあり、耐食性基板および非多孔質層の両方に接着された介在層をさらに含む。ある例示的態様では、介在層は、１以上の機能を果たし、例えば、非多孔質層と基板との間の接着を促進し、非多孔質層と基板との間の有害な反応を防止し、および／またはアセンブリのための電気的機能を提供する。別の例示的態様では、特定の蓋体に必要とされるような非常に高い電場を伴う用途では、処理に影響をおよぼす損失を防ぐために高い電気抵抗率が望ましく、したがって、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）等の介在層が有益となり得る。

ある例示的態様では、介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）、ＭｏＳｉ_２、高周波（ＲＦ）導電性材料およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。好ましくは、アセンブリの耐食性蓋体は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的にトランスペアレントである。耐食性蓋体を含むアセンブリは、好ましくは、半導体処理で用いられるプラズマエッチング処理に耐性がある。このように、アセンブリの耐食性蓋体の耐食性基板と、耐食性非多孔質層とは、半導体処理に用いられるプラズマエッチング処理に耐性がある。

本発明の別の態様は、高温耐食性のウェハヒータに向けられる。図３は、ある例示的態様におけるウェハヒータ装置３００の断面概略図を示す。ウェハ（不図示）は、絶縁セラミックディスク３１０の最外層（３２０）上にあり、絶縁セラミックディスク３１０は、内部に加熱素子３４０が埋め込まれており、さらに任意選択で、金属ＲＦシールド３６０を有する。ある例示的態様では、これらのヒータが作られる絶縁セラミック３１０は、窒化アルミニウムである。別の例示的態様では、アルミナまたは窒化ケイ素は、セラミック絶縁基板３１０として有用である。運転中、ヒータはフッ素含有ガスで洗浄される場合がある。ヒータの温度が約５００℃を超えると、ヒータ自体がフッ素によって攻撃され、したがって、含まれる耐食性保護層を「高温」部品上に形成することが必要となる。ある例示的態様では、絶縁セラミック３１０は、耐食性非多孔質層３２０を含み、任意選択的に、それらの間に介在層３３０を含む。耐食性非多孔質層３２０は、ウェハ（不図示）を保持するための外面を含む。特に重要なのは、ウェハの真下の希土類化合物含有層の領域、言い換えれば耐食性非多孔質層３２０の密度が高いことである。そうでなければ、ヒータからの粒子が、ウェハの下側に流出する傾向を有することとなる。これらの流出した粒子は、後続のステップでウェハの上側に移動する可能性があり、その結果、ウェハ上のパターンに欠陥が生じる可能性がある。ウェハヒータのストーク部、すなわち支持ディスク３８０の側面、底面および被覆部は、粒子がウェハに移動する直接経路がないので、あまり重要ではない。これらの他の領域に対する汚染を防止するのに、プラズマスプレーコーティングで十分である。

図４は、本発明のある例示的態様によるウェハヒータを含む化学蒸着反応器アセンブリを示す。化学蒸着（ＣＶＤ）反応器アセンブリ４００は、シャワーヘッド４１０およびヒータ４４０を含む。反応性ガスは、耐食性非多孔質層４２０によって保護されたシャワーヘッド４１０を通って、蒸着物が形成されるウェハ４５０上に流れる。ウェハの温度は、ヒータ４４０によって維持され、均一に保たれる。ヒータ４４０は、洗浄中にヒータ４４０を保護するために（図３に示すように）ヒータ４４０上に非多孔質耐食性層を有してもよい。シャワーヘッド４１０は、プラズマの発生を助けて化学反応を促進するために、内部に、電極等の介在層または埋め込み層をさらに含んでもよい。

ある例示的態様では、アセンブリ４００は、半導体チップを製造する際に使用するように構成される。アセンブリ４００は、（ｉ）ウェハヒータ３００としてより詳細に図３に示される）ウェハヒータ４４０、および／または（ｉｉ）シャワーヘッド４１０を含む耐食性構成部品を含む。ある例示的態様では、蒸着反応器は、ハロゲンガスおよび耐食性構成部品による現場洗浄用に構成される。各耐食性構成部品は、セラミック絶縁基板と、層の総重量に基づいて１５重量％以上の希土類化合物を含む組成の耐食性非多孔質層とを含む。ある例示的態様では、希土類化合物は三価酸化物である。別の例示的態様では、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。ある例示的態様では、希土類化合物は酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）である。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。ある例示的態様では、耐食性構成部品は、基板と耐食性非多孔質層との間に、少なくとも介在層をさらに含む。ある例示的態様では、介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）、ＭｏＳｉ_２、高周波（ＲＦ）導電性材料およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。ある例示的態様では、基板は、基板内に埋め込まれた少なくとも１つの追加の介在導電層をさらに含み、介在導電層は、１０メガオーム−ｃｍ以下のシート抵抗を有し、１０メガオーム−ｃｍとも書くことができる。

ある例示的態様では、半導体チップを製造するために使用するように構成されたアセンブリであって、アセンブリは反応器および耐食性構成部品を含む。耐食性構成部品には、セラミック絶縁基板と、セラミック絶縁基板に付随する耐食性非多孔質層とが含まれる。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて１５重量％以上の希土類化合物を含む組成を有する。ある例示的態様では、耐食性非多孔質層は、微小亀裂および亀裂が実質的に無い微細構造によって特徴付けられ、５０μｍ以上の厚さと、１％以下の多孔度と、１００ｎｍ以上、１００μｍ以下の平均粒径とを有する。

ある例示的態様では、アセンブリのセラミック絶縁基板は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。ある例示的態様では、アセンブリの希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。ある例示的態様では、アセンブリの耐食性非多孔質層は、セラミック絶縁基板に接着され、２０ＭＰａ以上の接着強度を有する。別の例示的態様では、耐食性非多孔質層は、１００μｍ以上の厚さと、０．５％以下の多孔度と、３０ＭＰａ以上の接着強度と、約３００ｎｍ以上、約３０μｍ以下の平均粒径とを有する。

ある例示的態様では、アセンブリは、セラミック絶縁基板内に埋め込まれた、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層された、少なくとも１つの介在層をさらに含む。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類珪酸塩、希土類アルミン酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層と一致する良好な熱膨張係数を有する導電性材料を含む。熱膨張係数の差が、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の係数に対して４×１０^−６／Ｋ以下であれば、熱膨張係数の不一致は、近いと考えることができる。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の熱膨張係数に対して、４×１０^−６／Ｋ以下の熱膨張係数差を有する材料であるように選択される。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、絶縁材料をさらに含む。ある例示的態様では、少なくとも１つの介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二珪化タングステン（ＷＳｉ_２）、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。

ある例示的態様では、反応器は、プラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成部品は、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体であり、蓋体は、１×１０^−４未満の損失正接を有し、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的にトランスペアレントである。ある例示的態様では、反応器は、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品はヒータである。ある例示的態様では、セラミック絶縁基板は、基板内に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、介在導電層は、１０メガオーム−ｃｍ以下のシート抵抗を有する。別の例示的態様では、反応器は、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品はシャワーヘッドである。

別の態様は、反応器と共に用いるための耐食性構成部品を作成する方法に向けられる。この方法は、ａ）プレ積層体（本明細書では「グリーン積層体」とも呼ばれる）を形成するために、より薄い層の総重量に基づいて１５重量％以上の希土類化合物を含む焼結性粉末組成物のより薄い層と、焼結性基板材料のより厚い層とを積層するステップと、ｂ）耐食性積層体を形成するためにプレ積層体を熱処理するステップとを含む。「より厚い」という用語に対する「より薄い」という用語は、プレス方向において、より薄い粉末層が、より厚い粉末層の５０％未満であることを示す。熱処理は、ホットプレスおよび熱間等方圧加圧からなる群から選択される。

この方法のある例示的態様では、焼結性基板材料は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、シリケート系材料、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される。この方法の、ある例示的態様では、希土類化合物は三価希土類酸化物である。この方法のある例示的態様では、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、珪酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびこれらのうち２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。この方法のある例示的態様では、希土類化合物の量は、約１５〜１００重量％、または約２０〜約９０重量％、または約２５〜約８０重量％である。ある例示的態様では、希土類化合物はＹ_３Ｓｉ_３Ｏ_１０Ｆである。この方法の、ある例示的態様では、焼結性基板材料は酸化アルミニウムであり、希土類化合物は三価希土類酸化物である。この方法の別の例示的態様では、焼結性基板材料は窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層は希土類珪酸塩である。この方法の、ある例示的態様では、耐食性構成部品は、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋体である。この方法の、ある例示的態様では、蓋体は、１×１０^−３未満の損失正接を有する。この方法の別の例示的態様では、蓋体は、１×１０^−４未満の損失正接を有する。この方法の、ある例示的態様では、耐食性構成部品は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的にトランスペアレントである。

ある例示的態様では、この方法は、熱処理前に、希土類化合物のより薄い層と、基板材料のより厚い層との間に介在する少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物の層を積層することをさらに含む。この方法の別の例示的態様では、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、ならびに二珪化モリブデン（ＭｏＳｉ_２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二珪化タングステン（ＷＳｉ_２）、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、および他のそのような導電性材料、ならびに金属挙動を示し、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層と一致する熱膨張係数を有する化合物、ならびにこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される化合物または金属を含む。この方法のある例示的態様では、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）である。この方法のある例示的態様では、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は、導電性材料を含む。この方法のある例示的態様では、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は、導電性金属を含む。この方法のある例示的態様では、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は、絶縁材料をさらに含む。この方法の別の例示的態様では、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、珪酸塩、およびこれらのうち２つ以上の混合物からなる群から選択される絶縁材料をさらに含む。

この方法の、ある例示的態様では、半導体処理反応器は、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品はヒータである。この方法のある例示的態様では、焼結性基板材料は、基板内に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、介在導電層は、１０メガオーム−ｃｍ以下のシート抵抗率を有する。この方法の別の例示的態様では、半導体処理反応器は、ハロゲンガスによる現場洗浄用に構成された蒸着反応器であり、耐食性構成部品はシャワーヘッドである。
実施例

すべての実施例について、かつ汚染を最小限に抑える必要性を考慮して、使用される原材料中の望ましくない元素の合計濃度は１原子％以下である。

アルミナ−イットリア積層体からなる２枚のディスク（Ｓ１、Ｓ１２）を以下のように製造した。ＡＭＲ社からの、高純度の化学的に析出した酸化イットリウム粉末を、水中で粒子サイズｄ９０＜１μｍに摩擦粉砕した。次いで、スラリーを凍結乾燥させ、１５０μｍのメッシュに篩過させた。

おおよその組成が０．２５重量％のＳｉＯ_２、０．０５重量％のＮａ_２Ｏ、０．１２重量％のＭｇＯ、０．１２重量％のＣａＯ、残部Ａｌ_２Ｏ_３である、噴霧乾燥させたアルミナ粉末を８００℃で８時間、空気中で加熱して、噴霧乾燥させた粉末から結合剤を除去した。この粉末はＣｏｏｒｓＴｅｋ ９９５１２と呼ばれている。

アルミナ粉末を直径６インチのダイ内で４４０ｐｓｉの圧力にコールドプレスして、約１インチの全厚にした。次いで、上記のイットリア粉末の層をアルミナの上に加え、再び４４０ｐｓｉにコールドプレスした。イットリア層はこの時点で約２０００μｍの厚さであった。

第２積層体（Ｓ１２）のために、イットリア層とアルミナ層との間に約１０００μｍの酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）粉末の層を挿入したことを除いて、このプロセスを繰り返した。

コールドプレスされた積層体を、以下の表１に示す積層配置からなるホットプレス金型アセンブリに移した。

すべてのスペーサーおよび部品は直径６インチであった。ダイバレルは、内径（ＩＤ）が７インチ、外径（ＯＤ）が１５インチであった。アセンブリを表２に示す温度スケジュールに従ってホットプレスした。

表３に示すサイクルに従って圧力をかけた。

中間密度のイットリア−アルミナ積層体がホットプレス作業で生じた。ＡＳＴＭ−Ｅ１１２法で測定したアルミナの粒径は１．７μｍであった。炭素含有量は６４０ｐｐｍであった。５ＧＨｚで測定したＳＩの損失正接は９．１×１０^−５であった。多孔度は、次のスキーム（Ｓｔｒｕｅｒｓ， Ｉｎｃ．によって提供される研磨用品）に従って研磨された研磨片の画像分析によって測定された。
６０μｍのダイヤモンド：表面を平坦化するために必要とされる場合、
１５μｍのダイヤモンド、固定研磨パッド：２分、
９μｍのダイヤモンド、ラルゴ（プラスチック）パッド：８分、
３μｍのダイヤモンド、ＤＡＣ（ナイロン）パッド：６分、
１μｍのダイヤモンド、起毛布：３分。

Ｓ１およびＳ１２の多孔度は、それぞれ０．２４％および０．７２％であることが分かった。耐食性非多孔質のイットリア層には、微小亀裂および亀裂が実質的に無いことが観察された。断面から測定すると、Ｓ１およびＳ１２のイットリア層の厚さは、それぞれ９１０μｍおよび９４０μｍであった。その断面から測定した酸化イッテルビウム層の厚さは５２０μｍであった。ＡＳＴＭ Ｃ６３３の変形で測定した接着強度は３０ＭＰａであることが分かった。本明細書で測定されるように、接着強度は、介在層が存在するか否かに関係なく、また破損の位置に関係なく、最外層と基板との間に張力がかかったときに、破損を引き起こすために必要とされる力である。ただし、破損は、基板のみに限定されるものではない。基板に接着される最外層には、少なくとも１つの介在層が含まれる例、および／または焼結から本質的に生じる反応層が最外層と基板との間に存在する例が含まれ得る。試料Ｓ１については、イットリア層とアルミナ基板との間に組成物Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２の反応層が存在した。ＣＩＥ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊カラースケールを用いて、Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ＭｉｎｉＳｃａｎ ＸＥ測色計で、イットリア側で測定した試料の暗度Ｌ^＊は５３．９であった。

２つのイットリア−アルミナ積層体を、実施例１の試料Ｓ１について説明したようにコールドプレスした。ただし、一方の積層体（Ｓ４）は、Ｓａｓｏｌから供給されるグレードＡＰＡのアルミナ粉末を使用し、他方の積層体（Ｓ５）は、同じくＳａｓｏｌから供給されるグレードＡＨＰＡのアルミナ粉末を使用した。コールドプレスされたディスクを、表４に示すのと同じ積層でホットプレスした。

温度および圧力サイクルを表５および表６に示す。

ＡＳＴＭ−Ｅ１１２法で測定したアルミナの粒径は０．７６μｍ（Ｓ４）および０．９２μｍ（Ｓ５）であった。同じ方法で測定したイットリアの粒径は０．４μｍであることが分かった。５ＧＨｚにおける、Ｓ４の損失正接は１１×１０^−５であり、Ｓ５の損失正接は１５．７×１０^−５であることが分かった。

両方の試料の多孔度を、実施例１で説明した方法によって測定した。Ｓ４の多孔度は０．５０％、Ｓ５の多孔度は０．６９％であった。耐食性非多孔質イットリア層には、実質的に微小亀裂または亀裂は観察されなかった。ＡＳＴＭ Ｃ６３３により測定した接着強度は、Ｓ４については２０ＭＰａであり、Ｓ５については２６ＭＰａであることが分かった。試料Ｓ１と同様に、イットリア層とアルミナ基板との間に反応層が存在した。ＣＩＥ Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊カラースケールを用いて、Ｈｕｎｔｅｒｌａｂ ＭｉｎｉＳｃａｎ ＸＥ測色計で、イットリア側で測定した試料の暗度Ｌ^＊は、Ｓ４については４９．７であり、Ｓ５については６６．１であった。

２つのイットリア−アルミナ積層体を、実施例２で説明したようにコールドプレスした。一方の積層体（Ｓ６）は、Ｓａｓｏｌから供給されるＡＨＰＡアルミナ粉末を使用し、他方の積層体（Ｓ７）は、Ｂａｉｋｏｗｓｋｉ−Ｍａｌａｋｏｆｆから供給されるＢａｉｋｏｗｓｋｉ ＴＣＰＬＳ ＤＢＭアルミナ粉末を使用した。各積層体をＭｏ箔のシート間に配置した。

コールドプレスされたディスクを、実施例２と同じ積層構成でホットプレスした。温度および圧力サイクルを表７および表８に示す。

試料Ｓ６の損失正接は４×１０^−５であると測定された。Ｌ^＊は、Ｓ６で７５．４、Ｓ７で７５．９であることが分かった。Ｓ６の接着強度は、Ｓ６で２４ＭＰａ、Ｓ７で３５ＭＰａであった。

２つのイットリア−アルミナ積層体を実施例３における試料Ｓ７について説明したようにコールドプレスした。一方の積層体（Ｓ８）は、約０．５％のＡｌＦ_３を乾燥混合したＳａｓｏｌから供給されるＡＨＰＡアルミナ粉末を使用し、他方の積層体（Ｓ９）は、Ｂａｉｋｏｗｓｋｉ−ＭａｌａｋｏｆｆからのＢａｉｋｏｗｓｋｉ ＳＡ−８０アルミナ粉末（ＡｌＦ_３添加なし）を使用した。各積層体をモリブデン（Ｍｏ）箔のシート間に配置した。

高密度化助剤としてＳ８にフッ化物を添加した。コールドプレスされたディスクを、実施例２と同じ積層でホットプレスした。温度サイクルを表９に示す。圧力サイクルは、先に示した表６と同じである。

ＡｌＦ_３添加物を含むＡＨＰＡ粉末から製造された積層体は、除去に関していくつかの場所で裂け、イットリア層とアルミナ層との間の多孔質界面が観察された。この試料（Ｓ８）の損失正接は２×１０^−５であった。Ｓ９の損失正接は４．６×１０^−５であった。Ｌ^＊は、Ｓ８で４８．６、Ｓ９で７６．０であることが分かった。Ｓ８の接着強度は５ＭＰａ未満であり、Ｓ９の接着強度は３９ＭＰａであった。

２つのイットリア−アルミナ積層体を、実施例４の試料Ｓ９について説明したようにコールドプレスした。ただし、イットリア層とアルミナ層との間には約０．０４インチの酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）粉末の層を介在させた。両方の積層体は、実施例１記載のＣｏｏｒｓＴｅｋ ９９５Ｉ２粉末を使用した。一方の積層体（Ｓ１１）は、一方の面上に配置された、１層の０．００４インチのＭｏ箔を有し、他方の積層体（Ｓ１０）はこれを有していなかった。

コールドプレスされたディスクを、実施例２と同じ積層でホットプレスした。圧力サイクルおよび温度サイクルは実施例４と同じである。

Ｓ１０の損失正接は１５×１０^−５であることが分かり、多孔度は１％と測定された。耐食性非多孔質イットリア層には、実質的に微小亀裂または亀裂は観察されなかった。ホットプレス後のＹ_２Ｏ_３の層厚は９２０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は５３０μｍであった。Ｌ^＊はＳ１０で４９．７であることが分かった。Ｓ１０の接着強度は２８ＭＰａであった。

Ｓ１１については、ホットプレス後のＹ_２Ｏ_３の層厚は７００μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は４５０μｍであった。

１つのイットリア−アルミナ積層体（Ｓ４３）を、実施例５で説明したようにコールドプレスした。ただし、イットリア粉末およびイッテルビア粉末がＰＩＤＣによって供給された。積層体はＳａｓｏｌから供給されるＡＰＡ粉末を使用した。Ｍｏ箔を積層体の両面に配置した。

コールドプレスされたディスクを、実施例２のための表４と同じ積層でホットプレスした。温度および圧力サイクルを表１０および１１に示す。

ホットプレス後のＳ４３のＹ_２Ｏ_３の層厚は２９５０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は５２５μｍであった。

１つのイットリア−アルミナ積層体（Ｓ５０）を実施例６で説明したようにコールドプレスした。積層体は、Ｓａｓｏｌから供給されるＡＰＡ粉末を使用した。Ｍｏ箔を積層体の両面に配置した。使用前に、イットリア粉末を１重量％のＺｒＯ_２と混合した。

コールドプレスされたディスクを、実施例２のための表４と同じ積層でホットプレスした。圧力サイクルおよび温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ５０の損失正接は２．３９×１０^−５であることが分かった。ホットプレス後のＹ_２Ｏ_３の層厚は７２０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は３５０μｍであった。酸化イットリウム層の粒径は約２μｍと推定された。

２つのイットリア−アルミナ積層体を、実施例７で説明したようにコールドプレスした。１つの積層体（Ｓ５４）は、ＰＩＤＣイットリアおよび４０μｍ厚のイッテルビアのセラミックテープと共に、Ｓａｓｏｌによって供給されるＡＰＡ粉末を使用し、イッテルビア粉末も、またＰＩＤＣから供給された。第２の積層体（Ｓ５５）は、Ｏｒｂｉｔｅ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓのＨＰＡアルミナを、ＰＩＤＣイットリアおよびＰＩＤＣイッテルビアと共に使用した。両方の積層体は両面にＭｏ箔を有していた。

コールドプレスされたディスクを、実施例２のための表４と同じ積層でホットプレスした。圧力サイクルおよび温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ５４の損失正接は３．９３×１０^−５であることが分かった。ホットプレス後のＹ_２Ｏ_３の層厚は９８５μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は４０μｍであった。Ｓ５５については、損失正接は２．０６×１０^−５であることが分かった。ホットプレス後のＹ_２Ｏ_３の膜厚は１０００μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は３１５μｍであった。Ｓ５４およびＳ５５の酸化イットリウム層の粒径は約５〜２０μｍと測定された。

２つのイットリア−アルミナ積層体を、実施例８で説明したようにコールドプレスした。一方の積層体（Ｓ５７）は、３体積％のオキシフッ化イットリウム（ＹＯＦ）と混合されたＰＩＤＣイットリア、およびＰＩＤＣイッテルビアと共に、Ｓａｓｏｌによって供給されるＡＰＡ粉末を使用した。第２の積層体（Ｓ５８）は、Ｓａｓｏｌによって供給されるＡＰＡ粉末、ＰＩＤＣイッテルビア、および３体積％のＹ_２Ｓｉ_２Ｏ_７と混合されたＰＩＤＣイットリアを使用した。両方の積層体は両面にＭｏ箔を有していた。

コールドプレスされたディスクを、実施例２のための表４と同じ積層でホットプレスした。圧力サイクルおよび温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ５７の損失正接は４．５０×１０^−５であることが分かった。ホットプレス後のＹ_２Ｏ_３の層厚は１０８５μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は３８０μｍであった。Ｓ５７の酸化イットリウム層の粒径は、約５０μｍであると判断された。Ｓ５８については、損失正接は７．７３×１０^−５であることが分かった。ホットプレス後のＹ_２Ｏ_３の層厚は９８０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ_２Ｏ_３の層厚は４２５μｍであった。Ｓ５８の酸化イットリウム層の粒径は、約５〜１０μｍと判断された。

１つの積層体（Ｓ４９）を実施例６で説明したようにコールドプレスした。積層体は、アルミナベースとしてＳａｓｏｌから供給されるＡＰＡ粉末、および７７重量％のイットリア、１５重量％のジルコニア、および８重量％のアルミナの混合物を最上層として使用した。Ｍｏ箔を積層体の両面に配置した。

コールドプレスされたディスクを、実施例２のための表４と同じ積層でホットプレスした。圧力サイクルおよび温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ４９の損失正接は１３．３×１０^−５であることが分かった。混合層のホットプレス後の層厚は１２１５μｍであった。積層体の接着力は３２ＭＰａであることが分かった。非多孔質層のイットリアを多く含む粒子の平均粒径は約２μｍと推定された。少なくとも１つの第２相、すなわち組成Ｙ_４Ａｌ_２Ｏ_９のアルミナを多く含む粒子が微細構造中に観察され、この第２相は層の強度の増加に寄与すると考えられる。

実施例１〜１０の特性の概要を表１２に示す。

［他の実施形態］
本開示のいくつかの変形形態および変更形態を用いることができる。本開示の特徴の一部のみを提供し、他の特徴を提供しないことも可能である。

本開示は、様々な態様、実施形態、および構成において、実質的に本明細書に図示され、説明された構成部品、方法、プロセス、システムおよび／または装置を含むが、これらには、様々な態様、実施形態、構成、サブコンビネーション、およびサブセットが含まれる。当業者は、本開示を理解した後、様々な態様、態様、実施形態、および構成をどのように製造し、用いるかを理解するであろう。本開示は、様々な態様、実施形態、および構成において、本明細書に図示されていないおよび／または説明されていないものが存在しない状態で、装置およびプロセスを提供することを含み、あるいはその様々な態様、実施形態、および構成において、例えば、性能を改善し、実施の容易化および／または実施コスト低減を達成するために、従来のデバイスまたはプロセスで使用されている、そのようなものが存在しないことを含む。

本開示の以上の説明は、例示および説明のために提示されたものである。以上の説明は、本開示を本明細書に開示された形態に限定することを意図するものではない。例えば、上記の発明を実施するための形態では、本開示を合理化する目的で、本開示の様々な特徴が、１以上の態様、実施形態、および構成にまとめられている。本開示の態様、実施形態、および構成の特徴は、上述のもの以外の、代替の態様、実施形態、および構成で組み合わせることができる。本開示のこの方法は、クレームされた開示が各クレームに明示的に記載されているよりも多くの特徴を必要とするという意図を反映するものと解釈されるべきではない。むしろ、以下の特許請求の範囲が反映するように、本発明の態様は、単一の、前述した態様、実施態様、および構成のすべての特徴よりも少ないものである。したがって、以下の特許請求の範囲は、各請求項が本開示の別個の好ましい実施形態として独立したものとして、発明を実施するための形態に組み込まれる。

さらに、本開示の説明は、１以上の態様、実施形態、または構成、および一定の変形形態および変更形態の説明を含むが、他の変形形態、組み合わせ、および変更形態は、例えば、本開示を理解した上での、当業者の技術および知識の範囲内にある。代替の態様、実施形態、および構成を含む、許可される範囲であって、代替の、構造、機能、範囲、またはステップと交換可能な、および／または等価なものにおよぶ権利の取得が意図される。このことは、このような交換可能な、および／または等価な構造、機能、範囲、またはステップが、本明細書で開示されているか否か、特許可能な主題に公に貢献するか否かにはよらない。

以上の説明から、当業者は、本発明の本質的な特徴を容易に確認することができ、本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、様々な用途および条件に適合させるために、本発明に様々な変更および修正を加えることができる。したがって、他の実施形態もまた、本発明の特許請求の範囲内にあると考えられる。

１００ 耐食性構成部品
１１０ セラミック絶縁基板
１２０ 耐食性非多孔質層
１３０ 介在層
１５０ 耐食性非多孔質層
ｔ１ 層１２０の厚さ
ｔ２ 層１３０の厚さ
２００ プラズマエッチング反応器アセンブリ
２１０ セラミック絶縁基板
２２０ 耐食性非多孔質層
２２５ 蓋体
２４０ 誘導コイル
２５０ 反応器
３００ ヒータ装置
３２０ 耐食性非多孔質層
３３０ 介在層
３３０ 絶縁セラミック
３４０ 加熱素子
３６０ 高周波（ＲＦ）シールド
３８０ 支持ディスク
４００ ＣＶＤ反応器アセンブリ
４１０ シャワーヘッド
４２０ 耐食性非多孔質層
４４０ ヒータ
４５０ 処理中のウェハ

Claims (6)

1. 半導体処理反応器と共に使用するように構成された、耐食性構成部品（１００）であって、
   ａ）セラミック絶縁基板（１１０）と、
   ｂ）前記セラミック絶縁基板に接着された耐食性非多孔質層（１２０）であって、５０μｍ以上の厚さ、および１％以下の多孔度を有し、前記耐食性非多孔質層の総重量に基づいて１５重量％以上の希土類化合物を有し、前記希土類化合物の総重量に基づいて１重量％のＺｒＯ _２ を有する組成の耐食性非多孔質層と、
   ｃ）１０００ｐｐｍ以下の炭素含有量および１×１０^−４未満の損失正接と、を有する耐食性構成部品。
2. 前記セラミック絶縁基板が酸化アルミニウムである、請求項１に記載の耐食性構成部品。
3. 前記希土類化合物が酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）である、請求項１または２に記載の耐食性構成部品。
4. 前記耐食性非多孔質層が、１ｍｍ^２あたり５０個未満の微小亀裂および亀裂を有する微細構造を有する、請求項１、２または３に記載の耐食性構成部品。
5. 前記耐食性非多孔質層が、
   ａ．０．５％以下の多孔度と、
   ｂ．３０ＭＰａ以上の接着強度と、
   ｃ．１００μｍ以上の厚さと、
   ｄ．３００ｎｍ以上、３０μｍ以下の平均粒径とを有する、請求項１、２、３または４に記載の耐食性構成部品。
6. 前記セラミック絶縁基板が酸化アルミニウムであり、前記希土類化合物が酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）である、請求項１に記載の耐食性構成部品。

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